原子荧光+形态(普析)
原子荧光
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当 前 位 置
●原子荧光光度计
仪器构造
进 样 系 统 氢 化 物 发 生 系 统
原子荧光光谱分析专用仪器
原 子 化 器 光 学 系 统 检 测 器 数 据 处 理 系 统
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
进 样 系 统
手动进样
自动进样
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
5+ 3+ 5+ 3+
测定注意系统误差,可样液与样品空白交替测定.
• 自动控制 • 数据处理
• 结果保存与输出
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
应用举例
水样中痕量汞的测定
• • • • • • • 样品前处理 取50ml水样于100ml烧瓶中 加5mlHNO3-HClO4（1+1）和1-2滴50g/L KMnO4溶液 于电热板上加热至冒白烟，保持紫色不褪，并蒸至近干，取下冷却 滴加100 g/L 硫脲溶液，使紫色刚好褪掉 加盐酸(1+1)10 mI ，加热至沸，冷却，移于50 mI 容量瓶中定容 原子荧光光谱分析
原子荧光光度计 原理及简介
国内一区 客服经理 霍庆伟
北京普析通用仪器有限责任公司
Beijing Purkinje General Instrument Co.,Ltd.
● 原子荧光光度计
内容提要
•基本原理
•应用领域
•仪器构造
•操作注意事项
•产品简介
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发 展起来的光谱分析技术,它是原子吸收和原子发射光 谱的综合与发展，是一种优良的痕量分析技术。 经过了四十多年，有很多新技术都应用到了原子 荧光仪器上，使原子荧光技术得到突飞猛进的发展。 氢化物—原子荧光（HG-AFS）是具有中国特色 的分析技术.
原子荧光形态分析
SA-10 Hg形态分析性能
Hg(II); MeHg ; EtHg; PhHg(苯基汞) 100μL 采样环 C18色谱柱
Hg形态标准分离图谱
鱼肉中甲基汞的检测
微生物可将水中的Hg转化为毒性、迁移 性更高的甲基汞，所谓汞中毒一多半实 际是甲基汞中毒，日本的“水俣病”是 其中的典型代表。 甲基汞分析还可采用GC，但先要对样品 衍生后测量，方法繁复，操作性差。
流感疫苗中的汞形态
乙基汞含量=0.46ppm
肝炎疫苗中的汞形态(一)
乙基汞含量=13.8ppm
肝炎疫苗中的汞形态(二)
甲基汞含量=55ppb
砷元素的形态
自然界的砷元素能以许 多不同形态的化合物存 在 主要的无机砷化物有三 氧化二砷、亚砷酸盐、 砷酸盐、一甲基砷酸 MMA和二甲基砷酸DMA; 在海产品中则主要以砷 甜菜碱(AsB)和砷胆碱 (AsC)形式存在 还有其他更复杂的砷化 合物，例如砷糖、砷脂 类化合物等。
改进气液分离器脱水(脱水率60%)
– 出口气体露点4.8 ℃，水分压6.4mmHg
不同气液分离器的测量灵敏度
a.普通气液分离器；b.Nafion除水(干、湿气2:1)； c.Nafion+改进气液分离器；d.改进气液分离器
原子荧光形态分析仪(SA-10)实物
原子荧光形态分析仪(SA-20)实物
– RSD<5% (100μg/L)。
线性范围：
– Sb(III)：1~1000 μg/L； Sb(V)：5~1000 μg/L 。 – As(III)：2~1000 μg/L ；As(V)：5~1000 μg/L。
As、Sb同测形态标准分离图谱
原子荧光+形态(普析)
后再关闭氩气，以防液体回流腐蚀气路控制箱。
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使用注意事项
液 相 1.流动相在使用之前一定先经过0.45um(或更小孔径，如0.22um)水系 原 膜（如果流动相中存在有机相，过滤时需用有机滤膜）过滤，之后超声 子 波超声15分钟脱气。 荧 2.更换流动相时，务必先停止高压输液泵，以防止气泡进入高压泵和色谱 光 柱。 联 3.确保各泵管无漏液。 用 4.如果使用紫外在线消解系统，确保将转换阀位转到“UV”位置，否则 仪 容易发生漏液。
5. 液相使用之前先要进行流路排空。 6.平衡色谱柱时，要分别使用过渡流动相和分析流动相平衡色谱系统，平
衡结束后，可进行试验。
故障排除-没有火焰
做Hg可以，其它灵敏度低或没信号—火焰问 题 • 检查炉丝 • 检查火焰--炉芯上方用纸条测试 • 还原剂失效或浓度不够 • 炉丝明显低于炉芯 • 炉丝老化，亮度不够（原子化温度低） • 点火部分控制故障（点火继电器声音）
子 2.安装元素灯时，务必关闭主机电源，确保灯头上定位销与灯座定位槽吻 荧 合，错位连接可能烧坏主板，导致通讯失败。 光 3.调光时先关闭氩气，以免调光器堵塞载气通路导致返液。
4.更换元素灯一定要关机一段时间以后再进行操作，防止灯丝在过热时受 到振动而发生阴极材料溅射，影响灯的发光强度和寿命。
5. 元素灯预热应在测量状态下进行，汞灯、锑灯预热时间应长一些，最好 在一小时左右。
原理及结构
传统方法：只 测量元素总量， 不能满足环境 和生命科学研 究的需求，有 时甚至给出一 些错误的信息。
形态分析：先 对各个元素的 形态和组态进 行有效的分离， 然后在进行检 测。我们现在 采用的方法是 将高效的分离 方法与高灵敏 度的检测技术
普析原子荧光详细操作规程
普析原子荧光详细操作规程原子荧光分析技术是一种高精度、高灵敏度的分析方法，主要用于快速准确地测定各种元素的含量和验证样品的纯度。
下面将详细介绍原子荧光分析的操作规程。
一、仪器准备：1.根据所需测定的元素选择合适的原子荧光仪，并确保仪器的正常工作状态。
2.根据样品类型选择合适的样品制备方法，包括样品的溶解、稀释、进样等步骤。
二、仪器校准：1.检查原子荧光仪的校准曲线是否准确，并进行必要的校准调整。
2.准备一系列含有已知浓度的标准样品，根据标准样品的浓度和原子荧光仪的响应曲线进行校准。
三、样品制备：1.根据样品的性质选择合适的溶解方法，例如采用酸溶解、碱溶解、高温熔融等方法。
2.尽量避免样品中的杂质对测定结果的影响，如有必要可以进行适当的预处理，例如使用离子交换树脂去除干扰离子等。
3.样品制备过程中应注意对样品的密封、反应温度、时间等条件的控制，确保样品制备的准确性和可重复性。
四、仪器操作：1.打开原子荧光仪的电源，并确保仪器的稳定工作状态。
2.根据样品类型选择合适的进样方式，如气体进样、液体进样、固体进样等。
3.确保进样器、炉管等部件的清洁干净，以避免杂质的污染对测定结果的影响。
4.进行预热和排空等操作，以消除仪器内部的气体和杂质对测定的干扰。
5.根据样品的不同进行合适的参数设置，包括预热温度、气体流速、炉管温度等。
6.进行样品的连续测量，确保测定结果的准确性和可重复性。
五、数据处理：1.确保原子荧光仪的数据处理软件正常工作，并进行必要的设置和校准。
2.将测得的样品信号与校准曲线进行比较，计算出样品中所含元素的浓度。
3.根据测定要求和数据处理软件的要求，进行适当的数据处理和统计分析。
六、结果判定：1.根据测定结果和相关标准，判断样品的元素含量是否符合要求。
2.对于结果不符合要求的样品，可以进行重复测定、检查仪器操作等措施，以确认测定结果的准确性。
七、仪器维护：1.每次使用完毕后，及时清洗仪器和附件，保持仪器的干净。
原子荧光光谱与X射线荧光光谱分析讲稿
X射线荧光分析原理
• H.G.Moseley详细研究各元素特征X射线 谱波长与原子序数Z的关系，发现如下 关系：
=1/(Z-S)2k2 k，S为常数。显然，只有测出特征X射线 谱的波长，即可求出产生该射线的元素。
X射线荧光分析原理
• X射线荧光分析的特点 1、分析迅速，从放置样品，到打印出结 果仅需几分钟。 2、样品前处理简单，固体、液体样品都 可以直接测定而无需溶样，如陶瓷、 矿物及煤渣等。 3、可分析元素范围广，从4Be92U的所有 元素皆可直接测定。且不破坏样品。
固体材料激光制冷
原子荧光分析原理
• 在分析中，共振荧光应用最多，其次是 非共振荧光。
• 共振荧光的强度大，灵敏度高，但自吸 严重，线性范围较窄。
• 非共振荧光易克服激发光散射及自吸现 象，线性范围宽。
X射线荧光分析原理
• X射线照射物质时，将产生散射（弹性 和非弹性）和吸收现象。照射物质的X射 线称为初级X射线；吸收X射线后再次发 射出的X射线称为次级X射线，即荧光X 射线。荧光X射线的波长取决于吸收初级 X射线的元素的原子的内层结构。因此， 根据次级X射线的波长可进行元素的定性 分析；次级X射线的强度元素的含量有关，
原子荧光分析原理
• 原子荧光的类型
2、非共振荧光 荧光波长与激发光的波长不同。 非共振荧光又可分为：
原子荧光分析原理
• A. 直跃荧光 • 激发态的原子直接回到基态或高于基态的亚
稳态时所发射的荧光。
原子荧光分析原理
• B. 阶跃荧光
• 激发态的原子线已非辐射的方式失去部 分能量降到较低能量的激发态，然后去 激发产生荧光。
X射线荧光分析原理
• 谱线的强度与电子跃迁始态的内量子数 有关.内量子数较大的支能级所包含的电 子轨道数多，则谱线的强度比较大。如 K1谱线是电子从LⅢ(J=3/2)跃迁到K层 所产生的谱线， K2是电子从LⅡ(J=1/2) 跃迁到K层所产生的谱线。但LⅡ只能容 纳两个电子（2J+1 = 2),而LⅢ可容纳四 个电子（2J+1 = 4)。
原子荧光光谱分析法
原子荧光光谱分析法原子荧光光谱分析法具有许多优点。
首先，它具有高选择性。
不同元素的原子荧光光谱具有独特的发射谱线，因此可以通过分析谱线的特征来确定元素的种类。
其次，它具有高灵敏度。
原子荧光光谱的灵敏度可以达到ppm（百万分之一）甚至ppb（十亿分之一）的级别，因此可以准确测量低浓度元素的含量。
此外，该方法还具有无损、快速、简便、高效的特点。
原子荧光光谱分析的操作步骤主要包括：试样的制备、仪器的校准和测量。
试样的制备过程通常包括溶解、溶解质的去除、稀释等步骤，以确保分析的准确性。
仪器的校准是为了消除仪器的系统误差，一般是通过测量已知浓度的标准样品来进行校准。
校准后，样品可以直接进行测量，得到原子荧光光谱。
根据光谱峰的强度和位置，可以确定样品中元素的种类和含量。
原子荧光光谱分析法可以应用于不同领域的元素分析。
例如，在环境科学中，可以用来分析水和土壤中的重金属元素，以评估环境污染的程度。
在材料科学和工业生产中，可以用来分析金属合金中的成分，以确保产品质量。
在生物医学领域，可以用来分析人体组织中的元素，以研究人体健康和疾病。
然而，原子荧光光谱分析方法也存在一些限制。
首先，由于原子荧光光谱需要能量激发原子才能产生光谱，因此只有具有较低能级的原子才能产生明显的荧光，高能级原子的荧光光谱往往比较弱。
其次，由于原子荧光光谱需要对样品进行激发，因此对于不同的元素需要不同的激发能量和波长，这增加了分析的复杂性。
此外，原子荧光光谱在测量过程中还容易受到背景噪声的干扰，影响测量结果的准确性。
总的来说，原子荧光光谱分析法是一种重要的分析技术，具有高选择性、高灵敏度、无损、快速、简便、高效等特点。
在各个领域的元素分析中有广泛的应用前景，是研究和应用的重要手段。
随着技术的不断发展，原子荧光光谱分析法将能够提供更加准确、灵敏、高效的元素分析方法。
原子荧光形态的区别
原子荧光形态的区别原子荧光嘛，说起来其实有点像我们平常看到的荧光棒，或者是夜空中偶尔划过的流星，闪闪亮亮的，色彩斑斓的，给人一种神奇又神秘的感觉。
可你别小看了这些看起来很炫的光，它背后可有一堆深奥的科学原理。
说白了，原子荧光是原子吸收了能量后，重新放出光的过程。
大家不妨把它想象成是原子们开了个“光辉派对”，大家聚在一起，互相碰撞、激发，结果一阵光彩照人。
这些光看似简单，实则大有文章。
细细一分，原子荧光的形态差别可是大有学问，分得清楚，才能避免掉进“化学死胡同”里。
嗯，原子荧光到底有啥区别呢？好好坐下来，我们一探究竟！原子荧光可以有不同的“亮度”。
就像有些明星，光芒四射，走到哪里都是焦点；而有些明星，虽然也有才华，但就是不那么闪亮。
这个区别，实际上来源于不同的激发方式和不同的原子类型。
你想啊，原子就像一个小小的聚会，每个小原子都有不同的“个性”，吸收能量的方式不一样，释放光的方式也就不同。
所以，原子荧光的强弱，差别可大了。
像是铝、镁这种金属元素，它们释放的光可能相对比较弱；而像金、银这种贵金属，它们的荧光则要强烈得多。
再说说原子荧光的“颜色”吧。
荧光的颜色，说白了，就是原子放出的光的波长。
你能想象吗？在不同的元素之间，放出的光，颜色不一。
比如，铜元素的荧光常常是绿色的，锌元素可能会发出蓝色的光。
而一些“高贵”的元素，像金元素，它发出的光就金灿灿的，几乎让人目眩。
简单来说，不同的元素，不同的“光辉”，这种现象让原子荧光的“世界”更加多姿多彩，每一种颜色背后都在告诉我们原子吸收和发射的奥秘。
不过，原子荧光的“形态”不仅仅停留在颜色和强度上。
你瞧，它的“时间”也很重要。
你知道吗，某些原子吸收了能量后，光辉会在极短的时间内消失，眨眼之间就不见了；而有些原子，它们放出的光可能持续一段时间。
这就好比你看烟花，某些烟花一下子爆炸，转瞬即逝；而某些烟花，则会久久地留在空中，给人一阵阵的惊艳。
所以，荧光的持续时间，这也是判断原子荧光形态的重要标准之一。
普析原子荧光
普析原子荧光引言：普析原子荧光是一种重要的分析技术，通过激发原子使其发生跃迁并发射特定波长的荧光，从而获取样品中元素的信息。
本文将介绍普析原子荧光的基本原理、仪器设备以及在不同领域的应用。
一、普析原子荧光的基本原理普析原子荧光是基于原子的电子能级结构和光的相互作用原理而建立的一种分析方法。
当样品中的原子受到外界能量激发时，其电子会跃迁到更高的能级，随后再跃迁回到低能级时会放出特定波长的荧光。
这种荧光的强度与样品中元素的含量成正比，通过测量荧光强度可以得到元素的相对含量。
二、普析原子荧光的仪器设备普析原子荧光的仪器设备主要由光源、光谱仪和检测器组成。
光源可以是连续光源或脉冲光源，其作用是激发样品中的原子。
光谱仪用于分析荧光光谱，常见的有单色仪、光栅仪等。
检测器用于测量荧光光谱的强度，常见的有光电倍增管、光电二极管等。
此外，还需要一个样品室来放置样品和控制温度等条件。
三、普析原子荧光的应用普析原子荧光在各个领域都有广泛的应用。
以下将分别介绍其在环境监测、食品安全和材料分析中的应用。
1. 环境监测普析原子荧光可以用于环境样品中重金属元素的快速分析。
例如，通过测量土壤样品中的铅含量，可以判断土壤是否受到了污染。
同时，普析原子荧光还可以用于水中微量元素的分析，如测量饮用水中的镉含量。
2. 食品安全普析原子荧光在食品安全领域也有重要应用。
通过测量食品样品中的重金属元素含量，可以评估食品是否安全。
例如，测量大米中的砷含量可以判断其是否达到国家标准。
此外，普析原子荧光还可以用于检测食品中的微量营养元素，如测量牛奶中的钙含量。
3. 材料分析普析原子荧光在材料分析中也有广泛应用。
通过测量材料样品中的元素含量，可以评估材料的成分和纯度。
例如，在金属材料的质量控制中，可以利用普析原子荧光检测样品中的杂质元素含量。
结论：普析原子荧光是一种重要的分析技术，通过测量样品中元素的荧光强度，可以获得元素的相对含量。
该技术在环境监测、食品安全和材料分析等领域都有广泛应用。
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日常维护
•严禁将酸液、碱液、水等液体洒在仪器 上，误洒时请及时清理 • 泵管老化时请及时更换 • 及时清理二级气液分离器中的积液 • 定期向泵管和滚轴间滴加硅油，并擦拭 泵管和滚轴上的黑色物质，防止磨损 • 仪器每次测定完成要按照步骤将其清洗 和排空 • 仪器应定时通电运行，不可长期搁置
日常维护
原理及结构
传统方法：只 测量元素总量， 不能满足环境 和生命科学研 究的需求，有 时甚至给出一 些错误的信息。
形态分析：先 对各个元素的 形态和组态进 行有效的分离， 然后在进行检 测。我们现在 采用的方法是 将高效的分离 方法与高灵敏 度的检测技术
有机结合。
原理及结构
结构：
激发光源 原子化器
AFS
子 2.安装元素灯时，务必关闭主机电源，确保灯头上定位销与灯座定位槽吻 荧 合，错位连接可能烧坏主板，导致通讯失败。 光 3.调光时先关闭氩气，以免调光器堵塞载气通路导致返液。
4.更换元素灯一定要关机一段时间以后再进行操作，防止灯丝在过热时受 到振动而发生阴极材料溅射，影响灯的发光强度和寿命。
5. 元素灯预热应在测量状态下进行，汞灯、锑灯预热时间应长一些，最好 在一小时左右。
•每次测试结束后，用超声波脱气之后的 高纯水清洗高压输液泵和色谱柱30分钟， 防止缓冲盐析出堵塞高压输液泵和色谱 柱。长期不用需用10%甲醇-水溶液冲洗 封存色谱柱。 • 由于使用的流动相为缓冲盐，需定期 对泵头进行清洗，防止泵头柱塞杆磨损， 降低使用寿命
原子荧光分光光度计 液相色谱-原子荧光光谱联仪
主要内容
1 原理及结构 2 仪器操作 3 使用注意事项
4 故障排除 5 日常维护
原理及结构
原理：
氢化物发生
蒸气发生（汞非氢化物汞蒸汽）
利用硼氢化物作为还原剂，将酸性样品溶液中的待分析元素 还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽)，然后借助载气 将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。 基态原子吸收光源的特征辐射能量而变成激发态,激发态原子 在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来。在特 定条件下，荧光强度与样品中待测元素的含量成线性关系。
蒸汽发生系统检测器来自色谱分离单元 紫外消解单元 蒸汽发生单元 形态检测单元
HPLC-AFS
仪器操作-AFS仪器操作
仪器操作-HPLC-AFS仪器操作
液相泵
色谱柱
进样阀
K2S2O8/KOH HCl
KBH4/KO
蠕动泵
紫外灯 Ar AFS
气液分离器
废液
使用注意事项
原 1.开机时，最好在自动进样器复位动作完成以后再打开主机电源开关， 以免引起主机与自动进样器通信不畅。
故障排除-没有信号或灵敏度低
•首先检查仪器本身是否故障 • 炉丝温度不够导致炉体温度降低 • 酸度或还原剂浓度影响 • 灯位调整、透镜污染、原子化器倾斜 • 某个阴极不亮----电路故障 • 载气堵塞或气流量变化 • 泵管老化、进样量减少 • 元素灯强度降低
故障排除-信号不稳定
•漏气、包括炉芯断裂、氩气管路和蒸汽管路 • 炉芯严重污染，需要清洗 • 环境，包括排风、空调风扇 • 进样不畅，松紧度和泵管老化、排废 • 环境、强光干扰 • 污染和试剂不纯 • 元素灯发光不稳定 • 气液分离器积液太多或排废太快 • 气路折弯、毛细管变形
6.仪器应点火预热20分钟以上，仪器稳定后再进行测量。 7.测试结束后，一定要进行管路清洗，将管路内液体排空，松开泵管，最
后再关闭氩气，以防液体回流腐蚀气路控制箱。
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使用注意事项
液 相 1.流动相在使用之前一定先经过0.45um(或更小孔径，如0.22um)水系 原 膜（如果流动相中存在有机相，过滤时需用有机滤膜）过滤，之后超声 子 波超声15分钟脱气。 荧 2.更换流动相时，务必先停止高压输液泵，以防止气泡进入高压泵和色谱 光 柱。 联 3.确保各泵管无漏液。 用 4.如果使用紫外在线消解系统，确保将转换阀位转到“UV”位置，否则 仪 容易发生漏液。
5. 液相使用之前先要进行流路排空。 6.平衡色谱柱时，要分别使用过渡流动相和分析流动相平衡色谱系统，平
衡结束后，可进行试验。
故障排除-没有火焰
做Hg可以，其它灵敏度低或没信号—火焰问 题 • 检查炉丝 • 检查火焰--炉芯上方用纸条测试 • 还原剂失效或浓度不够 • 炉丝明显低于炉芯 • 炉丝老化，亮度不够（原子化温度低） • 点火部分控制故障（点火继电器声音）