原子荧光光度计 概述和原理

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原子荧光光度计

原子荧光光度计

原子荧光光度计原子荧光光度计是用于原子荧光光谱分析的一种仪器。

它的基本原理是研究原子在吸收能量后产生的激发态,再发射出光子的能量和强度。

基本原理原子在吸收能量后会处于激发态,当回到基态时会发出一定能量的光,这样的现象称为荧光。

原子荧光光度计利用荧光现象进行分析,通过测量荧光的强度和波长来判断样品中的元素和其浓度。

分析过程中要控制激发光的波长和强度,同时要选取合适的波长测量荧光强度,以减少非荧光信号的误差。

仪器组成原子荧光光度计主要由光源、光谱仪、样品室、信号检测器和数据处理设备五个部分组成。

光源光源部分提供激发原子荧光所需的光。

通常使用的光源有寿命长且强度稳定的氙灯和卤素灯。

光谱仪光谱仪将光分散开,通过具有不同波长的光波长阵列传感器进行信号数字化处理,得到光谱图形。

常用的光谱仪有简谱仪、双道光谱仪和单元素光谱仪等。

样品室样品室提供对样品的辐射,通常使用的装置是石英管。

一般采用干式扫描、液态注入或进样器进入样品室。

信号检测器信号检测器是原子荧光光度计的核心部件,它能够将荧光信号转化为电信号,用于后续的数据处理。

数据处理设备数据处理设备对检测器采集的信号进行数字化处理,并进行荧光峰面积的计算,以确定元素的浓度。

应用范围原子荧光光度计广泛应用于痕量元素的分析。

它是一种可靠、准确、灵敏、快速的分析方法,具有操作简便、机器易维护等优点,在环保、医药、化工、食品、地质、冶金等领域得到广泛的应用。

结论原子荧光光度计是一种广泛应用于元素分析、痕量分析和环境检测等领域的重要仪器。

它以其准确稳定的测量数据、灵敏度高、操作简单等优点在分析领域中得到了广泛的应用,成为分析化学的重要工具之一。

原子荧光光度计概述和原理

原子荧光光度计概述和原理

原子荧光光度计概述和原理原子荧光光度计的原理基于原子的激发和辐射过程。

当原子受到能量激发时,其电子会跃迁到高能级,形成激发态。

然后,在粒子间碰撞、光电离等过程的作用下,激发态电子会跃迁回到低能级,释放出其余能量以光的形式辐射出去,即产生荧光。

这些光具有特定的波长和强度,反映了原子的特性和浓度。

在原子荧光光度计中,首先需要将待测样品中的原子激发并产生荧光。

通常情况下,可使用不同的方法来实现激发,如光源辐射、电子轰击和化学反应等。

激发后,荧光信号被导入到光学系统中,该系统包括滤波器、棱镜、光栅等光学元件,用于分离和选择特定波长的荧光光信号。

荧光光信号经过增强、聚焦等处理后,被光电探测器接收并转换为电信号。

再经过信号放大、滤波等处理后,电信号被转换为可通过显示屏或计算机来分析和显示的荧光强度值。

原子荧光光度计的特点包括快速、高灵敏度和高选择性。

由于原子荧光是一种非常稳定且可控制的光信号,因此可以实现非常准确的测量结果。

同时,原子荧光光度计可以用于分析多种元素,具有广泛的应用领域。

例如,在环境监测中,可以利用原子荧光光度计来检测空气中的污染物浓度,辅助环境保护工作。

在农业和食品安全领域,原子荧光光度计可以用于检测土壤和农产品中的微量元素,确保农产品的质量和安全。

此外,原子荧光光度计还可以应用于生物医学研究,如药物代谢、生物标记和分子检测等。

然而,原子荧光光度计也存在一些局限性。

首先,它对测量样品的状态有一定要求,如样品必须是液态或溶解液。

其次,由于一些实现激发的方法需要耗费较大的能量,因此其能耗较高。

此外,由于荧光信号受到多种因素的干扰,如光滤波器的选择、环境照明等,因此需要进行严格的实验条件控制和荧光信号校正。

总之,原子荧光光度计是一种用于测量原子荧光的重要仪器。

它通过激发和荧光辐射过程,测量荧光的强度来确定原子的浓度。

原子荧光光度计具有快速、高灵敏度和高选择性的特点,并广泛应用于环境监测、农业和食品安全以及生物医学研究等领域。

原子荧光光度计

原子荧光光度计

原子荧光光度计原子荧光光度计(Atomic Fluorescence Spectrophotometer, AFS)是一种测量样品中原子浓度及其分布的仪器。

因为原子与分子不同,能级之间的跃迁是非常特殊的,所以利用原子荧光可以测定样品的含量。

这种技术被广泛应用于分析地球化学、环境监测、工业生产和质量控制等领域。

工作原理AFS的基本原理是使样品中的原子除了自发辐射外,还受到激发辐射的刺激。

在这个过程中,一部分原子从基态到激发态,当原子回到基态时会发出荧光。

在测量过程中,我们观测荧光的强度来测定样品中原子的含量。

在实际使用中,通过气体惰性载体或者化学还原剂转化成原子态的样品被引入到电热石墨管(HGA)或石墨窑中,HGA中的样品会被冲击加热到高温,使得原子进一步激发。

接着,对激发原子进行束缚,使其原地转化成基态时,解放能量并发出荧光,进而使相机和荧光光度计进行检测和记录荧光。

应用由于原子荧光光度计通常需要样品精细制备,测量精度高,过程繁琐复杂,所以应用范围相对窄。

但其对于很多行业中重要元素的表面分析,特别是微量分析有着独特的优势。

地球化学原子荧光光度计可以测定大量成分浓度,如土壤、沉积物、岩石、矿物、小鱼、描画、鱼肉、葡萄酒、啤酒等原材料和成品。

这些研究对于理解环境、地质学、气候和人类历史都有重要意义。

化学分析原子荧光光度计的化学分析应用非常广泛,比如标准化、质量控制、品质检测、科研研发以及质量保证等方向。

特别是在生产生活化学深加工的过程中,对于重要成分的元素分析更是不可或缺。

健康医学原子荧光光度计在健康医学中的应用有很多,主要是关于人体元素的分析。

例如铁、锌、铜等在生命过程中发挥着重要作用,因此对人体中的这些元素进行测量,可以了解身体健康状况以及是否缺乏重要元素。

结论原子荧光光度计是一种能够检测和记录原子荧光强度的仪器,在环境监测、地球化学研究、化学分析、生产质量控制等领域具有重要作用。

但由于仪器昂贵、使用复杂并且需要精细制备样品,所以在实际应用过程中需要结合具体情况来选择。

原子荧光光度计概述和原理

原子荧光光度计概述和原理
原子荧光光度计概述和原理
原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度, 校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同 时测定。这些优点使得它在冶金、地质、 石油、农业、生物医学、地球化学、材料 科学、环境科学等各个领域内获得了相当 广泛的应用。
原子荧光光度计概述和原理
原子荧光光度计-仪器构造
原子荧光分析仪分非色散型原子荧光分析仪 与散型原子荧光分析仪。这两类仪器的结构 基本相似,差别在于单色器部分。两类仪器 的光路图如下图所示:
原子荧光光度计概述和原理
原子荧光光度计
根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。 在一定实验条件下,荧光强度与被测元素 的浓度成正比。据此可以进行定量分析。
原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两 类。两类仪器的结构基本相似,差别在于 非色散仪器不用单色器。色散型仪器由辐 射光源、单色器、原子化器、检测器、显 示和记录装置组成。辐射光源用来激发原 子使其产生原子荧光。
气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子 的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级 经过约10-8s,又跃迁至基态或低能级,同 时发射出与原激发波长相同或不同的辐射, 称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、 直跃荧光、阶跃荧光等。
原子荧光光度计概述和原理
发射的荧光强度和原子化器中单位体积该 元素基态原子数成正比,式中:I f为荧光强 度;φ为荧光量子效率,表示单位时间内发 射荧光光子数与吸收激发光光子数的比值, 一般小于1;Io为激发光强度;A为荧光照 射在检测器上的有效面积;L为吸收光程长 度;ε为峰值摩尔吸光系数;N为单位体积 内的基态原子数。
原子荧光光度计概述和原理
1、激发光源:可用连续光源或锐线光源。 常用的连续光源是氙弧灯,常用的锐线光 源是高强度空心阴极灯、无极放电灯、激 光等。连续光源稳定,操作简便,寿命长, 能用于多元素同时分析,但检出限较差。 锐线光源辐射强度高,稳定,可得到更好 的检出限。

原子荧光分光光度计的原理

原子荧光分光光度计的原理

原子荧光光度计基本原理
2.5.3 干扰消除: ★ 选择合适介质和酸度,防止产生氧化性气体和固态氢化物或难
溶的化合物,有些元素对酸度要求很苛刻,例如锡和铅、锗, 过高过低都影响氢化物的产生; ★ 选择还原剂用量,减少金属离子被还原; ★ 加入掩蔽剂,例如硫脲、碘化钾、草酸等,对共存的干扰离子 进行掩蔽,防止生成难溶化合物; ★ 预还原或氧化,氢化物的发生效率与价态有关,加入抗坏血酸 可使5价砷还原成3价,测量Pb时加入铁氰化钾则是先把2价氧化 成4价,提高氢化物的产生效率; 还有一些其它方法,应根据样品基体来选择合适的办法。
例如硒化铜难溶,而砷化铜则溶于酸,因此铜离子 对硒的干扰比对砷要大,因此样品中要加掩蔽剂消 除干扰离子;
原子荧光光度计基本原理
2.5.2 干扰机理 ★ 样品中的Cu、Co、Fe、Ni等离子在还原剂中被 还原,析出金属沉淀吸附氢化物,减少氢化物的释 放,对硒影响很大,因此要加大酸度以提高金属沉 淀的溶解度; ★ 产生氧化性气体,能用盐酸则不 用硝酸,硝酸有可能被样品基体还原成亚硝酸根— 强氧化剂,抑制氢化物释放; ★ 价态效应,氢化物的产生和被测元素的价态有 很大关系,因此必须要考虑到这一点。
原子荧光光度计基本原理
2.6 气路 ★ 自动控制,分成两路,一路是载气,一路是屏蔽气 ★ 载气流量每分钟300--1000毫升,三个电磁阀控制 ★ 屏蔽气流量每分钟500--1200毫升,三个电磁阀控制 ★ 压力开关保护 ★ 气流量的选择
原子荧光光度计基本原理
2.7 其它 ★ 进样量1.0-1.5毫升 ★ 炉高调节--手动,数值是反方向 ★ 预热灯电流 ★ 换灯务必关闭仪器主机电源
原子荧光光度计基本原理
2.4.5 反应系统和氢化物通路
载流/样品 反 还原剂 应 块

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养
方法
原子荧光光度计(Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS)是一种常用的光谱分析仪器,用于测量和分析样品中的原子浓度。

它的基本原理是利用原子在能级跃迁过程中产生的荧光信号来测量原子的浓度。

1.基本原理:
-原子化:将样品中的原子转化为气态原子,通常使用火焰或石墨炉等方法将固态或液态样品转化为气态原子。

-激发:使用一定波长的光源,激发样品中的原子从基态跃迁到激发态。

-荧光测量:测量样品中原子在激发态和基态之间跃迁时产生的荧光信号,荧光的强度与原子浓度成正比。

2.使用注意事项:
-样品准备:样品应该具有足够高的纯度和稳定性,以减少干扰因素对测量结果的影响。

-仪器校准:在进行测量前,需要校准仪器以获得准确的测量结果。

-光路调节:确保光路清洁和对齐,以保证光源的稳定性和荧光信号的准确测量。

-观察时间:不同样品的测量时间可能会有所不同,观察时间应该根据样品浓度和分析要求进行调整。

3.维护保养方法:
-仪器清洁:定期清洁仪器的光路、采样系统和其他部件,以确保测量过程中的准确性和重复性。

-光源更换:定期更换荧光光度计的光源,以保持稳定的光强和准确的测量结果。

-标准溶液校准:定期校准仪器使用的标准溶液,以确保测量结果的准确性。

-温度和湿度控制:保持仪器工作环境的稳定,控制温度和湿度对仪器性能和测量结果的影响。

总之,原子荧光光度计是一种常用的分析仪器,可以用于测量样品中的原子浓度。

使用前需要注意样品准备和仪器校准等事项,并定期进行仪器的维护保养,以确保测量结果的准确性和可靠性。

原子荧光分光光度计操作规程

原子荧光分光光度计操作规程

AFS-820型双道一、概述、设备名称及编号1、概述原子荧光的原理是原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象。

各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。

2、设备名称:双道xx分光光度计3、编号:二、用途在环境样品检测,食品卫生检验,化妆品检验,土壤饲料肥料检验,农产品检验,地质冶金检测,纺织纤维样品检测,临床医学样品检验,卫生防疫,药品检验,教学研究等领域用于As、S、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd 元素的痕量分析.三、环境条件:1、环境温度:15℃~35℃2、室内相对湿度不大于803、仪器应置于稳定的工作台上,不应该有强震动源。

4、周围无强电磁干扰,及有害气体。

5、仪器使用电源:电压220V±10%,频率50Hz±1Hz单相交流电,最好配置交流稳压气,功率不大于500VA,室内应有地线并保证仪器良好接地。

四、主要技术指标1、检测元素:砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg、硒Se、碲Te、锡Sn、锗Ge、铅Pb、锌Zn、镉Cd等十一种元素。

2、检出限砷As、硒Se、铅Pb、铋Bi、锑Sb、铋Bi、碲Te、锡Sn小于等于0.01ug/L;汞Hg、镉Cd小于等于0.001ug/L;锗Ge小于等于0.05ug/L锌Zn小于等于1.0ug/L3、相对标准偏差(RSD)≤1.0%4、线性范围大于三个数量五、操作步骤:1.打开仪器灯室,在A、B道上分别插上或检查元素灯。

2.打开氩气,调节减压表次级压力为0.3Mpa。

3.打开仪器前门,检查水封中是否有水。

4.依次打开计算机、仪器主机(顺序注射或双泵)电源开关。

5.检查元素灯是否点亮,新换元素灯需要重新调光。

6.双击软件图标,进入操作软件。

7.在自检测窗口中点击“检测”按钮,对仪器进行自检。

8.点击元素表,自动识别元素灯,选择自动或手动进样方式。

原子荧光光度计的特点 光度计工作原理

原子荧光光度计的特点 光度计工作原理

原子荧光光度计的特点光度计工作原理原子荧光光度计的特点原子荧光光度计是利用还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩氢火焰中原子化而形成基态原子。

基态原子吸取光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸取的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。

原子荧光光度计优点食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、讨论所等单位对十二种重金属含量的分析。

非色散系统、光程短、能量损失少结构简单,故障率低灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比接收多条荧光谱线适合于多元素分析接受日盲管检测器,降低火焰噪声线性范围宽,3个量级原子化效率高,理论上可达到100%没有基体干扰可做价态分析只使用氩气,运行成本低接受氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小。

紫外可见分光光度计的紧要技术指标紫外可见分光光度计可达到检测质量与成分的目的。

在对不同的仪器进行分析时,紫外可见光光度计是常规的分析仪器之一,原理就是紫外可见光度法。

紫外可见光光度计有很多的特点:如第一,由于选择性好而且灵敏度较高,维护管理很便利,所以在使用中更为常见;第二,它的结构较为简单,可以很便利地进行操作而且在成本上又不是特别贵。

以光路设计为基础,对紫外可见分光光度计进行分类,可以依据光路设计分为三种类型:单光束分光光度计、双光束分光光度计以及双波长分光光度计。

鉴于此,本文紧要分析紫外可见分光光度计紧要技术指标及其检定方法。

1.紫外可见分光光度法工作原理以及相关应用紫外可见分光光度法的工作原理就是利用不同物质的分子在紫外可见光谱区上的辐射吸取的不同,利用分子的这一特性来进行有效地区辨别别。

紫外可见分光光度法在物质的定性定量分析以及物质纯度分析物质结构分析等多种方面都有着广泛的应用,起着不可或缺的作用。

例如:此种检测方法在食德行业中的运用,可以对食品的质量进行有效地安全监测。

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北京瑞利分析仪器公司与中国科学院生态 环境研究中心合作开发了高效液相色谱-蒸 气发生/原子荧光光谱(HPLC-VG/AFS) 联用分析技术系统装置(见图9)。
图9 原子荧光光谱仪与 高效液相色谱联用技术
图8 离子色谱-原子荧光光谱联用技术 四种As化合物的分离色谱图
仪器主要配置及测试条件
AF-610D联用技术原子荧光光谱仪。配置有高效 紫外光(UV)接口;联用技术色谱工作站(北京 瑞利分析仪器公司)。
灵敏度优势外,原子荧光光谱仪采用非色 散光学系统,仪器结构简单,制造成本低, 仪器价格比AAS、ICP-AES、ICP-MS便宜。 且原子荧光已具备有蒸气发生系统的专用 仪器。因此,简化了仪器接口技术,以及 消耗气体量较少,分析成本低,易于推广。 我们研制成功离子色谱-蒸气发生/原子荧光 光谱(IC-VG/AFS)和高效液相色谱-蒸气 发生/原子荧光光谱(HPLC-VG/AFS)联 用技术应用于砷、汞、硒元素形态分析发 挥了重要作用。
非共振原子荧光
当激发原子的辐射波长与受激原子发射的 荧光波长不相同时,产生非共振原子荧光。 非共振原子荧光包括直跃线荧光、阶跃线 荧光与反斯托克斯荧光,
直跃线荧光是激发态原子直接跃迁到高于 基态的亚稳态时所发射的荧光,如 Pb405.78nm。只有基态是多重态时,才能产 生直跃线荧光。
阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射形式去 活化方式回到较低的激发态,再以辐射形式 去活化回到基态而发射的荧光;或者是原子 受辐射激发到中间能态,再经热激发到高能 态,然后通过辐射方式去活化回到低能态而 发射的荧光。前一种阶跃线荧光称为正常阶 跃线荧光,如Na589.6nm,后一种阶跃线荧 光称为热助阶跃线荧光,如Bi293.8nm。反斯 托克斯荧光是发射的荧光波长比激发辐射的 波长短,如In 410.18nm。
3、光学系统:光学系统的作用是充分利用 激发光源的能量和接收有用的荧光信号, 减少和除去杂散光。色散系统对分辨能力 要求不高,但要求有较大的集光本领,常 用的色散元件是光栅。非色散型仪器的滤 光器用来分离分析线和邻近谱线,降低背 景。非色散型仪器的优点是照明立体角大, 光谱通带宽,集光本领大,荧光信号强度 大,仪器结构简单,操作方便。缺点是散 射光的影响大。
1、激发光源:可用连续光源或锐线光源。 常用的连续光源是氙弧灯,常用的锐线光 源是高强度空心阴极灯、无极放电灯、激 光等。连续光源稳定,操作简便,寿命长, 能用于多元素同时分析,但检出限较差。 锐线光源辐射强度高,稳定,可得到更好 的检出限。
2、原子化器:原子荧光分析仪对原子化 器的要求与原子吸收光谱仪基本相同。
原子荧光光谱分析法具有设备简单、灵敏 度高、光谱干扰少、工作曲线线性范围宽、 可以进行多元素测定等优点。在地质、冶 金、石油、生物医学、地球化学、材料和 环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。
原子荧光光度计-基本原理
原子荧光光度计是通过测量待测元素的原 子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强 度,来确定待测元素含量的方法。
蒸气发生/原子荧光光谱法(VG/AFS)最 大的优点是测定砷、汞、硒、铅和镉等元 素有较高的检测灵敏度,且选择性好,又 具有多元素检测能力的独特优势,而色谱 分离(离子色谱或高效液相色谱)对这些 元素是一种极为有效的手段。因此,两者 结合的联用技术具有无可比拟的最佳效果。
色谱分离与原子荧光光谱仪联用可获得高
可用连续光源或锐线光源,常用的连续光 源是氙弧灯,可用的锐线光源有高强度空 心阴极灯、无极放电灯及可控温度梯度原 子光谱灯和激光。单色器用来选择所需要 的荧光谱线,排除其他光谱线的干扰。原 子化器用来将被测元素转化为原子蒸气, 有火焰、电热、和电感耦合等离子焰原子 化器。检测器用来检测光信号,并转换为 电信号,常用的检测器是光电倍增管。显 示和记录装置用来显示和记录测量结果, 可用电表、数字表、记录仪等。
原子荧光光度计
根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。 在一定实验条件下,荧光强度与被测元素 的浓度成正比。据此可以进行定量分析。
原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两 类。两类仪器的结构基本相似,差别在于 非色散仪器不用单色器。色散型仪器由辐 射光源、单色器、原子化器、检测器、显 示和记录装置组成。辐射光源用来激发原 子使其产生原子荧光。
原子荧光光度计
介绍原子荧光 光度计的原理, 分析方法,检 测精度,以及 与其他仪器的 联用技术。
原子荧光光度计-概述
利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质 的定性与定量分析的方法。原子蒸气吸收 特征波长的辐射之后,原子激发到高能级, 激发态原子接着以辐射方式去活化,由高 能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光 称为原子荧光。当激发光源停止照射之后, 发射荧光的过程随即停止。
原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度, 校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同 时测定。这些优点使得它在冶金、地质、 石油、农业、生物医学、地球化学、材料 科学、环境科学等各个领域内获得了相当 广泛的应用。
原子荧光光度计-仪器构造
原子荧光分析仪分非色散型原子荧光分析仪 与散型原子荧光分析仪。这两类仪器的结构 基本相似,差别在于单色器部分。两类仪器 的光路图如下图所示:
原子荧光可分为 3类:即共振荧光、非共振 荧光和敏化荧光,其中以共振原子荧光最 强,在分析中应用最广。共振荧光是所发 射的荧光和吸收的辐射波长相同。只有当 基态是单一态,不存在中间能级,才能产 生共振荧光。非共振荧光是激发态原子发 射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。 非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线 荧光和反斯托克斯荧光。直跃线荧光是激 发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳 能级所产生的荧光。
原子荧光发射中,由于部分能量转变成热
能或其他形式能量,使荧光强度减少甚至 消失,该现象称为荧光猝灭。
原子荧光光度计-分析方法
物质吸收电磁辐射后受到激发,受激原子 或分子以辐射去活化,再发射波长与激发 辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源 停止辐照试样之后,再发射过程立即停止, 这种再发射的光称为荧光;若激发光源停 止辐照试样之后,再发射过程还延续一段 时间,这种再发射的光称为磷光。荧光和 磷光都是光致发光。
共振原子荧光
原子吸收辐射受激后再发射相同波长的辐 射,产生共振原子荧光。若原子经热激发 处于亚稳态,再吸收辐射进一步激原子荧 光光谱发,然后再发射相同波长的共振荧 光,此种共振原子荧光称为热助共振原子 荧光。如In451.13nm就是这类荧光的例子。 只有当基态是单一态,不存在中间能级, 没有其它类型的荧光同时从同一激发态产 生,才能产生共振原子荧光。
气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子 的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级 经过约10-8s,又跃迁至基态或低能级,同 时发射出与原激发波长相同或不同的辐射, 称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、 直跃荧光、阶跃荧光等。
发射的荧光强度和原子化器中单位体积该 元素基态原子数成正比,式中:I f为荧光 强度;φ为荧光量子效率,表示单位时间内 发射荧光光子数与吸收激发光光子数的比 值,一般小于1;Io为激发光强度;A为荧 光照射在检测器上的有效面积;L为吸收光 程长度;ε为峰值摩尔吸光系数;N为单位 体积内的基态原子数。
元素形态分析的主要手段是联用技术,即
将不同的元素形态分离系统与灵敏的检测
器结合为一体,实现样品中元素不同形态
的在线分离与测定。目前国外采用联用技 术主要的有高效液相色谱-电感耦合等离子 体质谱(HPLC-ICP-MS)[16,17]和离子色谱 -电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)[18] 为主。
表8 汞化合物的校准曲线及其检出限
汞化合物 校准曲线 相关系数 线性范围(ng) 检出限(ng)
MC Y=3197X+392.6 0.9985 0.4~100 0.09 MMC Y=3972.2X+2129.9 0.9996 0.4~100 0.20 EMC Y=5022.4X-4338.4 0.9987 0.4~100 0.60
图10 高液液相色谱-原子荧光光谱联用技术三种Hg化合物的分离色谱图
工作曲线及检出限
根据不同形态的汞化合物其灵敏度不同, 在不同的线性范围内对无机汞和两种有机 汞化合物作了工作曲线。三种化合物均成 良好的线性关系(见表8),与高效液相色 谱紫外检测器联用相比,两种有机汞化合 物的灵敏度提高了1000倍。
国际上对食品和环境科学中有毒、有害有机污染 物高度重视,且在有机污染物的监测分析有了很 大发展。人们已越来越认识到砷、汞、硒、铅、 镉等元素不同化合物的形态其作用和毒性存在巨 大的差异。例如砷是一种有毒元素,其毒性与砷 的存在形态密切相关,不同形态的毒性相差甚远。
无机砷包括三价砷和五价砷,具有强烈的 毒性,甲基砷如一甲基砷、二甲基砷的毒 性相对较弱。而广泛存在于水生生物体内 的砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、砷 糖(AsS)和砷脂(AsL)等则被认为毒性 很低或是无毒;以及汞元素的化学形态间 甲基汞(MMC)、乙基汞(EMC)、苯基 汞(PMC)和无机汞(MC),甲基汞的毒 性要比无机汞的毒性大得多。因此,对某 些元素已不再是总量分析,而是进行各种 化合物的形态分析成为一种发展趋势。
4、检测器:常用的是光电倍增管,在多元 素原子荧光分析仪中,也用光导摄象管、 析象管做检测器。检测器与激发光束成 直 角配置,以避免激发光源对检测原子荧 光信号的影响。
原子荧光光度计-产生及类型
当自由原子吸收了特征波长的辐射之后被 激发到较高能态,接着又以辐射形式去活 化,就可以观察到原子荧光。原子荧光可 分为三类:共振原子荧光、非共振原子荧 光与敏化原子荧光。
LC-10Atvp高效液相色谱泵 (Shimadzu.Japan);
CLC-ODS柱:150×6 mm i.d,10μm填料 (Shim-pack,Japan)。
仪器工作条件以50%甲醇/水作流动相,含 10mMTBA和0.1M NaCI,流速为1.2mL/min,进 样体积20μL。
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