原子荧光光谱基本原理及应用
原子荧光光谱精讲
4.检测器
•
常用的是日盲光电倍增管，在多元素原子荧光分析仪中， 也用光导摄象管、析象管做检测器。检测器与激发光束成 直角配置，以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。
5.氢化物发生器 • • • • （1） （2） （3） （4） 间断法 连续流动法 断续流动法 流动注射氢化物技术
4.原子荧光法测定原理 • 在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比。 据此可以进行定量分析（线性关系，只在低浓度时成立） • 随着原子浓度的增加，由于谱线展宽效应、自吸、散射等 因素的影响会使得曲线出现弯曲
5.氢化物（蒸气）发生原子荧光法 • 1）原理 • 氢化物发生进样方法，是利用某些能产生初生态氢的还原 剂或化学反应，将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共 价氢化物，然后借助载气流（氩气）将其导入原子光谱分 析系统进行测量。
2) 谱线简单、干扰小；
3) 线性范围宽（可达 3 ~ 5个数量级）；
4) 易实现多元素同时测定（产生的荧光向各个方向发射）。
缺点 存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题。
二、原子荧光光谱法的基本原理
1.原子荧光的产生过程
＋ e
e
原子荧光
基态的原子蒸气吸收特定波长光辐射的能量而被激发到较高的激发态， 然后受激原子去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射 ———原子荧光
氢化物发生的优点： 分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离，消除了干 扰。 与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分预 富集，进样效率接近100%。 连续氢化物发生装置易实现自动化。 不同价态的元素氢化物发生的条件不同，可进行价态分析。
氢化物反应种类 • 1）金属酸还原（Marsh反应） • 2）硼氢化物酸还原体系
原子荧光光谱法
原子荧光光谱法原子荧光谱（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
一、原子荧光光谱法原理1．1原子荧光的类型以及荧光猝灭（1）共振荧光当原子受到波长为入A的光能照射时，处于基态E0（或处于E0邻近的亚稳态E1）的电子跃迁到激发态E2,被激发的原子由E2回到基态E0（或亚稳态E1）时，它就放出波长入F的荧光。
这一类荧光称为共振荧光。
（2）直跃线荧光荧光辐射一般发生在二个激发态之间，处于基态E0的电子被激发到E2能级，当电子回到E1能级时，放出直跃荧光。
（3）阶跃线荧光当处于激发态E2的电子在放出荧光之前，由于受激碰撞损失部分能量而至E1回到基态时，放出阶跃线荧光。
（4）热助阶跃线荧光原子通过吸收光辐射由基态E0激发至E2能级，由于受到热能的进一步激发，电子可能跃迁至E2相近的较高能级E3,当其E3跃迁至较低的能级E1（不是基态E0）时所发射的荧光称为热助阶跃荧光。
小于光源波长称为反stoke效应。
（5）热助反stokes荧光（略）某一元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。
一般来说，共振线是最灵敏的谱线。
处于激发态的原子寿命是十分短暂的。
当它从高能级阶跃到低能级时原子将发出荧光。
M*TM+hr除上述以外，处于激发态的原子也可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。
在这种情况下，荧光将减弱或完全不产生，这种现象称为荧光的猝灭。
荧光猝灭有下列几类型：1）与自由原子碰撞M*+X=M+XM*T激发原子X、MT中性原子2）与分子碰撞M*+AB=M+AB这是形成荧光猝灭的主要原因。
AB可能是火焰的燃烧产物；3）与电子碰撞M*+e-=M+E-此反应主要发生在离子焰中4）与自由原子碰撞后，形成不同激发态M*+A=M x+AM*、M x为原子M的不同激发态5）与分子碰撞后，形成不同的激发态M*+AB=M x+AB6）化学猝灭反应M*+AB=M+A+BA、B为火焰中存在的分子或稳定的游离基2．荧光强度与分析物浓度间关系原子荧光强度I f与试样浓度C以及激发态光源的辐射强度I0存在以下函数关系I f二①I根据比尔一朗伯定律厅叫口•e-KLN]式中：①-原子荧光量子效率I-被吸收的光强I0-光源辐射强度K一峰值吸收系数L一吸收光程N一单位长度内基态原子数按泰勒级数展开，当N很小，则原子荧光强度I f表达式可简化为：I f二①I0KIN当所有实验条件固定时，原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比，当原子化效率固定时，I f与试样浓度C成正比，即I=aC f上式线性关系，只在浓度低时成立。
原子荧光光谱分析
1优点
（1. 有较低的检出限，灵敏度高。忒别对Cd，Zn等元 素有较低的检出限。
（2.干扰较少，谱线比较简单。
（3.分析校准曲线线性范围宽，可达3～5个数量级。 （4.能实现多元素同时测定。
2.缺点
（ 1.适用分析的元素范围有限，有些元素的灵敏度 低、线性范围窄。
（ 2.原子荧光转换效率低，因而荧光强度较弱，给 信号的接收和检测带来一定困难。
（ 3.散射光对原子荧光分析影响较大，但采用共振 荧光线做分析线，可有效降低散射光的影响。
3.分类
1.共振荧光
发射与原吸收线波长相同的荧光为共振荧光。 2.非共振荧光
荧光的波长与激发光不同时，称非共振荧光。 非 共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、 antiStokes （反斯托克斯）荧光。
显示测量结果的装置。
6.应用
定量分析应用于冶金、地质、医药和环境保护部门中 痕量元素的测量。元素有各自的特征原子荧光光谱，根据 记录的荧光谱线可判断哪些元素存在。
原子荧光光谱法还可用来测量火焰的温度，诊断电感 耦合等离子体的特性。
7.展望
原子荧光光谱法具有设备简单、各元素相互之间的光 谱干扰少和多元素可以同时测定等优点，是一种有潜力的 痕量分析方法。今后的任务是发展新的光源和寻找更理想 的原子化器。
3.anti-Stokes荧光 当自由原子跃迁至某一能级，其获得的能量一部分 是由光源激发能供给，另一部分是热能供给，然后返回低 能级所发射的荧光为anti-Stokes荧光，激发光源停止时， 再发射过程立即停止。
对于某一元素来说，原子吸收了光辐射之后，根据跃 迁过程中所涉及的能级不同，将发射出一组特征荧光谱线。 由于在原子荧光光谱分析的实验条件下 ,大部分原子处于 基态，而且能够激发的能级又取决于光源所发射的谱线 , 因而各元素的原子荧光谱线十分简单。根据所记录的荧光 谱线的波长即可判断有哪些元素存在，这是定性分析的基 础。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectroscopy，AFS）是一种常用的分析方法，可同时测定环境水样中砷和汞的含量。
本文将对该方法进行详细介绍，并探讨其在环境监测中的应用。
一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是基于原子荧光现象的分析方法。
其原理是将待测样品中的砷和汞原子激发至高能级，随后通过荧光转换回低能级从而产生可测量的荧光信号。
该信号的强度与样品中砷和汞元素的含量成正比，从而可定量测定其浓度。
二、实验步骤1. 样品的制备：将环境水样经过前处理步骤，如过滤、酸化等，将样品中的砷和汞转化为易于测量的形态。
2. 仪器的调试：根据实验要求，对原子荧光光谱仪进行调试，保证其工作状态良好。
3. 样品的测量：将经过前处理的水样加载到原子荧光光谱仪中，按照仪器的操作步骤进行测量，并记录荧光信号的强度。
4. 数据处理和结果分析：根据荧光信号的强度，结合标准曲线，计算样品中砷和汞的含量。
三、优势和应用1. 高灵敏度：原子荧光光谱法具有很高的灵敏度，可检测到非常低浓度的砷和汞。
2. 高选择性：原子荧光光谱法可通过选择性吸收和发射波长，避免干扰物质的影响，提高分析结果的准确性。
3. 宽线性范围：原子荧光光谱法的线性范围宽，适用于不同浓度范围的样品。
4. 速度快：原子荧光光谱法具有较快的分析速度，适用于大批量样品的分析。
5. 应用广泛：原子荧光光谱法可用于环境水样、土壤样品、食品样品等多种样品类型的分析。
四、实验条件的优化在使用原子荧光光谱法进行砷和汞的测定时，需优化实验条件，以提高测量结果的准确性和精确度。
1. 激发波长和发射波长的选择：根据待测元素的特征谱线，选择合适的激发波长和发射波长，避免干扰。
2. 荧光信号的积分时间：根据样品中砷和汞的浓度范围及目标灵敏度，选择合适的荧光信号积分时间。
3. 荧光信号的增强方法：为提高信号强度，可尝试增加荧光信号的增强剂，如氢化物生成剂等。
原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法
原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养
方法
原子荧光光度计（Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS）是一种常用的光谱分析仪器，用于测量和分析样品中的原子浓度。
它的基本原理是利用原子在能级跃迁过程中产生的荧光信号来测量原子的浓度。
1.基本原理：
-原子化：将样品中的原子转化为气态原子，通常使用火焰或石墨炉等方法将固态或液态样品转化为气态原子。
-激发：使用一定波长的光源，激发样品中的原子从基态跃迁到激发态。
-荧光测量：测量样品中原子在激发态和基态之间跃迁时产生的荧光信号，荧光的强度与原子浓度成正比。
2.使用注意事项：
-样品准备：样品应该具有足够高的纯度和稳定性，以减少干扰因素对测量结果的影响。
-仪器校准：在进行测量前，需要校准仪器以获得准确的测量结果。
-光路调节：确保光路清洁和对齐，以保证光源的稳定性和荧光信号的准确测量。
-观察时间：不同样品的测量时间可能会有所不同，观察时间应该根据样品浓度和分析要求进行调整。
3.维护保养方法：
-仪器清洁：定期清洁仪器的光路、采样系统和其他部件，以确保测量过程中的准确性和重复性。
-光源更换：定期更换荧光光度计的光源，以保持稳定的光强和准确的测量结果。
-标准溶液校准：定期校准仪器使用的标准溶液，以确保测量结果的准确性。
-温度和湿度控制：保持仪器工作环境的稳定，控制温度和湿度对仪器性能和测量结果的影响。
总之，原子荧光光度计是一种常用的分析仪器，可以用于测量样品中的原子浓度。
使用前需要注意样品准备和仪器校准等事项，并定期进行仪器的维护保养，以确保测量结果的准确性和可靠性。
原子荧光光度法基本原理
原子荧光原理及应用原子荧光光谱法，英文是atomic fluorescence spectrometry[ə'tɔmik flu:ə'resəns spektrəu'metrik] 简写为AFS。
需要了解的是AES、AAS。
一、原子荧光光谱的产生气态自由原子，吸收光源（常用空心阴极灯）的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的发射光谱即为原子荧光。
原子荧光是光致发光，也是二次发光。
当激发光源停止照射之后，再发射过程立即停止。
对该概念的理解有以下几点：（1）产生气态自由原子的方式有：火焰、石墨炉、电激发、热激发、电感耦合等离子焰。
在AFS中主要是火焰。
（2）原子荧光可分为三类：即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光，实际的到的原子荧光谱线，这三种荧光都存在。
其中以共振原子荧光最强，在分析中应用最广。
共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同，当发射的荧光与激发光的波长不相同时，产生非共振荧光，非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes（反斯托克斯）荧光。
敏化荧光:受光激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发能传递给另一个原子使其激发，后者再以发射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。
火焰原子化器中观察不到敏化荧光，在非火焰原子化器中才能观察到。
共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。
只有当基态是单一态，不存在中间能级，才能产生共振荧光。
非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。
非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。
直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。
阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量，回到较低的激发态，再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。
直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。
反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。
原子荧光光谱的分析原理和注意事项分析 原子荧光光谱工作原理
原子荧光光谱的分析原理和注意事项分析原子荧光光谱工作原理原子荧光光谱仪，可用于黄金矿山中原矿及尾矿、载金炭及解析炭、解析贵、贫液以及氰化浸金液中金的测定。
同时也充分地质冶金行业对于小于0.1ppb微量金的测试需求。
该款仪器具有灵敏度高，优于石墨炉原子吸取，媲美ICP—MS；测试速度快，每次数据仅需5秒；测试成本低，每个样品测试成本仅需0.08元。
该产品适用于大量测试化探样品中金元素的试验室。
工作原理：液态样品经雾化器雾化后形成气溶胶，气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀，再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子，基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态，处于高能态的原子不稳定，在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。
原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比，从而测定样品中金的含量。
注意事项：1、原子荧光光谱法是一种痕量和超痕量分析方法。
因此，在测定较高含量样品时，应预先稀释后进行测定，如不慎碰到极高含量时（特别是Hg）则管路系统将受到严重污染。
可将载流／样品进样管放入10％HCl（V／V）溶液中，启动蠕动泵不断进行清洗，如仍旧难以清洗干净时，则需更换聚四氟乙稀管路，一般情况下，均可得明显改善，如仍有残余难以清除情况下，则需对石英炉管情况，依照说明书将石英炉管拆下，用2030％王水浸泡24小时左右。
然后再用去离子水清洗干净，晾干或置于烘箱内烘干后使用。
2、为保持仪器表面清洁，可用洗涤剂稀释后用干净的纱布浸湿后擦拭，再用干净湿纱布擦洗。
3、仪器中的透镜应保持清洁，如发觉不洁现象，可用脱脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液拧干后擦拭。
（混合液为：30％乙醇和70％乙醚）4、原子化室内简单受酸气和盐类的侵蚀，因此透镜前帽盖和原子化器上会有白色沉淀物形成的斑点，可用干净的纱布擦拭，以保持清洁。
5、更换点火的电炉丝要依照说明书要求，将备有专用的炉丝换上即可，不可将炉丝剪短，否则阻值发生变化，与输人电压不能匹配。
原子荧光光谱仪的工作原理
原子荧光光谱仪的工作原理首先，光源产生具有适当波长和强度的辐射能量，这些能量被用来激发样品中的原子或离子。
常用的光源有氘灯、氙灯、镓灯等。
其中，氘灯和氙灯主要用于可见光区域的激发，而镓灯主要用于紫外光区域的激发。
进样系统用于将样品引入到光谱仪中进行分析。
一般情况下，样品先经过制样和预处理处理，然后使用自动进样装置将样品引入原子荧光光谱仪中。
激发系统是将光源产生的辐射能量传递到样品中的装置。
一种常用的激发方式是电感耦合等离子体（ICP）激发。
通过将样品制成细雾喷入ICP激发器的火焰中，样品中的原子或离子会被激发到高能级。
荧光收集系统用于收集激发后的原子或离子发射的荧光。
荧光收集系统一般包括透镜、光纤和荧光收集器等部分。
它们的作用是将发射的荧光聚焦、收集并传送到光谱仪的光谱分离系统中。
光谱分离系统是将收集到的荧光进行光谱分离，一般是通过光栅来实现。
光栅将荧光按频率进行分离，不同波长的荧光进入不同的光电检测器。
光电检测器是用来测量各个波长荧光的强度的设备。
目前常用的光电检测器有光电二极管（PMT）和光电倍增管（PMT）。
根据检测到的荧光强度，可以推断出样品中特定元素的存在及其浓度。
在原子荧光光谱仪的工作过程中，样品通常处于较高的温度和真空环境下，以确保样品原子或离子的稳定性和灵敏度。
同时，仪器还需要进行校准以确保测量结果的准确性。
总的来说，原子荧光光谱仪通过使用光源激发样品中的原子或离子，然后收集并测量其发射的荧光光谱，最终确定样品中特定元素的存在及其浓度。
该仪器在分析环境污染、药物研究、冶金工业等领域具有广泛的应用前景。
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E m
氢化物发生法的类型
• • • • 金属-酸还原体系； 碱性模式还原体系； 电解还原体系； 硼氢化物-酸还原体系
主要采用硼氢化物-酸还原体系
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氢化物发生法的原理
截流/样品
KBH4
Ar
W
24
氢化物发生法的优点
• 分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离，消除了 干扰； 与溶液直接喷雾进样相比，氢化物能将待测元素充分预 富集，进样效率将近100%； 连续氢化物发生装置易于实现自动化； 生成的气态氢化物在形成的氩氢火焰石英管原子化器中 有极高的原子化效率； 不同价态的元素氢化物发生实现条件不同，可进行价态 分析。
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AFS与AAS的区别
• 原子吸收属于吸收光谱，原子荧光属于发射光谱 • 原子荧光不一定要求同种原子的锐线光源辐射 • 荧光强度微弱，要考虑弱信号检测和杂散光等干扰 • 原子荧光谱线简单，结构简单 • 原子荧光在某些元素的分析上更灵敏
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AFS的基本原理
• 原子荧光的产生：
气态自由原子吸收特征光源的辐射后，原子的外层电子跃 迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出 与原激发波长相同或不同的荧光即为原子荧光。原子荧光是光 致发光，也是二次发光。 利用这一物理现象发展起来的分析方法被称为原子荧光光谱分析
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AFS在我国的发展
• 1975年杜文虎等介绍了原子荧光法，次年研制了冷原 子荧光测汞仪. • 20世纪70年代末,郭小伟等研制成功研制了溴化物无极 放电灯,为原子荧光分析技术的进一步深入研究和发展 奠定了基础. • 1983年郭小伟等研制了双通道原子荧光光谱仪, 后将 技术转让给北京地质仪器厂,即现在的海光仪器公司， 开创了领先世界水平的有我国自主知识产权分析仪器 的先河。 • 在此后的20多年中,郭小伟等在开发原子荧光分析方法 ,仪器的设计研制;尤其在氢化物发生原子荧光分析方 面做了大量卓有成效的工作.使我国在HG-AFS技术领域 处于国际领先地位。
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我国在AFS的主要突破
• 用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯，成功地 解决了铋的光谱干扰问题； • 利用氢化物发生所产生的氢气使之在电热石英炉口形 成氢氩小火焰作为原子化器，从而使整个装置简单实 用； • 将高强度脉冲供电空心阴极灯成功地用于作AFS光源， 解决了无极放电灯制作工艺不完善和调谐困难等对使 用带来的不便； • 将流动注射（FIA）技术、断续流动注射技术与AFS联 用开创了FIA-AFS全自动分析，并研制开发出全自动原 子荧光光谱仪。
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AFS的缺点
• 有些元素灵敏度差，线性范围窄
• 荧光弱，杂散光影响干扰大
• 应用元素范围有限
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AFS与AAS的关系
• 两者的共同点
• 两者的区别
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AFS与AAS的共同点
• 需要将分析试样有效地原子化 • 选择合适的光源，使分析样的基态原子有效地吸收光能 • 产生的光谱在可见到紫外波段 • 仪器同是由四个组成部分，有某些相似的要求 • 化学组成的干扰有相似之处
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AFS的基本原理
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原子荧光的类型
• 共振荧光 • 非共振荧光
• 敏化荧光
大多数分析涉及共振荧光，因为其跃迁几率最大 且用普通光源就可以获得相当高辐射密度。
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共振荧光
• 荧光线与激发线的波长相同
如：锌原子吸收213.86nm的光，它发射荧光的波长也213.86nm
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非共振荧光
• 荧光线与激发线的波长不同 1.直跃性荧光
当处于基态的电子受 激跃迁至高能态，处 于高能态的激发态电 子在跃迁到低能态 （但不是基态）所发 射出的荧光被称为直 跃线荧光
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非共振荧光
2.阶跃性荧光
当电子从基态跃迁至高能态后, 由于受激碰撞损失部分能量而降至较低 的能态。从较低能态回到基态时所发出的荧光称为阶跃线荧光
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非共振荧光
3.多光子荧光
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国内最早的原子荧光光谱仪
• 河南某地质队使用的 由北京地质仪器厂( 北京科创海光仪器有 限公司) 制造XDY-1 原子荧光,直到2008 年才被淘汰
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AFS的优点
• 某些元素的灵敏度与检出限优于AAS与AES • 谱线简单,干扰少 • 结构简单，价格便宜 • 方法精确度类似于AAS，优于AES • 关于消除干扰、基体改进剂以及其他联用技术如 氢化法、流动注射等也适用
两个或以上的光子共同使原子到达激发态,然后发射一个光子 再返回到基态所发射的荧光
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敏化荧光
• 受激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发能传 递给另一个原子使其激发，后者再从辐射形式去 激发而发射荧光即为敏化荧光。
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不同荧光类型实例
类型 共振荧光 激发态共振荧光 Stokes直跃线荧光 元素 Zn Ga Pb λex/nm λem/nm 213.9 213.9 417.2 417.2 283.3 504.8
原子荧光光谱基本原理及应用
Atomic Fluorescence Spectrometry（AFS）
陈远良 2010-10-22
1
Contents
概述 基本原理 仪器结构
应用情况
2
概述
原子荧光光谱法（AFS）是一种痕量分析技 术，是原子光谱法中的一个重要分支。是介于 原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS) 之间的光谱分析技术 ，所用仪器及操作技术 与原子吸收光谱法相近。
激发态Stokes直跃线荧光 反Stokes直跃线荧光 Stokes阶跃线荧光 激发态Stokes阶跃线荧光 热助反Stokes阶跃线荧光
Sn In Na Pb Cr20.7 451.1 330.3 283.3 359.4
333.1 410.2 589.0 368.4 357.9
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氢化物发生-原子荧光光谱的原理
3
AFS的发展历程
• 1859年开始原子荧光理论的研究 • 1902年首次观察到钠的原子荧光 • 1962年提出将原子荧光用于化学分析 • 1964年得出原子荧光的基本方程式
• 1964年对Zn、Cd、Hg进行了原子荧光法的分析
• 1974年首次将氢化物进样技术和无色散原子荧光光谱 技术相结合，开创了氢化物发生—无色散原子荧光光 谱分析技术（HG-AFS）
• HG-AFS是利用某些能产生原生态氢的还原剂或通过化学反 应，将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物， 然后借助载气流将其导入原子荧光光谱分析系统进行测量 的方式。 氢化物发生的反应原理如下：
KBH4 H2O H H3BO3 K H EHn H 2