线性伏安扫描

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lsv曲线参数

lsv曲线参数

在电子工程中,"LSV曲线"通常指的是"Linear Sweep Voltammetry"(线性扫描伏安法)曲线,是一种电化学实验中常用的技术。

"LSV曲线参数"指的是在进行线性扫描伏安法实验时所涉及到的一些关键参数。

以下是一些常见的LSV曲线参数:1.起始电位(Initial Potential):–定义:扫描开始时的电位值。

–符号:E initial或E start。

–单位:伏特(V)。

2.结束电位(Final Potential):–定义:扫描结束时的电位值。

–符号:E final或E end。

–单位:伏特(V)。

3.扫描速率(Scan Rate):–定义:电位每秒变化的速率。

–符号:v。

–单位:伏特/秒(V/s)。

4.电流范围(Current Range):–定义:在实验中测量电流的范围。

–符号:通常用于表示电流计的最大量程。

5.电极面积(Electrode Area):–定义:电极表面的有效面积。

–符号:A。

–单位:平方厘米(cm²)。

6.工作电极材料(Working Electrode Material):–定义:用于扫描的电极的材料,例如玻碳电极、铂电极等。

7.电解质(Electrolyte):–定义:用于传导电子的溶液或固体。

–常见的电解质:氢氧化钠(NaOH)、硫酸(H₂SO₄)等。

8.扫描方向(Scan Direction):–定义:电位是升高还是降低的方向。

–常见的扫描方向:正向(从E initial到E final)、反向(从E final到E initial)。

这些参数在进行线性扫描伏安法实验时是非常关键的,因为它们可以影响实验的结果,帮助研究者理解电化学过程和材料的性质。

根据具体实验的要求,这些参数的选择可能会有所不同。

lsv曲线手动补偿

lsv曲线手动补偿

lsv曲线手动补偿
"Lsv" 通常指的是"Linear Sweep Voltammetry"(线性扫描伏安法),是一种电化学技术,用于研究溶液中的电化学反应。

手动补偿(Manual Compensation)通常是指在实验或测量中手动调整或修正某些参数以获得更准确的结果。

在线性扫描伏安法中,Lsv曲线表示电流响应随着电压的变化而变化的曲线。

手动补偿可能涉及调整实验条件或对测量数据进行后处理。

以下是一些可能的手动补偿的方式:
1. 基线校正:手动调整Lsv曲线的基线,以确保电流响应在零电压处为零。

这可以通过调整仪器零点或者在后处理中减去基线来实现。

2. 电流修正:在一些情况下,可能需要对电流值进行修正,以考虑仪器漂移或其他影响。

这可以通过仪器校准或者在后处理中对电流进行修正来实现。

3. 温度补偿:如果实验过程中温度变化较大,可能需要手动补偿温度对电化学反应速率的影响。

这可能需要在实验中记录温度并进行相应的修正。

4. 电化学电极效应:一些实验中,电化学电极可能产生额外的电流响应,需要手动进行修正,以排除与被测物质无关的电流。

具体的手动补偿方式取决于实验的具体条件和需要纠正的参数。

在进行手动补偿时,务必小心并确保了解补偿的影响,以避免对实验
结果产生不可预知的影响。

最好在实验室或相关文献中查找详细的手动补偿方法。

实验线性扫描伏安法测定废水中的镉

实验线性扫描伏安法测定废水中的镉

实验50 线性扫描伏安法测定废水中的镉注意:自带U盘拷贝数据【实验目的】(1) 学习CHI750A电化学工作站的操作使用(2) 熟悉汞膜电极的制备,掌握线性扫描伏安法的基本原理(3) 掌握线性扫描伏安法测定废水中痕量镉的方法。

【实验原理】Cd2+在多种底液中都有良好的极谱波。

本实验采用1.0 mol/L HCl 作底液,在-0.3 ~ -0.8 V进行线性电势扫描,Cd2+在汞膜电极上发生如下电极反应:Cd2+ + 2e- + Hg === Cd(Hg) E1/2= -0.67 V (vs. SCE)电流峰高与浓度成正比,据此进行定量分析。

由于线性扫描伏安法的电位扫描速度较快,不可逆的氧波影响不大,当被测物质浓度较大时可不必除氧。

实验使用CHI750A电化学工作站,它集成了多种常用的电化学测量技术,包括循环伏安法、线性扫描伏安法、阶梯扫描伏安法、差分脉冲伏安法、方波伏安法、交流伏安法、交流阻抗技术等。

本实验采用线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry, LSV)技术。

仪器软件部分具有很强的数据处理功能,包括电流峰电位、峰高和峰面积(电量)的自动测量,半微分、半积分和导数处理等。

通过半微分(semi-derivative)处理,可将伏安波动半峰形转化成峰形,改善了峰形和峰分辨率。

这种多组分的同时测定中是十分有用的。

【仪器试剂】1.仪器CHI750A电化学工作站;三电极系统;汞膜电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,Pt为辅助电极。

2.试剂汞(A.R.);2mol/L HCl溶液;0.5 mg/mL Cd2+标准溶液;样品溶液:含Cd2+的废水样(已含1.0 mol/L HCl)【实验步骤】1.汞膜电极的制备1)将金盘电极(直径1 mm)在金相砂纸上打磨、抛光,使露出金表面。

2)抛光后的金电极在二次水中超声波清洗5 min。

3)将清洗干净的金电极端面浸入储汞瓶的汞中30秒后,柔和搅动金电极,取出,即可见金盘电极的端面上蘸涂了一层汞膜。

线性扫描伏安法测定蛋氨酸螯合铜

线性扫描伏安法测定蛋氨酸螯合铜

线性扫描伏安法测定蛋氨酸螯合铜
莫 冰 ,莫 丽君 。 ,何 晓 良 ,蔡 卓
( 1 . 广西产品质量监督检验研究院 ,广西 南 宁 5 3 0 0 0 7 ; 2 . 广西 大学化学化工 学院 ,广西 南宁 5 3 0 0 0 4 ) 摘 要 : 提 出了在0 . 0 5 oo t l ・ L - N a C I - O . 6 m o l ・ L - HC I  ̄ k 系 中以线性扫描伏安法间接测定饲料添加剂 中蛋氨酸螯合 铜的方法。依据蛋氨酸铜螯合物不溶解 于水但能溶解于酸的特性 ,首先采用铁氰化锰修饰玻碳电极 在中性介质 中测
定试样 中游离的蛋氨酸 , 然后在酸性介质 中测定总蛋氨酸含量 ,通过蛋氨酸螯合铜组成成 分的化学计量关系 , 计算
出蛋氨酸螫合铜的含量 。方法准确 、快速 、简便 ,用于实 际样品的测定 ,结果满意 。 关键词 : 化学修饰电极 ; 伏安法 ; 蛋氨酸螯合铜 ; 饲料添加剂
中图分类号 : 0 6 5 7 . 1 文献标识码 : A 文章编号 : 1 6 7 1 . 9 9 0 5 ( 2 0 1 3 ) 0 5 - 0 0 2 8 . 0 2
电位 预 极 化 1 2 0 s , 用水洗净 , 再置 于 0 . 6 mm o l ・ L
广使用 。近年来 出现采用传统滴定分析方法间接测 定氨基酸金属螯合物含量 的报道 f 3 】 。本文采用铁氰
化锰玻碳修饰电极测定蛋氨酸铜 中的游离蛋氨酸和 总蛋氨酸含量 , 通过化学计量关系计算 出蛋氨酸铜
铁氰化锰修饰剂中于 一 0 . 2 V ~ + 1 . 1 V电位间进行循环
伏安扫描 5 . 5 h , 完 毕后 取 出 电极 , 用 水 充分 淋 洗 , 晾
干。 在 0 . 2 5 mo l ・ L ~H2 S O 4 — 0 . 1 m o l ・ L ~K H2 P O 4 溶 含量 , 从而建立了线性扫描伏安法 间接测定饲料添 液 中于 一 0 . 2 V ~ + 1 . 6 V电位问循环扫描 至曲线稳定。 加剂 中蛋氨酸螯合铜的新方法。 制备好 的电极可以多次重复使用 。

实验50 线性扫描伏安法测定废水中的镉

实验50 线性扫描伏安法测定废水中的镉

实验50 线性扫描伏安法测定废水中的镉注意:自带U盘拷贝数据【实验目的】(1) 学习CHI750A电化学工作站的操作使用(2) 熟悉汞膜电极的制备,掌握线性扫描伏安法的基本原理(3) 掌握线性扫描伏安法测定废水中痕量镉的方法。

【实验原理】Cd2+在多种底液中都有良好的极谱波。

本实验采用1.0 mol/L HCl 作底液,在-0.3 ~ -0.8 V进行线性电势扫描,Cd2+在汞膜电极上发生如下电极反应:Cd2+ + 2e- + Hg === Cd(Hg) E1/2= -0.67 V (vs. SCE)电流峰高与浓度成正比,据此进行定量分析。

由于线性扫描伏安法的电位扫描速度较快,不可逆的氧波影响不大,当被测物质浓度较大时可不必除氧。

实验使用CHI750A电化学工作站,它集成了多种常用的电化学测量技术,包括循环伏安法、线性扫描伏安法、阶梯扫描伏安法、差分脉冲伏安法、方波伏安法、交流伏安法、交流阻抗技术等。

本实验采用线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry, LSV)技术。

仪器软件部分具有很强的数据处理功能,包括电流峰电位、峰高和峰面积(电量)的自动测量,半微分、半积分和导数处理等。

通过半微分(semi-derivative)处理,可将伏安波动半峰形转化成峰形,改善了峰形和峰分辨率。

这种多组分的同时测定中是十分有用的。

【仪器试剂】1.仪器CHI750A电化学工作站;三电极系统;汞膜电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,Pt为辅助电极。

2.试剂汞(A.R.);2mol/L HCl溶液;0.5 mg/mL Cd2+标准溶液;样品溶液:含Cd2+的废水样(已含1.0 mol/L HCl)【实验步骤】1.汞膜电极的制备1)将金盘电极(直径1 mm)在金相砂纸上打磨、抛光,使露出金表面。

2)抛光后的金电极在二次水中超声波清洗5 min。

3)将清洗干净的金电极端面浸入储汞瓶的汞中30秒后,柔和搅动金电极,取出,即可见金盘电极的端面上蘸涂了一层汞膜。

线性扫描伏安法测定食盐中碘含量

线性扫描伏安法测定食盐中碘含量
Ab t c : e v la me rc c a a t rs is o d n o tt e mu t wa 1 a b n n n t b ( W C s r t Th o t m a ti h r c e itc fi i e i n a h l — l c r o a o u e M o i NT)
( V )me h d wa e e o e o h e e mi a i n o o i e c n e t i d b e s l. Un e h p i LS t o s d v l p d f r t e d t r n t f id n o t n n e i l a t o d rt e o t —
2 1 年 第 4期 02 总 第 3 卷 7
中 国 调


分 析检 测
CHI ONDI E NA C M NT
线 性扫 描伏 安法 测定食 盐 中碘 含 量
习霞 , 明亮 ห้องสมุดไป่ตู้
( 南通 大学 化 学化工 学院 , 苏 南 通 江 26 0) 2 0 7
摘要: 以多壁碳 纳米 管( MWC ) NT 修饰 玻碳 电极为工作电极 , 究 了碘 离子 在该修饰 电极上 的伏 安分析 特 研
关 键词 : 离子 ; 碘 线性扫描 伏安 法 ; 纳 米管 ; 学修 饰 电极 碳 化 中图分类 号 : 3 5 TS 6 文 献标识 码 : B 文 章编号 :0 0 9 3 2 1 ) 4 0 0 -0 1 0 —9 7 (0 2 0 - 1 0 3
De er ia i n o o n o t n n e bl al b iea we ol mm e r t m n to fi die c n e ti di e s t y l n rs ep v t a ty

线性扫描伏安法测定废水中的镉离子

线性扫描伏安法测定废水中的镉离子

线性扫描伏安法测定废水中的镉中山大学化学与化学工程学院广州510275摘要:工业废水多含有重金属离子,其中镉是对人体健康威胁最大的元素之一。

镉对人体组织和器官的危害是多方面的,主要针对肾脏、肝脏。

本实验使用CHI750A电化学工作站,用线性扫描伏安法测定废水中痕量镉。

对常规峰进行处理后得方程y=0.084x+0.1372,相关系数R2达0.99989,测得含量为49.3 mg.L-1。

此法精度高、迅速、灵敏,结果令人满意。

关键词:废水镉线性扫描伏安法1.引言重金属废水主要来自矿山、冶炼、电解、电镀、农药、医药、油漆、颜料等企业排出的废水[1]。

废水中重金属的种类、含量及存在形态随不同生产企业而异。

含重金属离子废水对环境的污染有以下几个方面的特点:1.重金属污染物在自然环境中不能自行分解为无害物质,而只能发生形态的改变或在不同相之间进行转移,在这些过程中其毒性并未得到根本性的消除,若处置稍有不当,重金属离子会返溶于水中,重新产生危害,形成“二次污染”。


2.生物体从环境中摄取重金属,经过食物链的生物放大作用,逐渐地在较高级的生物体内富集起来产生危害。

3.重金属进入人体后能够和生理高分子物质发生强烈的相互作用而使之失去活性,也可能积累在人体中造成慢性中毒,而这种积累性危害有时需要十多年才显现出来。

重金属废水处理原则:首先,最根本的是改革生产工艺,不用或少用毒性大的重金属。

其次,采用合理的工艺流程、科学的管理和操作以减少重金属用量和随废水流失量,尽量减少外排废水量。

重金属废水应当在产生地点就地处理,不同其他废水混合,以免使处理复杂化。

更不应当不经处理直接排入城市下水道和河流,以免扩大重金属污染。

对重金属废水的处理,通常可分为两类[2]:1.使废水中呈溶解状态的重金属转变成不溶的金属化合物或元素,经沉淀和上浮从废水中去除。

可应用方法如中和沉淀法、硫化物沉淀法、上浮分离法、电解沉淀(或上浮)法、隔膜电解法等。

仪器分析实验报告:线性扫描伏安法测定废水中的镉

仪器分析实验报告:线性扫描伏安法测定废水中的镉

线性扫描伏安法测定废水中的镉含量1111*11111学院广州510275摘要Cd是我国水质监测实施排放总量控制的指标之一。

本实验采用线性扫描伏安法(LSV)方法对废水中的镉离子进行了定量分析。

扫描曲线经过了半微分方法处理处理后的工作曲线在0-80 mg/L范围内的线性相差系数R2为0.9984,结果表明水样中Cd2+的含量为56.7 mg/L,此含量远超过相差规定,必须加以处理方可排放。

方法设备简单、操作简便、分析速度快,有较好的应用前景。

关键词线性扫描伏安法废水镉引言镉(Cd)不是人体的必需元素,Cd的毒性很大在人体主要积蓄在肾脏,引起泌尿系统的功能变化,引发多种疾病。

1955年在日本富山县发生的头痛病,即为Cd污染所致,我国也有受Cd污染稻米的报道。

当水中Cd质量浓度为0.1 mg/L时可轻度抑制地表水的自净作用。

用Cd质量浓度为0.04 mg/L的污水进行农灌时,土壤和稻米明显受到污染。

农灌水中Cd的质量浓度达到0.007 mg/L 时,即可造成污染。

因此Cd是我国水质监测实施排放总量控制的指标之一[1]。

Cd的主要污染源有电镀、采矿、冶炼、染料、电池及其它工业等排放的废水,这些废水排放到水体中引起水质污染。

因此,对水体中有害重金属元素进行检测,保护生态环境就显得很重要[2]。

水和废水中镉的测定,有比色法、原子吸收分光光度法及阳极溶出伏安法、离子选择性电极法、极谱法等[3]。

线性扫描伏安法是指在汞电极上施加一个线性变化的电压,即电极电位是随外加电压线性变化记录工作电极上的电解电流的伏安分析方法,它具有灵敏度高、分辨率高、抗先还原能力强等优点,因此被广泛地应用到了包括有机、无机离子和生物医药物质的分析测定之中。

线性扫描伏安法的工作电极是可极化的微电极,如滴汞电极、静汞电极或其他固体电极;而辅助电极和参比电极则具有相对大的表面积,是不可极化的。

根据电流-电位曲线测得的峰电流与被测物的浓度呈线性关系,可作定量分析[4]。

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圆盘电极与转轴同心具有很好的轴对称
圆盘电极周围的绝缘层有一定的相对厚度可 以忽略流体动力学上的边缘效应
电极表面的粗糙应小于扩散层厚度
电极转速适当。太慢(<1弧度/秒)时自然对 流有干扰作用,太快时会出现湍流
旋转圆盘电极的应用
测量扩散系数D 测定得失电子数 测定起始浓度 测定动力学参数
测试方式:LSV 计算方式:K-L方程
为此曾经设计过各种电极装置和搅拌方式,其中最常 用的是旋转圆盘电极 。 旋转圆盘电极表面的液相传 质动力学的数学处理较简单,圆盘表面具有均匀的电 流分布,是电化学研究中基本的实验方法 。
旋转圆盘电极的设计
为简化数学处理并能获得均匀的扩散厚度和电流分布要求在旋转时圆 盘电极附近的液体流动满足层流(不出现“湍流”)的条件。为此从 流体动力学考虑整个电极装置的设计做到以下几点:
2. 扩散 在溶液中,若某一组分存在浓度差而发生这一组分从高浓度向低浓度 处的输运,这种传质方式叫做扩散。扩散流量由Fick第一定律决定
J 扩, x
dci ( ) dx
3. 电迁移 带电粒子 (如离子) 由于液相中存在电场而引起位移称为电迁移。
在实际的电化学体系中,上述三种液相传质过程总是同时平行进行的
jk ( ECSA) jk ECSA jk jk ( M ) M
数据分析
电子转移数目计算 扩 散 系 数 黏 度 系 数
jd 0.62nFAC o2 D ν
电 O2 极 浓 面 度 积
2 / 3 1/ 6 o2
ω
1/ 2
谢谢观赏
敬请各位老师同学批评指正
LSV
Linear Sweep Voltammetry ——LSV 一种伏安法技术。
线性扫描伏安法是在电极上施加一个线性变化的电压, 即电极电位是随外加电压线性变化记录工作电极上的电 解电流的方法。
记录的电流随电极电位变化的曲线称为线性扫描伏安图
实例分析
商业用Pt/C的ORR性能的测定
电极:三电极体系
理想情况下的稳态过程
远离电极表面的液体中主要依靠对流作用来实现传质;在电极 表面附近液层中,起主要作用的是扩散过程。为了便于单独研究 扩散传质的规律,设计一种理想的情况(图3.3),并假设溶液中 存在大量惰性电解质,因而可以忽视电迁传质作用。
实际情况下的稳态对流扩散过程
实际情况下的稳态扩散通常同时存在扩散和对流, 称为“对流扩散”。 与理想情况下的稳态扩散过程比较,处理实际扩散 过程需要明确“扩散层厚度”的概念,或者说如何 确定“扩散层有效厚度”。 主要讨论在不出现湍流的前提下按特定方式对流的 液体中出现的稳态扩散过程。
旋转圆盘电极的概念与应用
汇报相传质过程
旋转圆盘电极
实例分析
电极/溶液 附近的液相传质过程
研究液相中传质动力学的意义
基本概念
稳态对流过程
研究液相中传质动力学的意义
电极过程的各个分步骤中,液相中的传质步骤往往比较缓慢,常成为控制 整个电极过程的限制性步骤。液相传质步骤的迟缓引起电极表面附近反 应粒子浓度的变化,致使电极电势发生偏离,这一现象叫做浓差极化(又 称浓度极化)。 自然对流:能达到的最大电流密度约为0.01~0.1安/厘米2(按反应粒子为 1mol/L估计)。 外加强烈的搅拌措施:提高到约为10~100安/厘米2,但与理论上限值105 安/厘米相比,仍相差很远。
寻求提高这一步骤进行速度的方法 消除或校正由于这一步骤缓慢而带来的各种限制作用
基本概念
液相传质的三种方式
1. 对流 溶液中物质的粒子随着流动的液体一起运动,此时液体与粒子之间 没有相对运动,这种传质方式叫做对流. 浓度差或温度差所引起的密度不均一,以致溶液各部分因受重力不 平衡而发生的液体流动称为自然对流; 外部机械的作用下产生的 对流称为强制对流。
1 / 2 1 / 6 1 / 2 I nFD2 / 3u0 v y (c 0 c s )
(3.26a) (3.26a*)
1 / 2 1 / 6 1 / 2 0 I d nFD2 / 3u0 v y c
旋转圆盘电极
为了研究电极表面电流密度的分布情况、减少或消除 扩散层等因素的影响,电化学研究人员通过对比各种 电极和搅拌的方式,开发出了一种高速旋转的电极, 由于这种电极的端面像一个盘,所以也叫旋转圆盘电 极(rotating disk electrode,RDE),简称旋盘电极, 还叫转盘电极。
图3-6 电极表面上切向液流速度 的分布情况
扩散电流密度
实际情况下稳态扩散时反应粒子的流量和相 应的电流密度为
J x Di
I nFD
c0 c s
c0 cs
有效
(3.15a) (3.16a) (3.16a*)
有效
c0
I d nFD
有效
如果电极附近的液体流动情况如图3.5所示
平面上的电流是不均匀的而且水溶液中的传质速度也 比较小。这给电化学生产和电化学理论研究带来很多 问题。 在工业用电化学装置中若电流密度分布不均匀就意味 着不能充分利用电极表面上每一部分的生产潜力, 并可能引起反应产物的不均匀分布;在实验室中研究 电极反应时, 这意味着电极表面各处的极化情况不 同,使数据处理变得复杂。
参比电极-饱和甘汞电极/对电极-铂黑电极 测试条件:0.5M H2SO4
测定结果
0.0
-0.2
-0.4
100 225 400 625 900 1225
I/<mA>
-0.6
动力学控制
-0.8
混合控制
-1.0 0.2 0.4
扩散控制
0.6 0.8 1.0
数据分析
性能评价
1 1 1 jk j jd
假设搅拌不出现湍流
电极表面附近切向液流速度除电极表 面上的液体几乎完全静止外 , 随着离 电极表面距离增大,切向流速逐渐加大, 直到超过一定距离 (δ表) 之后,液体以 恒定的初速 u0均匀地流动。这种位于 电极表面附近期间发生了切向流速变 化的液层,称为液体动力学的“边界 层”,δ表为边界层厚度。
电 极 扩散 对流 表 面 反应粒子
电迁
电极表面 附近液层 (扩散区) 远离电极表面 (对流区)
稳态扩散和非稳态扩散
在电极反应的初始阶段,指向电极表面的扩散传 质不足以完全补偿电极反应所引起的反应粒子的消 耗,因而随着电极反应的进行,将使浓度变化继续向 深处发展。这种扩散过程的初始发展阶段称为“非 稳态阶段”或“暂态阶段”。 当电极表面的反应粒子的流量已足以完全补偿 由于电极反应而引起的消耗。这时电极表面附近液 层中的浓度差仍然存在,但却不再发展,称为“稳态 扩散阶段”。
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