高效液相色谱法测定有机溶剂型化妆品中甲苯含量
石蜡中苯和甲苯含量的测定
石蜡中苯和甲苯含量的测定
石蜡中苯和甲苯含量的测定可以采用气相色谱法（GC）或液相色谱法（HPLC）等分析方法。
其中，气相色谱法是较为常用的方法之一。
具体操作步骤如下：
1. 样品处理：将石蜡样品加入适量的有机溶剂中，并进行超声波处理或加热处理，使样品中的苯和甲苯溶解于有机溶剂中。
2. 提取：将样品溶液经过滤纸过滤，去除杂质，然后用无水乙醇或其他有机溶剂提取苯和甲苯。
3. 净化：使用活性炭或其他吸附剂对提取液进行净化，去除杂质和干扰物。
4. 气相色谱分离：将净化后的提取液注入气相色谱仪中，并通过柱子进行分离。
5. 检测：通过检测柱子中的苯和甲苯信号，确定石蜡中苯和甲苯的含量。
液相色谱法也可以用于石蜡中苯和甲苯含量的测定，具体操作步骤类似于气相色谱法。
不同之处在于需要使用液相色谱仪进行分离和检测。
需要注意的是，在进行石蜡中苯和甲苯含量的测定时，应注意样品的处理和提取方法，避免样品中其他杂质的干扰，
同时还需要对仪器的操作和检测条件进行优化和控制，以获得准确可靠的结果。
高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量
高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量姚帮本;郭佳佳;李云;韩枫;陈碧云;宫雅雪;胡猛;丁媛丽【摘要】苯、甲苯、乙苯和二甲苯是涂料和油漆等工业中的主要原料和溶剂,使用极其广泛,危害极其严重.苯系物在水性涂料中含量较低,检测灵敏度要求高.建立了高效液相色谱测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量的分析方法.样品经甲醇提取,苯、甲苯、乙苯及二甲苯检出限均为5 mg/kg.在2个浓度水平上做回收试验,回收率分别在95.9％～ 102.0％之间,相对标准偏差(n=6)≤3％.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2018(044)006【总页数】3页(P118-120)【关键词】苯;甲苯;乙苯;二甲苯;水性涂料;液相色谱【作者】姚帮本;郭佳佳;李云;韩枫;陈碧云;宫雅雪;胡猛;丁媛丽【作者单位】安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051;安徽省产品质量监督检验研究院,安徽合肥230051【正文语种】中文【中图分类】O657.71;TQ630.7涂料使用的有机溶剂可能含有苯、甲苯、乙苯和二甲苯等有毒有害成分。
苯系物是属于极度危害的化学物质，可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，其毒性主要表现在对人体至畸、致突变和致癌等方面，可引起各种类型的白血病[1-2]。
由于气相色谱流动相单一，操作简便，分离良好，因此，关于苯系物的气相色谱检测方法层出不穷，不断成熟，并被应用在各个领域[3-4]。
气相色谱在苯系物的定性方面较为繁杂，准确性有待提高。
然而，液相色谱可以通过化合物因光学特性所产生的光谱而准确地界定属性。
高效液相色谱法测定化妆品中的对甲苯磺酸异丙酯及GCMS确证
山东化工 SHANDONG CHEMICAL INDUSTＲY
2019 年第 48 卷
高效液相色谱法测定化妆品中的对甲苯磺酸异丙酯及 GCMS 确证
曾 苑，陈悦铭，黄少瑶，李仲唐，叶晓争
（ 广州质量监督检测研究院，广东 广州 511447）
摘要： 建立了测定化妆品中对甲苯磺酸异丙酯的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈超声萃取，样品提取液高速离心处理，取上清液过
式，对甲苯磺酸和异丙醇反应生成对甲苯磺酸异丙酯的过程。 图 1 对甲苯磺酸异丙酯的化学结构式
准确有效，适用于化妆品样品中对甲苯磺酸异丙酯的测定。
关键词： 对甲苯磺酸异丙酯；高效液相色谱法；化妆品
中图分类号： O657． 7 + 2
文献标识码： A
文章编号： 1008 － 021X（2019）05 － 0104 － 03
DOI:10.19319/ki.issn.1008-021x.2019.05.038
Determination of Isopropyl p － toluenesulfonate in Cosmetics
by High Performance Liquid Chromatography and Confirmed by GC / MS
Zeng Yuan，Chen Yueming，Huang Shaoyao，Li Zhongtang，Ye Xiaozheng
பைடு நூலகம்
棕榈酸异丙酯和肉豆蔻酸异丙酯是广泛用于医药及化妆 品的制造原料，对甲苯磺酸异丙酯是棕榈酸或肉豆蔻酸在与异 丙醇酯化反应制备棕榈酸异丙酯和肉豆蔻酸异丙酯过程中，对 甲苯磺酸作 为 反 应 催 化 剂 的 同 时，也 会 与 异 丙 醇 发 生 酯 化 反 应，产生对甲苯磺酸异丙酯这种基因毒性的副产物。欧洲药品 管理局（ EMA） 、美国食品药品管理局（ FDA） 发布的基因毒性杂 质限度指南的最终版［1］、基因毒性杂质指南草案［2］都对对磺酸 酯类物质的基因毒性做出了明确的规定。目前，对于对甲苯磺 酸异丙酯文献报道主要集中其应用［3］、药品中的检测［4 － 5］，尚 无关于化妆品中对甲苯磺酸异丙酯含量测定的方法文献报道。 本文采用高效液相色谱法建立了化妆品中对甲苯磺酸异丙酯 的检测方法。图 1、图 2 分别是对甲苯磺酸异丙酯的化学结构
甲苯液相检测方法流动向甲醇
甲苯液相检测方法流动向甲醇甲苯（C8H10）是一种常见的有机溶剂，广泛应用于化工、医药和染料等行业。
然而，由于其毒性和挥发性较高，需要对甲苯进行检测，以确保工作环境和生产安全。
目前，常用的甲苯检测方法包括气相检测和液相检测。
液相检测是一种常见的甲苯检测方法，其使用基于液相色谱法（HPLC）和紫外可见光谱法（UV-Vis）等技术。
下面将介绍一种基于流动相法向甲醇的甲苯液相检测方法。
首先，准备研究所需的仪器设备和试剂。
仪器设备包括高效液相色谱仪（HPLC）和紫外可见光谱仪（UV-Vis）。
试剂包括甲苯溶液和甲醇。
其次，准备样品和标准品。
选择合适的样品和标准品，可以是纯净的甲苯或甲苯溶液。
将样品和标准品分别稀释到合适的浓度，以便后续的液相检测。
然后，进行液相色谱法检测。
先将甲醇作为流动相，使其通过高效液相色谱仪，并将样品或标准品注入仪器中。
通过调节流速和柱温等参数，将甲苯分离并检测。
根据峰面积或峰高的大小，可以确定甲苯的浓度。
最后，进行紫外可见光谱法检测。
使用紫外可见光谱仪，测量甲苯在一定波长范围内的吸光度。
将样品或标准品吸入光谱仪，在所选波长处进行测量。
根据吸光度与浓度之间的线性关系，可以确定甲苯的浓度。
甲苯液相检测方法的优点包括操作简单、结果准确、分析速度快等。
然而，也存在一些困难和挑战，如溶剂选择、峰分离等。
因此，在进行甲苯液相检测时，需要综合考虑各种因素，并严格控制实验条件，以确保检测结果的准确性和可靠性。
综上所述，流动相向甲醇的甲苯液相检测方法是一种常用的甲苯检测方法。
通过液相色谱法和紫外可见光谱法的配合使用，可以快速、准确地检测甲苯的浓度。
然而，在进行甲苯液相检测时，需要注意实验条件的控制和技术的运用，以提高检测的准确性和可靠性。
高效液相色谱法测定水中微量苯及甲苯
高效液相色谱法测定水中微量苯及甲苯
刘少泉;朱连友;刘淑娟
【期刊名称】《铁道医学》
【年(卷),期】1990(18)1
【摘要】用高效液相色谱法测定水中苯系物。
根据苯系物对^(18)C反相柱具有不同吸附性的原理,用甲醇一乙酸铵为流动相,将苯、甲苯、二甲苯等物质较好地分离,不需气化或萃取等较繁杂的前处理程序,其他物质对其又无于扰,操作方法简便,灵敏度高。
最低检出限为0.03μg/ml,回收率在94％以上。
【总页数】2页(P47-48)
【关键词】色谱法;苯;甲苯;测定
【作者】刘少泉;朱连友;刘淑娟
【作者单位】吉林铁路中心卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R123.1
【相关文献】
1.乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘[J], 王磊;安彩秀;朱裕穗;肖凡;刘金巍
2.超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定空气中苯、甲苯、二甲苯的含量 [J], 于玲;董丽丽;夏爱清;王芳
3.高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量 [J], 姚帮本;郭
佳佳;李云;韩枫;陈碧云;宫雅雪;胡猛;丁媛丽
4.2,4-二硝基苯肼柱前衍生-高效液相色谱法测定水中的微量乙醛 [J], 李颖; 赵浩军; 刘飞; 赵芳; 杨卫花; 杨朝义; 杨婷
5.溶剂浮选-高效液相色谱法同时测定水体中痕量4-硝基甲苯、二苯甲酮和正丁苯[J], 郭柳;高楼军;靳玉倩;董慧茹
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分析甲苯试剂纯度的测定
实验二甲苯试剂纯度的测定一、目的要求1.完成分析甲苯试剂纯度的测定。
2.能进行定性定量分析。
3.掌握高效液相色谱仪的使用方法。
4.了解高效液相色谱仪的构造及工作原理。
二、实验提要甲苯常作为化工中间体原料试剂，按物料入库要求需要抽样检查，测定甲苯试剂的纯度有多种方法，如灼烧残渣法、沸程测定法、气相色谱法，而液相色谱法是相对更简单的方法三、仪器与试剂1.大连伊利特P230/UV230+型高效液相色谱仪2.C18反相键合色谱柱3.微量注射器（25µl）4.溶剂过滤器（0.45mm）及超声波脱气装置5.甲苯试剂6.甲醇（色谱纯）7.重蒸馏水（新制）四、操作步骤1.流动相的配制甲醇（色谱纯）和重蒸馏水分别用0.45μm滤膜过滤脱气。
2.色谱条件固定相：C18反相键合色谱柱流动相：甲醇∶水（85∶15）流速：1ml/min检测器：紫外检测器检测波长：254nm3.用微量注射器吸取甲苯试剂溶液，注入色谱仪，记录色谱图并做数据处理、打印。
五、计算1.分析甲苯纯度的定量问题：本项目的测定采用“归一化法”进行定量项目定量方法分析甲苯纯度的测定归一化法1、样品中各组分均出峰，完全分离，且均有响应；要求2、进样量无须准确。
计算公式wi Ai100%Ai优点：简便、精确，进样量的多少与测定结果无关，操作条件（如流速，柱温）的变化对定量结果的影响较小。
方法特点但由于液相色谱所用检测器为选择性检测器，对很多组分没有响应，因此液相色谱法较少使用归一化法。
2.计算结果：六、实训注意事项：如果峰高超出检测器检测范围，可以将甲苯溶液进行稀释。
如果有组分未能完全分离开来，可以适当改变分离条件。
合理安排实验时间，团队合作精神非常重要。
废液的处理必须有专门的容器。
本项目使用有机溶剂，注意其毒性。
高效液相色谱法测定化妆品的配方成分
摘
要
摘
本学位论文共分为四章。
要
第一章，概括了化妆品的定义、功能性和美容化妆品禁限用配方成分对人体危害、 分析方法现状、研究意义和对未来的展望。 第二章，建立了金葱粉中罗丹明 B 的提取、富集净化和测定的方法，样品经加热萃 取、聚酰胺吸附罗丹明 B、碱液解析、蒸发、定容，用高效液相色谱—紫外检测器进行 测定。对测定条件进行了优化研究，测定结果准确可靠。 第三章，建立了高效液相色谱法测定彩妆产品中的罗丹明 B 的方法。对彩妆产品中 罗丹明 B 的提取、净化和测定条件进行了详细的研究，罗丹明 B 在线性浓度范围内峰面 积与质量浓度呈良好的线性关系，回收率高，重现性好。 第四章，建立了美白祛痘类化妆品中禁用物质苯酚和过氧化苯甲酰的测定方法。苯 酚和过氧化苯甲在线性浓度范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。方法简便快 速，适用于化妆品中苯酚和过氧化苯甲酰的检测。
2.3 结论 .......................................................................................................................... 17 第3章 高效液相色谱法测定彩妆产品中的罗丹明 B ........................................... 19
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A Dissertation for the Degree of M. Science
Determination of cosmetics ingredients by High Performance Liquid Chromatography
芳香烃(苯、甲苯、萘)的高效液相色谱定性分析
芳香烃（苯、甲苯、萘）的高效液相色谱定性分析一、实验目的1．了解液相色谱法的基本原理及其规律2．了解高效液相色谱仪的基本构造并掌握其基本操作3．掌握保留时间、峰宽、理论塔板数、分离度等的基本概念和实际意义二、实验基本原理在液相色谱中，采用非极性固定相，极性流动相的色谱法被称为反相色谱。
苯、甲苯、萘在ODS柱上的作用力大小不等，不同组分的分配比不同，在柱内的移动速率不同，因而先后流出柱子，得到分离。
根据组分峰面积大小及测得的定量校正因子，由归一化定量法可求出各组分的含量。
三、实验条件PE-200型高效液相色谱仪，785A型检测器；C18 (5μm,4.6 mm×150 mm)型色谱柱；紫外检测器吸收波长254nm；流动相组成为甲醇：水(去离子水)：甲醇=90：10（体积比），流速:1ml/min；进样体积:10μl四、实验步骤1、标准溶液的配制：苯、甲苯分别用甲醇稀释，萘用甲醇溶解。
标准溶液浓度约：苯0.1%（V/V）、甲苯0.1%（V/V）、萘0.1%（W/W）。
2、样品溶液的制备：取含苯、甲苯、萘的混和样品10mL稀释2500倍即得。
3、打开仪器电源，按要求设置好流动相的组成、流速、检测波长。
4、运行电脑中的工作站，用QuickStart法迅速建立一个方法。
通入流动相，使色谱柱充分平衡，直到压力变化幅度很小。
5、等待基线稳定，把装有10μL苯标准溶液的进样器放入六通阀中，对检测器调零，待仪器稳定后，把六通阀转到Inject位置，同时注射进样器中的溶液。
6、重复步骤（5），分别注入10μL甲苯、萘的标准溶液。
7、重复步骤（5），注入10μL样品溶液。
8、打印出实验数据，比较标准溶液和样品中各组分的色谱峰，记录相关结果，处理并提交实验报告。
9、关机。
五、结果分析及实验报告1、根据保留时间定性，确定样品中各个峰所代表的物质。
2、试计算样品中两相邻峰间的分离度R和萘的理论塔板数n。
实验 反相高效液相色谱法分离甲苯中的杂质
反相高效液相色谱法分离甲苯中的杂质1 实验目的(1) 掌握高效液相色谱仪的基本结构及基本操作；(2) 掌握反相色谱法的基本规律；(3) 了解甲苯中杂质种类。
2 实验原理液相色谱法就是同一时刻进入色谱柱中的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱中运行时，在两相间进行反复多次（103～106次）地分配过程，使得原来分配系数具有微小差别的各组分，产生了保留能力明显差异的效果，进而各组分在色谱柱中的移动速度就不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来，最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器，在记录仪上或色谱数据机上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。
测定各组分在色谱图上的保留时间（或保留距离），可直接进行组分的定性；测量各峰的峰面积，即可作为定量测定的参数。
流动相的极性大于固定相的化学键合相色谱称为反相色谱。
由于各种物质的极性不同，因而在反相色谱体系中的分配能力不同，因此保留时间不同，在色谱图上呈现不同位置的色谱峰。
反相色谱大部分以C18或C8为色谱柱，以甲醇或乙氰的水溶液为流动相。
高效液相色谱仪是实现液相色谱分离分析过程的装置。
贮液器中存贮的载液（用作流动相的液体常需除气）经过过滤后由高压泵输送到色谱柱入口（当采用梯度洗脱时，一般需用双泵系统来完成输送）。
样品由进样器注入载液系统，而后送到色谱柱进行分离。
分离后的组分由检测器检测，输出信号供给记录仪或数据处理装置。
如果需收集馏分作进一步分析，则在色谱柱出口将样品馏分收集起来，对于非破坏型检测器，可直接收集通过检测器后的流出液。
其中输液泵，色谱柱及检测器是仪器的关键部件。
3 仪器与试剂3.1 仪器1）LabTech LC600液相色谱仪（北京莱伯泰科仪器有限公司）2）微量注射器、容量瓶3.2 试剂甲醇（色谱纯）、二次蒸馏水、甲苯5 实验步骤（1）配制标准溶液以甲醇为溶剂，于容量瓶中配制甲苯溶液，浓度为0.02 mg/L。
HPLC法测定维生素D_(3)软胶囊中抗氧剂二丁基羟基甲苯的含量
【 文献标志码】 Ａ
【 文章编号】 １００７ － ８５１７ (２０２１) ０８ － ００２６ － ０４
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ ｉｎ Ｖｉｔａｍｉｎ Ｄ３ Ｓｏｆｔ Ｃａｐｓｕｌｅｓ ｂｙ ＨＰＬＣ Ｔｈｅ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ｄｉｂｕｔｙｌ Ｈｙｄｒｏｘｙｔｏｌｕｅｎｅ
ｓｏｆｔ ｃａｐｓｕｌｅｓ Ｍｅｔｈｏｄｓ ｔｈｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ Ｃ１８ (２５０ ｍｍ × ４ ６ ｍｍꎬ ５ ｍ) ꎬ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｗａｓ ｍｅｔｈａｎｏｌ －
ｗａｔｅｒ ａｎｄ ｍｅｔｈａｎｏｌ － ｅｔｈａｎｏｌ ( ｇｒａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ) ꎬ ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ １ ０ ｍＬ / ｍｉｎꎬ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ２７８ ｎｍꎬ ｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ
２６
中国民族民间医药 ２０２１ 年 ４ 月第 ３０ 卷第 ８ 期 Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｅｔｈｎｏｍｅｄｉｃｉｎｅ ａｎｄ Ｅｔｈｎｏｐｈａｒｍａｃｙꎬ２０２１ꎬＶｏｌ ３０ꎬＮｏ ８
药物研究
ＨＰＬＣ 法测定维生素 Ｄ３ 软胶囊中抗氧剂
二丁基羟基甲苯的含量
周惠惠１ 胡立学２ 刘佳佳２ 梅兴国１ꎬ３∗
ｍｏｎｓｉｌＣ１８ 柱 (２５０ ｍｍ × ４ ６ ｍｍꎬ ５ μｍ) ꎬ 流动相为甲醇 － 水、 甲醇 － 乙醇 ( 梯度洗脱) ꎬ 流速为 １ ０ ｍＬ / ｍｉｎꎬ 检测波长为
２７８ ｎｍꎬ 柱温为 ３５ ℃ ꎬ 进样量 ２０ μＬꎮ 结果: ＢＨＴ 浓度在 ５ ４４ ~ １６ ３１ μｇ / ｍＬ 范围内线性关系良好 ( ｒ２ ＝ ０ ９９９９ꎬ ｎ ＝ ５) ꎻ
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高效液相色谱法测定有机溶剂型化妆品中甲苯含量
蔡安瑞;李琼;武晓剑
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2013(049)011
【摘要】有机溶剂型化妆品样品用二甲基甲酰胺进行提取,用高效液相色谱仪测定提取液中甲苯含量.选用Fortis-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为固定相,用甲醇-水(70+30)溶液作为流动相进行淋洗.甲苯的质量浓度在2～50 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.5 mg·L-1.用标准加入法测得回收率在95.0％～102％之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.24％～2.3％之间.
【总页数】3页(P1332-1334)
【作者】蔡安瑞;李琼;武晓剑
【作者单位】上海应用技术学院,上海200235;上海香料研究所,上海200232;上海香料研究所,上海200232
【正文语种】中文
【中图分类】O652.63
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