高效液相色谱法测定烟用香精和料液中对羟基甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯含量
烟碱含量测定方法
烟碱含量测定方法烟碱（Nicotine）是烟草中的一种主要成分，也是烟草制品中的一种重要物质。
烟碱的浓度与烟草制品的烟碱含量直接相关，因此，准确测定烟碱含量对于烟草行业具有重要意义。
本文将介绍几种常用的烟碱含量测定方法。
一、气相色谱法气相色谱法是一种常用的烟碱含量测定方法。
首先，将烟草样品加入适量的溶剂中，进行提取。
然后，将提取液注入气相色谱仪中进行分析。
在气相色谱仪中，烟碱会与气相载气相互作用，通过气相色谱柱进行分离，并通过检测器进行定量分析。
最后，根据峰面积或峰高与标准曲线的关系，计算出烟草样品中烟碱的含量。
二、高效液相色谱法高效液相色谱法也是一种常用的烟碱含量测定方法。
与气相色谱法类似，首先将烟草样品加入适量的溶剂中进行提取。
然后，将提取液注入高效液相色谱仪中进行分析。
在高效液相色谱仪中，烟碱会与固定相相互作用，在流动相的作用下进行分离，并通过检测器进行定量分析。
最后，根据峰面积或峰高与标准曲线的关系，计算出烟草样品中烟碱的含量。
三、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种简单快速的烟碱含量测定方法。
首先，将烟草样品制备成溶液，并将其置于紫外可见光谱仪中进行测定。
烟碱在紫外光波段有特定的吸收峰，通过测量吸光度，可以计算出烟草样品中烟碱的含量。
需要注意的是，由于烟草样品中可能存在其他物质的干扰，因此在测定前需要进行样品预处理，以消除干扰。
四、荧光光谱法荧光光谱法是一种高灵敏度的烟碱含量测定方法。
首先，将烟草样品制备成溶液，并将其置于荧光光谱仪中进行测定。
烟碱在激发光波长下会发射特定的荧光，通过测量荧光强度，可以计算出烟草样品中烟碱的含量。
与紫外分光光度法类似，荧光光谱法也需要进行样品预处理以消除干扰。
烟碱含量测定方法有气相色谱法、高效液相色谱法、紫外分光光度法和荧光光谱法等多种。
不同的方法适用于不同的实际情况，选择适合的方法可以提高测定结果的准确性和可靠性。
烟草行业可以根据自身需求选择合适的测定方法，确保产品质量的控制和监测。
高效液相色谱法测定乙酰丙酸的含量
561998年第3河北化工期5L l,以乙酰丙酸的峰高对标准工作液的浓度绘制标准曲线。
2.3.3样品溶液的制备称取样品5~20g (精确至0.0002g ),置于盛有10m l 水的50m l 容量瓶中,用水定容到刻度,摇匀。
此溶液经中速滤纸过滤,弃去最初10ml,收集滤液作为待测溶液。
2.3.4测定待仪器稳定后,进样5L l,用标准品定性,进样两次,取峰高的平均值,外标法定量。
2.3.5结果计算样品中乙酰丙酸的浓度由色谱工作站或按下式计算:1前言乙酰丙酸是一种重要的化工原料,常被用作树脂、医药、香料等产品的原料和溶剂。
乙酰丙酸的用途和售价主要取决于纯度。
因此,生产中的产率测定和产品的含量测定具有十分重要的意义。
关于乙酰丙酸含量的测定方法,曾有文献报导采用荧光分光光度法[1],在50%硫酸介质条件下测定,操作不便。
本文介绍了利用高效液相色谱法直接测定乙酰丙酸含量的方法,具有操作简便、快速、定量准确的特点。
2实验部分2.1仪器和试剂仪器WA T ERS 510液相色谱泵;484紫外检测器,810色谱工作站。
色谱柱为250@4.6m m 、5L m ODS 柱。
试剂甲醇(高效液相色谱专用);二次离子交换水;乙酰丙酸标准品(含量99.95%)。
2.2测定条件流动相甲醇B 水=(12B 88);流速为1.3m l/m in;柱温为40e 。
紫外吸收波长为268nm ;灵敏度为0.05。
进样量为5L l 。
2.3测定步骤2.3.1标准工作液的配制称取乙酰丙酸标准品0.25、0.50、0.75、1.00g (精确至0.0002g )分别置于四个50ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
标准工作液浓度分别是5.0、10.0、15.0、20.0m g /m l 。
2.3.2标准工作曲线的绘制仪器稳定后,各标准工作液分别进样X =c @50M @1000@100(下转第29页)式中X )))样品中乙酰丙酸的重量百分含量;c )))由样品溶液的平均峰高从工作曲线上查得的乙酰丙酸的含量/m g #m l -1;M )))样品称取量/g 。
超高效液相色谱法同时测定烟用香精料液中的糠醛、5-羟甲基糠醛与5-甲基糠醛
超高效液相色谱法同时测定烟用香精料液中的糠醛、5-羟甲基糠醛与5-甲基糠醛任呼博;别振英;朱友;蔚亦沛;陈玉松;罗旭;张福民;纪立顺【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2015(034)011【摘要】建立了同时测定烟用香精料液中糠醛、5-羟甲基糠醛和5-甲基糠醛的超高效液相色谱(UPLC)方法.样品经流动相稀释、振荡、过滤后,采用C18(2.1 mmi.d.×100 mm,1.7 μm)柱,以乙腈-水(10:90)为流动相,在流速0.3 mL/min条件下等度洗脱分离,以二极管阵列检测器在波长280nm下检测,外标法定量.该方法5 min内即可实现3种目标物的分离,5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的线性范围分别为0.004 2～40.00 mg/kg,0.004 6～30.00 mg/kg,0.006 9～30.00 mg/kg;相关系数(r2)分别为0.999 2,0.999 9和0.9998;检出限(S/N=3)分别为1.24,1.37,2.06 μg/kg;相对标准偏差(RSD,n=11)为0.1％～0.4％;加标水平为0.005 0 ～ 10.18 mg/kg时,3种化合物的回收率为91.7％～106.0％.该方法操作简便、分析快速、结果准确,适用于烟用香精料液中5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的检测.【总页数】5页(P1291-1295)【作者】任呼博;别振英;朱友;蔚亦沛;陈玉松;罗旭;张福民;纪立顺【作者单位】山东省烟草专卖局(公司)质量监督检测站,山东济南250098;山东省烟草专卖局(公司)质量监督检测站,山东济南250098;山东省烟草专卖局(公司)质量监督检测站,山东济南250098;山东省烟草专卖局(公司)质量监督检测站,山东济南250098;山东省烟草专卖局(公司)质量监督检测站,山东济南250098;山东省烟草专卖局(公司)质量监督检测站,山东济南250098;山东省烟草专卖局(公司)质量监督检测站,山东济南250098;山东省烟草专卖局(公司)质量监督检测站,山东济南250098【正文语种】中文【中图分类】O657.72;TS245.4【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定油菜秸秆水解液中的糠醛和5-羟甲基糠醛 [J], 冯广荣;鲁厚芳;梁斌;刘颖颖2.紫外光谱法快速测定生物质乙醇/水水解液中糠醛和5-羟甲基糠醛含量 [J], 潘梦丽;平清伟;张健;李娜3.磁性碳质材料催化糖类制备5-羟甲基糠醛和5-乙氧基甲基糠醛的研究 [J], 姚远;王海军4.高效液相色谱法同时测定土壤中的5-羟甲基糠醛和糠醛 [J], 朱洋; 吴馨娜; 刘绿叶5.含黄精药物中5-羟甲基糠醛、糠醛及总黄酮同时测定的反相高效液相色谱方法研究 [J], 马福成;马小龙;岳丽君因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超高效液相色谱法同时测定香精香料中14种禁限用物质
； 部 分 物 有
准 确 称 取 （ 确 到 ０ １ｍｇ 适 量 固 体 标 准 品 于 精 ． ） ｌ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 甲 醇 （ 谱 纯 ） 容 ， 别 配 成 用 色 定 分
质 的 分 离 分 析 方 法 已 见 报 道 ， 括 液 相 色 谱 法 一 、 包
液 相 色谱 一 联 质 谱 法 ＇ 、 子 色 谱 法 ¨ ， 串 离 “ 等 但
样 品 作 为 考 察 样 品 ， 中包 括 ４种 浸 膏 类 样 品 、 其 ３种
香 精类样 品 、 ３种 料 液 类 样 品 。 样 品 均 质 （ 态 样 品 需 均 质 ， 态 样 品 可 直 接 固 液
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 与 设 备 ．
溶 解 ） 准 确 称 取 １ｇ左 右 试 样 置 于 ． ： １ ｍＬ容 量 瓶 ０ 中 ， 水 定 容 。如 不 能 溶 解 ， 加 入 适 量 的 甲醇 帮 助 用 可
ＡＣ Ｕ Ｔ Ｑ Ｉ Ｙ超 高 效液 相色 谱 仪一 电二 极 管 阵列 光
（ Ｄ 检 测 器 （ 国 Ｗａｅｓ公 司 ） Ｍｉ Ｑ 超 纯 水 Ｐ Ａ） 美 ｔｒ ； Ｍ—
纯 化 系 统 （ 国 Ｍｉｉｏ ｅ公 司 ） 美 ｌｐ ｒ ｌ ；Ａ ２ ０分 析 天 平 Ｅ０ （ 士 ＭＥ Ｔ Ｅ 公 司 ） Ｋ ２ ０ 型 超 声 波 振 荡 器 瑞 ＴＬ Ｒ ；Ｓ ５ ０
禽 水 产 养 殖 过 程 中 食 用 的 药 物 和 物 质 ” 目前 对 于 。
ｍｉｅＯ， ｎ 纯度 ＞ ９ ０ 购 自上海 安谱科 学仪 器有 限 ９ ． ％）
公司。
１ ３ 实 验 条 件 ． １３ １ 标 准溶 液配 制 ． ．
部 分 禁 限 用 成 分 已 有 标 准 检 测 方 法
高效液相色谱法测定调味品中5-羟甲基糠醛
高效液相色谱法测定调味品中5-羟甲基糠醛
李芸;罗敏;林爽;程晓帆;周启裕;王杰;杜业刚
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2022(49)24
【摘要】建立了快速测定调味品中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱分析方法。
选取最常见的白醋、陈醋、香醋、甜醋、生抽、老抽、蒸鱼豉油、蒜蓉酱、豆瓣酱、香辣酱、新奥尔良腌料、孜然粉等调味品作为分析对象,样品经10%甲醇溶液提取,其中陈醋、香醋、甜醋、生抽、老抽等色泽深的调味品用乙腈萃取。
以甲醇和水为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长284 nm。
在0.05~10 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。
检出限为0.15
mg/kg(直提法)和0.015 mg/kg(萃取法),样品平均回收率为81.6%~110.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~5.4%。
该方法适用于调味品中5-羟甲基糠醛的分析检测。
【总页数】4页(P214-216)
【作者】李芸;罗敏;林爽;程晓帆;周启裕;王杰;杜业刚
【作者单位】深圳市计量质量检测研究院(广东)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ
【相关文献】
1.超高效液相色谱法同时测定烟用香精料液中的糠醛、5-羟甲基糠醛与5-甲基糠醛
2.高效液相色谱法同时测定小儿消积通便颗粒中5-羟甲基糠醛等9种有效成分的含量
3.高效液相色谱法测定熟党参中5-羟甲基糠醛的含量
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5.高效液相色谱法同时测定蜂王浆口服液中5-羟甲基糠醛和10-羟基-2-癸烯酸方法研究
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高效液相检验计算方法
高效液相检验计算方法
内标法：
按各品种项下的规定，精密称取对照品和内标物质，分别配成
溶液，精密量取各适量，混合配成矫正因子测定用的对照液。
取一定量注入仪器，记录色谱图。
测量对照品和内标物质的峰
面积或峰高，按下面的式子计算矫正因子：
矫正因子f=（As/Cs）/(Ar/Cr)
式中As为内标物质的峰面积或峰高
Ar为对照品的峰面积或峰高
Cs为内标物质的浓度
Cr为对照品的浓度
再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品中待测成分和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：
含量Cx=f*Ax/(As’/Cs’)
Ax为供试品的峰面积或峰高
As’为内标物的峰面积或峰高
Cs’为内标物质的浓度
Cx为供试品的浓度
f为矫正因子
采用内标法可以避免因样品前处理及进样体积误差对测定结果的影响。
外标法；
按各品种项下的规定，精密城取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密量取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积或峰高，按下式计算：
含量(Cx)=Cr*Ax/Ar
式中各符号意义同上内标法。
由于微量进样器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试
品中的成分或杂质含量时，以定量环或自动进样器进样为好。
Cr为对照品的浓度
Cx为供试品的浓度
Ax为供试品的峰面积或峰高
Ar为对照品的峰面积或峰高。
高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯
高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯肖丽恒;吕任一;何学梅;谢启明【摘要】建立了高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯)含量的方法.紫外检测器254nm处测定.结果表明,4种对羟基苯甲酸酯在0.0 ～50.0mg/L范围内呈现良好线性关系,各组分的检出限分别为0.1 mg/kg、0.2mg/kg、0.25mg/kg、0.2mg/kg(S/N=3),不同剂量的加标回收率为86.3％～101.6％,相对标准偏差(RSDs)为0.7％～3.1％.该方法简便、快速、灵敏,准确度和重现性较好,可作为酱油和食醋中测定多种对羟基苯甲酸酯类添加剂的有效方法.【期刊名称】《楚雄师范学院学报》【年(卷),期】2013(028)006【总页数】6页(P44-49)【关键词】对羟基苯甲酸酯;酱油;食醋;高效液相色谱法【作者】肖丽恒;吕任一;何学梅;谢启明【作者单位】楚雄州质量技术监督综合检测中心,云南楚雄675000;楚雄州质量技术监督综合检测中心,云南楚雄675000;楚雄州质量技术监督综合检测中心,云南楚雄675000;楚雄师范学院化学与生命科学系,云南楚雄675000【正文语种】中文【中图分类】TS207.3对羟基苯甲酸酯类是一种广谱抑菌食品防腐剂，在食品生产、加工、储存等过程中广泛用于抑制微生物的繁殖，以防止食品腐败变质，延长食品保质期［1—2］。
但过量使用，会严重危害人的身体健康。
我国对对羟基苯甲酸酯类防腐剂的使用量和残留量上都有着十分严格的规定和要求，酱油、食醋中的最大使用量不超过0.25g/kg［3］。
因此，为了确保人类身体健康和安全，建立快速、高效、高选择性和高灵敏度的测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的方法具有重要意义。
当前，对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定方法主要有高效液相色谱法［4—9］、薄层色谱法［10—11］、毛细管电泳法［12］、气相色谱法［13—17］、高效液相色谱串联质谱检测法［18—19］等。
高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量
高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量摘要：建立一种高效液相色谱法测定烟草中烟碱的含量。
方法:色谱柱C18 (250mmX 4．6 mm，5．0um)，流动相为甲醇：0．02 mol／L磷酸氢二钠缓冲溶液(用磷酸调节pH 6．0)=70：30；检测波长259 nm；流速1．0 mL／min；进样量20 uL；柱温30℃。
结果:溶液浓度在27．568~165．408 mg／L时峰面积与烟碱浓度呈良好的线性关系，相关系数r为0．999 0，方法的检测限(s／n=3)为0．011 mg／L，平均回收率为97．9％，相对标准偏差(兄 )为1．1％(n=5)。
结论:该方法简便易行，结果准确，可作为烟草中烟碱含量的检测方法。
关键词：HPLC：烟草；烟碱；含量烟草中含有多种生物碱，其中烟碱(又名尼古丁Nicotine，简称NTC)含量最高，约占烟草生物碱总量的95％。
其化学名称为1一甲基一2一(2一吡啶基)吡咯烷。
烟碱含量的高低不仅关系到烟草制品的质量，而且关系到人体健康。
所以，选择快速准确测量烟碱含量的方法具有重要意义。
目前测定烟草中烟碱含量的方法很多，包括有高效液相色谱法、重量分析法[51、分光光度法I6]以及连续流动法同等。
其中重量分析方法操作繁锁、耗时。
分光光度法可测量的浓度范围小，且需要蒸馏或萃取等复杂的前处理，易受外界条件影响。
目前烟草行业采用连续流动法测定烟草中的烟碱，采用的仪器昂贵，试剂剧毒，对人体不安全。
采用高效液相色谱法对烟草中的烟碱含量进行测定，该方法既能将烟碱与共存生物碱等组份分开，又能准确快速得到分析结果，同时与连续流动法的测定结果相比，无明显差异。
1 材料与方法1．1 仪器和试剂‘仪器：LC7000高效液相色谱仪，LC7020紫外/可见检测器，色谱柱 C 18(250．0 mm×4．6 mm，5．0 m)，空气浴振荡器试剂：烟碱标准品，甲醇(色谱纯)，磷酸(分析纯)、磷酸氢二钠(分析纯)，二次蒸馏水，烟草样品1、2、3号1.2 色谱条件流动相为甲醇：0．02 mol／L磷酸氢二钠缓冲溶液(用磷酸调节pH 6．0)=70：30；检测波长259 nm；流速1．0 mL／min；进样量20uL；柱温30℃。
2017年香料香精标准目录
4
GB/T12652-2013
亚洲薄荷素油
5
GB/T12653-2008
中国薰衣草（精）油
6
GB/T15068-2008
八角茴香（精）油
7
GB/T22179-2008
柠檬桉（精）油
8
GB/T22443-2008
中国苦水玫瑰（精）油
9
GB/T22731-2017
日用香精
10
GB/T26514-2011
12
QB/T1508-2011(2017)
二氢月桂烯醇
13
QB/T1631-2011(2017)
檀香208
14
QB/T1632-2014(2017)
覆盆子酮
15
QB/T1769-2014(2017)
乙酸苄酯
16
QB/T1770-2014(2017)
乙酸异戊酯
17
QB/T1771-2014(2017)
109
QB/T4427-2012(2017)
芸香浸膏（枫香树脂提取物）
110
QB/T4636-2014(2017)
3-l-氧基-1,2-丙二醇
111
QB/T4637-2014(2017)
乳酸l-薄荷酯
112
QB/T4638-2014(2017)
-癸内酯
113
QB/T4639-2014(2017)
5-十二内酯
6
GB/T14454.4-2008
香料折光指数的测定
7
GB/T14454.5-2008
香料旋光度的测定
8
GB/T14454.6-2008
香料蒸发后残留物含量的评估
高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮的含量分析
Mod Diagn Treat 现代诊断与治疗2019Aug 30(15)对羟基苯乙酮作为一种天然的植物提取物,主要存在于植物的茎、叶及根部,具有较好的清热利湿、利胆退黄功效,在肝炎等疾病引起的眼黄治疗中具有较好的效果,同时它也是一种防腐促进剂,具有一定的抗氧化、抗刺激性等作用,对真菌具有较好的抑制效果,尤其是进行黑曲霉灭活的能力十分突出,在铜绿假单胞菌抑制中也具有较好的作用和效果,在化妆品生产中能够通过其高温条件下对其他物质有效成本的保质期延长作用,作为防腐剂使用[1]。
当前,进行对羟基苯乙酮检测的主要方法包括气相色谱法、气质联用色谱以及高效液相色谱等多种技术方法,其中,高效液相色谱法进行对羟基苯乙酮含量检测不仅稳定性较好,且操作简单、成本低,在药品中对羟基苯乙酮含量检测具有较好的实践效果[2]。
下文将通过试验分析,对高效液相色谱法进行化妆品中对羟基苯乙酮含量测定应用的可行性进行研究,以供参考。
现报道如下。
1资料与方法1.1试验试剂和仪器本次试验分析应用试剂包含对羟基苯乙酮标准品(纯度为98.2%,由Stanford chemicals 提供,产品批号为AL150209-18)、甲醇、乙酸、三合水乙酸钠、超纯水等;试验分析样品为商场、超市购买的标识中含有对羟基苯乙酮或者是未标识对羟基苯乙酮化妆品,化妆品类型包括霜、乳、水。
试验使用仪器包含高效液相色谱仪(型号为Ag ⁃ilent1260,仪器配套设置有自动进样器、柱温箱以及二极管阵列检测器等,由安捷伦科技有限公司生产)、台式离心机(型号为TDL-40B ,由上海安亭科学仪器厂生产)、超声波清洗器(型号为BG-12C ,由深圳市和科达超声设备有限公司生产)。
1.2试验方法1.2.1色谱分析条件采用ZORBAX 系列SB-C18作为色谱柱(4.6×250mm ,5μm )进行分离试验,以水-甲醇-乙酸乙酸钠缓冲液作为流动相,进样量设置为10μl ,柱温设定为25℃,以等梯度洗脱程序,流速设定为1.5ml/min ,在检测波长275nm 处进行检测分析。
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高效液相色谱法测定烟用香精和料液中
对羟基甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯含
量
材料与方法
仪器
日本岛津LC-20AT高效液相色谱仪（带紫外检测器）。
AS-A型系列超声波清洗器（天津奥特赛恩斯化器有限公司）。
（3）超纯水机（台湾艾柯仪器公司）。
（4）分析天平，感量0.1mg。
（5）高速匀浆机（转速能达到10000r/min）。
（6）往复机械振荡器（振荡频率能达到100次/min，振幅能达到20mm）。
（7）离心机（转速能达到5000r/min）。
（8）真空抽滤泵及配套玻璃抽滤装置。
试剂
水，符合GB/T6682中一级水的要求。
甲醇（色谱纯）。
冰乙酸（分析纯）。
乙酸铵（分析纯）。
对羟基苯甲酸甲酯，纯度99.9％。
对羟基苯甲酸乙酯，纯度99.9％。
对羟基苯甲酸丙酯，纯度98.0％。
对羟基苯甲酸丁酯，纯度99.5％。
试剂配制
（1）乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g优级纯乙酸铵用水溶解后定容
至1000mL，经0.45µm水系滤膜用真空泵抽滤。
（2）乙酸-乙酸铵缓冲溶液
准确称取3.855g乙酸铵于100mL烧杯中，加入3.0mL冰乙酸，用水溶解后
转移至1000mL容量瓶中定容至刻度。
萃取溶剂
甲醇和乙酸-乙酸铵缓冲溶液按体积比1：1混合。
色谱条件
色谱柱：Inertsil ODS-3 5µm 4.6×250mm（日本岛津），流动相：甲醇：
乙酸铵=60：40，总流速1.2mL/min，柱压20MPa，柱温40℃，检测波长256nm，
进样量20µL，采集时间20min。
检测部分
标准溶液配制
一级标准储备液。
分别用100mL烧杯精确称取0.1mg对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、
对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯，用甲醇溶解，转移至100mL容量瓶中摇
匀，定容至刻度，在2℃—8℃下密封保存，有效期为6个月。
二级标准储备液。
准确移取2.5mL一级标准储备液至25mL容量瓶中，用萃取溶剂定容至刻度
并摇匀，在2℃—8℃下密封保存，有效期为1个月。
标准工作溶液。
分别准确移取0.10mL、0.25mL、0.05mL、1.00mL、2.50mL二级标准储备液
至10mL容量瓶中，用萃取溶剂定容至刻度，在2℃—8℃下密封保存，有效期为
1周。
五个级别的标准工作溶液经0.45µm有机滤头过滤后上机检测，绘制标准曲
线。
根据对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯
甲酸丁酯纯度不同，最后配制好的标准工作溶液见表1。
表1 五个级别标准工作溶液
化合物名称 浓度 级别一 级别二 级别三 级别四 级别
五
对羟基苯甲酸甲酯 µg/mL 1.1400 2.8500 5.7000 11.4000 28.5
000
对羟基苯甲酸乙酯 µg/mL 1.0500 2.6250 5.2500 10.5000 26.2
5000
对羟基µ1.02.65.310.26.5
苯甲酸丙酯 g/mL 600 500 000 6000 000
对羟基苯甲酸丁酯 µg/mL 1.1000 2.7500 5.3000 11.0000 27.5
000
将五个级别的标准工作使用液按仪器设置好的色谱条件上机检测，以峰面积
为纵坐标，以各组分的含量为横坐标，得到标准曲线，线性回归方程、相关系数、
保留时间见表2。
表2 线性回归方程、相关系数、保留时间
化合物名称 回归方程 相关系数r 保留时间
min
对羟基苯甲酸甲酯 Y=9.4830×10-6X 0.9999 4.771
对羟基苯甲酸乙酯 Y=1.0571×10-5X 0.9999 6.604
对羟基苯甲酸丙酯 Y=1.0925×10-5X 0.9999 10.133
对羟基苯甲Y=1.2225×10.9999 16.721
酸丁酯
0-5X
样品测定。精确称取1g样品于150mL锥形瓶中，准确加入50mL萃取溶剂，
超声萃取20min，取1mL提取液用有机滤头过滤后上机检测，采用外标法与标准
曲线比较定量。待测试样待测组分浓度在标准曲线线性范围内，超出线性范围则
应稀释后再进样分析。
结果计算
计算公式：X=
式中：
X——试样中待测组分含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
c——由标准曲线得出的试样液中待测物的质量浓度，单位为毫克每升
（mg/L）；
V——试样萃取液体积，单位为毫升（mL）；
m——试样质量，单位为克（g）；
样品测定回收率
在三份不同的烟用料液中分别加入对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、
对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯各2mg/kg进行加标回收实验，回收率在
95.0％—98.5℃，见表3。
表3 样品回收率结果
化合物 样品本底含量（mg/kg） 加标测定值（（mg/kg）） 回收率（％）
名称
1 2 3 1 2 3 1 2 3
对羟基苯甲酸甲酯 1.90 - - 3.85 1.95 1.90 97.5 97.5 9
5.0
对羟基苯甲酸乙酯 - 2.40 - 1.92 4.36 1.97 96.0 98.0 9
8.5
对羟基苯甲酸丙酯 - - 3.20 1.91 1.93 5.15 95.5 96.5 9
7.5
对羟基苯甲酸丁酯 - - 5.60 1.94 1.90 7.54 97.5 95.0 9
7.0
结果与讨论
样品处理萃取时可用高速匀浆机在10000r/min转速下匀浆2.5min；或用振
幅为20mm的往复式振荡器100次/min频率振荡萃取40min。
难过滤样品先在5000r/min转速离心5min后取上清液经0.45µm有机滤头过
滤。
国家烟草行业标准YC/T423采用梯度洗脱，方法设置复杂，采集时间较长
（46min）。而本人采用不同的流动相可以实现等度洗脱分析，方法设置简单，
分离效果好，采集时间短（20min），定量测定的灵敏度和准确度高，完全能满
足YC/T423标准要求，非常值得本专业人士借鉴。