对叔丁基苯甲酸的合成
2021届高三化学二轮巧解非选择题之实验专项(四)有机物的制备
2021届高三化学二轮巧解非选择题之实验专项(四)有机物的制备1.氯乙酸(ClCH2COOH)常用作制造各种染料、除锈剂等。
实验室采用乙酸氯化法(Cl2和冰醋酸共热可制得氯乙酸,伴随有醋酸的多氯代物生成)合成氯乙酸的装置如下图(加热装置省略)。
请回答下列问题:1.仪器a的名称为__________(填仪器名称)。
2.装置A中发生反应的离子方程式为__________3.仪器组装完成,关闭分液漏斗活塞和止水夹K2,打开K1,向装置B中长颈漏斗中注入液体至形成一段水柱,若__________,则气密性良好。
4.装置B的作用之一是观察Cl2的生成速率,则B中盛放的液体为__________,实验结束时,关闭分液漏斗活塞和止水夹K1,此时装置B的作用是__________5.通过佛尔哈德法可以测定氯乙酸产品中氯元素的质量分数,实验步骤如下:Ⅰ.取0.284g粗产品于锥形瓶中,加入足量NaOH溶液,煮沸,完全水解后加稀硝酸调至酸性。
Ⅱ.向锥形瓶中加入0.4200mol·L-1的AgNO3溶液10.00mL,使Cl-完全沉淀。
Ⅲ.向其中加入2.00mL硝基苯,用力摇动,使沉淀表面被硝基苯覆盖。
Ⅳ.加入指示剂,用0.0200mol·L-1 NH4SCN标准溶液滴定过量Ag+至终点,消耗10.00mL NH4SCN溶液。
已知:K sp(AgCl)=3.2×10-10,K sp(AgSCN)=2.0×10-12。
①滴定选用的指示剂是__________(填代号)。
a.FeCl2b.NH4Fe(SO4)2c.淀粉d.甲基橙②实验过程中加入硝基苯的目的是__________,若无此操作所测氯元素的质量分数将会__________(填“偏大”、“偏小” 或“不变”)。
③粗产品中氯元素的质量分数为__________。
2.正丁醚常用作有机反应的溶剂。
实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:已知:(1)32222CH CH CH CH OH322222CH CH CH C )H O+H (O(2)反应物和产物的相关数据如下制备过程如下:①将6mL 浓硫酸和37g 正丁醇,按一定顺序添加到A 中,并加几粒沸石。
物料衡算和热量衡算
3 物料衡算依据原理：输入的物料量=输出的物料量+损失的物料量3.1 衡算基准年生产能力：2000吨/年年开工时间：7200小时产品含量：99%3.2 物料衡算反应过程涉及一个氧化反应过程，每批生产的产品相同，虽然有原料对叔丁基甲苯和溶剂甲苯的循环，第一批以后循环的物料再次进入反应，但每批加料相同。
在此基础上，只要计算第一个批次的投料量，以后加料一样。
反应釜内加热时间2h、正常的反应时间18h、冷却时间1h。
加上进料和出料各半个小时，这个生产周期一共2+18+1+1=22h。
所以在正常的生产后，每22小时可以生产出一批产品。
每年按300天生产来计算，共开工7200小时，可以生产327个批次。
要求每年生产2000吨对叔丁基苯甲酸，则每批生产2000÷327＝6.116吨。
产品纯度99 %( wt %)实际过程中为了达到高转化率和高反应速率，需要加入过量对叔丁基甲苯做溶剂，反应剩余的原料经分离后循环使用。
3.2.1 各段物料(1) 原料对叔丁基甲苯的投料量设投料中纯的对叔丁基甲苯为X kg，则由C11H16C11H14O2 M 148.24 178.23m x 6054.8得x=6054.8×148.24÷178.23=5036.0 kg折合成工业原料的对叔丁基甲苯质量为5036.0÷0.99=5086.9kg实际在第一批生产过程加入的对叔丁基甲苯为6950.3kg（2）氧气的通入量生产过程中连续通入氧气,维持釜内压力为表压0.01MPa,进行氧化反应。
实际生产过程中,现场采集数据结果表明,通入的氧气量为1556.8 kg，设反应消耗的氧气量为x kg3/2O2C11H14O2 M 31.99 178.23m x 6054.8 得x= 3/2×6054.8×31.99÷178.23=1630.1kg此时采用的空气分离氧气纯度可达99%，因此折合成通入的氧气为1630.1÷0.99=1646.6 kg即在反应过程中，需再连续通入1646.6kg氧气。
成核剂
成核剂一.成核剂的定义根据结晶形态的不同一般分为α晶型成核剂和β晶型成核剂。
α晶型成核剂主要提高制品的透明性、表面光泽、刚性、热变形温度等，又有透明剂、增透剂、增刚剂之称。
目前市售种类多属此类，主要包括二叉山梨醇（dbs）及其衍生物、芳香基磷酸酯盐类，取代苯甲酸盐等，尤以dbs类成核透明剂的应用最为普通。
通常所说的成核剂是指α成核剂.按结构的不同,成核剂又可分为无机类、有机类和高分子类.例如无机类有滑石粉、云母、碳酸钙等,其粒径应小于可见光波长,否则会极大影响材料的透明度。
而β晶型成核剂旨在获得高β晶型含量的聚丙烯制品，优点为提高制品抗冲击性但不降低甚至提高制品的热变形温度，使抗冲击性和耐热变形性这矛盾的两个方面得到兼顾。
成核剂的品种及量的选择在高聚物结晶过程中起了结晶中心作用的外加物质称为成核剂.有人试验过成核剂在材料表面充分吸收结晶晶体从而降低了形成晶核所需的自由能成核剂可以加快高聚物结晶速度减少结晶速度对温度的依赖性制得结构均匀、尺寸稳定的制品。
成核剂是适用于聚乙烯、聚丙烯等不完全结晶塑料，透过改变树脂的结晶行为，加快结晶速率、增加结晶密度和促使晶粒尺寸微细化，达到缩短成型周期、提高制品透明性、表面光泽、抗拉强度、刚性、热变形温度、抗冲击性、抗蠕变性等物理机械性能的新功能助剂。
近年来国内聚烯烃成核剂市场发展十分迅速，除下游改性塑料企业外，石化企业纷纷推出透明专用料，显示着国内聚烯烃成核剂市场已经形成。
燕山石化高新技术股份有限公司与山西省化工研究所合作建设的300公吨/年tm系列和tmb系列成核剂生产线，使国内成核剂生产技术与国外技术的差距大大缩小。
二、成核剂的常用种类成核剂（重要的是聚丙烯成核剂）从化学结构上主要可分为无机类和有机类两大类。
1、无机类：无机类成核剂主要有滑石粉、氧化钙、炭黑、碳酸钙、云母、无机颜料、高岭土及催化剂残渣等。
这些是最早开发的价格便宜且实用的成核剂，研究与应用得最多是滑石粉、云母等。
对叔丁基苯甲酸的合成
０ 前 言
对叔丁基苯 甲酸为无色针状结 晶或结 晶粉末 ，是重要的有机合成 中间体 ，它主要用于 生产醇酸树脂 的改进剂 、切 削油和润滑油添加剂 、 聚丙烯成核剂 、聚酯 聚合作用 的调节剂 、此外 ，它的钡盐、钠 盐、锌盐 等可用作 聚氯 乙烯 的稳 定剂等 等．国外早在 ２ ０世纪 ３ ０年代就开始 了对 叔 丁 基苯 甲酸 的 实验 研 究 ，而 目前 国 内用 户 、尤 其 是 石 化 行 业所 需 的 对 叔 丁 基 苯 甲 酸 大 部 分 仍 依 赖 进 口 ， 因此 ，开 发 研 究 对 叔 丁 基 苯 甲酸 具 有 现 实 意义 ．
２２ ． 实验 装 置
对叔丁基苯 甲酸实验合成装置为 ３ ０ｍｌ ０ 钛制高 温高压反应釜 （ 自制加工 ） ，反应釜 内 部设有可控 制搅拌 （ 搅拌速率计数 系统 ） ，在顶部设有进气 口和取样 口，下部设有 出料 口， 具 体 实 验装 置 如 图 １所 示 ．
２ ３ 合 成 方 法 ．
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第８ 第２ 卷 期 ２００６年 ６月
辽 宁 师 专 学报 Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｉ ｏｎｉ ｇ Ｔｅａｃ ｒ ｌｅ ｅ ｏ ｒ ａ ａ ｎ ｏＬ ｈｅ ｓ Ｃｏ ｌｇ
Ｖ０ ． Ｎｏ． １８ ２
１ ２ 反 应 机 理 ．
本 实 验 以 醋酸 为 溶 剂 ，醋 酸 钴 和 醋 酸 锰 为 催 化 剂 ．对 叔 丁 基 苯 甲 酸 的 自催 化 氧 化 反 应 为 自由基 链 式 反 应 ， 反 应方 程 式 如 下 ：
成核剂概述
成核剂一.成核剂的概念成核剂是适用于聚乙烯、聚丙烯等不完全结晶塑料，通过改变树脂的结晶行为，加快结晶速率、增加结晶密度和促使晶粒尺寸微细化，达到缩短成型周期、提高制品透明性、表面光泽、抗拉强度、刚性、热变形温度、抗冲击性、抗蠕变性等物理机械性能的新功能助剂。
另一方面，由于结晶聚合物都存在晶区和非晶区两相，可见光在两相界面发生双折射，不能直接透过，因此一般的结晶聚合物都是不透明的，而加入成核剂后，由于结晶尺寸变小，光透过的可能性增加，高聚物的透明性增加，表观光泽性改善。
一般成核剂用量为0.1~1.0%。
二、成核剂的选用原则1. 在加工温度下稳定，不发生分解反应2. 有机反应型异相成核剂的熔点适当，在加工温度下能够完全熔融，若有部分成核剂不能熔融，在成型制品中会产生“鱼眼”，影响制品的透明度。
3. 无机异相成核剂的尺寸合适，纳米尺寸最佳4. 相容性、分散性参考文献：1.化学复合山梨醇缩醛类的合成、结构表征及在聚丙烯中的应用2.PET用成核剂的研究现状及作用机理三、成核剂的机理1）化学反应异相成核（低分子和高分子）；2）无机异相成核请参考文献：PET用成核剂的研究现状及作用机理PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）和高分子物质在熔融升温过程中发生了化学成核，即离聚物和PET发生反应，生成了带有离子端基的新物质，PET熔体中离子端基聚集形成异相微区，并且在异相微区表面上存在着以PET分子链结构单元为主的界面层，它和PET熔体之间有很好的相互作用，这样就更进一步促进了初级晶核的形成。
与无机异相成核物质(如氧化锌、滑石粉等)相比，高分子类成核剂的成核效应更好，在带有离子端基的大分子生成的同时，还有PET．R(R为有机成核剂的柔性基团)生成。
在PET工程塑料中，如果引入聚烯烃物质，则PET．R 会起增溶剂的作用，这是大分子聚合物与小分子成核剂的极大不同之处。
此外，R分子链比PET分子链柔性更好，在体系中又起到了促进剂的作用，它的引入促进PET的分子运动，降低PET的Tg，提高PET的结晶速率。
精细化工课后习题及答案
精细化工课后习题及答案化工0951、以下化工原料主要来自哪些资源：（1）甲烷（2）一氧化碳（3）乙炔（4）乙烯（5）苯（6）萘答：（1）天然气（2）煤的气化（3）煤制电石（4）石油烃类热裂解（5）石油馏分催化重整（6）煤的高温干馏2、相似相溶原则：溶质易溶于化学结构相似的溶剂，而不易溶于化学结构完全不同的溶剂。
极性溶质易溶于性溶剂，非极性溶质易溶于非极性溶剂。
1什么是精细化工，精细化工的特点是什么？2什么是精细化学品，请列举五类主要的精细化学品。
3精细化学品的原料来源主要有哪些？4精细有机合成的主要单元反应有哪些？1.芳香族亲电取代的反应历程绝大多数是按照经过σ络合物中间体的两步历程进行的。
第一步是亲电试剂E+进攻芳环,先生成π络合物，接着E+与芳环上某一个碳原子形成σ键，生成σ络合物中间体。
第二步是σ络合物中间体脱落一个H+,生成取代产物。
2.取代基的电子效应包括哪些内容?诱导效应、共轭效应、超共轭效应统称取代基的电子效应。
3、萘环的α位比β位的亲电取代反应活性高的原因是什么？α-取代和β-取代中间体正离子含有一个苯环的较稳定的共振结构式：α-取代时，含有一个苯环的较稳定的共振结构式有两个，而β-取代时只有一个；同时α-取代的中间体正离子的的一个共振结构式中非苯环部分有一个烯丙基型正碳离子直接和苯环相连，使电子离宇范围较大，因而取代需要的能量更低。
上述两个原因使萘的一元亲电取代在α位比β位更容易发生。
4、苯发生亲电取代反应时，亲电试剂的活泼性越高，亲电取代反应速度越快，反应的选择性越低。
亲电试剂的活泼性越低，亲电取代反应速度越低，反应的选择性越高。
第三章1 芳环上亲电取代卤化时，有哪些重要影响因素？2 卤化反应用到的催化剂主要有哪些？3 丙酮用氯气进行氯化制一氯丙酮时，如何减少二氯化副产物？4 对叔丁基甲苯在四氯化碳中，光照下进行一氯化，生成什么产物？5 简述由甲苯制备以下化合物的合成路线和工艺过程(1)邻氯三氟甲苯(2)间氯三氟甲苯6 写出本章所遇到的各种亲电卤化反应、亲核卤化反应和自由基卤化反应的名称。
(完整word版)物料衡算和热量衡算
3 物料衡算依据原理:输入的物料量=输出的物料量+损失的物料量3.1 衡算基准年生产能力：2000吨/年年开工时间：7200小时产品含量：99%3。
2 物料衡算反应过程涉及一个氧化反应过程，每批生产的产品相同，虽然有原料对叔丁基甲苯和溶剂甲苯的循环,第一批以后循环的物料再次进入反应，但每批加料相同。
在此基础上，只要计算第一个批次的投料量,以后加料一样.反应釜内加热时间2h、正常的反应时间18h、冷却时间1h。
加上进料和出料各半个小时，这个生产周期一共2+18+1+1=22h。
所以在正常的生产后，每22小时可以生产出一批产品。
每年按300天生产来计算，共开工7200小时,可以生产327个批次.要求每年生产2000吨对叔丁基苯甲酸，则每批生产2000÷327＝6.116吨。
产品纯度99 ％（wt ％）实际过程中为了达到高转化率和高反应速率，需要加入过量对叔丁基甲苯做溶剂，反应剩余的原料经分离后循环使用。
3。
2.1 各段物料(1）原料对叔丁基甲苯的投料量设投料中纯的对叔丁基甲苯为X kg，则由C11H16C11H14O2M 148。
24 178.23m x 6054.8得x=6054。
8×148。
24÷178.23=5036.0 kg折合成工业原料的对叔丁基甲苯质量为5036。
0÷0。
99=5086。
9kg实际在第一批生产过程加入的对叔丁基甲苯为6950。
3kg（2）氧气的通入量生产过程中连续通入氧气，维持釜内压力为表压0.01MPa，进行氧化反应.实际生产过程中，现场采集数据结果表明,通入的氧气量为1556.8 kg,设反应消耗的氧气量为x kg3/2O2C11H14O2M 31。
99 178.23m x 6054.8得x= 3/2×6054。
8×31.99÷178。
23=1630。
1kg此时采用的空气分离氧气纯度可达99%，因此折合成通入的氧气为1630.1÷0.99=1646。
专题1 有机化合物的合成
例1、设计的合成路线。
例2、设计的合成路线
例3、设计的合成路线
例5、设计 的合成路线。
例6、由苯酚合成
例7、设计 的合成路线
例8、用C3化合物合成
例9、由苯合成对溴乙苯
例10、由苯合成对硝基苯甲酸。
例11、由苯合成间硝基苯乙酮。
例12、由C2化合物合成叶醇
练习题
1、由指定原料及其他必要的无机及有机试剂合成下列化合物：
CH3(CH2)5CH2C≡CCH2OHCH3(CH2)5CH2C≡CCH2C≡CCH2OH
B C
CH3(CH2)11CH2OH
D E
（1）用反应式表示由电石和甲醛以及必要的无机试剂为原料制备A的各步反应，并注明必要的反应条件。
（2）用系统命名法命名化合物B，C，D。
（3）以乙烯、丙烯、乙炔、化合物A以及必要的无机试剂为原料合成B和C，以反应式表示。
（2）引入一种基团，这种基团具有一定的定位作用，待第二基团引入后，再除去这种基团，例如由苯合成间二溴苯。
（3）当用取代苯作为起始物时，可通过改变起始物取代基转化的先后顺序来决定最终产物分子中基团的相对位置，例如由甲苯合成硝基苯甲酸。
在将两个基团引入到苯环上时，应考虑以下两个问题：
（1）在有选择余地时，首先引入最强的致活基团或最弱的致钝基团进入苯环。
专题一有机化合物的合成
一、有机合成的一般原则
1、反应步骤较少，总产率高。2、每步的主要产物易于分离提纯。3、原料易得价格便宜。
二、有机物的合成方法（包括碳架的建立、各种官能团引进等）
（一）芳香族化合物的合成
1、合成苯环上仅连有一个基团的化合物
①一般以苯为原料，通过芳香烃的亲电取代反应引入基团，如表1：
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对叔丁基苯甲酸的合成
叔丁基苯甲酸是一种有机化合物，化学式为C11H14O2。
它是一种重要的有机中间体，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
下面就对叔丁基苯甲酸的合成进行介绍。
一、叔丁基苯甲酸的合成方法
1. Friedel-Crafts反应法
Friedel-Crafts反应法是一种常用的制备叔丁基苯甲酸的方法。
具体步骤如下：
首先，将苯甲酸和叔丁基氯化铝加入反应瓶中，加热至反应温度，反应时间为数小时。
反应完毕后，将反应混合物酸化，得到叔丁基苯甲酸。
2. Grignard试剂法
Grignard试剂法也是一种制备叔丁基苯甲酸的方法。
具体步骤如下：
首先，将苯甲酸和溴丁烷在乙醚中反应，得到叔丁基苯甲酸丁酯。
然后，将叔丁基苯甲酸丁酯和镁粉在干乙醚中反应，得到Grignard试剂。
最后，将Grignard 试剂和二氧化碳反应，得到叔丁基苯甲酸。
二、叔丁基苯甲酸的应用
叔丁基苯甲酸是一种重要的有机中间体，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
具体应用如下：
1. 医药领域：叔丁基苯甲酸可以用于制备一些药物原料，如对乙酰氨基酚、氨基酚等。
2. 染料领域：叔丁基苯甲酸可以用于制备染料中间体，如苯甲酸甲酯。
3. 香料领域：叔丁基苯甲酸可以用于制备香料中间体，如香叶醛。
三、叔丁基苯甲酸的安全性
叔丁基苯甲酸的毒性较低，但是对皮肤、眼睛等有刺激作用，应注意防护。
在使用过程中，应佩戴防护手套、护目镜等防护用品，避免接触皮肤和眼睛。
同时，应注意防火、防爆。