防腐剂——对羟基苯甲酸正丁酯的合成
对羟基苯甲酸丁酯的合成研究
应用于食品中 ，丁酯已批准即将公告 ；日 本使用
的主要是 丁 酯 ．国 内尼泊 金酯 只有 一小 部 分厂 家
粉末 即产品 ，粗产 品用 乙醇一 水重结晶 ， 得精酯 ， 测定其熔点和红外光谱．
生产 ， 且生产厂家大都使用硫酸作催化剂【 ， ３ 该 】
法腐 蚀设 备 和污染 环境 、产 物 分离 麻烦 且 易发 生 副 反应等 ，因此 寻找催 化效 率 更高 的环 保 型催化
对羟基苯 甲酸丁酯 的合成研 究
曾立华 ，刘利 民，罗建立 ，尹笃林
（ 湖南 师范大学 化学化 工学 院 ，长沙
摘
４ ０８ ） １０ １
要 ： 以氨 基 磺 酸 为催 化 剂 ， 阳 离子 树 脂 做 脱 水 荆 ，以 对 羟 基 苯 甲酸 和 丁 醇 为 原料 合 成 尼 泊 金 丁 酯 ，
收稿 日期 ：２ ０ ７ ．ｕ ＝ ） ８ （Ｃ Ｏ 为羰 基 特征 吸收 ６ ５
作者 简介 ：曾立华 （９ ３） １６ ． ，女 ，湖南 益 阳人 ，副 教授 ，主要从 事 有机 化学 的教 学 与研 究
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最优 工艺条件 为 ：醇酸摩 尔比６： ，２ 氨基磺酸 ，采 用脱 水装置 ，回流反应６ ，反应产 率可达８ ． １ ｇ ｈ ９ ％．运用 ７
酸碱 滴定法在 线分析 了反应的转化率 ，对 比了采 用阳 离子树 脂脱水与不脱水的转化率 大小 ；比较 了几种磺 酸
类催化 剂的催化 活性． 用红外光谱 图表征 了产品结构 ，并测 定 了其熔点．
后稍冷 ，将反应混合液倒人另一烧瓶 中，分出沉 积于瓶底 的氨基磺酸 ，５ ℃下减压蒸馏出过量的 ９
醇 ，残 留液 倒人 ４ ℃的温水 中 ，加 入碳 酸 氢钠 ０ 粉末 充分 搅拌 ，中和 至 ｐ 值 为 ８左右 ，分 离得 Ｈ 油状 液体 ， 将液 体边 搅 拌边 倒人 冷水 中冷 却结 晶 ， 抽滤 ，用 少量 温水 洗 涤 ，干燥 后 即得 白色结 晶性
对羟基苯甲酸工业合成
对羟基苯甲酸工业合成对羟基苯甲酸（Salicylic Acid）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、化妆品、农药等领域。
在工业上，对羟基苯甲酸可以通过不同的合成方法来获得。
本文将介绍对羟基苯甲酸的工业合成方法及其应用。
工业合成对羟基苯甲酸的方法主要有两种：酚酸法和萘酸法。
酚酸法是通过对羟基苯甲醛和二氧化碳进行反应来合成对羟基苯甲酸的。
首先，将对羟基苯甲醛与碱性催化剂（如碳酸钠）反应生成氢氧化钠盐。
然后，将氢氧化钠盐与二氧化碳进行反应，生成对羟基苯甲酸。
这个方法具有原料易得、反应条件温和的优点，但是生成的对羟基苯甲酸纯度较低，需要经过进一步的提纯。
萘酸法是通过萘和二氧化碳进行反应来合成对羟基苯甲酸的。
首先，将萘与碱性催化剂（如碳酸钠）反应生成萘钠。
然后，将萘钠与二氧化碳进行反应，生成对羟基苯甲酸。
这个方法相对酚酸法来说，对羟基苯甲酸的纯度较高，但是反应条件较为严格，需要高温和高压。
对羟基苯甲酸在医药领域有着广泛的应用。
它是一种非处方药，常用于治疗皮肤病，如痤疮、湿疹等。
对羟基苯甲酸具有抗炎、抗菌和角质软化的作用，可以减轻皮肤炎症，促进伤口愈合。
此外，对羟基苯甲酸还可以用于制备水杨酸盐，用于治疗关节炎和类风湿性关节炎。
在化妆品领域，对羟基苯甲酸也有着重要的应用。
它可以用于去除角质，改善皮肤质地，减少黑头和粉刺的生成。
此外，对羟基苯甲酸还可以用作抗氧化剂，延缓化妆品的氧化反应，保持产品的稳定性。
对羟基苯甲酸还可以用作农药的原料。
它可以用于合成多种农药，如水杨酰胺类农药和水杨酸类农药。
这些农药具有广谱、高效的杀虫杀菌作用，可以提高农作物的产量和质量。
对羟基苯甲酸是一种重要的有机化合物，工业上可以通过酚酸法和萘酸法来合成。
它在医药、化妆品和农药等领域有着广泛的应用。
对羟基苯甲酸的工业合成方法为我们提供了可靠的生产途径，为相关领域的发展和进步做出了贡献。
dawso结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯
dawso结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯本文将介绍一种新型的催化反应——Dawson结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯。
首先，我们将介绍Dawson结构磷钨酸的结构和性质，接着阐述这种催化剂在有机合成中的应用以及合成对羟基苯甲酸正丁酯的反应条件和机理。
一、Dawson结构磷钨酸Dawson结构磷钨酸是一种高度结构化合物。
其结构由12个钨原子和2个磷原子组成的正十二面体框架和20个氧原子形成的球形外壳组成。
这种化合物的分子结构刚性，因此几乎不易分解。
它吸附溶剂的能力也很好，从而可以用来催化许多有机反应。
二、Dawson结构磷钨酸的应用Dawson结构磷钨酸是一种常用的催化剂，特别是在有机合成中。
它在烯烃的氧化反应、脱氢氧化反应和烷基化反应等方面都有很好的应用。
除此之外，它还可以用来催化多种化合物的过渡金属离子催化反应，从而合成出更复杂的有机分子。
三、Dawson结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯Dawson结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯需要使用苯甲酸正丁酯和苯乙烯为底物。
反应的催化剂为稀土物质磷钨酸(DAW)，O2为氧化剂，使用代表有机溶剂而言的氢氧化钾水溶液(H3PO4/KOH)。
反应是在150°C，1MPa的氧气气氛下进行的。
下面是合成对羟基苯甲酸正丁酯的反应机理：首先，苯甲酸正丁酯和苯乙烯先反应，形成了对羟基苯甲酸苯乙烯酯。
接着，催化剂DAW和氧化剂O2促进了对羟基苯甲酸苯乙烯酯的氧化反应，生成对羟基苯甲酸正丁酯。
反应的最后一个步骤是在氢氧化钾水溶液中加入酸，使得产物从溶液中析出。
四、反应结果和结论这个反应的结果表明，Dawson结构磷钨酸可以用于苯甲酸正丁酯和苯乙烯合成对羟基苯甲酸正丁酯的催化反应。
这种合成反应的步骤简单，反应效率高，产品的产率可以达到81.3%。
此外，这种反应还具有环保性和经济性的特点，因为它使用的氧气气氛可以从空气中吸取，不产生其他有害的副产物并且催化剂可以循环使用。
磷钨酸铯作催化剂合成对羟基苯甲酸正丁酯
正丁醇 ： 羟基苯甲酸 对 ２１ ： ３ １ ４ｌ ５ １ ６ １ ： ： ：
应 时间 ４ｈ 改 变反 应 温 度 ， ， 考察 反 应温 度 对酯 收率 的影 响 ， 验 结果见 表 ６ 试 。
１ 实 验
１ １ 试 剂 ．
对羟 基苯 甲酸 ， 丁 醇 ， 正 甲苯 ， 乙醚 ， 酸铯 ， 硝 钨 酸钠 ， 酸氢 二纳 。 磷
１２ 磷钨酸铯催化 剂的制备 取一定量的钨酸钠、 磷酸氢二钠 、 硝酸铯溶于温 水中， 加入 适 量浓 盐 酸酸 化 ， 冷却 过 滤 除 去 不 溶 物 。 滤 液中加 入适 量 乙 醚 静止 后 分 出 乙醚 层 ， 醚 层 蒸 将 发 除去 乙醚 ， 到淡 黄色 固体 即为 磷钨 酸铯 ， 空干 得 真
将 制 得 的粗 产 品重 结 晶 ， 到 白色 固体 即为 对 得 羟基苯 甲酸正 丁酯 。
２ 结 果 与讨 论 ．
２ １ 不 同催 化剂 对收 率 的影响 以正丁 醇 、 羟基 苯 甲酸 的物 质 的量 比 ４ １ 甲 对 ：，
率低 ， 设备腐蚀严重 等缺点 。近年来人们一直在寻 找优 良的催化剂代替硫 酸 ， 张晋芳等人用杂多酸合 成 了对 羟基 苯 甲酸正 丁 酯 ， 产率 为 ８ ％左 右 ＿ 。本 ０ ｌ 一 文 以碱金属对杂多酸进行改性后的磷钨酸铯作催化
表 ２ 磷钨酸铯 中铯的 含量 对酯收率 的影响
！
！ ．
酯 收率 （ ） ６ ７ ８ ９ ． ９ ． ８ ％ ８ ０ ０２ ００ ７ １ ６ ８ ４ ７
收 稿 日期 ：０ １ １ ３ ２ ０ —１ —１
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２０ ０ ２年第 ２期
天
尼泊金丁酯的合成研究综述
尼泊金丁酯的合成研究综述防腐剂尼泊金酯又称对羟基苯甲酸酯，由于具有高效、低毒、广谱、易配伍等优点，因而除作为许多发达国家主流食品、高档化妆品的防腐剂和抑菌剂之外,还广泛用于日用化工、医药及饲料行业。
目前工业上合成尼泊金丁酯主要采用传统的浓硫酸等强酸催化的常规加热法，这种生产工艺存在设备腐蚀严重、副反应多、废液量大、后处理困难等弊端。
近年来，寻找新的催化剂的研究工作取得了一些进展，如采用杂多酸、纳米固体超强酸 SO2 -/ Fe O 、四氯化锡或硫酸氢钠等固体酸作催化剂代替浓硫酸，尼泊金丁酯产率得到一定的提高，但仍存在反应时间过长或催化剂制备复杂等缺陷。
微波辅助有机合成方法是近年来发展起来的一种新型绿色合成技术，该技术具有选择性高、耗时少、能耗低、绿色环保等优点，可克服传统合成方法的缺陷，与相转移催化合成等技术相比，适用面更广，且设备投资不高，是目前国内外有机合成领域中的研究热点。
而大孔树脂作为催化剂合成有机物目前在酯化反应中有少量尝试性应用，这得益于大孔树脂催化合成具有原料价廉易得、可多次重复利用、反应温度低、时间短，以及对环境友好等优点。
一、不同催化剂的影响：1.硫酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯硫酸催化酯化法是合成酯的经典方法，在合成对羟基苯甲酸酯方面这类催化反应时间长，产率低，醇耗量大，改进采用对羟基苯甲酸、正丁醇、苯和硫酸摩尔比为１：3.5：1：0.015，回流分水１ｈ，对羟基苯甲酸正丁酯收率最高达99.12%，平均收率97.58％。
当对羟基苯甲酸、正丁醇和甲苯摩尔比为1:4:2，以硫酸为催化剂，回流分水4h，再蒸出50％的溶剂和醇，冷却析出沉淀，抽滤，得对羟基苯甲酸正丁酯收率89.3%。
2.强酸性阳离子交换树脂罗必奎等人在苯膦酸锆苯环上引入磺酸基，制成一种类似于强酸性阳离子交换树脂的固体酸－磺化苯膦酸锆（ZSPP），催化合成了对羟基苯甲酸正丁酯。
具体条件为：0.05mol对羟基苯甲酸，0.20mol正丁醇，1gZSPP 催化剂，在 117-120℃回流分水8ｈ，对羟基苯甲酸正丁酯收率达92％，此催化剂能够重复使用，重复使用 10次，产品收率仍在90％左右，该催化剂比磺酸树脂有较高的热稳定性（250℃以上才放出 SO2），高温下不使有机物焦化，对设备无腐蚀，应用前景广阔，是一种很有发展前途的固体酸催化剂。
对羟基苯甲酸正丁酯的合成条件优化
对羟基苯甲酸正丁酯的合成条件优化安科摘要：对羟基苯甲酸丁酯是应用最广泛、应用量最大的安全有效的防腐剂。
采用正交实验方法对对羟基苯甲酸正丁酯合成条件（催化剂，携水剂，酸醇比，反应温度，反应时间等）的进行筛选并优化，确定影响合成对羟基苯甲酸的，筛选出合成对羟基苯甲酸的最佳条件。
关键词：对羟基苯甲酸正交实验优化Abstract：Butyl p-hydroxybenzoate is the most widely used antiseptic because it is safe and effective. Using the orthogonal experimental technique, we chose the most favorable reaction conditions (activator, Portability agent, ratio of acid to alcohol, reaction temperature, reaction time) of Butyl p-hydroxybenzoate and find the major factor of Butyl p-hydroxybenzoate synthesis, making the perfect reaction condition of Butyl p-hydroxybenzoate.Keyword：Butyl p-hydroxybenzoate, orthogonal experimental technique, optimize1.前言对羟基苯甲酸酯(俗称尼泊金酯)一般是由对羟基苯甲酸与C1～C7等醇反应形成的酯，1923年被正式批准应用于食品中。
作为食品防腐剂，尼泊金酯和尼泊金酯钠在很多领域可以取代苯甲酸和苯甲酸钠。
尼泊金酯最大缺点是水溶性低，然而随着尼泊金酯盐衍生物(如尼泊金酯钠)的开发和应用，这一缺陷将成为历史，预计尼泊金酯和尼泊金酯钠未来可能成为用量最大的食品防腐剂之一。
硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯
应 体 系 中． 应 后需 要 进行 后 处理 以除 去 Ｆ ． 反 ｅ 不 仅 操 作 起 来 麻 烦 ， 且 留 下 不 少 残 液 。铁 铵 矾 而
（ 十二 水 台 硫 酸铁 铵 ） 于 催化 酯 的合 成一 它 稳 用 ～， 定， 不吸潮 ， 溶于 反应体 系 中 ， 设备无 腐蚀 一 不 对 反
液 冷却后 加水搅 拌 至结 晶完全 析 出 ， 滤 ， 抽 结晶 可 用 蒸馏水 洗 至 ｐ 值 为 ６ ， 后在 ４ Ｈ ～７ 然 ２ Ｃ以下 烘
干 ， 白 色 或 微 黄 色 精 酯 ， 率 为 ９ ． 。 得 产 ０１
１ ３ 产 物 的 分 析 鉴 定
酸腐 蚀设 备 ． 发生脱 水 副反应等 问题
２ 结 果 与 讨论 ２ １ 催 化 剂 用 量 对 酯 化 产 率 的 影 响 ．
固 定 对 羟 基 苯 甲 酸 ０ １ｍｏ ， 丁 醇 ０ ５ ｌ正 ３
共沸 脱水 剂替 代苯 ， 台成 了对 羟基 苯 甲酸 丁酯 ． 且
进行 了工 艺研 究 。
１ 实 验 部 分
ｍｏ ， 应 时间 ４ ０ｈ， ｌ反 ． 改变 催 化 剂 十 二 水 台 硫 酸
蒸 出 未 反 应 的 醇 （ 重 复 使 用 ） 用 ｊ Ｎａ 可 ， Ｏ ＯＨ 中 和至 ｐ Ｈ一 ６ 。析 出 晶 体 后 ， １ Ｎａ Ｃ 至 用 ０ Ｈ Ｏ 调
ｐ Ｈ一７ 经 抽 滤 ， ～８ 水洗 ． 干后得微 黄 色色 晶体 烘
（ 酯 ）产 率 ９ ． 粗 ． ３７ 在 粗 酯 中 加 入 质 量 比为 １： １ ６： ： ． ６的 粗 酯 、 醇 【 ５ ） 水 、 性 炭 ， ４ ｃ０ 乙 ９ 、 活 然 后 置 于 水 浴 上 加 热 回 流 ４ ｎ 趁 热 过 滤 ． ０ｍｉ ， 滤
由复合硫酸盐催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯
由复合硫酸盐催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯龙源;陈红;叶余原;熊双喜;尤玉静【摘要】在硫酸盐复合催化剂存在的条件下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成了的对羟基苯甲酸正丁酯.本文研究了硫酸盐复合催化剂用量、正丁醇用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成对羟基苯甲酸正丁酯收率的影响.实验结果表明,当正丁醇与对羟基苯甲酸摩尔比为0.05∶0.12和复合硫酸盐n(Fe2(SO4)3)∶n(K2SO4)为3.5∶1、带水剂6mL时,回流反应分水240min,酯收率为93.32％,为最佳反应条件.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2015(029)006【总页数】3页(P71-73)【关键词】对羟基苯甲酸正丁酯;复合硫酸盐催化剂;合成;催化【作者】龙源;陈红;叶余原;熊双喜;尤玉静【作者单位】台州学院医药化工学院,浙江台州318000;台州学院医药化工学院,浙江台州318000;台州学院医药化工学院,浙江台州318000;台州学院医药化工学院,浙江台州318000;台州学院医药化工学院,浙江台州318000【正文语种】中文【中图分类】TQ2451对羟基苯甲酸丁酯（英文名称:Butylparaben,中文别名:尼泊金丁酯）；对羟基苯甲酸正丁酯（n-butylp -hydroxybenzoate）,产品为白色结晶性粉末。
微有特殊气味，溶于乙醇、丙酮、氯仿和乙醚，微溶于水和丙二醇。
主要应用于轻化、医药化工、饲料及食品等工业作防腐剂,也可用于有机合成中间体。
它具有低毒、广谱、高效、易配伍等突出优点,它的应用将越来越广泛。
目前，对羟基苯甲酸丁酯的制备方法有较多研究报道,硫酸盐与氧化物类、强酸性阳离子交换树脂、固体超强酸等催化合成对羟基苯甲酸正丁酯[1-5]。
由于Fe3+盐具有很高的催化活性，该文采用硫酸盐复合环境友好催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯,取得了对羟基苯甲酸正丁酯合成实验研究的满意结果。
1.1 试剂与仪器对羟基苯甲酸（C.P.上海化学试剂公司）；正丁醇（C.P.华东医药有限公司经销）；硫酸铁（A.R.与K2SO4（A.R.邵阳环球精细化学品有限公司）；无水MgSO4（A.R.上海统亚化工科技发展有限公司）；无水Na2CO3（A.R.上海三鹰化学试剂有限公司）；环己烷（A.R.天津市大茂化学试剂厂）；其余试剂均为化学纯。
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防腐剂——对羟基苯甲酸正丁酯的合成
作者：项艳
来源：《绿色科技》2013年第03期
摘要：对羟基苯甲酸与正丁醇分别在浓硫酸、对甲苯磺酸、磷钨酸铯这三种催化剂催化下，探讨了合成对羟基苯甲酸丁酯的利与弊，分析了酯化反应的各种影响因素，以及这几种反应方法的优化反应条件。
关键词：对羟基苯甲酸正丁酯；微波辐射；对甲苯磺酸；浓硫酸；磷钨酸铯
1 引言
防腐剂是指能防止由微生物所引起的食品腐败变质，增长食品保质期的食品添加剂。
引起食品腐败变质的原因有物理、化学及生物等诸多因素[1]，如氧化作用可使食品发生变色，油脂酸败会引起食品变味，许多微生物在食品中繁殖生长，会导致食品腐败。
虽然冷藏设备越来越普及，但由于食品防腐剂使用方便，效果好，从而防腐剂使用数量逐年增加。
防腐剂中应用最广泛的是对羟基苯甲酸酯类，对羟基苯甲酸酯类称尼泊金酯类，主要有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯及对羟基苯甲酸庚酯等[2]。
它们的性质与烷基有直接相关性。
随着烷基的增大，毒性降低，抗菌性增高，水溶性减小，脂溶性增大。
而异丙酯、异丁酯的毒性分别比正丙酯和正丁酯的毒性要大。
对羟基苯甲酸酯类的抗菌能力是由其未电离的分子决定的[3]，所以其抗菌效果不像酸性防腐剂那样易受pH值的变化的影响，在pH值为4～8的范围内有较好的抗菌效果。
自从苯甲酸钠大量投产后，对羧基苯甲酸酯类的使用大量减少。
其特点是毒性较苯甲酸等低，抗菌作用与pH值无关，但水溶性较低及浓度稍大时具有特殊的气味，使其在食品防腐中的应用具有局限性。
目前，我国只允许使用对羟基苯甲酸乙酯和丙酯。
2 防腐剂的安全性
目前，我国只批准了32种允许使用的食品防腐剂[4]，且都为低毒、安全性较高的品种。
它们在被批准使用前都经过了大量的科学实验，有动物饲养和毒性毒理试验和鉴定，只要食品生产厂商所使用的食品防腐剂品种、数量和范围，严格控制在国家标准《食品添加剂使用卫生标准》规定的范围之内。
比如，在市场上所见到的食品通常会添加山梨酸钾等防腐剂，这种应用广泛的防腐剂只要不过量摄入，一般摄入后会随尿排泄，并不会在人体内蓄积。
当前使用的防腐剂多用人工合成，长期过量摄入，对食用者身体健康会造成一定损害，产生一定的负面效应。
有些防腐剂甚至含有微量毒素，长期过量摄入会对人体健康造成一定的损害。
以目前广泛使用的食品防腐剂苯甲酸为例，国际上对其使用一直存有争议。
因为已有苯甲
酸及其钠盐蕴积中毒的报道，欧共体儿童保护集团认为它不宜用于儿童食品中，即使是国际上公认的安全防腐剂之一山梨酸和山梨酸钾，过量摄入也会影响人体新陈代谢的平衡。
3 研究目标和方法
对羟基苯甲酸正丁酯广泛应用于日化、医药、食品、饲料及各种工业防腐方面，也是有机合成中间体。
食品防腐、杀菌是其主要用途，是我国重点发展的替代苯甲酸钠等食品防腐剂的产品之一。
对羟基苯甲酸正丁酯常用的生产方法是以浓硫酸为催化剂，对羟苯甲酸与丁醇在一定温度下酯化。
此法虽然十分简便，但收率不高，对设备腐蚀也比较严重，且废液会污染环境，使该法的应用受到限制。
目前世界上合成对羟基苯甲酸正丁酯的方法很多[5，6]，例如利用Discover微波精确有机合成系统，采用单膜聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术，以一水合硫酸氢钠为催化剂合成对羟基苯甲酸正丁酯；在微波辐射下，以SnCl4·5H2O为催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯；以H3PO4为催化剂，在微波促进无溶剂条件下合成对羟基苯甲酸正丁酯；以硫酸氢钠为催化剂，在微波场中，快速合成对羟基苯甲酸丁酯等等[7]，所以选择一种或几种合适的合成方法和合适的催化剂对高效轻污染地生产对羟基苯甲酸丁酯具有十分重要的意义。
本文针对以浓硫酸作催化剂催化合成、对甲苯磺酸为催化剂微波辐射、磷钨酸铯作催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的几种合成方法做了一个大致的比较，通过比较这几种方法的利弊考察了酯化反应的各种影响因素，以及这几种反应方法的优化反应条件，为如何既高效又环保节能地生产对羟基苯甲酸正丁酯提供最佳选择。
4 材料与方法
4.1 试剂和仪器
4.1.1 试剂
对羟基苯甲酸、正丁醇、苯、甲苯、碳酸钠、对甲苯磺酸、5%NaOH溶液、10%NaHCO3溶液、钨酸钠、浓硫酸（0.003mol/L）、磷酸氢二钠、硝酸铯、浓盐酸、乙醚。
4.1.2 仪器
电热套、干燥器、三口瓶、分水器、冷凝管、真空泵、PE1710型红外分光光度计、磁力搅拌器、MCL Tr型通用微波化学实验仪、X4数字显示显微熔点测定仪
4.2 实验方法
4.2.1 以浓硫酸为催化剂制取
取对羟基苯甲酸27.9g（0.2mol），正丁醇518g（07mol），催化剂苯 156g （02mol），浓硫酸03g（0003mol/L）（大约为2滴）置于三口瓶中，并在三口瓶上装好分水器、冷凝管和磁力搅拌器，将三口瓶放在电热套中，电热套温度调到150℃，加热、回流、搅拌，酯化反应时间不能少于1h。
1h后撤掉分水器，改回流装置为蒸馏装置，电热套温度控制在110℃左右，保持温度计中的温度控制在60℃上下，待基本上不再出现馏出液后停止蒸馏。
将三口瓶中的液体倒入烧杯中，用5%NaOH溶液调节其pH值到6，然后用10%NaHCO3水溶液中和调节pH值到7～8，即析出晶体。
用真空泵抽滤，水洗（用约200mL蒸馏水洗涤晶体）。
最后将所得的晶体风干，称量，计算产率。