药物分析复习资料
一、填空题
1．《药品临床试验质量管理规范》可用( E )表示。（很多资料都选择C选项，但是GLP是《药品非临床试验质量管理规范》，GCP才是《药品临床试验质量管理规范》，参考绪论第41页，后面20题同理）
(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP
2．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为( C ) (A)2000年版(B)2003年版(C)2010年版(D)2007年版(E)2005年版
3．美国国家处方集的缩写符号为( D )。
(A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP
[4～5题]
(A)RP-HPLC (B)BP (C)USP (D)GLP
(E)GMP
(1) 反相高效液相色谱法( A)
(2) 药品质量生产管理规范( E )
6．药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（ E ）
(A)药物中杂质的重量是1.0μg
(B)在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μg
(C)在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μg
(D)在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μg
(E)药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一
7．干燥失重主要检查药物中的（D ）
(A)硫酸灰分(B)灰分(C)易碳化物(D)水分及其他挥发性成分(E)结晶水
8．药物的干燥失重测定法中的热重分析是( A) (A)TGA表示(B)DTA表示(C)DSC表示(D)TLC表示(E)以上均不对
9. 氯化物检查是在酸性条件下与AgNO3作用，生成AgCl的混浊，所用的酸为( C )
(A)稀醋酸(B)稀H2SO4 (C)稀HNO3 (D)稀HCl (E)浓HNO3
10．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用( E )
(A)用溴酚蓝配制标准液进行比较法(B)用HPLC法(C)用TLC法(D)用GC法(E)以上均不对11．药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液2.0mg(每1ml相当于1ug的As)制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过0.000490。问应取供试品多少克？( B )
(A)0.25g (B)0.50g (C)0.3g (D)0.6g
12．AAS是表示( C )
(A)紫外分光光度法(B)红外分光光度法(C)原子吸收分光光度法(D)气相色谱法
(E)以上方法均不对
13．药典中一般杂质的检查不包括( B )
(A)氯化物(B)生物利用度(C)重金属(D)硫酸盐(E)铁盐
14．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是( D )
(A)颜色的差异(B)臭，味及挥发性的差异(C)旋光性的差异(D)氧化还原性的差异
(E)吸附或分配性质的差异
15．利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是( D )
(A)氧化还原性的差异(B)酸碱性的差异(C)杂质与一定试剂生产沉淀(D)溶解行为的差异(E)杂质与一定试剂生产颜色
16.《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。
(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP
17．英国药典的缩写符号为( B )。
(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC
18．GMP是指( B )
(A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范(C)药品经营质量管理规范
(D)药品临床试验质量管理规范(E)分析质量管理
[19～20题]
(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)TLC (E)RP－HPLC
(1) 英国药典( B )
(2) 药品临床前试验管理规范( )
21．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它（D ）
(A)是有疗效的物质
(B)是对药物疗效有不利影响的物质
(C)是对人体健康有害的物质
(D)可以考核生产工艺和企业管理是否正常
(E)可能引起制剂的不稳定性
22． 有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用( A )
(A)与标准比色液比较的检查法 (B)用HPLC 法检查 (C)用TLC 法检查 (D)用GC 法检查 (E)以上均不对
23． 少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它( D )
(A)影响药物的测定的准确度 (B)影响药物的测定的选择性
(C)影响药物的测定的灵敏度 (D)影响药物的纯度水平 (E)以上都不对。
24． 用TLC 法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用( D )
(A)内标法 (B)外标法 (C)
(D)高低浓度对比法 (E)
25． 在药物重金属检查法中，(A)3～3.5 (B)7 (C)4～4.5
26． 中国药典检查残留有机( D )
(A)TLC 法 (B)HPLC (D)GC 法 (E)
27． (A)铁盐检查法 (B)(D)硫酸盐检查法 (E)重金属检查法
28． 药物的纯度是指( B )
(A)药物中不含杂质 (B)药物中所含杂质及其最高限量的规定
(C)药物对人体无害的纯度要求 (D)药物对实验动物无害的纯度要求
29． 利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是( B )
(A)旋光性的差异 (B)杂质与一定试剂反应生产气体 (C)吸附或分配性质的差异 (D)臭、味及挥发性的差异 (E)溶解行为的差异
30． 利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是( E )
(A)酸碱性的差异 (B)氧化还原性的差异 (C)杂质与一定试剂生产沉淀 (D)杂质与一定试剂生产颜色 (E)吸附或分配性质的差异
31. 药物中的杂质限量是指（ B ）。 A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量
C 药物中所含杂质的最佳容许量
D 药物的杂质含量
32．杂质测定中限度检查方法要求（ B ）
A 准确性、精密性
B 检测限、选择性、耐用性
C 选择性、耐用性
D 检量限
E 耐用性
33．氯瓶燃烧法测定含氯有机化合物，常用的稀释液是（ C ）
A 水
B 稀硫酸
C 稀氢氧化钠液 E 氯化钠溶液
W(g)，量取C(g/ml)，则该药的杂质限%
100?V
CW
%
100?CV
W
A 的方法是（ A ） A 三点定位校正计算分光光度法
B 差示分光光度法
C 比色法
D 三波长分光光度法
E 导数光谱法
36测定葡萄糖含量采用旋光法，向供试液中加氨水是为了（ D ）
A 中和酸性杂质
B 促使杂质分解
C 使供试液澄清度好
D 使旋光度稳定、平衡
E 使供试液呈碱性
37．巴比妥类药物可与Cu 盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb 盐生成白色沉淀的是（ C ） A 巴比妥 B 异戊巴比妥 C 硫喷妥钠 D 环己烯巴比妥 E 苯巴比妥
38．药典规定甾体激素类药物检查其他甾体，多采用
（ C ）
A气相色谱法 B 液相色谱法 C 薄层色谱法
D 红外光谱法
E 薄层色谱扫描法
39．色谱法定量分析时采用内标法的优点是（ C ）A优化共存组分的分离效果
B 消除和减轻拖尾因子
C 消除仪器、操作等影响，优化测定的精密度
D 内标物易建立
E 为了操作方便
40. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（ C ）A添加Br－ B 生成NO＋Br— C 生成HBr D 生产Br2 E抑制反应进行
41．双相滴定法可适用的药物为：（ E ）
A阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸D 苯甲酸 E 苯甲酸钠
42.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（A）
A重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应
D 碘化反应E旋光光度法
43．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（A）A容量法 B 色谱法 C 分光光度法
D 重量分析法
E 色谱分析法
44.2005年版《中国药典》中，盐酸溶液（9→1000）是指（ B ）
A.盐酸9.0g加水使成1000ml的溶液
B.盐酸9.0ml加水使成1000ml的溶液
C.盐酸9.0g加乙醇使成1000ml的溶液
D.盐酸9.0ml加乙醇使成1000ml的溶液
45.方法精密度中的重现性是指（ C ）
A.在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度
B.在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度
C.在不同实验室，由不同分析人员测定结果的精密度
D.在不同实验室，不同时间由相同分析人员用不同设备测定结果的精密度
46．药物中的重金属是指（ D ）
A Pb2＋
B 影响药物安全性和稳定性的金属离子
C 原子量大的金属离子
D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质47．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ B ）
A氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞
48．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ B ）
A1ml B 2ml C 依限量大小决定
D 依样品取量及限量计算决定
49．药品杂质限量是指（ B ）
A药物中所含杂质的最小容许量
B 药物中所含杂质的最大容许量
C 药物中所含杂质的最佳容许量
D 药物的杂质含量
50．重金属检查的第四法的目的在于（A）
A、提高检查的灵敏度
B、提高检查的准确度
C、消除难溶物的干扰
D、氯除所含有色物质
51 药物中的信号杂质的作用为（ C ）
A确保药物的稳定性 B 确保用药安全性
C 评价生产工艺合理性
D 确保用药合理性
E 评价药物有效性
52．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（A）
A杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量
B 杂质限量通常只用百万分之几表示
C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑
D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对
53．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ C ）
A吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化
D 吸收氯化氢
54．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ C ）
A硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查
D 重金属检查
55．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ B ）
A 1.5
B 3.5
C 7.5
D 11.5
56.头孢菌素类抗生素的紫外吸收源自结构中的（ C ）
A.6－APA
B.6-APA的共轭结构侧链
C.7－ACA及其侧链
D.β-内酰胺环
57. 检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升（ D ）？
A0.2ml B 0.4ml C 2ml D 1ml
58 片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般片剂应取（ D ）A 5片 B 10片 C 15片 D 20片 E 30片
59 .药物制剂分析与原料药分析的异同点在于（ C ）
A.药物制剂分析的要求更为严格
B.原料药分析的要求更为严格
C.药物制剂分析和原料药分析的项目和要求不同
D.药物制剂分析应重复原料药的检查项目
60 .注射液分析中，最先进行的步骤应当是（ C ）
A.鉴别试验
B.杂质检查
C.色泽和澄明度检查
D.含量测定
二、填空题
1．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP、GMP 、GSP 、GCP。(绪论第4页)
2
19
3
4页）5
6
7（第8（第
9．氯化物检查是根据氯化物在_ 硝酸酸性介质中与_ 硝酸银作用，生成_ 氯化银胶体微粒浑浊，与一定量标准_ 氯化钠溶液在_ 相同条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。（第三章第118页）10 .我国药品质量标准分为中华人民共和国药典（简称中国药典）和国家药品监督管理局颁发的药品质量标准（简称局颁标准）二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
12 . 抗生素的效价测定主要分为生物学法和物理化学法两大类。（第二章第90页与第十六章第408页）
13.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_____新生态的氢_______，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_____砷化氢______，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的__ _砷斑___，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。（第三章第122页）
14.维生素E酸度检查的对应杂质是游离醋酸；维生素C中具有强还原性的基团是烯二醇基。（第十四章第376、362页）
15.甾体激素类药物常用比色法进行含量测定，主要的3种方法是四氮唑比色法、
异烟肼比色法、柯柏反应比色法。（第十五章第399页）
16.青霉素和头孢菌素都属于 —内酰胺类抗生素，青霉素的母核为6-氨基青霉烷酸（6—APA），头孢菌素的母核为7-氨基头孢菌烷酸（7—ACA）（第十六章第411页）
17.吡啶类药物属于类杂环类药物，其分子结构特点为其均含有吡啶环，主要化学性质为弱碱性、吡啶环的特性、还原性。（第九章第256页）
18 中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。（第一章第57页与第8道相同）
19 药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_____生产______和______储藏______可能含有并需要控制的杂质。（第一章第37页与第6道相同）
20巴比妥类药物与银盐反应的特点为，首先生成_____可溶性的________一银盐，继而生成______难溶性的_______二银盐。（第十章第266页）
21.阿司匹林的含量测定方法主要有酸碱滴定法、紫外分光光度法、高效液相色谱法。（第六章第212页）
22. 青霉素和头孢菌素都具有 —内酰胺环，因为青霉素分子中含有3个手性碳原子，头孢菌素分子含有 2 个手性碳原子。（第十六章第410页）
23 大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，应采用非水碱量法滴定，当生物碱的K b为1010-～
108-时，选用冰醋酸作溶剂，K b为1012-～1010-时，选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂，K b＜1012-时，应用醋酐作溶剂。
24
紫外光区有特征吸收。
三、名词解释题
1.药物分析
科学（定义1：绪论第1页）第8页）。
2. LOQ：（即定量限）是指试
3.含量均匀度:
程度。（第十八章第470页）
4凡例：
有关的共性问题的统一规定。（第一章第14页）
5.崩解时限：是指口服固体制剂应在规定时间内，与规定条件下全部崩解或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，全部通过筛网。（第十八章第471页）
6. LOD：（即订测量）是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。（第四章第167页）
7.双相滴定法(以苯甲酸为例)：是利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。
8.含量均匀度：是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。（第十八章第470页）
9.澄明度:
10 .溶出度：是指在规定条件下药物从片剂等制剂中溶出的速率和程度。
四、简答题
1．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？
答：恒重：是指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量。(第一章第19页)
空白试验：是指不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果。(第一章第19页)
标准品：是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物品，按效价单位（或μɡ）计，以国家标准品进行标定。（第一章第17页）
对照品：是指化学药品标准物质。（第一章第17页）
2．用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？
答：当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。
方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、
展开、定位、观察。杂质斑点不得超过2－3个，其颜色不得比主斑点深。
3．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？
答：（1）阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。
（2）检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成
紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。
4．简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？
答：巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。
在酸性溶液中，5－5－取代和1，5，5－取代巴比妥类药物因不电离，几乎无明显的紫外吸收。
在碱性溶液中，因电离为具有共轭体系的结构，故产生明显的紫外吸收。其吸收光谱随电离的级数不同而变化。如：
在pH2的溶液中因不电离无吸收
在pH10的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收。
在pH13的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收
5．三点校正法测定维生素A的原理是什么？
答：A校正值后，再计算含量，故称三点校正法，其原理基于以下两点：
（1）杂质的吸收在310－340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变小。
（2）物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中，各波长的吸收度是维生素A 与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。
6．常用的分析方法效能评价指标有哪几项？
答：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。
7．简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？
答：（1）原理：Cl-+AgN O
33
AgCl（白色浑浊）
（2）方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。
（3）计算公式：C V
×S
L = ×100%
8．试述药物的杂质检查的内容(包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。) 答：（1）杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。
（2）杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。
（3）一般杂质及特殊杂质
一般杂质：多数药物在生产和储存 过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。
特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿斯匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。
9．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？
答：（1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。 （2）中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。
水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。
10．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？ 答：指示终点的方法：电位法、永停滴定法、外指示剂和内指示剂。
中国药典采用：永停滴定法。
11.简述砷盐检查中使用碘化钾、氯化亚锡及醋酸铅棉花的作用。
答：五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原成砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原成碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于砷化氢的反应不断进行。而家醋酸棉花是为了吸收硫化氢。
12. 下列药物中的特殊杂质分别是什么？ 阿司匹林：游离水杨酸 对乙酰氨基酚：对氨基酚
盐酸普鲁卡因注射液：4-氨基-2-氯苯甲酸 P245 异烟肼：游离肼 维生素E ：生育酚 P375 1
3 简述亚硝酸钠滴定法用于芳胺类药物的含量测定时，加入溴化钾和过量盐酸的目的。
答：使重氮化反应速度加快。因为溴化钾与HCl 作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr.
H N O 2H B r
N O B r H 2O ++
若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大300位。所以加速了重氮化反应的进行。
14.简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理。
答：巴比妥类+AgNO3+NaCO3巴比妥类——银盐+NaHCO3+NaNO3
巴比妥类——银盐+AgNO3巴比妥类=银盐↓+ NaNO3
方法：取本品适量精密称定，加甲醇使溶解，再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液，照电位滴定法，用AgNO3（0.1mol/l）滴定液滴定，即得。
15.请从自己的角度，简述《药物分析》学习的基本内容。
答：
16.请写出GLP、GCP、GMP、GSP及AQC的中文名称
答：GLP：《药物非临床研究质量研究管理规范》
GCP：《药物临床试验质量管理规范》、
GMP：《药品生产质量管理规范》
GSP：《药物经营质量管理规范》
AQC：《分析质量管理》
17.药品质量标准的分类
答：（1）国家药品标准；（2）企业药品标准；
（3）严禁生产、销售假冒伪劣药品。
18 中药制剂分析与化学药制剂的主要不同点
答：
19简述提取酸碱滴定法测定芳香胺类药物含量的原理
答：酸碱滴定法是利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法，可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸。由于芳香胺类药物上的胺具有具有碱性，故可酸碱滴定法测定其含量，根据所消耗的酸体积可测出其含量。
20.简述非水溶液滴定法用测定杂环类药物含量的原理
答：在非水溶液中，游离的质子（H+）不能单独存在，而是与溶剂分子结合成溶剂合质子，该法
基于该类药物结构中，杂环上氮原子的弱碱性，选择适当溶剂增强其酸碱性后，便可以进行滴定，即测定其含量。由于该类药物的碱性强弱和存在状态不同，测定时所采用的溶剂、指示剂及指示终点的方法也不尽相同。
另外：计算题3题共25分，为平时课堂测试做过的题目。
5道判断题为共5分，为平时积累的课程知识。
生物药物分析思考题
思考题 *生物药物的特点？ 答：组成结构复杂，具有严格的空间构像，以维持其特定的生理功能。要测定分子量（组分相同的、分子质量不同、活性不同）要测定生物活性（和药效相关）要效价测定（除含量测定，要效价测定或酶活力测定表明有效成分含量）要确定结构（如氨基酸序列分析） *生物制品的质量检定包括哪些方面？ 答：理化测定.安全检定效力检定 *生物药物常用的定量方法有哪些？ 答：酶法电泳法理化测定生物检定法 *什么是电泳？如何对其分类，分别有哪些？ 答：电泳是指带电粒子在电场力的作用下与自身所带相反的电荷方向移动 分类。按支持物可分为：纸电泳，醋酸纤维素薄膜电泳，淀粉凝胶电泳琼脂糖凝胶电泳，聚丙烯酰胺凝胶电泳。按凝胶形状可分为：水平平板电泳，圆盘柱状电泳，垂直平板电泳。 *影响电泳迁移率的因素包括？ 答：，带电粒子的性质，电子带静电荷越多，越接近球形，电泳速度快 ，电场强度，越强速度越快溶液的值，对于蛋白质来说，当接近等电点，速度越快，溶液离子强度，离子强度越小，速度越快电渗作用 *血清蛋白常用什么电泳技术分离？核酸常用什么电泳技术分离？ 答：血清蛋白：常用醋酸纤维素薄膜电泳；核酸：琼脂糖电泳 *为什么聚丙烯酰胺凝胶电泳是应用最广泛的凝胶电泳技术？ 答：聚丙烯酰胺聚合物分子解离基因量很少，故电渗作用小，对样品吸附作用小，容易制备，并可在吸收机械性较好，孔隙可以调节凝胶比重实现可调，具有可拉性分析筛效应，一定范围对热稳定，无色透明，容易观察，丙烯酰胺较纯，可精制，污染小聚丙烯酰胺凝胶在没有吸收利于样品蛋白质电泳后的扫描检测。 *电泳用于测定？其中的作用是什么？ 答：主要是用来测定蛋白质的分子量，其中作用有两个：，消除不同蛋白表面表面电荷效应，引起蛋白构象改变，消除蛋白质的结构效应. *核酸在琼脂糖凝胶中的电泳迁移率取决于哪三个因素？ 答：琼脂糖浓度，核酸分子的大小，核酸的形状 *分子在琼脂糖凝胶中泳动时，有什么效应与什么效应？ 答：分子筛效应和电荷效应 *聚丙烯酰胺凝胶电泳包括连续系统和不连续电泳，其定义和区别分别是什么？ 答：.连续系统：缓冲液的离子成分、、凝胶浓度、电位梯度都相同，带电颗粒电泳时仅具有电荷效应、分子筛效应。 .不连续系统：缓冲液离子成分、、凝胶浓度、电位梯度不连续，带电颗粒电泳时具有浓缩效应、电荷效应、分子筛效应。 区别：不连续系统能使稀样品在电泳过程中浓缩成层，从而提高分离条带清晰度以及分辨率。 *什么是分子筛效应？ 答：分子量或分子大小和形状不同的蛋白质通过一定孔径分离胶时，受阻滞的
体内药物分析题库
题目 A B C D 1 以下关于生物药剂学 的描述，正确的是 剂型因素是抱片剂、胶囊剂、丸 剂和溶液剂等药物的不同剂型 药物产品所产生的疗效主要与药物 本身的化学结构有关 药物效应包括药物的疗效、副 作用和毒性 改善难容性药物的溶出速 率主要是药剂学的研究内 容 2 生物药剂学的描述， 错误的是 生物药剂学与药理学和生物化 学有密切关系，但研究重点不同 药物动力学为生物药剂学提供了理 论基础和研究手段 由于生物体液中药物浓度通常 为微量或痕量，需要选择灵敏 度高，专属性强、重现性好的 分析手段和方法 从药物生物利用度的高低 就可以判断药物制剂在体 内是否有效 3 生物膜结构的性质描 述错误的是 流动性不对称性饱和性半透性 4 K+、单糖、氨基酸等 生命必须物质通过生 物膜的转运方式是 被动扩散膜孔转运主动转运促进扩散 5 红霉素的生物有效性 可因下述哪些因素而 明显增加 缓释片肠溶衣薄膜包衣片使用红霉素硬脂胺盐 6 不属于药物外排转运 器 P—糖蛋白多药耐药相关蛋白乳腺癌耐药蛋白有机离子转运器 7 不是主动转运的特点逆浓度梯度转运无结构特异性和部位特异性消耗能量需要载体参与 8 胞饮作用的特点有部位特异性需要载体不需要消耗机体能量逆浓度梯度转运 9 以下哪些药物不是 P-gp的底物 环孢素A 甲胺嘌呤地高辛诺氟沙星 10 药物的主要吸收部位 是 胃小肠大肠直肠 11 影响胃空速率的生理 因素不正确的是 胃内容物的粘度和渗透压精神因素食物的组成药物的理化性质 12 在溶出为限速过程吸 收中，溶解了的药物 立即被吸收，即为（） 状态 漏槽动态平衡饱和漏槽和饱和
13 为避免药物的首过效 应常不采用的给药途 径 舌下直肠经皮口服 14 淋巴系统对（）的吸 收起着重要作用 肠溶性药物解离型药物水溶性药物小分子药物 15 正确的是 不同的厂家生产的同一剂型或 者同一厂家生产的不同批号的 产品之间，不可能产生不同的治 疗效果 对难溶性药物进行微粉化或制成固 体分散物，可以增加其溶解度或体 内吸收 药物的晶型对药物的溶解度有 影响，但是对生物利用度没有 影响 只要是同一药物，给药途 径和剂型不同时，其产生 的血药浓度一定相同 16 被动扩散吸收具有以 下特征 需要存在浓度差存在竞争性抑制现象需要载体需要消耗能量 17 主动转运吸收具有以 下特征 需要存在浓度差脂溶性大的药物吸收快不需要载体存在饱和现象 18 胆汁中的胆盐一般能 增加难溶性药物的吸 收，因为其具有 表面活性作用重吸收作用胃空作用首过效应 19 直接关系到药物的脂 溶性，影响药物穿透 生物膜的药物的理化 性质是 pKa pH 油/水分布系数晶型 20 以下不属于药物通过 细胞膜被吸收的机理 的是 被动扩散微绒毛吸收载体转运离子对转运 21 不属于细胞膜主要组 成成分的是 脂肪多糖氨基酸蛋白质 22 通常胃液的pH值为1-2 1-3.5 4-5.7 7.6-8.2 23 以下说法不正确的是药物的生物活性在很大程度上 受药物的理化性质和给药剂型 的影响 同一药物相同的给药途径而剂型不 同，有时会产生截然不同的血药浓 度 生物药剂学实验测得的指标是 判断某药在临床上有效或无效 的最终指标，是唯一的指标 生物药剂学的研究必须要 以药理实验为基础，其研 究范畴不能代替其它医药 学科
黑龙江大学药物分析期末复习资料
运用各种技术、手段（包括化学的、生物的及物理的或彼此间交叉的技术手段）结合统计分 析方法解决药品质量控制问题 主要包括药品质量标准的建立问题和标准的执行问题，前者涵盖药品研发、生产、使用各个环节的知识以及社会整体技术水平和人员素质等综合问题，后者主要涉及对质量标准的理解和操作技能问题 1药品质量标准的形式与内容 1.1药品质量标准的形式、类别 1.1.1 中华人民共和国药品国家标准，其他国家或地区的药品标准 药品标准：国家标准；企业标准 国家标准： 中国药典（疗效确切、广泛应用、质量可控） 药品注册标准：临床研究用标准；生产上市用标准；SFDA颁布的其他药品标准 企业标准： 可使用非成熟(非法定)方法标准规格高于法定标准 1.1.1.1 中华人民共和国药典，美国药典，英国药典，欧洲药典，日本药局方等主要形式 中华人民共和国药典： 2010年版药典共收载4567种，新增1386种。 一部2165种：药材，饮片，植物油脂，提取物，成方制剂，单味制剂 二部2271种：化学药品，生化药品，抗生素，放射性药品，药用辅料 三部131种：生物制品，预防药，医疗药，体内诊断药 药典内容 凡例（General Notices)；正文（Monographs)；附录（Appendices)；索引(Index) 凡例（General Notices) ——为正确理解和使用药典所作的解释和说明，对正文品种、附录及质量检定中有关的共性问题加以规定。例： 正文（Monographs) ——为收载药品或制剂的质量标准 一部： 品名目次，药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂 二部： 品名目次，正文品种第一部分，正文品种第二部分（药用辅料） 三部： 目次，通则，各论
体内药物分析考试
浙江大学继续教育学院 《体内药物分析》习题集 一、名词解释 1.反相HPLC 答：即流动相极性大于固定相极性的HPLC。 2.ODS 答：即十八烷基硅烷键合硅胶，为常用反相HPLC的固定相。 3.荧光光谱 答：以发射波长为横坐标，荧光强度为纵坐标所作的图。 4.激发光谱 答：以激发波长为横坐标，荧光强度为纵坐标所作的图。 5.RSD 答：相对标准偏差，即精密度的一种表示方法。 6.一相代谢 答：指药物在体内发生的氧化反应、还原反应、水解反应。 7.二相代谢 答：指药物在体内的结合反应，包括：葡萄糖醛酸结合、硫酸酯化、甲基化、乙酰基化、氨基酸缀合、谷胱甘肽缀合等。 8.检测限 答：表示药物的最低可测度，不必定量，通常以S/N=2~3倍时被测药物的绝对量表示。 9.定量限 答：表示药物可定量测定的最低量，须符合一定精密度和准确度要求，常以标准曲线最低浓度点来确定，或以 S/N=5～10确定。 10.血清 答：全血经离心后的上清液。 11.血浆 答：全血加抗凝剂（肝素等），经离心后的上清液。
12.酶免疫分析 答：酶免疫分析是在放射免疫分析基础上发展起来的一种免疫分析方法，以酶代替同位素来标记药物，酶与底物、辅酶等反应后引起吸收光谱变化而被检测。 13.手性药物 答：分子结构中含有不对称碳原子（即手性中心）的药物称为手性药物。 14.TDM 答：治疗药物监测，为英文“therapeutic drug monitoring”的缩写。 15.冷冻 答：指－20℃及以下温度。 16.人工抗原 答：全称为人工完全抗原，将药物等小分子半抗原与蛋白质、多肽等大分子物质经人工合成而得，具有免疫原性。 17.生物转化 答：主要指体内代谢反应。 18.提取回收率 答：指药物加入到生物样本中经前处理后测得的量与理论加入量的比值。 19.CYP1A2 答：细胞色素P450 1族A亚族第2个酶基因。 20.毛细管电泳 答：即高效毛细管电泳(HPCE),是以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据各组分之间的迁移速度和分配行为上的差异而实现分离的一类液相分离技术。 二、填空 1.气相色谱法中常用的检测器有氢焰离子化检测器、氮磷检测器、电子捕获检测器、MS 等。 2.分析方法认证的主要指标线性范围、准确度、精密度、专属性、灵敏度、稳定性等。 3.在毛细管电泳中，驱动荷电物质前进的两个重要作用力是电泳流和电渗流。
药物分析试题及答案
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
药物分析学期末复习必备
1、药物：用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 2、药品：由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。 3、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。基本步骤为鉴别试验、杂质检查、含量测定、体内药物分析。 药物分析学：集成药学、化学、生物学和仪器工程学等的新理论、新方法，发展药物成分分析和药物活性分析方法及相关技术，深入新药研发、药物制造和药品临床使用的各个环节，解决药物学和药理学的科学技术问题。 4、G L P：实验室条件下的非临床研究，主要用于申请药品注册而进行的非临床前药品安全性评价。 5、G C P：适用于临床实验单位（医院为主），在人体进行的药物研究。为保证临床实验规范，对方案设计、组织、实施、监察、稽查、记录、分析总结和报告等的标准规定。 6、G M P：适用于药品生产企业。是药品生产和质量管理的基本准则。 7、G S P：适用于药品销售企业。 8、G A P：中药材生产质量管理规范，适用于为中药材种植单位，从源头保证中药质量。 9、药品标准：用以检测药品质量是否达到用药要求，并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。包括检测项目、分析方法和限度要求三方面的内容。 10、《中华人民共和国药典》和药品标准：为国家药品标准；其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。《中国药典》是我国用于药品生产和管理的法定质量标准，是我国用于药品生产和管理的法典。收载的品种为疗效确切、应用广泛、能批量生产、质量水平较高，并有合理的质量控制手段的药品。 11、药品检验：由企业质量部门和药品检验机构（各级药检所）执行。具体内容包括：取样，检验（性状检查，鉴别检查，含量测定），留样、检验报告等。 12、药典委员会：负责组织编纂《中华人民共和国药典》及制定、修订国家药品标准，是法定的国家药品标准工作专业管理机构。 13、药品名称：列入国家药品标准的药品名称。 14、鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。包括区分药物类别的一般鉴别试验和证实具体药物的专属鉴别试验两种类型。 一般鉴别试验：依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。 专属鉴别：是证实某一种药物的依据。是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 15、检查：对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 16、含量测定：指采用规定的试验方法（理化方法），对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行测定。 效价测定：以生物学方法或酶化学方法，对药品中特定成分进行的生物活性（效
药物分析第七复习题答案
药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 6．INN是国际非专利名的缩写。 7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（）
A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.360docs.net/doc/cc4395303.html,A B. USP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ ~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 以下 B .以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 10．药物的鉴别试验是证明（） A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度11．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（） A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性药物所特有的物理常数是（） A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型 13 鉴别药物时，专属性最强的方法是（） A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法 14 临床研究用药品质量标准可供（） A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位和临床试验单位用 15药物制剂的含量测定应首选（） A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（）
体内药物分析复习题(精品文档)_共9页
一、简述与常规药物分析相比，体内药物分析有哪些特点。 体内药物分析，是一门新兴学科，是药物分析的重要分支，也是现代药学的创新、延伸和发展。体内药物分析旨在通过各种分析手段，了解药物在体内的数量与质量变化，获得药物动力学的各种参数、药物在体内的生物转化、代谢方式和途径等信息。与常规药物分析相比，体内药物分析有以下特点： 1、干扰杂质多，样品一般需经过分离、净化才能进行分析。 2、样品量少（ng/ml-ug/ml），不易重新获得，在测定前需要浓缩、富集。 3、药物浓度低，对分析方法的灵敏度和专属性要求高。 4、要求较快提供结果（临床用药监护，中毒解救等） 5、要有可以进行复杂样品分析的设备如GC-MS、HPLC等。 6、工作量大，测定数据的处理和结果的阐明不太容易。 二、简述常用生物样本的种类及采集、储存方式。简述生物样品测定前除蛋白质的原因及常用方法。 1、血液 采集：待药物在血液中分布均匀后取样，从静脉采血。 制备：血浆(plasma)：全血+抗凝剂（肝素等）—离心—上清液（淡黄色）血清(serum)：全血静置一段时间—离心—上清液（淡黄色） 全血(whole blood)：全血 + 抗凝剂（肝素等）—混合 储存：采血后即使分离，不超过2h，分离后置于冰箱或冷冻柜中保存；若不予先分离，血凝后冰冻保存；短期4℃，长期-20℃。 2、尿液：尿中药物以原型、代谢物或缀合物形式存在。 采集：自然排尿，常用涂蜡的一次性纸杯或玻璃杯 制备：尿液加入适当的防腐剂于储尿瓶 储存：主要成分是水、尿素、盐类，易长细菌，短期可置4℃冷藏或加防腐剂，若保存时间长则需冷冻（-20℃）保存。
3、唾液 采集：漱口15min后，用插入漏斗的试管收集口内自然流出或经舌在口内搅动后流出的混合唾液采集时间至少10min 制备：唾液除去泡沫部分—放置分 层—离心—上清液。 制备：唾液出去泡沫部分—放置分层—离心—上清液 储存：4℃以下保存冷冻的样品测定时需解冻冷冻，最好一次性测定完毕，不要反复冷冻--解冻--冷冻--解冻，以免药物含量下降。 样品的贮存除了上述的冷冻贮存，还包括： 1、加稳定剂：酶抑制剂：NaF，四氢尿苷，三氯醋酸； 抗氧剂：维生素C 等 2、防腐剂、改变pH 值 尿样中可加入的防腐剂有：甲苯、氯仿等或加无机酸、碱等调节尿液pH 值。 除蛋白质的原因： 1、使结合型药物释放出来，以测定总浓度。 2、得到较“干净”的提取液，减少乳化。 3、消除对测定的干扰。 4、保护仪器，延长使用期限。 常用去蛋白质方法： 1、蛋白质沉淀法——生成不溶性盐或盐析和脱水作用。包括：加酸类、重金属盐、中性盐和能与水混溶的有机溶剂等，如：三氯乙酸、高氯酸、Cu2+、硫酸铵、甲醇、乙腈等。 2、组织酶消化法——蛋白水解酶，如胰蛋白酶、胃蛋白酶等。 三、简述体内药物分析方法的确证的内容。阐述定量限与检测限的 定义及区别、表示方法。 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了
药物分析复习习题与答案
第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml
示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=
体内药物分析终极复习资料
1.体内药物分析定义。P1 研究药物及其代谢物在生物体内数量和质量变化规律的方法学科,获得药物在体内吸收、分布、代谢排泄等各种动力参数，药物与大分子的相互作用，代谢产物、代谢途径等信息，对药物评价，为临床合理用药、研发新药等提供科学依据。 2.影响血药浓度的因素（理解）。P3-5 （1）机体因素：包括生理、病理、遗传因素 （2）药物因素：包括剂型因素、药物相互作用 （3）（3）其他因素：大气污染、食品、烟、酒、茶等 药物进入体内后，血液循环为药物体内转运的枢纽。大多数药物只有达到作用部位和受体部位，并达到一定的浓度后，才产生一定的药理作用。多数药物的血药浓度与药理效应呈平行关系，部分药物的血药浓度与药效无明显相关关系。 3.体内药物分析的生物样本及分析对象。P8 生物样本：凡是体液所到之处，如血液、尿液、唾液、毛发、各种器官、组织、呼出气体等都是取样对象，还包括细胞悬液，微粒体孵育液、器官灌流液等体外试验中的各种生物介质。分析对象：母体药物、代谢产物、必要的内源性物质或与之相关的其他药物。 4.体内药物分析的特点 （1）干扰杂质多 （2）被测浓度低 （3）供试样品量少 （4）待测物的易变性 （5）要求较快提供结果 （6）要有一定的仪器设备 （7）工作量大 5.生物样品选择的基本原则。常用的生物样品及其应用特点。P19 选择原则： （1）必须能反映浓度与药效的关系 （2）易于获得 （3）便于处理 （4）根据不同目的要求选取 常用生物样品及应用特点： 血液优点：较好体现药物浓度与治疗的关系 缺点：（1）损伤性取样，取样量有限制 （2）需要专业人员操作 尿液优点：（1）非损伤性取样 （2）药物浓度高 （3）收集方便 缺点：（1）浓度变化大，与血药浓度相关性差 （2）：不易采集，保存 （3）：肾功能不全、婴儿不宜用此法 唾液优点：（1）非损伤性取样 （2）含蛋白浓度低，易处理 （3）C S/C P较恒定时，可代替血样进行TDM及药物动力学研究 缺点：（1）适用药少 （2）取样量变化大
最新药物分析重点思考题
绪论第一章 1、中国药典内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的内容分为：正文、附录、凡例 正文部分包括：品名（中文名，汉语拼音名与英文名）、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的 化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴另h检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。 2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集（USPNF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eup）、国际药典（Ph.l nt） 3、溶液的百分比用％表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些内容？ 答：附录组成：制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外，正文中所用试药，均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录 规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准 的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结 构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结 构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？
体内药物分析问答题
SPE：固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE) 就就是利用固体吸附剂将液体样品中得目标化合物吸附，与样品得基体与干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离与富集目标化合物得目得。 1、简述体内药物分析得对象及特点 体内药分得对象：人体与动物体液、组织、器官、排泄物 特点：（1）样品量少，不易重新获得 （2）样品复杂，干扰杂质多 （3）供临床用药监护得检测分析方法要求简便、快速、准确，以便迅速为临床提供设计合理得用药方案及中毒解救措施。 （4）实验室拥有多种仪器设备，可进行多项分析工作。 （5）工作量大，测定数据得处理与阐明有时不太容易。需相关学科参与、 2、简述血浆中游离型药物浓度测定得方法？ 平衡透析法、超滤法(UF)、超速离心法与凝胶过滤法 3、常见得生物样品有哪些？简述常用得去除蛋白质得方法？ 常见得生物样品有：血液，尿液，唾液，组织，毛发。 去除蛋白质得方法：（1）加入与水相混溶得有机溶剂加入水溶性得有机溶剂；可使蛋白质得分子内及分子间得氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合得药物释放出来。常用得水溶性有机溶剂有：乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃等。（2）加入中性盐加入中性盐，使溶液得离子强度发生变化。中性盐能将与蛋白质水合得水置换出来，从而使蛋白质脱水而沉淀。常用得中性盐有：饱与硫酸铵、硫酸钠、镁盐、磷酸盐及枸橼酸盐等。（3）加入强酸当pH低于蛋白质得等电点时，蛋白质以阳离子形式存在。此时加入强酸，可与蛋白质阳离子形成不溶住盐而沉淀。常用得强酸有：10％三氯醋酸、6％高氯酸、硫酸-钨酸混合液及5％偏磷酸等。（4）加入含锌盐及铜盐得沉淀剂当pH高于蛋白质得等电点时，金属阳离子与蛋白质分子中带阴电荷得羧基形成不溶性盐而沉淀。常用得沉淀剂有CuSO4-NaWO4、ZnSO4-NaOH等（5）酶解法在测定一些酸不稳定及蛋白结合牢得药物时，常需用酶解法。最常用得酶就是蛋白水解酶中得枯草菌溶素。 4，生物样品预处理得目得就是什么？应考虑哪些问题？ 目得：（1）使药物从缀合物及结合物中释放。（2）纯化与富集样品（3）满足测定方法对分析样品得要求。（4）保护仪器性能，改善分析条件 主要应考虑下列问题：（1）生物样品得种类（2）被测定药物得结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围（3）药物测定得目得（4）样品预处理与分析技术得关系 5，用液液萃取发提取生物样品中得药物时，应考虑那些影响因素？ 要考虑所选有机溶剂得特性、有机溶剂相与水相得体积及水相得pH值等。 对所选用得有机溶剂，要求对被测组分得溶解度大：沸点低，易于浓集、挥散；与水不相混溶以及无毒、化学稳定、不易乳化等。最常用得溶剂就是乙醚与氯仿等。提取时所用得有机溶剂要适量。一般有机相与水相（体液样品）容积比为1：1或2：1。根据被测药物得性质及方法需要，可从实验中考察其用量与测定响应之间得关系，来确定有机溶剂得最佳用量。PH得影响在溶剂提取中十分重要。水相得pH随药物得理化性质得不同而异，但生物样品一般多在碱性下提取。这就是因为多数药物就是亲脂性得碱性物质，而生物样品中得内源性物质多就是酸性得，一般不含脂溶性碱性物质，所以在碱性下用有机溶剂提取时内源性杂质不会被提取出来。 6，固相萃取法得洗脱方式有哪两种？以亲脂性固相萃取柱为例，简述操作过程。 一种就是药物比干扰物质与固定相之间得亲与力更强，因而在用冲洗溶剂洗去干扰物时药物被保留，然后用一种对药物亲与力更强得溶剂洗脱药物。另一种干扰物质较药物与固定相之
药物分析重点思考题
绪论第一章 1、中国药典容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的容分为:正文、附录、凡例 正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集(USPNF) 、英国药典(BP) 、日本药局方(JP) 、欧洲药典(Ph.Eup) 、国际药典(Ph.Int) 3、溶液的百分比用%表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些容？ 答：附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？ 答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验,采用与对照品在相同的条件下分离、并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。 5、影响鉴别试验的因素有哪些？
药物分析习题(1)
药物分析复习题( 红色是答案或提示 ) 第一章 一、最佳选择题 1.ICH 有关药品质量的技术要求文件的标识代码是 A. E B. M C. P D. Q E. S 2.药品标准中鉴别试验的意义在于 A.检查已知药物的纯度 B.验证已知药物与名称的一致性 C.确定已知药物的含量 D.考察已知药物的稳定性 E.确证未知药物的结构 3.盐酸溶液(9T 1000)系指 A.盐酸1.0 ml 加水使成1000 ml 的溶液 B.盐酸1.0 ml 加甲醇使成1000 ml 的溶液 C.盐酸1.0 g加水使成1000 ml的溶液 D.盐酸1.0 g加水1000 ml制成的溶液 E.盐酸1.0 ml 加水1000 ml 制成的溶液 4.中国药典凡例规定：称取“ 2.0 g ”，系指称取重量可为 A. 1.5-2.5 g B. 1.6-2.4 g C. 1.45-2.45 g D. 1.95-2.05 g E. 1.96-2.04 g 5.中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 0.01 mg B. 0.03 mg C. 0.1 mg D. 0.3 mg E.0.5 mg 6.原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. > 20 cm B. < 20 cm C. < 10 cm D. < 5 cm E. < 10 mm 7.下列内容中，收载于中国药典附录的是 A. 术语与符号 B. 计量单位 C. 标准品与对照品 D. 准确度与精密度要求 E. 通用检测方法 8.下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A.EP 在欧盟范围内具有法律效力 B.EP 不收载制剂标准 C.EP 的制剂通则中各制剂项下包含：定义、生产、和检查 D.EP 制剂通则项下的规定为指导性原则 E.EP由WH(起草和出版 二、配伍题 [1-2] A. SFDA B. ChP C. GCP D. GLP E. GMP 下列管理规范的英文缩写是 D 1. 药品非临床研究质量管理规范 E 2. 药品生产质量管理规范 [3-5] A.溶质1 g (ml)能在溶剂不到1 ml中溶解 B.溶质1 g (ml) 能在溶剂 C.溶质1 g (ml) 能在溶剂1-不到10 ml 中溶解10-不到30 ml 中溶 D. 溶质1 g (ml) 能在溶剂30-不到100 ml 中溶解 E.溶质1 g (ml)能在溶剂100-不到1000 ml 中溶解
药物分析第七版习题及部分答案(1)
第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构
A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解
药物分析复习资料
1、药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 2、常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 3、什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。 4、常用的药物分析方法有哪些？物理的化学的 5、药物的鉴别试验，常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱法 鉴别法；纸色谱法。 6、①化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反应，产生气体反应。 ②光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用UV（最大吸收波长、最小吸收波长、百分吸收系数）、IR(峰位、峰宽、峰的相对强度)等方法鉴别。 ③色谱鉴别法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为(Rf、t R等)进行鉴别。 7、用化学方法区别下列药物：①盐酸普鲁卡因、②盐酸丁卡因、③对乙酰氨基酚、④肾上 腺素。 ①芳香第一胺；②制备衍生物测熔点；③FeCl3水解后重氮化；④FeCl3、氧化反应、H2O2 呈色。 8、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释为何两步滴定法？ （1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制备工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。 （2）中和：取片粉，加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。 水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。 9、阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？ 主要特殊杂质：水杨酸。 原理：是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。 10、对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？ 特殊杂质：间氨基酚。原理：双向滴定法。 利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量。 11、简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？ （1）原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。（反应式） （2）方法：取本品精密称定，置于分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。 12、芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物 三类药物。①水杨酸类药物：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸；②苯甲酸类药物：苯甲酸；
2019年体内药物分析考试试题
体内药物分析考试试题 一、X型题（本大题10小题．每题1.0分，共10.0分。以下每题由一个题干和 A、B、C、D、E五个备选答案组成，题干在前，选项在后。要求考生从五个备选答案中选出二个或二个以上的正确答案，多选、少选、错选均不得分。） 第1题 常用的有机溶剂蛋白沉淀剂 A 甲醇 B 乙腈 C 氯仿 D 乙醚 E 醋酸乙酯 【正确答案】：A,B 【本题分数】：1.0分 第2题 生物样品前处理目的是 A 将药物自缀合物或蛋白结合物中释放，以便于药物总浓度测定 B 净化与浓缩样品，以提高检测灵敏度 C 将样品中药物提纯，以便获得单体化合物 D 改变药物理化性质，使其具有可检测性质或提高检测灵敏度 E 保护仪器 【正确答案】：A,B,D,E 【本题分数】：1.0分 第3题 分泌唾液的腺体有 A 腮腺 B 舌上腺
C 颌下腺 D 舌下腺 E 胰腺 【正确答案】：A,C,D 【本题分数】：1.0分 第4题 去除蛋白质的方法有 A 加入与水混溶的有机溶剂 B 加入中性盐 C 加入强酸 D 加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 E 酶解法 【正确答案】：A,B,C,D,E 【本题分数】：1.0分 第5题 采用尿样测定药物浓度的目的是 A 药物生物利用度研究 B 药物生物等效性评价 C 药物肾清除率测定 D 推断患者是否违反医嘱用药 E 药物代谢物研究 【正确答案】：A,C,D,E 【本题分数】：1.0分 第6题 尿的主要成分是 A 水
B 蛋白质 C 尿素 D 脂肪酸 E 盐 【正确答案】：A,C,E 【本题分数】：1.0分 第7题 生物样品前处理方法有 A 乙腈去蛋白法 B 溶剂提取法 C 固相提取法 D 化学衍生化 E 酶解法 【正确答案】：A,B,C,D,E 【本题分数】：1.0分 第8题 采用唾液作为样品测定药物浓度的优点有 A 易于反复采集 B 采集时无痛苦、无危险 C 唾液中药物浓度高于血浆中药物浓度 D 通常所指血浆中药物治疗浓度范围系指血浆中游离型药物的浓度范围 E 唾液中药物浓度与血浆中药物浓度的比值(S/是恒定的 【正确答案】：A,B 【本题分数】：1.0分 第9题 尿液的采集是通过自然排尿，主要包括