药物分析第七版期末考试重点
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药物分析
第一章概况
药典基本结构凡例正文附录索引(中英文)
凡例解释和正确使用CHP进行质量检定的基本原则,并对有关共性问题进行规定
1)名称及编排
2)项目与要求
3)检验方法和限度
4)标准品、对照品
用于鉴别、检查和含量测定的标准物质。不包括色谱用的内标
标准品:是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位或ug计。
对照品:除另有规定外,均按干燥品或无水物计算后使用。
5)计量法定计量单位
6)精确度取样量的准确度和实验精密度
精密称定:准确至所取重量的千分之一
称定:准确至所取重量的百分之一
取用量约若干:指该量不得超过规定量的正负10%。
精密量取:量取体积的准确度应符合该体积移液管的精密度要求
称取:根据数据的有效数位确定
分别称取:2g2.0g2.00g
则可称:1.5-2.0g1.95-2.05g1.995g-2.005g
量取:用两桶或按照量取体积的有效数位选用量具
恒重:供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。
按干燥品计算:除另有规定外,应取未经干燥的供试品进行试验,测
得干燥失重后,再在计算式从取用量中扣除
空白试验:不加供试品或以等量溶剂替代供试液,同法操作所得结果。
第二章药物的鉴别试验
目的:
项目:1.性状外观溶解度物理常数(熔点m.p,
比旋度:在一定波长与温度下,偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度
吸收系数:在给定的波长,溶剂温度等条件下,吸光物质在单位浓度,单位液层厚度时的吸收度)
2.一般鉴别试验(generalidentificationtestGIT)根据某一类药物的化学结构或物化性质,通过化学反应鉴别药物的真伪。只能证实药物的类别,不能证实是哪一种药物,区别不同类别的药物。仅适用于确认单一的化学药物。
3.专属鉴别试验(SPECIFICIDENTIFICATIONTEST,SIT)
在git的基础上进行,根绝每一种药物在化学结构和理化性质上的特殊性差异,采用更灵敏、选择性更强的反应,进一步鉴别药物的真伪。区别同类药物。
方法验证:化学法,光谱法,色谱法,生物学法
最低检出量:应用某一反应,在一定反应条件下,能观测除反应结果所需的供试品的最小量。
空白试验:消除试剂和器皿可能带来的影响
对灵敏度很高的鉴别试验,很重要
提高反应灵敏度的方法:
消除干扰
改进观测方法
加入少量与水互不相容的有机溶剂,颜色加深,易观察
第三章药物的杂质检查
第一节、杂质来源:①生产过程中引入(合成药,药物制剂的生产过程中,引入溶剂、酸碱性试剂、催化剂,从金属工具中引入金属杂质,引入低效无效的药物异构体或晶型)
②贮藏过程中引入,(保存不善或贮藏时间过长,微生物作用,外界条件影响导致水解、氧化、霉变、异构化、晶型改变)
杂质限量:含义,在不影响药物的疗效和不产生毒性的情况下,药物中可允许的咋质量。即药物中允许杂质存在的最大量。
杂质限量检查:不要求测定杂质的含量,只需检查杂质是否超过限量。
方法:①对照法:去一定量被检杂质的标准溶液与一定量供试品在相同条件下处理后,比较反应结果。特点:注意平行操作,不需知道杂质的准确含量
杂质限量=(杂质最大允许量/供试品量)*100%
=【(标准溶液的浓度*标准溶液的体积)/供试品量】*100%
②灵敏度控制法,在供试品溶液中键入试剂,一定条件下反应
后,观察有无正反应出现。以不出现正反应为合格。特点:不需对照品。
③比较法:取供试品一定量依法检查,测定特定待检杂质的参数(如吸光度)与规定的限量进行比较,不得更大
一般杂质的检查方法,
①化物检查法
原理
方法1、反应试剂:AGNO3试液,2、标准溶液:标准NACL溶液,每1ml相
解
第四章药物定量分析与分析方法验证
药物定量分析方法:
一、 容量分析法二、光谱分析法三、色谱分析法
一、容量分析法1.关键:准确地确定等当点(滴定液与被测药物完全作用,反应达到化学计量点即等当点)2.滴定误差:滴定终点与等当点之间的误差3.特点简便,快速,精密、准确专属性、灵敏度差常用于化学原料药的含测
滴定度T :
每ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量(mg)
aA+bB ?cC
T=m ×(a/b)×M (mg/ml )
百分含量计算
直接滴定:
含量%= 生成物滴定法:
• 剩余滴定(做空白实验):
先加入定量过量的滴定液A,当与被测药物反应完全后,再用另一滴定液B 回滴剩余的滴定液A 含量%= :空白试验消耗滴定液B 的体积
:样品测定消耗滴定液B 的体积 二、光谱分析法(一)UV-Vis 分光光度法
mbert-Beer 定律
A=CL
:百分吸收系数
2.特点:较灵敏、较准确;专属性差
3.仪器校正和检定
⏹ 波长校正:仪器使用前校正
⏹ 杂散光的检查
⏹ 吸收度准确度的检定:
用重铬酸钾的硫酸溶液检定
⏹ 对溶剂的要求:截止波长,纯度
溶剂在所选波长附近的吸收度应不超过一定值。空气为空白
4.测定
⏹ 核对检测波长:
供试品的实际吸收峰波长是否与药典给出的波长一致(±2nm)
如果不一致,可能与试样的真伪、纯度及仪器波长的准确度有关.
⏹ 以配制供试品溶液的同批溶剂为空白
⏹ 供试品溶液:吸收度0.3-0.7;溶质没有离解、聚合等
⏹ 选择合适的定量方法测定 对照品比较法比色法 吸收系数法计算分光光度法
(二)荧光分析法
1.特点:灵敏度高于UV;荧光淬灭;干扰多
⏹ 应在低浓度溶液中进行
高浓度:产生内滤光效应和自吸收现象线性偏离
%100⨯⨯⨯W F T V %100)(0⨯⨯⨯-W F T V V B A s B B s B V