中药及其制剂分析概论
中药制剂分析概论1课件
•中药制剂分析概论(1)
•29
浓缩 氧瓶燃烧
•中药制剂分析概吸论(收1) 液：硫氰酸铵比色法•23
总磷量的测定
上法得的石 油醚萃取液
柱层析 洗脱液
浓缩 吸收液：磷 氧瓶燃烧 钼酸比色法
GC测定 取样 萃取农药 柱纯化 GC测定
测定有机氯时，使用电子捕获检测器（ECD）； 测定有机磷时，使用火焰光度检测器（FPD）。
•中药制剂分析概论(1)
•中药制剂分析概论(1)
•13
2．鉴别方法 性状鉴别 显微鉴别：显微化学反应鉴别法 理化法鉴别：微量升华法 荧光与光谱鉴别法 颜色反应及沉淀反应鉴别法 色谱鉴别：纸色谱法 毛细管分析法 TLC、GC、HPLC
•中药制剂分析概论(1)
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1）显微鉴别： 光学显微镜或电子显微镜鉴别： 该法通常在下列情况中应用：药材及炮制品的外形鉴别 特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时；药 材破碎或呈粉末不易用肉眼辨认或区分时；含原药材粉 末的中药制剂；处方中主要药味及化学成分不清楚或尚 无化学鉴别法。
残渣： 外来杂质
碳酸盐生理灰分溶解，而泥砂（硅酸盐）不溶
•中药制剂分析概论(1)
•21
3．砷盐与重金属检查 与化学合成药物不同的是，检查前必须对样品进行 有机破坏，破坏方法有干法和湿法两种。 重金属检查方法：二硫腙比色法 原子吸收分光光度法 砷盐检查方法：古蔡法 Ag-DDC法 原子吸收分光光度法
•11
影响因素：压力、温度、改性剂、提取时间 温度：恒压下温度升高，可提高萃取效率 压力：恒温下提高压力，有利于极性组分和高分 子量组分的提取；压力降低，有利于非极 性组分的提取。 改性剂：甲醇、氯仿
•中药制剂分析概论(1)
中药的及其制剂分析报告概论
第十五章 中药及其制剂分析简介第一节 概述中药是以中医药学理论体系的术语表达其性味、功效和使用规律，并且按中医药学理论指导其临床应用的传统药物，中药是祖国医药伟大宝库中的重要组成部分，品种繁多，临床应用疗效显著，具有几千年的历史，是中华名族宝贵的医药遗产。
中药制剂是根据药典、制剂规和其它规定的处方，将中药的原料药物加工制成具有一定规格，可以直接用于防病、治病的药品，故中药制剂一般又称为中成药。
千百年来，通过历代医药学家的共同努力，中药制剂的品种日益增多，各种传统剂型日趋完善，我国现有35大类、43种剂型共5000余种中成药。
为保证中药制剂的用药安全、合理、有效，必须对中药制剂进行合理的质量分析。
中药及其制剂分析是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用学科。
近年来，我国医药工作者将现代科研技术和手段，应用到传统中药的有效成分、药理、制剂和质量控制等方面，使得中药制剂在品种、产量、生产规模、新产品的研制方面有了很大的发展。
一、中药制剂分析的特点中药作用的药效物质基础是其中的化学成分，特别是中药复方制剂含有众多的化学成分，作用十分复杂，分析难度较大，因此，中药制剂分析与化学药物制剂分析相比，具有下列几个特点：1、中药制剂中化学成分的复杂性和有效成分的难确定性 中药药效的发挥是多种成分协同作用的结果，因此应从整体上来控制中药的质量。
中医临床用药一般由几味或几十味组成的复方，单味药材本身就是一个复杂的混合物，复方制剂所含的化学成分就更复杂，中药制剂中产生的疗效是多种化学成分的协同作用，有产生治疗作用的有效成分，也有目前认为无生物活性的无效成分；有有机成分，也有无机成分，而且，中药材中有效成分与无效成分的概念也是相对的，某一化学成分在一种药材中为有效成分，在另一种药材中就也可能是无效成分。
所以，对于中药制剂的研究，很难用1～2中成分作为疗效指标成分，因此，对于中药制剂的质量分析应当综合考虑。
中药及其制剂分析概论概述36页PPT
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26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
பைடு நூலகம்
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27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
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28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
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29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
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30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
中药及其制剂分析概论概述
11、战争满足了，或曾经满足过人的 好斗的 本能， 但它同 时还满 足了人 对掠夺 ，破坏 以及残 酷的纪 律和专 制力的 欲望。 ——查·埃利奥 特 12、不应把纪律仅仅看成教育的手段 。纪律 是教育 过程的 结果， 首先是 学生集 体表现 在一切 生活领 域—— 生产、 日常生 活、学 校、文 化等领 域中努 力的结 果。— —马卡 连柯(名 言网)
13、遵守纪律的风气的培养，只有领 导者本 身在这 方面以 身作则 才能收 到成效 。—— 马卡连 柯 14、劳动者的组织性、纪律性、坚毅 精神以 及同全 世界劳 动者的 团结一 致，是 取得最 后胜利 的保证 。—— 列宁 摘自名言网
15、机会是不守纪律的。——雨果
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中药制剂分析概论课件
溶化性 10g 20倍 热水 搅 拌5 溶化
装量差异: 单剂量包装 多剂量包装
同丸剂 最低装量检查法(附录)
平均装量≥标示装量 每个装量≥限量%
4、片剂 药材提取物加药材细粉或药材细粉
与适宜辅料混匀压制而成的园片状或 异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸 膏片和全粉片。
重量差异 检查项目 崩解时限
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二、半固体制剂 药材提取液的浓缩液
煎膏剂(膏滋) 流浸膏剂与浸膏剂（一般 每1ml流浸膏相当于原药材1g ）
1、煎膏剂(膏滋)
药材用水煎煮、去渣浓缩后， 加炼蜜或糖制成的半流体制剂
应无焦臭、异味，无糖结晶析出
检查项目
相对密度 不溶物 装量 微生物限度
4 2.流浸膏剂与浸膏剂（半/固） 药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分
栓剂 巴布膏剂
橡胶膏剂
气雾剂喷雾剂
煎膏剂（膏滋）
流浸膏剂与浸膏剂
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一、液体制剂
用药材提取物制备的液体制剂 合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等。 （无植物组织与细胞，故无显微鉴别 ）
9 1、合剂与口服液 合剂系指药材用水或其他溶剂，
采用适宜方法提取，经浓缩制成的 内服液体制剂 （单剂量合剂也可称为“口服液”）
4
由于影响中药制剂质量的因 素很多，因此，控制中药制剂的 质量应该按照GMP的要求，从药品 生产的各个环节以及销售、使用 等过程加以全面控制，才能确保 药品的质量。
5
同时由于中药制剂的组成十 分复杂，一般需要经过提取、纯 化等预处理过程以排除干扰组分 的干扰，有效成分的含量一般较 低，因此要求检验方法有较高的 灵敏度。
（3）超临界流体的表面张力为零，易渗 透到样品中，带走测定组分；
第十四章 中药及其制剂分析概论
第十四章中药及其制剂分析概论一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)1中药材生产质量管理规范是( )。
A．GLP B．GAP C．GMP D．GSP E．GCP2．中药制剂分析中，常用的提取方法有( )。
A．回流提取法B．超声提取法C．冷浸法D．A+B E．A+B+C 3．中药制剂可分为( )。
A．液体制剂B．半固体制剂C．固体制剂D．A+B E．A+B+C 4．中药及其制剂的纯化方法一般包括( )。
A．萃取法B．柱色谱法C．水蒸气蒸馏法D．A+B E．A+B+C 5．中药制剂的鉴别方法一般包括( )。
A．性状鉴别B．显微鉴别C．理化鉴别D．A+B E．A+B+C6．薄层色谱鉴别中使用最多的是( )。
A．硅胶G板B．聚酰胺板C．纤维素板D．氧化铝板E．以上都不是7．在薄层色谱鉴别中，鉴别生物碱类成分常用( )。
A．硅胶G板B．聚酰胺板C．纤维素板D．氧化铝板E．以上都不是8．在薄层色谱鉴别中，鉴别黄酮类和酚类化合物时常用( )。
A．硅胶G板B．聚酰胺板C．纤维素板D．氧化铝板E．以上都不是9．在薄层色谱鉴别中，鉴别氨基酸成分常用( )。
A．硅胶G板B．聚酰胺板C．纤维素板D．氧化铝板E．以上都不是10．中国药典(一部)附录收载的水分测定法有( )。
A．烘干法B．甲苯法C．减压干燥法D．气相色谱法E．A+B+C+D 11．中药制剂分析中农药残留量定性定量分析的最常用方法为( )。
A．HPLC法B．UV法C．TLC法D．GC法E．IR法12．中国药典(一部)附录收载的砷盐检查法有( )。
A．古蔡氏法B．白田道夫法C．Ag—DDC法D．A+B E．A+C 13．中药制剂分析首选的含量测定方法为( )。
A．UV法B．IR法C．TLC法D．HPLC法E．GC法14．中药胶囊剂需作的检查有( )。
A．水分B．装量差异C．崩解时限D．A+B E．A+B+C15．对热稳定的小分子生物碱组分的提取应采用( )。
药物分析第十九章-中药制剂分析
人参皂苷
不能仅以某一成分或某类成分进行分析
对策：指纹图谱
2. 不同来源中药的同一待测成分含量 差异显著 来源、产地、采收期、生长年限与不 同部位 对策：取样的科学性
3. 中药在煎煮炮制和制剂过程中化学 成分有量和质的变化 在确定目标成分及分析方法时要充分 考虑。
（四）中药不同工艺和不同制剂中 同一成分的质量标准有不同要求
（3）液相色谱-质谱联用限量及定量技术
千里光 • 国际上因其有肝肾毒性和胚胎毒性等而禁用。 • 国内多种中成药中含有千里光，致使出口骤停。
• 中国产千里光药材中adonifoline（吡咯里西啶生
物碱）含量相对较低或几乎没有
• 该化合物结构上无生色团，常规方法无法测定
5. 中药安全性评价更受重视
• 中药是以中医药学理论体系的术语表
达其性味、功效和使用规律，并且按
中医药学理论指导其临床应用的传统
药物。
• 整体观是中医理论体系中的重要概念
分析对策： 1.运用整体理论对中药进行化学成分的定 性轮廓分析。
中药药效的发挥是多种成分协同 作用的结果，因此应从整体（物质群） 上来控制中药的质量。
指纹图谱
和均一程度，较全面的控制中药质量的
稳定性和有效性。
结合专属性鉴别和多指标成分定量 分析，是全面控制中药质量的可行 模式，符合中医理论的整体观。
乌灵胶囊样品色谱图
mAU 248nm,4nm (1.00) 100 75 50 25 0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min
含乙醇量（GC） 甲醇量检查（GC） 一般检查项目 总固体 最低装量 微生物限度
注射剂
• 药材经提取、纯化后制成的供注入体内
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第一节 概述
第二节 中药的鉴别
第三节 中药的检查项目于内容
第四节 中药及制剂中成分的含量测定和质量整体控
制 第五节
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精品课中件 药的体内分析及代谢组学研究
第一节 概 述
一、中药的特色与分析特点和对策 （一）中药及其制剂定义
1．中药：以中医药学理论体系的术语表述其性 能、功效和使用规律，并且只有当按中医药学理论指 导其临床应用的传统药物，才可称之谓中药。
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鉴别方法
性状鉴别：形状、大小、色泽、表面特征、质地、折 断面特征以及气味
显微鉴别： 指用显微镜对药材切片、粉末、解离组 织或表面制片及含饮片粉末的制剂中饮片的组织、细 胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。
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光学显微镜或电子显微镜鉴别： 该法通常在下列情况中应用：药材及炮制品的外形鉴 别特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时； 药材破碎或呈粉末不易用肉眼辨认或区分时；含原药材 粉末的中药制剂；处方中主要药味及化学成分不清楚或 尚无化学鉴别法。 注：处方中多味药物共同具有的显微特征不能作为鉴
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❖ TLC法 薄层板：最多的是硅胶G板，也可另加0.2%～0.5%的 CMC作为黏合剂，可用软铝笔在板上做标记；能经受 一般的化学试剂处理，如用含浓硫酸的显色剂处理后 ，可将酸在水中洗去，然后烘干保存。 一般通用的展开剂：无水乙醇-苯（1：4） 苯-氯仿（1：3） 丙酮-甲醇（1：1） 显色方法：紫外灯下观察荧光斑点 选用显色剂
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❖ 供试品溶液的制备：
样品
粉碎
水 粉末煮沸
过滤 滤液
一份：+盐酸至pH3 一份：+碳酸钠至pH11
+乙醚
供试品溶液
提取液
回收乙醚 溶解 残渣+乙醇
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第三节 中药的检查项目与内容
黄连：纤维素鲜黄色 均含石细胞：不能采用
吴茱萸：腺毛
例：黄连粉末+水+稀盐酸
黄色结晶
槟榔粉末+水+稀盐酸
微热 振摇
过滤
滤液+碘化铋钾
浑浊
显微观察：红石榴球形 或方形结晶
载玻片上
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理化法鉴别：微量升华法 荧光与光谱鉴别法 颜色反应及沉淀反应
鉴色谱鉴别：纸色谱法 毛细管分析法 TLC、GC、HPLC
的指纹图谱。
HPLC 色谱指纹图谱 GC 中药指纹图谱 光谱指纹图谱 TLC 脱氧核糖核酸指纹图谱。
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三、中药分析用样品制备方法 提取分离与纯化方法
1．萃取法 2．冷浸法 3．回流提取法 4．连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，
提取效率高。 5．水蒸气蒸馏法：适用于挥发性组分的提取。组分对
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二、中药及其制剂的分类与质量分析要点 1．分类
中药材及其炮制品 液体制剂：合剂与口服液、酒剂和酊剂、 注射剂 半固体制剂：煎膏剂、浸膏剂和流浸膏剂 固体制剂：丸剂、散剂、颗粒剂、片剂 胶囊剂
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2．质量分析要点 注射剂：为了确保中药注射剂的质量稳定、可控， 中药注射剂在固体中药材品种、产地和采收期的前 提下，需制订中药材、有效部位或中间体、注射剂
别特征。 多来源药材应选择其共有的显微特征。
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❖ 显微化学反应鉴别法： 一般可取药材切片或粉末，中成药取粉末，置载玻 片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观 察产生的结晶、沉淀物，以及特殊的颜色变化， 作为鉴别特征。该法可以确定基础品种中特殊化 学成分的存在及在组织中的分布。
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❖例： 左金丸
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装置
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ห้องสมุดไป่ตู้
❖ 影响因素：压力、温度、改性剂、提取时间 温度：恒压下温度升高，可提高萃取效率
压力：恒温下提高压力，有利于极性组分和高 分
利于非极
子量组分的提取；压力降低，有
性组分的提取。
改性剂：甲醇、氯仿
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第二节 中药的鉴别
鉴别试验的重要性：中药及其制剂的鉴别可以通 过确认其中所含药味的存在或某些特征成分的检 出而达到鉴别的目的。目前部分中药尚无含量测 定项目，因此，鉴别就成为中药制剂质量控制的 一个非常重要的环节。
键问题。只有在天然药物化学、药理学、药剂学、药物
分析以及临床和基础医学等方面进行深入的研究，探明
中药制剂的作用机理、主要成分及相互的作用关系后，
才能评价其质量的客观指标，制定出比较完善的质量标
准。
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(三）中药制剂分析的特点 由于中药制剂的组成十分复杂，因此给分析测
试带来一定困难，中药制剂分析的样品一般需要经 过提取、纯化等预处理过程，以排除干扰组分的干 扰。但过于繁琐预处理不宜作为药品常规检验的方 法。中药制剂中有效成分的含量一般较低，因此要 求方法有较高的灵敏度。
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7．超临界流体萃取法 1）超临界流体：是指当压力和温度物质的临界点时，
所形成的单一相态。
常用的超临界流体
物质 临界温度
（℃）
CO2
31
N2O
36
NH3
132
临界压力
优点
（KPa）
7390 较低的临界温度、惰性
、无毒、纯净、价廉
7290
11300
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2）超临界流体特点： ①具有与液体相似的密度：具有与液体相似的较强的溶 解能力； ②溶质在其中扩散系数与气体相似：具有传质快，提取 时间短的优点，提取完全一般仅需数十分钟； ③表面张力为零：很容易渗透到样品的里面，带走测定 组分； ④选择性强：通过改变萃取的条件，如温度、压力等， 可以选择性的萃取某些组分； ⑤在通常状态下即成为气体：萃取后溶剂立即变为气体 而逸出，容易达到浓集的目的。
2．中药制剂（中成药）：用中药为原料，按中 医药学理论谴药、配伍和组方，以一定制备工艺和方 法制成一定剂型的药物制剂。
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（二）中药及其制剂的质量标准
1．现状：ChP2010已收载中药品种2165种，比
ChP2005多了1019种。中药及其制剂的质量控制主要包
括鉴别、检查和含量测定。
2．进展：如何确定中药制剂质量评价的指标是关
热应稳定。
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6．超声提取法：超声波具有助溶作用，提取较冷浸法 速度快，一般仅需数十分钟浸出即可达到平衡。由 于超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失，所以 用作含量测定时，应于超声振荡前先称定重量，提 取完毕后，放冷至室温，再称重，并补足减失的重 量，滤过后，取续滤液备用。用于药材粉末的提取 时，由于组分是由细胞内逐步扩散出来，速度较慢 ，加溶剂后宜先放置一段时间，再超声振荡提取。