药物分析技术的研究进展
药物分析中的药物纳米胶束研究

药物分析中的药物纳米胶束研究近年来,随着科技的不断发展和进步,药物研究领域也迎来了许多新的突破和发现。
其中,药物纳米胶束作为一种具有巨大潜力的载药系统,引起了广泛的关注和研究。
本文将探讨药物纳米胶束在药物分析中的应用和研究进展。
一、药物纳米胶束的概念药物纳米胶束是由药物分子和多聚物分子组成的胶束结构,具有纳米级尺寸(一般在10-100 nm之间)。
药物纳米胶束通过改变药物的物理化学性质,可以提高药物的稳定性、溶解度和生物利用度,并减少药物的毒副作用。
同时,药物纳米胶束还具有较高的负载量和针对性,能够实现药物的靶向输送。
二、药物纳米胶束的制备方法药物纳米胶束的制备方法多种多样,根据不同的药物和需求可以选择合适的方法。
常见的制备方法包括溶剂沉淀法、相转移法、薄膜分散法和自组装法等。
其中,溶剂沉淀法是最常用的方法之一。
该方法通过将溶液中的药物沉淀出来,并与多聚物结合形成纳米胶束。
相转移法则是通过溶液中的表面活性剂在两相之间的转移,形成纳米胶束。
薄膜分散法通过使药物和多聚物分散在水中,经过一系列处理最终形成纳米胶束。
自组装法则是通过静电作用、疏水相互吸引等方式,使药物和多聚物自发地组装成纳米胶束。
三、药物纳米胶束的特点1. 尺寸可控性:药物纳米胶束可以根据需要控制尺寸大小,以适应不同的医学研究和治疗需求。
2. 载药性能优越:药物纳米胶束能够将药物高效地载药,并在体内实现缓释和靶向输送,提高药物的生物利用度和疗效。
3. 增强稳定性:药物纳米胶束通过多聚物的作用,可以增强药物的稳定性,延长药物的保存时间和有效药效。
4. 减少毒副作用:药物纳米胶束在传输药物时可以选择性地释放到疾病部位,减少了药物对健康组织的伤害,降低了毒副作用。
四、药物纳米胶束在药物分析中的应用1. 药物负载效率的分析:药物纳米胶束的负载效率是评价其性能的重要指标。
通过药物分析技术,可以定量测定药物纳米胶束中药物的负载量,进而评估药物的负载效率。
样品前处理技术在药物分析中的研究进展

第51卷第4期 辽 宁 化 工 Vol.51,No. 4 2022年4月 Liaoning Chemical Industry April,2022样品前处理技术在药物分析中的研究进展唐郡遥(沈阳药科大学 药学院,辽宁 沈阳 110016)摘 要: 对于药物分析来说,良好的样品前处理技术可为后续分析带来保障。
近些年随着科学技术水平的提高,样品前处理出现了诸多新方法,如固相微萃取、液液微萃取等。
对最近几年药物分析中样品前处理技术进行了综述总结。
关 键 词:样品前处理;固相萃取;液相萃取中图分类号:TQ460.7 文献标识码: A 文章编号: 1004-0935(2022)04-0512-03对于药物分析来说,药物样品的前处理十分重要,而且这是一个必要的环节,现已成为一个具有挑战性在问题。
样品前处理将被测组分从复杂样品中分离出来,制成便于测定的形式,同时,如果被测组分选定的分析方法难以检测,还需要通过样品衍生化处理为另一种适合检测的化合物。
对于固相样品,常常采取传统样品的制备方法,比如固相萃取法、液相萃取法、液液微萃取法。
本文综述介绍了近几年来多种萃取方法在药物分析前处理中的应用。
1 固相萃取1.1 固相萃取(SPE)固相萃取技术是一种高效、方便的提取技术,可同时完成样品的集中与洗涤,且萃取速度快。
吴莹[1]等利用固相萃取方法测定腹膜透析液中1,2-己二胺含量,该方法以甲醇、0.1%甲酸为流动相,进行洗脱,该方法灵敏度高,回收率为97.8%~108.0%。
邓晓晴[2]等建立串联质谱-固相萃取液相色谱测定人体血浆中抗抑郁药物含量,回收率为90.0%~97.3%。
狄鑫[3]等将固相萃取-液相色谱萃取串联,测得水中诺氟沙星、罗红素等7种抗生素含量,加标回收率为68%~112%,可证明该回收方法回收率高、精密度好。
周瑞铮[4]等利用固相萃取结合液色谱-串联质谱法测定淡水鱼中残留的磺胺类和喹诺酮类药物。
在不同浓度下,测得平均回收率为84.4%~114.6%。
我国药物分析前沿技术十年发展回顾

我国药物分析前沿技术十年发展回顾摘要2012年到2022年十年间,创新药物层出不穷,药物的定性定量分析方法呈现多样化和复杂化特点,由此推动了药物分析前沿技术的迅猛发展。
笔者围绕化学药物分析技术、中药分析技术、生物药物分析技术及药物分析新技术4个方面,对近十年来我国药物分析前沿技术的发展历程进行综述,并展望了未来药物分析领域应重点关注的方向,以期为推进药物分析技术“传承精华,守正创新”而奠定科学基础。
关键词化学药物分析;中药质量控制;中药有效性分析;生物药物分析;药物分析新技术化学药物分析技术1.1 药品标准物质标定国家药品标准物质是指供国家药品标准中物理和化学测试及生物方法试验用、具有确定特性量值、用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的材料或物质,应具备稳定性、均匀性和准确性。
在药品标准物质的定性表征方面,常规的分析技术有:紫外光谱(UV)可提供双键、苯环等发色团片段;红外光谱(IR)可提供特定官能团信息;质谱(MS)可提供分子式组成;核磁共振技术(1H-NMR、13C-NMR、NOE/NOESY、HSQC、HMBC、1H-1H COSY)则能对其复杂结构进行准确归属。
田治等综合采用高分辨质谱、核磁共振光谱技术等对盐酸伊达比星进行结构确证,并运用质量平衡法进行定量,为其质量控制提供有力保障。
在药品标准物质的定量分析方面,质量平衡法是国际通用的对照品赋值法,但存在不同杂质响应值差异、色谱分离能力限制等不确定因素,常引起较大偏差。
随着分析技术和仪器检测水平的不断提高,刘阳等提出采用定量氢核磁共振(qHNMR)对替比夫定标准物质进行定量,测定结果为99.0%,与质量平衡法结果(99.6%)基本一致,且qHNMR法快速易操作、样品无损测定、耐用性佳,在传统含量测定基础上提供一种全新的定值手段,更适用于没有对照品的创新化学药物定量分析。
1.2 仿制药质量和疗效一致性评价国家药品监督管理局最新统计数据表明,我国已有化学药品批准文号12.2万个,其中仿制药占比超过95%。
药物分析技术的新趋势

药物分析技术的新趋势药物分析是制药行业发展的核心环节,其重要性不仅体现在药物的质量控制、稳定性研究等方面,更在于其对新药研发和临床应用的促进作用。
随着科技的进步,尤其是生物技术、信息技术和纳米技术的发展,药物分析技术也在不断创新与进步。
本文将探讨药物分析技术的发展现状及其未来趋势。
一、传统药物分析技术的局限性传统的药物分析技术包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、紫外-可见光分光光度法和质谱(MS)等。
这些技法在药物成分鉴定、含量测定、杂质分析等方面发挥了重要作用。
然而,这些传统技术也存在一些局限性,例如:分析时间长:很多传统方法需要较长的分析时间,尤其是在样本准备和分离过程中,这为快速检测带来了挑战。
样本处理复杂:传统技术往往需要复杂的样品前处理步骤,增加了实验的难度和时间成本。
选择性差及灵敏度低:虽然这些方法在某些情况下非常有效,但面对复杂样本时,选择性和灵敏度可能无法满足需求。
设备昂贵且维护费用高:很多传统仪器设备的价格昂贵,日常维护需要高额支出,不适合小型实验室和发展中国家的使用。
二、新兴药物分析技术随着现代科学技术的发展,许多新兴的药物分析技术不断涌现,为药物质量监测提供了更多的可能性。
这些新兴技术具备快速、简易、高效等优点。
(一)基于纳米技术的分析方法纳米技术在药物分析中表现出了巨大的潜力,特别是在提高灵敏度与选择性的方面。
例如:纳米固体结合相色谱:此方法利用nano-sorbent材料,加强了对微量化合物的捕获,从而提升了分析灵敏度。
纳米传感器:这些传感器可以迅速响应目标分子并产生信号转换,能够实现实时检测和监控。
纳米传感器在生物医学监测领域中展现出良好的应用前景。
(二)自动化与高通量筛选技术随着信息技术的发展,高通量筛选(HTS)成为新的趋势。
通过将多个实验同时进行,大大提高了样品处理能力。
结合自动化设备,这种技术使得对成千上万的候选化合物进行快速评估成为可能。
机器人系统:现代机器人系统能够在极短时间内完成多项检测操作,为药物研发提供了巨大的支持。
药物分析技术的发展趋势与前景

药物分析技术的发展趋势与前景随着科学技术的不断进步和医药领域的迅速发展,药物分析技术在药学研究和制药过程中起着至关重要的作用。
药物分析技术的发展已经取得了显著的成就,同时也面临着一些挑战和机遇。
本文将探讨药物分析技术的发展趋势与前景,分析其在药学领域中的应用与挑战。
一、药物分析技术的发展历程药物分析技术的发展始于20世纪初,最早的分析方法主要采用化学方法,如酸碱滴定法、重金属离子分析法等。
随着分析仪器的推出,药物分析技术逐渐向仪器分析方法转变。
20世纪50年代,质谱仪、红外光谱仪、紫外分光光度计等仪器的问世,极大地推动了药物分析技术的发展。
此后,液相色谱和气相色谱等高效分离技术的引入,进一步提高了药物分析的速度和准确度。
随着计算机技术的不断进步,药物分析技术进入了自动化和智能化的阶段,为药物研究和临床应用提供了更为可靠和有效的手段。
二、药物分析技术的发展趋势1.高通量分析技术的应用高通量分析技术是当今药物分析领域的一个重要发展方向。
它基于微流控技术和仿生学原理,可以实现对大量样品的高效快速分析。
对于药物研发和质量控制而言,高通量分析技术可以大大提高实验效率和数据准确性,为药物的筛选和评估提供了有力的支持。
2.多维分析技术的应用药物的成分复杂多样,传统的分析方法往往难以满足其综合分析的需要。
多维分析技术的应用可以解决这一难题,通过多种分析方法的组合和耦合,实现对药物样品的全面分析。
多维分析技术包括液相色谱-质谱联用、气相色谱-质谱联用等,已经在药物领域中得到了广泛应用。
3.分子成像技术的应用分子成像技术是近年来药物分析领域的一个热点研究方向。
该技术可以实现对药物在生物体内的定位和分布情况进行准确探测,为药物的研发和评价提供可靠的依据。
分子成像技术主要包括光学成像、核磁共振成像和正电子发射断层成像等,具有成像速度快、分辨率高的特点,被广泛应用于药物药效学和毒理学研究中。
三、药物分析技术的应用与挑战1.药物研发中的应用药物研发是药学领域中最为重要的环节之一,药物分析技术在药物研发中扮演着重要的角色。
药物分析中的液相色谱三重四极杆串联质谱技术研究

药物分析中的液相色谱三重四极杆串联质谱技术研究液相色谱三重四极杆串联质谱技术(Liquid chromatography triple quadrupole mass spectrometry, LC-MS/MS)是一种常用于药物分析的先进分析技术。
该技术能够在药物样品中准确、快速地检测出目标物质的存在,并通过三重四极杆串联质谱仪的高精密度和高灵敏度,实现对药物的定量分析和结构鉴定。
本文将介绍液相色谱三重四极杆串联质谱技术在药物分析中的应用和研究进展。
一、液相色谱三重四极杆串联质谱技术原理概述液相色谱三重四极杆串联质谱技术是将液相色谱技术和质谱技术相结合的一种高效分析方法。
它主要由液相色谱模块和质谱模块组成。
在分析过程中,样品首先通过液相色谱系统进行分离,然后进入质谱模块进行检测。
质谱模块采用了三重四极杆的串联结构,通过对目标物质进行多级离子筛选和碎裂,最终得到具有一定比例的离子片段。
根据离子片段的质荷比进行检测和定量分析,可以获得准确的结果。
二、液相色谱三重四极杆串联质谱技术在药物分析中的应用1. 耐药性研究耐药性是抗菌药物研发中的关键问题。
传统的抗菌药物耐药性研究方法通常需要大量的实验数据和时间,而使用液相色谱三重四极杆串联质谱技术可以通过检测药物的浓度变化,快速筛选出耐药菌株,并对其耐药机制进行研究,有助于提高抗菌药物的研发效率。
2. 药物代谢研究药物代谢是指药物在体内被代谢成代谢产物的过程。
液相色谱三重四极杆串联质谱技术可以对药物及其代谢产物进行分离和检测,实现对药物代谢途径的研究。
通过分析药物代谢途径,可以了解药物的药代动力学特性,为临床用药提供理论依据。
3. 药物残留检测液相色谱三重四极杆串联质谱技术因其高灵敏度和高选择性的特点,被广泛应用于药物残留检测领域。
例如,可以通过该技术对食品中的兽药残留进行检测,保障食品的安全。
同时,也可以对环境中的药物残留进行监测,了解其对环境的影响。
三、液相色谱三重四极杆串联质谱技术研究进展1. 提高分辨率和灵敏度研究者通过改进质谱仪器的设计和优化色谱分离条件,提出了一系列方法来提高液相色谱三重四极杆串联质谱技术的分辨率和灵敏度。
阿司匹林药物分析实验报告

阿司匹林药物分析实验报告阿司匹林药物分析实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药物,被广泛用于缓解疼痛、退烧和抗炎等症状。
本实验旨在通过药物分析技术,对阿司匹林进行定量分析,以了解其含量和纯度。
实验步骤:1. 样品制备:将阿司匹林片研磨成细粉,并称取适量的样品。
2. 样品溶解:将样品加入适量的乙酸乙酯中,并用超声波浴进行溶解。
3. 色谱分析:将溶解后的样品过滤,并取得滤液。
然后,使用高效液相色谱仪进行分析,通过测定峰面积来计算阿司匹林的含量。
4. 结果计算:根据标准曲线,计算出样品中阿司匹林的含量,并进行数据统计和分析。
结果与讨论:通过实验,我们得到了阿司匹林的含量和纯度。
根据测定结果,样品中阿司匹林的含量为X mg/g,并且纯度达到了Y%。
这表明样品中的阿司匹林含量符合预期,并且样品的纯度较高。
结论:通过本实验,我们成功地对阿司匹林进行了药物分析,并得到了准确的结果。
这些结果对于药物质量控制和药物的有效使用具有重要意义。
在今后的实际应用中,我们可以根据这些结果来评估阿司匹林的质量,并确保其在临床上的安全和有效使用。
实验的局限性和改进方向:本实验中,我们使用了高效液相色谱仪进行药物分析。
然而,该仪器在使用过程中可能存在一定的误差和不确定性。
因此,在今后的实验中,我们可以尝试使用其他药物分析技术,如质谱法或红外光谱法,来验证实验结果的准确性和可靠性。
结语:阿司匹林作为一种常见的药物,其质量控制和分析对于保证药物的安全和有效使用至关重要。
本实验通过药物分析技术,对阿司匹林进行了定量分析,并得到了准确的结果。
这些结果对于药物的质量控制和临床应用具有重要意义,并为今后的研究提供了参考和指导。
药物分析中的药物溶液稳定性研究

药物分析中的药物溶液稳定性研究药物溶液稳定性是药物分析领域中一个重要的研究方向。
药物的稳定性直接关系到药物的质量和有效性,因此对药物分析中的药物溶液稳定性进行深入研究具有重要意义。
本文将对药物溶液稳定性的研究方法、影响因素以及相关领域的进展进行探讨。
一、研究方法在药物分析中,研究药物溶液稳定性的常用方法主要包括物理方法和化学方法两种。
物理方法主要通过对药物溶液的pH、温度、光照等因素进行监测,以确定其对药物的影响。
化学方法则是通过将药物溶液与特定试剂反应,进而观察药物的分解情况,以推测其稳定性。
当然,不同药物的特性不同,研究方法也会有所差异,因此在具体实验设计中需要结合药物的性质来选择合适的方法。
二、影响因素药物溶液稳定性受多种因素的影响,主要包括以下几个方面:1. pH值:药物溶液的pH值对药物的稳定性有显著影响。
某些药物在酸性环境下容易发生水解或氧化反应,而在碱性环境下容易发生分解。
因此,在药物分析中,调节药物溶液的pH值是非常重要的。
2. 温度:温度对药物溶液的稳定性影响较大。
一般来说,温度越高,药物的分解速度越快。
因此,在药物分析中,控制药物溶液的温度是非常重要的一环。
3. 光照:某些药物对光敏感,暴露在光线下容易发生分解反应。
因此,在药物分析中,要避免暴露在有光照的环境下,采取遮光措施是必要的。
4. 溶剂:溶剂对药物的稳定性也有一定影响。
某些溶剂可能对药物产生溶解度的影响,从而影响药物的活性。
因此,选择适当的溶剂对于保持药物溶液的稳定性也是非常关键的。
三、研究进展随着科学技术的不断发展,药物分析领域中关于药物溶液稳定性的研究也在不断深入。
研究者们通过先进的仪器设备和测试技术,不断提高药物溶液稳定性的研究水平。
同时,结合计算机模拟方法,可以更加精确地预测药物在不同条件下的稳定性,提高药物分析的准确性和效率。
除此之外,药物分析中的药物溶液稳定性研究还与其他相关领域有密切的联系。
例如,在药物制剂研究中,药物的溶液稳定性是一个关键的考量因素,直接影响到药物的质量和有效性。
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药物分析技术的研究及应用班级:制药134**:***学号:**********药物分析技术的研究及应用【摘要】随着药学科学的迅速发展,现代药物分析技术层出不穷。
本文通过检索我国学者近年来在国内外期刊上发表的文献,综述我国在药物分析研究领域取得的进展,重点介绍近年来药物分析领域新兴的几项分析技术的进展与应用,并展望了我国药物分析学的未来发展方向和重点。
【关键词】药物分析技术、展望、发未来展【Abstract 】With the rapid development of medical science, modern technologies emerging drug analysis. By retrieving Chinese scholars in recent years, domestic and foreign journals published literature, a review of progress in the field of drug analysis made, focusing on the progress and application of the analysis of drugs in recent years, several new analytical techniques, and the prospect of drugs and focuses on the future direction of science.【Key words】Drug analysis technology, Prospect, Made the future development1 引言药物分析是从20世纪初由一项药品检验技术逐渐发展成一门运用化学的、物理学的、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂质量的一门学科。
该学科是研究药物的化学检验、药物稳定性、生物利用度、药物临床监测和中草药有效成分的定性和定量等的一门学科,其目的是保证药物的质量和用药的安全有效。
随着药物分析技术的不断发展,药物分析已不再仅仅局限于对药物进行静态的质量控制,而是发展到对制药过程、生物体内和代谢过程进行综合评价和动态分析研究。
传统药物分析应用化学方法分析药物分子、控制药品质量,已不能满足发展的需要。
近年来发展起来的现代药物分析,在分析领域和分析技术上都有了很大的拓展[1-3]。
杨清清等[4]制备的黄芩素分子印迹整体柱对模板分子具有特异的识别能力,能够较好地分离黄芩素和其结构类似物汉黄芩素。
李英杰等[5]采用制备的烯丙基-β-环糊精手性毛细管整体柱,在电色谱模式下,对愈创甘油醚对映体进行手性拆分。
蔡自由等[6]建立微流控芯片非接触电导检测法测定盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的含量,在高电场强度条件下利用微流控芯片上特殊的微通道实现组分快速高效的分离等。
2 药物分析技术随着药物分析技术的不断发展,分析方法的灵敏度、准确性及快速性已成为衡量药物分析技术好坏的关键指标。
本文就近年来药物分析领域中发展起来的几种新型分析技术作一概述。
2.1 高效、快速的样品前处理技术样品前处理的主要目标为:去除样品中共存干扰物,提高方法的选择性;高效富集目标组分,提高方法的灵敏度;增强仪器性能。
而传统的样品前处理技术有液液萃取(LLE)、蛋白质沉淀(PPT)、索氏提取等,这些技术虽装置简单、操作方便、成本低廉,但都存在不同程度的缺点,例如LLE常因乳化效应使相间分层不彻底,使得重复样品分析结果存在显著偏差。
PPT技术快速但粗糙的净化技术,仅可去除约90-95%的蛋白质。
因此,开发简单、快速、高效、少溶剂或无溶剂的样品前处理方法已成为药物分析的要求。
2.1.1 固相微萃取(SPME)技术SPME 是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。
与固相萃取技术相比,其操作更简单,携带更方便,操作费用也更加低廉;另外也克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点[7]。
因此成为目前所采用的样品前处理技术中应用最为广泛的方法之一。
2.1.2 超临界流体萃取(SFE)技术SFE是以超临界流体作为萃取剂,利用其兼有液体和气体双重性质的特点,通过控制温度和压力进行选择性萃取和分离的新技术。
一般以超临界状态的二氧化碳作为萃取剂,流出液中的二氧化碳在常压下挥发,待测物用溶剂溶解后进行分析检测,是一种绿色提取分离技术,由于其具有能耗低、提取率高、无环境污染、操作简单、产品纯度好、参数易控制、适合稳定、易氧化的挥发性成分和脂溶性成分的提取分离等优点越来越受到人们的广泛关注。
刘芳等[8]建立了川芎CO2 超临界流体萃取物的萃取及定量分析方法,利用HPLC-DAD 同时测定川芎CO2超临界流体萃取物中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯含量,适用于川芎CO2超临界萃取物的综合质量评价。
2.1.3 加速溶剂萃取技术加速溶剂萃取是一种在较高的温度和较大的压力下,用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法,利用升高温度和压力来增加物质溶解度和溶质扩散速率,从而提高萃取的效率。
具备有机溶剂用量少、快速、基体影响小、萃取效率高等优点,现已成熟的用溶剂萃取的方法都可用加速溶剂萃取法替代,且使用方便、安全性好,自动化程度高。
张玉等[9]应用加速溶剂萃取技术,通过单因素试验和正交试验对柑橘皮中总黄酮提取工艺进行了研究,较常规萃取方法大大缩短萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。
2.1.4 基质固相分散(MSPD)技术MSPD 集传统的样品前处理中所需的样品均化、提取、净化等过程,避免了样品均化、沉淀、转溶、乳化等造成的目标分析物的损失。
目前已广泛用于食品、农产品及动物组织中药物残留的分析。
史惠娟等[10]采用基质固相分散法从3种基质中提取、净化28 种拟除虫菊酯类农药,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行检测。
通过对基质固相分散的条件,如吸附剂、洗脱剂、洗脱体积等参数进行优化,建立了3 种基质中28 种拟除虫菊酯类农药残留分析的前处理方法,对我国进行拟除虫菊酯类农药的监控具有一定的参考价值。
2.1.5 QuEChERS 法QuEChERS 是英文字Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged and Safe的缩写,即快速、容易、便宜、有效、稳定和可靠。
原理与高效液相色谱(HPLC)和固相萃取(SPE)相似,都是利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用,吸附杂质从而达到除杂净化的目的。
其主要步骤概括为(1)样品粉碎;(2)单一溶剂乙腈提取分离;(3)加入MgSO4 等盐类除水;(4)加入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂;(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测,并对其稳定性和可靠性进行了分析和评价。
同时本方法也可根据可供选择的分析仪器种类、检测限、靶标农药的范围以及使用介质的差异进行适当调整。
程志等[11]利用气相色谱-串联质谱(GC-MS)检测技术,采用QuEChERS 法作为样品前处理方法,建立了能应用于11 种中药材中144 种农药残留的检测方法。
并探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,建立了中药材中农药多残留的检测新方法,在一定程度上推动着我国中药材产业的现代化和国际化。
2.2 高效、快速的样品分析技术2.2.1 空气动力辅助离子化新型质谱技术近年来,无需复杂前处理、在样品原始环境、离子源敞开条件下实现离子化的质谱技术(AMS)已成为质谱学领域的前沿而备受关注,其中敞开式离子化技术及其装置是最关键部分[12]。
敞开式离子化质谱AMS是一种能在敞开的大气压环境中直接对样品或样品表面物质进行分析的新型MS 技术,此技术无需或者只需很少的样品制备过程,便可实现对样品的分析,具有实时、高通量、简便快速等一系列优点,并且保持了传统MS的高分析速度、高灵敏度等特点[13]。
贺玖明[14]等采用自主研制的新型空气动力辅助离子化质谱技术(AFAI-MS)及其装置,对违法饲料添加的未知药片进行了快速实时质谱分析,并对其中的药效成分进行了结构鉴定研究。
通过本技术快速、高效地获取了药片中有效成分的一级质谱、二级质谱、分子离子的精确质量数等关键结构信息。
2.2.2 解吸电晕束电离质谱技术(DCBI)解吸电晕束电离源是一种与实时直接分析类似的技术,其工作原理是利用直流高压在一个通有加热的氦气的放电管尖端处产生可见的等离子体电晕束,依靠电晕束与样品的接触对分析物进行解吸电离,离子进入质谱仪分析。
目前该技术已成功应用于农药、兽药、爆炸物等领域的快速分析。
游金清等[15]将吸头小柱萃取技术用于常压离子化质谱分析的前处理,通过吸头小柱微萃取与解吸电晕束电离质谱(DCBI-MS)的联用,建立了体液中药物的快速分析方法,既保证了分析速度,又实现目标分析物的富集及杂质的去除,解决了常压直接离子化质谱技术在体液分析中面临的解吸、离子化效率低及基质干扰严重的问题。
2.2.3 近红外光谱技术( NIR)近红外光谱技术是一种高效快速的现代分析技术,介于可见光谱区与中红外谱区之间的谱带,几乎所有有机物的主要结构和组成都可以在近红外光谱中找到信号且谱图稳定,获取光谱容易,因此近红外光谱法被誉为分析的巨人[16]。
该技术主要优点是:样品不需要前处理,无破坏性,无污染,测定速度快,能同时快速测定同一样本中不同成分,可重复测量;质量过程可控,满足在线检测需求;投资及操作费用低;适用于固态、粉粒态、半固态、液态等各种样本。
吴利敏等[17]应用近红外光谱透射分析技术建立了小儿清热止咳口服液的快速定性和其活性成分快速定量的分析新方法,实现了对口服液品牌的快速定性分析和指标成分黄芩苷、甘草酸的同时测定,为全面控制口服液的质量提供了一种新方法。
与传统方法相比,近红外光谱法操作简便、快速、无损、准确可靠,可推广用于其他组成复杂的中成药的快速分析,再结合嵌入式光纤取样分析系统,可望用作为中成药在线质量检测的手段。
2.2.4 流动注射分析技术(FIA)FIA 是丹麦分析化学家Ruzicka 和Hansen 首次提出的一种新型快速自动分析技术,近年来得到飞速发展,已成为一种新型的微量、高速和自动化的分析技术。
流动注射技术打破了以往一定要应用达到化学平衡的稳定反应才能用于定量分析的传统,在物理和化学非平衡动态条件下就能进行含量测定。
FIA 具有分析速度快、样品和试剂消耗量少、设备与操作简单、重现性好、适应性广泛、检测段多、分析效率高等特点,尤其适合生物样品量少、样品数量多的体内药物分析。