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药物分析技术的发展

药物分析技术的发展

药物分析技术的发展药物分析技术是药物研发、质量控制和临床应用中的核心环节。

随着生物学、化学和信息学等学科的快速发展,药物分析技术也随之不断更新和提升。

本文将着眼于药物分析技术的发展历程以及现代药物分析技术的应用现状和未来前景。

一、药物分析技术的历史发展早期的药物分析技术主要是基于化学反应原理的定性和定量分析方法,例如重量法、滴定法和颜色反应法等。

这些方法虽然简便易行,但受到许多因素的影响,如试剂质量、实验条件和环境污染等,因此具有局限性。

随着现代电子技术和计算机技术的应用,药物分析技术得到了前所未有的提升。

二、现代药物分析技术的应用1.高效液相色谱(HPLC)HPLC是现代药物分析中最为重要和广泛应用的分析技术之一。

HPLC可以分离、测定和纯化多种药物成分,其分离效率高、分析速度快、分离准确性高和分析量小等优点被广泛应用于从自然产物中分离出药用化学品,如对峙药、激素、核苷酸等。

2.质谱联用技术(MS)质谱联用技术是药物分析中非常重要的技术手段。

通过质谱分析和质谱联用分析,可以获取药物分子的质量、分子结构、分子质量等信息,同时还可以进行组分分离、精确分析等,具有高分辨率和高灵敏度等优点。

3.蛋白质组学技术蛋白质组学技术主要应用于药物靶标的研究和药物作用机制的探究等方面。

通过蛋白质质谱和蛋白质芯片技术等手段,可以对大规模的蛋白质进行鉴定和分析,建立与药效相关的生物标志物和代谢途径等,并且对于药物结构与功能的探究和改变提供了基础数据。

三、现代药物分析技术的发展趋势目前,药物分析技术的发展趋势主要表现在以下几个方面。

1.基于大数据的分析随着药品研发的不断加速,数据量也成倍增长。

因此,基于大数据的分析应用越来越重要,能够利用机器学习、数据挖掘等技术,建立药物分析数据库,加速药物研发。

2.多模态分析技术多模态分析技术是指同时使用多个测量方法和检测手段进行药物分析的技术。

多模态分析技术能够提高药物分析的准确性和灵敏性,有助于发现药物的多种作用机制和副作用。

药物分析技术的创新与发展

药物分析技术的创新与发展

药物分析技术的创新与发展随着科技的不断进步和药物研发的快速发展,药物分析技术也在不断创新与发展。

药物分析技术是一种通过分析和检测药物成分和性质的手段,用于药物的质量控制和研究。

本文将探讨药物分析技术的创新和发展,以及这些创新如何促进药物研发和临床应用。

一、高效液相色谱技术的创新高效液相色谱(HPLC)是一种广泛应用于药物分析领域的技术。

近年来,随着仪器设备的不断改良和新型柱填料的引入,HPLC技术在分析速度、分离度和选择性方面得到了显著提升。

首先,高效液相色谱技术的分离能力得到了显著提高。

新型柱填料的应用使得在相同时间内,能够分离更多的化合物,提高了分析效率和样品通量。

同时,固定相材料的改进和纳米技术的应用,增强了柱的分离性能和选择性。

其次,HPLC技术的分析速度不断加快。

新一代的高压泵和进样器的引入,使得某些分析可以在几分钟内完成,提高了实验室的工作效率和生产效益。

最后,高效液相色谱技术的连接和联用分析得到了广泛应用。

多维和串联技术的引入,使得不同成分的药物可以在同一系统中同时分离和检测,大大节约了分析时间和成本。

二、质谱技术在药物分析中的创新应用质谱技术是一种分离和鉴定化合物的强大工具,在药物分析中发挥着关键作用。

近年来,质谱技术在分析速度、分辨率和灵敏度方面的创新应用,使其成为药物研发和质量控制中不可或缺的手段。

首先,质谱技术的高分辨率和高灵敏度对于药物的研发和质量控制至关重要。

通过质谱技术,可以对药物中的成分进行准确的分离和定量分析,从而保证药物的质量和安全性。

其次,质谱技术的串联应用为药物分析提供了更全面的信息。

液相色谱-质谱(LC-MS)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,能够对复杂样品中的化合物进行更准确的鉴定和定量分析,为药物研发提供了更大的可行性。

最后,质谱成像技术的引入,使得可以在二维和三维空间中同时获取化合物的分布图像,为药物在体内的药代动力学研究提供了新的手段。

三、纳米技术在药物分析中的应用纳米技术是近年来研究热点之一,其在药物分析中的应用也得到了广泛关注。

药物分析技术的发展与应用

药物分析技术的发展与应用

药物分析技术的发展与应用药物分析技术是近年来飞速发展的一门科学。

随着药物研发和药品质量监测的要求越来越高,药物分析技术的应用范围不断扩大并变得愈发重要。

本文将探讨药物分析技术的发展历程以及其在药品生产和质量控制中的应用。

一、药物分析技术的起源与发展药物分析技术源远流长,可以追溯到古代。

早在古希腊和古埃及时期,人们就开始使用一些简单的分析方法,如观察、试味和闻味来判断草药的质量和纯度。

随着科学的进步和仪器设备的发展,药物分析技术逐渐由经验主义走向理论和系统性的研究。

19世纪末20世纪初,随着化学分析学科的诞生与发展,药物分析技术也得到了长足的进步。

各种新的化学分析方法相继涌现,如酸碱滴定法、气相色谱法、红外光谱法等,为药物分析奠定了基础。

随着仪器分析技术的不断革新,如高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)和核磁共振法(NMR)等的发展,药物分析技术在定量分析、成分鉴定和质量控制等方面变得更加精确和可靠。

二、药物分析技术在药品生产中的应用药物分析技术在药品生产中占据着重要地位。

通过药物分析技术的应用,可以准确检测药物的质量、纯度和含量,确保药品的安全性和有效性。

1. 药物质量控制:药物分析技术可以通过检测药品中的活性成分、杂质和有害物质的含量,来评估药品的质量,确保符合药典要求和国家标准。

例如,利用高效液相色谱法(HPLC)可以对药品中的有害成分进行准确定量,以确保其达到安全使用的标准。

2. 药物成分鉴定:药物分析技术可以通过检测药品中的化学成分,来确认药物的组成和结构,以保证药物的制备和存储符合要求。

例如,通过质谱法(MS)和核磁共振法(NMR)可以对药品中的化学成分进行全面的分析和鉴定。

3. 药物稳定性研究:药物分析技术可以帮助研究人员评估药物在不同条件下的稳定性,包括温度、湿度、光照等因素对药物的影响。

通过对药物的稳定性研究,可以为药品的储存、运输和使用提供科学依据。

三、药物分析技术在药品质量控制中的挑战与前景随着药物研发和药品质量监测的要求不断提高,药物分析技术面临着一些挑战。

药物分析技术进展

药物分析技术进展

药物分析技术进展药物分析技术是一门研究药物的成分、质量和疗效的科学,它对药物的研发、生产和质量控制具有重要的意义。

随着科学技术的进步,药物分析技术也在不断创新和发展。

本文将从分析仪器的进步、分析方法的发展以及前沿技术的应用等方面进行阐述。

首先,药物分析技术的进展离不开分析仪器的突破和更新。

近年来,液相色谱(LC)、气相色谱(GC)、质谱(MS)等分析仪器的性能得到了极大的提升,分析能力和分辨率不断提高。

同时,高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱(UHPLC)等新型液相色谱技术的出现,使药物分析的速度和分离能力得到了显著提高。

此外,红外光谱仪、核磁共振仪、原子吸收光谱仪等仪器的应用也使得药物分析更加全面和准确。

其次,药物分析方法的发展也推动了药物研发和质量控制的进展。

传统的药物分析方法主要包括物理性质测定、化学定性和定量分析等,这些方法在药物分析中仍然占有重要地位。

但是,随着科学技术的发展,很多新的分析方法被引入到药物分析中,例如生物传感技术、分子印迹技术、电化学分析技术等。

这些新方法具有高灵敏度、高选择性和低检测限等特点,有助于提高药物研发和质量控制的效率和精度。

最后,前沿技术的应用也为药物分析技术的发展带来了新的机遇。

近年来,微纳米技术、组学技术、生物信息学、光学显微镜等前沿技术的应用在药物分析领域取得了重要进展。

例如,利用纳米材料在药物分析中的应用可以提高分析的灵敏度和选择性,同时还可以实现对药物在体内的定位和追踪。

另外,组学技术的发展使得我们可以通过分析药物在基因、转录组、蛋白质组和代谢组中的作用机制,进一步了解药物在机体中的作用和代谢途径。

综上所述,药物分析技术在仪器的进步、方法的发展以及前沿技术的应用等方面都取得了重要的进展。

这些进展使得药物研发、生产和质量控制更加精确、高效和可靠,也为药物治疗的安全性和疗效提供了有力支持。

相信随着科学技术的不断创新和发展,药物分析技术将会取得更大的突破和进步。

药物分析技术发展与应用前景

药物分析技术发展与应用前景

药物分析技术发展与应用前景随着社会的发展,人们对药物的需求不断增加,而对药物的质量和安全性的要求也越来越高。

药物分析技术的发展,正是为了满足人们对药物质量和安全性的要求而不断进步的。

目前,药物分析技术主要包括物化分析、有机分析和生物分析等方面。

物化分析主要应用于药品的质量控制、研究和检测,可以确定药品的纯度、含量、杂质、微量元素等,通过物化分析对药物进行评估和监控,确保药品的合法用途和安全性。

有机分析主要应用于提取和分离药物中的成分,研究其化学结构和性质,并确定成分的结构和含量。

生物分析是将生物学和分析化学相结合,用生物学试验方法来研究药物的质量和安全性,包括毒理学试验、生物样品分析等。

近年来,药物分析技术得到了快速发展和应用。

其中,质谱技术、纳米技术、光谱技术和电化学技术等新技术较为流行。

质谱技术可以快速、准确地鉴定和确定药物中的成分和结构,可以保证药物的质量和安全性。

纳米技术可以制备出具有纳米尺寸的药物,缩短药物的催化时间和增强药物的药效。

光谱学技术可以对物质的结构和表征进行研究,能够探测到药物的分子结构和化学键信息。

电化学技术则可以通过观察物电反应情况分析药物的催化活性、电学性质和药物与其他化合物之间的关系。

药物分析技术的发展和应用面临着一些问题和挑战。

例如,现有的药物分析方法存在一定局限性,对于药物中的低浓度和复杂成分的分析需要更高的灵敏性和准确性。

另外,药物分析技术的应用还需要更加自动化和标准化,以提高效率和减少误差。

药物分析技术发展与应用的前景是十分广泛的。

随着科技的不断发展和创新,药物分析技术将不断向着更加精准、高效和自动化的方向发展,以满足日益增长的医药需求。

药物分析技术也将得到更加广泛的应用,不仅可以用于药品质量和安全性的监测,还可以应用于药物的研发、应用和临床治疗过程中。

药物分析技术的发展将为人们的健康保障提供更加稳定和可靠的支持。

总之,药物分析技术的发展和应用前景十分广泛,将在未来的发展中不断提高药物的质量和安全性,有助于保障人类健康和安全。

药物分析技术的新趋势

药物分析技术的新趋势

药物分析技术的新趋势药物分析是制药行业发展的核心环节,其重要性不仅体现在药物的质量控制、稳定性研究等方面,更在于其对新药研发和临床应用的促进作用。

随着科技的进步,尤其是生物技术、信息技术和纳米技术的发展,药物分析技术也在不断创新与进步。

本文将探讨药物分析技术的发展现状及其未来趋势。

一、传统药物分析技术的局限性传统的药物分析技术包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、紫外-可见光分光光度法和质谱(MS)等。

这些技法在药物成分鉴定、含量测定、杂质分析等方面发挥了重要作用。

然而,这些传统技术也存在一些局限性,例如:分析时间长:很多传统方法需要较长的分析时间,尤其是在样本准备和分离过程中,这为快速检测带来了挑战。

样本处理复杂:传统技术往往需要复杂的样品前处理步骤,增加了实验的难度和时间成本。

选择性差及灵敏度低:虽然这些方法在某些情况下非常有效,但面对复杂样本时,选择性和灵敏度可能无法满足需求。

设备昂贵且维护费用高:很多传统仪器设备的价格昂贵,日常维护需要高额支出,不适合小型实验室和发展中国家的使用。

二、新兴药物分析技术随着现代科学技术的发展,许多新兴的药物分析技术不断涌现,为药物质量监测提供了更多的可能性。

这些新兴技术具备快速、简易、高效等优点。

(一)基于纳米技术的分析方法纳米技术在药物分析中表现出了巨大的潜力,特别是在提高灵敏度与选择性的方面。

例如:纳米固体结合相色谱:此方法利用nano-sorbent材料,加强了对微量化合物的捕获,从而提升了分析灵敏度。

纳米传感器:这些传感器可以迅速响应目标分子并产生信号转换,能够实现实时检测和监控。

纳米传感器在生物医学监测领域中展现出良好的应用前景。

(二)自动化与高通量筛选技术随着信息技术的发展,高通量筛选(HTS)成为新的趋势。

通过将多个实验同时进行,大大提高了样品处理能力。

结合自动化设备,这种技术使得对成千上万的候选化合物进行快速评估成为可能。

机器人系统:现代机器人系统能够在极短时间内完成多项检测操作,为药物研发提供了巨大的支持。

药物分析技术的发展趋势与前景

药物分析技术的发展趋势与前景

药物分析技术的发展趋势与前景随着科学技术的不断进步和医药领域的迅速发展,药物分析技术在药学研究和制药过程中起着至关重要的作用。

药物分析技术的发展已经取得了显著的成就,同时也面临着一些挑战和机遇。

本文将探讨药物分析技术的发展趋势与前景,分析其在药学领域中的应用与挑战。

一、药物分析技术的发展历程药物分析技术的发展始于20世纪初,最早的分析方法主要采用化学方法,如酸碱滴定法、重金属离子分析法等。

随着分析仪器的推出,药物分析技术逐渐向仪器分析方法转变。

20世纪50年代,质谱仪、红外光谱仪、紫外分光光度计等仪器的问世,极大地推动了药物分析技术的发展。

此后,液相色谱和气相色谱等高效分离技术的引入,进一步提高了药物分析的速度和准确度。

随着计算机技术的不断进步,药物分析技术进入了自动化和智能化的阶段,为药物研究和临床应用提供了更为可靠和有效的手段。

二、药物分析技术的发展趋势1.高通量分析技术的应用高通量分析技术是当今药物分析领域的一个重要发展方向。

它基于微流控技术和仿生学原理,可以实现对大量样品的高效快速分析。

对于药物研发和质量控制而言,高通量分析技术可以大大提高实验效率和数据准确性,为药物的筛选和评估提供了有力的支持。

2.多维分析技术的应用药物的成分复杂多样,传统的分析方法往往难以满足其综合分析的需要。

多维分析技术的应用可以解决这一难题,通过多种分析方法的组合和耦合,实现对药物样品的全面分析。

多维分析技术包括液相色谱-质谱联用、气相色谱-质谱联用等,已经在药物领域中得到了广泛应用。

3.分子成像技术的应用分子成像技术是近年来药物分析领域的一个热点研究方向。

该技术可以实现对药物在生物体内的定位和分布情况进行准确探测,为药物的研发和评价提供可靠的依据。

分子成像技术主要包括光学成像、核磁共振成像和正电子发射断层成像等,具有成像速度快、分辨率高的特点,被广泛应用于药物药效学和毒理学研究中。

三、药物分析技术的应用与挑战1.药物研发中的应用药物研发是药学领域中最为重要的环节之一,药物分析技术在药物研发中扮演着重要的角色。

药物分析技术的发展及应用

药物分析技术的发展及应用

药物分析技术的发展及应用
随着药品研发技术的不断更新,药物分析技术的发展也越来越
重要。

药物分析技术可以分为定性分析和定量分析两种方法,既
可以应用于药品合成过程的质量控制,也可以用于药品的检验和
评价。

在药物分析技术的发展过程中,近年来,随着科技的不断进步,分析技术也在不断创新和改良。

离子层析和毛细管电泳等分析方法,不仅能够提高测量准确度和精度,还可以节省分析时间和成本,使得分析技术更加便利。

同时,光谱学和色谱法等分析方法
的应用范围也越来越广泛,进一步加强了药物分析的能力。

药物分析技术的应用不仅仅限于药品的研发,还可以被用于药
智慧化工厂生产过程的监测和质量控制。

采用先进的药物分析技术,药厂可以实现对药品生产全过程的实时监控,迅速发现异常
情况并采取针对性措施,降低了药品生产和销售的安全风险。

同时,药物分析技术还能为临床和药品治疗提供有力的支持。

常规
的药品分析所需时间较长,而近年来,快速高通量药物筛查等技
术的推广,显著提高了药物治疗的效率和安全性,有效地促进了
临床医学的发展。

随着国家对于药品质量和安全的要求越来越高,药物分析技术
的研发和应用也日益重要。

国内一些高校和科研机构已经在药物
分析技术的研究中取得了丰硕的成果,成为了国际药品研发和生
产领域重要的突破口。

总之,药物分析技术的应用已成为药品研发、生产、治疗和监
管的重要环节。

随着科技的不断进步,药物分析技术的发展也将
越发重要,为我们提供更加安全、高效、便利和精准的药品服务。

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药物分析技术及进展色谱联用技术(hyphenated techniques in chromatography,HTC)是将具有高分离效能的色谱技术与能够获得丰富化学结构信息的光谱技术相结合的现代分析技术。

目前,各种色谱联用技术在药品质量研究工作中发挥着重要作用。

色谱作为分离手段,光谱充当鉴定工具,两者取长补短,已成为当今分析领域中复杂成分样品分析的主要方法。

例如,气相色谱-质谱联用(GC-MS)、高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)、高效液相色谱-核磁共振波谱联用(HPLC-NMR)、气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用(GC-FTIR)、以及毛细管电泳-质谱联用(CE-MS)等。

本章围绕几种应用较广泛的色谱联用技术及其在药物分析中的应用予以简述。

一、气相色谱-质谱联用技术气相色谱与有机质谱的联用系统(GC-MS)是最早实现(1957年)的联用仪。

70年代,GC-MS已开始作为商品出售;80年代,已开始普及应用;迄今技术日臻成熟,广泛应用于医药卫生、石油化工、环境保护和生命科学等领域。

目前气-质联用在联用技术应用中十分活跃,它的成功应用能使样品的分离、鉴定和定量一次完成,毛细管气相色谱与质谱联用的检测限已达10-9g~10-12g水平。

对于药物分析的发展也起到了很大的促进作用,例如GC-MS在合成产物的确证,有机合成反应中副产物的鉴定,中药未知成分的鉴定,药物代谢物的研究等方面均是最重要的工具之一。

该方法利用了质谱仪扫描快、灵敏度高的特点,而且用电子轰击离子源(EI)所获得的质谱,碎片信息量大,重复性好。

因此GC-MS 联用仪多具有10万或几十万张质谱的数据库,以供比对定性。

气相色谱仪可以看作是质谱仪的进样系统,相反也可以把质谱仪看作是色谱仪的检测器。

因质谱仪灵敏度高、特征性强、要求分析试样必需是高度纯净物(除MS-MS联用技术外),色谱技术为质谱分析提供了色谱纯化的试样,质谱仪则提供准确的结构信息。

虽然GC-MS联用仪是最成熟的联用装置,但由于受样品的挥发性限制或极性的影响,分析前常常需要衍生化处理后再分析,因此使用范围不如LC-MS广泛。

但在其分析范围内该法具有高分辨能力和高灵敏度,仍然是分析工作者经常选择的方法。

定量分析常用的测定方法为总离子流法(TIC法)、选择离子监测法(SIM法)和选择反应监测法(SRM法)。

(二)接口GC-MS仪的接口组件是解决气相色谱和质谱联用的关键组件,它起传输试样,匹配两者工作流量(也就是工作气压)的作用。

理想的接口应能去除全部载气而使试样毫无损失地从气相色谱仪传输给质谱仪。

要求试样传输产率高,浓缩系数大,延时短,色谱的峰展宽少。

一般接口可以分为三类:直接导入型、分流型和浓缩型。

最简单的、也是目前最常用的一种接口是毛细管柱直接导入型接口。

这种接口是将毛细管色谱柱的末端直接插入质谱仪离子源内,柱的流出物直接进入电离盒区,然后被离子源高真空泵组排入大气。

接口只起保护插入段毛细管柱和控制温度的作用。

这种接口的优点是构造简单和产率高(100%),缺点是无浓缩作用,不适合流量大于1ml·atm/min的大口径的毛细管柱和填充柱。

(三)质谱仪由气相色谱仪通过接口进入质谱仪离子源的气态分子电离后,不同质荷比的离子被质量分析器分离,由检测器检测、显示和存入计算机中。

要实现GC-MS联用,需要解决两个关键问题,一是GC的出口为常压和MS的真空操作条件相互匹配问题,二是检测速度问题,要求在色谱峰出峰时间内完成质谱鉴定(在测定质量范围内完成质谱扫描)。

前者由接口技术解决,后者由快速扫描质谱仪来解决。

在GC-MS 联用中最常见的是四极杆质谱仪,其扫描速度快、离子源真空度要求低、结构简单、价格低廉,适用于一般有机样品的分析。

(四)计算机GC-MS联用仪中的计算机也被成为化学工作站,它能实现在线数据处理、仪器控制和自动化管理;能记录和存储色谱图及质谱图,并进行各种运算、定量分析、创建谱库或从购买的谱库中检索谱图进行样品组分的鉴别等。

目前通用的标准谱库有:NIST库(美国国家科学技术研究所出版);NBS库;Willey库(Willey公司出版)等。

这些质谱库内贮存了各类有机物分子的标准质谱图和相应的结构式,并且经常更新。

专用谱库有:Pfleger药物库;TX毒物库;EI农药库;挥发油库等。

液相色谱-质谱联用技术高效液相色谱-质谱(HPLC-MS,简称LC-MS)联用技术是90年代发展成熟的分析技术,它集HPLC的高分离能力与MS的高灵敏度、极强的结构解析能力、高度的专属性和通用性、分析速度快于一体,已成为药品质量控制(包括药物中微量杂质、降解产物、药物生物转化产物的分析鉴定)、药用植物成分分析、体内药物和药物代谢研究中其它方法所不能取代的有效工具。

HPLC法可以分离的化合物范围远较GC法为大,与GC-MS联用技术相比较,GC法对样品的极性和热稳定性有一定要求,因此在GC-MS联用技术分析前,样品的预处理极为重要。

LC-MS联用分析前样品预处理简单,一般不要求水解或者衍生化,可以直接用于药物及其代谢物的同时分离和鉴定。

但是LC-MS仍存在明显不足,主要为:①由于离子化问题,对部分化学成分的响应差,不能分析所有结构类型的化合物;②对色谱流动相的组成有限制,不宜使用非挥发性缓冲盐,挥发性缓冲盐的浓度也应控制在10mmol/L以下,在一定程度上降低了LC-MS的应用范围;③所提供的化学结构信息尚不足以彻底解决化合物的鉴定问题,尤其对阐明化合物的基团连接位置和立体构型等缺乏证据。

随着科学技术的不断进步,LC-MS技术还可能得到进一步发展。

LC-MS技术集液相色谱的高分离能力与质谱的高灵敏度和极强的定性、专属性于一体,成为其他方法所不能取代的有效分析工具,其主要优点如下:(1)样品适用范围宽。

一般不要求水解或者衍生化处理,即可直接用于检测强极性化合物,如结合型代谢产物。

LC-MS可测定的相对分子质量范围很宽,一般为m/z 50~2000,有的仪器可达m/z 50~6000,而且能够检测多种结构的化合物;(2)检测灵敏度高。

能够对复杂基质中痕量的组分进行定性和定量分析;(3)可提供结构信息。

通过软电离方式,一级质谱中的准分子离子峰和加合离子峰可以给出分子量信息;利用碰撞诱导裂解能够进行多级质谱分析,可提供丰富的化学结构信息。

常用的接口装置有以下几种:(一)电喷雾接口带有供试品的色谱流动相通过一个带有数千伏高压的针尖喷口喷出,生成带电液滴,经干燥气除去溶剂后,带电离子通过毛细管或者小孔直接进入质量分析器。

传统的电喷雾接口只适用于流动相流速为1-5µl/min的体系,因此电喷雾接口主要适用于微柱液相色谱。

同时由于离子可以带多电荷,使得高分子物质的质荷比落入大多数四级杆或磁质量分析器的分析范围(质荷比小于4000),从而可分析分子量高达几十万的物质。

(二)热喷雾接口存在于挥发性缓冲液流动相(如乙酸铵溶液)中的待测物,由细径管导入离子源,同时加热,溶剂在细径管中除去,待测物进入气相。

+)反应,以化学其中性分子可以通过与气相中的缓冲液离子(如NH4电离的方式离子化,再被导入质量分析器。

热喷雾接口适用的液体流量可达2ml/min,并适合于含有大量水的流动相,可用于测定各种极性化合物。

由于在溶剂挥发时需要利用较高温度加热,因此待测物有可能受热分解。

(三)离子喷雾接口在电喷雾接口基础上,利用气体辅助进行喷雾,可提高流动相流速达到0.1ml/min。

电喷雾和离子喷雾技术中使用的流动相体系含有的缓冲液必须是挥发性的。

(四)粒子束接口将色谱流出物转化为气溶胶,在脱溶剂室中先脱去溶剂,得到的中性待测物分子导入离子源,使用电子轰击或者化学电离的方式将其离子化,获得的质谱为经典的电子轰击电离或者化学电离质谱图,其中前者含有丰富的供试品分子结构信息。

但粒子束接口对供试品的极性、热稳定性和分子质量有一定限制,最适用于分子量在1000以下的有机小分子测定。

(五)解吸附技术将微柱液相色谱与粒子诱导解吸技术(快原子轰击和液相二次粒子质谱)结合,一般使用的流速在1-10μl/min之间,流动相须加入微量难挥发液体(如甘油)。

混合液体通过一根毛细管流到置于离子源中的金属靶上,经溶剂挥发后形成的液膜被高能原子或者离子轰击而离子化。

得到的质谱图与快原子轰击(或液相二次离子质谱)的质谱图类似,但是本底却大大降低。

二、中药中掺入化学药物的分析方法研究药品是防病、治病和康复保健的特殊商品。

中成药作用缓和,不良反应小,深得患者的喜爱。

但我国市场上出现了非法掺入化学药物的违法行为。

为确保中药制剂质量,保障临床用药安全,研究灵敏、快速、准确的分析方法,以利于加大检测力度,有效打击此类药品掺假造假的不法行为。

采用TLC法初篩,高效液相色谱-光二极管阵列检测器(HPLC-DAD)、LC-MS 或超高效液相色谱-二级质谱(UPLC-MS/MS) 法等多种液相色谱技术与方法可确证中药制剂中非法掺入的化学药物。

示例液相色谱-质谱联用法检测中药制剂及保健食品中非法添加的16种镇静催眠药物1.仪器Finnigan LCQ Advantage液相色谱-离子阱质谱联用仪(配有ESI 源)、Surveyor高效液相色谱仪(配有液相泵、自动进样器及二极管阵列检测器)均为美国热电公司产品。

2.色谱条件色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:Waters Sunfire C1820 mmol/L醋酸铵溶液,流动相B:甲醇;梯度洗脱:0~8 min,B 相为50%;8~15 min,B相由50%~55%;15~20 min,B相由55%~60%;20~25 min,B相由60%~75%;25~30 min,B相回到初始比例50%;检测波长为230 nm;流速为1 ml/min;进样量20 μl。

3.质谱条件电喷雾离子源(ESI),源电压 4.5 kV;毛细管温度270 ℃;毛细管电压20V;鞘气流速50 arb。

正负离子检测,扫描方式采用全扫描一级质谱、全扫描二级质谱(MS/MS),相对碰撞能量35%,质量数范围100~1000。

4.对照品和供试品溶液的制备(1)对照品溶液①制备:精密称取巴比妥对照品200 mg,扎来普隆、硝西泮、艾司唑仑、三唑仑、奥沙西泮对照品各25 mg,地西泮、氯氮平对照品各20 mg,置50 ml量瓶中,加甲醇适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液;精密量取5 ml,置50 ml 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

(2)对照品溶液②制备:精密称取异戊巴比妥、司可巴比妥钠对照品200 mg,阿普唑仑、马来酸咪达唑仑对照品各20 mg,置50 ml 量瓶中,加甲醇适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液;精密量取 5 ml,置50 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

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