高尔夫球场土壤和水中毒死蜱农药残留的测定

212 水样中农药残留测定结果 由各采样点测得结果示于表 3。
表 3 水样中农药残留水平 (Λg L ) Table 3 Concen tra tion of chloryr ifos residue in the wa ter
sam ples (Λg L )
编号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
编号
加入量 (m g kg 砂土3 )
测定值 (m g kg)
平均回收率 (% )
1
2
0. 025
3
0. 024 0. 025 0. 024
97. 3
4
5
0. 200
6
0. 198 0. 205 0. 208
101. 8
7
8
0. 500
9
0. 488 0. 504 0. 512
100. 3
3 试验用砂土、粘土均采自高尔夫球场
第 3 期 石利利等: 高尔夫球场土壤和水中毒死蜱农药残留的测定 37
江马鞍山段) , 其下为压实的粘土层。 故每个样 点采砂土 ( 0～ 20cm )、粘土 ( 20～ 40 cm ) 各 2 个, 同时采集对照土样, 计 10 个 (砂土和粘土各 5 个)。 所采土壤经阴干, 磨碎, 过 20 目筛, 备 用。
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摘要 介绍了土壤和水样中毒死蜱农药残留的测定方法, 并应用该方法调查了某地高尔夫球场使用毒 死蜱农药后对周围土壤和地表水的污染影响。 测定结果表明, 在调查区范围内, 地表水中毒死蜱农药的 浓度小于 0. 4 Λg L。参照国外有关标准, 它低于美国健康与福利部 (M HW ) 制定的高尔夫球场饮用水中 允许的残留值 (毒死蜱: 4 Λg L )。 关键词 环境分析 毒死蜱 土壤 地表水 高尔夫球场
结果表明, 球场外附近河道、傀儡湖以及昆 山自来水厂取水口毒死蜱残留量均小于 0. 4 Λg L。 213 土样中农药残留测定结果
由各采样点测得结果示于表 4。
表 4 球场内土壤中毒死蜱残留水平检测结果 Table 4 Concen tra tion of chloryr ifos residue in the so il of
平检测布点与采样 (1) 水样布点及采集 采样地点: 江苏昆山大上海高尔夫球场, 布
点如下。 ①高尔夫球场向外排水口—昆山自来水厂
取水口: 设 6 个点, 分别为阳澄湖 (CK)、附马堂 —东阳澄湖入口、东阳澄湖中心、东阳澄湖—庙 泾河入口、庙泾河、自来水厂取水口。
②球场内湖及内排水口: 设 5 个点, 分别为 lake A 、lake B、lake C、lake D 及球场内河。
编号
1 2 3
4 5 6
7 8 9
加入量 (m g kg 粘土3 )
0. 025
0. 200
0. 500
测定值 (m g kg)
0. 022 0. 025 0. 024
0. 203 0. 204 0. 198
0. 502 0. 511 0. 489
平均回收率 (% ) 94. 7
100. 8
100. 1
器厂; K2D 浓缩仪。
112 水样中农药残留测定方法 11211 农药标准溶液配制
准确称取 0. 052 3 g 毒死蜱原药 (96% ) ,
① 2000- 03- 02 收稿, 2000- 05- 25 修回 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
漏斗中, 加重蒸石油醚 30 m l×2, 振摇 2 m in, 分离、合并石油醚相, 置于 K2D 浓缩仪中蒸至 近干, 再用 N 2 吹干, 石油醚定容, 气相色谱测 定。
11213 气相色谱测定条件 色谱柱: H P 25 5% 苯基甲基硅酮, 0. 53
mm , 长 10. 0 m , 液膜厚度 2. 65 Λm 温度: 160℃ 250℃ 280℃ (柱温 汽化室温
D eterm ina tion of Chloryr ifos Residue in So il and W a ter. S h i L ili et a l ( T he Key L abo ra to ry of Pesticide Environm en t A ssessm en t and Po llu tion Con tro l, N an jing In stitu te of Environm en t Sciences, SEPA , NAN J IN G 210042) : R u ra l E co2E nv ironm en t, 2000, 16 (3) : 35- 38 Abstract T he m ethod of determ in ing ch lo ryrifo s residue in so il and w a ter w a s described and the m ethod w a s adop ted to investiga te con tam ina tion of ch lo ryrifo s in the so il and su rface w a ter of the neighbo rhood of a go lf2cou rse tha t had u sed the p esticide. T he resu lts show ed tha t the concen tra tion of ch lo ryrifo s w a s < 0. 4Λg L , m uch low er than the criterion (4Λg L ) set by M HW (U SA ) fo r residue of the p esticide in drink ing w a ter in go lf2cou rses. Key words ch lo ryrifo s, environm en ta l ana lysis, go lf cou rse, so il, su rface w a ter
3 6 农 村 生 态 环 境 16 卷
用重蒸石油醚溶解, 定容至 100 m l, 得 502 Λg m l 毒死蜱标准贮备溶液, 并经稀释制备标准使 用溶液供试。
11212 水样中农药残留提取、浓缩 由供测水样量取 100 m l 置于 250 m l 分液
测定浓度 (m g L ) 0. 004 0. 005 0. 005 0. 050 0. 053 0. 052 0. 093 0. 095 0. 098
平均回收率 (% ) 93. 3
103. 3
95. 3
R SD (% ) 11. 5
4. 16
5. 10
表 2 土壤中毒死蜱回收率测定结果 Table 2 Chloryr ifos recovery ra te in the so il (by GC-ECD )
the golf-course
编号
采样 地点
毒死蜱浓度 (m g kg)
砂土
粘土
1
CK
< 0. 001
< 0. 001
2
L ake A
< 0. 001
< 0. 001
3
L ake B
< 0. 001
< 0. 001
4
L ake C
0. 048
< 0. 001
5
L ake D
0. 033
< 0. 001
94. 7%～ 100. 8% (表 2)。
表 1 水样中毒死蜱测定回收率 Table 1 Chloryr ifos recovery ra te in the wa ter sam ples
编号
1 2 3 4 5 6 7 8 9
水样中加入浓度 (m g L ) 0. 005
0. 050
0. 100
毒死蜱 (ch lo ryrifo s, D u rsban, L o rsbon) 是 一种有机磷杀虫、杀螨剂, 具有良好的触杀、胃 毒和熏蒸作用。 杀虫谱广, 无内吸作用, 可防治 水稻、玉米、柑桔、苹果等多种作物中的害虫和 螨类, 亦较广泛地应用于高尔夫球场草坪害虫 的防治。其有效成分为O , O 2二乙基2O 2(3, 5, 62 三氯222吡啶基) 硫代磷酸酯。 毒死蜱对鱼类及 水生生物毒性较高, 对蜜蜂亦有较高毒性, 且在 土壤中具有较强的挥发性。[1] 本文就环境土壤 和水样中毒死蜱农药残留的测定方法作了介 绍, 并应用该方法调查了江苏省昆山市大上海 高尔夫球场使用毒死蜱农药后对球场内湖 (河) 及其周围土壤和地表水的污染影响。①
2 结果与讨论
211 方法回收率及最低检测浓度 由水相添加毒死蜱测得仪器最小检知量为
1×10- 11 g, 水样中最低检测浓度为 0. 4 Λg L ; 平均回收率: 93. 3%～ 103. 3% (表 1)。 由土壤 添加回收测得最低检测浓度为 0. 001 m g kg; 平均回收率: 砂土为 97. 3%～ 101. 8% , 粘土为
(2) 土壤样采集点与处理 土壤采集点分别距 L ake A、L ake B、L ake C、L ake D 2～ 5 m 处球场草坪, 设 4 个点, 采用 随机法多点采样, 混匀。因该球场草坪土层经过 工程处理, 草坪下 0～ 20 cm 为砂土层 (采自长
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度 检测器温度)
氮气流速: 55 m l m in 进样量: 1 Λl 保留时间: 4. 13 m in 色谱图见图 1。
①标准样品 ②砂土样空白 ③砂土样 图 1 毒死蜱气相色谱图
F ig 1 Ga s chroma tograph of chloryr ifos
113 土壤中毒死蜱残留测定方法 11311 提取、浓缩
农村生态环境 2000, 16 (3) : 35—38 R u ra l Eco 2Environm en t
高尔夫球场土壤和水中毒死蜱农药残留的测定
石利利 林玉锁 徐亦钢 陈良燕
(国家环境保护总局南京环境科学研究所, 国家环境保护总局农药环境评价与污染控制重点实验室, 南京 210042)
采样断面
阳澄湖 (CK) 附马堂- 东阳澄湖入口
东ห้องสมุดไป่ตู้澄湖中心 东阳澄湖- 庙泾河入口
庙泾河 自来水厂取水口
球场 L ake A 球场 L ake B 球场 L ake C 球场 L ake D
球场内河
毒死蜱
< 0. 4 < 0. 4 < 0. 4 < 0. 4 < 0. 4 < 0. 4 < 0. 4 < 0. 4 < 0. 4 < 0. 4 < 0. 4
称取 25. 00 g 供试土壤样品于 150 m l 具 塞锥形烧瓶中, 加入 25 m l×2 重蒸石油醚, 25℃恒温振荡提取 1 h, 离心、过滤, 合并滤液, 经无水硫酸钠干燥后, 置于 K2D 浓缩仪中浓缩 至 2～ 3 m l。 11312 柱层析净化
层析柱内上下两端各加 2 cm 厚无水硫酸 钠, 中间加 10 g 弗罗里硅土, 用 20 m l 石油醚 预淋洗, 将提取浓缩液转移至柱中, 用石油醚淋 洗, 收集 25 m l 淋出液, 置于 K2D 浓缩仪中蒸 至近干, 再用 N 2 吹 干 后 定 容, GC 2ECD 测 定 (同上水样测定) , 土样气相色谱图见图 1。 11313 环境土壤和地表水水样中农药残留水
1 材料与方法
1. 1 试剂与仪器 毒死蜱原药 (96% ) , 仙居农药厂提供 石油醚 (分析纯) , 重蒸; 无水硫酸钠 (分析纯) ; 弗罗里硅土 (日本进口) ; H P 25890GC 2ECD (气相色谱2电子捕获检
测器) , 美国惠普; R S220 III 高速冷冻离心机, 日本产; ZD 883 恒温振荡器, 江苏太仓光明实验仪