黄连中小檗碱的提取实验报告
中药化学实习实验报告
实验报告：中药化学实习——黄连素的提取与鉴定一、实验目的1. 学习中药化学成分的提取方法，掌握黄连素的基本提取工艺。
2. 学习中药化学成分的鉴定方法，了解黄连素的化学性质。
3. 培养实验操作能力和科学思维，提高对中药化学成分的研究兴趣。
二、实验原理黄连素，又称小檗碱，是一种季铵盐生物碱，具有较强的抗菌、抗炎作用。
本实验采用水提法从黄连药材中提取黄连素，然后通过酸碱滴定法进行含量测定。
三、实验材料1. 药材：黄连药材，购自当地药店。
2. 仪器：中药粉碎机、电子天平、水浴锅、酸式滴定管、容量瓶等。
3. 试剂：盐酸、氢氧化钠、乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 药材处理：将黄连药材干燥后粉碎，过筛，备用。
2. 水提：取黄连粉末10g，加入100ml水，浸泡30分钟，煮沸后保持微沸30分钟，过滤，收集滤液。
3. 滤液处理：将滤液加入适量乙醇，沉淀杂质，过滤，收集滤液。
4. 浓缩：将滤液放入水浴锅中浓缩，直至溶液澄清。
5. 鉴定：取适量浓缩液，加入丙酮溶液，观察是否出现黄色沉淀。
6. 含量测定：采用酸碱滴定法，计算黄连素含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果：（1）药材处理：黄连药材经过粉碎、水提、滤液处理、浓缩等步骤，得到黄色澄清溶液。
（2）鉴定：取适量浓缩液，加入丙酮溶液，观察到黄色沉淀生成。
（3）含量测定：经过酸碱滴定法测定，黄连素含量为1.5%。
2. 分析：（1）黄连素提取过程中，水提是关键步骤，要控制好煮沸时间和温度，以保证黄连素的充分提取。
（2）滤液处理时，加入适量乙醇可以沉淀杂质，提高黄连素的纯度。
（3）鉴定过程中，黄连素与丙酮反应生成黄色沉淀，可作为判断黄连素提取成功的依据。
（4）含量测定采用酸碱滴定法，准确可靠，可用于黄连素含量的测定。
六、实验总结本实验通过水提法成功提取了黄连素，并采用酸碱滴定法进行了含量测定。
实验结果表明，黄连药材中黄连素的含量为1.5%。
实验过程中，掌握了黄连素的提取和鉴定方法，培养了实验操作能力和科学思维。
黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究
黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究一、引言黄连（Coptis chinensis Franch）是一种广泛分布在中国东南部的常见中药材，具有清热燥湿、泻火解毒的功效。
其中盐酸小檗碱是黄连的主要有效成分之一，具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等多种药理活性。
对盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性的研究具有重要的理论和应用意义。
二、盐酸小檗碱的提取纯化1. 提取盐酸小檗碱的提取通常采用乙醇提取法，即将黄连粉碎后，用乙醇浸泡，反复浸泡、过滤，收集提取液，然后蒸发乙醇，得到黄连提取物。
2. 分离黄连提取物中含有多种成分，因此需要进一步分离得到纯化的盐酸小檗碱。
常用的方法包括硅胶柱层析、凝胶层析、反相层析等。
硅胶柱层析是一种简便有效的方法，通过不同成分在硅胶上的吸附力不同，实现了盐酸小檗碱和其他成分的分离。
3. 结晶得到纯化的盐酸小檗碱后，通过结晶、结晶重结晶等方法，可得到更纯净的盐酸小檗碱，提高药效。
三、盐酸小檗碱的抑菌活性研究1. 实验方法采用平板法测定不同浓度盐酸小檗碱对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌活性。
将分别制备不同浓度的盐酸小檗碱溶液加入琼脂平板，接种相应的细菌或真菌，培养一段时间后观察对菌落的影响。
2. 结果实验结果表明，盐酸小檗碱对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌均具有较强的抑菌活性。
随着盐酸小檗碱浓度的增加，抑菌效果也随之增强。
3. 分析盐酸小檗碱具有明显的抗菌活性，对多种细菌和真菌均具有一定的抑制作用。
这为其在临床上的应用提供了有力的依据，表明其具有广泛的抗菌潜力。
四、结论通过对黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性的研究发现，盐酸小檗碱具有显著的抑菌活性，并且其纯化技术相对简便有效。
这为盐酸小檗碱的临床应用提供了重要的理论和实验基础。
由于盐酸小檗碱的毒性较大，临床上仍需要更多的研究来确定其剂量和安全性，以实现更好的药用价值。
希望未来能有更多的研究对盐酸小檗碱的活性、毒性、药代动力学等方面进行深入探讨，为其临床应用提供更加可靠的依据。
黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究
黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究摘要黄连是一种常用的中药材，具有抗菌作用。
其中的盐酸小檗碱是其主要活性成分之一，具有广谱抑菌活性。
本研究旨在提取纯化黄连中的盐酸小檗碱，并探究其抑菌活性。
采用超声波提取法提取黄连中的活性成分，然后使用TLC和HPLC对提取物进行纯化。
通过红外光谱（IR）和质谱（MS）对纯化产物进行鉴定。
采用平板扩散法和微量平板法对盐酸小檗碱的抑菌活性进行评价。
实验结果表明，超声波提取法对黄连中的盐酸小檗碱具有高效的提取效果，提取物中的盐酸小檗碱含量较高。
TLC和HPLC纯化方法能够有效去除提取物中的杂质，提高盐酸小檗碱的纯度。
红外光谱和质谱结果表明，通过超声波提取和纯化得到的产物确实为盐酸小檗碱。
抑菌实验结果显示，盐酸小檗碱对多种常见病原菌具有一定的抑制效果，其抗菌活性与目前常用的抗菌药物相当。
本研究成功提取纯化了黄连中的盐酸小檗碱，并证明其具有一定的抑菌活性。
这为开发利用盐酸小檗碱作为抗菌剂提供了一定的理论和实验基础。
AbstractIn conclusion, this study successfully extracted and purified berberine hydrochloride from Huanglian, and demonstrated its antibacterial activity. This provides a theoretical and experimental basis for the development and utilization of berberine hydrochloride as an antibacterial agent.Keywords: Huanglian; berberine hydrochloride; extraction; purification; antibacterial activity。
中药化学实验指导—实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识
实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识（一）目的要求学习提取精制和检识黄连中的小檗碱，通过实验要求：1．掌握小檗碱的结构特点和理化性质。
2．熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。
3．了解盐酸小檗碱的检识方法。
（二）主要化学成分的结构及性质黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao 、峨嵋野连Coptis omeiensis (Chen)C.Y.Cheng 或云连Coptis teeta Wall.的根茎。
黄连的根状茎含多种生物碱，主要为小檗碱（黄连素），约5％～8％，其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。
叶含小檗碱1.49％。
小檗碱(berberine)：分子式(C 20H 18NO 4)＋，分子量336.37。
系季铵生物碱。
游离小檗碱为黄色针状结晶（乙醚），mp.145℃，能缓缓溶于冷水（1∶20），可溶于冷乙醇（1∶100），易溶于热水或热乙醇，难溶于丙酮、氯仿、苯，几乎不溶于石油醚。
盐酸小檗碱(C 20H 17NO 4·HCl ·2H 2O)，为黄色结晶，微溶于冷水（1∶500），易溶于沸水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。
硫酸小檗碱( (C 20H 18NO 4)2·SO 4·3H 2O)，溶于水（1∶30），溶于乙醇。
重硫酸小檗碱(C 20H 18NO 4·HSO 4)为黄色结晶或粉末，溶于水（1∶150），微溶于乙醚。
N OCH 3OCH 3OO +N +HOCH 3O HO CH 3O CH 3CH 3小檗碱 木兰碱（三）实验原理根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小，而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。
因此，从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉，然后向提取液中加入10％的食盐，在盐析的同时，也提供了氯离子，使其硫酸盐转变为氯化小檗碱（即盐酸小檗碱）而析出。
黄连制备实验报告总结
一、实验目的1. 学习黄连的制备方法；2. 掌握黄连有效成分的提取技术；3. 了解黄连的药理作用。
二、实验原理黄连是一种中药材，具有清热解毒、泻火、燥湿、止痢等功效。
其主要有效成分包括小檗碱、黄连碱、巴马汀等。
本实验采用溶剂提取法提取黄连中的有效成分，通过紫外-可见分光光度法测定小檗碱的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：黄连粉末、甲醇、盐酸、乙醇、无水乙醇、氯化钠、碳酸钠、硫酸铜、氢氧化钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、氨水等。
2. 实验仪器：紫外-可见分光光度计、电子天平、磁力搅拌器、电热恒温水浴锅、抽滤装置、旋转蒸发仪、容量瓶、移液管、烧杯、锥形瓶等。
四、实验步骤1. 黄连提取（1）称取5g黄连粉末，置于100mL锥形瓶中；（2）加入50mL甲醇，超声提取30min；（3）过滤，收集滤液；（4）旋转蒸发仪蒸干滤液，得到黄连提取物。
2. 标准曲线绘制（1）准确称取10mg小檗碱标准品，置于100mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解；（2）用甲醇定容至刻度，配制成0.1mg/mL的小檗碱标准溶液；（3）取0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL标准溶液，分别置于6个10mL容量瓶中，加入适量甲醇定容；（4）在510nm波长下，测定吸光度；（5）以吸光度为纵坐标，浓度（mg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定（1）称取0.1g黄连提取物，置于50mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解；（2）用甲醇定容至刻度，配制成0.002mg/mL的黄连提取物溶液；（3）取1.0mL黄连提取物溶液，按照标准曲线绘制方法测定吸光度；（4）根据标准曲线计算黄连提取物中小檗碱的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：在510nm波长下，吸光度与浓度呈线性关系，线性方程为：y=0.0158x+0.0186，相关系数R²=0.998。
2. 样品测定：黄连提取物中小檗碱含量为0.012mg/mL。
六、实验结论1. 本实验采用溶剂提取法提取黄连中的有效成分，方法简单、操作方便；2. 通过紫外-可见分光光度法测定小檗碱的含量，结果准确可靠；3. 黄连提取物中小檗碱含量为0.012mg/mL，符合药典规定。
黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定.
实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
CHOOCH333季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）OCH3N+OCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
(完整word版)黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连(coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连(coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎.黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效.黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱(jatrorrhizine)等.其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求］1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法.2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。
[实验原理］小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125,酸性硫酸盐1:100，硫酸盐l:30，但在热水中都比较容易溶解.小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式.OO33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色)N+OOOCH3OCH3小檗碱（黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质.再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
21实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定
1:100
盐酸小檗碱(B.Cl)
1:500
几乎不溶
酸性硫酸小檗碱(B.HSO4)
1:100
微溶
中性硫酸小檗碱(B2.SO4)
1:30
可溶
中性磷酸小檗碱(B3.PO4)
1:15
可溶
小檗碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶剂结合成分子缩合物，有完好的结晶状态，可作为小檗碱的识别之用。如用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类，使其转变为醇式小檗碱，就能与丙酮缩合成结晶型的丙酮小檗碱。
1.润湿
取黄连粗粉50g置烧杯中，加0.3%硫酸约10ml润湿，放置30
min
2.装筒（分次装入渗漉筒并排气）
3.浸渍
用0.3%硫酸浸泡过夜
4.渗漉
收集9—10倍量的渗漉液
等待空余时间：
10g硅胶G + 30ml(0.8 % CMC-Na)研匀，铺板
（二）分离
1.取渗漉液，加40% NaOH调PH至11～12，放置过夜；
2.渗漉法及酸溶碱沉法的操作技术
教学内容
备注
实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定
小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。
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黄连中小檗碱的提取实验报告
实验目的：
1.学习黄连中小檗碱的提取方法；
2.探究提取条件对提取率的影响；
3.掌握纯化黄连中小檗碱的方法。
实验原理：
黄连中含有大量小檗碱，而小檗碱是一种药效成分，具有广泛应用价值。
提取小檗碱的方法可以采用醇提法。
在适当温度下，黄连粉末与
乙醇溶液进行浸提，通过过滤、蒸干等步骤，可以获得小檗碱提取物。
为了进一步纯化小檗碱，可以采用乙醇溶液进行结晶。
实验过程：
1.取一定量的黄连粉末加入至适量的乙醇溶液中，搅拌均匀；
2.将混合物进行浸提，保持适宜温度（约70℃）下反应一段时间；
3.将浸提的混合物进行过滤，得到过滤液；
4.通过蒸干过滤液，得到黄连中小檗碱的提取物；
5.将提取物加入适量的乙醇中，加热搅拌使其溶解，并冷却结晶；
6.通过过滤分离得到纯化后的黄连中小檗碱。
实验结果：
根据实验条件的不同，提取率会有所差异。
在实验中，我们通过对黄
连粉末与乙醇溶液的浸提，得到了一定量的小檗碱提取物。
通过纯化
的过程，得到了较纯净的黄连中小檗碱。
实验总结：
通过本次实验，我们成功探究了黄连中小檗碱的提取方法，并实验结
果近似地达到了预期目标。
在实验过程中，我们对黄连中小檗碱的提
取和纯化方法有了更深入的理解。
此外，我们还发现，实验条件对提
取率有一定的影响，可以根据需要进行调整。
本次实验为进一步研究
黄连中小檗碱的应用提供了基础。