CC—SiC复合材料制备技术及应用现状
纤维复合材料及其制造方法
耐疲劳性能好
• 疲劳破坏是材料在变载荷作用下， 由于裂纹的形成和扩展而形成的低 应力破坏。聚合物复合材料疲劳破 坏总是从纤维的薄弱环节开始，逐 渐扩展到结合面上，破坏前有明显 的预兆，而且纤维与基体的界面能 阻止裂纹的扩展。大多数金属材料 的疲劳强度极限是其抗拉强度的20 ％-50％，而碳纤维/聚酯复合材料的 疲劳极限可为其抗拉强度的70％-80
FRP注射成型过程：
预浸渍料加入料筒，适当加温加压，当物料运动到喷嘴时， 粘度应达到最低值，并被迅速注入模腔。在热压作用下固化定型， 然后开模取出制品。
FRTP和FRP的注射成型特点对比
(1) FRTP可以反复加热塑化， 物料的熔融和硬化完全是物理变 化；FRP加热固化后不能再塑化， 固化过程为不可逆反应。 (2) FRTP受热时，物料由玻璃态变 为熔融的粘流态，料筒温度要分段 控制，其塑化温度应高于粘流温度， 但低于分解温度；FRP在料筒中加 热时，树脂分子链发生运动，物料 熔融，但接着会发生化学反应、放 热，加速化学反应过程。因此， FRP注射成型的温度控制要比FRTP 严格得多。
cc复合材料置于高温和快速加热的环境中由于蒸发升华和可能的热化学氧化其部分表面可被烧蚀但其表面的凹陷浅良好地保留其外形且烧蚀均匀而对称碳的升华温度是3700材料苯乙烯尼龙酚高硅氧酚醛有效烧蚀热kcalkg1100014000173024904180不同树料的有效烧蚀热的比较43化学稳定性常温下化学稳定性好但耐热氧化性能差44抗氧化防护涂层法添加抗氧化剂涂层法是在制备好的cc材料上进行sicsin或其它耐火材料的涂层包括扩散法和化第四节混杂纤维复合材料定义混杂纤维复合材料是指两种或两种以上纤维混杂增强一种基体构成的复合材料重要意义
产生的裂纹在通过粘结界面时，纤维产生应力集中，严 C/C复合材料的强度下 重时导致纤维断裂。
硫化铜及其氧化石墨烯纳米复合材料的制备与性能的研究
硫化铜及其氧化石墨烯纳米复合材料的制备与性能的研究摘要：本文主要研究了硫化铜及其氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法和性能。
以硫化铜为基础，加入不同比例的氧化石墨烯，经过多道工序制备出复合材料，并对其进行了形貌、结构以及电化学性能的表征。
结果表明，与纯硫化铜相比，该氧化石墨烯纳米复合材料具有更高的电化学活性和更好的循环稳定性。
关键词：硫化铜，氧化石墨烯，纳米复合材料，电化学性能1.引言硫化铜是一种重要的功能材料，具有广泛的应用前景。
它具有高导电性、良好的机械性能和化学稳定性，因此被广泛用于传感器、催化剂等领域。
然而，由于其电化学活性和循环稳定性较低，限制了其在电化学储能和转化等方面的应用。
因此，研究硫化铜与其他材料的复合效应，提高其电化学活性和稳定性，具有重要意义。
氧化石墨烯是一种具有优异电学、热学、机械和化学性能的纳米材料。
它由于其大比表面积、高导电性和导热性等制备纳米复合材料。
目前，研究表明，氧化石墨烯与硫化铜的复合材料能够有效提高硫化铜电化学性能。
因此，本文将以硫化铜为基础，加入不同比例的氧化石墨烯，制备出硫化铜及其氧化石墨烯纳米复合材料，并研究其电化学性能。
2.实验部分2.1材料制备硫化铜及其氧化石墨烯纳米复合材料的制备涉及到多到工序，具体步骤如下：（1）物质准备：硫化铜粉末、还原石墨烯oxide 纳米粉末、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、无水氢氟酸。
（2）硫化铜制备：取硫化铜粉末2g加入50ml二甲基亚砜，超声分散；加入旋转摇床中，100rpm振荡反应7h，用离心机将粉末分离、脱液，烘干5h后，将其置于800℃的反应炉中反应4h，即可得到硫化铜。
（3）氧化石墨烯纳米制备：将还原石墨烯oxide纳米粉末1g加入20ml的NMP（N-甲基吡咯烷酮）中，用控制温度加热至100℃，产生深褐色的混悬液；加入1.5ml无水氢氟酸，保持反应1h后加水稀释，并用离心机分离、洗涤，烘干5h后得到产品。
2.2复合材料的制备以上述硫化铜和氧化石墨烯纳米粉末为基础，分别按照不同比例混合，为50：1、10：1、5：1、2：1、1：1的比例，经过物理混合和超声混合，得到硫化铜及其氧化石墨烯复合材料。
核壳结构C@CoNi复合材料及其设备制作方法和应用与制作流程
本技术属于电磁波吸收材料技术领域，公开一种核壳结构C@CoNi复合材料及其制备方法和应用。
所述复合材料是由若干个CoNi合金颗粒均匀包裹在碳球周围而形成的核壳结构，并且CoNi合金颗粒呈花状结构。
制备方法：将葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵加入水中，搅拌均匀，将所得溶液控温在180~200℃静置水热反应12~15 h，水热反应结束后，取出其中的沉淀物，清洗、干燥，获得前驱体碳球；将碳球、水溶性钴盐、水溶性镍盐、水合肼分散于水中，搅拌均匀，将所得溶液控温在160~180℃静置水热反应15~18 h，水热反应结束后，取出其中的沉淀物，清洗、干燥，获得核壳结构C@CoNi复合材料。
制备的核壳结构的C@CoNi复合材料具有很好的电磁波吸收特性。
权利要求书1.一种核壳结构C@CoNi复合材料，其特征在于：所述复合材料是由若干个CoNi合金颗粒均匀包裹在碳球周围而形成的核壳结构，并且CoNi合金颗粒呈花状结构。
2.一种如权利要求1所述核壳结构C@CoNi复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、将葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵加入水中，搅拌均匀；其中，以质量-体积比计，葡萄糖∶十六烷基三甲基溴化铵∶水=（6~8）g∶（0.1~0.3）g∶（50~70）mL；（2）、将步骤（1）所得溶液控温在180~200 ℃静置水热反应12~15 h；（3）、步骤（2）水热反应结束后，取出其中的沉淀物，清洗、干燥，获得前驱体碳球；（4）、将碳球、水溶性钴盐、水溶性镍盐、水合肼分散于水中，搅拌均匀，其中，以摩尔-体积比计，水溶性钴盐和水溶性镍盐分别以其实际提供的钴和镍计算，碳球∶水溶性钴盐∶水合肼∶水 =6 mmol∶（0.5~1.5） mmol∶（5~10） mL∶（50~70）mL，水溶性钴盐与水溶性镍盐的用量相同；（5）、将步骤（4）所得溶液控温在160~180 ℃静置水热反应15~18 h；（6）、步骤（5）水热反应结束后，取出其中的沉淀物，清洗、干燥，获得核壳结构C@CoNi复合材料。
PIP工艺制备SiCSiC复合材料的结构、性能与辐照行为研究
PIP 工艺制备SiCSiC 复合材料的结构、性能与辐照行为研究随着科技的不断进步，复合材料作为一种新型材料，逐渐被人们重视和应用。
SiC/SiC 复合材料是一种由多层交替排列的C f /SiC 纤维增强复合材料，其具有很高的耐热、抗氧化和耐辐射性能，因此在航空航天、核工程等领域有着广泛的应用前景。
目前，PIP（Prepreg Impregnation and Pyrolysis）工艺是制备SiC/SiC 复合材料的主要方法之一。
本文旨在对PIP 工艺制备SiC/SiC 复合材料的结构、性能与辐照行为进行探讨与研究。
一、SiC/SiC 复合材料的制备方法常用的SiC/SiC 复合材料制备方法有CVI（Chemical Vapor Infiltration）、PIP（Prepreg Impregnation and Pyrolysis）、LPI（Liquid Phase Infiltration）等。
其中，PIP 工艺可以制备出高密度、高强度的SiC/SiC 复合材料。
其具体步骤如下：1.制备C f /SiC 基底。
通过化学气相沉积（CVD）技术制备出C f/SiC 基底，由于其表面不光滑，需要经过一定的处理来改善表面光洁度。
2.制备预浸料。
将含SiC 前驱体的液态制品涂敷在C f /SiC 基底上，使得C f /SiC 基底充分浸润预浸料，形成预浸料薄片。
3.制备预浸料叠层。
将多个预浸料薄片叠加，形成预浸料层，同时在预浸料层内加入适当的粉末和填料以提高强度和密度。
4.烧结。
将预浸料层置于高温炉内，采用一定的烧结工艺，使得预浸料原料逐渐固化形成SiC 基质，同时C f /SiC 纤维逐渐烧蚀形成微孔结构。
5.密封。
将烧结后的样品进行密封，采用印制技术封堵样品微孔结构。
二、SiC/SiC 复合材料的结构特征由于SiC/SiC 复合材料由多层交替排列的C f /SiC 纤维增强复合材料构成，其结构具有多级的层次特征。
陶瓷基复合材料的研究现状与发展前景
——碳化物陶瓷基复合材料课程名称：复合材料学生姓名：***学号：************班级：材料091班日期：2012年12月22日——碳化物陶瓷基复合材料摘要：本文综述了陶瓷基复合材料的发展历史,介绍了陶瓷基复合材料的制备工艺,详细阐述了陶瓷基复合材料的性能与应用,分析了陶瓷基复合材料存在的问题，并展望了陶瓷基复合材料未来发展趋势。
关键词：陶瓷基复合材料、制备工艺、性能、应用Ceramic matrix composites research present situation and the development prospect--Carbide ceramic matrix compositesAbstract：This paper reviews the ceramic base composite material, the development history of ceramic matrix composites is introduced the preparation process, elaborated the ceramic matrix composites, the properties and the application of the analysis of the ceramic base composite material existing problems, and prospects the ceramic matrix composites future development trend.Key words：Ceramic matrix composites, preparation process, performance and application1 引言陶瓷基复合材料是近二十年来发展起来的新型材料,由于该类材料具有良好的高温性能。
CC复合材料的氧化防护
单向碳纤维束 两向碳布 各种碳毡 各种碳纤维编织体
树脂浸渍炭化 沥青浸渍炭化
在预制体的孔隙 内填充基体碳
化学气相渗积法
二、C/C复合材料的制备
化 学 气 相 渗 积 法 （ ） 化学气象沉积法（CVD）的一种特殊形式 本质：气-固表面多相化学反应
预制体：多孔低密度材料
沉积发生在内部纤维表面
ThO2 和ZrO2 ：在冷热循环中会发生破坏性相变
可选择的涂层材料：Al2O3, Y2O3, SiO2
多层涂层的结构 ---- 氧阻挡层
涂层能否抵抗外部环境中氧的渗入-----涂层抗氧化特性的关键 即使能制备一个致密的、无裂纹的涂层，由固态扩散引起 的氧渗透仍然是一个不可忽视的重要问题
如果一个单纯致密的、无裂纹的涂层渗透速率为
界面 可以使所有的耐 等离子 结合 火材料都能获得 喷涂法 度低 涂层 溶胶凝胶法 固渗法 涂层均匀致密、 孔隙率低
改性 处理 ZrO2：1800℃以上防护
Si-Zr系：1200℃ Si/SiC/C FGM ：13001500℃ Mo-Si：1650℃, 10h Si-Hf-Cr：1600℃ 1h Mo-Si：1370℃ 100h
综合耐烧蚀层和氧阻挡层的要求，1800 ℃以下 Si3N4和SiC涂层具有最佳的综合性能
多层涂层的结构 ---- 密封层
热膨胀系数差异引起微裂纹，在涂层内部引入玻璃质密封层 常用来密封裂纹的玻璃主要有： 1）磷酸盐：工作温度低 2）硅酸盐：密封效果不好 3）硼酸盐：易潮解
封填玻璃 成分优化
SiO2 提高封填温度
10-9gcm-1s-1，则厚约10m涂层10h内将有2%重量损失
涂层体系选择
低 氧 渗 透 原 则
CCSiC复合材料的导热性能及其影响因素
基金项目： 国家自然科学基金资助项目 (51205417, 51072231) ；中国博士后科学基金资助项目 (20110491278) ；中南大学自由探索计划项目 (2011QNZT43)) 通信作者：李专(1982−)，男，湖南涟源人，在站博士后，从事高性能陶瓷基摩擦材料的研究；电话：13574842740；E-mail: li_zhuan@
第 44 卷第 1 期 2013 年 1 月
中南大学学报(自然科学版) Journal of Central South University (Science and Technology)
Vol.44 No.导热性能及其影响因素
李专，肖鹏，熊翔，黄伯云 (中南大学 粉末冶金国家重点实验室，湖南 长沙，410083)
Thermal conductivity of C/C-SiC composites and its influence factors
LI Zhuan, XIAO Peng, XIONG Xiang, HUANG Boyun
(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China) Abstract: Carbon fibre reinforced carbon and silicon carbide dual matrix composites (C/C-SiC) were fabricated by the combination of chemical vapor infiltration (CVI) with liquid silicon infiltration (LSI). The effects on thermal conductivity of C/C-SiC composites were investigated. The results show that the specific heat capacity of C/C-SiC increases with the increase of temperature and reaches the highest value of 2.18 J/(g·K) at 700 ℃, and decreases to 0.57 J/(g·K) at 1 300 ℃. At the same temperature, the thermal conductivity of C/C-SiC is 3.95 W/(m·K). The thermal diffusivity of C/C-SiC decreases to constant with the increase of temperature. The thermal diffusivity parallel to friction surface is obviously larger than that perpendicular to friction surface. The thermal diffusivity paralled to friction surface is quite to that of perpendicularity of C/C-SiC using the preform as web, and the thermal diffusivity significantly increases with the increase of mass fraction of the resin carbon and the treatment of graphitization. Key words: C/C-SiC composites; thermal conductivity; liquid silicon infiltration; carbon fibre
复合材料及其在飞机结构中的应用
Resin Transfer Molding
Advantages
• Complex Structures • Near Net Molding • Excellent Surfaces
设计技术
采用共固化、共胶接等形成的整体化结构
CC22643020.ppt
Pressure Application- Integrally Cocured Structure
Pinned Ramp Block
Autoclave Pressure
Silicone Rubber
Composite Skin Composite Substructure
最大空重/座 轮档燃油/座 现金使用成本/座 目前所获订单（架）
242 7900 +2% +6% +8% 900
波音787
波音787的竞争机型
A350
迫于商业竞争压力不断修改设计方案，提高复合材料用量
2006年底
2006
复合材料用量飙升到52％
2004
拟定复合材料用量增加到45％称为“A350XW B”方案
复合材料在飞机结构中的应用
直升机上复合材料的用量已达结构重量的60%～80%，如美国的 武装直升机RAH-66，其复合材料用量达结构重量的50%以上。 美国的垂直起落、倾转旋翼后又可高速巡航的V-22“鱼鹰”，几乎 是一个全复合材料飞机。
世界上已有许多小型的全复合材料飞机问世，其中著名的“星舟 一号”客货两用机已通过适航鉴定；举世闻名的“旅游者”曾创 下不加油、不着陆，连续9天环球飞行的世界纪录。
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C/C—SiC复合材料制备技术及应用现状
作者：李晶
来源：《科学导报·学术》2018年第27期
摘要：综述了C/C.SiC复合材料的几种典型制备方法，介绍了C/C—SiC复合材料作为高温热结构材料、摩擦材料和光学光机结构材料的应用情况，并展望了未来的研究方向。
关键词： C/C—SiC复合材料；制备方法；应用
1 C/C-SiC复合材料的制备方法
1.1 化学气相渗透法（CV I）
化学气相渗透法（CV I）是二十世纪六十年代中期，在化学气相沉积（CV D）的基础上发展起来的方法，二者的区别在于CVD主要从外表面开始沉积，而CV I是通过孔隙渗入预制体内部沉积。
常用的CV I工艺有均热法（ICV I）与热梯度法（GCV I）两种基本类型。
近些年来，不少研究单位也开展了快速CV I增密工艺的研究，如热梯度强制对流CV I工艺（FCV I）和化学液气相渗透工艺（CLV I）等。
CV I法制备C/C-SiC复合材料的基本工艺过程是先在纤维预制体的炭纤维表面沉积一层热解炭，然后再以三氯甲基硅烷（M TS）作为碳化硅的气源，以氢气或氮气作为稀释气和载气进行沉积得到碳化硅基体，或者以SiCl4+CCl4+H2混合气体为气源共沉积得到热解炭和碳化硅基体，来制备C/CSiC复合材料。
CV I法制备C/C-SiC 复合材料的主要优点是：（1）化学气相渗透过程对纤维增强骨架没有损坏作用，保证了C/C-SiC复合材料结构的完整性和高强度；（2）能在低压低温下进行基体的制备，材料内部残余应力小，避免了高温复合过程中由于热力学状态不稳定炭纤维与基体发生的化学反应；（3）得到的组织均匀，并可实现微观尺度上的成分设计；（4）能制备形状复杂的近尺寸部件，并能在同一反应炉中同时沉积多个预制体。
然而CV I法也存在以下缺点：（1）热解炭和碳化硅基体的致密化速度低，导致生产周期太长、制造成本高；（2）制备的C/C-SiC复合材料不可避免地存在10%～15%的残留孔隙，从而影响了复合材料的力学性能和抗氧化性能；（3）預制体的孔隙入口附近气体浓度高，沉积速度大于内部沉积速度，易发生“瓶颈效应”而产生密度梯度。
西北工业大学韩秀峰采用CV I工艺分段沉积法制备出了C/C-SiC复合材料，通过调整温度分布、气体参数及沉积时间来控制成分梯度，其基体为热解炭和碳化硅交替叠层的多层基体，此多层结构的基体可部分缓解纤维和基体的热失配，并能提高破坏所需的能量损耗，从而提高复合材料的韧性。
另外，中南大学、北京621所、703所也相继掀起了采用CV I法制备碳陶复合材料的热潮。
1.2 先驱体转化法（PIP）
先驱体转化法（PIP）又称聚合物浸渍裂解法，是利用有机高分子良好的成型性、流动性、可加工性以及结构可设计性等特点，使先驱体在高温下裂解而转化为无机陶瓷基体的一种工艺方法。
从1975年日本东北大学的矢岛圣使教授用聚碳硅烷（PCS）首次制备出SiC纤维以来，先驱体转化法制备陶瓷基复合材料方面的研究发展很迅速，当前，研究的重点和发展的主要方向是提高所制备材料的力学与耐高温性能，使其在高温结构领域得到更好的应用。
美国、日本和西欧都将采用先进陶瓷先驱体制备高温热结构材料作为重要项目积极开展研究，如美国Dow Corning公司、Seyfer公司，法国的SEP公司、日本的碳公司在此研究领域都颇具有实力。
道康尔公司采用先驱体转化法制备的Sylramic（TM）200系列材料，可在1250℃以下的氧化性气氛中使用，法国采用先驱体转化法制备的陶瓷基复合材料应用于幻影2000战斗机的机头整流罩中。
在国内，国防科技大学在80年代初开始了SiC先驱体及陶瓷纤维的研制工作，从1988年又开展了先驱体转化法制备陶瓷基复合材料的研究。
采用PIP法制备C/C-SiC 复合材料，目前常用聚碳硅烷（PCS）作为陶瓷先驱体。
首先用先驱体PCS和二甲苯按适当比例配制成的溶液真空-压力浸渍低密度C/C坯体，并在一定条件下交联固化，然后在惰性气体保护下进行高温裂解，经多个浸渍裂解循环并进行高温处理后最终制得致密的C/C-SiC复合材料。
PIP法的主要优点是：（1）可制备形状比较复杂、近尺寸的异形构件，并可利用树脂基复合材料成型方法，具有良好的工艺性；（2）先驱体具有可设计性。
2.3 反应熔体浸渗法
RMI法制备C/C—SiC复合材料主要过程是在一定真空条件下，升温到硅熔点（1410。
C）以上，使熔融液态硅渗入到C/C预制体内部孔隙中，并发生化学反应（Si+C_SiC）得到SiC基体，该反应吉布斯自用能为一55.7kJ/mol，在热力学上是可行的。
高温条件有利于熔融硅浸润C/C预制体，且润湿角基本在0～20。
之间，这是由于Si的表面张力随着温度的升高而呈直线下降。
熔融渗硅方法主要有两种，即埋粉法和涂覆法。
埋粉法就是将C/C预制体埋入硅粉中，在一定条件下升温到1410。
C以上进行熔融浸渗。
该方法操作简单，周期短，成本低，但易产生副反应，残留Si与碳纤维发生反应，从而损伤碳纤维强度，降低了材料的断裂韧性，最终影响材料的综合性能及应用，因此一般不采用纯Si进行熔融浸渗，而采用Si合金消除残余Si提高C/C—SiC复合材料制品的力学性能和抗氧化能力。
涂覆法是采用某种溶剂将硅粉配制成浆料，然后将浆料涂刷在C/C复合材料预制体上，干燥后放入渗硅炉中，最后升温到Si熔点（1410。
C）以上进行反应熔渗。
同埋粉法相比，涂覆法操作较为复杂，但避免了残余硅对碳纤维的损伤。
3 C/C-SiC复合材料的应用
C/C—SiC复合材料结合了碳纤维和SiC陶瓷基体两者所具有各自优势，即碳纤维优异的力学性能和SiC陶瓷基体良好的热稳定性能，是一种能够满足高温使用的新型高性能结构一功能一体化材料。
由于C/C—SiC复合材料具有优异的高温力学性能和抗氧化性能，在航空航天
热结构材料和热防护材料领域发展迅速；另外其良好的摩擦磨损性能和低热膨胀系数等性能使其在摩擦材料和光学光机结构材料领域得到成功应用
3.1 高温热结构及热防护材料
C/C—SiC复合材料引入SiC基体取代C/C复合材料中的一部分碳基体，两种基体相辅相成，既能保持材料力学性能基本不变，又能很大程度上改善材料的抗氧化性能，使其能够在高过载、高热流、强冲刷和烧蚀等极其严酷的服役环境中正常工作。
目前该材料已成功应用于火箭发动机燃烧室和喷管等热结构件，航天飞机的鼻锥、机翼前缘和盖板等热防护系统（TPS）中。
3.2 制动材料
与传统的金属和半金属制动材料相比，C/C—SiC复合材料具有密度低、摩擦系数高、热稳定性好、环境适应性强、工作寿命长和成本适中等优点‘25～271。
通过引入SiC陶瓷基体，C/C—SiC复合材料比C/C复合材料具有较高的摩擦因数。
近年来国内外研究C/C—SiC复合材料的摩擦磨損性能的报道较多，但大多都是在干态条件下的。
3.3 光学光机结构材料
C/C—SiC复合材料作为光学光机结构材料的研究历史较短，目前美国、德国、法国、俄罗斯和日本等航天强国都在积极开展C/C—SiC复合材料用于高能激光器和空问低温反射镜的研究。
由于C/C—SiC复合材料具有热膨胀系数低的优点，己成功应用于激光望远镜构件等高精度测量仪器。
4 结束语
经过30余年的探索和研究，C/C.SiC复合材料的制备技术和应用研究已经取得了一定的进步，国内外研究机构对C/C—SiC复合材料制备及性能的研究做了大量的工作，使其在航空航天领域得到广泛应用。
但C/C—SiC复合材料的制备技术存在一定的缺陷，如制备周期长、成本高，极大限制了其在民用领域的应用和发展。
因此，研究制备周期短、成本低的C/C—SiC 复合材料新型制备工艺使其在民用领域得到广泛应用，且对拓展材料的应用范围具有极其重要的意义，是未来C/C—SiC复合材料研究的重点
参考文献
[1]黄毅华，江东亮，陈忠明，刘学建，张先锋，廖振魁，黄政仁.rGO/SiC复合材料的制备与性能研究.无机材料学报，2018，33.11.1147-1153.
[2]左亚卓，李红，耿真真，王少雷，杨敏，任慕苏，孙晋良.C/C-SiC复合材料的制备及其烧蚀性能.上海大学学报.自然科学版.2017，23（06）：841-850.
[3]郭春园，闫联生，孟祥利，梁燕.C/C-SiC复合材料制备技术及应用现状.航天制造技术，2017.01.2-6.。