聚酰亚胺树脂复合材料
热固性材料3-4
异构ODPA/ODA聚酰亚胺的流变行为
10
5
Complex viscosity (Pa.S)
3,3',4,4'-ODPA/ODA 2,3,3',4'-ODPA/ODA 2,2',3,3'-ODPA/ODA
10
4
103Βιβλιοθήκη 200250300
o
350
400
Temperature ( C)
O N O O
O N O O
O N O Z N
O
O N O Y O Z N
O
O MO Y OM Na2S
O
O
S
O O Cl O (PPh3)2NiX2 Zn O N O Z N O + H 2N Z NH2 Cl
O N O Z N
O
X O Cl Na2S O HS Y SH O N Z
A
X
O N S O A S
O
O N O Z N
10
4
H3COOC HOOC
O
COOH COOCH3
+
10
3
H2N
CH2 + COOCH3
NH2
10
2
10
1
2,3,3',4'-BTDE/MDA/NE=2/3/2
180 200 220 240 260 280 300 320 340 360
COOH
Temperature (¡ ) Scanning rate=4¡ /min æ æ
O O N O O
O N O O
O N O O O O N
O
O
(4,4)-HQDPA/ODA
聚酰亚胺
热固性聚酰亚胺研究进展摘要：热固性聚酰亚胺作为一类先进的基体树脂，在航空航天、印制电路板、高温绝缘材料等领域的应用不断扩大。
相对于热塑性聚酰亚胺来说，热固性聚酰亚胺具有更好的可加工性能。
而且，其加工窗口温度可通过变换不同反应性端基来实现。
若选用合适的反应性端基，其在固化时无小分子挥发物放出。
对热固性聚酰亚胺的研究现状分类作了综述，对降冰片烯、烯丙基降冰片烯、乙炔基、苯乙炔基、马来酰亚胺、苯基马来酰亚胺、苯并环丁烯等封端型热固性聚酰亚胺的研究进展进行了重点阐述。
【1】。
关键字：聚酰亚胺热固性封端剂发展概述当世界上对芳环和杂环结构的高温聚合物的研究仍然相当活跃，尤其在高技术材料领域离不开高温聚合物的开发，如聚苯硫醚、聚醚矾、聚苯并咪哇、聚苯并唾哇、聚苯并哇、聚唾握琳和聚酰亚胺等，其中最为成功的材料数聚酸亚胺。
聚酰亚胺原料易得价廉，机械性能、电学性能和摩擦性能等优异，被广泛应用于各个领域，其形式可以是纤维、薄膜和塑料等，其中用作复合材料的树脂基体成为重要的一部分。
聚酰亚胺的复合工艺通常是把聚酞胺酸溶于极性溶剂如N一甲基毗咯烷酮、二甲基甲酞胺，用其浸渍纤维，最后亚胺化并压制成品。
由于溶剂存在(亲和性好，极难除尽)会引起增塑，环化产生的水易导致形成多孔材料，影响最终材料的高温性能，因此，热固性聚酰亚胺引起研究者极大兴趣。
热固性聚酰亚胺是一种含有亚胺环和反应活性端基的低分子量物质或齐聚物，在热或光引发下发生交联而无小分子化合物放出。
按其结构可分为：降冰片烯封端的聚酰亚胺、乙炔封端的聚酰亚胺、苯并环丁烷封端的聚酰亚胺和马来酸醉封端的聚酸亚胺。
众所周知，环氧树脂加工性能优良，但温/湿性能差，而热固性聚酰亚胺兼有优异的耐热性能和加工性能，近几年来发展迅速。
人们预言热固性聚酰亚胺将替代环氧树脂，把材料的性能等级提高一步。
以下就热固性聚酰亚胺发展、应用和前景作些讨论【23】。
聚酰亚胺的研究进展含乙炔基封端的聚酰亚胺乙炔基封端的聚酰亚胺含乙炔基封端剂主要是含乙炔基的芳香单胺和单酐。
详解特种 聚酰亚胺 PI
聚酰亚胺(PI)概述聚酰亚胺：英文名Polyimide (简称PI)聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。
近来，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21 世纪最有希望的工程塑料之一。
聚酰亚胺，因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识，被称为是"解决问题的能手"（protion solver），并认为"没有聚酰亚胺就不会有今天的微电子技术"。
分类聚酰亚胺可分成缩聚型和加聚型两种。
（1）缩聚型聚酰亚胺缩聚型芳香族聚酰亚胺是由芳香族二元胺和芳香族二酐、芳香族四羧酸或芳香族四羧酸二烷酯反应而制得的。
由于缩聚型聚酰亚胺的合成反应是在诸如二甲基甲酰胺、N -甲基吡咯烷酮等高沸点质子惰性的溶剂中进行的，而聚酰亚胺复合材料通常是采用预浸料成型工艺，这些高沸点质子惰性的溶剂在预浸料制备过程中很难挥发干净，同时在聚酰胺酸环化（亚胺化）期间亦有挥发物放出，这就容易在复合材料制品中产生孔隙，难以得到高质量、没有孔隙的复合材料。
因此缩聚型聚酰亚胺已较少用作复合材料的基体树脂，主要用来制造聚酰亚胺薄膜和涂料。
（2）加聚型聚酰亚胺由于缩聚型聚酰亚胺具有如上所述的缺点，为克服这些缺点，相继开发出了加聚型聚酰亚胺。
目前获得广泛应用的主要有聚双马来酰亚胺和降冰片烯基封端聚酰亚胺。
通常这些树脂都是端部带有不饱和基团的低相对分子质量聚酰亚胺，应用时再通过不饱和端基进行聚合。
①聚双马来酰亚胺聚双马来酰亚胺是由顺丁烯二酸酐和芳香族二胺缩聚而成的。
它与聚酰亚胺相比，性能不差上下，但合成工艺简单，后加工容易，成本低，可以方便地制成各种复合材料制品。
但固化物较脆。
②降冰片烯基封端聚酰亚胺树脂其中最重要的是由NASA Lewis 研究中心发展的一类PMR（for insitu polymerization of monomer reactants, 单体反应物就地聚合）型聚酰亚胺树脂。
聚酰亚胺f46用途
聚酰亚胺f46用途
聚酰亚胺F46是一种高性能的有机高分子材料，具有优异的耐高温、耐腐蚀、电气绝缘等性能。
根据提供的参考信息，聚酰亚胺F46主要应用于以下几个方面：
1. 薄膜：聚酰亚胺F46薄膜广泛应用于特种工作环境下的电机槽绝缘及电缆绕包材料。
此外，透明的聚酰亚胺F46可制成柔软的太阳能电池板、核潜艇用引出线绝缘密封套、管绝缘槽楔等。
2. 复合材料：聚酰亚胺F46作为最耐高温的结构材料之一，在欧美等发达国家广泛用于航空航天及火箭零部件。
例如，美国的超音速飞机中有50%的结构材料为以塑性聚酰亚
胺为基体树脂的碳纤维增强复合材料。
在国内，聚酰亚胺F46主要用于耐热、高强度的机械零部件，如汽车的热交换元件、仪表、舰船压缩机活塞环、阀片等。
3. 涂料：聚酰亚胺F46在涂料领域主要作为绝缘漆使用，尤其是作为耐高温涂料或用于电磁线。
目前，采用挤出法制造热塑性全芳香型聚酰亚胺绝缘电磁线，并达到优质、高效、低成本的效果。
4. 电气绝缘材料：聚酰亚胺F46可用作高压、超高压电力设备的热收缩绝缘材料、绝缘层压板、电气附件等。
5. 分离膜：聚酰亚胺F46具有优异的分离性能，可用作微滤、超滤、纳滤等分离膜材料。
6. 激光领域：聚酰亚胺F46具有良好的光学性能和激光损伤阈值，可用于激光器件的制造。
7. 航空航天、军事领域：聚酰亚胺F46的高性能使其在航空航天、军事领域具有广泛应用，如用于卫星、飞机等部件的制造。
8. 医疗领域：聚酰亚胺F46具有良好的生物相容性，可用于医疗器材的制造，如支架、导管等。
综上所述，聚酰亚胺F46具有广泛的应用领域，尤其在特种材料、高性能复合材料、绝缘材料等方面具有重要作用。
树脂基复合材料名词解释
树脂基复合材料名词解释树脂基复合材料是一类由树脂（resin）作为基体材料，通过与其他增强材料（如玻璃纤维、碳纤维等）混合形成的新型材料。
这种复合材料具有轻质、高强度、耐腐蚀等优点，因此在航空航天、汽车制造、建筑等领域得到广泛应用。
以下是树脂基复合材料相关的一些重要名词解释：1.树脂（Resin）：树脂是树脂基复合材料的基体材料，一般为聚合物，如环氧树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂等。
树脂的选择会影响到复合材料的性能。
2.增强材料（Reinforcement）：在树脂基复合材料中，增强材料起到增加材料强度和刚度的作用。
常用的增强材料包括玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维等。
3.层合板（Laminate）：多层树脂基复合材料的构件，每一层由树脂和增强材料组成，通过层层叠加形成。
4.预浸料（Prepreg）：预浸料是一种在生产过程中，树脂已经浸润到增强材料中的材料。
它通常在工厂中制备好，便于现场加工。
5.固化（Curing）：树脂基复合材料在制备过程中，树脂需要固化（硬化），以形成最终的硬质结构。
这一过程通常通过加热或加入催化剂来实现。
6.热固性树脂（Thermosetting Resin）：这类树脂在加热后会发生固化，形成硬而稳定的结构。
环氧树脂就是一种常见的热固性树脂。
7.热塑性树脂（Thermoplastic Resin）：这类树脂在受热后可多次软化和固化，适用于多次成型。
聚酰亚胺树脂是一种常见的热塑性树脂。
8.复合材料的破坏模式：包括拉伸、压缩、剪切等多种破坏模式，根据应用需求选择合适的增强方向和层合结构。
树脂基复合材料的不同组合可以产生各种性能，使其成为许多工程应用中理想的材料之一。
聚酰亚胺
聚酰亚胺性能
• 1、 全芳香聚酰亚胺按热重分析，其开始分解温度一般都在500℃左 右。由联苯四甲酸二酐和对苯二胺合成的聚酰亚胺，热分解温度达到 600℃，是迄今聚合物中热稳定性最高的品种之一。
• 2、 聚酰亚胺可耐极低温，如在－269℃的液态氦中不会脆裂。 • 3、聚Байду номын сангаас亚胺具有优良的机械性能，未填充的塑料的抗张强度都在
• 12. 电-光材料：用作无源或有源波导材料光学开关材料等，含氟的聚酰亚胺在通讯波 长范围内为透明，以聚酰亚胺作为发色团的基体可提高材料的稳定性。
• 综上所述，不难看出聚酰亚胺之所以可以从60年代、70年代出现的众多的芳杂环聚合 物脱颖而出，最终成为一类重要的高分子材料的原因。
• 聚酰亚胺是分子结构含有酰亚胺基链节的芳杂环高分子化合物，英文名Polyimide(简称 PI)，可分为均苯型PI，可溶性PI，聚酰胺-酰亚胺（PAI）和聚醚亚胺（PEI）四类。
• 8、 聚酰亚胺是自熄性聚合物，发烟率低。
• 9、 聚酰亚胺在极高的真空下放气量很少。
• 10、 聚酰亚胺无毒，可用来制造餐具和医用器具，并经得起数千次 消毒。有一些聚酰亚胺还具有很好的生物相容性，例如，在血液相容 性实验为非溶血性，体外细胞毒性实验为无毒。
• 聚酰亚胺品种繁多、形式多样，在合成上 具有多种途径，因此可以根据各种应用目 的进行选择，这种合成上的易变通性也是 其他高分子所难以具备的。
• 8. 分离膜：用于各种气体对，如氢/氮、氮/氧、二氧化碳/ 氮或甲烷等的分离，从空气烃类原料气及醇类中脱除水分。 也可作为渗透蒸发膜及超滤膜。由于聚酰亚胺耐热和耐有 机溶剂性能，在对有机气体和液体的分离上具有特别重要 的意义。
• 9. 光刻胶：有负性胶和正性胶，分辨率可达亚微米级。与颜料或染料配合可用于彩色 滤光膜，可大大简化加工工序。
聚亚酰胺
聚亚酰胺聚酰亚胺聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一，耐高温达400℃以上，长期使用温度范围－200～300℃，无明显熔点，高绝缘性能，103 赫下介电常数4.0，介电损耗仅0.004～0.007，属F至H级绝缘材料概述聚酰亚胺：英文名Polyimide (简称PI)聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。
近来，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21世纪最有希望的工程塑料之一。
聚酰亚胺，因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识，被称为是"解决问题的能手"（protion solver），并认为"没有聚酰亚胺就不会有今天的微电子技术"。
分类聚酰亚胺可分成缩聚型和加聚型两种。
（1）缩聚型聚酰亚胺缩聚型芳香族聚酰亚胺是由芳香族二元胺和芳香族二酐、芳香族四羧酸或芳香族四羧酸二烷酯反应而制得的。
由于缩聚型聚酰亚胺的合成反应是在诸如二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等高沸点质子惰性的溶剂中进行的，而聚酰亚胺复合材料通常是采用预浸料成型工艺，这些高沸点质子惰性的溶剂在预浸料制备过程中很难挥发干净，同时在聚酰胺酸环化（亚胺化）期间亦有挥发物放出，这就容易在复合材料制品中产生孔隙，难以得到高质量、没有孔隙的复合材料。
因此缩聚型聚酰亚胺已较少用作复合材料的基体树脂，主要用来制造聚酰亚胺薄膜和涂料。
（2）加聚型聚酰亚胺由于缩聚型聚酰亚胺具有如上所述的缺点，为克服这些缺点，相继开发出了加聚型聚酰亚胺。
目前获得广泛应用的主要有聚双马来酰亚胺和降冰片烯基封端聚酰亚胺。
通常这些树脂都是端部带有不饱和基团的低相对分子质量聚酰亚胺，应用时再通过不饱和端基进行聚合。
①聚双马来酰亚胺聚双马来酰亚胺是由顺丁烯二酸酐和芳香族二胺缩聚而成的。
它与聚酰亚胺相比，性能不差上下，但合成工艺简单，后加工容易，成本低，可以方便地制成各种复合材料制品。
各种树脂产品详解
1)SEP. PI英文名Polyimide聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。
近来，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21世纪最有希望的工程塑料之一。
聚酰亚胺，因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识，被称为是"解决问题的能手"（protion solver），并认为"没有聚酰亚胺就不会有今天的微电子技术"。
[编辑本段]分类聚酰亚胺可分成缩聚型和加聚型两种。
（1）缩聚型聚酰亚胺缩聚型芳香族聚酰亚胺是由芳香族二元胺和芳香族二酐、芳香族四羧酸或芳香族四羧酸二烷酯反应而制得的。
由于缩聚型聚酰亚胺的合成反应是在诸如二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等高沸点质子惰性的溶剂中进行的，而聚酰亚胺复合材料通常是采用预浸料成型工艺，这些高沸点质子惰性的溶剂在预浸料制备过程中很难挥发干净，同时在聚酰胺酸环化（亚胺化）期间亦有挥发物放出，这就容易在复合材料制品中产生孔隙，难以得到高质量、没有孔隙的复合材料。
因此缩聚型聚酰亚胺已较少用作复合材料的基体树脂，主要用来制造聚酰亚胺薄膜和涂料。
（2）加聚型聚酰亚胺由于缩聚型聚酰亚胺具有如上所述的缺点，为克服为些缺点，相继开发出了加聚型聚酰亚胺。
目前获得广泛应用的主要有聚双马来酰亚胺和降冰片烯基封端聚酰亚胺。
通常这些树脂都是端部带有不饱和基团的低相对分子质量聚酰亚胺，应用时再通过不饱和端基进行聚合。
①聚双马来酰亚胺聚双马来酰亚胺是由顺丁烯二酸酐和芳香族二胺缩聚而成的。
它与聚酰亚胺相比，性能不差上下，但合成工艺简单，后加工容易，成本低，可以方便地制成各种复合材料制品。
但固化物较脆。
②降冰片烯基封端聚酰亚胺树脂其中最重要的是由NASA Lewis研究中心发展的一类PMR（for insitu polymerization of monomer reactants, 单体反应物就地聚合）型聚酰亚胺树脂。
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聚酰亚胺的性能特点
1）耐热性 全芳香族聚酰亚胺，其开始 分解温度一般在500ºC左右。由联苯二酐和对 苯二胺合成的聚酰亚胺，热分解温度达到了 600ºC，是迄今聚合物中热稳定性最高的品种 之一。
2）耐低温性 聚酰亚胺可耐极低温，如 在-269ºC的液氦中仍不会脆裂。
3）力学性能 作为工程材料，弹性模量 通常为（3~4）Gpa，作为纤维可达到200GPa。
PMR-15型聚酰亚胺预浸料制备的具体 操作
1）分别将BTDA、MDA、NA三种单体加 入到甲醇或乙醇溶剂中加热回流几个 小时，形成三种单体的溶液。
2）混合三种单体的醇溶液即得PMR-15 聚酰亚胺树脂溶液。
在整个过程中，反应体系应尽量避 免水分的进入，以保证体系的等摩尔 比。
PMR-15型聚酰亚胺的反应机理
PMR-15型聚酰亚胺的特点
PMR-15聚酰亚胺性能优良，容易 加工，且原料便宜，但贮藏时间短， 使用了有致癌作用的MDA，尚不能满足 更高的耐热氧化要求，从而限制了 PMR-15聚酰亚胺更广泛的应用。
第二代PMR聚酰亚胺/PMR-Ⅱ
PMR-Ⅱ聚酰亚胺是美国NASA研制的第二代PMR 聚酰亚胺树脂，它是以4，4ˊ-六氟代异丙撑二邻 苯基二甲酯（6FDE）、对苯二胺（p-PDA）和NE 为原料制得。与PMR-15相比，该法提高了PMR型 聚酰亚胺的抗热氧化稳定性，将使用温度提高到 了317℃。在PMR-Ⅱ聚酰亚胺体系中提高n值可以 增加预聚物的相对分子量，从而改善交联树脂的 热稳定性，但预聚体相对分子质量的选择还必须 考虑复合材料的可加工性，当n=8.9时，预聚物 的相对分子质量达5000，即通常使用的所谓PMRⅡ-50，其Tg可达371~385℃。
总之，PMR型聚酰亚胺的化学反应十分 复杂，尤其是一系列反应可在同一温度区 域内同时进行，比如在100~150℃脱醇成 酐时，酰胺化和酰亚胺化反应可以同时进 行；在150℃以上除了上述的反应外还发 生逆时各种交联反应逐渐显著， 直到300℃左右才完成酰亚胺化和各种交 联反应。
PMR聚酰亚胺的反应机理极其复杂，一 般认为，PMR型聚酰亚胺树脂首先是酸酐在 醇中加热酯化成酯酸，二酸二酯与二胺在 相对较低的温度下，由酯-酸到酸酐的可逆 反应很快形成对应的酰胺酸，在进一步的 亚胺化反应中形成对应的酰亚胺预聚体， PMR聚酰亚胺固化反应的控制步骤是降冰片 烯端基的一级可逆Diels-Alder反应。
4）耐溶剂性一些聚酰亚胺品种不溶于有 机溶剂，对稀酸稳定，一般的品种不大耐水 解。
聚亚胺酰的性能特点
5）低热膨胀 聚酰亚胺的热膨胀系数在 （2 ×10-5~3 ×10-5）/ºC，联苯型可达106/ºC，最低可达10-7/ºC。
6）优良的介电性能 聚酰亚胺介电常数 为3.4左右，通过改性，介电常数可降到2.5 左右。介电耗损为10-3 ，介电强度为 100~300kv/mm,体积电阻率为1017Ωmm。
PMR方法
PMR技术（in suit polymerization of monomeric reactants）是1972年美 国NASA路易斯研究中心发明的，并用于 制造热固性聚酰亚胺复合材料。目前， PMR型聚酰亚胺是使用最广泛的聚酰亚 胺复合材料基体树脂。
PMR 方 法 是 先 将 二 酯 化 的 芳 香 四 酸 和芳香二胺以及封端剂（一般是Nadic 酸 单 甲 酯 ， NE） 溶 解 在 低 沸 点 的 醇 类 溶剂中，制成单体混合物的浸渍液， 然后用它对增强纤维进行浸渍，制成 预浸料，加热使其发生亚胺化反应， 形成带有活性端基的酰亚胺预聚体， 最后加热加压交联固化得到具有优异 热性能和力学性能的聚酰亚胺复合材 料。
聚酰亚胺主要的合成方法
聚酰亚胺主要由二元酐和二元酸合成，不 同的原料组合可以获得不同性能的聚酰亚胺。 它可以由二酐和二胺在极性溶剂中先进行低温 缩聚，得到聚酰胺酸，加热脱水成环转变为聚 酰亚胺；聚酰胺酸又可在乙酐和叔胺类催化剂 作用下，进行化学脱水环化得到聚酰亚胺；二 酐和二胺还可以在高沸点溶剂中加热缩聚，一 步获得聚酰亚胺；另外，可以由四元酸的二元 酯和二胺反应得到聚酰亚胺。对以上各种缩聚 方法，只要能够保证二酐和二胺的纯度，就能 获得较高的相对分子质量的聚酰亚胺。
7）阻燃性 聚酰亚胺为自熄性聚合物， 发烟率低。
聚酰亚胺的这些性能特点，以
及可以根据性能要求选择不同的 合成途径，使其获得了广泛的应 用，而且在每一个应用方面聚酰 亚胺都显示了极为突出的性能， 成为很有发展前途的高分子材料。
PMR聚酰亚胺树脂及其复合材料
热固性聚酰亚 胺依据其活性封端 基的不同主要分为 三种类型：PMR型 聚酰亚胺、 乙炔 基封端聚酰亚胺以 及双马来酰亚胺 （BMI）。我们要 讨论的对象是PMR 型聚酰亚胺及其复 合材料。
聚酰亚胺（PI/Polyimide）
聚酰亚胺是主链中含有酰亚胺基团的 杂环聚合物的总称,包括体型的热固性聚 酰亚胺和线型的热塑性聚酰亚胺。它起 始发展于20世纪40、50年代初，经过近 50年的发展，聚酰亚胺已经成为高分子 材料领域中一个相当活跃的研究方向。 它的性能优良，应用范围广，尤其是在 先进复合材料领域。但是，它的合成和 制造成本较高。因此，在单体合成和聚 合方法上寻找降低成本的途径成为今后 聚酰亚胺研究的主要方向。
PMR方法最大的优越性是为一大类热 氧化稳定性能好而工艺性差的耐热聚合 物提供了制造低孔隙率、高质量复合材 料的可能性。
第一代PMR聚酰亚胺/PMR-15
PMR-15聚酰亚胺是目前使用最广泛的聚 酰亚胺复合材料基体树脂，它的玻璃化转 变温度为340℃，使用温度可以达到316℃， 其预浸料已经商业化。它采用3，3ˊ，4， 4ˊ-二苯甲酮四羧酸二甲酯(BTDE)、4，4ˊ二 氨 基 二 苯 甲 烷 ( MDA) 和 Nadic 酸 单 甲 酯 （NE）作为反应单体，溶剂可以是甲醇或 乙 醇 。 反 应 单 体 摩 尔 比 为 BTDE：MDA： NE=2.087：3.087：2， 所 得 到 的 预 聚 体 相 对分子量为1500。改变单体摩尔比可获得 其他不同预聚体相对分子质量的PMR聚酰亚 胺。