荷电超滤膜对蛋白质分离行为影响的研究
超滤膜的改性研究及应用
第23 卷第4 期膜科学与技术Vo1. 23 No. 4 2003 年8 月MEMBRAN E SCIENCE AND TECHNOLO GY Aug. 2003文章编号:1007 - 8924 (2003) 04 - 0097 - 07超滤膜的改性研究及应用陆晓峰卞晓锴(中国科学院上海原子核研究所膜分离中心, 上海201800)摘要: 随着超滤膜技术的发展,人们对超滤膜提出了各种各样的特性要求,其中解决膜表面的污染问题变得越来越紧迫. 超滤膜改性,尤其是在膜表面引入亲水性基团是解决问题的关键. 本文从这点出发,结合自身的工作,总结了近年高分子超滤膜改性方面的研究进展,包括表面活性剂在膜表面的吸附改性、等离子体改性、辐照改性、高分子合金和表面化学反应等几种改性方法.关键词: 超滤膜; 表面改性中图分类号: TQ423. 2 ; TQ028. 8 文献标识码: A近20 多年来,我国的超滤膜研制和应用有了长足的发展和进步. 尤其是从20 世纪80 年代初开始, 采用了耐热性、耐化学稳定性、耐细菌侵蚀和较好机械强度的特种工程高分子材料作为超滤膜的制膜材料,克服了纤维素类材料制膜易被细菌侵蚀、不适合酸碱清洗液清洗、不耐高温和机械强度较差等弱点. 在这20 多年中,先后出现了聚砜( PSF) 、聚丙烯腈( PAN) 、聚偏氟乙烯( PVDF) 、聚醚酮( PEK) 、聚醚砜( PES) 等多种特种工程高分子材料,这些材料的出现使得膜的品种和应用范围大大增加.但随之而出现的问题是由于特种工程高分子材料的疏水性,用这些材料制成膜表面也都呈现较强的疏水性,并在实际使用中,由于被分离物质在疏水表面产生吸附等原因,造成膜污染. 由于膜污染使得膜通量明显下降、并使膜的使用寿命缩短、生产成本增加等一系列问题,成为超滤技术进一步推广应用的阻碍,是超滤膜应用中最值得关注的问题之一[ 1 ] .因此既要保持特种工程高分子材料耐热性、耐化学稳定性、耐细菌侵蚀和较好的机械强度等优点, 又要克服其疏水,易造成膜污染的缺点. 通常通过在疏水性的膜表面引水亲水性的基团,使膜表面同时具有一定的亲/ 疏水性,既保持了膜的原有特性,又具有了亲水的膜表面[ 1 ] ,超滤膜表面的改性成为解决膜污染的方法之一. 从20 世纪90 年代初起,这方面的研究成为热点,本文结合自身已开展有的工作, 介绍这方面研究工作的进展.1 用表面活性剂在膜表面的吸附改性表面活性剂是由至少2 种以上极性或亲媒性显著不同的官能团,如亲水基和疏水基所构成. 由于官能团的作用,在溶液与它相接的界面上形成选择性定向吸附,使界面的状态或性质发生显著变化. 表面活性剂在膜表面的吸附会增大膜的初始通量,同时降低使用过程中通量衰减和蛋白质的吸附. 这是因为表面活性剂不仅提供了亲水性的膜表面,而且其带电特性形成了对蛋白吸附的阻挡作用.我们在研究中分别选用了非离子型、阴离子型和两性离子的表面活性剂对聚砜超滤膜进行改性[ 2 ] ,结果表明:用表面活性剂对膜改性后,膜亲水性增强,通量都比未改性膜有不同程度的提高;对不同类型的表面活性剂其改性效果的顺序为: 非离子型表面活性剂> 离子型表面活性剂> 两性离子表面活性剂. 但也发现随过滤时间的延长,表面活性剂逐渐脱落,通量下降.Nystrom 研究了对PSF 超滤膜的物理改性,通过将PSF膜浸入聚氧乙烯和聚乙酸乙烯酯、多肽和收稿日期: 2003 - 05 - 27作者简介: 陆晓峰(1953 - ) , 男, 江苏无锡市人, 研究员, 从事超滤膜的研制和应用, 电话*************-3021.·98·膜科学与技术第23 卷聚乙烯亚胺溶液,形成吸附以阻止牛血清白蛋白在膜面的污染.有机或金属离子的脱除过程中,常常使用微胞/ 胶束加强超滤法( MEU F) [ 3 ,4 ] . 此时,大量的表面活性剂加入待分离的料液中,直到其浓度高于临界胶束浓度(CMC) . 这样,有机物或盐被表面活性剂胶束捕捉,形成大分子从而实现截留.Morel 等人[ 5 ] 通过离子型表面活性剂改性乙酸纤维素(CA) 膜(截留相对分子质量1 000) 表面,使其浓度在大大低于CMC 的情况下分离有机物和盐离子. 他们采用对超滤膜浸泡在表面活性剂溶液中或用其作为料液,在超滤过程中在膜表面形成带电吸附层,根据道南效应,NO3 - 的脱除率由65 %上升至83 % ,而通量略微下降. 这说明低浓度的表面活性剂没有对膜孔形成堵塞而提高截留效果.Yooh 等人[ 6 ]讨论了阳离子型表面活性剂在表面荷负电的超滤膜表面的吸附对高氯酸盐的脱除的影响. 结果表明,随膜表面的负电荷被阳离子型的表面活性剂的中和, 高氯酸盐的截留效果也随之降低.2 等离子体改性利用等离子体中所富集的各种活性离子,如离子、电子、自由基、激发态原子与分子等对材料进行表面处理,由于具有简单、快速、工艺干法化、改性仅涉及材料表面(几至几十纳米) 而不影响本体结构和性能等优点而日益受到人们的重视,在改善材料特别是高分子材料的亲水性、染色性、渗透性、电镀性、粘合性、生物匹配性等方面具有广泛的应用前景.邱晔等人[ 7 ] 用微波等离子体处理聚乙烯( PE) 膜表面, 探讨并比较了微波场下N2 、H e、C O2、O2、H2O 及空气放电产生的等离子体对PE 膜表面的改性与蚀刻作用. 结果表明,不同的等离子体处理均可使膜表面引入化学形式相同但含量不同的含氧和含氮极性基团,没有生成羰基,并使膜表面受到不同程度的蚀刻;处理后的膜表面亲水性增强,其中以N2 、He 等离子体处理的膜亲水性提高较大;膜表面生成的极性基团提高了膜表面极性,从而增大了膜表面能,使膜的亲水性得到提高. 但蚀刻作用也是改善亲水性的原因. 因为蚀刻使膜表面粗糙度增大,增加了膜的比表面积,使得水在膜表面更容易铺展开来.Ulbricht 等人[ 8 ] 对PAN 超滤膜进行了低温等离子体聚合改性,经等离子体处理的膜表面产生过氧化物,通过其热分解,接枝上丙烯酸、甲基丙烯酸或2 - 羟乙基甲基丙烯酸( HEMA) 单体. 经改性后的膜通量显著增加( > 150 %) ,并保持了原有的截留效果,与此同时,蛋白质分子的吸附污染也明显得到改善.郭明远等人[ 9 ]将CA 膜进行低温氧等离子体改性,通过改变等离子体处理时间、反应腔压力和放电功率等条件,考察了对改性膜的影响. 结果表明,经低温等离子体改性的CA 膜,可以在截留率几乎不变的条件下,使透水率扩大3 倍以上,膜表面的亲水性、孔径、孔隙率都发生了改变.3 用紫外辐照方法改性3. 1 紫外辐照激发我们试图通过辐射能的作用,使聚砜超滤膜表面的结构发生变化,从而改善膜表面的亲水性. 把聚砜超滤膜浸入一定浓度的改性液(乙醇、葡聚糖、牛血清白蛋白等) 中,用波长为253. 7 nm 的20 W 紫外( U V)灯辐照膜表面一定时间[ 10 ] .图 1 聚砜分子在紫外光激发下发生链断裂示意图在波长为253. 7 nm 的紫外光辐照下,键断裂可能生成羰基、苯磺酸基和乙烯基. 苯磺酸基和羰基都是亲水性基团,这些亲水性基团的增加使膜表面的亲水基团增多,通量增加,但截留率和膜强度略有下降.3. 2 紫外光辐照接枝聚合紫外光辐照接枝亲水性单体(如丙烯酸、聚乙二醇、甲基丙烯酸等) 可以增加膜表面亲水性和降低膜污染. 采用一步法接枝可以避免使用光引发剂. 但研第4 期陆晓峰等: 超滤膜的改性研究及应用·99·究发现,经接枝改性的膜的通量下降,人们将其归因于接枝聚合物对膜孔的堵塞,尤其是高接枝密度和长链高分子. 然而接枝长链聚合物和高密度接枝是改善膜亲水性的必要条件,这与保持膜的通量形成了一对矛盾关系. 研究发现,可以采用链转移剂控制接枝聚合过程. 它可以控制聚合度,同时它会终止聚合物链的生长和形成新的自由基. 这样就可以得到较高的聚合物链密度和较短的链长度.Pieracci 等人[ 11 ,12 ]在对PES 超滤膜的一步浸蘸法(dip - modification) 紫外光接枝改性过程中发现, 使用链转移剂 2 - 巯基乙醇,并用乙醇清洗可大大改善膜的透过通量,增加膜面亲水性,表现为对蛋白分子的不可逆吸附减少. 不同浓度的 2 - 巯基乙醇影响膜的通量,其增加程度为20 %～200 % ,但由于膜孔径增大,截留明显下降. 这使得该膜可以应用于大蛋白分子(相对分子质量> 500 000) 的截留和较小的蛋白分子透过的过程. 但当采用浸没法( im2 merse - modification) 时,由于单体溶液吸收了88 % 的能量,保护了膜孔结构不受破坏, 既增加了亲水性,又保持了原有的截留效果.Ulbricht[ 13 ]2 步法改性了PA N 超滤膜表面. 首先,光溴化作用(photobromination) ,接下来,经紫外光照射在PAN 表面产生自由基接枝丙烯酸单体. Kobayashi 等人[ 14 ]也采用光接枝的办法,将苯乙烯磺酸钠接枝到光敏性的含溴的PA N 膜上,使膜表面带有一定的负电荷特性. 洞、裂缝、微孔的大小及分布.γ射线辐照对3 个层次的结构都会产生影响. 而膜性能变化又是 3 个层次结构变化的综合结果.4. 2 60 Coγ射线对CA 膜辐照改性郭明远等[ 15 ,16 ] 用制备好的CA 膜( 干膜和湿膜) ,用5 个档次的吸收剂量( 20 , 50 , 100 , 150 , 200 k Gy) 的60 Coγ射线辐照处理.实验结果表明,60 C o γ射线辐照改变了膜的透水性,而对膜的截留率改变不大,说明60 C o γ射线辐照改性使超滤膜的孔密度发生了明显的变化.其中干膜和湿膜表现不同的特征. 然而大剂量的辐照,不仅仅改变了膜的表面性能,而且也改变了膜的微细结构和分子键, CA 发生降解,使得膜孔明显增大, 截留率下降. 对反渗透膜来说,在吸收剂量50～100 k G y ,超滤膜在小于50 k Gy 时,辐照处理可以在截留率基本不变的前提下增加透水率.乙酸纤维素- 丙烯腈( CA - A N) 接枝改性原料的使用. CA 膜的高通量和中等脱盐率吸引了世界各国的重视,但CA 膜耐酸碱性和抗生物降解性能较差. CA - A N 接枝原料扩大了CA 膜的p H 使用范围和耐细菌侵蚀能力[ 17 ] .4. 3 60 Coγ射线对PVDF 膜辐照接枝改性我们采用辐照气相接枝的方法改性聚偏氟乙烯超滤膜. 在聚偏氟乙烯( PVDF) 超滤膜表面进行试验,先通过60 Coγ射线辐照,然后接枝乙烯基单体, 再进行磺化,使聚偏氟乙烯成为具有磺酸基团的聚[ 18 ]4 辐照接枝聚合4. 1 γ射线辐照接枝聚合辐照接枝改性对于聚合物材料的物化特性和制备亲水性的膜是一种行之有效的方法. 60 C o γ射线辐照是利用高能γ射线促使形成的高分子膜的内部结构或表面性能发生变化,从而达到聚合物膜改性的目的. 聚合物改性既可改变膜的物理、机械性能, 又可改变膜的化学或物理化学性能.γ射线辐照对膜性能的影响,根本原因在于膜结构的变化. 成膜高聚物的结构一般可分为 3 个层次:分子结构、超分子结构和微细结构. 分子结构主要讨论高聚物的链结构和分子结构; 超分子结构是指平衡态高聚物长链分子相互间几何排列的特征, 如束状、球晶、片晶、原纤(对于高聚物纤维) 的特征; 微细结构又称为形态结构,是比超分子结构更大的一些单元特征,如高聚物断面结构、组成、形状和空偏氟乙烯.图 2 PVDF 超滤膜辐照、接枝和磺化改性过程示意图实验表明,提高辐照剂量,延长接枝反应时间, 可提高接枝率. 适当提高磺化反应温度和延长磺化反应时间,可增加膜的交换容量. 改性后的聚偏氟乙烯超滤膜的截留率提高,污染度下降,亲水性增强.·100·膜科学与技术第23 卷4. 4 60 Coγ射线对其它膜的辐照接枝改性直接对聚四氟乙烯- 六氟丙烯( F EP) 和四氟乙烯- 乙烯间规聚合物( ETF E) 薄膜进行辐照接枝苯乙烯或苯乙烯和丙烯腈、α- 甲基苯乙烯和丙烯腈的共聚物,或N - 乙基吡咯烷酮与2 - 丙烯酰氨222甲基212丙烷硫酸共聚物( N V P2co2A PS) 单体, 经过磺化作用,可以得到用于燃料电池的稳定性很高的高分子离子交换膜,其膜的离子交换容量( I EC) 可以相当或超过Naf i on 117[ 19 ,20 ] .Ruskov 等[ 21 ]选择适当的反应条件和接枝单体(如丙烯酸) 对低密度聚乙烯和聚四氟乙烯膜改性发现,丙烯酸接枝不仅发生在膜的表面,同时也发生在聚合物的基材上. 由于接枝单体上羧酸基团的存在, 使我们可以进一步得到离子型聚合物或金属丙烯酸络合物. 其结果是改善了膜表面的亲水性、导电性和机械性能.Fang[ 22 ]在PLM G ( 聚甲基谷氨酸)膜上接枝HEMA单体. 使其由疏水性的变为亲水性的多肽, 具有生物相容性.Nakada 等[ 23 ]在PE 膜表面通过对不饱和侧链的高支链化改性. 氨基和羧酸根功能团在丁二烯的环境下通过γ射线辐照多次接入PE 的不饱和侧链,最后在膜的表面形成树枝状的聚合物. 大量的氨基和阴离子交换容量加强其对酸性染料的吸收作用.5 高分子合金5. 1 高分子材料与高分子材料合金膜高分子合金材料是指高分子多成分系统,由两种以上高分子混合而成,通过共混改性,形成一种新材料. 它除了综合原有材料本身性能外,还可克服原有材料中的各自缺陷,并产生原有材料中所没有的优异性能.我们[ 24 ]以PEK、PES、SPSF 为对象,着重研究聚合物共混体系的相容性与膜分离特性的关系. 从热力学理论出发,估算了( PEK) / 磺化聚砜( SPSF) 、PES/ SPSF 和PEK/ PES 三组共混体系的混合热焓ΔH m ,均为部分相容体系. 用绝对粘度法表征高分子共混体系相容性的实验表明, PEK/ SPSF 、PE S/ SPSF、PE K/ PES 共混体系在不同温度和浓度下η- X (高分子溶液绝对粘度- 共混组份的质量分数) 关系均呈非线性,即均为部分相容体系,这与热力学理论估算吻合. 高分子合金超滤膜制备中,改变共混高分子的组成可改变膜的分离特性. 选择适当的共混组成可以优化超滤膜特性,并可通过PEK/ SPSF 共混来制备小孔径超滤膜.还研究了不同共混物组成对成膜性能和膜分离特性的影响, PEK/ SPSF 合金超滤膜具有荷电性,对无机离子具有一定截留率; PEK/ SPSF 高分子合金制成的超滤膜,膜表面的亲水性增加;用扫描电镜表征了PEK/ SPSF 合金膜的结构形貌,发现合金膜特有的海绵结构(图4) ,并随组份中SPSF 比例增加, 膜孔径结构趋于致密[ 25 ] .热孔法测得PEK/ SPSF 合金超滤膜的孔结构表明,合金体系中随SPSF 含量的增加,膜的平均孔径缩小. 合金膜的孔径分布范围在5～15 nm ,平均孔径在6～9 nm. 热孔法测得的热谱图微分曲线反映了膜孔的单位体积分布,合金的相容性较好时得到孔径分布为一个峰值,见图5a ,相容性较差时,出现孔分布双峰现象见图5b[ 26 ] .图3 PEK/ SPSF = 10∶0膜断面SEM 照片图4 PEK/ SPSF = 4∶6膜断面SEM 照片从上世纪80 年代开始,国外开始了对PAN 合金膜的研究, 1983 年, 日本Matsumnto Kiyoichi 等人首先发表了PAN 合金膜制备的文献. 他们将PAN 同丝纤蛋白共混物溶解于ZnCl2 水溶液中,采用冰水作凝固浴制备平板膜[ 27 ] . 从文献报道来看,第4 期陆晓峰等: 超滤膜的改性研究及应用·101·(a) 合金相容性较好时( b) 合金相容性较差时图 5 热谱图微分曲线常采用的共混物有乙酸纤维素、聚砜、聚氯乙烯以及聚偏氟乙烯等[ 28 ,29 ] . 研究人员从共混物的浓度、共混比入手,考察了添加剂、铸膜液温度、凝胶条件对膜性能的影响.5. 2 高分子材料与无机材料合金膜有机高分子具有高弹性、高韧性、分离性能好等优点,而无机材料具有良好的力学和稳定性能. 在膜材料的研究过程中人们发现,将2 种材料有效的结合在一起,得到一种新型的有机/ 无机复合材料,可以同时避免高分子有机膜不耐高温、p H 适用范围窄、机械强度低和无机膜制备工艺复杂、质脆柔韧性差、成本高的缺点.邓国宏等[ 31 ]以聚乙烯醇( PVA) 和烷氧基硅烷为原料,通过相转化方法,制备出不同二氧化硅含量的聚乙烯醇/ 二氧化硅共混的均质膜. 通过热重分析( T GA) ,示差扫描量热法( DSC) 和动态力学分析(DMA) 研究了共混膜的热性能. 结果表明,与PVA 膜相比, PVA/ SiO2 膜具有更高的热稳定性和耐溶剂性能.张裕卿等人[ 32 ] 则将亲水的Al2O3 微粒(粒径1 μm) 添加到PS 铸膜液中, 采用相转化法制备了PSF/ A l2O3 共混膜. 通过对该膜的微观结构分析发现,Al2O3 颗粒均匀地分布于整个膜中,包括孔壁表面和膜表层. 同时A l2O3 和PSF 之间存在的中间过渡相使它们牢固地结合在一起. 在共混膜的表面上具有很多的Al2O3 颗粒,弥补了PSF 膜疏水性强的缺陷.6 表面化学反应6. 1 磺化反应磺化反应是一种最普通的表面反应,通过引入具有负电荷的- SO3 - 离子来改变膜的亲水性. 目前在膜改性中磺化反应是做的最多的,如磺化聚砜、磺化聚醚砜、磺化聚苯醚等,用磺化材料制得的膜亲水性好,且抗污染性能有所提高.Jerome 和Charles[ 33 ] 采用SO3 气体作为磺化剂,在聚砜分子链上的芳香环接上磺酸基团,使疏水的聚砜膜的亲水性加强. 磺化度可以通过反应程度控制.6. 2 弗克反应弗克反应是指用乙烷、氯甲基乙醚等溶液,以弗克催化剂(AlCl3 、SnC l4 、Z nC l2) 在芳香环上的氢原子发生亲电子取代反应,以便引入亲水化基团CH3 Cl. 也可以利用弗克反应引入- ( CH2 ) 3 SO3 - 和- CH·(CH3) CH2OH 等基团.在Higuchi 和Nakagawa[ 34 ,35 ]的研究工作中,将(CH2) 3 SO3 - 和- CH ( CH3 ) CH2OH 基团引入聚砜超滤膜的表面并将改性的聚砜超滤膜的表面并将改性的聚砜膜进行蛋白分离试验,观测其在膜表面的吸附情况和对膜性能的影响. 结果表明,采用丙烷磺内酯改性的膜表面蛋白吸附最低,与未改性的聚砜膜相比,通量增加了近2 倍.随着更多的膜改性方法的出现,必然使超滤膜分离技术得到更广泛的应用,并在经济建设的实践中发挥更好的作用.参考文献[ 1 ] Osada Y ,Nakagawa T. Membrane Science and Technolog y [ M ] . New York :Marcel Dekker , Inc ,1992. 321～326.[ 2 ] 陆晓峰,陈仕意,李存珍,等. 表面活性剂对超滤膜表面改性的研究[J ] . 膜科学与技术,1997 ,17 (4) :6～41.[ 3 ] Shigendo A , Yang L , Takeuchi H. Micellar - enhanced u l2 trafiltration of gold with ninionic sufactant [ J ] . J Membr·102·膜科学与技术第23 卷Sci ,1997 ,133 (2) :189～194.[ 4 ] Christian S D ,Bhat S N , Tucker E E ,et al . Micellar - en2 hanced ultrafiltration of chromate anion from aqueous streams[J ] . AICh E J ,1988 ,34 :189～194.[ 5 ] Morel G ,Quazzani N , Graciaa A ,et al . Surfactant modifiedultrafiltration for nitrate ion removal [ J ] . J Membr Sci ,1997 ,134 :47～57.[ 6 ] Yooh Y , Yoon J ,Amy G , et al . Ues of surfactants to mod i2fy negatively charged ultrafiltration membranes for perchlo2 rate removal[J ] . Am Chem Soc ,Division of Environmental Chemistry ,2000 ,40 (2) :300～302.[ 7 ] 邱晔,王真,洪品杰,等. 微波等离子体处理聚乙烯膜的表面结构分析[J ] . 化学物理学报,1997 ,10 (3) :280 ～283.[ 8 ] Ulbricht M ,Belfort G. Surface modifcation of ultrafiltrationmembranes by lo w temperature plasma. Ⅱ. Graft polymer2 ization onto polyacrylonitrile and polysulphone[J ] . J Mem2 br Sci ,1996 ,111 (2) :193～215.[ 9 ] 郭明远,樊芷芸,杨牛珍,等. 醋酸纤维素超滤膜低温氧等离子体表面改性[J ] . 膜科学与技术,1997 ,17 (6) : 10 ～15.[ 10 ] 陆晓峰,刘光全,刘忠英,等. 紫外辐照改性聚砜超滤膜[J ] . 膜科学与技术,1998 ,18 (5) :50～53.[11 ] Pieracci J , Crivello J V ,Belfort G. Increasing membranepermeability of UV - modified Poly (ether sulfone) ultra2filtration membranes[J ] . J Membr Sci ,2002 ,202 :1～16.[12 ] Pieracci J , David D W , Crivello J , et al . UV - assistedgraft Polymerization of N - vinyl - 2 - pyrrilidinone onto poly(ether sulfone) ultrafiltration membranes : Comparisonof dip versus Immersion modification techniques[J ] . AmChem Soc ,2000 ,12 (8) :2123～2133.[ 13 ] Ulbricht M ,Oechel A. Photomodification of ultrafiltration membranes. 7. Photobromination and photo - induced graft polymerization as a two - step approach for surface modification of polyacrylonitrile ultrafiltration membranes[J ] . Eur Polym J ,1996 ,32 (9) :1045～1054.[ 14 ] Kobayashi T , Fujii N. Preparation and properties of nega2tive charged ultrafiltration membrane : Photografted sodi2um styrenesulfonate on brominated polyacrylonitrile mem2 brane[J ] . J Appl Polym Sci ,1992 ,45 (11) :1897～1902. [ 15 ] 郭远明,杨牛珍,樊芷芸,等. 醋酸纤维素超滤膜C o60γ射线辐照[J ]. 水处理技术,1997 ,23 ,10 (6) :315～318.[ 16 ] 郭远明,杨牛珍. 大剂量钴源辐照使醋酸纤维素膜改性的初探[J ] . 西北纺织工学院学报,1996 ,10 (3) : 302～304.[ 17 ] 刘玉荣,陈东升,王力宁,等. 醋酸纤维素- 丙烯腈接枝改性反渗透干膜[J ] . 水处理技术,1996 ,22 (6) : 323～327.[ 18 ] 陆晓峰,汪庚华,梁国明,等. 聚偏氟乙烯超滤膜的辐照接枝改性研究[J ] .膜科学与技术, 1998 , 18 ( 6) : 54 ～57.[ 19 ] Becker W ,Schmidt - Naake G. Properties of polymer ex2 change membranes from irradiation introduces graft poly2 merization[J ] . Chem Eng Technol ,2001 ,24 (11) :1128～1132.[ 20 ] Becker WI , Schmidt - Naake G. Proton exchange mem2 branes by irradiation induced grafting of styrene onto FEPand ETPE : Influences of the crosslinker N , N ,methylene-bisacrylamide [ J ] . Chem Eng Technol , 2002 , 25 ( 4 ) :373～377.[ 21 ] Ruskov T , Turmanova S , Kostov G. Study of IR and Mossbauer spectroscopy of grafted metal complexs of poly(acrylic acid) and on to low density poly(ethylene) and onto poly ( tetrafluroethylene) [ J ] . Eur Polym J , 1997 , 33(8) :1285～1288.[22 ] Fang Y E , Zhao X , G e X , et al . Radiation graft copoly2merization of 2 - hydroxyethyl methacrylate on to poly (γ-methyl L - glutamate) membrane. study of regularity ofgraft copolymerization in aqueous solution [ J ] . RadiatPhys Chem ,1997 ,49 (5) :589～593.[ 23 ] Nakada S , Sawatari C , Tamura K , et al . Hyperbranched modification of unsaturated side chains of polyethylene in2 troduced byγ- ray irradiation under a 1 , 3 - butadiene atmosphere[J ] . Colloid Polym Sci ,2001 ,279 :754～762. [ 24 ] 陆晓峰,毛伟钢,刘光全,等. 特种高分子合金的相容性对超滤膜性能影响[J ] . 水处理技术,1993 ,19 (5) : 253～257.[ 25 ] 梁国明,陆晓峰,刘光全,等. 特种高分子PEK/ SPFS 合金超滤膜性能与结构研究[ J ] . 膜分离科学与技术,1995 ,15 (1) :40～45.[ 26 ] 陆晓峰,毛伟钢,刘光全,等. 热孔法表征特种高分子合金超滤膜的孔径[J ] . 膜科学与技术,1998 ,18 (4) :50～54.[ 27 ] 刘振,郭敏杰. 聚丙烯腈共混膜的发展现状及研究进展[J ] . 化工新型材料,1999 ,27 (5) :18～20.[ 28 ] 刘永建,王庆瑞,陈雪英,等. 聚丙烯腈与羟乙基纤维素共混膜的研制[J ] . 中国纺织大学学报,1997 ,23 (3) :31～36.[ 29 ] 刘永建,沈新元,王庆瑞,等. 聚丙烯腈与二醋酸纤维素共混膜的研制[J ]. 膜科学与技术,1997 ,17 (6) :34～45.[ 30 ] 程洪斌,尹秀丽. 聚偏氟乙烯/ 聚丙烯腈共混膜的研究[J ] . 天津纺织工学院学报,1998 ,17 (1) :54～60.(下转第115 页)3 第4 期 谭永文等 : 反渗透工程的应用及发展趋势 ·115·[ 8 ] G ay E H ,Ravi C , Hoehn K V. 废水回用 - 新加坡裕廊岛的经验[ A ] . 石油和化工膜分离技术应用论文精选[ C]. 中国膜工业协会 ,2002. 100～108.[ 9 ] 王凯军 ,朱 民. 悉尼奥运会水资源综合利用 [J ] . 给水排水 ,28 (10) :4～5.Current application and f uture prospects of reverse osmosis technologyTA N Yongwen , ZHA N G Weirun , S HEN Yanz hang(Development Center of Water Treatment Technology ,SOA , Hangzhou 310012 ,China )Abstract : This paper reviews the application situation and future prospects of reverse osmosis technology in de 2 salination of seawater and brackish water ,preparation of pure and ultra pure water ,chemical separation ,concen 2 t ration and purification ,reclamation of t reated wastewater.Key words : reverse osmosis ; seawater desalination ; pure water preparation ; membrane separation(上接第 102 页)[ 31 ] 邓国宏 ,余立新 ,郝继华 ,等. 聚乙烯醇/ 二氧化硅共混[ 34 ] Higuchi A , Iwata N ,Nakagawa T. Surface - mod ified p olysul 2膜的制备及耐温 、耐溶剂性能研究 [J ] . 高分子材料科 fone hollow fibers. ⅡFibers having CH 2 CH 2 CH 2 S O - seg 2学与工程 ,2001 ,17 (6) :122～125.[ 32 ] 张裕卿 , 丁 健. Al 2 O 3 的添加对聚砜膜性能的影响[J ] . 化学工程 ,2000 ,28 (5) :42～44. [ 33 ] Jerome D ,Charles H. Method for gas phase sulfonation ofpolymer membranes[J ] . USA , WO Pat :9726284. 1997 - 01 - 16.ments and immersed in hydrochloric acid solution [ J ] . J Appl Polym Sci ,1990 ,40 :709～717.[ 35 ] Higuchi A , Nakagawa T. Surface - modified polysulfonehollow fibers. Ⅲ. Fiber having a hydroxide group [ J ] . J Appl Polym Sci ,1990 ,41 :1973～1979.Surface modif ication of ultraf iltration membrane and its applicationL U Xiaof eng , B IA N Xiaokai( Shanghai Institute of Nuclear Research ,Chinese Academy of Science ,Shanghai 201800 ,China )Abstract : W ith the development of membrane technology ,people have a variety of requirements for U F mem 2 branes ,one of them is to solve the fouling problem on the membrane surface. Surface modification ,especially ,to introduce hydrophilic groups onto the surface of the membrane is an effective way. This article reviews the progress in this field ,including the methods such as surfactant adsorption on membrane surface ,plas ma t r eat 2 ment ,radiation modification ,polymer alloy and sruface reaction etc. Key words : ultrafiltration membrane ; surface ; modification。
超滤膜改性技术及其应用
２００３年第３期广东化工６１超滤膜改性攮术及其应用李存芝李琳郭祀远胡松青（华南理工大学轻化工研究所，广州，５１０６４０）摘要综述＿，超滤膜改性国内外现状及研究进展，介绍了物理共混改性、化学改性、低温等离子体改性、高能射线辐照改性和紫外辐照改性等方法及其改性效果与特点，并指出这些方法的应用前景。
美键词超滤，膜改性．膜材膜分离技术与传统的分离过程相比。
具有设备简单，操作容易，能耗低和无污染等优点。
在反渗透（ＲＯ）、纳滤（ＮＦ）、超滤（ｕＦ）、微滤（ＭＦ）四种膜分离技术中，由于ｕＦ使用的压力较低（０．３～１０ＭＰａ），水通量大，便于操作，发展速度很快，主要用于超纯水制备、工业废水处理、生物制品浓缩与分离等方面。
制约超滤技术产业化应用的主要障碍是膜污染。
膜污染是指被处理物料中的微粒、胶体粒子和溶质大分子由于与膜存在物理化学相互作用或机械作用而引起的膜表面或膜孔内吸附、堵塞．使膜产生透过流量与分离特性的不可逆变化的现象。
针对污染物的性质．选择合适的膜材或进行膜材料的改性，是防止膜污染的有效途径。
本文着重讨论有机高分子超滤膜的改性方法及其应用效果。
１超滤膜材质及其性能膜材质对超滤通量有显著影响。
按胰材料性质，一般将超滤膜分为有机高分子膜和无机膜．其性能对比见表Ｉ。
制备有机高分子膜的工艺比制备无机膜简单。
无需高温、高压处理，因此目前应用的膜材料中，以有机膜为主。
常用的高分子膜材料有：二醋酸纤维（ｃＡ），三醋酸纤维（ｃ队），氰乙基醋酸纤维（ｃＮ—ｃＡ），聚砜（Ｐｓ），磺化聚砜（ｓＰｓ），聚砜酰胺（ＰｓＡ），还有酚酞侧基聚芳砜（肋ｃ），聚偏氟乙烯（ＰｖＤＦ），聚丙烯腈（ＰＡＮ），聚酰亚胺（Ｈ），甲基丙烯酸甲酯一丙烯腈共聚物（ＭＭＡ—ＡＮ），及纤维索等“１。
当前应用最广的是醋酸纤维素膜（ｃＡ膜）和幕砜膜（Ｐｓ膜）。
ｃＡ膜ｐＨ适用范围小，易生物降解，不耐高温；Ｐｓ膜虽然耐高温、耐酸碱，耐细菌腐蚀，但亲水性差，制出的膜针孔很多，不易制出截留分子量小、透水速度高的超滤膜；ＰｓＡ膜具有耐温和耐有机溶剂特性，并可用于水和非水溶剂，是一种具有良好特性的膜。
中空纤维超滤膜实验报告
一、实验目的1. 了解中空纤维超滤膜的基本结构和工作原理；2. 掌握中空纤维超滤膜的实验操作技术；3. 通过实验测试，分析中空纤维超滤膜的分离性能和抗污染性能；4. 探讨中空纤维超滤膜在废水处理、医药、食品等领域的应用前景。
二、实验原理中空纤维超滤膜是一种具有微孔结构的薄膜，孔径一般在0.01-0.1μm之间。
在一定的压力作用下，溶液中的小分子物质可以通过膜孔，而大分子物质则被截留在膜表面。
中空纤维超滤膜具有分离效率高、操作简便、能耗低等优点。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：自来水、标准溶液（如葡萄糖、盐等）、活性炭、絮凝剂、废水样品等；2. 实验仪器：中空纤维超滤膜组件、高压泵、流量计、紫外-可见分光光度计、电导率仪、滤液收集瓶等。
四、实验方法1. 准备实验装置：将中空纤维超滤膜组件安装在实验装置上，连接高压泵、流量计等仪器；2. 标准溶液测试：分别配制一定浓度的葡萄糖、盐等标准溶液，进行超滤实验，记录滤液浓度和透过率；3. 自来水测试：将自来水通过超滤膜进行实验，记录滤液浓度和透过率；4. 废水测试：取一定量的废水样品，经过絮凝、沉淀等预处理后，通过超滤膜进行实验，记录滤液浓度和透过率；5. 活性炭和絮凝剂测试：将活性炭和絮凝剂加入废水中，进行预处理，然后通过超滤膜进行实验，记录滤液浓度和透过率；6. 抗污染性能测试：在超滤膜运行一段时间后，模拟实际应用场景，对膜进行污染，然后进行清洗和恢复性能实验，记录清洗前后滤液浓度和透过率。
五、实验结果与分析1. 标准溶液测试结果：通过实验，发现中空纤维超滤膜对葡萄糖、盐等标准溶液具有较好的分离效果，透过率较高；2. 自来水测试结果：自来水经过超滤膜处理后，滤液浓度明显降低，表明中空纤维超滤膜对自来水中的悬浮物、胶体等杂质有较好的去除效果；3. 废水测试结果：废水经过预处理和超滤膜处理后，滤液浓度明显降低，表明中空纤维超滤膜在废水处理中具有较好的应用前景；4. 活性炭和絮凝剂测试结果：在预处理中加入活性炭和絮凝剂，可以进一步提高废水处理效果，降低膜污染；5. 抗污染性能测试结果：经过污染和清洗后，膜的性能得到恢复，表明中空纤维超滤膜具有良好的抗污染性能。
关于超滤技术在城市工业废水处理中的应用探讨
黧塑；悠凰关于超滤技术在城市工业废水处理中的应用探讨张素刚(河北省行唐县环境保护局，河北行唐050600)脯鞫超滤分离法是通过瞑表面的缀乳结构对物质进行选择l生分离的过程。
是当前发展迅速的一门分离技术，它在工业污水处理中有着广泛的应用。
苯文介绍了超滤技术的发爰现戢及前景，并对超滤分离法在亿学纤维、纺织、酿造、石油和翻车工业废水处理中的应用进行探讨和阐述。
p罐：词l超滤；膜分离；污水处理随着经济的快速发展和城市化进程的加快，城市污水排放逐年增加，污水的处理和再利用已经成了与城市发展息息相关、亟待重视的问题。
超滤技术在工业污水处理中有广泛的应用。
在20世纪80年代初期至90年代以金属、陶瓷、多孔硅铝等材料制成的无机膜获得了重要发展。
用无机膜进行超滤，比常规的分离技术更加经济有效。
目前工业上所用的无胡膜几乎全是多孔陶瓷膜或以多孔陶瓷为支撑体的复合膜。
近年来随着粉末技术的发展，很多优质价廉的烧结金属微孔管投入市场，它具有易于和金属构件组合、加工等优点。
被广泛应用于饮用水制备、食品工业、工业废水处理、金属加工涂料、生物产品加工、石油加工等领域。
目前膜法水处理技术在环境过程中的应用，主要是通过超滤、反渗透、渗析和电渗析等方法用于处理工业废水。
超滤技术因其操作压力低、能耗低、通量大、分离效率高，可以回收和回用有用物质和水，特别是通量大的特点，使之成为废水处理工程采用的主要膜分离技术。
下面简单介绍超滤技术在化纤纺织、酿造、石油和制革工业废水处理中的应用。
1化纤、纺织工业废水的处理化纤工业中有多种废水可用超滤法处理与回收。
如回收聚乙烯醇(PV A)，国外不少工厂已用于生产。
日本某工厂采用8cm2的管式超滤器将P V A原液由o-1％浓缩到10—15倍，进口压力为3．92X10甲a，出口压力为196×105Pa，进料温度55～66℃，膜的水通量为100-140 L／I。
m2H，对PV A的分离率为982％，每天回收P V A20kg，运行良好。
膜法水处理实验（三）——超滤膜截留分子量测定[总结]
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膜法水处理实验（三）——超滤膜截留分子量测定一、实验目的（1）掌握超滤膜截留分子量测定的基本方法和途径。
（2）了解不同标准溶液对膜截留性能表征的差异。
（3）掌握蛋白质的测定方法。
二、实验原理截留分子量是指在一定条件下，某些分子量的物质被膜截留，被截住物质的最小分子量即为膜的截留分子量，用以表征膜的分离能力。
由于直接测定超滤膜的孔径相当困难，所以使用已知分子量的球状物质进行测定。
如果膜对被截留物质的截留率大于90%时，就用被截留物质的分子量表示膜的截留性能，称为膜的截留分子量。
实际上，所使用的物质并非绝对的球形，由于实验条件的限制，所测定的截留率也有一定的误差。
加之，膜的制备方法决定了膜孔本身的尺寸大小并不是一致，而是围绕某一中心值呈现一定的分布。
因此，截留分子量并不能完全代表膜的分离能力。
本实验使用紫外分光光度法测试平板超滤膜对两种不同分子量大小的蛋白质溶液的截留效果。
根据透过液中蛋白质含量，计算超滤膜截留率，估算平板超滤膜孔径大小，确认平板膜的性能。
实验原理如下：配制不同分子量的蛋白质溶液，分别用紫外分光光度法测试通过平板膜前后蛋白质溶液浓度的变化，计算出平板超滤膜对不同分子量蛋白质的截留率，估算膜的截留分子量。
三、实验装置与设备图1 实验装置图1、自制平板膜过滤装臵一套，含隔膜泵、压力表、流量计、膜组件支架等单元，如图1所示。
2、超滤平板膜，截留分子量约为50 kDa。
使用前膜片浸泡在去离子水中。
3、紫外分光光度计；4、千分之一电子天平；5、PH计；6、容量瓶、吸管、烧杯等；7、去离子水；8、卵清蛋白（分子量45000）：卵蛋白片；9、牛血清白蛋白（分子量67000）：生化试剂。
10、氯化钠（NaCl）：分析纯；11、氯化钾（KCl）：分析纯；12、磷酸二氢钾（KH2PO4）：分析纯；13、磷酸氢二钾(K2HPO4）：分析纯；14、HCl：分析纯；四、实验步骤1、蛋白溶液标准曲线的绘制a、0.01M磷酸盐缓冲溶液（PBS）的配制方法称7.9g NaCl，0.2g KCl，0.24g KH2PO4(or 1.44g Na2HPO4)和1.8g K2HPO4，溶于800 ml 蒸馏水中，用HCl调节溶液的pH值至7.4，最后加蒸馏水定容至1L。
生物分离工程复习题(第1-9填空简答)
《生物分离工程》复习题一（第1~3章）二、填空题1、Cohn方程logS=β-KsI中，Ks越大，β值越小，盐析效果越好。
2、固液分离的主要方法有离心和过滤。
3、对发酵液进行预处理方法主要有加热法、调节PH值、凝聚和絮凝、使用惰性助助滤剂、加入反应剂。
4、根据过滤机理的不同，过滤操作可分为澄清过滤和滤饼过滤两种类型5、盐析的操作方法有加入固体盐、加入饱和溶液法、透析平衡法。
6、核酸的沉淀方法主要有有机溶剂沉淀法、等电点沉淀发、钙盐沉淀法、溶剂沉淀法。
7、蛋白质胶体溶液的稳定性主要靠蛋白质分子间静电排斥作用、蛋白质周围的水化层等因素稳定。
8、为使过滤进行的顺利通常要加入惰性助滤剂。
9、典型的工业过滤设备有半框压滤机和真空转鼓过滤机。
10、常用的蛋白质沉析方法有盐析、等电点和有机溶剂。
二、填空1、常用离心设备可分为离心沉降和离心过滤两大类；2、在一个转子中，将粒子沉降下来的效率可以用 K系数来描述。
3、超离心法是根据物质的沉降系数、质量和形状不同，应用强大的离心力，将混合物中各组分分离、浓缩、提纯的方法。
4、密度梯度离心中，制备密度梯度的常用方法有手工法、梯度混合仪法、离心形成法。
5、阳离子交换树脂按照活性基团分类，可分为强酸型、弱酸型和中等强度；其典型的活性基团分别有磺酸基团、羧基和磷酸基。
7、蛋白质分离常用的层析方法有凝胶层析、多糖基离子交换、亲和层析和疏水层析。
8、离子交换分离操作中，常用的梯度洗脱方法有 PH梯度和离子强度梯度。
10、多糖基离子交换剂包括葡集团离子交换剂和离子交换纤维素两大类。
11、离子交换树脂由载体、活性基团和可交换离子组成。
12、DEAE Sepharose是阴离子交换树脂，其活性基团是二乙基氨基乙基。
13、CM Sepharose是阳离子交换树脂，其活性基团是羧甲基。
14、离子交换操作一般分为动态和静态两种。
15、利用薄层定量测定时，一般控制待测组分的Rf在 0.2-0.5 之间。
蛋白分离纯化技术之双水相萃取技术
蛋白分离纯化技术之双水相萃取技术双水相萃取是一项蛋白分离和蛋白纯化技术，是利用物质在两相间的选择分配差异而进行分离提纯的，目前已经被广泛应用与医药化学、细胞生物学、生物化工和食品工业等领域。
双水相萃取技术用于提取蛋白质等生物活性物质时，具有操作简单、体系含水量高，在萃取过程中可以保持物质的构象稳定、蛋白不易失活并获得高的萃取率的特点。
1、双水相萃取技术可分离和纯化蛋白双水相萃取技术可以用于蛋白分离和蛋白纯化，包含在一些蛋白分离公司提供的服务。
早期，如在20世纪60年代，有研究者全面进行了生物大分子在双水相系统中的分配行为的研究，得到了蛋白质、酶、核酸、病毒、抗体抗原复合物以及细胞等的分配数据。
双水相系统具有温和的操作条件，对于在极性条件下易造成变性失活的蛋白质和酶的提取中表现出了很大的优势。
双水相萃取法进行蛋白分离和蛋白纯化的原理是：聚合物与聚合物之间或聚合物与盐之间由于分子空间阻碍作用形成了双水相。
当待分离物质进入体系后，由于各组分表面性质、电荷作用和各种力的作用和溶液环境的影响，使其在上、下相中的分配系数不同，通过调节体系参数使被分离物质在两相间选择性分配，从而实现目标组分的分离纯化。
双水相萃取技术进行蛋白分离和蛋白纯化具有以下优点：（1）易于放大，各种参数可以按照比例放大而不降低产物收率[1]；（2）双水相系统传质和平衡过程速度快，回收效率高、能耗较小；（3）易于进行连续化操作、设备简单，且可以直接与后续提纯工序相连接，无需进行特殊处理；（4）相分离条件温和，双水相体系的张力很小，有利于保持生物分子的活性，可以直接用在发酵液中；（5）影响双水相体系的因素比较复杂，可调参数多，便于改变操作条件提高纯化效果。
美迪西提供蛋白质分离纯化技术服务，可以根据客户要求，提供从小试到规模生产全程的蛋白分离纯化服务，并根据工艺的要求结合产品特点给客户定制适用的工艺和系统。
2、双水相萃取技术分离和纯化物质的研究α-淀粉酶是一类用途十分广泛的酶，在粮食、食品加工，以及医药行业等都经常使用，由于α-淀粉酶是具有重要应用价值的工业酶，周内外很多课题组对它进行了研究。
蛋白纯化相关原理及方法
蛋白纯化相关原理及方法蛋白纯化是生物科学研究中常用的一项技术，它可以分离纯化出目标蛋白质，从而方便后续的研究和应用。
本文将介绍蛋白纯化的原理和方法。
一、蛋白纯化的原理蛋白纯化的原理是基于不同蛋白质的特性差异，通过采用不同的分离技术，将目标蛋白质从复杂的混合物中分离出来，并且使其达到纯度较高的状态。
蛋白质的特性差异主要包括以下几个方面：1. 分子质量：蛋白质的分子质量不同，可以通过分子大小的差异进行分离。
常用的方法包括凝胶过滤层析和超速离心。
2. 电荷性质：蛋白质具有不同的电荷性质，可以通过离子交换层析、电泳等方法进行分离。
离子交换层析是利用蛋白质与固定在固相上的离子交换基团之间的相互作用进行分离。
3. 亲和性：蛋白质与其他分子之间可能存在特异的结合，可以通过亲和层析进行分离。
亲和层析是利用蛋白质与特定配体之间的结合进行分离。
4. 疏水性：蛋白质的疏水性不同，可以通过逆向相层析等方法进行分离。
逆向相层析是利用溶剂的极性进行分离，疏水性较高的蛋白质会更早洗脱。
二、蛋白纯化的方法1. 直接纯化法：直接从生物样品中纯化目标蛋白质，可以通过分离离心、沉淀和过滤等简单的操作步骤进行。
这种方法适用于目标蛋白质含量较高的样品。
2. 柱层析法：柱层析是一种常用的蛋白纯化方法，可以根据目标蛋白质的特性选择不同的层析柱进行分离。
常用的柱层析方法包括凝胶过滤层析、离子交换层析、亲和层析等。
3. 电泳法：电泳是利用蛋白质的电荷性质进行分离的方法，常用的电泳方法包括聚丙烯酰胺凝胶电泳（PAGE）和等电聚焦电泳（IEF）等。
4. 超滤法：超滤是利用膜的孔径大小对蛋白质进行分离的方法，常用的超滤方法包括凝胶过滤和离心浓缩等。
5. 亲和纯化法：亲和纯化是利用蛋白质与特定配体之间的结合进行分离的方法，常用的亲和纯化方法包括亲和层析、亲和吸附、亲和沉淀等。
6. 水相两相法：水相两相法是利用两相体系的差异进行蛋白质的分离，常用的方法包括聚乙二醇硫酸铵法和聚乙二醇聚丙烯酰胺法等。
蛋白质分离策略
蛋白质分离方法摘要：本文介绍了蛋白质分离的一系列方法。
浸提，超声波破碎，研磨等原料预处理方法。
蛋白质粗提纯中的盐析，透析，超滤等方法。
层析法中的离子交换层析，凝胶层析，亲和层析用于蛋白质初提纯。
精提纯主要是使用电泳技术，如等电聚焦，DSD-PAGE，毛细管电泳，以及高效液相色谱法。
一、原料的预处理在对蛋白质分离前，首先要对所要分离的原料进行分析。
要根据分离纯化原料不同而采取不同的预处理方法。
如果是富蛋白，或者液体原料，如血清，蛋清，蛇毒，蝎毒等，无需进行原料预处理，直接进行蛋白质的粗提取和富集；如果是动物材料，如肉，表皮等，要去掉结缔和脂肪组织；对于植物组织和细菌要将细胞壁进行破壁处理。
对原料的预处理不仅要把蛋白质从原来组织中释放出来，而且要保持蛋白质原有的天然状态。
为了防止蛋白质变性，溶解蛋白质的溶液一般为蛋白质缓冲溶液，缓冲溶液主要有，NaAc-HAc[1]溶液，PBS-NaCl[2][3]，NaH2PO4-Na2HPO4[4]缓冲溶液，Tris-HCI缓冲溶液[5]，缓冲溶液不仅可以保持蛋白质活性，还可以作为浸提液提取蛋白质。
预处理的主要方法有浸提法，超声破碎法、研磨法、高压挤压法以及酶处理法[6]。
1.1浸提法浸提是最常用的一种溶解蛋白质的方法，主要原理是利用蛋白质在溶液中具有一定溶解度，溶解于溶液中，达到蛋白质与原料（通常是固体）的分离。
浸提液主要有，水，去离子水或超纯水，提取水溶性蛋白质；盐，一般是NaCl，提取盐溶性蛋白质：醇，如乙酸[7]，正丙醇，提取醇溶蛋白；弱酸，如乙酸[8]，弱酸性缓冲溶液，如PH6.0 NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液，提取弱酸溶性蛋白质；弱碱，主要是碱NaOH[9]或弱碱性缓冲溶液，如PH8.5KH2PO4-Na2HPO4[10]，缓冲溶液，提取弱碱溶性蛋白质。
其他浸提液，如1.0mol/L盐酸胍与含有0.02%EDTA的MES溶液浸提鲨鱼软骨[11]。
膜分离实验报告
膜分离实验一.实验目的1．了解膜的结构和影响膜分离效果的因素，包括膜材质、压力和流量等。
2．了解膜分离的主要工艺参数，掌握膜组件性能的表征方法。
3. 了解和熟悉超滤膜分离的工艺过程。
二.基本原理膜分离技术是最近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。
膜分离是以对组分具有选择性透过功能的人工合成的或天然的高分子薄膜（或无机膜）为分离介质，通过在膜两侧施加（或存在）一种或多种推动力，使原料中的某组分选择性地优先透过膜，从而达到混合物的分离，并实现产物的提取、浓缩、纯化等目的的一种新型分离过程。
其推动力可以为压力差（也称跨膜压差）、浓度差、电位差、温度差等。
膜分离过程有多种，不同的过程所采用的膜及施加的推动力不同，通常称进料液流侧为膜上游、透过液流侧为膜下游。
微滤（mf）、超滤（uf）、纳滤（nf）与反渗透（ro）都是以压力差为推动力的膜分离过程，当膜两侧施加一定的压差时，可使一部分溶剂及小于膜孔径的组分透过膜，而微粒、大分子、盐等被膜截留下来，从而达到分离的目的。
四个过程的主要区别在于被分离物粒子或分子的大小和所采用膜的结构与性能。
微滤膜的孔径范围为0.05～10μm，所施加的压力差为0.015～0.2mpa；超滤分离的组分是大分子或直径不大于0.1μm的微粒，其压差范围约为0.1～0.5mpa；反渗透常被用于截留溶液中的盐或其他小分子物质，所施加的压差与溶液中溶质的相对分子质量及浓度有关，通常的压差在2mpa左右，也有高达10mpa的；介于反渗透与超滤之间的为纳滤过程，膜的脱盐率及操作压力通常比反渗透低，一般用于分离溶液中相对分子质量为几百至几千的物质。
2.1微滤与超滤微滤过程中，被膜所截留的通常是颗粒性杂质，可将沉积在膜表明上的颗粒层视为滤饼层，则其实质与常规过滤过程近似。
本实验中，以含颗粒的混浊液或悬浮液，经压差推动通过微滤膜组件，改变不同的料液流量，观察透过液测清液情况。
对于超滤，筛分理论被广泛用来分析其分离机理。