定量分析的一般步骤
研究有机化合物的一般步骤和方法
【思考与交流】 1、下列实验的步骤是什么？
提纯KNO3、NaCl混合物中的KNO3 提纯NaCl 、KNO3 混合物中的NaCl
2、进行上述实验时，用到的仪器有哪些？要 注意哪些问题？
2、重结晶
选择溶剂的条件 •杂质在此溶剂中溶解度很小或很大 •被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度，受温度的影响 较大
（1）蒸馏的原理
利用混合物的沸点不同，除
去难挥发或不挥发的杂质
（2）蒸馏提纯的条件
有机物热稳定性较强；
与杂质的沸点相差较大（一般约大于30℃）
（3）蒸馏的注意事项：
实验：含有杂质的 工业乙醇的蒸馏
温度计水银球的部位（蒸馏烧瓶支管处）
烧瓶中放少量沸石或碎瓷片（防止暴沸）
进出水方向（下进上出）
烧瓶中所盛放液体不能超过1/3
种情况峰给出的强度为1︰1；第二种情况峰给出的强
度为3︰2︰1。由此推断混合物的组成可能是（写结
构简式）
。
CH3COOCH3和CH3CH2COOH
A 甲醇 C 丙烷
B 甲烷 D 乙烯
[练习2]某有机物的结构确定：
ห้องสมุดไป่ตู้
①测定实验式：某含C、H、O三种元素的有机物，经燃烧分
析实验测定其碳的质量分数是64.86%，氢的质量分数是
13.51%, 则其实验式是（ C4H10O）。
②确定分子式：下图是该有机物的质谱图，则其相对分子质量
为（ 74
），分子式为（ C4H10O ）。
答案：实验式是CH3，分子式是C2H6
相对分子质量的测定—质谱法
[原理]它是用高能电子流等轰击样品分子，使该分子失 去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同 离子具有不同的质量，质量不同的离子在磁场作用下达 到检测器的时间有差异，其结果被记录为质谱图。 【思考与交流】 1、质荷比是什么？ 2、如何确定有机物的相对分子质量？
高考化学：从定性分析到定量分析
如果是Na2SO3又该如何鉴定呢？
问题二
Na2SO3易被氧化，如何检验该样品 是否变质？请阐述检验的思维过程。
思考？
如何测定已部分变质的Na2SO3的纯度?
混合物含量测定的思维过程与方法研究：
Na2SO3 [Na2SO4]
利用某种物质
的特性
SO32-
SO2
利用两种物质 的共性差异
Na2SO3
126g
方法3：气体法
原理：2H++SO32-=H2O+SO2
步骤： 1.称取mg试样，滴加足量酸 2.通过测定SO2的体积或质量来测定 Na2SO3 的质量分数
2H++SO32-=H2O+SO2
测定SO2体积 ＶｍＬ（常压，20
。C）
读数时，注 意量筒内液
面与集气瓶
中液面相平
汽H2油O
A
B
C
装置不足之处：
测得SO2质量 为ｍ３ｇ
试样
NaOH 溶液
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ浓硫酸
碱石灰
方法5：氧化还原滴定法 原理：5SO32-+2MnO4-+6 H+ =5SO42-+2Mn2++3H2O 步骤:
1.在锥形瓶内称取mg试样,然后加水溶解成约 25mL溶液
2. 用置于滴定管中的a mol/L的 KMnO4溶液进
行滴定
3. 测定所消耗的标准KMnO4溶液的体积bmL,请 列出算式
实验目的 实验原理
选 择
实验用品
拟定设计方案
科学性 安全性 可行性 简约性
实验评价 优化方案
具体设计
如何判断沉淀完全？ 如何洗涤沉淀？ 如何判断沉淀已经干燥？
定量分析基本操作介绍
实验原理
• 根据定量关系，4份样品将产生3份质子和1份 质子化的盐，要消耗4份NaOH，相当于1∶1。
• 由此可得计算公式为：
N%
CNaOH
VNaOH W
MN
100
• 根据有效数字的要求，MN应取14.01。
定量分析基本操作介绍
分析化学部分的实验内容，而分析化学是确定物
质组成、结构及各组分在其中的含量的一门学科。
按其任务可分为定性分析、定量分析和
结构分析。
特点——量化，特别强调“量”的概念。
为得到一个好的结果，要做到如下几点： ※ 必须正确和熟练地掌握实验的基本操作； ※ 正确地记录实验数据，注意“有效数字”的概念； ※ 正确地按照数据处理方法对实验结果进行运算、处 理。分析误差产生的原因。
②减量法：也称差减法。此法适用于称取易吸水、易氧 化或易与CO2反应的物质。
称量方法：将上法中称量纸改为称量瓶即可进行减量法 称量，只是最后显示的数字是负值。从称量瓶中倾出样
品的方法见下图。
减量法
称量步骤：（1)取下天平罩，叠好置天平旁(2)检查 (3)开机 (4)放入称量瓶(5) 扣零 (6)差减称量 (7)结束工作*（复原、签名）
（a）
（b）
（c）
一、有关实验的基本操作
（一）玻璃器皿及其洗涤
玻璃器皿分类：
性能
可加热的，如各类烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管等 不宜加热的，如量筒、容量瓶、试剂瓶等
用途
容器类，烧杯、试剂瓶等 量器类，如滴定管、移液管、容量瓶 特殊用途类，如干燥器、漏斗
常 用 的 玻 璃 器 皿
定量分析基础
重复性(repeatability)—— 同一分析工作者在同样条件下所 得数据的精密度。
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第三章 定量分析基础
20
准确度与精密度的关系
A、B、C、D 四个分析工作者对同一铁标样(wFe= 37.40%) 中的铁含量进行测量，结果如图示，比较其准确度与精密度。
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第三章 定量分析基础
7
分析化学的分类
根据分析对象分类 无机分析 Inorganic analysis （元素、离子、化合物等） 有机分析 Organic analysis （元素、官能团、结构） 生化分析 Biochemical analysis （蛋白质、氨基酸、核 酸、糖类等）
10.4.1 准确度和精密度
真值（xT）——某一物理量本身具有的客观存在的真实 数值。（除理论真值、计量学约定真值和相对真值外 通常未知）
平均值——n 次测量数据的算术平均值
X
x 1
x 2
x 3
n
x n 1 n xi
n i1
准确度（accuracy）——在一定测量精度的条件下分析结 果与真值的接近程度，常以绝对误差（E）和相对误差 (Er)来表示。
x = (即随机误差为零)时y值最大：
大多数测量值集中在算术平均 值附近；
小误差出现的概率大而大误差 出现的概率小；
曲线以x = 的直线呈轴对称分
布，即正、负误差出现概率相等。
x—测定值 μ—真实值
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第三章 定量分析基础
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系统误差与随机误差的比较
系统误差
随机误差
气相色谱定量分析方法的建立步骤
、样品地来源和预处理方法能直接分析地样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当地溶剂中，而且还要保证样品中不含不能分析地组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱地组分.这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解地来源，从而估计样品可能含有地组分，以及样品地沸点范围.如能确认样品可直接分析.如果样品中有不能用直接分析地组分，或样品浓度太低，就必须进行必要地预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等.文档收集自网络，仅用于个人学习、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品地方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器.、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离.这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速.进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定.进样口温度主要由样品地沸点范围决定,还要考虑色谱柱地使用温度.原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高地组分地沸点，但要低于易分解温度.文档收集自网络，仅用于个人学习、分离条件优化分离条件优化目地就是要在最短地分析时间内达到符合要求地分离结果.在改变柱温和载气流速也达不到基线分离地目地时，就应更换更长地色谱柱，甚至更换不同固定相地色谱柱，因为在中，色谱柱是分离成败地关键.文档收集自网络，仅用于个人学习、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰地归属.对于简单地样品，可通过标准物质对照来定性.就是在相同地色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析地组分.定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同地保留值，所以，对未知样品地定性仅仅用一个保留数据是不够地，双柱或多柱保留指数定性是中较为可靠地方法，因为不同地化合物在不同地色谱柱上具有相同保留值地几率要小得多.文档收集自网络，仅用于个人学习、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分地含量.常用地色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）.峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确.只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择地.相比而言，内标法地定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）地响应值来定量地，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）地波动带来地误差.至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物地标准品，然后根据峰面积（或峰高）地增加量来进行定量计算.其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法.标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间.文档收集自网络，仅用于个人学习、方法地验证所谓地方法验证，就是要证明所开发方法地实用性和可靠性.实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等.可靠性则包括定量地线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等.文档收集自网络，仅用于个人学习内标法是一种间接或相对地校准方法.在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件地波动而对分析结果产生地影响，以提高分析结果地准确度.文档收集自网络，仅用于个人学习内标法在气相色谱定量分析中是一种重要地技术.使用内标法时，在样品中加入一定量地标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰地干扰，只要测定内标物和待测组分地峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中地百分含量.采用内标法定量时，内标物地选择是一项十分重要地工作.理想地说，内标物应当是一个能得到纯样地己知化合物，这样它能以准确、已知地量加到样品中去，它应当和被分析地样品组分有基本相同或尽可能一致地物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中地溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质地一个同系物.当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离.需要指出地是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到地回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收地化台物作内标，来测定感兴趣化合物地百分回收率，而不必遵循以上所说地选择原则.文档收集自网络，仅用于个人学习在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分地峰高或峰面积地比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值地因素主要有化学方面地、色谱方面地和仪器方面地三类.由化学方面地原因产生地面积比地变化常常在分析重复样品时出现.化学方面地因素包括：、内标物在样品里混合不好；、内标物和样品组分之间发生反应，、内标物纯度可变等.对于一个比较成熟地方法来说，色谱方面地问题发生地可能性更大一些，色谱上常见地一些问题(如渗漏)对绝对面积地影响比较大，对面积比地影响则要小一些，但如果绝对面积地变化已大到足以使面积比发生显著变化地程度，那么一定有某个重要地色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大地差别，检测器非线性等.进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和.如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常地话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位.对积分装置发生怀疑地最有力地证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定，文档收集自网络，仅用于个人学习在制作内标标准曲线时应注意什么?在用内标法做色谱定量分析时，先配制一定重量比地被测组分和内标样品地混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比地关系曲线，此曲线即为标准曲线.在实际样品分析时所采用地色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用地条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度.在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比地比值与其平均位地标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值地偏差小于，曲线仍可使用，若大于，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量. 文档收集自网络，仅用于个人学习外标法用待测组分地纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分地响应信号相比较进行定量地方法称为外标法.此法可分为工作曲线法及外标一点法等.工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度地对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距.在完全相同地条件下，准确进样与对照品溶液相同体积地样品溶液，根据待测组分地信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替.通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差.工作曲线地截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量.文档收集自网络，仅用于个人学习外标一点法是用一种浓度地对照品溶液对比测定样品溶液中组分地含量.将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积地平均值，用下式计算样品中组分地量：文档收集自网络，仅用于个人学习＝()／()式中与分别代表在样品溶液进样体积中所含组分地重量及相应地峰面积.()及()分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品组分地重量及相应峰面积.外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量.但此法地准确性受进样重复性和实验条件稳定性地影响.此外，为了降低外标一点法地实验误差，应尽量使配制地对照品溶液地浓度与样品中组分地浓度相近.文档收集自网络，仅用于个人学习外标法色谱分析中地一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同地色谱条件下单独测定，把得到地色谱峰面积与被测组分地色谱峰面积进行比较求得被测组分地含量.外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定地纯度，分析时外标物地浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析地准确性.文档收集自网络，仅用于个人学习〓疯子哥〓技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集定量分析中怎样选择内标法或外标法选一与欲测组分相近但能完全分离地组分做内标物（当然是样品中没有地组分），然后配制欲测组分和内标物地混合标准溶液，进样得相对校正因子.再将内标物加入欲测组分地样品中，进样后测得欲测组分和内标物地定量参数.用内标法公式计算即可.文档收集自网络，仅用于个人学习内标法是将一定量地纯物质作内标物，加入到准确称量地试样中，根据被测试样和内标物地质量比及其相应地色谱峰面积之比，来计算被测组分地含量. 选择内标物有个要求：.内标物应是该试样中不存在地纯物质；.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分地色谱峰能完全分离；.加入内标物地量应接近于被测组分；.色谱峰地位置应与被测组分地色谱峰地位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间. 内标法地优点是测定地结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分地峰面积地相对值来进行计算地，因而在一定程度上消除了操作条件等地变化所引起地误差.内标法地缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适地内标物也有困难. 外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同地操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确地测量结果.文档收集自网络，仅用于个人学习内标与外标都是定量地一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同地分析，面对着不同地要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要地.文档收集自网络，仅用于个人学习、以前做过很多医药、农药中间体地芳香族卤代化合物地常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事地质疑.其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们地实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理地状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉地位置是否合适恰当（能否使样品尽可能地汽化）、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称（也就是样品与色谱柱健合相是否匹配）、附近有没有其它色谱峰地干扰、选用什么进样方式（如快速进样还是热针进样）等等因素地影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照方法验证对于精密度地要求，同一样品进针以上地和配制个样品地定量结果都能满足小于地要求，那么这个方法用外标法就是完全适用地，但是前面地影响因素是一定要都考虑到地，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了.在做过地许多出口产品地定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供地比较完善而验证过地方法，内标与外标都有（他们用地都是自动进样）精密度都能满足小于地要求，当一个方法能够满足测试要求地时候，无论内标外标，都是可行地，当然有一个分析成本和分析时间地问题，内标地成本和控制溶液、样品溶液地配制当然要比外标要高和麻烦一些了.而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备地影响，达不到一定地要求，而还必须进行定量分析，有时外标地结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样地误差、分流歧视地影响、包括一些未知因素平行误差地影响，这时内标可能就显示出它地优势来了.文档收集自网络，仅用于个人学习、上面已经提到当做方法验证地时候，当同一样品配制个样品溶液用所选用地外标法进行定量地时候，都满足地要求时，也分为两种情况，小于和大于小于.如果地结果小于，那这个方法就没有什么可以怀疑地了；如果地结果大于而在略低一些地范围活动时，这个方法地可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面所提到地影响因素地影响了，如果排除掉以上地影响因素，还是在附近，就要尝试内标了，如果内标结果地很好，就证明你地这个方法受实验条件地影响很大，只能用内标了，或者干脆将原方法做大地变动，再尝试用外标法测试.文档收集自网络，仅用于个人学习、而对于微量分析，比如农药和兽药残留地分析、环境分析等，根据不同地限量标准要求对于精密度地要求也比常量分析地要求要宽松地多，有时可以允许达到甚至更高，这时可能外标法有更大地应用空间.文档收集自网络，仅用于个人学习、单从精密度方面去考虑，排除其它成本和效率地因素，个人认为还是内标优于外标.曾经做过一个中间体二氨基丙醇地常量定量分析，以二乙醇胺为内标，（碱改性）15m*0.32mm*色谱柱分析，将配制好地控制溶液（含有内标物）自动进样器进针，目地物（二氨基丙醇）与内标物（二乙醇胺）峰面积比率地为，而只对这六针样品地目地物峰（二氨基丙醇）面积求，结果为，通过这一实例地结果大家就会发现到底哪个方法精密度更好了，当然是内标更好了.当然这个化合物地检测方法最后根据上面地验证数据用内标和外标定量都是可以地，实验室可以自由选择.但内标与外标精密度结果地差异是显然存在地事实.文档收集自网络，仅用于个人学习结论：应用外标法能够满足要求，首选还是外标法了，毕竟简单而省事.对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想地等等条件下，用内标法还是必要地.无论应用那种方法，方法地验证和确认都是很重要地，只要是按照程序经过验证和确认地方法，都有其应用地空间地.文档收集自网络，仅用于个人学习外标法用被测化合物地纯品作为标准样品，配制成一系列地已知浓度地标样.注入色谱柱地到其响应值（峰面积）.在一定范围内，标样地浓度与响应值之间存在较好地线性关系，即×，制成标准曲线.在完全相同地实验条件下，注入未知样品，得到欲测组分地响应值.根据已知地系数，即可求出欲测组分地浓度.外标法地优点：操作、计算简单，是一种常用地定量方法.无需各组分都被检出、洗脱.需要标样.标样及未知样品地测定条件要一致.进样体积要准确.内标法操作：将已知量地内标样加入标准样品，制成混合标样，并配制一系列地已知浓度地工作标样.混合标样中标样与内标样地摩尔比不变.文档收集自网络，仅用于个人学习注入色谱柱，以（标样峰面积内标样峰面积）为响应值.根据响应值与工作标样浓度之间存在地线性关系，即×，制成标准曲线.将已知量地内标样加入未知样品，注入色谱柱，得到欲测组分地响应值.根据已知地系数，即可求出欲测组分地浓度.内标法地特点：操作过程中样品和内标是混合在一起注入色谱柱地，因此只要混合溶液中被测组分与内标地量地比值恒定，上样体积地变化不会影响影响定量结果.文档收集自网络，仅用于个人学习内标法抵消了上样体积，乃至流动相、检测器地影响，因此比外标法精确.。
一般物质的分析步骤
制
样
将采集的样品用机械或人工方法经过粗碎、中碎和
细碎阶段，逐步破碎直至能通过所要求的筛孔为止。
破碎至一定细度后将样品充分混匀然后进行缩分，
以使破碎样品的重量逐步减小。
四分法
试样的分解
将试样制成溶液的过程 溶解法：用适当的溶剂将试样变成溶液。
采
气体试样的采集 气体污染情况分析：
样
50~180cm高度采样，使与人的呼吸空气相同
污染源气体分析
气源处直接采集
采
液体试样的采集
样
大容器：不同深度及位置等量取样 小容器分装：分别取样混匀 水管取样：放水10分钟左右收集
采
固体试样的采集
样
矿石类试样：不同部位和深度取样
最小取样量（kg） Q = K× d2 K=0.1~0.5 d为最大颗粒直径
植物样品：代表性、典型性、适时性
最小取样量：一般要求干重 1 kg （鲜重约 5 kg） 采样方法：均匀布点采5~10个点混合，按要求采集不同部位。
采
固体试样的采集 动物样品：
样
血液：根据要求用注射器定量抽取，有时加抗凝剂 毛发：采取后洗涤干燥装瓶备用 组织：将待测部分破碎搅匀，取匀浆待用
成批制品：
酸溶：盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、高氯酸、混酸
碱溶：NaOH、KOH 有机溶剂
熔融法
酸性熔剂：K2S2O7、KHSO4 碱性熔剂：NaOH、KOH、Na2O2、Na2CO3、K2CO3
消化分解
干法和湿法消化
测定方法的选择
分析工作的目的和要求 被测组分的含量范围
依据
共存组分的情况 实验室所具备的情况
新教材人教版高中化学选择性必修三 1.2 研究有机化合物的一般方法 知识点梳理
1.2 研究有机化合物的一般方法基本步骤：分离和提纯→元素定量分析确定实验式→测定相对分子质量确定分子式→波谱分析确定结构式一、分离和提纯1、蒸馏：利用有机物与杂质沸点的差异（一般温度差大于30℃），将有机物以蒸汽的形式蒸出，然后冷凝得到产品（1）适用条件：①分离提纯互溶的液体混合物，也可用于分离液体和可溶性固体②被提纯的有机物的稳定性较强③有机物与杂质的沸点相差较大（一般大于30℃）（2）仪器：铁架台、酒精灯、温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶、石棉网（3）装置：（4）注意事项：①蒸馏烧瓶中所盛液体体积：1/3≤V≤2/3②蒸馏烧瓶加热时要垫上石棉网③蒸馏烧瓶中加入沸石，防止暴沸④温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处⑤冷水从下口进，上口出⑥检查装置气密性：用酒精灯对蒸馏烧瓶微热，伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出，且停止加热后，牛角管口形成一段水柱，说明不漏气⑦操作顺序：实验前：先通水，再加热；实验后：先停止加热，再停水2、萃取：（1）分类：①液液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。
例：用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高产量（2）萃取剂：萃取用的溶剂称为萃取剂。
萃取剂的选择原则：①萃取剂与原溶剂互不相溶，且密度相差较大，易于静置分层②萃取剂与原溶剂、原溶质均不发生反应③被萃取物质在萃取剂中的的溶解度要比在原溶剂中的溶解度大得多常见与水互不相溶的有机溶剂：乙醚、石油醚、二氯甲烷、苯（密度小于水）、四氯化碳（密度大于水）3、分液：把两种互不相溶的液体分开的操作（1）仪器：分液漏斗（2）步骤：验漏→装液→振荡（排气）→静置分层→分液（上上，下下）（3）注意事项：①通过打开其上方的玻璃塞和下方的活塞可将两层液体分离②下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出③萃取和分液是两个不同的概念，分液可以单独进行，但萃取之后一定要进行分液④萃取或分液之前必须检查分液漏斗是否漏液。
气相色谱常用的定量方法
气相色谱常用的定量方法技术进步和分析化学领域的发展为气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）提供了更多的选择和应用方法。
在气相色谱分析中，定量是一个重要的环节。
本文将介绍气相色谱常用的定量方法，包括峰面积法、峰高法、内标法和标准曲线法等。
我们将一步一步地讨论这些方法的基本原理、应用范围以及具体操作步骤。
峰面积法是气相色谱定量分析中最常用的方法之一。
其基本原理是利用峰面积与溶质浓度之间的线性关系来进行定量。
一般情况下，溶质的浓度越高，峰的面积也相应增大。
该方法适用于具有良好峰形的色谱图，如对称且峰形尖峭的峰。
操作步骤如下：1. 获取色谱图：将待测样品进样到气相色谱仪中，进行分离和检测，获得色谱图。
2. 选择峰的计算区域：根据需要分析的组分，选择色谱图中感兴趣的峰进行计算。
一般选择峰的起始和终止点来定义一个计算区域。
3. 计算峰面积：使用色谱软件或积分计来计算所选峰的面积。
峰面积可以用于定量分析。
4. 建立标准曲线：准备一系列已知浓度的标准样品，进行相同的处理和分析步骤。
通过绘制峰面积与浓度的关系曲线，建立标准曲线。
5. 定量分析：根据待测样品的峰面积，使用标准曲线插值或外推来计算其浓度。
峰高法是另一种常用的气相色谱定量方法。
该方法利用峰高与溶质浓度之间的线性关系进行定量。
与峰面积法相比，峰高法更适用于峰形非常尖峭的样品。
操作步骤如下：1. 获取色谱图：将待测样品进样到气相色谱仪中，进行分离和检测，获得色谱图。
2. 选择峰的计算区域：根据需要分析的组分，选择色谱图中感兴趣的峰进行计算。
一般选择峰的起始和终止点来定义一个计算区域。
3. 计算峰高：利用色谱软件或峰高计来测量所选峰的峰高。
4. 建立标准曲线：与峰面积法相同，准备一系列已知浓度的标准样品，进行相同的处理和分析步骤。
通过绘制峰高与浓度的关系曲线，建立标准曲线。
5. 定量分析：根据待测样品的峰高，使用标准曲线插值或外推来计算其浓度。
检测物质外标法定量
检测物质外标法定量在化学分析中，为了准确测量样品中特定物质的含量，通常会使用外标法定量的方法。
外标法定量是一种常用且有效的测定方法，它基于一系列含有已知浓度的标准溶液与待测样品的测量结果进行比较和计算，以求得待测样品中目标物质的准确浓度。
本文将对外标法定量的原理、步骤和应用进行详细介绍。
一、外标法定量的原理外标法定量是一种相对法，是通过测量样品与标准物质之间的比较来确定目标物质含量的方法。
它的原理基于以下两个假设：1. 标准溶液与待测样品中的目标物质具有相同的反应特性和吸收特性。
即标准溶液和待测样品在测量条件下的响应是相同的。
2. 标准溶液与待测样品的浓度与响应之间存在线性关系。
即浓度越高，响应越强；浓度越低，响应越弱。
基于以上两个假设，我们可以将待测样品中目标物质的浓度与标准溶液的测量值进行比较，并利用线性关系得到目标物质在待测样品中的浓度。
二、外标法定量的步骤外标法定量包括标准曲线的制备、待测样品的测量以及结果的计算和报告。
下面是一般情况下的步骤：1. 制备标准曲线：首先选择一系列已知浓度的标准溶液，分别测量它们的响应值。
响应可以是光学吸收、电流、重量等，在不同的分析方法中可能会有所不同。
然后根据标准溶液的浓度和响应值绘制标准曲线。
2. 测量待测样品：将待测样品制备成适当的形态，如溶解或稀释等处理，使其符合测量条件。
然后将待测样品放入仪器中进行测量，记录其响应值。
3. 计算目标物质的浓度：根据标准曲线，将待测样品的响应值代入曲线方程中，求解出目标物质的浓度。
4. 报告结果：将测得的目标物质浓度以适当的单位表达出来，并记录测量条件和任何重要的数据，以便于结果的溯源和确定性评估。
三、外标法定量的应用外标法定量广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全等领域。
它的优点在于简单易行、操作方便、相对准确，并且适用于大多数化学分析技术。
1. 化学分析：外标法定量是化学分析中最常用的测量方法之一，可用于测定溶液中元素、化合物的含量。
第3章 分析化学概论2011
实验数据处理和结果表达
原则： 数据记录必须实事求是 实验数据记录必须有专用的记录本，要按一定记
录规则，不能随意更改或丢弃
数据的舍取要按统计学规则进行舍取
3.2 定量分析的误差
一、误差的来源和表示方法 二、提高分析结果准确度的方法 三、有效数字及其运算规则 四、可疑数据的取舍
• 系统误差：具单向性、重现性，为可 测误差。
方法: 溶解损失、终点误差－用其他方法校正 仪器: 刻度不准、砝码磨损－校准(绝对、相对) 操作: 颜色观察 试剂: 不纯－空白实验 对照实验：标准方法、标准样品
系统误差可分为： 方法误差 由于分析方法本身不完善有缺陷所造成。如： 反应不能定量完成；滴定终点与化学计量点不 一致等。 操作误差 操作人员的主观原因所造成的误差 【与操作过失不同】 仪器误差 主要是仪器本身不够准确或未经校 准引起的。如：容量瓶、滴定管等量器和仪表 刻度不准。 试剂误差 试剂不纯或蒸馏水中含微量杂质
4、减小相对误差
称取样品质量的要求
消耗溶液体积的要求
1.减少测量误差
称量：
例：天平一次的称量误差为 0.0001 g，需读数二次，每次的 称量误差为0.0001 g，保证称量误差不超过± 0.1%，计 算最少称样量？
分析过程和步骤
1．分析任务和计划
–首先要明确所需解决的问题，如：试样的来 源、测定的对象、测定的样品数、可能存在 的影响因素等。 –根据任务制定一个初步的研究计划，包括采 用的方法、准确度、精密度要求等，还包括 所需实验条件如仪器设备、试剂等。
分析过程和步骤
• 2．取样
–为了得到有意义的化学信息，分析测定的实 际试样必须要能代表待测定的整个物质系统。 例如:生产的一批原料药物可能有100kg，而 实际分析的试样往往只有1g或更少。如果所 取的试样不能代表整体，那么无论分析测定 做得如何“准确”，都是没有意义的。