聚羧酸减水剂合成工艺配方方案
聚羧酸系减水剂的聚合反应工艺及动力学
聚羧酸系减水剂的聚合反应工艺及动力学摘要：提供了用水溶液聚合法制备羧酸系高效减水剂的方法，以马来酸酐与聚乙二醇酯化生成聚乙二醇羧酸酯大分子单体，然后加入2 - 丙烯酰胺- 2 - 甲基丙烯磺酸钠和甲基丙烯酸，在过硫酸盐的引发下共聚得到聚羧酸系减水剂。
研究了共聚单体的配比，测定了反应温度、时间对反应的关系，确定了反应速度常数，得到了聚合过程的动力学方程。
聚羧酸盐混凝土减水剂是一种新型的化学高效减水剂，与传统的萘系减水剂相比，它具有低掺量、高减水、高保塌、高增强、与水泥适应性强、生产和使用无污染等优点，在日本等发达国家已得到广泛应用[ 1 ]。
在我国还只有少数厂家生产聚羧酸盐混凝土减水剂，因而目前在混凝土工程上大量使用的还是萘系减水剂[ 2 ]。
本研究以高分子材料分子设计原理为指导，以绿色化学为基础，综合利用DLVO电荷排斥效应、Mackor空间位阻效应以及浸透润湿作用在梳型聚合物主链上引入一定比例的官能团如羧基（—COOH）、磺酸基（—SO3H）等来提供电荷斥力，同时在支链上引入多个聚氧烷基烯类基团[ —（CH2 CH2O）m —R ] ，其醚键的氧与水分子形成强力的氢键，并形成亲水性立体保护膜，该保护膜既具有分散性，又具有分散保持性[ 3 ]。
通过调整聚合物主链上各官能团的相对比例、聚合物主链和接枝侧链长度以及接枝数量的多少，达到结构平衡的目的[ 4 ]。
在进行聚羧酸系减水剂的合成试验中，探讨出最佳工艺条件，得到了聚合阶段的反应动力学方程。
1 实验部分1.1 工艺流程聚羧酸系减水剂合成工艺流程如图1所示1.2 反应方程式第一步，马来酸酐（MA）与聚乙二醇（ PEG）酯化。
第二步，马来酸聚乙二醇酯大分子单体与甲基丙烯酸（MAA）、2 - 丙烯酰胺基- 2 -甲基丙烯磺酸钠（AMPS）共聚。
1.3 合成方法先以一定侧链长度的聚乙二醇跟过量的马来酸酐在通氮条件下反应生成混合单体（ P A）n，如用分子量为400， 1 000，2 000，6 000的聚乙二醇时，其聚合度（通常称为链长n）分别为9、23、45、136，生成的混合单体分别记为PA9， PA23， PA45， PA136。
聚羧酸减水剂配方（精选多篇）
聚羧酸减水剂配方（精选多篇）第一篇：聚羧酸减水剂配方聚羧酸减水剂配方摘要：采用自由基水溶液共聚方法合成聚羧酸减水剂。
通过正交试验考察不同配方时所合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆流动度及经时损失的影响，确定不同侧链长度聚羧酸减水剂的最佳合成配方。
关键词：聚羧酸减水剂；水泥净浆；流动度；配方聚羧酸型减水剂分子链上具有较多的活性基团，主链上连接的侧链较多，分子结构自由度大，高性能化潜力大，因此聚羧酸型减水剂是近年来国内外研究较为活跃的高性能减水剂之一，同时也是未来减水剂发展的主导方向。
本文采用聚合度分别约为9、23、35的自制聚氧乙烯基烯丙酯大单体（PA）分别与丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠在引发剂过硫酸铵作用下进行自由基水溶液共聚反应，得到不同侧链长度的聚羧酸减水剂，分别记为JH9、JH23、JH35。
通过正交试验分析考察单体及引发剂用量不同时所合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆初始流动度及流动度经时损失的影响，确定不同侧链长度聚羧酸减水剂的最佳配方。
并分析在最佳合成配方下合成的不同侧链长度的聚羧酸减水剂对水泥净浆的初始流动度及经时损失的影响。
1 实验 1.1 原材料丙烯酸（AA）、甲基丙烯磺酸钠（MAS）、过硫酸铵（APS）均为市售化学试剂；聚氧乙烯基烯丙酯大单体，自制，其聚合度分别约为9、23、35；水泥，P.O42.5R，重庆腾辉江津水泥厂产。
1.2 聚羧酸减水剂的合成方法将丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、过硫酸铵、聚氧乙烯基烯丙酯大单体分别用去离子水配成浓度为20%的水溶液。
在装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的三颈烧瓶中分批滴加单体及引发剂，滴加完毕后在75℃下保温反应一定时间。
反应结束后，用浓度为20%的NaOH水溶液调节PH值至7～8，得到浓度约为20%的黄色或红棕色聚羧酸减水剂。
1.3 正交试验设计采用正交试验方法，通过改变丙烯酸（AA）、甲基丙烯磺酸钠（MAS）、聚氧乙烯基烯丙酯大单体（PA）、过硫酸铵（APS）4个因素的用量，考察四因素在三水平下合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆初始流动度及流动度经时损失的影响，从而确定聚羧酸减水剂的最佳合成配方。
聚羧酸类高性能减水剂的合成及复配--
聚羧酸类高性能减水剂的合成及复配-- 谢谢聚羧酸类高性能减水剂的合成及复配主要针对目前市场常用羧酸工艺北京科峰技术发展有限公司潘科锋一。
合成总述目前市场所使用聚羧酸类高性能减水剂人们习惯性的分为醚类和酯类。
酯类一般是指用不同分子量的MPEG(甲氧基封端的聚氧乙烯醚)在浓硫酸或者对甲苯磺酸等催化剂作用下与含有不饱和键的羧酸进行酯化。
形成所谓的“大单体”。
然后再用“大单体”和其他含有不饱和键的小分子单体在酸性条件下进行开链共聚，生成聚羧酸类高性能减水剂醚类是指直接用一定分子量的含有不饱和键封端的聚氧乙烯醚直接与其他含有不饱和键的小分子量单体在酸性条件下直接共聚成聚羧酸类高性能减水剂。
目前市场上这种醚大概分为三种:1，APEG(烯丙基封端聚氧乙烯醚).2，HPEG(异丁烯醇封端聚氧乙烯醚)。
3，TPEG(异戊烯醇封端聚氧乙烯醚) 一。
酯类聚羧酸高性能减水剂合成工艺一般酯类聚羧酸高性能减水剂合成所用MPEG的分子量都是在600-1200左右;也有专门跟厂家订做分子量600。
800.1000的。
MPEG是环氧乙烷在碱性条件下，用甲醇做起始剂生产的。
一般成品都经过用醋酸中和后PH值在7左右。
所用含有不饱和键的酸一般为:(甲基)丙烯酸;衣糠酸;马来酸(酐);富马酸等。
目前使用最多的是甲基丙烯酸和衣糠酸。
催化剂一般使用浓硫酸和对甲苯磺酸酯化反应是可逆反应。
在隔绝空气或者厌氧条件下进行。
在酯类聚羧酸高性能减水剂合成中，酯化的好坏对最终产品的性能起决定作用，是控制的关键～酯化温度一般在125-135度。
由于在此温度下MAA有可能自聚。
所以要在反应中加对苯二酚或者吩噻嗪等做阻聚剂。
酯化后聚工艺比较灵活。
一般都在去离子水介质中自由聚合。
国内目前以过硫酸铵(APS)做引发剂参与共聚的小高分子也很多。
比如:(甲基)丙烯酸(AA，MAA);烯丙基磺酸钠(AS);甲基烯丙基磺酸钠(MAS);丙烯酰胺;2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸钠(AMPS);(甲基)丙烯酸甲酯;丙烯酸羟乙酯;醋酸乙烯酯等参考实例:MPEG1000酯化和聚合工艺配方 1.主要原料: MPEG1000;对苯二酚;对甲苯磺酸;甲基丙烯酸(MAA，分子量86);甲基丙烯磺酸钠(MAS，分子量158.2);过硫酸铵(APS) 2.酯化配方: 摩尔比:MAA/MPEG 4/1 对苯二酚用量为MAA 重量的1% 对甲苯磺酸用量为MPEG1000重量的2% 注意:酯化反应是可逆反应。
聚羧酸系减水剂合成路线
聚羧酸系减水剂合成路线1 从减水剂的作用机理看其分子结构从减水剂的作用机理看其分子结构对于萘系高效减水剂一般用Zeta电位表征分散作用的大小。
通常,Zeta电位值越大,水泥胶粒间的静电斥力越大,分散作用越显著。
而对于聚羧酸系高效减水剂,其Zeta电位值较低(仅为-10~-15mV),但同样具有优异的分散性。
利用Zeta电位已经无法解释。
目前公认的“空间位阻学说”能够解释聚羧酸系减水剂的机理。
通常认为聚羧酸系减水剂的减水效果关键是大分子链上的阴离子产生的阴离子效应和中性聚氧乙烯长侧链的空间阻碍作用。
从文献看目前合成聚羧酸系减水剂所选的单体主要有3种:(1)不饱和酸——马来酸酐、马来酸和丙烯酸甲基丙烯酸;(2)不饱和烯的衍生物——甲基丙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、2-丙烯酰胺-2甲基丙基磺酸钠、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸β羟基乙酯、丙烯酰胺等;(3)不同分子量的聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚。
2合成方法的讨论高性能减水剂的分子结构设计趋向是在分子主链或侧链上引入强极性基团羧基、磺酸基、聚氧化乙烯基等,通过调节极性基与非极性基比例和聚合物分子量增大减水性;调节聚氧乙烯长侧链的分子量,增加立体位阻作用而提高分散性保持性能。
目前如何接枝聚氧乙烯长侧链已经成为这类减水剂合成的核心问题。
2.1先酯化后聚合“先酯化后聚合”即合成分为2步:第1步酯化反应,目前最主要是(甲基)丙烯酸或甲基丙烯酸甲酯与不同分子量的聚乙二醇在催化剂的条件生成聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯;第2步高分子聚合反应,主要是聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸、2-丙烯酰胺-2甲基丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、甲基丙烯酸甲酯等单体自由基聚合,形成共聚物,即聚羧酸系减水剂。
2.2先聚合后酯化“先聚合后酯化”即合成分为2步:第1步高分子聚合反应:主要是(甲基)丙烯酸、2-丙烯酰胺-2甲基丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、甲基丙烯酸甲酯等单体自由基聚合生成含有活性基团的高分子主链;第2步接枝聚乙氧基侧链:利用已经合成的高分子主链上的COOH与聚乙二醇的OH酯化脱水接枝聚乙二醇侧链,合成聚羧酸系减水剂。
早强型聚羧酸减水剂的合成及性能研究
早强型聚羧酸减水剂的合成及性能研究刘思良，柴天红江西省建筑材料工业科学研究设计院，江西南昌330001摘要：通过引入三种不同酰胺类功能单体合成具有早强功能的聚羧酸减水剂，探究酰胺类功能单体的不同用量对水泥净浆流动 度、凝结时间以及早期砂浆强度的影响。
实验结果显示，随着酰胺类不饱和单体的用量逐渐增加，所合成的早强型聚羧酸减水剂 对水泥净浆流动度的提升越小，酰胺类单体的引入也会减少水泥净浆的初凝和终凝时间。
通过砂浆抗压强度实验证明，对于I d和 3d的砂浆抗压强度均有较大提升。
关键词：聚羧酸减水剂；早期强度；砂浆中图分类号：TU528 文献标志码：A文章编号：1006-2890 (2021 ) 10-0031-03Study on the Synthesis and Performance of PolycarboxylateSuperplasticizer with Early-strength FunctionLiu Siliang, Chai TianhongJiangxi Building Materials Scientific Research &Design Institute,Nanchang,Jiangxi 330001Abstract：B y introducing three different amide functional monomers to synthesize a polycarboxylate superplasticizer with early-strength function,explore the effect of different dosages of amide functional monomers on the fluidity,setting time,and early cement strength of cement paste.The experimental results show that with the gradual increase in the amount of amide unsaturated monomers,the synthesized polycarboxylate superplasticizer with early-strength function improves the fluidity of the cement paste less,and the introduction of amide monomers will also reduce the net cement paste.The initial setting and final setting time of the slurry.The compressive strength test of mortar proves that the compressive strength of Id and 3d mortar has been greatly improved.Key words：Polycarboxylate superplasticizer;Early Strength;Mortar0引言聚羧酸减水剂是第三代减水剂，与含有竣基的不饱和单 体、含有不饱和键的长链分子以及其他不饱和功能单体通过聚 合反应所得到的一种高分子聚合物。
降粘型聚羧酸减水剂的合成及其机理研究
降粘型聚羧酸减水剂的合成及其机理研究近年来，水性涂料作为一种绿色化学品，得到了人们的越来越多的关注。
其中，聚羧酸减水剂是水性涂料重要的材料和抗粘强化剂，可以显著改善涂料的物理性能。
然而，目前使用的聚羧酸减水剂的粘度太高，无法满足涂料的生产要求。
因此，设计和合成新型降粘型聚羧酸减水剂具有重要意义。
新型降粘型聚羧酸减水剂的合成主要是以丙烯酸酯胺为原料。
该原料经过水解后，可以得到具有不同粘度的聚羧酸减水剂。
同时，我们可以通过与具有低粘度的原料反应，获得低粘度的聚羧酸减水剂。
另一种合成新型降粘型聚羧酸减水剂的方法是采用磷酸二钠和
乙醇的反应。
该反应可以得到低粘度的聚羧酸减水剂。
此外，我们还可以利用镁和有机酸的反应，生成低粘度的聚羧酸减水剂。
新型降粘型聚羧酸减水剂的机理研究表明，该类化合物中的磷原子可以与酸基结合，形成介质场，从而改变了聚合物的分子间相互作用，降低了粘度。
此外，磷原子也可以与水分子结合，形成较大的水簇，减少了涂料的粘度。
在实际应用中，新型降粘型聚羧酸减水剂的粘度低，流变性好，能改善涂料的可涂性和抗粘性，提高涂料的分散性和润湿性等物理性能，有助于涂料的生产和使用。
综上所述，新型降粘型聚羧酸减水剂的合成及其机理研究具有重要意义，可以改善水性涂料的可涂性和抗粘性，并在实际应用中发挥重要作用。
除此之外，通过改变原料、结构优化、反应条件等方法，可以设计合成高性能的新型降粘型聚羧酸减水剂，从而发挥更好的功效，为水性涂料开发和应用提供有效支持。
本文介绍了新型降粘型聚羧酸减水剂的合成及其机理研究的基本情况，为水性涂料的发展提供了重要的参考。
聚羧酸减水剂生产工艺.pdf
聚羧酸减水剂生产工艺一、引言一般认为，减水剂的发展分为三个阶段：以木质素磺酸钙为代表的第一代普通减水剂阶段；以萘系为代表的第二代高效减水剂阶段；以聚羧酸系为代表的第三代高性能减水剂阶段。
与传统的减水剂相比，聚羧酸系高性能减水剂有很多特点：1.在合成工艺上，聚羧酸系高性能减水剂采用不饱和单体共聚合成而不是传统减水剂使用的缩聚合成，因此该类减水剂的合成原料非常之多，通常有聚乙二醇、（甲基）丙烯酸、烯丙醇聚氧乙烯醚等。
2.在分子结构上，聚羧酸系高性能减水剂的分子结构是线形梳状结构，而不是传统减水剂单一的线形结构。
该类减水剂主链上聚合有多种不同的活性基团，如羧酸基团（—COOH）、羟基基团（—OH）、磺酸基（—SO3Na）等，可以产生静电斥力效应；其侧链带有亲水性的非极性活性基团，具有较高的空间位阻效应。
由于其广泛的原料来源，独特的分子结构，故而具有前两代减水剂不可比拟的优点，加上在合成过程中不使用甲醛，属绿色环保产品，因此，已成为混凝土外加剂研究领域的重点和热点之一。
但是，也许是涉及技术秘密，目前该领域的研究成果报道较少，尤其是聚羧酸系高性能减水剂的合成工艺。
因此，本文在此予以简介之。
二、聚羧酸系高性能减水剂合成工艺简介。
聚羧酸系高性能减水剂目前主要存在聚酯类和聚醚类两大主流产品。
聚酯类：包括酯化和聚合两个过程。
聚醚类：只有聚合一个过程。
(一)、聚酯类聚羧酸系高性能减水剂合成工艺。
1、合成工艺简图冷凝器去离子水↓↓聚乙二醇过硫酸铵↓→→→→→→酯化→→→→→计量槽→→聚合中和成甲基丙烯酸→→→→→→→→→→反应→→→→→计量槽→→反应反应品↑↑↑↑去离子水氢氧化钠2、反应过程如下：（1）、酯化反应（制备大单体）：计量聚乙二醇1200料3960kg，将其在水浴中溶化，加入反应釜内，同时加入甲基丙烯酸1140kg，以及小料1份（对苯二酚：5.28kg、吩噻嗪：1.06kg），升温至90℃，加入浓硫酸69.3kg，继续升温至120℃，保持4.5小时，后充氮气2小时，（6㎡／时，每30分钟充1瓶，共4瓶），反应完成，得到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。
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聚羧酸减水剂合成工艺配方的确定 摘要：采用自由基水溶液共聚方法合成聚羧酸减水剂。通过正交试验考察不同配方时所合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆流动度及经时损失的影响，确定不同侧链长度聚羧酸减水剂的最佳合成配方。
关键词：聚羧酸减水剂；水泥净浆；流动度；配方；工艺；合成 聚羧酸型减水剂分子链上具有较多的活性基团，主链上连接的侧链较多，分子结构自由度大，高性能化潜力大，因此聚羧酸型减水剂是近年来国内外研究较为活跃的高性能减水剂之一，同时也是未来减水剂发展的主导方向。
本文采用聚合度分别约为9、23、35的自制聚氧乙烯基烯丙酯大单体（PA）分别与丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠在引发剂过硫酸铵作用下进行自由基水溶液共聚反应，得到不同侧链长度的聚羧酸减水剂，分别记为JH9、JH23、JH35。通过正交试验分析考察单体及引发剂用量不同时所合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆初始流动度及流动度经时损失的影响，确定不同侧链长度聚羧酸减水剂的最佳配方。并分析在最佳合成配方下合成的不同侧链长度的聚羧酸减水剂对水泥净浆的初始流动度及经时损失的影响。
1 实验 1.1 原材料 丙烯酸（AA）、甲基丙烯磺酸钠（MAS）、过硫酸铵（APS）均为市售化学试剂；聚氧乙烯基烯丙酯大单体，自制，其聚合度分别约为9、23、35；水泥，P.O42.5R，重庆腾辉江津水泥厂产。
1.2 聚羧酸减水剂的合成方法 将丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、过硫酸铵、聚氧乙烯基烯丙酯大单体分别用去离子水配成浓度为20%的水溶液。在装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的三颈烧瓶中分批滴加单体及引发剂，滴加完毕后在75℃下保温反应一定时间。反应结束后，用浓度为20%的NaOH水溶液调节PH值至7～8，得到浓度约为20%的黄色或红棕色聚羧酸减水剂。
1.3 正交试验设计 采用正交试验方法，通过改变丙烯酸（AA）、甲基丙烯磺酸钠（MAS）、聚氧乙烯基烯丙酯大单体（PA）、过硫酸铵（APS）4个因素的用量，考察四因素在三水平下合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆初始流动度及流动度经时损失的影响，从而确定聚羧酸减水剂的最佳合成配方。正交试验因素及水平见表1，表中引发剂APS用量为MAS、AA、PA等3种单体总质量的百分比。表2为不同实验组数对应的各因素水平。 1.4 掺减水剂水泥净浆流动度测试方法 水泥净浆初始流动度按GB8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》中测定水泥净浆初始流动度的方法进行测试，W/C为0.29。
水泥净浆流动度经时损失的测试方法为：保持一定水灰比，加入一定量的聚羧酸减水剂，按GB8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》每隔一定时间测试水泥净浆的流动度。
2 结果与分析 2.1 减水剂掺量对水泥净浆初始流动度的影响 表3为对在表2中1～9组的3种聚羧酸减水剂（JH9、JH23、JH35）在不同掺量时对水泥净浆初始流动度的影响。 由表3可知，当减水剂掺量大于0.5%以后，增加减水剂掺量，水泥净浆初始流动度增大变缓。表明该聚羧酸减水剂的饱和掺量为水泥质量的0.5～0.8%。 2.2 聚羧酸减水剂合成配方的确定 通过对表3的实验结果计算分析，可看出减水剂掺量为0.5%时四因素对水泥净浆初始流动度影响的显著程度。聚羧酸减水剂合成时各因素对水泥净浆初始流动度影响的极差分析见表)（减水剂掺量为0.5%）。
2.2.1 聚羧酸减水剂JH9合成配方的确定 由表4可知：（1）在设计的原料用量范围内，掺JH9的水泥净浆初始流动度随MAS、AA用量的增加而增加，随PA和APS用量的增加而下降；（2）由极差R可知，四因素对水泥净浆初始流动度影响均较显著，影响程度从大到小依次为：PA、APS、AA、MAS；（3）JH9的较佳合成配方为：MAS：AA：PA（摩尔）=1.5：（5.0～7.0）：（1.0～1.25）,APS的用量为15%。 图1为四因素在三水平下所合成的JH9聚羧酸减水剂对水泥净浆流动度经时损失的影响。图1中的水泥净浆流动度为各因素分别在三水平下的算术平均值，减水剂掺量为水泥质量的0.8%（图2和图3与此相同）。
由图1可知，MAS用量对水泥净浆的初始流动度影响不大，但增大MAS用量有利于水泥净浆流动度的保持，MAS用量为1.0～1.5mol时，水泥净浆流动度经时损失曲线基本接近，因此，MAS用量取1.0～1.5mol为宜；增大AA用量对水泥净浆初始流动度有利，但PA用量过大对水泥净浆的流动度保持不利，AA用量取5.0mol为宜；PA用量对水泥净浆流动度的保持有一最佳值，PA用量取1.25mol为宜；APS在三水平下对水泥净浆流动度经时损失影响较小，APS用量可取15%～25%。
综合考虑JH9掺量为0.5%时对水泥净浆初始流动度和掺量为0.8%时对水泥净浆流动度经时损失的影响，JH9的最佳合成配方为：MAS：AA:PA（摩尔）=1.5：5.0：1.25,APS用量为15%。 2.2.2 聚羧酸减水剂JH23合成配方的确定 由表4可知，水泥净浆初始流动度随MAS、PA、APS用量增加而下降，随AA用量增加而增大。由极差R可知，四因素对水泥净浆初始流动度影响均较显著，影响程度从大到小依次为AA、APS、PA、MAS。较佳合成配方为：MAS:AA:PA（摩尔）=(0.5～1.5):5.0（1.0～1.25），APS用量15%。图2为四因素在三水平下所合成的聚羧酸减水剂JH23对水泥净浆流动度经时损失的影响。
由图2可知，MAS用量对水泥净浆初始流动度的影响不大，但增大MAS用量有利于水泥净浆流动度的保持，MAS用量取1.5mol为宜；AA用量为5.0～7.0时对水泥净浆初始流动度影响不大，但AA用量过大不利于水泥净浆流动度的保持，AA用量在3.0～5.0mol时的水泥净浆经时损失基本接近，AA用量取5.0mol为宜；PA用量对水泥净浆初始流动度的影响相差不大，PA用量为1.25mol和1.5mol时对水泥净浆的流动度保持较好，PA用量取1.25～1.5mol为宜；APS用量为15%时，水泥净浆的初始流动度大，经时损失小。
综合前述，可得出聚羧酸减水剂JH23的最佳合成配方与JH9的相同。 2.2.3 聚羧酸减水剂JH35合成配方的确定 由表4可知，四因素在所设计的三水平下合成的聚羧酸减水剂JH35掺入水泥净浆中，所测水泥净浆的初始流动度相差不大。从极差R可知，合成JH35时各因素对水泥净浆初始流动度的影响均不及合成JH9和JH23时显著，影响程度稍大的为AA的用量。图3为四因素在三水平下所合成的JH35对水泥净浆流动度经时损失的影响。
由图3可知，MAS用量对水泥净浆初始流动度及流动度经时损失的影响均不大，MAS用量可取0.5～1.5mol；AA用量过少，初始流动度小，AA用量过大，流动度经时损失大，AA用量以5.0mol为宜；PA用量对水泥净浆的初始流动度的影响不大，PA用量为1.00mol时，在经时60min前的流动度明显高于用量为1.25和1.5mol时的流动度，而PA用量为1.25mol时的经时流动度始终大于用量为1.5mol时的流动度，因此用量PA 可取1.25～1.5mol；APS用量为15%时，初始流动度大，且流动度经时损失小，APS 取15%为宜。
综合前述，聚羧酸减水剂JH35的最佳合成配方为：MAS：AA:PA（摩尔）=1.0：5.0：1.0,APS用量为15%。 2.3 采用最佳配方合成的减水剂对水泥净浆流动度的影响 减水剂对水泥颗粒的分散作用与其分子结构及形态有关，水泥净浆的流动度经时损失主要与水泥粒子表面减水剂分子吸附层的立体斥力有关。对于该聚羧酸减水剂，水泥净浆分散性保持的机理还在于减水剂分子中聚醚侧链以酯键的形式与主链连接，在碱性环境中发生分解，缓慢释放羧基，二次补充作用于水泥粒子间的静电斥力，使水泥净浆流动度的损失得到有效控制。
聚羧酸减水剂JH9、JH23、JH35的侧链长度不同，空间位阻效应不同，对水泥净浆分散性及分散保持性也就不同。图4为JH9、JH23、JH35在不同掺量时对水泥净浆初始流动度的影响。图5为掺JH9、JH23、JH35（ 掺量均为水泥质量的0.5%)对水泥净浆流动度经时损失的影响。
由图4可知，不同侧链长度的聚羧酸减水剂JH9、JH23、JH35在不同掺量下对水泥净浆初始流动度影响相差不大。 由图5可知，掺聚羧酸减水剂JH23、JH35的水泥净浆的经时损失小，尤以JH23聚羧酸减水剂为佳；而掺JH9的水泥净浆流动度经时损失大。可见侧链较长的聚羧酸减水剂对水泥净浆的流动度保持有利。这是因为多羧酸系共聚物为梳形柔性吸附，其疏水基团吸附在水泥颗粒表面，聚醚侧链向外伸展，侧链较长的聚羧酸减水剂的空间位阻比侧链较短的聚羧酸减水剂的大，同时因为聚羧酸减水剂中的侧链以酯键的形式与主链连接，在碱性环境中发生缓慢分解而释放羧基，侧链较长的聚羧酸减水剂羧基释放时间相对较长，从而使流动度经时损失小，有利于流动度保持。
3 结论 （1）尽管磺酸基具有较强的吸附能力和分散性，具有较强的表面活性，有利于减水剂分子在水泥颗粒上吸附，提高动电位，但MAS用量越多，对水泥颗粒的分散性并非越大。
（2）AA用量较大时对提高水泥净浆的分散性有利，但对分散性的保持不利。 （3）引发剂过硫酸铵用量过大，对水泥净浆的分散性及分散性的保持不利。这是由于引发剂用量愈大，减水剂分子量愈小，分子链愈短。短的分子链对水泥净浆分散性及分散性保持不利。
（4）PA用量较大时，对水泥净浆的初始流动度不利，但有利于流动度保持。 （5）合成不同侧链长度的聚羧酸减水剂，其最佳配比不尽相同。对于聚羧酸减水剂JH9 和JH23其最佳配比为：MAS：AA:PA（摩尔）=1.5：5.0：1.25,APS用量为15%；JH35的最佳配比为MAS：AA:PA（摩尔）=1.0：5.0：1.0,APS用量为15%。。
（6）在最佳配比下合成的JH23、JH35聚羧酸减水剂有较好的初始流动度且流动度经时损失小，尤以JH23为佳。聚羧酸减水剂JH9的经时损失大。