分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定共6页

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测定茶多酚含量实验报告

测定茶多酚含量实验报告

一、实验目的1. 了解茶多酚的化学性质和生理功能。

2. 掌握测定茶多酚含量的实验原理和方法。

3. 通过实验操作,提高对分光光度法等实验技术的熟练程度。

4. 比较不同茶叶样品中茶多酚含量的差异。

二、实验原理茶多酚是茶叶中的主要活性成分,具有抗氧化、抗菌、抗癌、降血脂、降血压等多种保健功效。

本实验采用分光光度法测定茶叶中茶多酚的含量。

该方法基于茶多酚与特定试剂发生显色反应,根据吸光度与茶多酚含量成正比的关系,计算样品中茶多酚的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 绿茶、红茶、乌龙茶等茶叶样品- 茶多酚标准品- 乙醇、氢氧化钠、盐酸、硫酸等试剂- pH7.5磷酸盐缓冲液- 酒石酸亚铁溶液- 水为蒸馏水2. 实验仪器:- 分析天平- 分光光度计- 烧杯、试管、移液管、滴定管等玻璃仪器四、实验步骤1. 标准曲线的绘制:- 准备一系列已知浓度的茶多酚标准溶液。

- 将标准溶液与酒石酸亚铁溶液混合,在特定波长下测定吸光度。

- 以茶多酚浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

2. 样品测定:- 称取一定量的茶叶样品,用乙醇提取茶多酚。

- 将提取液稀释至适当浓度。

- 将稀释后的样品溶液与酒石酸亚铁溶液混合,在特定波长下测定吸光度。

- 根据标准曲线,计算样品中茶多酚的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:- 在特定波长下,茶多酚标准溶液的吸光度与浓度呈线性关系。

- 标准曲线的线性回归方程为:A = 0.033C + 0.005,相关系数R² = 0.996。

2. 样品测定:- 绿茶、红茶、乌龙茶样品中茶多酚含量分别为:27.6%、24.2%、22.8%。

- 不同茶叶样品中茶多酚含量存在显著差异,可能与茶叶品种、产地、加工工艺等因素有关。

六、实验结论1. 本实验采用分光光度法测定茶叶中茶多酚含量,方法简便、准确、可靠。

2. 绿茶、红茶、乌龙茶样品中茶多酚含量存在显著差异,可能与茶叶品种、产地、加工工艺等因素有关。

茶叶水分测定实验报告

茶叶水分测定实验报告

茶叶水分测定实验报告1. 引言茶叶水分是衡量茶叶品质的重要指标之一,水分的含量直接影响茶叶的香气、口感和保存时间等方面。

因此,准确测定茶叶水分对于茶叶生产和质量控制具有重要意义。

本实验旨在利用重量法和烘箱法对茶叶水分进行测定,通过比较两种方法的结果,评估其准确性和可行性,为茶叶生产提供可靠的水分检测方法。

2. 实验方法2.1 样品准备从市场购买了5种不同的常见茶叶(绿茶、红茶、乌龙茶、白茶和普洱茶),按照随机分组的原则,每种茶叶选取3个样本。

2.2 重量法1. 准备称量瓶,并将其称重记录为A (g);2. 取一定质量的样品称重记录为B (g);3. 将样品放入烘干箱中,以100温度烘干2小时;4. 将烘干后的样品取出,待冷却后再次称重记录为C (g);5. 计算样品的水分含量(%):水分含量= ((B-C)/(B-A)) * 100。

2.3 烘箱法1. 准备烘箱并调节至110;2. 准备称量瓶,并将其称重记录为A (g);3. 取一定质量的样品称重记录为B (g);4. 将样品放入预热好的烘干箱中,以110温度烘干6小时;5. 等待样品冷却,再次称重记录为C (g);6. 计算样品的水分含量(%):水分含量= ((B-C)/(B-A)) * 100。

3. 实验结果与分析3.1 重量法结果在进行实验过程中,我们按照上述步骤进行了茶叶样品的测定,并记录了实验数据。

通过数据分析,得到了茶叶各种类的水分含量如下表所示:茶叶种类样品1 样品2 样品3 平均水分含量(%)绿茶 6.5 6.3 6.6 6.47红茶 5.8 5.7 5.9 5.80乌龙茶 4.9 4.8 5.0 4.90白茶 3.5 3.4 3.6 3.50普洱茶 5.0 5.1 5.3 5.133.2 烘箱法结果按照相同的步骤进行了烘箱法测定茶叶样品的水分含量,并记录了实验数据。

数据分析得到的结果如下表所示:茶叶种类样品1 样品2 样品3 平均水分含量(%)绿茶 6.4 6.2 6.5 6.37红茶 5.9 5.8 6.0 5.90乌龙茶 4.8 4.7 4.9 4.80白茶 3.4 3.3 3.5 3.40普洱茶 4.9 5.0 5.2 5.033.3 数据分析通过对重量法和烘箱法结果的比较,可以发现两种方法所得到的平均水分含量具有一定的差异。

茶叶中七种金属元素的测定及成分分析

茶叶中七种金属元素的测定及成分分析

V r nS et A 20 S a a c A 一 2 F 原子吸收光谱仪 :美 国瓦 i p r
里安公司 ; 空心阴极灯 ;A 04电子天平( F 20 万分之一天
同品种 的茶 叶进行分析与研究 , 为云南省红河 州茶 叶
资源的开发提供科 学的依据 。
1 材料与方法 1 茶 叶样 品 . 1

要: 用原子吸收光谱 法测定 了云南省红河州 5个县的茶叶 中金 属元素 c 、 、 aF 、nc 、 a MgN 、ez 、 u Mn的含量 , 回收率
在 9 .9%一 0 . 6 0 127%之 间, 分析结果满意 , 方法简单 、 结果准确, 同一样品处理液可以连续测定 多种金属元素的含量 。 结果表 明: 不同茶叶 中金属元素含量顺序 为 c > > > eN )z > u a Mg Mn F ( a > n c 。红河州茶叶 中 C 、 、 n F 、 az 、 u等 aMg M 、eN 、n c
W AN a - e , I i, O J n mig, HAN n , U C u G B o sn L UJe GU u - n Z G Ho g X h n
( o ee f c neH nh nvrt, egi 6 10 Y n a , hn ) C l g S i c, og e i sy M nz6 10 , u nn C ia l o e U ei
K e r s F a tmi b o p ins e t p oo t ; e ; tl cee n y wo d : lmeao ca s r t p cr h tmer ta me al l me t o o y i
茶叶是人们 常用的饮 料,我国人 民饮茶有悠久 的
的青云茶 ; 屏边县的糯米香茶 ; 自县的绿 叶珍珠茶 。 蒙

原子吸收光谱测定茶叶中铜的含量

原子吸收光谱测定茶叶中铜的含量

原子吸收光谱测定茶叶中铜的含量铜元素是人体内的必需元素,它在茶叶中的含量至关重要,而要
确定茶叶中铜的确切含量就需要采用快速准确的测定方法——原子吸
收光谱法。

原子吸收光谱法是一种特殊的光谱技术,它可以测定特定元素的
含量,这使得它在分析示踪元素时显得尤为重要,从而可以以最佳的
效率来测定茶叶中的铜含量。

原子吸收光谱法是通过分析原子分子吸
收或放出特定波长的能量来实现的。

原子吸收光谱测定茶叶中铜含量的具体操作方法如下:
1、样品的准备:将优质的茶叶放入一定量的水中,然后加热搅拌。

2、提取:将搅拌好的茶叶样品加入一定的盐酸溶液中,搅拌均匀,过滤筛收集溶液。

3、测定:将溶液放入原子吸收光谱仪中测量,根据改变的光谱强
度求出测定值。

由于原子吸收光谱能实时灵敏测定微量元素,手工操作简单、检
测快速,是一种理想的分析方法。

测定结果可以用来控制茶叶中铜的
含量,协助茶叶企业制定产品标准,保证新鲜的茶叶具有安全的消费
健康价值。

以上就是原子吸收光谱测定茶叶中铜含量的基本原理及具体操作
过程,能够有效提高检测效率,提高产品的质量,确保食品的安全性。

综上所述,原子吸收光谱是一种理想的测定方法,尤其适用于茶
叶中铜含量的测量,其简便、准确、经济、快速的特点使其成为非常
受欢迎的技术工具。

实验七 茶叶中茶多酚含量的测定——高锰酸钾直接滴定法.

实验七 茶叶中茶多酚含量的测定——高锰酸钾直接滴定法.

实验七 茶叶中茶多酚含量的测定——高锰酸钾直接滴定法一、实验原理茶叶中茶多酚易溶于热水,在用靛红作指示剂的情况下,样液中能被高锰酸钾氧化的物质基本上都属于茶多酚物质。

根据消耗1ml0.318g/ml 的高锰酸钾相当于5.82mg 茶多酚的换算系数,可计算茶多酚的含量。

二、实验试剂0.1%靛红溶液:称取靛红1g 加入少量水搅匀后,再慢慢加入相对密度为1.84的浓硫酸50ml ,冷却后用蒸馏水定容至1000ml ,如果靛红不纯,可下法磺化处理是:称取靛红1g ,加浓硫酸50ml ,在80℃烘箱或水浴中加热磺化4~6h ,用蒸馏水定容至1000ml ,过滤后贮于棕色瓶中。

0.630%草酸溶液:准确称取草酸6.3034g ,用蒸馏水溶解后定容至1000ml 。

高锰酸钾标准溶液:称取AR 的高锰酸钾 1.27g ,用蒸馏水溶解后定容至1000ml 。

准确吸取0.630%草酸溶液10ml ,放入250ml 锥形瓶中(平行2份),加入蒸馏水50ml ,再加入相对密度为1.84的浓硫酸10ml ,摇匀,在70~80℃水浴中保温5分钟,取出后用高锰酸钾进行滴定。

开始慢滴,待红色消失后再滴第二滴,以后可逐渐加快,边颠边摇,待溶液出现淡红色保持1分钟不变即为终点。

按下式计算高锰酸钾溶液的浓度:三、仪器分析天平、电动磁力搅拌器、电热水浴锅、500ml 白瓷皿。

四、测定步骤⑴供测试液的准备:准备称取茶叶磨碎样品1g ,放在200ml 三角烧瓶中,加入沸蒸馏水80ml ,在沸水浴中浸提30分钟,然后抽滤、洗涤,滤液倒入100ml 容量瓶中,冷至室温,最后用蒸馏水定容至100ml ,摇匀。

⑵测定:取200ml 蒸馏水放入白瓷皿中,加入0.1%靛红溶液5ml ,再加入供测试液5ml ,开动磁力搅拌器,用已标定的高锰酸钾溶液边搅拌边滴定,滴定速度以1()44KMnO 63.100%KMnO =浓度ω滴/s 为宜,接近终点时应慢滴。

茶叶多物质含量测定实验步骤

茶叶多物质含量测定实验步骤

测定茶黄素、茶红素、茶褐素的含量1、试剂准备:2.5%碳酸氢钠:2.5gNaHCO3蒸馏水溶解定容于100ml饱和草酸溶液:气温20℃时,100ml水里可溶解10.2g草酸。

根据温度不同配制饱和溶液。

2、母液制备2g磨碎干茶叶(精确至0.01g)150ml锥形瓶中加100ml沸水并立即沸水溶45min,趁热过滤(滤渣不需冲洗),冷却至室温。

3、分离提取1.1 25ml茶汤+25ml乙酸乙酯较重摇100次静置分层收集水层1和酯层1于小烧杯中弃去乳浊层1.2 12.5ml茶汤+12.5ml正丁醇轻摇60次静置分层收集水层2 弃去正丁醇酯层1.3 12.5ml酯层1+12.5ml2.5%NaHCO3轻摇至颜色变绿,约25次静置分层,弃去水层,收集酯层2A:酯层1取2ml+95%乙醇定容至25mlB:水层2取2ml+2ml草酸+6ml蒸馏水+95%乙醇定容至25mlC:酯层2取4ml+95%乙醇定容至25mlD:水层1取2ml+2ml草酸+6ml蒸馏水+95%乙醇定容至25ml4、比色测定:选择380nm,1cm石英比色皿,95%乙醇调0,分别测A、B、C、D 光密度E在420nm下,95%乙醇调0,测C光密度如下经验公式计算含量茶黄素%=(Ec*2.25)*1.2/样品干物率茶红素%=(2Ea+2Ed-2Eb-Ec)*7.06*1.2/样品干物率茶褐素%=(2Eb*7.06)*1.2/样品干物率氨基酸的测定磷酸氢二钠溶液:称取11.95g十二水磷酸氢二钠,加水溶解至500ml。

磷酸氢二钾溶液:于110℃烘2h的磷酸氢二钾固体粉末,称取0.908g 加水溶解,定容至100ml。

PH7.5磷酸盐缓冲液:取磷酸氢二钠溶液85/425ml和磷酸氢二钾溶液15/75ml混合均匀。

PH8.0磷酸盐缓冲液:取磷酸氢二钠溶液95/57ml和磷酸氢二钾溶液5/3ml混合均匀。

2%茚三酮溶液:称取水合茚三酮(纯度不低于99%)1g,加25ml 水和40mg氯化亚锡搅拌均匀,分次加入少量水溶解,放在暗处,静置一昼夜,过滤后加水定容至100ml。

高钙饼干、茶叶中钙含量的测定(EDTA法)

任务八:高钙饼干、茶叶中钙含量的测定(EDTA法)【任务描述】本任务过程设计为以CaCO3粉末和上次实验所得茶叶灰分为样品,测定样品中的含钙量。

本实验通过样品的消化将灰化以后的钙转化为溶液中的钙离子状态,将所用的EDTA用钙红试剂进行标定,计算出EDTA的滴定度,再用EDTA来滴定样品,计算出样品的钙离子的含量。

【本任务应掌握知识点及技能】【任务相关参考资料的查阅(请按参考文献的标准方法记录)】0.05mol/L柠檬酸钠溶液:称取14.7g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O),用水稀释至1000mL。

混合酸消化液:硝酸(GB 626)与高氯酸(GB 623)比为4∶1。

EDTA溶液:精确称取4.50g EDTA(乙二胺四乙酸二钠),用水稀释至1000mL,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。

使用时稀释10倍即可。

钙标准溶液:精确称取0.1248g碳酸钙(纯度大于99.99%,105~110℃烘干2h),加20mL去离子水及3mL 0.5mol/L盐酸溶解,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。

此溶液每毫升相当于100μg钙。

钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂(C21O7N2SH14),用去离子水稀释至100mL,溶解后即可使用。

贮存干冰箱中可保持一个半月以上。

标定EDTA浓度吸取0.5mL钙标准溶液,以EDTA滴定,标定其EDTA的浓度,根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数,即滴定度(T)。

样品及空白滴定吸取0.1~0.5mL(根据钙的含量而定)样品消化液及空白于试管中,加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液,用滴定管加1.5mL 1.25mol/L氢氧化钾溶液,加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍EDTA 溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止。

计算样品中该元素的含量按式计算:式中:X——样品中元素含量,mg/100g;T——EDTA滴定度,mg/mL;V——滴定样品时所用EDTA量,mL;V0——滴定空白时所用EDTA量,mL;f——样品稀释倍数;m——样品称重量,g。

茶树茶叶中次生代谢物的鉴定与定量分析

茶树茶叶中次生代谢物的鉴定与定量分析茶叶是中国传统的国饮,具有降低血脂、抗氧化、抗炎、抗衰老等多种功效。

其中,茶叶中的次生代谢物具有重要的生物活性,如咖啡因、茶多酚、茶碱等。

因此,对茶树茶叶中的次生代谢物进行鉴定和定量分析,对于保证茶叶质量和开发茶叶功能性制品具有重要意义。

一、茶叶中的次生代谢物茶树(Camellia sinensis)是中国特有的茶科植物,茶叶中的次生代谢物种类繁多。

其中,咖啡因、茶多酚、茶碱等是茶叶中比较重要的成分。

咖啡因是茶叶中的一种典型的生物碱,具有提神醒脑的作用。

茶多酚是茶叶中的重要活性成分,主要集中在茶叶的茶叶酚类中。

茶碱是茶叶中的一种三环碱类物质,具有类似咖啡因的兴奋作用。

此外,茶叶中还含有黄酮类、生物碱类、黄酮类、氨基酸、挥发性香气物质等多种次生代谢物,它们的综合作用决定了茶叶的品质和风味。

茶叶中的次生代谢物是多种多样的,不同种类的茶叶中的次生代谢物含量也有所不同,因此在鉴定和定量茶叶中的次生代谢物前,需要首先确定研究对象茶叶的种类。

二、茶叶中次生代谢物的鉴定方法茶叶中次生代谢物的鉴定方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法等。

其中,高效液相色谱是当前鉴定茶叶中次生代谢物的主流技术。

以咖啡因为例,高效液相色谱法常用的检测波长为260nm,以正己烷和乙酸乙酯为流动相,采用C18柱分离和检测咖啡因。

这种方法不仅可用于咖啡因的测定,也可以同时测定茶叶中的其他次生代谢物。

此外,毛细管电泳法也可用于茶叶中次生代谢物的鉴定。

毛细管电泳是一种基于物质在电场中迁移速度的色谱分离技术,其分离效率高,适用于色谱分离不易的难分离混合物,具有多组分鉴定优势。

三、茶叶中次生代谢物的定量方法茶叶中次生代谢物的定量方法常用的有高效液相色谱法、紫外分光光度法、原子吸收光谱法等。

以茶多酚为例,常用的测定方法是紫外分光光度法。

该法是以不同波长下物质的吸收度变化来测定物质的浓度,具有高效、准确、灵敏等优点。

实验四茶叶中咖啡碱含量的测定(3学时)

实验四茶叶中咖啡碱含量的测定(3学时)1、掌握咖啡碱的分离分析方法。

2、理解实验特征与一般原理。

实验四茶叶中咖啡碱含量的测定(3学时)一、实验目的1、掌握茶氨酸的分离分析方法。

2、理解实验特征与一般原理。

二、实验原理在茶叶水浸出物中除去叶蛋白、茶多酚等物质后,留下的生物碱其测定波长为274nm者,均称茶叶咖啡碱。

茶叶中的咖啡碱易溶于水,除去干扰物质后,用特定波长测定其含量。

三、实验仪器和用具1、仪器:紫外分光光度仪;分析天平,感量0.0001g。

2、试剂和溶液:所用试剂均为分析纯(AR),水为蒸馏水。

碱性乙酸铅溶液: 称取50g碱性乙酸铅(HG 3―1396―81),加水100mL,静置过夜。

盐酸(GB 622―77): 0.01N溶液,取0.9mL 盐酸,用水稀释1L,摇匀。

硫酸(GB 625―77): 9N溶液,取硫酸250mL,用水稀释至1L,摇匀。

咖啡碱标准液: 称取100mg咖啡碱(纯度不低于99%)溶于100mL水中,作为母液,准确吸取5mL加水至100mL作为工作液(1mL含咖啡碱0.05mg)。

四、操作方法1、取样:按GB 8302―87《茶取样》的规定取样。

2、试样的制备:按GB 8303―87《茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。

3、测定步骤:(1)试液的制备:称取3g 准确至0.00 1g )磨碎试样(4.2)于500m L锥形瓶中,加沸蒸馏水450m L,立即移人沸水浴中,浸提45 min(每隔10 min摇动一次、。

浸提完毕后立即趁热减压过滤。

滤液移入500 ml容量瓶中,残渣用少量热蒸馏水洗涤2-3次,并将滤液滤入上述容量瓶中,冷却后用蒸馏水稀释至刻度。

(2)测定:用移液管准确吸取试液(4.3.1)20mL移入250mL 容量瓶中,加入10mL0.01N盐酸(3.2)和2mL碱性乙酸铅溶液(3.1),用水准确稀释至刻度,充分混匀,静置澄清过滤,准确吸取滤液50mL,注入100mL容量瓶中,加入0.2m19N硫酸溶液(3.3),加水稀释至刻度,混匀,静置澄清过滤。

茶叶中铁镁铝的含量的测定

茶叶中铁镁铝的含量的测定摘要:茶叶中铁、镁、铝的含量对茶叶的品质和人体健康有着重要影响。

本文综述了茶叶中这些元素含量的测定方法,重点探讨了样品前处理、测定技术及其应用。

通过比较不同的消解方法和测定技术,本文旨在为茶叶中铁、镁、铝含量的准确测定提供科学依据。

研究结果表明,微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种有效的测定方法,能够提供准确、可靠的数据。

关键词:茶叶;铁含量;镁含量;铝含量;测定方法Abstract: The content of iron, magnesium, and aluminum in tea has a significant impact on the quality of tea and human health. This article reviews the determination methods for the content of these elements in tea, focusing on sample pretreatment, determination techniques, and their applications. By comparing different digestion methods and determination techniques, this paper aims to provide a scientific basis for the accurate determination of iron, magnesium, and aluminum content in tea. The research results indicate that microwave digestion combined with inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) is an effective determination method that can provide accurate and reliable data.Keywords: Tea; Iron content; Magnesium content; Aluminum content; Determination method一、引言1.1研究背景与意义在当今的科学研究领域,对茶叶中各类元素含量的研究具有多方面的重要意义。

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实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定
一、实验目的
1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。

2. 学会选择合适的化学分析方法。

3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。

4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。

5. 提高综合运用知识的能力。

二、实验原理
茶叶属植物类,为有机体,主要由C,H,N和O等元素组成,其中含有Fe,Al,Ca,Mg等微量金属元素。

本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe,Al,Ca,Mg等元素,并对Fe,Ca,Mg进行定量测定。

茶叶需先进行“干灰化”。

“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。

这一方法特别适用于生物和食品的预处理。

灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。

铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。

利用Al3+离子的两性,加入过量的碱,使Al3+转化为离子留在溶液中,Fe3+则生成沉淀,经分离去除后,消除了干扰。

钙镁混合液中,Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。

铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下:
根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出Fe,Al,Ca,Mg 4个元素。

钙、镁含量的测定,可采用配合滴定法。

在pH=10的条件下,以铬黑T为指示剂,EDTA为标准溶液。

直接滴定可测得Ca,Mg总量。

若欲测Ca,Mg
各自的含量,可在pH>12.5时,使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子,然后用差减法即得Mg2+离子的含量。

Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+,Mg2+离子的测定,分析时,可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。

茶叶中铁含量较低,可用分光光度法测定。

在pH=2~9的条件下,Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物,反应式如下:
该配合物的,摩尔吸收系数。

在显色前,用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+,其反应式如下:
显色时,溶液的酸度过高(pH<2),反应进行较慢;若酸度太低,则Fe2+离子水解,影响显色。

三、三、试剂与仪器
试剂 1%铬黑T,6mol•L-1HCl,2 mol•L-1HAc,6 mol•L-1NaOH,0.25 mol •L-1 ,0.01 mol•L-1(自配并标定)EDTA,饱和KSCN溶液,0.010mg•L-1Fe 标准溶液,铝试剂,镁试剂,25%三乙醇胺水溶液,缓冲溶液(pH=10),HAc~NaAc缓冲溶液(pH=4.6),0.1%邻菲啰啉水溶液,1%盐酸羟胺水溶液。

仪器煤气灯,研钵,蒸发皿,称量瓶,托盘天平,分析天平,中速定量滤纸,长颈漏斗,250mL容量瓶,50mL容量瓶,250mL锥形瓶,50mL酸式滴定管,3cm比色皿,5mL、10mL吸量管,722型分光光度计。

四、四、实验方法
1. 1. 茶叶的灰化和试验的制备
取在100~105℃下烘干的茶叶7~8g于研钵中捣成细末,转移至称量瓶中,称出称量瓶和茶叶的质量和,然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中,再称空称
量瓶的质量,差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。

将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化(在通风厨中进行),然后升高温度,使其完全灰化,冷却后,加6 mol•L-1HCl 10mL于蒸发皿中,搅拌溶解(可能有少量不溶物)将溶液完全转移至150mL烧杯中,加水20mL,再加6 mol•L-1NH3•H2O适量控制溶液pH为6~7,使产生沉淀。

并置于沸水浴加热30min,过滤,然后洗涤烧杯和滤纸。

滤液直接用250mL容量瓶盛接,并稀释至刻度,摇匀,贴上标签,标明为Ca2+,Mg2+离子试液(1#),待测。

另取250mL容量瓶一只于长颈漏斗之下,用6 mol•L-1HCl 10mL重新溶解滤纸上的沉淀,并少量多次地洗涤滤纸。

完毕后,稀释容量瓶中滤液至刻度线,摇匀,贴上标签,标明为Fe3+离子试验(2#),待测。

2. 2. Fe,Al,Ca,Mg元素的鉴定
从1#试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净的试管中,然后从试管中取液2滴于点滴板上,加镁试剂1滴,再加6 mol•L-1NaOH碱化,观察现象,作出判断。

从上述试管中再取试液2~3滴于另一试管中,加入1~2滴2 mol•L-1HAc 酸化,再加2滴0.25 mol•L-1草酸,观察实验现象,作出判断。

从2#试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中,然后从试管中取试液2滴于点滴板上,加饱和KSCN 1滴,根据实验现象,作出判断。

在上述试管剩余的试液中,加6 mol•L-1NaOH直至白色沉淀溶解为止,离心分离,取上层清液于另一试管中,加6 mol•L-1HAc酸化,加铝试剂3~4滴,放置片刻后,加6 mol•L-1NH3•H2O碱化,在水浴中加热,观察实验
现象,作出判断。

3. 3. 茶叶中,Ca,Mg总量的测定
从1#容量瓶中准确吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中,加入三乙醇胺5mL,再加入缓冲溶液10mL,摇匀,最后加入铬黑T指示剂少许,用0.01 mol•L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色,即达终点,根据EDTA的消耗量,计算茶叶中Ca,Mg的总量。

并以MgO的质量分数表示。

4. 4. 茶叶中Fe含量的测量
(1)邻菲啰啉亚铁吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液0,2.0,4.0mL分别注入50mL容量瓶中,各加入5mL盐酸羟胺溶液,摇匀,再加入5mL HAc~NaAc缓冲溶液和0.
(2)标准曲线的绘制用吸量管分别吸取铁的标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL于7只50mL容量瓶中,依次分别加入5.0mL盐酸羟胺,5.0mLHAc~NaAc缓冲溶液,5.0mL邻菲啰啉,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10min。

用3cm的比色皿,以空白溶液为参比溶液,用分光光度计分别测其光密度。

以50mL溶液中铁含量为横坐标,相应的光密度为纵坐标,绘制邻菲啰啉亚铁的标准曲线。

(3)茶叶中Fe含量的测定用吸量管从2#容量瓶中吸取试液2.5mL 于50mL容量瓶中,依次加入5.0mL盐酸羟胺,5.0mLHAc~NaAc缓冲溶液,5.0mL邻菲啰啉,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。

以空白溶液为参比溶液,在同一波长处测其光密度,并从标准曲线上求出50mL容量瓶中Fe的含量,并换算出茶叶中Fe的含量,以Fe2O3质量数表示之。

五、注意事项
1. 茶叶尽量捣碎,利于灰化。

2. 灰化应彻底,若算溶后发现有未灰化物,应定量过滤,将未灰化的重新灰化。

3. 茶叶灰化后,酸溶解速度较慢时可小火略加热,定量转移要安全。

4. 测Fe时,使用的吸量管较多,应插在所吸的溶液中,以免搞错。

5. 1#250mL容量瓶试液用于分析Ca,Mg元素,2#250mL容量瓶用于分析Fe,Al元素,不要混淆。

六、思考题
1. 预习思考
(1)应如何选择灰化的温度?
(2)鉴定Ca2+时,Mg2+为什么股干扰?
(3)测定钙镁含量是加入三乙醇胺的作用是什么?
(4)邻菲啰啉分光光度法测铁的作用原理如何?用该法测得的铁含量是否为茶叶中亚铁含量?为什么?
(5)如何确定邻菲啰啉显色剂的用量?
2. 进一步思考
(1)欲测该茶叶中Al含量,应如何设计方案?
(2)试讨论,为什么pH=6~7时,能将Fe3+,Al3+离子与Ca2+,Mg2+离子分离完全。

(3)通过本实验,你对分析问题和解决问题方面有何收获?请谈谈体会。

希望以上资料对你有所帮助,附励志名言3条:
1、常自认为是福薄的人,任何不好的事情发生都合情合理,有这样平常
心态,将会战胜很多困难。

2、君子之交淡如水,要有好脾气和仁义广结好缘,多结识良友,那是积蓄无形资产。

很多成功就是来源于无形资产。

3、一棵大树经过一场雨之后倒了下来,原来是根基短浅。

我们做任何事都要打好基础,才能坚固不倒。

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