最新分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定
茶叶中微量元素含量测定实验报告
茶叶中微量元素含量测定实验报告一、实验目的本实验旨在测定茶叶中常见微量元素（如铁、锌、铜、锰等）的含量，了解不同种类茶叶中微量元素含量的差异，为评估茶叶的营养价值和质量提供科学依据。
二、实验原理原子吸收光谱法（AAS）是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的一种分析方法。
每种元素的原子能够吸收特定波长的光，且吸光度与该元素在样品中的浓度成正比。
三、实验仪器与试剂（一）仪器1、原子吸收分光光度计2、电子天平3、电热板4、容量瓶（100 mL、50 mL）5、移液管（1 mL、2 mL、5 mL、10 mL）（二）试剂1、浓硝酸（优级纯）2、高氯酸（优级纯）3、铁、锌、铜、锰标准储备液（1000 μg/mL）四、实验步骤（一）样品处理1、准确称取 200 g 茶叶样品于消解罐中，加入 10 mL 浓硝酸，浸泡过夜。
2、次日，在电热板上缓慢加热，使样品初步消解，直至溶液体积减少至约 3 mL。
3、加入 2 mL 高氯酸，继续加热消解，直至溶液澄清透明，冒白烟，近干。
4、冷却后，用 2%硝酸溶液转移定容至 50 mL 容量瓶中，摇匀备用。
（二）标准溶液配制1、分别吸取铁、锌、铜、锰标准储备液适量，用 2%硝酸溶液逐级稀释配制成浓度为05 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL、40μg/mL 的标准工作溶液。
（三）仪器工作条件设置根据所用原子吸收分光光度计的型号和性能，设置合适的工作参数，如波长、灯电流、狭缝宽度、燃气流量等。
（四）测定1、依次测定空白溶液和标准工作溶液，绘制标准曲线。
2、测定样品溶液，根据标准曲线计算样品中微量元素的含量。
五、实验结果与数据处理（一）实验数据记录1、标准溶液浓度与吸光度数据｜元素｜浓度（μg/mL）｜吸光度｜｜｜｜｜｜铁｜ 05 ｜ 0052 ｜｜铁｜ 10 ｜ 0105 ｜｜铁｜ 20 ｜ 0210 ｜｜铁｜ 30 ｜ 0318 ｜｜铁｜ 40 ｜ 0422 ｜｜锌｜ 05 ｜ 0038 ｜｜锌｜ 10 ｜ 0076 ｜｜锌｜ 20 ｜ 0152 ｜｜锌｜ 30 ｜ 0228 ｜｜锌｜ 40 ｜ 0304 ｜｜铜｜ 05 ｜ 0025 ｜｜铜｜ 10 ｜ 0050 ｜｜铜｜ 20 ｜ 0100 ｜｜铜｜ 30 ｜ 0150 ｜｜铜｜ 40 ｜ 0200 ｜｜锰｜ 05 ｜ 0045 ｜｜锰｜ 10 ｜ 0090 ｜｜锰｜ 20 ｜ 0180 ｜｜锰｜ 30 ｜ 0270 ｜｜锰｜ 40 ｜ 0360 ｜2、样品溶液测定数据｜元素｜吸光度｜｜｜｜｜铁｜ 0256 ｜｜锌｜ 0125 ｜｜铜｜ 0075 ｜｜锰｜ 0198 ｜（二）数据处理1、以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得到各元素的线性回归方程。
原子吸收法测定茶叶中的微量元素和溶出率
原子吸收法测定茶叶中的微量元素和溶出率
原子吸收法测定茶叶中的微量元素和溶出率是一种重要的分析方法，它可以用来测定茶叶中的微量元素含量和溶出率。
原子吸收法是一种分析技术，它可以用来测定茶叶中的微量元素含量和溶出率。
原子吸收法的原理是，将茶叶中的微量元素溶解在溶剂中，然后将溶液中的微量元素通过原子吸收仪进行检测，从而测定茶叶中的微量元素含量。
此外，原子吸收法还可以用来测定茶叶中的溶出率，即茶叶中的有效成分溶解在溶剂中的比例。
原子吸收法测定茶叶中的微量元素和溶出率的优点是，它可以快速准确地测定茶叶中的微量元素含量和溶出率，而且可以测定多种元素，操作简单，结果准确可靠。
原子吸收法测定茶叶中的微量元素和溶出率的缺点是，它需要较高的技术水平，而且设备费用较高，操作较复杂，耗时较长，不适合大规模应用。
总之，原子吸收法测定茶叶中的微量元素和溶出率是一种重要的分析方法，它可以快速准确地测定茶叶中的微量元素含量和溶出率，但是需要较高的技术水平和设备费用，操作较复杂，耗时较长，不适合大规模应用。
实验二十九 茶叶中微量元素的测定与评价-叶
实验二十九茶叶中微量元素的测定与评价一、实验目的1．掌握茶叶样品的处理方法2．熟悉ICP-AES、AAS的基本原理和操作方法3．掌握茶叶中稀土元素、人体所需的微量元素和有毒元素的测定方法4．根据国家标准评价茶叶的质量二、实验原理我国种植茶叶有着悠久的历史，是世界主要产茶国和茶叶出口国之一。
饮茶具有多种功效，因为茶叶中的多种微量元素对人体健康是有益，但某些元素对人体也有一定的毒性。
因此，测定茶叶中的微量元素及对茶叶进行评价具有重要的意义。
茶叶样的前处理有干法消解、湿法消解、微波消解，对于常见微量元素均可采用，但各有特点。
但对于易挥发元素，高温（5500℃以上）会造成较大的损失，必须采用湿法消解或微波消解。
湿法消解时，要注意HNO3、HClO4的使用安全，试剂用量较大带来的空白偏高等问题。
电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）具有多元素分析、检测限较低的优点，作为茶叶分析的重要仪器，尤其对于稀土元素的分析，发挥着很好的作用。
火焰原子吸收（FAAS）作为常见微量元素的检测仪器，具有灵敏度较高、精密度好、测定成本低的特点，可用于茶叶中铁、锌、铜、锰等微量元素的测定。
石墨炉原子吸收（GFAAS）有着试样用量小、灵敏度高的优点，在茶叶的有毒痕量元素，如镉、铅等元素的分析具有很好的作用。
通过对茶叶中各种微量元素的分析，按照国家标准，对茶叶进行质量分析和安全评价。
三、仪器与试剂1．仪器：电子天平、250 mL容量瓶、吸量管、电热板、原子吸收分光光度计、电感耦合等离子体发射光谱仪，空心阴极灯。
2．试剂：HNO3、HClO4、Ar、C2H2、高纯水，铁、锌、铜、锰、镉、铅及稀士的标准溶液：由相应的国标或光谱纯试剂配制并稀释而成。
四、实验步骤1．茶叶样品的预处理与标准溶液配制将干燥的茶叶样品置于粉碎机中粉碎均匀，装于棕色试剂中保存。
防止样品发霉或者虫蛀，导致成分变化。
准确称取1g左右试样于30mL瓷器坩埚中，在电炉上小心炭化，直至样品冒完黑烟,盖上盖子，放入高温炉，于550℃灼烧4h。
茶叶中微量元素的测定研究
摘要：茶叶在我国有数千年的历史，其药效与其微量元素的含量有密切的关系。
本文总结了近年来的各种茶叶中微量元素的溶样和分析测定的方法，溶样如微波制样，悬浮制样法，灰化法制样，酸消化法预处理；分析测定方法包括原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、分光光度法、示波极谱法等。
茶叶中微量元素的测定研究1.茶叶简介茶叶用其作饮料已有数千年的历史,是世界三大饮料之首. 茶叶中含有多种有机成分和微量元素,经过分离鉴定的已知化合物约500 种,其中具有药用价值的有机物主要有茶多酚、咖啡碱、茶色素、茶多糖、维生素、氨基酸和芳香物质等. 构成这些化合物或以无机盐形式存在的基本元素50 多种,其中宏量元素是C、H、O、N、P、K、S、Ca 、Mg、Al 、Cl 、Na 、Ba 、Br 等. 茶中矿物质(以灰分算含量) 占有4～ 6 % ,其中钾盐约占有50%、磷酸盐占1 5 %. 人体必需的14 种微量元素,茶叶中都含有. 茶叶的药用已进行了广泛的研究,以现代中药有效化学成分新学说为依据,茶叶的药效是因为其含有生物碱、维生素、多羟基化合物、茶多酚等和Mn、Zn、Cu、Fe 、Se 、Ge 等微量元素,两者呈配合状态存在<16 17 >并起协同作用所致.可见,其中的微量元素起到了非常重要的作用.2 茶叶中微量元素分析方法2. 1. 1 微波制样微波溶样,不经分离富集,用标准加入ICP - MS 法,直接测定茶叶中15 种痕量稀土元素. 对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择. 在最佳实验条件下, 用本法测定了国家一级茶叶标准物GBW0760S 中的单一稀土元素,测得值与标准值吻合好.采用微波消解技术,利用原子吸收法和单频直流等离子体原子发射法测定茶叶和中药中的Ba 、Ca 、Cu、Fe 、K、Mg、Mn、Na 、Sr 、Ti 和Zn. 用四种国家标准参考样品进行考察,结果表明这是一项安全可靠且快速无污<18>染的技术.2. 1. 2 悬浮制样法将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,测定了茶叶(茉莉花茶、湘青茶) 及中草药(当归、川、川乌) 中的钾、钙、镁、锰、铜、铁、锌,并用标准加入法测定茶叶中的铁和锌,测定结果都与灰化法吻合,检验表明两方法之间无显著性差异,本方法简便、快速、准确.用悬浮制样和微波制样法测定茶叶中Ba , Cu , Fe , Pb和Zn 的含量,并比较了两种原子光谱技术:悬浮进样电热原子吸收光谱( ETAAS) 和液体进样ICP- AES 法. 研究结果表明,ETAAS 法和ICP - AES法的回收率分别为91 - 99 %和92. 5 % - 102 % ,ETAAS 法的优点是制样简单、灵敏、快速,但若测定同一个样品中的几个元素时,ICP - AES 省时.2. 1. 3 灰化法制样用火焰原子吸收光谱法测定了茶叶中锂元素的含量.比较了两种消解茶叶方法的测定结果. 实验结果表明,干法比湿法效果要好得多,干法消解的回收率在92. 2 %～96. 1 %之间.用平台石墨炉原子吸收法测定茶叶镉中, 以0. 2mg/ mLPdCl2 + 0. 2mg/ mLMg(NO3) 2 的混合液作基体改进剂,能有效的消除生物样品的基体效应,测得茶叶中镉含量为1. 41ng/ g ,相对标准偏差为6. 2 %. 该法简单,精密度好,回收率在95 %～105 %间,利用标准曲线即可测定茶叶样品中镉.2. 1. 4 酸消化法预处理借助尺寸排阻色谱法用ICP - AES 和ICP - MS 测量了红茶和其浸液中约40 种元素,从萃取效率来看,红茶中的元素分三种情况, (1) 容易可萃取元素( >55 %) :Na 、K、Co 、Ni 、Rb 和Tl ; ( 2) 中等可萃取元素( 20 ～55 %) : Mg、Al 、P、Mn 和Zn ; (3) 难可萃取元素( <20 %) : Ca 、Fe 、Cu、Sr 、Y、Zr 、Mo 、Sn、Ba 和镧系元素,此外,还发现茶浸液中的微量元素都是与有机大分子配合的.用微波等离子炬原子发射光谱法(MPT) 测定茶叶中的锰和磷并与ICP - AES 方法对照表明,钾、钙、镁等元素对MPT 法测定锰和磷有基体干扰, 但可用在线标准加入法消除干扰,实验证明:30 倍的钾、10 倍的钙、10 倍的镁对锰和磷的测定不产生干扰。
茶叶中七种金属元素的测定及成分分析
茶叶中七种金属元素的测定及成分分析茶叶自古以来被人们所喜爱，它被认为有着诸多健康益处，但有关其中所含有的金属元素一直未曾引起许多人的注意。
因此，本研究旨在探讨茶叶中金属体系，关注七种金属元素对茶叶中人体健康的影响。
实验中采用多元金属分析方法测定了茶叶中的七种金属元素，包括铁（Fe）、锌（Zn）、钴（Co）、铜（Cu）、锰（Mn）、镍（Ni）和钒（V）。
在该实验中，采用火焰原子吸收光谱（FAAS）法测定了茶叶中铁（Fe）、锌（Zn）、钴（Co）、铜（Cu）和锰（Mn）的含量，而采用 3D-ICP-OES 测定茶叶中的镍（Ni）和钒（V）的含量。
实验结果表明，茶叶中铁（Fe）、锌（Zn）和锰（Mn）的含量介于1.38mg/kg至17.45mg/kg，钴（Co）、铜（Cu）和镍（Ni）的含量介于0.16mg/kg至5.51mg/kg，而钒（V）的含量介于0.0064mg/kg至0.0509mg/kg。
茶叶的含量远低于其他食物及环境中的金属元素含量。
另外，本研究还讨论了茶叶中七种金属元素对人体健康的影响。
铁（Fe）以其参与血红蛋白合成等功能促进血液循环，维持正常消化和代谢所必需，是最主要的微量营养素之一。
锌（Zn）对人体有很多益处，因为它可以提高免疫功能，促进生长发育，改善疾病症状，保护细胞结构，维持消化系统的正常功能，等等。
钴（Co）是人体的重要元素，主要作用是维持人体免疫力NADH的合成，并参与胆固醇的合成。
铜（Cu）主要作用是参与细胞的发育和新陈代谢，维持血管的弹性和正常的免疫功能。
锰（Mn）可以预防病毒、细菌、霉菌和致病原虫入侵人体。
镍（Ni）和钒（V）在人体内可以作为拮抗剂，以抵抗病毒、细菌等有害机体的侵袭。
本研究指出，茶叶中含有大量的微量元素，如铁（Fe）、锌（Zn）、钴（Co）、铜（Cu）、锰（Mn）、镍（Ni）和钒（V），它们都对人体健康有很大的益处，可以提高免疫功能、促进生长发育、改善疾病症状、保护细胞结构和维持消化系统的正常功能。
分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定共6页文档
实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定一、实验目的1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。
2. 学会选择合适的化学分析方法。
3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。
4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。
5. 提高综合运用知识的能力。
二、实验原理茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金属元素。
本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。
茶叶需先进行“干灰化”。
“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。
这一方法特别适用于生物和食品的预处理。
灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。
铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。
利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为离子留在溶液中，Fe3+则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。
钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。
铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下：根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。
钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。
在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA为标准溶液。
直接滴定可测得Ca，Mg总量。
若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。
Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。
茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。
在pH=2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下：该配合物的，摩尔吸收系数。
在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下：显色时，溶液的酸度过高（pH<2），反应进行较慢；若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。
茶叶中微量元素的分析
茶叶中微量元素的分析作者：郝春霖（2009302590232）摘要：茶叶中无机物含量约为3.5~7.0%，主要元素包括等，通过灰化和酸浸的方法提取为Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、PO43-等离子进行检验。
检验各离子的特征反应间有一定的干扰，本文主要讨论在设计实验时如何避免各离子反应间的相互干扰，从而提高检验的准确度和可信度。
Abstract: The inorganic content of tea is about 3.5~7.0%, which mainly contains Fe、Al、Ca、Mg、P and other elements. When you inspect the inorganic ions in the solutions, the mutual interferences between the ions may mislead your results. This essay mainly discusses that how to d esign a authentic experiment, which can avoid the mutual interferences, so as to improve your accuracy and reliability.Key words:inspection of inorganic ions mutual interferences茶叶原产自中国，茶树最早出现于我国西南部的云贵高原、西双版纳地区。
《神农本草经》曾记载：“神农尝百草，日遇七十二毒，得茶而解之。
”现代科学的分离和鉴定，茶叶中含有机化学成分达四百五十多种，无机矿物元素达四十多种，含有许多营养成分和药效成分。
其中无机矿物元素主要有：钾、钙、镁、钴、铁、锰、铝、钠、锌、铜、氮、磷、氟、碘、硒等。
本文采用灰化处理前样品，并酸浸提取无机离子，进而采用各离子的特征反应进行无机实验鉴定，重点是讨论如何避免不同离子反应间的干扰问题。
FASS检测茶叶中的微量元素
FASS检测茶叶中的微量元素茶汤：（一）样品处理称取5种茶叶样品各5.0 g, 按以下步骤进行操作:1、一浸液A: 将称取的茶叶样品置于50 mL 锥形瓶中, 加入30 mL 去离子水浸泡10min, 不挤压茶渣倾斜尽量流出茶水即为一浸液A, 留在锥形瓶中的为残渣Ñ 。
2、二浸液B: 残渣Ñ中加入30mL去离子水浸泡10min, 不挤压茶渣倾斜尽量流出茶水即为二浸液B, 留在锥形瓶中的为残渣Ò。
3、三浸液C: 在残渣Ò中加入30mL去离子水浸泡10 min, 不挤压茶渣倾斜尽量流出茶水为三浸液C, 留在锥形瓶中的为残渣Ó。
4、分别取一浸液A, 二浸液B, 三浸液C 各10 mL 合并混匀, 放入离心机中, 4 000 r/ min离心10 min, 然后进行过滤, 滤液为D, 将其转移到50 mL 容量瓶中定容至刻度、摇匀，并同时制定试剂空白,待测。
（二）实验仪器和试剂锥形瓶、量筒、滴管、烧杯、玻璃棒、滤纸、铁架台、漏斗、离心机、容量瓶、WFX—IB型(火焰，无火焰)原子吸收光谱、去离子水干法灰化：（一）样品处理：样品用去离子水淋洗表面的土，放入恒温箱(40ºC)中烤干2小时。
称取1 g烤干的茶叶样品于磁钳锅中，置于电热板上加热炭化至无烟冒出低温炭化后，置于高温炉中，升温至550ºC炭化4小时，（考虑到锌、铜熔点低，易挥发，在550℃时微量元素挥发程度不明显，到800℃时才导致测定结果稍有偏低）,待冷却后，移入钳锅中，加入1 ml硝酸5ml 氢氟酸，加热溶解并蒸干，冷却，加入2 ml高氯酸赶尽氟，加热并破坏高氯酸盐，加入2 ml盐酸和少量水加热溶解盐类，冷却，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
供原子吸收光谱法测定Fe、Cu，，Zn，Mn，Cd，Pb用(A液)。
（二）Cu、Pb、Zn、Cd、Fe， Mn的测定：取A液50ml于200ml烧杯中，用水稀释至100ml,加入酚红指示剂2滴，用2 N氢氧化钠调至溶液呈鲜红色，PH= 8，加入O．5g活性炭，搅拌5分钟，静置5分钟，再搅拌后过滤，弃去滤液，再用4ml 1 ：8硝酸分三次淋洗活性炭，最后用水稀释至10ml摇匀。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与
定量测定
实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定
一、 实验目的
1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。
2. 学会选择合适的化学分析方法。
3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。
4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。
5. 提高综合运用知识的能力。
二、 实验原理
茶叶属植物类，为有机体，主要由C ，H ，N 和O 等元素组成，其中含有Fe ，Al ，Ca ，Mg 等微量金属元素。
本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe ，Al ，Ca ，Mg 等元素，并对Fe ，Ca ，Mg 进行定量测定。
茶叶需先进行“干灰化”。
“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。
这一方法特别适用于生物和食品的预处理。
灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。
铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。
利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为 离子留在溶液中，Fe3+则生成 沉淀，经分离去除后，消除了干扰。
钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。
铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下：
33
Fe KSCN()Fe(SCN)()K n n n n +-++→+饱和血红色
3Al OH ++→-铝试剂+红色絮状沉淀
2Mg OH ++→-镁试剂+天蓝色沉淀
HAc 222424Ca C O CaC O +-+−−−−→介质（白色沉淀）
根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe ，Al ，Ca ，Mg 4个元素。
钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。
在pH=10的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。
直接滴定可测得Ca ，Mg 总量。
若欲测Ca ，Mg 各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。
Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。
茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。
在pH=2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下：
该配合物的 ，摩尔吸收系数 。
在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下：
32++2224Fe 2NH OH==4Fe H O+4H N O ++++ 显色时，溶液的酸度过高（pH<2），反应进行较慢；若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。
三、 三、 试剂与仪器
试剂 1%铬黑T ，6mol •L-1HCl ，2 mol •L-1HAc ，6 mol •L-1NaOH ，0.25 mol •L-1 ，0.01 mol •L-1（自配并标定）EDTA ，饱和KSCN 溶液，0.010mg •L-1Fe 标
准溶液，铝试剂，镁试剂，25%三乙醇胺水溶液，缓冲溶液（pH=10），HAc～NaAc缓冲溶液（pH=4.6），0.1%邻菲啰啉水溶液，1%盐酸羟胺水溶液。
仪器煤气灯，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈漏斗，250mL容量瓶，50mL容量瓶，250mL锥形瓶，50mL酸式滴定管，3cm比色皿，5mL、10mL吸量管，722型分光光度计。
四、四、实验方法
1. 1. 茶叶的灰化和试验的制备
取在100～105℃下烘干的茶叶7～8g于研钵中捣成细末，转移至称量瓶中，称出称量瓶和茶叶的质量和，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中，再称空称量瓶的质量，差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。
将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行），然后升高温度，使其完全灰化，冷却后，加6 mol•L-1HCl 10mL于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，再加6 mol•L-1NH3•H2O适量控制溶液pH为6～7，使产生沉淀。
并置于沸水浴加热
30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。
滤液直接用250mL容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为Ca2+,Mg2+离子试液（1＃），待测。
另取250mL容量瓶一只于长颈漏斗之下，用6 mol•L-1HCl 10mL重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。
完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为Fe3+离子试验（2＃），待测。
2. 2. Fe，Al，Ca，Mg元素的鉴定
从1＃试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净的试管中，然后从试管中取液2滴于点滴板上，加镁试剂1滴，再加6 mol•L-1NaOH碱化，观察现象，作出判断。
从上述试管中再取试液2～3滴于另一试管中，加入1～2滴2 mol•L-1HAc酸化，再加2滴0.25 mol•L-1草酸，观察实验现象，作出判断。
从2＃试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中，然后从试管中取试液2滴于点滴板上，加饱和KSCN 1滴，根据实验现象，作出判断。
在上述试管剩余的试液中，加6 mol•L-1NaOH直至白色沉淀溶解为止，离心分离，取上层清液于另一试管中，加6 mol•L-1HAc酸化，加铝试剂3～4滴，放置片刻后，加6 mol•L-1NH3•H2O碱化，在水浴中加热，观察实验现象，作出判断。
3. 3. 茶叶中，Ca，Mg总量的测定
从1＃容量瓶中准确吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺
5mL，再加入缓冲溶液10mL，摇匀，最后加入铬黑T指示剂少许，用0.01 mol•L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA的消耗量，计算茶叶中Ca，Mg的总量。
并以MgO的质量分数表示。
4. 4. 茶叶中Fe含量的测量
（1）邻菲啰啉亚铁吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液0，2.0，4.0mL 分别注入50mL容量瓶中，各加入5mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入5mL HAc～NaAc缓冲溶液和0.
（2）标准曲线的绘制用吸量管分别吸取铁的标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于7只50mL容量瓶中，依次分别加入5.0mL盐酸羟胺，
5.0mLHAc～NaAc缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。
用3cm的比色皿，以空白溶液为参比溶液，用分光光度计分别测其光密度。
以50mL溶液中铁含量为横坐标，相应的光密度为纵坐标，绘制邻菲啰啉亚铁的标准曲线。
（3）茶叶中Fe含量的测定用吸量管从2＃容量瓶中吸取试液2.5mL于50mL 容量瓶中，依次加入5.0mL盐酸羟胺，5.0mLHAc～NaAc缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。
以空白溶液为参比溶液，在同一波长处测其光密度，并从标准曲线上求出50mL容量瓶中Fe的含量，并换算出茶叶中Fe的含量，以Fe2O3质量数表示之。
五、注意事项
1. 茶叶尽量捣碎，利于灰化。
2. 灰化应彻底，若算溶后发现有未灰化物，应定量过滤，将未灰化的重新灰化。
3. 茶叶灰化后，酸溶解速度较慢时可小火略加热，定量转移要安全。
4. 测Fe时，使用的吸量管较多，应插在所吸的溶液中，以免搞错。
5. 1＃250mL容量瓶试液用于分析Ca，Mg元素，2＃250mL容量瓶用于分析Fe，Al元素，不要混淆。
六、思考题
1. 预习思考
（1）应如何选择灰化的温度？
（2）鉴定Ca2+时，Mg2+为什么股干扰？
（3）测定钙镁含量是加入三乙醇胺的作用是什么？
（4）邻菲啰啉分光光度法测铁的作用原理如何？用该法测得的铁含量是否为茶叶中亚铁含量？为什么？
（5）如何确定邻菲啰啉显色剂的用量？
2. 进一步思考
（1）欲测该茶叶中Al含量，应如何设计方案？
（2）试讨论，为什么pH=6～7时，能将Fe3+，Al3+离子与Ca2+，Mg2+离子分离完全。
（3）通过本实验，你对分析问题和解决问题方面有何收获？请谈谈体会。