大孔树脂纯化总黄酮工艺
大孔吸附树脂富集枸杞子中总黄酮的工艺研究

a p p l i c a t i o n p r p a r a me t e r s , a n d u s i n g c o l o r i me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c i i f r u c t u s . R e s u l t s T h e a p p r o p r i a t e
HU Xi a o — l i a n , ZHAN G Hu a
( S h a n d o n g U n i v e r s i t y o f T r a d i t i o n a l C h i n e s e Me d i c i n e , J i n a n 2 5 0 3 5 5 , C h i n a ) A b s t r a c t : Ob j e c t i v e T o s t u d y t h e o p t i mu m e x t r a c t i o n t e c h n o l o g y o f l f a v o n o i d s f r o m L y c i i f r u c t u s b y ma c r o p o r o u s
a ds o r p t i o n r e s i n a nd i mp r o v e t h e p u r i t y o f p r o d u c t . Me t ho ds Op t i mi z i n g s u i t a b l e ma c r o p o r o u s a d s o pt r i o n r e s i n a n d
大孔吸附树脂纯化花椒叶总黄酮的研究

中图分类 号 : S 0 . T 2 21
文 献标识 码 : A
文 章编号 :0 O 9 3 2 1 ) 7 0 O 6 1 0 一9 7 (0 2 O 一o 3 —O
St d n Pu i c ton b a r o o s Resn o a o oi s u y o r i a i y M c op r u f i fFl v n d
lto g n eh n 1 c n e ta in,a d t e wa hn lw we esu id b sn o h d n m i a — u in a e t( t a o ) o c n r to n h s i g f r t de y u i g b t y a c d o
21 年第 7 02 期 总第 3 7卷
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
CHI NA CoNDI ENT M
中
国 调
味
品
试 验 研 究
大 孔 吸 附树脂 纯化 花椒 叶 总黄酮 的研 究
杨 立琛 , 荣 ’ 子 涛 李 姜
降香总黄酮提取纯化工艺考察

o e i n t ep r f ct o ft e o a lv n i sf o ab r ie o o ie a . h a i e w e e i n f r s n i h u i i a i n o h t t l f a o o d r m D l e g a d r f r e T e r t o b t e n r s n a d hr s : e b i 1 1:t e 7 % e h n l s t e b s l t n e s r u h 0 t a o i h e t e u i g m n t u m:t e r c v r s 8 . 7 h e o e y i 1 0 %:t e p r t f f a o o d h u iy o l vn is
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国 医 卫生 报 2 6 第1卷 第1期(月- 际 药 导 0年 0 2 g 半 - T U )
药
_ 物
研
究
降香总黄酮提取纯化工艺考察
郭丽冰 黄丽容
广 东 广 州 5 0 0 106 广 东 药 学 院 中药 学 院
பைடு நூலகம்
摘
要 目的
研究降香总黄酮的提取 工艺和大孔 吸附树脂 法用于降香总黄酮 的纯化效 果。方法
i i c e s d f o 9 8 % t 3 3 % i c e s d . t m s C n l s o T e x r c i n i o e f i i n t s n r a e r m 1 . 0 o 4 . 5 , n r a e 2 2 i e . o c u i n h e t a t o s m r e f c e t a
FL_2大孔吸附树脂对山楂总黄酮的分离纯化研究

#中药制剂#FL -2大孔吸附树脂对山楂总黄酮的分离纯化研究*张吉祥1白晓杰1周秋香1欧来良2#张吉祥,男,博士,副教授#通讯作者:欧来良,男,博士,副教授,硕士生导师,主要从事分子生物学领域的研究,E-m ai:l ouyl@l nanka.i edu .cn *河北省教育厅基金项目(No .2007317),廊坊师范学院科学基金项目(No .LSZB200801)(1廊坊师范学院化材学院 河北065000;2南开大学生物活性材料教育部重点实脸室分子生物研究所)摘要:目的 考察FL -2大孔吸附树脂对山楂总黄酮成分的分离纯化方法。
方法 根据山楂黄酮的结构特点,考察FL-2树脂的吸附性能,对FL-2吸附树脂纯化山楂总黄酮的工艺条件进行了筛选,并采用紫外-可见分光光度法对山楂总黄酮含量进行定量分析。
结果 FL -2大孔吸附树脂对山楂中总黄酮具有较好的吸附选择性。
吸附纯化的最佳工艺条件为吸附流速1BV /h ,以60%乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2BV /h 。
采用上述工艺条件,山楂总黄酮的得率为4.78%,产品纯度达到68.71%。
结论 FL -2树脂用于山楂总黄酮的分离纯化简单有效,易于工业化推广。
关键词:山楂;总黄酮;大孔吸附树脂中图分类号:R283.3Separation and purification of the total flavonoi ds i n Crat aegus pinnati f i daBge.w ith FL -2macroporous adsorpti on resi n*Z HANG J-i x iang 1,B A I X iao -jie 1,ZHOU Q iu -x iang 1,OU La-i liang2#(1Facu lty of Che m istr y and M ateria l Science ,Lang fang Teachers p Co ll e ge ,H ebei 065000;2K eyLa boratory of B i o acti v eM aterials ,M i n i s try ofEducati o n ,I nstitute ofM o lecu lar B i o logy ,NankaiUn iversity)Abst ract :Objective To study t h e m et h od for separati n g and purify i n g the total flavonoids i n C rataegus p innatifi d a Bge .(TFC )w ith m acroporous adsorption resi n FL -2.M ethods A ccord i n g to the struct u ra l character i s tic o f flavone ,the resin FL -2w as syste m atica ll y studied for its adsorption capability .The techno l o g ica l cond iti o ns of the adsorption resi n FL-2fo r separati o n o fTFC w as selected .UV-V is was used to m easure the content of TFC .R esults The m acr oporous adsorption resin FL -2can be used to produce the TFC w ith h i g h qua lity .The opti m al technolog ical conditions were :the flo w velocity o f adsorption ,1BV /h ;the e l u ting reagen,t 60%ethano ;l eluti n g velocity ,2B V /h .The purity and yie l d of the TFC w ere 68.71%and 4.78%w ith the techno l o g ical conditi o ns respecti v e l y .Conclusion It is a si m ple and effic i e n tm ethod to separate the to ta l flavono i d s fro m Crataegus p innati f ida Bge .by using FL -2resin ,and can be applied to m anufacture .K ey w ords :Crataegus p innati f i d a Bge .;total fl a vono i d s ;m acr oporous adsorption resin . 山楂为蔷薇科植物山楂(Crataegus p innatifi d a Bge .)的干燥成熟果实。
大孔树脂对葛根总黄酮的吸附及分离纯化研究

rsn a d w s eu e i 0 e i n a l td w t 6 % eh n l t . / n e ui g s e d h ta o a 4 ml mi l t p e ,T e p r y o t a o od s 3 5 .T e a s r t e 2 n h u i f t a f v n i s Wa 5 . % t ol l h bo i p v
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时珍 国医 国药 20 0 7年第 l 8卷第 1 2期
LS IH NM DCN N A E I E IAR SA C 07V L 1 N .2 IHZ E E IIEA DM T RA M DC E E R H20 O .8 O 1
张兆旺, 秀梅. 半仿生 提取法 ” 中药药 剂现代化 的科学 途径 孙 “ 是 [] 中国中医药报 , 0 — 8 4 . J. 2 0 5— ( ) 0 张兆旺, 孙秀梅. 半仿生 提取法 ” “ 的特点 与应用 [ ] 世界科 学技 J. 术 中药现代化 , 0 ,( )3 . 2 02 1 : 0 5 张兆旺, 秀梅. 孙 中药方剂药效物质提取新技术“ 半仿生提取模式” 的初探 [ ] 世界科学技术 中药现代化 . 0 ,( )5 0 J. 2 0 2 5 :1 . 0 王 英姿 , 孙秀梅 , 张兆 旺. 壮胶囊 方药 S E液醇沉 浓度 的优 选 复 B [ . D] 济南: 山东 中医药大学,95 19 . 刘训红. 中药材薄层色谱鉴别 , 1版 [ . 第 M] 天津 : 天津科学技术 出
大孔树脂分离纯化核桃叶总黄酮的研究

mL ,p .Af reue t B fdsie tra d 4 V f 0, eh n l h i do lv n is 一 H6 t ltdwi 4 V o i l d wae n B o ta o ,t eye ff o od e h tl 72 6 l a wa b v O a dp o u t u i a b v 0 .Th r cs i l, h lv n iso an t ev s sa o e8 % n rd c r yw s o e7 p t a epo esi s s mpe tef o od f lu a e a w l
郭 琪 , 翟梅 枝 , 贾 彩 霞 , 张新 华
( 北农 林 科 技 大 学 林 学 院 , 西 杨 陵 7 20 ) 西 陕 1 10
摘 要 : 以总 黄 酮 回 收 率 为指 标 , 究 了 大孔 树 脂 分 离纯 化 核 桃 叶 总 黄 酮 的 工 艺 。结 果 表 明 : 研 L 3 3型树 脂 对核桃 叶 总黄酮有较 好 的吸 附分 离性 能 , 分 离纯化核桃 叶 总黄 酮的适 宜 大孔树 脂 ; S0 是 分 离纯化核 桃 叶总黄 酮的最 佳工 艺条件 为 : 酮量与 干树脂量 比为 1: , 黄 8 浓度 为 4 6 . 7mg・ - , mL P ,B 的水 洗后 用 4 V 的 7 乙醇洗脱 。经 L 3 3处理 后 的核 桃 叶总 黄 酮 回收 率在 8 以 H6 4 V B O/ 9 6 S0 O 上, 纯度 7 以上 。该 工 艺简便 , O 能有效 分 离纯化 核桃 叶黄 酮化合 物 。 关键 词 : 核桃 叶 ; 酮化合 物 ; 黄 大孔吸 附树脂 ; 离 分
中图分类 号 :7 9 4 ¥ 8 .
文献标 识码 : A
大孔树脂分离纯化山楂总黄酮的研究

( . 0 4 P sga u t,Hu e olg fT a io a ieeMe iie 1 2 0 otrd ae b iC l eo rdt n l n s dcn ,Wu a ,Hu e,4 0 6 e i Ch hn b i 3 0 5;
P n ai d eb c o eiu a s r e t.Meh d :T e ttl av n sc n e t i es mp e s l t n O rt e u in t — in t a Bg y Ma r rt l Ad ob ns i f c r to s h a l o e o tn , n t a l o ui fC aa g sP n ai o f h o i f d g ,d tce y U p c rp oo t a B e ee td b V S e t h tme r s u e st e i d x S me tc n l gc l p r mee sa e o s r e y t e c mb n d o y,i s d a h n e . o e h oo ia a a tr b ev d b h o ie r
溶液 中总黄酮的含 量为指标 ,采用正交试验和单因素考察相结合 的方法考察 多个 工艺参数。结果
D。型大孔树脂 对
山楂 的总黄酮有 良好 的吸附,其 吸附分离工艺条件的药液浓度 为 0 1 m ~、p 3- ,上样量为 4倍柱体积 ,以 l 1 . g・ l H 4 m . n 吸附速 率进行吸附 , . mi 4 5倍柱体 积的 8 % 乙醇 洗脱效果最佳 。结论 方法简单 易行,分 离效果 良好 ,适 于 山 0 楂 中总黄酮的分 离纯化。 关键词 :大孔吸附树脂;山楂 ;总黄酮 ;提取 分离
纯化菊花中总黄酮的大孔吸附树脂选择

通讯作者:赵琳,E-mail:zhao3lin@。
收稿日期: 2012-09-05纯化菊花中总黄酮的大孔吸附树脂选择研究杨振俊1,赵焕君2,孟 辉3,赵 琳1(1.辽宁省鞍山市岫岩满族自治县中医院,辽宁 鞍山 114300;2.辽宁中医药大学 药学院,辽宁 大连 116600;3.沈阳斯佳生物制药有限公司,辽宁 沈阳 110168)摘要:目的 本实验主要对菊花中总黄酮的大孔树脂纯化工艺进行研究,从5种不同的大孔树脂中筛选分离纯化菊花总黄酮的最佳树脂。
方法 以菊花中总黄酮的静态吸附参数为指标,确定最优的大孔吸附树脂。
结果 经过各种指标研究,发现 D-101 型树脂对菊花总黄酮的吸附率、解吸率均好于其他树脂。
结论 D-101 型大孔吸附树脂法能有效地分离纯化菊花中的总黄酮。
关键词:菊花;总黄酮;大孔吸附树脂 中图分类号:R 917 文献标识码:B 菊花为菊科植物菊花(Chrysanthemum morifolium Ramat)的干燥头状花序,为常用中药,具有抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗氧化、降血压等功效。
临床上用于治疗高血压和冠心病。
菊花提取过程中有一定量杂质同时被提取出,出膏率高,增大了服用量。
为方便制剂过程,降低服用量,采用大孔吸附树脂纯化的方式对总黄酮提取物进行纯化处理,降低出膏率,以降低服用量,方便患者服用。
1 仪器与试剂(原料、药材)1.1仪器:HH-4数显恒温水浴锅;RE-52A 型旋转蒸发器;UV-3010型紫外可见分光光度计(日本东芝公司);CP225D 型电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)1.2 试药:乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠等,均为分析纯。
1.3药材:菊花:购于安徽亳州药材市场,经辽宁中医药大学王冰教授鉴定为正品。
1.4对照品:芦丁对照品 中国药品生物制品检定所 供含量测定用 批号:2010-08212 方法与结果2.1 树脂静态吸附考察:2.1.1 对照品溶液的制备精密称取芦丁对照品适量,置100mL 容量瓶中,加60%乙醇溶解,定容,即得0.23mg/mL 的对照品溶液。
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大孔树脂提取银杏叶中总黄酮最佳工艺
摘要: <目的>考察大孔树脂对银杏叶中总黄酮的静态吸附和动态吸
附以及解吸的最佳工艺条件。<方法>采用多种树脂对银杏叶中总黄酮
进行静态和动态吸附, 以总黄酮的吸附量或解吸量为指标, 分别考
察了过柱次数、时间、水洗量、上样浓度、洗脱机浓度和用量以及泄
露曲线的考察。关键词: 银杏叶/化学; 总黄酮/分析; 大孔树脂;静
态吸附;动态吸附; 紫外线,分光光度法
一、实验器材
1.1 主要实验材料与试剂
大孔吸附树脂,:AB-8、LKY-02、HPD750、MD130、D101、HPD450、HPD5000、
MD131;
银杏叶、工业乙醇
1.2 主要实验器材与设备
紫外可见分光光度计、粉碎机、真空干燥器、水浴锅、提取装置、电
子天平、旋转蒸发器、恒温振荡器。
二、实验步骤与结果
1.1 标准曲线的绘制
精确称取芦丁1mg。用60%乙醇溶解并定容到25ml容量瓶中,摇均配
制得0.4mg/ml的标准溶液。分别准确量取该芦丁标准溶液0、0.25、
0.5、0.75、1.00、1.25、1.50mL到10mL容量瓶中,分别加60%乙醇
到溶液3ml,摇匀;分别加入5%NaNO2溶液0.30mL,摇匀静置6min;
再每个容量瓶分别加入10%A1(NO3)3溶液0.30mL,摇匀后静置6min;
再每个容量瓶分别加入4.00mlL4%NaOH溶液,用60%乙醇溶液稀释定
容至刻度线,摇均静置15min后,在510nm处测吸光度。以不加芦丁
标准品的溶液为空白对照。(吸光度为纵坐标,浓度为横坐标作图一)
图一
2、提取银杏叶中总黄酮
2.1提取时间探究:称取银杏叶粉末5g五份,分别加体积分数60%的乙
醇加热回流提取, 每份15倍量的溶剂,保持在75°C下分别提取1、
2、3、4小时后过滤。测吸光度。结果如下
时间(h) 1 2 3 4
吸光度 0.178 0.183 0.213 0.195
提取率(%) 0.516 0.516 0.71 0.64
乙醇浓度 60%
物料比 1:15
温度 80°C
2.2乙醇浓度探究:称取银杏叶粉末5g四份,分别加体积分数
20%40%60%80%的乙醇加热回流提取, 每份6倍量的溶剂,保持在75°
C下提取2小时后过滤。测吸光度。结果如下
乙醇浓度(%) 20 40 60 80
吸光度 0.600 0.704 0.661 0.649
提取率(%) 0.6 1.16 1.29 1.01
时间 2h
物料比 1:6
温度 75°C
2.3物料比探究:称取银杏叶粉末5g五份,分别加体积分数60%的乙
醇加热回流提取, 分别以4、6、8、10、12倍量的溶剂,保持在75°
C下提取2小时后过滤。测吸光度。结果如下
物料比 1:4 1:6 1:8 1:10 1:12
吸光度 0.64 0.536 0.541 0.425 0.402
提取率(%) 0.8 0.9 1.2 1 1.15
时间 2h
乙醇浓度% 60
温度 75°C
2.4提取温度探究:称取银杏叶粉末5g四份,分别加体积分数60%的
乙醇加热回流提取, 以8倍量的溶剂,分别在50、60、70、80°C下
提取2小时后过滤。测吸光度。结果如下
温度(°C) 50 60 70 80
吸光度 0.366 0.466 0.553 0.443
提取率(%) 0.8 0.9 1.2 1
时间 2h
乙醇浓度% 60
物料比 1:8
2.5提取结果:通过以上单因素实验表明提取银杏叶中总黄酮的最佳
工艺为提取时间3小时,乙醇浓度为40%,物料比为1:6,提取温度
70°C时最大提取可达1.29%。
3、银杏叶总黄酮大孔树脂静态吸附初探
3.1提取液的准备:按照上面最佳提取方法提取足量黄酮备用。
3.2静态吸附:将已预处理完的八种大孔树脂(AB-8、LKY-02、HPD750、
MD130、D101、HPD450、HPD5000、MD131),各称取0.1g,分别置于
100ml锥形瓶中,精确加入40ml一定总黄酮浓度的银杏叶提取液,
置于25°恒温振荡器中震荡,分别在2、4、6、8、24h时吸取1ml
溶液进行吸光度测定,并计算吸附容量和吸附率。结果如下
时间(h) 树脂 2 4 6 8
12
吸光度
AB-8 0.164 0.155 0.140 0.139 0.520
LKY-02 0.150 0.146 0.136 0.135 0.140
HPD750 0.168 0.152 0.136 0.143 0.146
MD130 0.169 0.164 0.149 0.148 0.178
D101 0.167 0.162 0.150 0.145 0.170
HPD450 0.183 0.167 0.156 0.156 0.164
HPD5000 0.180 0.157 0.151 0.150 0.160
MD131 0.175 0.168 0.159 0.160 0.162
3.3吸附结果:实验表明树脂LKY-02吸附能力好,并在6h时基本达
到饱和。
4、银杏叶总黄酮大孔树脂动态吸附探究
4.1大孔树脂对银杏叶中总黄酮吸附次数实验
取一定量(径高比1:4)预处理好的树脂LKY-02装入3*30cm玻
璃制层析柱中,量取一定量提取液过树脂柱,上柱次数分别为1、2、
3、4、5次,分别收集过柱液,取0.5ml测定吸光度。
上柱次数 1 2 3 4 5
吸光度 0.507 0.459 0.448 0.401 0.393
4.2大孔树脂对银杏叶中总黄酮连续吸附实验
吸附质与吸附剂的接触时间在吸附操作过程中是个重要的影响因
素。在进行动态树脂吸附实验中,同样有必要考虑时间因素对吸附效
果的影响。
取一定量(径高比1:4)预处理好的树脂LKY-02装入3*30cm玻
璃制层析柱中,量取一定量提取液过树脂柱,控制好流速,将接出的
过柱液与样品耶合并连续上样吸附,并分别在15、30、45、60、75、
90min时接取1ml过柱液,测其吸光度。
时间
(min)
15 30 45 60 75 90
吸光度 0.473 0.62 0.439 0.420 0.403 0.372
4.3大孔树脂对银杏叶中总黄酮的上样浓度实验
提取一定量黄酮,减压蒸馏后测得浓度为11mg/ml,取四份10ml
溶液进行稀释,分别稀释至20、30、40、50ml作上样液待用。
取一定量(径高比1:4)预处理好的树脂LKY-02装入3*30cm玻
璃制层析柱中,将上述四份不同浓度的样品溶液分别上树脂柱吸附,
控制上样流速,收集过柱液;并测定过柱液的吸光度。
浓度
(mg/ml)
5.50 3.67 2.75 2.2
吸光度 0.306 0.235 0.230 0.208
4.4大孔树脂对银杏叶中总黄酮的的泄露曲线实验
取一定量(径高比1:4)预处理好的树脂LKY-02装入3*30cm玻
璃制层析柱中,用浓度为4.404mg/ml的60ml上样液进行过柱,控制
流速,收集过柱液,每次5ml,逐管取0.1ml测其吸光度。
上样
量
(ml
)
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
吸光度 0.283 0.456 0.466 0.532 0.539 0.551 0.562 0.568 0.542 0.55
7
5、银杏叶总黄酮大孔树脂动态解析探究
5.1大孔树脂对银杏叶中总黄酮的水洗量实验
对吸附饱和的树脂柱,先取足量蒸馏水,控制流速,进行水洗树
脂柱,收集水洗液,每次收集10ml,逐个取1ml测定水洗液中的黄
酮含量。
5.2大孔树脂对银杏叶中总黄酮的解析剂用量实验
取一定量(径高比1:4)预处理好的树脂LKY-02装入3*30cm玻
璃制层析柱中,进行动态吸附,然后用水冲洗,再用60%乙醇溶液进
行解析,收集解吸液,每次收集10ml,逐管取1ml测其吸光度。
5.3大孔树脂对银杏叶中总黄酮的解析剂浓度实验
取四份一定量(径高比1:4)预处理好的树脂LKY-02装入3*30cm
玻璃制层析柱中,进行动态吸附,然后用一定量水冲洗,再分别用
20%40%60%80%乙醇溶液进行解析,分别收集解吸液,取0.5ml测其吸
光度。
解析剂浓度(%) 20 40 60 80
吸光度 0.161 0.164 0.166 0.197
三、实验讨论