高灵敏度显色反应分光光度法测定水中的锌
水样全分析实验报告
环境分析实验报告小组成员：靳培培、张园园、范君、梅丽芸、饶海英、闫盼盼指导老师：刘德启教授日期：2012年5月19日水样全分析一、实验目的1、了解常见的测定水质的指标；2、掌握测定常用水质指标的方法；3、掌握测定COD的方法；4、学会使用TOC仪、气相色谱、离子色谱及其在水质分析中的应用。
二、实验原理1、化学需氧量（COD）：指在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。
它是表示水中还原性物质多少的一个指标。
水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。
但主要的是有机物。
因此，COD又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。
化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。
COD的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。
目前应用最普遍的是重铬酸钾氧化法,其原理是在强酸溶液(硫酸)中，用一定量的K2Cr2O7氧化水样中的有机物，过量的K2Cr2O7以亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量，算出消耗的重铬酸钾的量，再换算成氧气的量即为COD的值。
该法氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。
2、总有机碳（Total Oxygen Carbon，TOC）：以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。
在900℃高温下，以铂作催化剂，使水样氧化燃烧，测定气体中CO2的增量，从而确定水样中总的含碳量，表示水样中有机物总量的综合指标。
由于TOC的测定采用高温燃烧，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。
因此常被用来评价水体中有机物污染的程度。
目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化—非色散红外吸收法。
其测定原理是：将—定量水样注入高温炉内的石英管，在900-950℃温度下，以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为CO2，然后用红外线气体分析仪测定CO2含量，从而确定水样中碳的含量。
因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳(TC)。
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的方法研究
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的方法研究
摘要：水体中的硫化物含量是水质和环境监测的一个关键指标。亚甲基蓝分光分光光度法是新修订的水体中硫化物的常规测定方法。本项目拟对亚甲基蓝光谱测量的不确定性、关键点、气-液分离及固-液分离的演变过程等进行研究。讨论了水体中硫化物含量测定方法的发展趋势。
关键词：亚甲基蓝；开放系统； 引言 水体中的硫化物是水体质量、污染指数以及环境监测等方面的一个重要指标。当前，在日常监测中，主要采用《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（HJ 1226-2021)，而《亚甲基蓝分光光度法》（HJ824-2017）则是主要的化学分析（汞量法和碘量法）。不同水质受污染程度的不同，对其进行精确测定的难度较大。在实际生产过程中，要严格控制好酸水中的硫化氢，使其达到彻底、彻底地吸收。结合亚甲基蓝分光光度法（酸化→通风→吸附、酸化→蒸馏→吸收）的演变规律，提出将硫化氢的分离、吸收与分析统一在密闭空间内，以降低或消除H2S的流失。
1 亚甲蓝分光光度法 1.1综述 GB/T16489-1996 《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》的要点是：①水样经酸性处理后，其硫化物主要是硫化物；②向含有Fe3+的酸、盛乙酸锌-乙酸钠液的吸收液中通入氮气；③氧化形成亚甲基蓝蓝色络合物；④紫外分光光度法为665 nm。采用的显色体系是：①对苯二胺，N-二甲基；②三价铁铵。对氨基二甲基苯胺与硫离子发生显色反应时，由于水样中存在的还原性物质以及水体中的悬浮物和色度等因素的影响，需要将其作为硫化氢进行分离。前期设备结构复杂，可靠性不高，经过多年来的不断完善，现已发展出“酸化→充气→吸收”技术，该技术具备吹脱、吸附完全、一致性好、精度高的优势，并已被《新国标 HJ 1226-2021》收录。
1.2水体中硫化物的测定不确定度分析 分析了水体中硫化物含量测定结果的不确定度，指出了测定结果的重复性、工作曲线和标样的不确定度所占的比例较大，而其它的不确定度可以忽略不计。重复性的一种方法是对硫化氢进行分离、吸收和显色检测。
微波消解-分光光度法测定酵母中的微量锌
第２ ６卷 第 ４期
２０ ０ ７年 ｌ ２月
武
汉
工
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学
院
学
报
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｏ ｕ ａ ｏ ｙ ｅ ｈ ｉ ｉｅ ｓｔ ｏ ｒ ａ ｆ Ｗ ｈ ｎ Ｐ ｌ ｔ ｃ ｎ ｃ Ｕｎ ｖ ｒ ｉ ｙ
Ｖ０ ｜ ６ ． Ｉ Ｎｏ ４ ２ Ｄｅ ． ０７ ｃ ２０
１ 材 料 与方 法
１１ 仪器 与试 剂 ， １１１ Ｕ 一 １ 紫外 可见 分光 光度 计 。 ．． Ｖ ５ ０型 １１ Ｕ Ｉ Ｏ一 ２ ０型 分光 光度 计 。 ．， ２ ＮＣ ７０
１１ ｐ Ｓ ３ ．． Ｈ 一 Ｃ型 酸度 计 。 ３
１１ ＭＫ Ⅲ 型光 纤 自控 密 闭微波 消解 炉 （ ．． ４ 一 上海 新 拓微 波 消解 溶样 测试 技 术有 限公 司 ） １１ 锌 标准 储备 溶液 ： ．， ５ 准确称 取氧 化锌 ００ ２ ｇ于 ．６ ３ １０ ０ ｍＬ烧杯 中， １ ２ 的稀盐 酸 ５ ， 加（ ＋ ） ｍＬ 加热 溶解 ， 冷
１１ 磷酸 二氢 钠一 ．， ８ 硼砂 缓冲 溶 液 ： ．２ Ｎ ＨＰ ２ ％ ａ Ｏ 、 ７ ３８ ．％十 四水合 硼 酸钠 ， 按一 定 的 比例 在 Ｍｏｅ ８８型 ｄ １６
精 密酸度 计 调至 ｐ ＝ ． 。 Ｈ ８７ ０
处理 。 国 内采 用该 方法 进行 样 品消 解 的报 道 日益增
１ 实验步 骤 ． ２
准确 移取 适量 的锌 标准溶 液 （． ｌ 锌） ２ ｍＬ ８０ ｇ 于 ５ ａ 的 比色管 中 ， ． ％对硝 基酚 溶液 ２滴 ， ０１ ｏ／ ００ ５ 用 ．ｍ ｌ Ｌ 的 Ｎ Ｏ 溶 液 中和 至黄 色 出现 ，依 次加 入 ５ｍＬ 的 ａＨ
六价铬的测定
将亚硝酸钠(NaNO2)2g 溶于水并稀释至 100mL 3.12 显色剂( )
称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g 溶于 50mL 丙铜(3.1)中 加水稀释至 100mL 摇匀 贮于棕色瓶 置冰箱中 色变深后 不能使用
3.13 显色剂( )
称取二苯碳酸二肼 2g 溶于 50mL 丙酮(3.1)中 加水稀释至 100mL 摇匀 贮于棕色瓶
将硫酸(H2SO4 ñ 1.84g/mL 3.3 磷酸 1+l 磷酸溶液
将磷酸(H3PO4 ñ 1.69g/mL
析 优级纯)缓缓加入到同体积的水中
优级纯)与水等体积混合
混匀
3.4 氢氧化钠 4g/L 氢氧化钠溶液 将氢氧化钠(NaOH)1g 溶于水并稀释至 250mL
3.5 氢氧化锌共沉淀剂
网
3.5.1 硫酸锌 80g/L 硫酸锌溶液
中 一般实验室仪器和
4.1 分光光度计
注 所有玻璃器皿内壁须光洁
以免吸附铬离子
不得用重铬酸钾洗液洗涤
可用硝酸
硫酸混合液
国 或合成洗涤剂洗涤 洗涤后要冲洗干净
５ 试样制备 实验室样品应该用玻璃瓶采集 采集时
加入氢氧化钠
调节样品 pH 值约为 8
集后尽快测定 如放置 不要超过 24h
６ 操作步骤 6.1 样品的预处理 6.1.1 样品中不含悬浮物
铬标准溶液(3.8 或 3.9)(如经锌盐沉淀分离法前处理 则应加倍吸取) 用水稀释至标线 然后 按照测定试样的步骤(6.1 和 6.3)进行处理
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后 绘制以六价铬的量对吸光度的曲线
中 ７ 结果计算 六价铬含量 c(mg/L)按下式计算 c= m
式中
二阶导数分光光度法测定微量锌
Ｊ ｌ ， ２ ０
王 文① 陶 敏
（ 西化 工研 究院 广 南 宁 市 望 州 路 北 二 里 ７号 ５０ ０ ） ３ ０ １
摘
要
研 究 了 在 Ｔｒ ｏ － ０ ｉ ｎＸ １ ０体 系 中 ． １ （一 啶 偶 氮 ）２萘 酚 （ ＡＮ） 显 色 剂 ． ｐ ． ｔ 以 一 ２吡 －一 Ｐ 为 在 Ｈ８ ７条 件 下 ． 用 先 拧 檬 酸 钠 掩 蔽 大 部 分 的 铁 ． 后 用 二 阶 导 数 分 光 光 度 法 消 除 残 存 的 铁 、 、 、 的 干 扰 ． 而 测 定 含 铁 络 然 铜 锰 钻 从 合 物 中微 量 锌 。 方 法 精 密 度 和 准 确 度 均 较 为 满 意 。 关 键 词 锌 ，１ （一 啶 偶 氮 ）２ 萘 酚 ， 数 分 光 光 度 法 。 一 ２吡 一一 导 文 献 标 识 码 ： Ｂ 文 章 编 号 ：０ ４８ ３ （ ０ ２ ０ —４ ４０ １ ０ — １ ８ ２ ０ ） ４０ ７ — ４
技 术 具 有 分 辨 重 叠 光 谱 ， 除 干 扰 信 号 的 优 点 ， 而 在 很 多 领 域 获 得 广 泛 应 用 一 消 因 。本 文 研 究 了 在 Ｔｒ ｏ １ ０体 系 中 ， Ｐ ｉ ｎＸ一０ ｔ 以 ＡＮ 为 显 色 剂 ， ｐ ． 在 Ｈ８ ７条 件 下 ， 用二 阶 导 数 分 光 光 度 法 消 除 铁 、 、 、 铜 锰
６０ｍ 导数 图谱 ， 峰一 法计值 。 １ｎ 以 谷
２ ３ 仪 器 工 作 条 件 ． 狭 缝 ： ． ｎ 扫 描 速 度 ： ０ ｍ／ ｎ； Ｘ ３ ｍ ； 应 ：ｓ 仪 器 预 热 ３ ｍｉ 对 ５ ０ ６ ０ ｍ 波 段 进 １ ０ ｍ； ６ ｎ ｍｉ Ａ ：ｎ 响 ２； ０ ｎ， ０ － １ ｎ
5BrPADAP分光光度法测定大米中的微量锌
第１８卷第３期南阳师范学院学报Ｖｏｌ.１８Ｎｏ ３２０１９年５月ＪｏｕｒｎａｌｏｆＮａｎｙａｎｇＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＭａｙ２０１９收稿日期:２０１８－１２－１４作者简介:段宁鑫(１９９７ ㊀)ꎬ女ꎬ河南周口人ꎬ南阳师范学院２０１６级应用化学专业学生.通信作者:包晓玉(１９６３ ㊀)ꎬ河南南阳人ꎬ教授ꎬ主要从事分析化学方面的研究.５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ￣分光光度法测定大米中的微量锌段宁鑫ꎬ王浩洋ꎬ王孟乐ꎬ包晓玉(南阳师范学院化学与制药工程学院ꎬ河南南阳４７３０６１)㊀㊀摘㊀要:用５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ￣分光光度法对大米中微量锌进行了测定.以５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ为显色剂ꎬＴｒｉｔｏｎＸ￣１１４为表面活性剂ꎬ在ｐＨ＝８的硼酸￣氢氧化钠缓冲溶液中ꎬ考察了显色剂用量㊁表面活性剂用量㊁缓冲液用量及ｐＨ等反应条件对测定结果的影响.实验结果表明:Ｚｎ２＋与５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ形成１ʒ２型络合物ꎬ其稳定常数为６.８ˑ１０８ꎬ最大吸收波长为λ＝５６０ｎｍꎬ吸光度与锌浓度在０.０１~０.６０μｇ/ｍＬ范围内呈线性关系ꎬ其线性回归方程为Ａ＝２.０４６Ｃ＋０.０１６１ꎬ相关系数Ｒ＝０.９９９６ꎬ相对标准偏差为４.５％ꎬ加标回收率在９１％~９６％之间.关键词:５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰꎻ分光光度法ꎻ锌ꎻ大米中图分类号:Ｏ６５５.９㊀㊀㊀文献标志码:Ａ㊀㊀㊀文章编号:１６７１－６１３２(２０１９)０３－００２２－０４０㊀引言锌是人体必需的微量元素之一ꎬ体内缺乏锌时ꎬ将引起锌酸活力减退而产生营养不良ꎬ免疫力下降ꎬ肝脾肿大及心血管疾病等[１].因此ꎬ通过食物或药物补锌是生长发育所必需的ꎬ而大米作为主食ꎬ测定其中锌的含量有一定的实际意义.微量锌的测定有许多方法ꎬ如极谱法[２]㊁分光光度法[３－４]㊁原子吸收光谱法[５－６]㊁ＩＣＰ￣ＯＥＳ法[７]㊁原子荧光光谱法[８]等.分光光度法具有操作简便㊁测定快速等优点ꎬ近年来常被用于测定微量金属元素[９－１１].５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ全称２￣(５￣溴￣２￣吡啶偶氮)￣５￣二乙氨基苯酚ꎬ分子中含有四个带孤对电子的氮原子ꎬ故可在酸性㊁中性和弱碱性介质中质子化ꎬ并随溶液的ｐＨ值增大ꎬ酚羟基上的氢与质子化的氢逐渐离解ꎬ能与很多过渡元素离子形成有色配合物ꎬ是一种优良的分析试剂ꎬ广泛应用于测定岩石㊁矿物㊁合金中的多种金属元素[１２－１４].本文依据５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ与Ｚｎ(Ⅱ)生成灵敏的紫色络合物ꎬ建立了５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ￣分光光度法测定大米中微量锌的方法ꎬ并测定了络合物的组成.１㊀实验部分１.１㊀主要仪器与试剂７２２Ｎ型可见分光光度计(上海仪电分析仪器有限公司)ꎻＦＡ１００４型分析天平(上海天平仪器厂)ꎻＫＱ￣１００Ｂ型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)ꎻｐＨＳ￣３Ｃ型精密酸度计(上海大普仪器有限公司)ꎻＷＳ７０￣２型红外快速干燥箱(巩义市英峪予华仪器厂)ꎻＴＫＡ￣ＧｅｎＰｕｒｅＵＶ￣ＴＯＣ/ＵＦ型超纯水制备仪(德国ＴＫＡ公司).Ｚｎ(Ⅱ)储备溶液(１ｍｇ/ｍＬ):准确称取０.８３９２ｇＺｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２ ２Ｈ２Ｏ(ＡＲ.上海精华科技研究所)用超纯水稀释溶解ꎬ定容至２５０ｍＬ容量瓶中ꎬ摇匀ꎬ用时稀释成１０μｇ/ｍＬ的Ｚｎ(Ⅱ)标准溶液ꎻ５ˑ１０－３ｍｏｌ/Ｌ５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ(ＡＲꎬ江南结)乙醇溶液ꎻｐＨ６.０~９.５的硼酸￣氢氧化钠缓冲溶液ꎻ２％ＴｒｉｔｏｎＸ￣１１４(阿拉丁)水溶液ꎻ其余试剂均为分析纯ꎬ实验用水为超纯水.市售大米:１０５ħ下烘干ꎬ冷却ꎬ粉碎研磨ꎬ冰箱中保存备用[１１].１.２㊀实验方法准确量取一定量的Ｚｎ(Ⅱ)标准溶液于１０ｍＬ离心管中ꎬ依次加入０.１ｍＬ０.１ｍｏｌ/ＬｐＨ＝８.０的硼㊀第３期段宁鑫ꎬ等:５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ￣分光光度法测定大米中的微量锌酸￣氢氧化钠缓冲溶液ꎬ０.３ｍＬ２％ＴｒｉｔｏｎＸ￣１１４溶液ꎬ０.４ｍＬ５ˑ１０－４ｍｏｌ/Ｌ５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ乙醇溶液ꎬ用超纯水稀释至１０ｍＬꎬ摇匀.静置１０ｍｉｎꎬ用１ｃｍ比色皿在波长λ＝５６０ｎｍ处ꎬ以试剂空白为参比测定其吸光度.２㊀结果与分析２.１㊀实验条件的选择２.１.１㊀最大吸收波长按照１.２实验方法ꎬ除波长以外其他条件不变ꎬ以试剂空白为参比ꎬ在５００~６００ｎｍ范围内测吸光度.用吸光度对波长作图(如图１所示).由图１可以看出ꎬ最大吸收波长在λ＝５６０ｎｍ处.所以ꎬ本实验选５６０ｎｍ作为测定波长.图１㊀吸收曲线图２㊀吸光度Ａ Ｖ５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ(ｍＬ)的关系曲线２.１.２㊀５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ用量为了考察５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ用量对络合物吸光度的影响ꎬ在６支离心管依次加入０.１~０.６ｍＬ的５ˑ１０－３ｍｏｌ/Ｌ５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ乙醇溶液ꎬ其他条件同１.２实验方法ꎬ在波长λ＝５６０ｎｍ处ꎬ以试剂空白为参比ꎬ测定络合物的吸光度ꎬ结果如图２所示.由图２可知ꎬ当５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ的用量在０.２~０.６ｍＬ时ꎬ基本处于一个平台ꎬ又因０.４ｍＬ时吸光度值最大ꎬ故本实验取０.４ｍＬ为最佳显色剂用量.２.１.３㊀ＴｒｉｔｏｎＸ￣１１４用量按照１.２实验方法ꎬ固定其他条件不变ꎬ改变表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ￣１１４的用量ꎬ考察其对络合物吸光度的影响ꎬ结果见图３.可见ꎬ随着ＴｒｉｔｏｎＸ￣１１４用量的增加络合物的吸光度迅速增大ꎬ０.３ｍＬ时达最大值ꎬ而后又缓慢减小.故本实验ＴｒｉｔｏｎＸ￣１１４的用量取０.３ｍＬ.２.１.４㊀缓冲液最佳的ｐＨ值固定其他条件不变ꎬ改变缓冲溶液的ｐＨ值ꎬ按照１.２实验方法ꎬ测定络合物的吸光度ꎬ结果如图４所示.由图４不难看出ꎬ吸光度随ｐＨ值的增大先迅速增大ꎬｐＨ值在６.０~９.５之间ꎬ变化不大ꎬ但以ｐＨ＝８为最大.故本实验取ｐＨ＝８的硼酸￣氢氧化钠缓冲溶液.图３㊀吸光度Ａ ＶＴｒｉｔｏｎＸ￣１１４(ｍＬ)的关系曲线图４㊀吸光度Ａ ｐＨ值的关系曲线３２南阳师范学院学报㊀第１８卷㊀２.１.５㊀缓冲溶液用量按照１.２实验方法ꎬ固定其他条件不变ꎬ测试硼酸￣氢氧化钠缓冲溶液用量对络合物吸光度的影响.结果表明:缓冲溶液加与不加对吸光度影响很大ꎬ当它的用量在０.０２~０.３ｍＬ时ꎬ络合物的吸光度基本处于一个平台ꎬ为了保持实验的稳定性ꎬ取缓冲溶液用量为０.１ｍＬ.２.１.６㊀平衡时间按照１.２实验方法ꎬ测试平衡时间对络合物吸光度的影响.每隔５ｍｉｎ测一次吸光度ꎬ连续测定１ｈ.结果表明:１０ｍｉｎ以后络合物基本处于稳定状态.为了节省时间ꎬ静置１０ｍｉｎ后测吸光度.２.２㊀络合比的测定利用等摩尔连续变化法测定络合物的组成.按照１.２实验方法ꎬ配制Ｚｎ(Ⅱ)标准溶液浓度(ＣＭ)与显色剂５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ浓度(ＣＲ)之比分别为１ʒ９㊁２ʒ８㊁３ʒ７㊁４ʒ６㊁５ʒ５㊁６ʒ４㊁７ʒ３㊁８ʒ２㊁９ʒ１的溶液ꎬ其他条件不变ꎬ分别测定相应的吸光度.以吸光度对ＣＭ/(ＣＭ＋ＣＲ)作图ꎬ结果如图５所示.由图５可计算出Ｚｎ(Ⅱ)与５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ的络合比为１ʒ２ꎬ稳定常数为６.８ˑ１０８.２.３㊀标准曲线的绘制按照１.２实验方法ꎬ固定其他条件不变ꎬ改变Ｚｎ(Ⅱ)标准溶液的用量ꎬ测定络合物的吸光度.以吸光度对Ｚｎ浓度(μｇ/ｍＬ)作图(如图６所示).由图６可知ꎬ吸光度与锌的浓度在０.０１~０.６０μｇ/ｍＬ范围内成线性相关.线性回归方程为Ａ＝２.０４６Ｃ＋０.０１６１ꎬＲ＝０.９９９６.图５㊀等摩尔连续变化法图６㊀锌的标准曲线２.４㊀干扰实验按照１.２实验方法ꎬ控制相对误差为ʃ５％ꎬ考察Ｋ＋㊁Ｃａ２＋㊁Ｃｕ２＋㊁Ｆｅ３＋等对Ｚｎ(Ⅱ)测定的干扰.结果表明ꎬ１０００倍的Ｋ＋㊁Ｃａ２＋和２０倍的Ｆｅ３＋不影响Ｚｎ２＋的测定ꎬＣｕ２＋的干扰可加入１.５ｍＬ２００.０ｇ/ｍＬＮａ２Ｓ２Ｏ３消除[１].２.５㊀样品分析２.５.１㊀样品处理采用干灰化法处理大米样品[１１]:称取处理好的大米５.００００ｇ于１００ｍＬ坩埚中ꎬ炭化至无烟ꎬ于马弗炉内６５０ħ灰化６ｈ至成灰白色ꎬ冷却至室温ꎬ加５ｍｍｏｌ/Ｌ的硝酸溶解ꎬ用超纯水稀释至５ｍＬꎬ保存备用.２.５.２㊀大米中锌含量的测定用２.５.１处理的样品ꎬ按照１.２的实验方法测定吸光度ꎬ利用标准曲线法计算样品中锌的含量ꎬ并进行加标回收实验ꎬ结果如表１所示.表１㊀大米中锌含量的测定结果编号测定值/(μｇ/ｍＬ)加入值/(μｇ/ｍＬ)测定总值/(μｇ/ｍＬ)回收率/％样品锌含量/(ｍｇ/ｋｇ)样品锌含量平均值/(ｍｇ/ｋｇ)ＲＳＤ/％１０.０７４０.１０.１７１９５.９２.４７２.３３４.５２０.０６７０.１６１９１.０２.２３３０.０７１０.１６８９５.８２.３７４０.０６８０.１６３９２.６２.２９ ４２５２ ㊀第３期段宁鑫ꎬ等:５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ￣分光光度法测定大米中的微量锌３㊀结论利用锌与５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ在表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ￣１１４的存在下ꎬ于ｐＨ＝８的硼酸￣氢氧化钠缓冲溶液中生成稳定络合物的性质ꎬ建立了分光光度法测定微量锌的方法ꎬ用于大米中微量锌的测定ꎬ结果令人满意.参㊀考㊀文㊀献[１]㊀王彦兵ꎬ刘绣华ꎬ李明静.Ｚｎ(Ⅱ)￣５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ￣ＣＰＢ体系分光光度法测定锌[Ｊ].食品研究与开发ꎬ２０１２ꎬ３３(１２):７７－８０.[２]㊀余作霖ꎬ马忠良.示波极谱法测定电炉渣中铁和锌[Ｊ].冶金分析ꎬ２０００ꎬ２０(６):４６－４８.[３]㊀曹利慧.电热板消解分光光度法测定土壤中锌的含量[Ｊ].化学工程与装备ꎬ２０１８(１):２５２－２５４.[４]㊀胡亮ꎬ陈加希ꎬ王鲁民ꎬ等.双硫腙水相光度法快速测定水中微量铅[Ｊ].昆明理工大学学报ꎬ２００７ꎬ３２(６):８１－８３. [５]㊀宮博ꎬ蓝图ꎬ李崇江ꎬ等.微波消解 火焰原子吸收光谱法测定大米中微量锌[Ｊ].粮食科技与经济ꎬ２０１８ꎬ４３(２):６９－７１.[６]㊀陶建ꎬ蒋炜丽ꎬ王晖ꎬ等.石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法学研究[Ｊ].中国食品学报ꎬ２０１０ꎬ１０(６):２０８－２１２.[７]㊀黄易勤ꎬ黄超冠ꎬ苟瑞ꎬ等.微波消解ＩＣＰ￣ＯＥＳ法测定离子型稀土矿渣中的铜铅锌镉[Ｊ].湿法冶金ꎬ２０１９ꎬ３８(１):７５－７８.[８]㊀龚少.原子荧光光谱法测定地下水中的锌㊁镉[Ｊ].华北国土资源ꎬ２０１７(６):１１１－１１２.[９]㊀金文斌.百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛[Ｊ].冶金分析ꎬ２０１８ꎬ３８(１２):７５－７８.[１０]㊀李淑开ꎬ李智高ꎬ左国涛ꎬ等.微波消解 分光光度法测定膨化食品中铝的含量[Ｊ].食品安全质量检测学报ꎬ２０１８ꎬ９(２３):６２４２－６２４６.[１１]㊀孙亚南ꎬ段宁鑫ꎬ叶梦颖ꎬ等.浊点萃取分光光度法测定大米中的铅含量[Ｊ].南阳师范学院学报ꎬ２０１８ꎬ１７(３):１１－１４.[１２]㊀李佗ꎬ杨军红ꎬ翟通德ꎬ等.５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ分光光度法测定锆合金中铌[Ｊ].冶金分析ꎬ２０１７ꎬ３７(５):４９－５２. [１３]㊀ＧＨＯＮＥＩＭＥＭ.ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｎ(Ⅱ)ꎬＣｕ(Ⅱ)ａｎｄＦｅ(Ⅲ)ａｓ２￣(５ᶄ￣ｂｒｏｍｏ￣２ᶄ￣ｐｙｒｉｄｙｌａｚｏ)￣５￣ｄｉｅｔｈｙｌ￣ａｍｉｎｏｐｈｅｎｏｌｃｏｍｐｌｅｘｅｓｂｙａｄｓｏｒｐｔｉｖｅｃａｔｈｏｄｉｃｓｔｒｉｐｐｉｎｇｖｏｌｔａｍｍｅｔｒｙａｔａｃａｒｂｏｎｐａｓｔｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅ[Ｊ].Ｔａｌａｎｔａꎬ２０１０ꎬ８２(２):６４６－６５２.[１４]㊀邓秀琴ꎬ吴丽香.微乳液介质￣５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ显色体系光度法测定渣油中的锌(Ⅱ)[Ｊ].应用化工ꎬ２０１５ꎬ４４(１１):２１４２－２１４４.Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅｚｉｎｃｉｎｒｉｃｅｂｙ５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰ￣ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙＤＵＡＮＮｉｎｇｘｉｎꎬＷＡＮＧＨａｏｙａｎｇꎬＷＡＮＧＭｅｎｇｌｅꎬＢＡＯＸｉａｏｙｕ(ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＰｈａｍａｃｅｕｔｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬＮａｎｙａｎｇＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＮａｎｙａｎｇ４７３０６１ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｓｔｕｄｉｅｓ５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰａｎｄｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅｚｉｎｃｉｎｒｉｃｅꎬｗｉｔｈ５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰａｓｃｈｒｏｍｏｇｅｎｉｃａｇｅｎｔꎬＴｒｉｔｏｎＸ￣１１４ｆｏｒｔｈｅｓｕｒｆａｃｅａｃｔｉｖｅａｇｅｎｔꎬｂｏｒｉｃａｃｉｄａｎｄｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｉｎｐＨ＝８ｉｎｔｈｅｂｕｆｆｅｒｓｏｌｕｔｉｏｎꎬａｎｄｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｓｕｃｈａｓｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｃｏｌｏｒａｎｔꎬｓｕｒｆａｃｔａｎｔꎬｂｕｆｆｅｒａｎｄｐＨｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓａｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ.Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔ:Ｚｎ２＋ｆｏｒｍｓ１ʒ２ｃｏｍｐｌｅｘｗｉｔｈ５￣ｂｒ￣ｐａｄａｐꎬｏｆｗｈｉｃｈｔｈｅｓｔａｂｉｌｉｔｙｃｏｎｓｔａｎｔｉｓ６.８ˑ１０８ꎬｔｈｅｍａｘｉｍｕｍａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｉｓｌａｍｂｄａ５６０ｎｍꎬｔｈｅａｂｓｏｒｂａｎｃｅｉｓｌｉｎｅａｒｌｙｒｅｌａｔｅｄｔｏｔｈｅｚｉｎｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０.０１~０.６０μｇ/ｍＬꎬｔｈｅｌｉｎｅａｒｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎｉｓＡ＝２.０４６Ｃ＋０.０１６１ꎬｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔＲ＝０.９９９６ꎬｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄ￣ａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｉｓ４.５％ａｎｄｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｒｅｃｏｖｅｒｙｉｓ９１％~９６％.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:５￣Ｂｒ￣ＰＡＤＡＰꎻｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙꎻｚｉｎｃꎻｒｉｃｅ。
环境监测习题库及答案
环境监测习题库及答案一、判断题（共100题，每题1分，共100分）1.采用稀释与接种法测定BOD5时，水样在25℃±1度的培养箱中培养5天，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值A、正确B、错误正确答案：B2.重铬酸钾标准溶液相当稳定，只要贮存在密闭容器中，浓度长期不变。
A、正确B、错误正确答案：A3.测定水中高锰酸盐指数加热煮沸时，若延长加热时间，会导致测定结果偏高。
A、正确B、错误正确答案：A4.烘干温度和时间，对水中悬浮物的测定结果有重要影响。
A、正确B、错误正确答案：A5.应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。
A、正确B、错误正确答案：B6.亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，硫化钠标准溶液配制后，应贮于棕色瓶中保存，临用前标定。
A、正确B、错误正确答案：A7.测定水中总氰化物时，若样品中含有大量亚硝酸根离子，将不干扰测定。
A、正确B、错误正确答案：B8.便携式浊度计法测定浊度时，对于高浊度的水样，应用蒸馏水稀释定容后测定。
A、正确B、错误正确答案：B9.重量法适用于生活污水和工业废水中悬浮物的测定，不适用于地表水和地下水中悬浮物的测定。
A、正确B、错误正确答案：B10.用碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中化学需氧量时，若水样中含有吸氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。
A、正确B、错误正确答案：A11.总硬度是指水样中各种能和EDTA.络合的金属离子的总量。
A、正确B、错误正确答案：B12.电化学探头法测定水中溶解氧时，若水样中含有铁及能与碘作用的物质，会对膜电极法的测量产生干扰（A、正确B、错误正确答案：B13.电化学分析是利用物质的电化学性质测定物质成分的分析方法，它以电导、电位、电流和电量等电化学参数与被测物质含量之间的关系作为计量的基础A、正确B、错误正确答案：A14.根据《水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定》（GB/T7486-1987），在对测定总氰化物水样进行预蒸馏时，应在蒸馏瓶中先加入10mlH3PO4,再迅速加入10ml10％的Na.2EDTA.溶液A、正确B、错误正确答案：B15.硫酸肼毒性较强，属致癌物质，取用时应注意。
微乳介质分光光度法测定微量锌
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广 州化 工
２０ ０７年 ３ 第 ４期 ５卷
微 乳 介 质 分 光 光 度 法 测 定 微 量 锌
衷 明华 叶 伟２ 黄俊生 ， ，
（ 韩 山师范 学院化 学 系 广 东 潮 州 ５ １４ ； １ ２ ０ １ ２防化 指挥 工程 学 院化 学 系 北京 昌平 １２ ０ ） ０ ２ ５
ｆｒ ｉｃ １） Ｔ ｅ ｔｏ ｓ ｏｄ ｔｒ ｉｅ ｉｃ Ｉ）ｉ ｔ ｍｐ ｓｗｉ ｏ ｎ （ ． ｈ ｈ ｄｉ ｕｅ ｔ ｅｅ ｎ ｎ （Ｉ ｎ ｅ ｓ ｌ ｔ ｚ ｍｅ ｓ ｄ ｍ ｚ ａａ ｅ ｈ￣ｔ ｆ ｔｒ ｅｕｔ． ｉ ａ ｏｙｒ ｌ ｓｃ ｓ ｓ
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多金属元素 的测定 ， 曾有文献报道用于锌的萃取 一光度与 也
析相 一光 度 测 定 ， 。 本 文 尝 试 着 将 ５一Ｂ —Ｐ Ｄ Ｐ 显 色 ７ ８ Ｊ ｒ Ａ Ａ 剂应 用 于微 乳 介 质 微 量 锌 的 分 光 光 度 法 测定 ， 究 表 明本 文 研
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乙 氨基 苯 酚 （ ５一Ｂ —Ｐ Ｄ Ｐ） 为 显 色 剂 已 被 广 泛 用 于 许 ｒ ＡＡ 作
７ ２型光栅分光光度计上 ， ２ 以蒸馏 水为参 比 ， ５ ０ｎ ｌ 在 ６ ｌ 的测 Ｔ
量波长 ，４ ／ ４ ５ｎｎ为参 比波长测定溶液的吸光度ＡＡ。
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复混肥料中锌的测定
复混肥料中锌的测定方法GB/T 14540.4—93本标准采用原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法测定复混肥料中锌的含量。
第一篇原子吸收光谱法原子吸收光谱法为测定锌含量的仲裁方法。
1 主题内容与适用范围本标准规定了测定锌的原子吸收光谱法。
本标准适用于复混肥料中0.01％～0.5％锌含量的测定。
2 引用标准GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 6819 溶解乙炔GB 8571 复混肥料实验室样品制备3 原理试样溶液中的锌，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度的大小与火焰中锌基态原子浓度成正比。
4 试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB 6682中三级水要求，所使用的乙炔，应符合GB6819的规定。
4.1 盐酸(GB 622)；4.2 硝酸(GB 626)；4.3 盐酸(GB 622)：c(HCl)＝5mol/L 溶液；4.4 盐酸(GB 622)：1+5溶液；4.5锌标准溶液：1mL溶液含有0.1mgZn。
称取0.1250g氧化锌(ZnO，基准试剂)，精确至0.0001g，溶于100mL水及1mL硫酸(GB625)中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。
5 仪器、设备通常的实验室仪器、设备和5.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锌空心阴极灯；5.2 振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或者其他相同效果的水平往复式振荡器。
6 样品的制备按GB 8571制备样品。
7 分析步骤7.1 试验溶液的制备7.1.1总锌试验溶液的制备：称取1～5g试样(预计试样中含锌0.5～5mg)，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸(4.1)和10mL硝酸，盖上表面皿，放在电热板上煮沸30min后，移开表面皿，徐徐蒸发干涸，再加入5mL盐酸(4.1)，再次蒸发干涸，放置冷却后，再加入约50mL盐酸溶液(4.4)，加热煮沸5min，冷却后定量转移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锌的试液。
水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法
HZHJSZ0099 水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法HZ-HJ-SZ-0099 水质直接显色分光光度法1 范围本方法适用于地面水造纸废水炼焦废水与印染废水等中的溶解性的H 2S S 2- 以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物当取样体积为250mL 硫化氢吸收显色剂1cm 比色皿测定测定浓度范围为 0.008~25mg/L ¸ºÑ¹±»ÍêÈ«ÎüÊÕµÄͬʱÉú³ÉÒ»ÖÖ½ÏÎȶ¨¶øÇåÁÁµÄ»Æ×ØÉ«ÈÜÒº½øÐзֹâ¹â¶È²â¶¨¾ùΪ·ÖÎö´¿ÊÔ¼Á3.1 氢氧化钠溶液 ３．２ 硫酸溶液Ｈ2SO43.3 硫酸溶液Ｈ2SO43.4 硝酸溶液ＨＮＯ43.5 淀粉溶液 ３．６ 不含结晶水的固体硫化物(Na 2S)²»º¬ÆäËûÁò»¯Îï3.7 硫标准稀释稳定剂3.8 硫化氢吸收显色剂使用前上3.9 乙酸锌溶液Ｃ2H 3O22H 2O]=1mol/L ÓÃˮϡÊÍÖÁ1000mL3.10 弱碱性水溶液用氢氧化钠溶液(3.1)与硫酸溶液(3.3)调至pH8~10c =0.05mol/L ¼ÓÈë20g 碘化钾用水稀释至刻度放置阴凉避光处c =0.0500mol/L 烘干2小时移入1000mL 容量瓶中摇匀c =0.05mol/L Na 2S 2O 3溶于新煮沸3~5分钟后移入1000mL 容量瓶内摇匀标定方法加入1g 碘化钾加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液(3.12)和5mL 硫酸(3.3)°µ´¦¾²ÖÃ5分钟加入1mL 淀粉溶液(3.5)¼ÇÏÂÁò´úÁòËáÄƱê×¼ÈÜÒº(3.13)用量 硫代硫酸钠标准溶液准确浓度按下式计算c mol/L2132200.100500.0)(V V O S Na c −×=V 1mL3.14 硫化钠标准贮备液用直径9cm 中速定量滤纸干过滤于100mL 容量瓶中待标定于250mL 碘量瓶中１０．００ｍＬ待标定的硫化钠标准贮备液摇匀用水稀释至60mL 密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(3.13)滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白试验式中V 1分别为滴定硫化钠标准溶液及空白溶液时mLc mol/L 16.03g/moL3.15 硫化物标准使用液0.05mL)一定量标定后的硫化钠标准贮备液硫标准稀释稳定剂边加入边振荡硫标准稀释稳定剂摇匀所配制的硫化物标准使用液浓度应为10.0ìgS 2-/mL ÏÂÕñÒ¡3~5次冰箱内保存4 仪器及材料4.1 分光光度计4.2 大气采样器(流量为0.2~2.0L/min)4.3 硫化氢生成反应瓶(容积为350mL)4.4 气泡吸收管(容积为15~20mL)4.5 硫化氢反应a. AB 混合液另取10g 乙酸铅溶于100mL 水中为B 溶液Ｂ溶液以等体积混合均匀备用约30min 分钟后取出c. 取长度为50~55mm ½«´¦ÀíºóµÄÍÑÖ¬ÃÞ¾ùÔÈÌîÈû¹ÜÄÚ棉重约0.095 采样与样品水样应在现场固定用要采集的水样注满瓶将瓶上运输途中避免阳光直照分取水样测定时尽量减少误差每升水样中干扰物质容许量分别为4mg 吡啶99.7%甲醛乙醚99.0%丙酮Cl H 2NCSNH2SO 32-NO 3I 120mgS 2O 32-20mgMoO 42-Mn 2+ 1.5mgHg 2+00.1003.16/,322102××−=−O S Na c V V L mg S1mgCu2+6.1.2 在本标准方法测定条件下100mgNO2»·¾³¿ÕÆøÖеÄÆø̬Áò»¯ÇâÓëÂÈÆøµÄ¸ÉÈÅ 1.5mg 氯气的干扰则需更换棉柱从每只反应瓶A处加入5 mL硫酸(3.2)和250mL 水取7只吸收管(4.4)硫化氢吸收显色剂以单个反应瓶的出气口与吸收管的进气口相连为一组检查采样器运转是否正常 ６．２．３ 将第一组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器(4.2)的进气口串联好6.2.4 加硫化物标准使用液(3.15)前调节抽气量为0.3~0.5L/min用1~2mL水冲洗一下B处内壁从第二组反应瓶B处加入不同量的硫化物标准液(3.15)后以同样方式串联第三一次可同时串联1~6组)¼ÓÈëÁò»¯Îï±ê׼ʹÓÃÒºµÄÁ¿·Ö±ðΪ0.50 1.50 3.0010.0ìg/mL6.2.5 待最后一组硫化物标准使用液加完将反应瓶进气口B处接上气体分离管(4.6)并开始计时吸收降低采样器抽气流量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.2.6 测量硫化物吸收显色剂用1cm 比色皿以吸光度为纵坐标或以最小二乘法原理求出直线回归方程Y=bX+a6.3 样品分析6.3.1 当水样中硫化物含量分别为0.1mg/L以下１．０￣１０．０ｍｇ／Ｌ相应分取水样量为250mL25.0~3.0mL´Ó·´Ó¦Æ¿(4.3)A处加入瓶内用去离子水补充至250 mL6.3.2 当硫化物含量范围在25~50mg/L75~100mg/L时25倍测定时分别吸取稀释后的水样5.0mL10.0mL 加入反应瓶(4.3)中盖上具塞A6.3.3 于吸收管(4.4)中加入5.00mL½«µÚÒ»×éÎüÊչܵijöÆø¿ÚÓ뻺³åÆ¿¼°´óÆø²ÉÑùÆ÷(4.2)的进气口连接好先启动采样器检查是否有漏气现象从第一组反应瓶B处加入5mL 硫酸(3.2)½Ó׎«µÚ¶þ×éÎüÊչܵijöÆø¿ÚÓëµÚÒ»×鷴ӦƿµÄ½øÆø¿Ú´®ÁªºÃ用1~2 mL 水冲反应瓶B处内壁第四个水样测定冲洗后, 将反应瓶进气口B处接上气体分离管并开始计时吸收降低抽气量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.3.6 吸收显色后的显色液的测定条件同6.2.66.3.7 空白试验空白值即为校准曲线中硫化物标准量为时的测定值吸收管再用去离子水冲洗3~4次7 结果计算c= m/V式中水样中硫化物浓度由校准曲线查出或回归方程算出水样中含硫化物量水样体积重复性相对标准偏差为0.1%~4.4%8.2 准确度五个实验室分别对硫化物含量范围为0.29~54.59mg/L 的统一样品(生活污水石油化工废水硫化物加标回收率一般在90.0%~108%9 参考文献GB/T 17133-1997。
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吐 温 一 ０溶 液 ：０ｇ Ｌ。 ８ ５ ／
氨缓 冲溶 液 ：Ｈ ＝８ ５ ｐ ． 。取 氯 化 氨 ５ ， 于 ４ｇ 溶 水 中 ， 浓氨 水 ６ Ｌ， 释 至 １ Ｌ后 ， ４ ｍ ｌＬ 加 ３ｍ 稀 用 ｏ／
的盐 酸于 酸度计 上 调节 ｐ 值 为 ８ ５ Ｈ ．。
０． ０１ ４ ｍｏ ／ ０ ｌ Ｌ。
法 、 锌试剂分光光度 法 、 阳极溶 出伏安法 等 。前
一
种方法测定锌 具有较高 的灵敏度 ， 干扰 少 ， 合测 适
定各 类水 中的锌 ， 仪 器 投入 大 。双硫 腙 法灵 敏 度 但 较高， 应用也较广 泛 。但 双硫 腙 与 ｚ “ 形成 的络 合 ｎ
．
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ： ｎｉ ｄｓ ｚ ｃ；ｃ ｃｏｄ ｘｒｎ；ｔｉｏ ｙ ｌ ｅ ｔｉ ｒｔ ｎ； ｓ ｅ ｔｏ ｏｏｍｅｒ ｐ ｅ ｒｐｈ ｔ ｔ ｙ
锌 是人体不 可缺少 的元 素 。碱性 水中 的锌 浓度
超过 ５ｍ ／ ｇ Ｌ时 ， 有 苦涩 味 ， 出现乳 白色 。水 中 水 并 含锌 １ｍ ／ ｇ Ｌ时 ， 对水体 的生物氧化 过程有轻微 的抑 制作用 。锌 的主要污染来 源是 电镀 、 金 、 冶 颜料 及化
酸 度计 ： Ｈ ２， Ｐ Ｓ一 上海 雷磁 分析仪 器 厂 。 锌 标 准 贮 备 液 ：１ ０ ｎ ／ 。 准 确 称 取 ０ ０ ３ Ｌ ｔ ｇ
１０ ００ｇ 粉 ， ．０ 锌 置于烧 杯 中 ， 加入 １ Ｌ６ｍ ｌＬ 另 ０ｍ ｏ ／ 的盐酸 溶液 ， 入 １０ ０ ｍ 转 ０ Ｌ容 量 瓶 中定 容 。使 用
关 键 词 ： ； 糊 精 ；曲 拉 通 ； 光 光 度 法 锌 环 分 中 图分 类 号 ： ８ ０ ２ Ｘ ３． 文 献 标 识 码 ： Ａ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｎｃ ｉ ａ ｅ ｙ Ｓｐ ｃ ｒ ｐ ｔ ｍ ｅ ｒ ｆ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｚｉ ｎ Ｗ ｔ ｒ ｂ ｅ ｔ ｏ ｈｏ ｏ ｔｙ ｏ Ｓ ｎｓｔｖ ｌ ｒ Ｒｅ ｃ ｉ ｎ ｅ ｉｉ ｅ Ｃｏ ｏ ａ ｔｏ
１ ２ 实验 方 法 ．
Ｂ一 糊精 和 曲拉通 ｘ一１０联合 作 用 于 ５一Ｂ ２ 环 ０ ｒ一
Ｐ Ｄ Ｐ显色体 系时测定锌 的方法 。 Ａ Ａ
分 别 移 取 ５ｍ ／ ｇ Ｌ锌 标 准工 作液 ０ ０ ５ １ ０ 、 ． 、． 、 ２ ０、． 、 ． Ｌ于 ６支 ５ ． ３０ ５０ｍ ０ ｍＬ比色 管 中 ， 加 入 各
物不溶 于水 ， 必须采用 苯 、 三氯 甲烷等 有机溶 剂进 行 萃取 ， 分离过程复杂 ， 苯等有机 溶剂 也会 给人体 带 且 来危 害。近来 研究 表 明 ， 独 使用 Ｂ一环糊 精 对 显 单 色反应 的增 敏作用不 大 ， 而与表 面活性 剂混用 时 ， 对
某些显色 反应能发生协 同增敏作用 。笔者 研究 了
￡ｊ
谈 旭 初
（ 宁县环 境监 测站 ，江 苏 阜 宁 阜
摘
２４ ０ ） ２ ４ ０
要 ： Ｂ一环 糊 精 和 曲拉 通 Ｘ一１ ０联 合 作 用 于 ５一Ｂ ： Ａ Ａ 在 ０ ｒ 一Ｐ Ｄ Ｐ显 色 体 系时 ， 用 分 光 光 度 法 测 定 水 中 的 锌 。 络 采
合 物 的最 大 吸 收 波 长 为 ５ ４ｎ 精 密 度 及 加 标 回 收结 果 令 人 满 意 。 ６ ｍ，
ｉ ｐ ｌｅ ｏ ｄｅｅ ｍｉ ｅ ｔ ｉ ｎ ｗａ ｅ ． Ｔｈ ｘ ｍｕｍ ｂ ｏｐｔｖ ｖ ｌｎ ｔ ｆｔ ｏ ｌ ｘ ｃ ｍｐｏ ｄ ｉ ６ ｓ ａ ｐ ｉｄ ｔ ｔｒ ｎ ｈｅ Ｚｎｃ ｉ ｔｒ ｅ ｍａ ｉ ａ ｓ ｒ ｉ ｅ ｗａ ｅｅ ｇ ｈ ｏ ｈｅ ｃ ｍｐ ｅ ｏ ｕｎ ｓ ５ ４ ｎｍ ． ｅ ｒ ｓ ｌｓｏ Ｔｈ ｅ ｕｔ ｆ ｐ ｅ ｉｉｎ ｔｓ ｎ ｐｉｉ ｇ ｒ ｃ ｖ ｒ ｅ ｔａ ｅ ｓ ｔｓ ｅ ｒ ｃｓｏ ｅ ｔａ ｄ ｓ ｋ ｎ ｅ ｏ ｅｙ ｔｓ ｒ ａ ｉｆ ｄ． ｉ
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第 ２ 卷 第 ２期 １
２ ０ ０ ８ 年 ４ 月 ຫໍສະໝຸດ 污 染 防
治
技
术
Ｖ０ ． １ ２１． Ｎｏ． ２ Ａｐ ，２ ０ ０ ８ ｒ．
Ｐ ＯＬＬＵＴＩ ＯＮ ＣＯＮＴＲＯＬ ＴＥＣＨＮＯＬ ＯＧＹ
． －＿
同 敏 度 显 色 反 应 分 光 光 度 法 测 定 水 中 的锌 灵
ＴＡＮ ． ｈｕ Ｘｕ ｃ
（ ｕ ｛ｇＥ ｖ ｏｍｅｔｌ ｎｔｒ ｇＳａｉ ， ｕ ｉｇ Ｊ ｎ ｓ ２ ４ ０ Ｃ ｉ ） Ｆ ｎｎ ｎｉ ｎ ｎａ Ｍｏ ｉ ｉ ｔｔ ｎ Ｆ ｎｎ ， ｉ ｇｕ２ ４ ０ ， ｈｎ ｒ ｏｎ ｏ ａ ａ
Ａｂ ｔａ ｔ Ｗ ｈ ｎ Ｂ —ｃ ｃｏ ｅｔｉ ｓｏ ｉｔｓｗｉ ｒｔｎＸ 一１ ０ ｔ ｃ ｎｔｅ５一Ｂ ２一Ｐ ＤＡＰ ｃｌｒｓｓｅ ｓｒ ｃ ： ｅ ｙ ｌｄ ｘｒ ａｓｃａｅ ｔ Ｔ ｏ ｎ ｈ ｉ ０ ｏａ ｔ ｏ ｈ ｒ Ａ ｏｏ ｙｔｍ，ｓｅ ｔ０ ｈ ｔｍｅ ｐ ｃｒｐ ００ ｎ
时稀释 成 ５ｍ ／ 。 Ｌ ｇ
工等部 门的排 放废水 。测定 锌 的常用 方法有 直接
吸入 火焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 、 硫 腙 分 光 光 度 双
２一（ ５一溴 吡啶 一 ２一偶 氮 ）一 ５一二 乙氨基 苯 酚（ ５一Ｂ 一 Ａ Ａ ） ｒ Ｐ Ｄ Ｐ 乙醇溶 液 ：． ／ 。 ０ ４ ｇ Ｌ Ｂ一 糊精 溶液 ：０ｇ Ｌ 环 １ ／ 。 曲拉通 Ｘ一１０溶 液 ：０ｇ Ｌ ０ ５ ／ 。 溴化 十六 烷 基 三 甲基 胺 （ Ｔ Ｂ） 醇 溶 液 ： Ｃ ＭＡ 乙