卫生化学笔记：样品的采集 样品的预处理
样品的采集与处理,.
（4）灰化法注意事项：
①尽可能保持低温，灰化温度应在合理的时间内 消化完全。 ②灰化时间不宜过长，过长会增加样品在炉中污 染的可能性。 ③采取适当的措施 加速灰化，并减少挥发损失。
助灰化剂：加速有机物质分解或增进待测物 回收率而加入的化学品。
2、湿法消化
（1）湿法消化的优缺点 优点：①适用于各种不同的食品样品； ②快速； ③挥发损失或附着损失均较少。 缺点：①不能处理大量样Leabharlann ；(2)采样数量：总体来说
①约为检验需要量的4倍 ②一套三份 ③每份不少于0.5～1kg ④同一批号的完整小包装食品 ⅰ250g以上的包装不得少于6个 ⅱ250g以下的包装不得少于10个
具体为：
①采样必须注意样品的生产日期、批号、 代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品 除外）。采集的数量应能反映该食品的卫生 质量和满足检验项目对试样量的需要，一式 三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散 装样品每份不少于0.5kg。
消化样品时，仅加入浓硫酸一种氧化剂，加热 时，依靠硫酸强烈的脱水炭化作用使有机物破坏。
硫酸的氧化能力较其它酸弱，沸点又高，因此 需要较高的加热温度。消化过程中消化液炭化变黑 后，可保持较长的炭化阶段，延长消化过程。为了 缩短消化时间，经常要加入一些催化剂如CuSO4等， 或加入硫酸盐如K2SO4或Na2SO4 等以提高沸点。
第二节 样品的预处理
食品的组成是复杂的，在分析过程中各成分之间常常产 生干扰；或者被测物质含量甚微，难以检出，因此在测定前 需进行样品处理，以消除干扰成分或进行分离、浓缩。
目的： 1、测定前排除干扰组分；
2、对样品进行浓缩。 原则： 1、消除干扰因素；
2、完整保留被测组分；
3、使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。
化学检验工样品采集与处理方法
化学检验工样品采集与处理方法在化学检验工作中，样品的采集与处理是非常重要的环节，它直接关系到检验结果的准确性和可靠性。
本文将介绍化学检验工样品采集与处理的方法，以及其中需要注意的事项。
一、样品采集方法1. 代表性采样：样品采集的首要原则是保证样品的代表性。
在采样过程中，要确保样品中各组分的含量与被检测物质的实际情况相符。
为了达到代表性采样的目的，可以采取以下方法：a. 分段采样法：当样品较大时，可以将样品分成若干段，从不同的位置采集样品，并将各段样品混合均匀后制备成最终的检测样品。
b. 多点采样法：根据被检测物质的分布情况，在样品容器中选择不同位置进行采样，然后将各点样品混合均匀。
2. 采样工具与容器选择：选择合适的采样工具和容器有助于保持样品的原始性和避免污染。
常用的采样工具包括不锈钢勺、塑料勺、玻璃棒等，采样容器则通常选用玻璃瓶、塑料瓶等。
在选择采样容器时，要确保容器没有残留物，且具备良好的密封性。
3. 采样现场的操作规范：在采集样品时，要确保操作规范，并避免样品与外界环境的接触。
操作人员应佩戴适当的防护设备，如手套、口罩等，以避免因操作人员的误操作或污染对样品质量造成影响。
二、样品处理方法1. 样品预处理：某些样品在检测前需要进行预处理，以去除可能干扰检测结果的杂质。
常见的样品预处理方法包括：a. 过滤：通过滤膜将样品中的固体杂质去除，获得清晰的溶液用于后续检测。
b. 蒸发浓缩：对样品进行蒸发，使其体积减小，浓度增加，以提高检测的灵敏度。
c. 溶解：对固体样品进行适当的溶解，使其转变为溶液状态，方便后续操作和检测。
2. 样品分析方法选择：针对不同的样品和被检测物质，选择合适的分析方法进行检测。
常用的样品分析方法包括：a. 比色法：适用于颜色明显的物质或物质间化学反应产生明显颜色反应的情况。
b. 电化学方法：通过测量样品中的电流、电势等参数，来判断被检测物质的含量或性质。
c. 光谱法：利用物质对不同波长的光的吸收、散射、发射等特性来分析物质的成分。
化学分析的样品处理与预处理
化学分析的样品处理与预处理化学分析是一种用于确定样品中化学组分和性质的科学方法。
在进行化学分析之前，需要对待测样品进行处理和预处理，以确保获得准确、可靠的分析结果。
本文将介绍化学分析中样品处理与预处理的一些常用方法和技术。
一、样品收集与保存在进行化学分析之前，首先需要收集样品并妥善保存。
样品的收集要遵循科学的方法，并采取适当的容器和保存条件，以防止样品受到外界干扰或污染。
不同类型的样品可能需要不同的收集和保存方式，例如土壤样品可以用塑料袋密封保存，水样品可以用玻璃瓶保存。
二、样品的粉碎与混匀对于一些固体样品，需要将其粉碎成适当的颗粒大小。
粉碎的目的是增大样品的表面积，便于后续分析的进行。
粉碎后的样品还需要进行混匀，以确保样品的代表性。
混匀可以使用化学试剂摇床或机械搅拌器进行。
三、样品的溶解与提取对于某些固体样品或者不溶性物质，需要将其溶解或提取出来。
溶解和提取是将目标物质从样品中转移到溶液或萃取液中的过程。
常用的溶解和提取方法包括浸提、溶剂萃取、超临界流体萃取等。
四、样品的纯化与富集在进行某些特定化学分析之前，有时需要将样品进行纯化和富集，以提高待测物质的浓度或净化样品。
这可以通过柱层析、逆流析出、固相萃取等技术来实现。
纯化和富集的过程对于提高分析的灵敏度和减少干扰是至关重要的。
五、样品的稀释与配制在进行某些分析之前，需要对样品进行适当的稀释或配制。
稀释和配制的目的是使样品的浓度在分析的量程范围内，以便于精确测定。
在稀释和配制过程中，需要使用纯净溶剂和适当的稀释比例。
六、样品的气相和液相分析处理在进行气相和液相分析之前，常常需要对样品进行进一步的处理。
例如，在气相色谱和液相色谱分析中，样品往往需要进行衍生化、前处理或萃取等步骤，以提高分析的准确性和灵敏度。
七、样品的封存与保存分析结束后，可以将剩余的样品进行封存和保存，以备后续需要。
样品的封存和保存要遵循相应的标准和规范，以确保样品的原始性和稳定性。
环境样品的采集及预处理技术
总悬浮微粒(TSP)：100m以下 可吸入性微粒(Inhalable Particles, IP)：10
m以下,PM2.5 气溶胶：雾、烟、尘
2.3.2 大气样品的采集方法分 类
• 直接采样法 适用于大气中被测组分浓度较高或监测方法灵敏度高 的情况，这时不必浓缩，只需用仪器直接采集少量样 品进行分析测定即可。此法测得的结果为瞬时浓度或 短时间内的平均浓度。
• 自然界中微量元素和有机污染物的含量与水样 的深度、盐度及排放源有关。
采集的水样必须具有代表性
• 采样前对于样品的用途应该有清楚的了解，以确定采 样点、采样时间和采样频率。
• 假若是测定一条河流中某种元素或污染物长期的变化 规律，应选取在固定间隔期间内可以重复采样的地点， 最好能每日采样1次，至少在丰、枯、平水期每期采 样两次。
• 富集（浓缩）采样法 使大量的样气通过吸收液或固体吸收剂得到吸收或阻 留，使原来浓度较小的污染物质得到浓缩，以利于分 析测定。适用于大气中污染物质浓度较低（ppm-ppb） 的情况。采样时间一般较长，测得结果可代表采样时 段的平均浓度，更能反映大气污染的真实情况。
2.3.3 直接采样法 采样容器
• 样品加酸以前，必须做酸的空白实验以确保酸中金 属离子的含量不干扰样品组分测定。
• 测定卤化物、硫化物和氰化物的样品需 调节pH值至碱性
• 由于卤化物、硫化物和氰化物在酸性条件下 可形成易挥发性的HX、H2S和HCN而导致 这些组分的挥发性损失，因此必须在碱性条 件下保存含有上述待测组分的水样。
• 测定金属离子时，加酸调节pH<4。
• 水样中的油脂在碱性条件下可转化为皂类，并与重 金属形成难溶性的金属皂吸附于容器壁上，从而影 响重金属和油脂含量的测定 。
样品的采集和前处理
五、样品保存
净：洁净容器内 密： 防污染、虫蛀、霉变等 冷：易腐败变质的低温保存，时间不能太长 快：尽快分析
六、采样注意事项
1、一切采样工具（如采样器、容器、包装纸等） 都应清洁、干燥、无异味，不应将任何杂质带入 样品中。
例如，检测微量和超微量元素时，要对容器进行预处 理；
用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了 共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。
（1）溶剂
新溶剂——萃取剂（不相溶溶剂，易分层）
（2）提取设备：
工业上用萃取塔 实验室用分液漏斗
3、超临界萃取
原理：是利用超临界流体（常用CO2）的溶解能力 与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流 体溶解能力的影响而进行的。
在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接 触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分 子量大小的成分依次萃取出来
（四）色层分离法
使多种组分混合物在不同的载体上进行分离 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 凝胶层析
吸附色谱
利用吸附剂对不同组分的物理吸附性能差异进 行分离
分配色谱
利用不同组分在固定相和流动相中的分配系数 不同来进行分离
离子交换色谱
固定相是一些带电荷的基团， 这些带电基团通 过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。
凝胶层析
是按照分子量大小进行分离的技术 层析所用的凝胶属于惰性载体，不带电荷 吸附力弱，操作条件温和，不需要有机溶剂 对于高分子物质有很好的分离效果
6、采样之前应做那些准备？
采样之前，对样品的环境和现场进行充分的调查 是必要的，需要弄清的问题有这些： ① 采样的地点和现场条件如何？ ② 样品中的主要组分是什么，含量范围如何？ ③ 采样完成后要做哪些分析测定项目？ ④ 样品中可能会存在的物质组成是什么？
样品的采集、制备、预处理与保存
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存
三、采样方法
• 不均匀的固体样品
一般根据检验目的和要求的不
同，有时需要从不同部位采集小 样；有时要从具有代表性的各个 部位分别取小样（一般取可食部 分），混合并经充分捣碎均匀后 取出0.5kg为分析样品。
任务4-1 样品的采集
• 吸附层析法 • 分配层析法 • 离子交换分离法
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存
干扰
• 加入掩蔽剂来减少甚至消除干扰。
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存
任务4-4 样品的保存
任务目标：
学会样品的保存方法
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存
任务4-4 样品的保存
样品保存
原则上样品采集后 应尽快分析，如实在
不能则要密封加塞进行妥善保存。检验完成 后有怀疑或争议时也需要对样品进行复检， 所以样品应封存一段时间。
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
取样管，插入每袋上、中、下三个部位，分别采取部分样品混合为原始试样；若为堆状 的散粒状样品，则应在一堆样品的顶部及四周，也分别在上、中、下三个部分用双套迥 旋取样管插入采样混合为原始试样；对动态物料的采样可根据被检物料数量和机械传送 速度，定出采样次数、间隔时间和每次应采数量，然后定时在横断面采取样品，最后混 合为原始试样。
来进行分离的方法。可用于除去干扰组分， 也可将被测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行 分析。
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测是现代化学的重要组成部分，是对物质进行分析和研究的基础。
化学分析的准确性、灵敏度和可靠性，与样品前处理技术密不可分。
样品前处理是指将待测样品进行初步处理，以减小样品中不必要的影响因素，减少干扰，提高测定精度和灵敏度的技术。
本文对化学检测样品前处理技术进行简介。
1. 样品的采集和保存样品的采集和保存是样品前处理技术中最为重要的环节之一。
采集时应采用严格的方法，如避开卫生污染源、排放口等，采用不锈钢器具、严格洁净操作台等减少污染。
样品的保存应根据样品的性质选择合适的保存条件，如冷藏、冷冻、真空干燥等。
2. 样品预处理样品预处理是样品前处理的首要环节，其目的是消除样品自身的一些物质影响。
常用的样品预处理技术有：（1）样品溶解溶解是样品预处理中最基本和常用的一种技术。
将固态或液态样品经过准确称量，加入一定量的溶剂并进行振荡或加热，使其充分溶解。
常用的溶剂有水、醇类、酸类、碱类等。
（2）样品提取提取是从样品中分离所需物质而得到的基本方法，通常是通过液-液提取或固-液提取实现的。
液-液提取通常是利用不同极性相的物理学特性将需要分离的物质从样品中转移到溶剂中，固-液提取是将样品放入常规提取剂中，在规定的条件下将目标物质从样品中提取出来。
（3）样品铅降样品铅降是一种去除杂质方法，常用于杂质包容体系或无机盐化合物的测定。
其原理是通过沉淀形成的固体杂质将待测物质隔离开来。
3. 样品分离和富集样品预处理后，通常需要对样品进行分离和富集。
分离可以消除样品中的干扰物，提高目标物质的浓度。
而富集可以使样品中所需要的物质不被快速溶解，从而提供更高的检测灵敏度。
常用的样品分离和富集技术有：（1）色谱分离色谱分离是一种基于化学物质的不同特性进行分离的方法，包括气相色谱、液相色谱、离子交换色谱等。
分离过程中，化合物可通过沟槽或管子慢慢地移动，最终从膜上收集到单个成分。
色谱分离具有高灵敏度、高选择性、高分辨率等优点。
二、样品采集预处理PPT课件
.
49
基质固相分散萃取法（MSPDE）
将试样直接与适量的填料研磨，混合制 成半固态装柱淋洗。 将样品匀化、提取、萃取、净化合为 一体，减少有机溶剂用量、简化操作步 骤，缩短分析时间，提高分析的准确度。
.
50
AU
苏 丹 I红 苏 丹 I I红
苏 丹 I I I 红 苏 丹 I V 红
自动标尺色谱图
每层的中心和四角各取少量 ↓
合并、混匀 ↓四分法缩分
分析样
（检样） （原始样）
.
12
2、半固体样品
① 有包装的按有包装的固体样执行 ② 无包装的分上、中、下三层取样
→混匀
.
13
3、液体样
① 包装体积不太大的
确定采样数量 ↓ 抽样
打开包装、混合 ↓ 摇匀
分取到所需数量
.
14
② 大桶及散装样
分层虹吸法 ↓
每层 500 ml ↓混匀
分取到所需数量
.
15
组成不均匀的固体样品
分别取不同部位的少量样）
↓ 四分法缩分
所需数量
（分 析 样）
原则：纵向取样
.
16
怎么取？
.
17
里外一样吗？
.
18
横着？竖着？
.
19
取哪儿啊？
.
20
挑大个儿 的？
.
21
这个？
.
22
六、采样数量
检验、复检、备查 每份不少于 0.5 Kg
.
23
七、采样工具
指采样器、容器、包装纸等 应清洁、干燥、无异味、不应带入杂质
石蜡
×
× ×
.
24
第十三 章试样的采集和预处理
二、生物试样和有机试样的预处理(消化)
4、酶消化： （主要用于药物测定）
与组织蛋白键合牢固的药物，如苯并二氧杂 菲,酚噻嗪，保泰松等，须用酶消化，使结合 的药物释出，再用溶剂提取。 最常用为：
分析化学
枯草菌蛋白水解酶，它能水解任何键合在蛋白 链上的肽，能水解肝、脑和血液等各种生物试 样。
药学院药物分析教研室
灼烧
2KHSO4
K2S2O7
K2S2O7+H2O
K2SO4+SO3
使碱性、中性氧化物转变为可溶性盐 例 TiO2+2K2S2O7
熔融
Ti（SO4）2+2K2SO4 药学院药物分析教研室
第三节
一、无机试样的分解
2、熔融法 ⑵碱性熔剂：
试样的分解
分析化学
Na2CO3，NaOH，Na2O2等 例，BaSO4 + Na2CO3 熔融 BaCO3+ NaSO4 注：熔融试样时，必须根据溶剂选择适 宜材料的坩埚。
分析化学
第 十三 章 试样的采集和预处理
药学院药物分析教研室
第一节
试样分析的全过程：
概述
分析化学
试样采集— 试样预处理（包括溶解或分 解，干扰组分掩蔽和分离）— 测定— 计算和数据处理。
药学院药物分析教研室
第二节
试样的采集与制备
分析化学
采集的试样应具有代表性： 指试样组成和整体物料的平 均组成相一致，否则分析结 果无意义。 选择性采样 采样方法 随机采样 选择性采样： 在刑侦、食品、环境保护等领域，常 常依据投诉、检验性观察或其他线索 进行针对性取样（即选择性取样）。 随机采样： 整体物料的每一部分都有被取作试 样的机会，以保证试样的代表性 药学院药物分析教研室
样品预处理
样品的预处理技术
课程主要内容
1 第一节 滤料样品的预处理 2 第二节 吸收液样品的预处理 3 第三节 固体吸附剂管样品的预处理
38
2
第一节 滤料样品的预处理
一、滤料样品适用范围 金属
铅、锌、镉、锰
类金属及其化合物 砷、锑
一些以气溶胶态存在的非金属化合物 氰化物、硫酸、磷酸
高氯酸在无机含氧酸中酸性最强。可助 燃，强腐蚀性、强刺激性，大气压下蒸馏 分解，有时会发生强烈爆炸。能与水起猛 烈作用而放出热。实验室中要单独存放。
过氧化氢、硝酸
38
8
第一节 滤料样品的预处理
3.消解要点 加热温度：一般小于300℃，通常在200 ℃左右
最好浸泡过夜
消解液不可蒸干，否则可能生成难溶的金 属氧化物。
38
9
第一节 滤料样品的预处理
4.消解回收
消解法的评价指标是消解效率， 又叫消 解回收率， 指滤料经消解后能测得的待测 物，占滤料上阻留的待测物总量的百分比 。
测得的待测物量
消解回收率=
×100%
滤料上的待测物总量
一般消解回收率要求为90-105%。
38
10
第一节 滤料样品的预处理
四、洗脱法和消解法比较
使用浓酸和 加热
11
第二节 吸收液样品的预处理 一、吸收液样品的适用范围
大部分无机非金属类化合物
氨、二氧化硫、氮氧化物等
部分有机化合物 甲醛等
38
12
第二节 吸收液样品的预处理
二、常见吸收液样品的处理方法 1. 稀释或浓缩
如果待测物浓度高于检测范围，常用稀释液稀释 如果是溶剂挥发，则应先补充溶剂，再稀释 如果待测物浓度低于检测范围，则要挥发或蒸 馏
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
样品的采集一、卫生分析样品的特点1.品种繁多（空气、水、土壤、食品、日用化学品、生物材料样品）2.待测物质众多（无机物、有机物；毒物、营养物质）3.样品基体复杂，干扰物多（有机物与无机物混杂）4.待测组分含量低。
（待测物含量水平为微量、痕量、超痕量）二、样品的采集概述采样的三原则1.代表性2.典型性3.稳定性固体样品的采集：四分法将样品按照测定要求磨细，过一定孔径的筛子，然后混合，平铺成圆形，分成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，直到达到自己的要求液体样品的采集：化学成分易受化学、物理及生理条件变化的影响。
气体样品的采集：样品的温度和压力是十分重要的参数三、各类样品的采集与保存（一）空气样品的采集与保存v 待测物质在空气中存在状态：气体和蒸气气溶胶（颗粒物质，尘、烟、雾）v 采集方法可分为两大类：直接采集法浓缩采集法v 方法选择依据：待测物状态待测物浓度测定方法灵敏度1.采集方法直接采样法：注射器采样法；塑料袋采样法；真空采样法；置换采样法不适用于采集气溶胶状态的污染物浓缩采样法：固体吸附法；液体吸收法；滤纸和滤膜阻流法；冷阱收集法固体吸附法：气态、蒸汽态物质。
吸附剂有硅胶、活性炭、分子筛等。
液体吸收法：气泡吸收管：气态、蒸汽态多孔玻板吸收管：气态、蒸汽态、雾态冲击式吸收管：烟、尘、气溶胶滤纸和滤膜阻流法：气溶胶，烟、尘样品微孔滤膜，超细玻璃纤维滤纸，定量滤纸冷阱收集法：低沸点物质冷冻剂：冰，冰-食盐，干冰-乙醇，干冰，液氮等2.采集仪器收集器流量计抽气动力装置3.采集点的布设大气监测布点原则：选择有代表性区域；选风向的上风口；选不同污染物的地；采集高度离地1.5-2.0m；采集条件尽量一致。
作业场所采集点：选有代表性工作地点；尽可能靠近劳动者；正常工作状态；有害物浓度最高时段；一般不超过15min。
室内空气采样点：数量依面积定；避开通风口；离墙50cm以上，离门窗家具1m以上；室外1-2个点对照。
4.空气样品的运输与保存：避开高温、强光；防治错漏；包装用泡沫塑料分隔；保质期前测定。
（二）水样的采集与保存1.采样仪器水桶、单层采水瓶、深层采水瓶、急流采水瓶、采水泵存水容器：聚乙烯瓶或桶、硬质玻璃瓶、不锈钢瓶。
2.采样点的设置2.1 地表水：江河水、湖泊水、水库水背景断面、控制断面、消减断面2.2 生活饮用水：水源水：表层水；泉水和井水出厂水末梢水二次供水2.3 城市污水和工业废水2.4 地下水3.采样量单项分析：500-1000ml一般理化分析：2-3L检测项目多时：5-10L4.采样时间和频率地表水、饮用水源全年12次地下水，生活饮用水每月1次废水根据生产周期、排污情况定5.水样保存目的减缓水样的各种物理、化学、生物作用减少被测组分的挥发损失避免沉淀、吸附或结晶物析出等引起组分变化6.水样保存方法6.1 冷藏、冷冻保存法6.2 化学保存法控制ph，加入生物抑制剂，加入氧化剂或还原剂6.3 其他措施现场过滤0.45μm孔径（三）食品样品的采集与保存液体、半流体食品：混匀后采样均匀的固体食品：上中下三层五点采样。
混合后四分法取0.5-1kg不均匀的固体食品：切碎混匀包装食品：250g以上，≥3件。
250g以下取6件。
指定代表性食品：掺伪，变质食品，采可疑部分食品样品的保存：清洁干燥的优质玻璃容器，必要时考虑避光冷藏。
容器密塞加封，贴标签。
防止发生受潮、挥发、风干、变质及再次污染。
某些项目为延长保存期，风干脱水，需记录风干样品相当于原样品的质量。
（四）生物材料样品的采集与保存血液尿液呼出气头发呼出气：肺泡气（终末呼出气）与混合呼出气两种。
仅限于挥发性毒物的测定。
头发：金属与类金属化合物的测定。
血样的采集末梢血末梢血样包括指血，耳垂血以及足拇指尖或足跟血。
常用于红/白细胞计数，血红蛋白，微量元素以及需血量不多的检验项目。
静脉血静脉血是用注射器通过静脉血管取得的血液。
用于需血量较多( ＞0.5ml) 的检验项目，根据检验要求的不同，采用抗凝血和非抗凝血两种。
全血全血是加抗凝剂的血液。
常用抗凝剂有肝素或EDTA。
血清血清是不加抗凝剂的血液经离心所得的上清液。
血浆血浆是加抗凝剂的血液经离心所得的上清液。
血细胞是血液除血浆后所得的红色沉淀，主要包括红细胞和白细胞。
血样的保存血液应避免强烈震动和大的温度变化。
暂时不检验的血样加塞后放于4℃的冰箱保存。
血液冷冻后会溶血，为了防止溶血，可将血液的各部分（血浆和血细胞）分别冷冻贮存。
测定酶活性的血样必须尽快测定。
（五）尿样的采集全日尿很好的反映化学物质的排泄量和机体内的内剂量，受饮水量和出汗量的影响较小，但收集，保存较为困难。
晨尿收集比较容易，但尿液中待测物质的浓度受多种因素的影响，饮食出汗等影响很大。
定时尿如班前，班中，班后尿。
物质的浓度需要进行校正，校正的方法有尿比重法和肌酐法。
随机尿按规定的时间采样。
收集全部尿液，通常尿量50ml以上。
清洁的环境下采样。
尿液的保存1.需要加入防腐剂，常用的防腐剂是盐酸，硝酸，氯仿等。
通常100ml尿样中加1ml 防腐剂。
2.应放入冰箱保存。
需长期（5天以上）贮存的样品，最好保持在冰冻的状态（六）呼出气样品的采集混合呼出气：检测对象先深呼吸2~3 次，然后按正常呼吸将口对准采集器呼出气体，立即密封采样管或采气袋。
终末呼出气：检测对象先深呼吸2~3 次，然后收集最后的约100ml 呼出气。
1.采集器种类塑料袋或铝塑采样袋或两端具有三通活塞的玻璃管2.采样器的吸附作用3.采样器的密封性和阻力4.采集班前呼出气时的采样环境5.采样时机：接触期间或接触后短期内是最佳的采样时机呼出气样品的保存采样完毕如不能及时测定或样品待测物浓度很低，需要浓缩时，可将采得的呼出气样品转移到固体吸附剂管中，这既能起到浓缩作用，又有利于样品的运输和保存。
（七）化妆品样品的采集液体以油、醇和水溶液组成的化妆水，润肤液等。
混匀取样。
半流体呈均匀状态的乳胶类化妆品，包含霜、蜜、凝胶类产品。
称量取样。
固体呈固态的化妆品，如散粉、粉饼、口红等。
猛摇后称量。
气溶胶盛有化妆品的密封罐中充有作为载体的产品，如喷发胶、摩丝等。
剧烈振摇样品的预处理（一）样品预处理要达到何目的分离、浓缩样品去除共存组分的干扰转化为适宜分析的化合物便于保存、运输延长仪器使用寿命（二）样品预处理方法的评价标准干扰组分去除的程度待测组分的回收率：回收率=分离后测量的量/原始含量预处理方法的实用性（三）常规样品预处理的方法空气样品：直接进样分析；制成可分析的样品溶液；分离干扰成分。
水样：调pH值、过滤、加稳定剂，浓缩，分离干扰成分，分解有机物。
食品样品和生物材料样品：粉碎、过筛、打匀浆、脱脂；制备样品溶液；干扰成分的分离等。
一、样品溶液的制备1 干燥固体样品在称量前都必须干燥。
将样品置于105-110℃烘箱中干燥1-2小时。
2 浸出1 ）水溶法2）酸性水溶液浸出法3）碱性水溶液浸出法4）有机溶剂浸出法浸出法注意事项：（1）溶剂应能充分溶解待测组分；（2）溶剂不能干扰待测组分的测定；（3）选择溶剂纯度，不能含有待测物质；（4）溶剂浸出前，样品应先粉碎或打匀浆。
3 分解——用于无机分析的有机材料样品的制备1）全部分解法干灰化法湿消化法微波消解法2）部分分解法1.干式灰化法（1）高温灰化法常压高温灰化法；高温高压干灰化法（氧弹燃烧法）；氧瓶法（2）低温灰化法2.湿式消化法——无机强酸是很多无机物的优良溶剂氯酸：溶解电位系列中氢前的金属硝酸：强氧化剂，溶解大多数金属/不含铁的合金以及硫化物高氯酸：溶解大多数金属和破坏痕量的有机物，易爆炸硫酸：高沸点，强氧化性常用的湿消化法：1. HNO3-H2SO4消化法2. HNO3-HClO4消化法3. H2SO4-HNO3-HClO4消化法3.微波消解法1.基本原理300MHz~300GHz导体：反射微波，金属类物质绝缘体：透过微波，非极性物质介质：吸收微波，把微波能转化为热溶剂2.消解装置微波炉：含氟聚合物内涂层，功率连续可调。
消解样品容器：聚四氟乙烯密闭消解罐压力不可超限3.消解方法常压消解法；高压消解法；连续流动微波消解法4.消解条件微波的强度和消解时间；酸的种类和用量HNO3，HNO3+H2SO4，HNO3+HClO4，HNO3+H2O25.消解法的优点消解时间短；试剂用量少，污染小；准确度高6.微波消解的应用环境分析；食品分析二、干扰成分的分离1.沉淀分离法无机沉淀分离法：沉淀剂NaOH、NH3、H2S有机沉淀分离法：机沉淀剂分为螯合物沉淀剂、离子缔合物沉淀剂和三元配合物沉淀剂共沉淀分离法：共沉淀是指在目标物沉淀反应发生的同时，由于某种原因，非目标物跟随目标物一起沉淀的现象。
除蛋白质的沉淀法（1）盐析法（Na2SO4, NaCl等）；（2）有机溶剂法（甲醇、乙醇、丙酮等）；（3）酸类沉淀（三氯乙酸、苦味酸、钨酸、高氯酸等）；（4）重金属盐沉淀法（Cu2+, Pb2+, Ag+ 等）。
2.溶液萃取法2.1 萃取原理用相同体积的萃取溶剂少量多次萃取，可收到较好的萃取效果。
微量组分要求E%达到95%；对常量分析要求E%达到99.9%以上；对痕量组分要求E%达到60%~70%。
2.2 萃取过程的本质欲萃取水溶液中溶解的物质，必须使亲水性物质转变成易溶于有机溶剂的疏水性物质，才能将其从水相转入有机溶剂相中，被有机溶剂萃取。
反之，欲将有机相中物质再转入水相，则必须将疏水性物质转变成易溶于水的亲水性物质，这一过程称为反萃取。
2.3 萃取方法1）.直接萃取法直接用有机溶剂萃取水溶液中的被萃取物。
2）.形成螯合物后用有机溶剂萃取利用金属离子和螯合剂生成疏水性的金属螯合物，再用有机溶剂萃取。
3）. 形成离子缔合物后用有机溶剂萃取由带不同电荷的离子通过静电引力缔合成疏水性中性分子，再用有机溶剂萃取。
3.固相萃取法3.1 原理根据待分离组分和样品中其他成分与固定相的作用力（吸附，分配，离子交换等）强弱不同而进行分离。
将样品溶液通过预选填充固定相填料的柱子，待分离组分通过吸附，分配，离子交换等形式被截留，然后用适当的溶剂清洗除去杂质，再用洗脱剂将待测物洗脱下来，从而达到分离和富集待测物的目的。
3.2 特点与传统的液相萃取法相比，固相萃取主要有以下几个特点： 1 无乳化现象，提高了分离效率；2 操作简单，快速，简化了样品预处理步骤，缩短了预处理时间；3 所需有机溶剂量少，降低了成本，减少了环境污染；4 重现性好，应用范围广；5 易于自动化操作，易于与其他仪器连用，实现自动化在线分析；6 处理过的样品可保留在萃取柱上，易于贮藏，运输，便于实验室间进行质控3.3 固定相和洗脱剂的选择固定相的类型：1. 极性固定相2. 非极性或弱极性固定相3. 离子交换固定相 4. 葡聚糖凝胶固定相固定相的选择选择固定相，其极性要尽量与待分离组分的极性相似。