Agilent1260安捷伦高效液相色谱仪计算机系统确认方案
Agilent1260安捷伦高效液相色谱仪计算机系统确认方案Agilent1260安捷伦高效液相计算机系统确认方案 Page 1 of 9
Agilent1260安捷伦高效液相计算机系统
确认方案
Agilent1260安捷伦高效液相
QC-YQ 项目项目编号
计算机系统确认
设备名称 Agilent1260安捷伦高效液相制造商
Agilent1260 型号设备编号
质量控制实验室方案编号生产线/地点
方案批准执行
部门姓名签字日期
编制人年月日
年月日
审核人年月日
年月日
年月日
批准人
年月日
Agilent1260安捷伦高效液相计算机系统确认方案 Page 2 of 9
目录
1 过程描
述 .....................................................................
................................................................. 3 1.1 概
述 ..................................................................... ............................................................... 3 1.2 适用范
围 ..................................................................... ....................................................... 3 1.3 确认小组人员及职责
表 ..................................................................... ............................... 3 1.4 人员培
训 ..................................................................... ....................................................... 3 1.5 确认依据及采用文
件 ..................................................................... ................................... 3 2 测试目
的 ..................................................................... ................................................................. 3 3 可接受标准 / 准
则 ..................................................................... .................................................. 4 4 运行确
认 ..................................................................... ................................................................. 4 4.1 计算机的确
认 .....................................................................
............................................... 4 4.2 软件确
认 ..................................................................... ....................................................... 4 5 性能确
认 ..................................................................... ................................................................. 8 5.1 测试方
法 ..................................................................... ....................................................... 8 5.2 结
果 ..................................................................... ............................................................... 8 6 关键操作或工艺参
数 ..................................................................... ............................................. 8 7 签名日
志 ..................................................................... ................................................................. 9 8 结果评
估 ..................................................................... ................................................................. 9 9 偏差分
析 ..................................................................... ................................................................. 9 10
结
论 ..................................................................... . (9)
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1 过程描述
1.1 概述
质量控制实验室高效液相色谱仪由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。它利用样品中各组份在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组份分离后进行检测，并根据各组份的保留时间和响应值进行定性、定量分析。计算机系统对高效液相色谱仪进行控制，进行数据处理、保存、调取、输出等操作。
1.2 适用范围
适用于质量控制实验室Agilent1260安捷伦高效液相计算机系统确认。 1.3 确认小组人员及职责表
姓名部门职务职责
负责组织协调和起草确认方案，数据汇总、分析及
质量部组长
完成确认报告
QC 组员负责报告操作及相关各项记录
QC 组员负责报告审核
1.4 人员培训
所有参与本次确认的人员均应经过相关培训，详见附件。
1.5 确认依据及采用文件
文件名称文件编号 Agilent1260型高效液相色谱仪使用操作及维护保养规程/ 《药品生产质量管理规范》2010年修订
/ 《2015版中国药典》
2 测试目的
通过对高效液相色谱仪的计算机系统进行测试，测试计算机系统是否满足日常分析要求和GMP要求。
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3 可接受标准 / 准则
成功完成确认基于以下内容:
确认中列出的所有活动均已执行。
所有数据的输入均已由执行活动或确认的人员签字并标注日期。
所有数据均已经过审核和报告。
确认活动中的所有不符合项均已关闭，涉及人员已签字并标注日期。
4 运行确认
4.1 计算机的确认
项目标准结果
操作系统
内存
硬盘
4.2 软件确认
4.2.1 账号管理
确认项目及要求确认结果
要求设定不同的用户组、用户级别，赋已设定不同的用户组、用户级别，赋予予不同用户组和级别不同的权限;对于离职不同用户组和级别不同的权限;对于离职人人员账号予以移交或删除。员账号予以移交或删除。确认人/日期复核人/日期
4.2.2 密码管理
确认项目及要求确认结果
色谱系统的进入要对账号和密码进行控已对色谱系统的账号和密码进行控制，制，每一个操作者对应一个账户;应当设定每一个操作者对应一个账户;密码长度为密码长度、强制修改周期、密码难易程度、6、修改周期为3个月、密码为字母+数字组密码锁定策略。合并进行密码锁定。
确认人/日期复核人/日期
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4.2.3 权限管理
确认项目及要求确认结果
对色谱系统的权限进行设定对色谱系统进行了二级权限设定
操作者可以有限制的访问工作站菜单，不能
编辑或创建方法，无密码;管理者可以完全
每个用户级别的账户权限内容不同
访问所有菜单项，可以编辑或创建方法，受
密码保护
权限设置的矩阵表应当规定在SOP中权限设置的矩阵规定在SOP中
实验室人员应无任何删除数据的权限实验室人员无任何删除数据的权限确认人/日期复核人/日期
4.2.4 数据计算处理
确认项目及要求确认结果
要对色谱系统内部自带的计算逻辑进行
确认，确保计算结果有效可靠
采用预先设定好的数据处理方法对数据采用预先设定好的数据处理方法对数据进行处理时，要进行简单的结果对比，确认进行处理时，平行进行至少两组数据，进行处理后的结果正确性简单的结果对比，确认处理后的结果正确性
自定义的计算公式所计算的结果与按标对于自定义的计算公式要进行确认或验证准上的公式用计算机计算所得结果进行对
比，确认计算公式的准确性。应对数据的保存和调取进行验证数据均可正常保存和调取确认人/日期复核人/日期
4.2.5 数据保存与调取
确认项目及要求确认结果
数据均应保存在规定的路径和位置数据均保存在规定的路径和位置
数据应根据权限不同可进行调用数据根据权限不同可进行调用
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数据应保存有条理，易查找数据保存有条理，易查找
数据修改应有相对应的记录数据修改有相对应的记录确认人/日期复核人/日期
4.2.6 审计跟踪
确认内容可接受标准确认结果
应显示用户登录时间显示用户登录时间
应显示作更改的用户名和进行操作的显示作更改的用户名和进行操作的用用户名相同户名相同应显示更改的时间和日期显示更改的时间和日期应显示更改设计的重要内容显示更改设计的重要内容审计跟踪功能系统日志内容应不可删除系统日志内容不可删除
系统日志内容应不可修改系统日志内容不可修改
系统日志时间日期应不可修改系统日志时间日期不可修改
系统日志内容应便于查阅系统日志内容便于查阅
审计追踪功能应不可被停用审计追踪功能不可被停用确认人/日期复核人/日期
4.2.7 灾难恢复
对于色谱系统和色谱数据，均须有灾难恢复程序，确保在未知时间发生后，能快速恢复系统和数据的使用。
灾难事件处理措施
高效液相色谱仪上连接有USP不间断电
突发停电源，可在突然停电的情况下维持仪器正常运
行而不间断，保证数据及图谱不会丢失。
每一份图谱和数据均早已进行备份，如果
误删图谱、数据
误删图谱、数据将可以通过备份进行恢复。
平时工作中保持良好的使用习惯，使仪
器和电脑安全运行，如果出现系统崩溃，数
系统崩溃，数据丢失据丢失的情况则通过之前的备份进行恢复，
必要是可联系仪器厂家进行相应的数据恢复
工作。
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确认人/日期复核人/日期
4.2.8 备份与恢复
确认项目及要求确认结果
要对产生的原始数据进行周期性备份，采用移动硬盘存储方法，对产生的原始用于系统崩溃后的数据恢复数据每天进行备份，硬盘在临用前后都进行杀毒处理，用于系统崩溃后的数据恢复。
要定期对原始数据进行归档以便于检索每周对原始数据进行归档以便于检索和和查找查找
要定期对备份或归档的文件进行周期性每月对备份或归档的文件进行周期性恢恢复测试，确保备份或归档数据的有效性复测试，确保备份或归档数据的有效性确认人/日期复核人/日期
4.2.9 对仪器控制的准确性
确认软件设定值与设备实际测定值是否一致，包括对通过软件可设定的所有设备参数的一致性确认。
项目设定值实际值
0.5 0.5
0.8 0.8 流速(ml/min)
1.0 1.0
292 292
294 294 波长(nm)
365 365
25 25
30 30 柱温箱温度(?)
35 35
5 5
10 10 进样量(μl)
20 20
20 20
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30 30 运行时间(min)
40 40
25:75 25:75
50:50 50:50 流动相比例
75:25 75:25 确认人/日期复核人/日期
5 性能确认
5.1 测试方法
对3批已知含量的丹参川芎嗪注射液样品进行含量测定，与之前的结果进行对比。丹参川芎嗪注射液中丹参素钠的测定
——色谱条件十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇,0.2%冰醋酸溶液(15:85)为流动相;流速为1.0ml/min,检测波长为280nm。
——对照品溶液的制备精密称取丹参素钠对照品适量，加水分别制成每1ml 含90ug溶液，即得。
——测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 5.2 结果
批号原结果新测定结果结论
检查人: 复核人: 日期:
6 关键操作或工艺参数
------软件的正确操作。
------流动相的配制。
------运行流速、温度的设置。
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------要保证色谱柱的洁净和正确安装。
------泵压力的实时监控。
------检查结果并做出评价。
7 签名日志
将签名日志作为附件，参与确认活动的全体人员均应签名。
8 结果评估
评价人: 日期: 9 偏差分析
在整个确认过程中，应严格按确认方案对每一项进行确认，如果出现与标准要求不符的情况，应分析是否为重要偏差，如属重要偏差不能接受则需要出具整改措施，整改结束后重新进行确认。
10 结论
评价人: 日期:
安捷伦1260髙效液相色谱仪确认方案
安捷伦1260髙效液相色谱仪确认方案 安捷伦1260髙效液相色谱仪确认方案分发QA/QC 1.0目的 通过建立Agilent 1260 HPLC的确认方案，以运行确认主要检查Agilent 1260 HPLC各单元的性能及整机运行是否达到供货单位设计要求;性能确认主要检查Agilent 1260 HPLC四元泵、进样器、柱温箱、检测器的性能符合设计要求，保证仪器在后续运行检测的准确性。 2.0范围 本方案适用于位于制剂厂区质量管理部三楼仪器室固定资产编号为F02-QC00014的Agilent 1260型高效液相液谱仪的确认。 3.0概述 可变波长检测器(VWD)联用，主要用于实验室日常检测。与示差折光检测器(RID)联用，主要用于依诺肝素钠原料药及注射液等分子量及分子量分布的检测。 4.0
5.0确认前准备 5.1参与测试人员培训确认 根据确认方案内容涉及的文件、仪器、人员的情况，以检查参与确认方案的人员是否都参加过相关文件、仪器及本方案的培训，记录培训号和相关的培训内容于附录1“测试人员培训记录” 中。 接受标准：参与仪器确认的人员均应参加过方案涉及的文件、仪器、方案的培训。 5.2测试用试剂、试液确认 检查确认中使用到的标准品、试剂、计量容器信息，可用于仪器确认。 检查内容包括如下： 标准品:名称、规格、批号、含量、来源等信息。( 自制标准品还应包括复标日期。) 试剂:名称、规格、批号、有效期、生产厂家等信息。 以上确认信息应详细记录于附录2“测试用试剂液确认”。 接受标准：所有使用的物料应在有效期内或可用状态。 5.3测试用仪器、仪表确认 检查确认中使用到的仪器信息，可用于仪器确认，记录仪器的名称、编号、有效期等信息于附录3“测试用仪器、仪表确认”。 接受标准：所有使用到的仪器，如需校验或者计量的，均有在校验或者计量的有效期内。 5.4文件检查确认 核查待确认的仪器具有相关的操作文件，IQ/OQ确认前应至少具备使用说明书，PQ确认前应至少具备SOP草案，并将其填写在附录
安捷伦1260髙效液相色谱仪确认方案
安捷伦1260髙效液相色谱仪确认方案分发QA/QC
1.0目的 通过建立Agilent 1260 HPLC的确认方案，以运行确认主要检查Agilent 1260 HPLC各单元的性能及整机运行是否达到供货单位设计要求;性能确认主要检查Agilent 1260 HPLC四元泵、进样器、柱温箱、检测器的性能符合设计要求，保证仪器在后续运行检测的准确性。 2.0范围 本方案适用于位于制剂厂区质量管理部三楼仪器室固定资产编号为F02-QC00014的Agilent 1260型高效液相液谱仪的确认。 3.0概述 可变波长检测器(VWD)联用，主要用于实验室日常检测。与示差折光检测器(RID)联用，主要用于依诺肝素钠原料药及注射液等分子量及分子量分布的检测。 4.0 5.0确认前准备 5.1参与测试人员培训确认 根据确认方案内容涉及的文件、仪器、人员的情况，以检查参与确认方案的人员是否都参加过相关文件、仪器及本方案的培训，记录培训号和相关的培训内容于附录1“测试人员培训记录” 中。 接受标准：参与仪器确认的人员均应参加过方案涉及的文件、仪器、方案的培训。 5.2测试用试剂、试液确认 检查确认中使用到的标准品、试剂、计量容器信息，可用于仪器确认。 检查内容包括如下： 标准品:名称、规格、批号、含量、来源等信息。( 自制标准品还应包括复标日期。) 试剂:名称、规格、批号、有效期、生产厂家等信息。 以上确认信息应详细记录于附录2“测试用试剂液确认”。 接受标准：所有使用的物料应在有效期内或可用状态。 5.3测试用仪器、仪表确认 检查确认中使用到的仪器信息，可用于仪器确认，记录仪器的名称、编号、有效期等信息于附录3“测试用仪器、仪表确认”。 接受标准：所有使用到的仪器，如需校验或者计量的，均有在校验或者计量的有效期内。 5.4文件检查确认 核查待确认的仪器具有相关的操作文件，IQ/OQ确认前应至少具备使用说明书，PQ确认前应至少具备SOP草案，并将其填写在附录4“待确认仪器相关文件检查”。 6.0运行确认
Agilent1260安捷伦高效液相色谱仪计算机系统确认方案
Agilent1260安捷伦高效液相色谱仪计算机系统确认方案Agilent1260安捷伦高效液相计算机系统确认方案 Page 1 of 9 Agilent1260安捷伦高效液相计算机系统 确认方案 Agilent1260安捷伦高效液相 QC-YQ 项目项目编号 计算机系统确认 设备名称 Agilent1260安捷伦高效液相制造商 Agilent1260 型号设备编号 质量控制实验室方案编号生产线/地点 方案批准执行 部门姓名签字日期 编制人年月日 年月日 审核人年月日 年月日 年月日 批准人 年月日 Agilent1260安捷伦高效液相计算机系统确认方案 Page 2 of 9 目录 1 过程描 述 .....................................................................
................................................................. 3 1.1 概 述 ..................................................................... ............................................................... 3 1.2 适用范 围 ..................................................................... ....................................................... 3 1.3 确认小组人员及职责 表 ..................................................................... ............................... 3 1.4 人员培 训 ..................................................................... ....................................................... 3 1.5 确认依据及采用文 件 ..................................................................... ................................... 3 2 测试目 的 ..................................................................... ................................................................. 3 3 可接受标准 / 准 则 ..................................................................... .................................................. 4 4 运行确 认 ..................................................................... ................................................................. 4 4.1 计算机的确 认 .....................................................................
安捷伦高效液相色谱仪最新验证方案
安捷伦高效液相色谱仪最新验证方案 最新的安捷伦高效液相色谱仪验证方案主要包括以下几个方面：设备 确认、性能验证和系统适用性验证。 设备确认是为了确保色谱仪的各项技术指标满足要求，在正式验证前 进行设备安装、操作人员培训、常规保养和维修等步骤。这一过程主要包 括以下几个方面： 1.色谱仪的外观检查：检查仪器是否有损坏、松动或其他物理缺陷。 2.检查仪器的电源和数据线连接是否正确，确保仪器可以正常开启。 3.进行预洗和标记检查：清洗液、溶剂和样品的标记必须正确无误。 4.进行性能检查：使用标准品测量色谱仪的性能，包括流速、分辨率 和定量能力等方面。 性能验证是通过测试和评估色谱仪在特定条件下的准确性和可重复性，以确保其满足质量管理的要求。在性能验证中，需要进行以下几个步骤： 1.参考物质的准备：准备一系列标准品，包括浓度、纯度和稳定性均 已确定，以确保后续测试的准确性。 2.线性检测：使用不同浓度的标准品进行测试，并绘制标准曲线，评 估色谱仪的线性范围和相关性。 3.精密度检测：在一定条件下重复测试同一样品的多个平行样品，并 评估色谱仪的精密度。 4.重复性检测：在一定条件下，重复测试不同样品的多个平行样品， 并评估色谱仪的重复性。
5.检测限和定量限的评估：使用极低浓度的标准品进行测试，评估色谱仪的最小可检测限和最小定量限。 系统适用性验证是为了评估色谱仪在应用特定样品时的适用性，包括方法学适用性和系统稳定性。具体步骤如下： 1.方法学适用性验证：基于特定的分析方法，使用已知浓度的标准品进行测试，以评估方法的适用性和准确性。 2.样品的适应性测试：使用实际样品进行测试，并与以前测试的标准品进行比较，评估色谱仪在处理特定样品时的性能。 3.系统稳定性测试：在一定条件下，使用长时间运行和多次分析的方式进行测试，评估系统的稳定性和可靠性。 以上是最新的安捷伦高效液相色谱仪验证方案的主要内容，通过这些验证步骤，可以确保色谱仪的准确性和可靠性，从而为后续的分析工作提供有力支持。
(完整word版)Agilent1260高效液相色谱仪操作规程
四川中安检测有限公司 作业指导书 Agilent1260高效液相色谱仪 操作规程
1.目的 正确使用仪器，确保化验结果的准确度、精密度，延长仪器使用寿命。2.范围 适用于Agilent1260高效液相色谱仪及色谱数据工作站的操作。 3.职责 3.1操作人员：按照本操作规程操作仪器，对仪器进行自检，作使用登记。 3.2负责人：负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期自检、仪器综合管理。 4.要求 4.1开机 4.1.1溶剂准备 按要求准备所需流动相，每瓶均超声10min排气，将原来浸泡在甲醇中的滤头取出对应放在各个流动相中（A：二次蒸馏水；D:缓冲溶液；B:色谱纯甲醇C：色谱纯乙腈）。 4.1.2开启工作站 4.1.2.1启动计算机 打开计算机电源，登陆windows 操作系统。 4.1.2.2启动工作站 打开Agilent 1260 各模块电源，待Agilent 1260 各模块自检完成后(各模块右上角指示灯为黄色或者无色)，点击屏幕桌面图标“HPLC -1260（联机）”，则进入工作界面。 模块右上角状态灯颜色说明： 无色：未开电源或者模块准备就绪； 黄色：模块未准备就； 绿色：正在进样分析；
红色：模块出错； 所有模块红色：仪器有漏液 工作站图形颜色说明： 绿色：模块准备就绪； 黄色：模块未准备就绪； 蓝色：正在进样分析； 红色：出错或者不能联机； 灰色：此模块没启用。 将鼠标移至系统或各个模块的状态指示栏，系统会自动显示未就绪或出错的原因。 4.1.3冲洗流动相管路 反时针旋开泵模块上的溶液排空阀，右键单击泵视图的空白处，选择“方法”，设置“流速”为5ml/min。将实验中需要的各个通道分别设置“溶剂”为100%，点击确定开始冲洗，每个通道冲洗3-5分钟，若冲洗通道时压力显示超过10 bar，则可换过滤白头。 4.1.4平衡柱子 冲洗完柱子，按要求调整流动相速率及流动相比例，顺时针旋转排空阀，关闭溶液排空阀(确认泵流量为1ml/min)，然后右键点击需用检测器模块视图的空白处，选择“方法”进入检测器的参数设置界面，按要求设置参数（停止时间与泵一致），后点击右键，选择“控制”，在弹出的窗口选择打开，开始平衡柱子，监视信号基线和压力，等待平稳后即可进样（若用缓冲溶液和有机相作为流动相，先用水和有机相平衡30 min，比例与所要求的缓冲溶液和有机相比例一致），待基线平稳后换用所要求的缓冲溶液和有机相按比例混合平衡柱子30 min）。 4.1.5保存方法 将编辑好的方法保存起来。 4.2进样分析 在每个样品进样前，从“运行控制”菜单中点击“样品信息”，编辑好数据的保存路径。进样时，逆时针旋动进样器六通阀旋钮，进样完毕立即顺时针旋回该旋
Agilent1260高效液相色谱仪操作规程(2021年整理)
Agilent1260高效液相色谱仪操作规程(word版可编辑修改) 编辑整理： 尊敬的读者朋友们： 这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（Agilent1260高效液相色谱仪操作规程(word版可编辑修改)）的内容能够给您的工作和学习带来便利。同时也真诚的希望收到您的建议和反馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。 本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为Agilent1260高效液相色谱仪操作规程(word版可编辑修改)的全部内容。
四川中安检测有限公司 作业指导书 Agilent1260高效液相色谱仪 操作规程
1.目的 正确使用仪器，确保化验结果的准确度、精密度，延长仪器使用寿命。 2。范围 适用于Agilent1260高效液相色谱仪及色谱数据工作站的操作。 3。职责 3.1操作人员：按照本操作规程操作仪器，对仪器进行自检，作使用登记。 3。2负责人:负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期自检、仪器综合管理。 4。要求 4。1开机 4.1.1溶剂准备 按要求准备所需流动相,每瓶均超声10min排气，将原来浸泡在甲醇中的滤头取出对应放在各个流动相中（A:二次蒸馏水；D:缓冲溶液;B:色谱纯甲醇C：色谱纯乙腈)。 4。1.2开启工作站 4。1.2。1启动计算机 打开计算机电源，登陆 windows 操作系统.
4.1。2.2启动工作站 打开 Agilent 1260 各模块电源,待 Agilent 1260 各模块自检完成后（各模块右上角指示灯为黄色或者无色），点击屏幕桌面图标“HPLC —1260(联机）”，则进入工作界面。 模块右上角状态灯颜色说明: 无色：未开电源或者模块准备就绪; 黄色：模块未准备就； 绿色：正在进样分析； 红色：模块出错; 所有模块红色：仪器有漏液 工作站图形颜色说明： 绿色：模块准备就绪； 黄色:模块未准备就绪； 蓝色：正在进样分析; 红色：出错或者不能联机； 灰色：此模块没启用。 将鼠标移至系统或各个模块的状态指示栏，系统会自动显示未就绪或出错的原因。4。1。3冲洗流动相管路 反时针旋开泵模块上的溶液排空阀，右键单击泵视图的空白处,选择“方法”，设置“流速”为 5ml/min。将实验中需要的各个通道分别设置“溶剂”为 100％，点击确定开始冲洗，每个通道冲洗3-5分钟，若冲洗通道时压力显示超过10 bar，
安捷伦LC1260液相色谱操作规程及使用注意事项
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程及使用注意事项 一、操作规程 ㈠开机 1．把经过滤、脱气的各流动相装入贮液瓶中。 2．打开计算机，打开主机各模块电源（从上至下），再双击桌面“LC1260(联机)”图标，进入化学工作站。 3．旋开排气阀（逆时针），右键单击“四元泵”图标出现快捷键，点击“方法”选项进入泵编辑画面。将泵流量设为“5mL/min”，溶剂A设为“100%”，打开泵，排出管路中的气体，直到由贮液瓶到泵入口整个管路中无气泡为止，此过程约需要5min。 4．依次切换到溶剂B、C、D，分别排气。 ㈡数据采集 1. 编辑样品信息：由“运行控制”进入“样品信息”，设定操作者姓名，样品数据，文件名等。 2. 编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，单击“确定”进入“方法注释”，编辑好单击“确定”。在“选择进样源”中选择“手动进样”单击“确定”，在“设置方法”中进行参数设定。 3. 四元泵参数设定：在“流速”处输入流量，如1mL/min，在“溶剂”处依据需要选中B、C、D并输入相应的百分数，在右侧注释栏中标明各溶剂的名称；设置“停止时间”和“后运行时间”,在
“压力限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子，在“时间表”添加编辑梯度。 4. TCC（柱箱）参数设定：在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度,并选中它,右侧选中“与左侧相同”，使柱箱的温度左右一致。 5. VWD检测器参数设定：在“波长”右侧的空白处输入所需的检测波长，在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框，选择合适的响应时间，再设置“停止时间”和“后运行时间”。 6. 仪器曲线设置：默认即可。 7. 关闭排气阀（顺时针），冲洗色谱柱20~30min，待柱前压力基本稳定后，打开检测器灯，观察基线情况。 8. 将进样器转动手柄逆时针转到LOAD位置，在环路全量进样时（定量环体积为20uL），用50~100 uL的液相进样针将2~5倍定量环体积的样品缓慢注入进样器中，再将进样器转动手柄顺时针方向迅速转到INJECT位置，将定量环中样品引入系统中。 ㈢数据处理 1．在桌面上单击“LC1260(脱机)”进入数据分析界面。 2．从“文件”菜单选择“调用信号”选中您的数据文件名，单击“确定”。 3．谱图优化，从“图形”菜单中选择“信号选项”，从“范围”中选择“自动量程”及合适的显示时间单击“确定”,或选择“自定义量程”调整，反复进行直到图的比例合适为止。
安捷伦1260高效液相色谱仪确认报告改
安捷伦1260型高效液相色谱仪 确认报告
报告审核批准:
目录 目录......................................................................................................................... 错误!未定义书签。 1. 概述................................................................................................................... 错误!未定义书签。 2. 目的................................................................................................................... 错误!未定义书签。 3. 范围................................................................................................................... 错误!未定义书签。 4. 确认实施时间................................................................................................... 错误!未定义书签。 5. 内容................................................................................................................... 错误!未定义书签。 5.1. 验证总则.................................................................................................... 错误!未定义书签。 5.2. 人员培训确认............................................................................................ 错误!未定义书签。 5.3. 设计确认.................................................................................................... 错误!未定义书签。 5.4. 安装确认.................................................................................................... 错误!未定义书签。 5.5. 运行确认.................................................................................................... 错误!未定义书签。 5.6. 性能确认.................................................................................................... 错误!未定义书签。 6. 结论................................................................................................................... 错误!未定义书签。 7. 附件................................................................................................................... 错误!未定义书签。 第3页
安捷伦1260型HPLC使用操作
安捷伦1260型HPLC使用操作 安捷伦1260型高效液相色谱仪（HPLC）是一种目前广泛应用于科研 实验室和分析化验室的仪器，用于分离、鉴定和定量化学物质，尤其在药 物研究、食品安全和环境监测等领域有着重要的应用价值。下面将介绍如 何使用安捷伦1260型HPLC进行操作。 1.准备工作 -确保HPLC仪器和相关附件的电源已正常连接，并打开电源开关。 -检查溶剂瓶中的溶剂是否充足，并确保应用的溶剂完全溶解。 -测量并记录样品的重量或体积，并准备相应的样品溶液。 -在毛细管芯上安装合适的毛细管，确保毛细管没有损坏。 2.打开安捷伦1260型HPLC软件 -打开计算机并登录HPLC软件。 -确保计算机与HPLC仪器连接正常，并与仪器建立通信。 -在软件界面上选择打开一个新的分析方法。 3.设置分析方法 -在打开的分析方法中，设置适当的柱温、流速、柱压和波长等参数。 -根据样品的性质，选择合适的检测波长，以获得最佳的检测结果。 -设定进样器的进样体积和方法运行时间等参数，以获得期望的分析 效果。 4.进样样品
-使用自动进样器或手动进样器将待测样品进入HPLC系统中。 -设置进样器的洗涤方法，以确保不同样品的交叉污染风险降至最低。 -如果使用了自动进样器，将样品盘或样品架连接到进样器上，并设 置自动进样的参数。 5.启动HPLC分析 -在软件界面上，点击启动按钮，开始运行分析方法。 -监控仪器运行情况，确保流速、柱压等参数稳定在设定范围内。 -观察检测结果的峰形和峰高，并记录峰面积或峰高数据以便后续分析。 6.数据处理与结果分析 -使用HPLC软件进行数据处理，可以进行峰识别、峰面积计算和浓度 计算等操作。 -将结果数据导出并进行统计分析，如绘制色谱图、拟合曲线和计算 浓度等。 -分析结果的可靠性和准确性需要通过质控样品或标准品进行验证。 7.仪器维护和清洁 -定期对HPLC仪器进行维护，包括更换毛细管、清洗进样器和柱子， 并检查其他配件的磨损情况。 -使用合适的溶剂进行清洗，以去除可能留在系统中的残留物。 -注意保持仪器的干燥和清洁，防止灰尘和污物对仪器性能的影响。
013_Agilent1260液相色谱仪验证方案.
Agilent1260液相色谱仪 验 证 方 案 方案编号：STP-VP-013-00
方案制定 方案审核 方案批准
验证小组人员名单
目录 1 液相色谱仪概述 2 验证目的 3 验证范围 4 验证参考文件 5 计划及进度 6 设计确认 7 安装确认 8 运行确认 9 性能确认 10 验证周期
1 液相色谱仪概述 液相色谱仪是常茂生物化学工程股份有限公司用于检测成品，原料，中间品的检测设备。设备由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。 2 验证目的 确认Agilent1260液相色谱仪能符合GMP标准及设计要求，所制定的标准及文件符合GMP要求，确保液相色谱检查法的准确性。 3 验证范围 本验证方案适用于常茂生物化学工程股份有限公司的Agilent1260液相色谱仪，该设备安装于质量部质量控制室的仪器室内。 验证内容包括对Agilent1260液相色谱仪进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。 4 验证参考文件 本方案以国家药品监督管理局颁布的《药品生产质量管理规范》、由国家食品药品监督管理局组织编写的《药品生产验证指南》、中国药典2010年版为依据，制定了高效液相色谱仪的验证方案。 5 计划及进度 整个验证活动分四个阶段完成： 设计确认：从_____年_ _月_ _日至_____年___月___日； 安装确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 运行确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 性能确认：从_____年___月_ _日至_____年__ 月__ 日。 6 设计确认 6.1 供应商的资格和服务 6.1.1 设备供应商应有良好的生产运营情况，没有与国家法规或地方法规相违背的生产状况。 6.1.2 安装时能提供现场指导或培训的技术人员数量、资格，并且将来在日常使
安捷伦1260型高效液相色谱仪操作规程
安捷伦1260型高效液相色谱仪操作规程 开机 1.1 打开计算机，输入用户名和密码，进入Windows XP画面。 1.2 打开1260 LC 各模块电源(不分先后)。待各模块自检完成后，双击“仪器2联机”图标，化学工作站自动与1260 LC通讯，进入工作站。（注意：在“仪器2脱机”关闭的情况下，“仪器2联机”方能打开。） 1.3 从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面，来调用所需的界面，正常情况会默认进入此界面。 1.4 确保对应溶剂瓶装入所要使用的流动相，左击“四元泵”模块下的“溶剂瓶”图标或右击“四元泵”下选择“瓶填充”，输入溶剂的实际体积和瓶总体积，可输入停泵的体积。单击“确定”。（注意：此操作很重要，以免气泡进入系统）。 1.5 轻轻旋开泵上的冲洗阀（缓缓旋开约1/4即可，不可用力太过）。右击“四元泵”图标，出现参数设定菜单，单击“方法”选项，进入泵编辑画面。设流量6ml/min，溶剂A设到100%；单击“确定”。右击“四元泵”图标，选择“控制”选项，选中“打开”，单击“确定”，则系统开始排气，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止；切换到通道同法继续排气，直到所有要用通道无气泡为止（只需排所用到的通道即可）。
1.6 右击“四元泵”图标，出现参数设定菜单，单击“方法”选项，进入泵编辑画面。设流量为：0ml/min，单击“确定”，轻轻关闭排气阀（旋紧即可）。 2. 数据采集方法、系列编辑： 2.1 编辑完整方法： 2.1.1. 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法” 项，选中除“数据分析”外的三项，单击“确定”，进入下一界面“方法注释”。 2.1.2. 方法信息： 在“方法注释”中写入方法的相关信息。此项可忽略不写，单击“确定”，进入下一界面“选择进样源/位置”。 2.1. 3. 自动进样器参数设定: 选择“Als”的进样方式，单击“确定”，进入下一界面“设置方法”。 2.1.4. 方法参数设定： 在“设置方法”界面选择“四元泵”选项，在“流量”处输入所需流量，如：1ml/min，在溶剂“B”、“C”、“D”处输入流动相所占比例(A=100-B-C-D)，也可在右侧“时间表”项下选择“添加”，编辑梯度。在“停止时间”项下输入样品运行时间，在“压力限值”输入柱子的最大耐高压，如300bar，以保护柱子。 选择“进样器”选项输入进样体积。
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程资料
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程资料 安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程 安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程一、开机 （1）打开计算机，登陆windows操作系统。 （2）打开主机各模块电源（从上至下），待各模块完成自检后，再双击桌面“仪器1联机”图标，进入化学工作站，从视图菜单中选择“方法和运行控制”画面。 （3）进行仪器配置，点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置-输入IP地址：192.168.254.11。把各流动相放入相应的溶剂瓶中。 （4）编辑方法。方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项（四元泵、TCC、VWD、仪器曲线参数设定，仪器参数默认），完成后，文件→方法另存为→编辑名称，保存方法。 （5）排气。旋开排气阀（逆时针），右单击“四元泵”图标出现快捷键，点击“方法”设置泵流速，排气可设置1.2ml/min，l流量梯度100，也可 5ml/min，流量梯度10。一般冲洗3-5min，注意倾斜储液瓶使过滤头处 的气体进入管道才可使气体排出，观察管路中气体位置，以其排净为目的。关泵，关闭排气阀（顺时针）。（注意：先开排气阀，再开泵，先关泵，后关排气阀）。 （6）在让液体进入柱子之前应将甁填充设置为实际值，谨防空进。将泵流速设置1ml/min,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱20—30分钟。 （7）换流动相，待柱前压力基本稳定后，打开检测器，视图，在线信号，选择信号，观察基线情况。 二、数据采集信息编辑及进样 （1）编辑样品信息：点“单次样品”小瓶，或点击运行信息-单次进样，设定操作者姓名，样品数据文件名，进样量等。 （2）编辑好样品信息后方可进样。 三、数据处理
安捷伦(agilent1260)高效液相色谱仪操作规程.doc
1.目的：规范Agilent 1260高效液相色谱仪维修、保养、校正操作。 2.适用范围：本公司化验室Agilent 1260高效液相色谱仪的维修、保养。 3.有关责任：化验室精密仪器室 4.引用标准：仪器说明书及Agilent化学工作者现场操作培训教材 5.规程内容： 5.1开机前准备 5.根据实验要求配制流动相，须μm滤膜过滤，之后再进行脱气处理，使用前必须用超声波振荡l0-15min，按无机相和有机相分开别装入溶剂瓶A（装有洗盐装置，最好固定盛放无机盐水相）μm滤膜过滤。 5.若流动相中含有缓冲盐,则必须以每分钟2～3滴的速度虹吸10%的异丙醇水冲洗seal-wash，以防有盐结晶在泵头产生而损坏泵头。 5. 5.打开计算机,进入Windows 系统, 从上到下依次打开各模块电源。 5.待各模块自检完成后，双击桌面上的“仪器1联机”图标，将自动进入化学工作站画面。 5.从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,也可单击工作站画面左侧的“方法和运行控制”项，进入方法和运行控制窗口。 5.打开Purge阀（逆时针），右击“泵”图标出现参数设定菜单单击“设定泵”选项进入泵编辑画面。 5.设“流量”逐步增大流速至5ml/min ，A通道设到100%，单击“确定”。 5.单击“泵”图标，出现参数设定菜单，单击“泵控制“选项选中“开”单
击“确定”则系统开始Purge，直到管路内由溶剂瓶A到泵入口无气泡为止；切换B通道(B通道设到100%)继续Purge直到所有通道管路内均无气泡为止。(查看柱前压力，若大于10Bar，则应更换排气阀内滤芯/过滤白头。) 5.将泵的流量设到0.5ml/min，若使用双泵则应设定溶剂配比，如A=80%，B=20%；关闭排气阀（顺时针）；再将流量设到0.8ml/min，2分钟后设定至方法所需流速，冲洗色谱柱20-30min。 5.单击泵下面的瓶图标，输入溶剂瓶A、B内流动相的实际体积（为保护泵和色谱柱，请按实际体积输入）和停泵的体积单击“确定”，如果各溶剂瓶溶剂体积小于停泵体积，泵将自动停止。 5.把缓冲液（用于柱子过渡的，与流动相等比例的乙腈/水、甲醇/水或10%的水溶液）换成流动相，排气后，逐步增加至所需流速，待柱压基本稳定后，打开检测器等，观察基线情况。 5. 采集方法编辑 .1编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，选中除“数据分析”外的三项，单击“确定”进入下一画面。 5.3.1.2方法信息：在“方法注释”栏中加入（如方法的用途等），单击“确定”进入下一画面。 5.3.1.3泵参数设定：在“流速”处输入方法所需流量（如1ml/min）；默认为A为100%，如需二元高压，在“溶剂B”处输入所需比例,则溶剂A=100-B ，也可“插入”一行“时间表”编辑二元梯度；在“压力限”处输入柱子的
安捷伦1260操作规程
安捷伦1260液相 操作规程 一、开机 1)打开计算机，登陆windows操作系统。 2)打开主机各模块电源（从上至下），待各模块完成自检后，再双击 桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站，从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。 3)把各流动相放入溶剂瓶中。 4)旋开排气阀（逆时针），右单击“四元泵”图标出现快捷键，点击 “方法”选项进入泵编辑画面。将泵流量设到5ml/min，溶剂A 设到100%，打开泵，排出管线中的气体2—3分钟，直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力（若大于10bar，则应更换排气阀内过滤白头）。 5)依此切换到B、C、D溶剂分别排气。 6)将泵的流量设到0.5ml/min，多元泵则再设定溶剂配比，如A=80%， B=20%；关闭排气阀（顺时针）。 7)再将泵的流量设到0.8ml/min，2分钟后将泵的流量设到1ml/min， 冲洗色谱柱20—30分钟。
8)把缓冲液换成流动相，待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯，观 察基线情况。 二、数据采集方法编辑 1)编辑样品信息：由“运行控制”进入“样品信息”，设定操作者 姓名，样品数据文件名等。 2)编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项.选 中项单击“确定”入下一画面“方法注释”，编辑好单击“确定” 进入下一画面“选择进样源”，选中Als单击“确定”入下一画面“设置方法”进行参数设定。 3)四元泵参数设定：在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂” 处选中B输入80%(A=100-B-C-D)，在右面注释栏中标明各溶剂的名称；设置“停止时间”和“后运行时间”，在“压力限值” 处输入柱子的最大耐高压以保护柱子如：250bar，在“时间表” 添加编辑梯度。 4)进样器参数设定：在进样模式中输入进样量xxul。“标准进针” ——只能输入进样体积此方式无洗针功能。“针清洗后进样” ——可以输入进样体积和洗瓶位置为xx，此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。 5)进样器进样程序参数设定：选中使用进样程序，在“函数”中 添加相应函数即可按程序进样。
安捷伦1260高效液相操作规程
安捷伦液相 1260 高效液相色谱 操作规程 1.前期工作 查找资料（最好是外文文献）了解别人做该样品时常用的流动相 和固定相。如果还不清晰样品是什么物质，最起码也应该对其极性进 行了解，为选择合适的流动相和固定相打好基础。 流动相选择注意事项： ① 避免使用高粘度的溶剂作为流动相； ② 所选用的流动相一定要与样品相溶； ③ 各流动相之间可以很好的相溶； 固定相选择注意事项： a. 正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶（Silica）以及其他具有极性官 能团胺基团，如（NH2，APS）和氰基团（CN，CPS）的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基（SiOH）或者其他极性基团极性较强，因此，分离的次序是依据样品中各组分的极性大小，即极性较弱的组份最先 被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对照固定相低，如正 已烷（Hexane），氯仿（Chloroform），二氯甲烷（Methylene Chloride）等。 b. 反向色谱 反向色谱用的填料常是以硅胶为基质，表面键合有极性相 对较弱官能团的键合相。反向色谱所使用的流动相极性较强，通常为水、缓冲液与甲醇、乙腈等的混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性 较强的组分最先被冲洗出，而极性弱的组分会在色谱柱上有更强的保留。常用的反向填料有：C18（ODS）、C8（MOS）、C4（Butyl）、 C6H5（Phenyl）等。
2.准备工作 ① 用于液相色谱分析的样品溶液使用前要经过0.15µm 过滤器过滤，必须达到均匀而无颗粒的状态； ② 流动相一定要选用色谱级别的（最好是默克、飞世尔、时联等牌子的），并且在使用之前一定要使用0.4µm 过滤器过滤，再用超声波清洗仪脱气处理20-30min； ③ 在连接柱子和色谱仪之前，阀件或者管路一定要清洗干净，（一般用异丙醇将管路清洗） 3.仪器操作 （一）将所选择的流动相加入相应的试剂瓶中：棕色瓶对应A 泵，该瓶中只能加双蒸水或者娃哈哈纯净水；B、C、D 泵根据需要添加。 注：若流动相中有水、乙腈最好现用现处理，不宜放置太长期。 （二）先打开计算机登陆windows 操作系统，再将仪器的泵、色谱柱、检测器打开，待计算机界面显示连接好后，双击桌面“联机”图标，进入化学工作站，从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。
安捷伦1260高效液相操作规程完整
安捷伦液相1260高效液相色谱 操作规程 1.前期工作 查找资料（最好是外文文献）了解别人做该样品时常用的流动相和固定相。如果还不清楚样品是什么物质，最起码也应该对其极性进行了解，为选择合适的流动相和固定相打好基础。 流动相选择注意事项： ①避免使用高粘度的溶剂作为流动相； ②所选用的流动相一定要与样品相溶； ③各流动相之间可以很好的相溶； 固定相选择注意事项： a.正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶（Silica）以及其他具有极性官能团胺基团，如（NH2，APS）和氰基团（CN，CPS）的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基（SiOH）或其他极性基团极性较强，因此，分离的次序是依据样品中各组分的极性大小，即极性较弱的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低，如正已烷（Hexane），氯仿（Chloroform），二氯甲烷（Methylene Chloride）等。 b.反向色谱 反向色谱用的填料常是以硅胶为基质，表面键合有极性相 对较弱官能团的键合相。反向色谱所使用的流动相极性较强，通常为水、缓冲液与甲醇、乙腈等的混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性较强的组分最先被冲洗出，而极性弱的组分会在色谱柱上有更强的保留。常用的反向填料有：C18（ODS）、C8（MOS）、C4（Butyl）、C6H5（Phenyl）等。
2.准备工作 ①用于液相色谱分析的样品溶液使用前要经过0.15µm过滤器过滤，必须达到均匀而无颗粒的状态； ②流动相一定要选用色谱级别的（最好是默克、飞世尔、时联等牌子的），并且在使用之前一定要使用0.4µm过滤器过滤，再用超声波清洗仪脱气处理20-30min； ③在连接柱子和色谱仪之前，阀件或管路一定要清洗干净，（一般用异丙醇将管路清洗） 3.仪器操作 （一）将所选择的流动相加入相应的试剂瓶中：棕色瓶对应A 泵，该瓶中只能加双蒸水或娃哈哈纯净水；B、C、D泵根据需要添加。 注：若流动相中有水、乙腈最好现用现处理，不宜放置太长时间。 （二）先打开计算机登陆windows操作系统，再将仪器的泵、色谱柱、检测器打开，待计算机界面显示连接好后，双击桌面“联机”图标，进入化学工作站，从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。