无机材料科学基础实验指导书
材料科学基础实验指导书
材料科学基础实验指导书《材料科学基础》课程实验指导书实验一金属塑性变形与再结晶一、实验目的1、认识金属冷变形加工后及经过再结晶退火后的组织性能和特征变化；2、研究变形程度对再结晶退火前后组织和性能的影响。
3．讨论冷加工变形度对再结晶后晶粒大小的影响。
二、概述1．显微镜下的滑移线与变形孪晶金属受力超过弹性极限后，在金属中将产生塑性变形。
金属单晶体变形机理指出，塑性变形的基本方式为：滑移和孪晶两种。
所谓滑移，是晶体在切应力作用下借助于金属薄层沿滑移面相对移动（实质为位错沿滑移面运动）的结果。
滑移后在滑移面两侧的晶体位向保持不变。
把抛光的纯铝试样拉伸，试样表面会有变形台阶出现，一组细小的台阶在显微镜下只能观察到一条黑线，即称为滑移带。
变形后的显微组织是由许多滑移带（平行的黑线）所组成。
在显微镜下能清楚地看到多晶体变形的特点：①各晶粒内滑移带的方向不同（因晶粒方位各不相同）；②各晶粒之间形变程度不均匀，有的晶粒内滑移带多（即变形量大），有的晶粒内滑移带少（即变形量小）；③在同一晶粒内，晶粒中心与晶粒边界变形量也不相同，晶粒中心滑移带密，而边界滑移带稀，并可发现在一些变形量大的晶粒内，滑移沿几个系统进行，经常看见双滑移现象（在面心立方晶格情况下很易发现），即两组平行的黑线在晶粒内部交错起来，将晶粒分成许多小块。
（注：此类样品制备困难，需要先将样品进行抛光，再进行拉伸，拉伸后立即直接在显微镜下观察；若此时再进行样品的磨光、抛光，滑移带将消失，观察不到。
原因是：滑移带是位错滑移现象在金属表面造成的不平整台阶，不是材料内部晶体结构的变化，样品制备过程会造成滑移带的消失。
）另一种变形的方式为孪晶。
不易产生滑移的金属，如六方晶系的镉、镁、铍、锌等，或某些金属当其滑移发生困难的时候，在切应力的作用下将发生的另一形式的变形，即晶体的一部分以一定的晶面（孪晶面或双晶面）为对称面，与晶体的另一部分发生对称移动，这种变形方式称为孪晶或双晶。
无机及分析化学实验指导
实验一、安全、大体知识，认领洗涤仪器和分析天平的利用一、实验目的要求学生充分熟悉实验室安全的重要性，了解相关规定和办法（水、火、电爆等）。
对重要的大体操作技术有必然了解。
认知常常利用玻璃仪器并正确洗涤。
熟悉分析天平的构造并能正确利用。
掌握减量法的称量方式及数据记录方式。
二、实验原理1.安全、大体知识着重强调实验室安全、实验室卫生和实验态度问题：包括实验预习，实验记录和实验报告三部份。
2.仪器的认领和洗涤仪器的认领祥见讲义。
仪器的洗涤：（1）非精密玻璃仪器的洗涤方式，例如烧杯、量筒等。
可直接用毛刷刷洗（从外到里），若不能直接清洗，可用毛刷蘸取去污粉，香皂粉或洗涤剂洗涤，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗三次。
洗净的标准是仪器内壁附有一层水膜，水不会滴附在内壁上。
（2）对精密玻璃仪器或长颈玻璃仪器的洗涤方式，例如：移液管、容量瓶、普通玻璃漏斗等，用毛刷蘸取去污粉，香皂粉或洗涤剂洗涤，会使仪器的精密度受到影响，能够进行淌洗，如利用铬酸洗液倒入其中振荡或浸泡一段时刻，铬酸洗液回收后，用自来水冲洗仪器，再用蒸馏水冲洗三遍，洗净的标准同上。
3.分析天平的认知和利用介绍分析天平的构造：着重指出玛瑙刀口的保护（不要在开启天平的状态下加物加码），让学生熟悉各个部件及其功能，指导正确的读数分析天平的利用：检查零点及如何调零，演示正确的称量方式，提示学生注意称量瓶的拿取。
分析天平的读数：学习减量法称沙子：要学生注意称量时敲击称量瓶的手法。
分析天平利用守则：祥见书本p30三、 实验内容玻璃仪器的洗涤和分析天平的称量练习：（1）称量前检查零点及调零。
（2）称量练习：如讲义p66，注意正确的操作（3）称量后数据的记录。
四、试探题1.为何不能在天平上称量热的和过冷的物品？2.分析天平的最小刻度为多少？实验中记录数据要记录到几位有效数字？3.称量练习中，由称量瓶向瓷坩埚中转移粉样可否用药匙？为何？若是在转移进程中有少量粉样洒落外面，数据是不是准确？为何？实验三 化学反映速度、反映级数及活化能的测定一、实验目的（1）了解浓度、温度和催化剂对反映速度的影响（2）测定过二硫酸铵与KI 反映的平均速度、反映级数、速度常数和活化能。
无机材料物理性能 实验指导书
目录试验一钢筋试验试验二钢绞线的拉伸试验试验三钢绞线的松弛试验试验一钢筋试验一.钢筋拉伸试验1.钢筋取样和制样方法钢筋批量为：由同一厂别、同一炉号、同一规格、同一交货状态、同一进场时间为一验收批。
钢筋混凝土用热轧带肋钢筋、热轧光圆钢筋、低碳钢热轧圆盘条、余热处理钢筋每批数量不大于60t，取一组试样。
冷轧带肋钢筋，每批数量不大于50t，取一组试样。
各类钢筋每组试样数量参见表1-1，试件截取长度为：拉伸试件：L≥10d+200mm冷弯试件：L≥5d+150mm凡表中规定取两个试件的，均应从两根（或两盘）中分别切取，每根钢筋上切取一个拉力试件、一个冷弯试件。
低碳钢热轧圆盘条，冷弯试件应取自同盘的两端。
试件切取时，应在钢筋或盘条的任意一端截去500mm后切取。
2.仪器设备（1）万能试验机（图1-1）试验机测力示值误差应不大于±1%；在规定负荷下停止施荷时，试验机操作应能精确到测力度盘上的一个最小分格负荷示值至少能保持30s；试验机应具有调速指示装置，能在标准规定的速度范围内灵活调节，且加卸荷平稳；试验机还应备有记录装置，能满足标准用绘图法测定强度特性的要求。
（2）引伸计各种类型的引伸计均可用于测定试样的伸长。
但引伸计的准确度级别应符合GB/T12160的要求。
一般使用引伸计应不劣于1级，测定具有较大延伸率的材料性表1-1 各类钢筋每组试件数量钢筋种类每组试件数量拉伸试验弯曲试验热轧带肋钢筋2根2根热轧光圆钢筋2根2根低碳钢热轧圆盘条1根2根余热处理钢筋2根2根冷轧带肋钢筋逐盘1个每批2个图1-1 钢筋拉伸试验能时，引伸计也不应劣于2级。
（3）试样尺寸测量仪器可根据试样尺寸测量精度的要求，选用相应精度的任一种量具或仪器，如游标卡尺、螺旋千分尺等。
3.试验方法（1）试验准备首先测量试样标距两端和中间这三个截面处的尺寸，对于圆试样，在每一横截面内沿互相垂直的两个直径方向各测量一次，取其平均值。
用测得的三个平均值中最小的值计算试样的原始横截面面积A。
《材料科学基础3》课程实验指导书
实验一金相显微镜的结构与使用（2学时）实验学时：2实验类型：验证一、实验目的通过本实验的学习，使学生了解金相显微镜的结构，掌握金相显微镜的使用方法，培养学生的动手操作技能，为今后从事材料的组织分析奠定基础。
二、实验内容（1）观察直立式与倒立式两种金相显微镜的结构与光路；（2）操作显微镜，比较熟练地掌握聚焦方法，了解孔径光阑、视场光阑和滤光片的作用；（3）熟悉物镜、目镜上的标志并合理选配物镜和目镜；（4）分别在明场照明和暗场照明下观察同一试样，分析组织特征及成因；（5）借助物镜测微器确定目镜测微器的格值。
三、实验原理（一）金相显微镜的结构光学金相显微镜的结构一般包括放大系数、光路系统和机械系统三部分，其中放大系统是显微镜的关键部分。
1. 放大系统（1）显微镜的放大成像原理显微镜放大基本原理如图1-1所示。
由该图可见，显微镜的放大作用由物镜和目镜共同完成。
物体AB位于物镜的焦点F1以外，经物镜放大而成为倒立的实像A1B1，这一实像恰巧落在目镜的焦点F2以内，最后由目镜再次放大为一虚像A2B2，人们在观察组织时所见到的像，就是经物镜、目镜两次放大，在距人眼约250mm明视距离处形成的虚像。
图1-1显微镜的放大成像原理物镜的放大倍数 M 物=AB B A 11 目镜的放大倍数 M 目= 1122B A B A 将两式相乘： M AB B A B A B A AB B A M M ==⨯=⨯22112211目物 说明显微镜的总放大们数M 等于物镜放大倍数和目镜放大倍数的乘积。
目前普通光学金相显微镜最高有效放大倍数为1600~2000倍。
另外，参照图1-1，如果忽略AB 与F 1、A 1B 1与F 2间距，依相似三角形定理可求出：物物f O F F F AB B A M ∆===12111 式中，Δ为光学镜筒长度：f 物为物镜焦距。
因光学镜筒长度为定值，可见，物镜放大倍数越高，物镜的焦距越短，物镜离物体越近。
《无机与分析化学》实验指导书(部分)
《无机与分析化学》实验指导书无机与分析化学课程团队编2011年9月目录实验一、实验准备知识 (3)实验二、氯化钠的提纯 (5)实验三、化学反应速率和化学平衡 (7)实验四、分析天平的使用 (13)实验五、常用滴定仪器的使用 (19)实验六、盐酸标准溶液的配置与标定 (26)实验七、混合碱的分析 (28)实验八、维生素C的测定 (30)实验九、生理盐水中NaCl含量测定 (32)实验十、水中Ca2+、Mg2+含量的测定 (34)实验一实验准备知识一、实验内容1. 学生分组（2人一组，4人一大组），选定实验组长。
制定值日制度。
2. 根据《实验指导书》准备本学期的基本仪器设备，以小组为单位统一分发到位。
3. 复习基本的实验技术，如：移液管的使用等。
4. 对学生进行实验安全教育。
二、实验目的1. 通过本实验加强学生安全实验意识。
2. 通过本实验培养学生严谨的实验态度。
3. 熟悉基本仪器的使用。
三、实验室安全要点1. 防止中毒1）剧毒性药品有专门的保管、使用制度，务必严格遵守；2）不得将实验室试剂带出实验室；3）严禁在实验室内喝水、进食和吸烟；4）严禁试剂入口，用移液管吸取有毒溶液必须用橡皮球，不得用嘴；如需用鼻鉴别试剂，应用手轻轻扇动，稍嗅其臭即可，切勿以鼻子接近瓶口；5）对于有毒气体或蒸汽的操作处理，应在毒气柜和通分橱中进行；6）实验完毕要洗手后才能离开实验室。
2. 防止燃烧和爆炸实验中使用易挥发和易燃的有机溶剂，应采用水浴锅，严禁用电炉和明火。
3. 防止腐蚀和其他伤害1）腐蚀和刺激性药品，如强酸、强碱、氨水、过氧化氢、冰醋酸等，取用时最好带上橡皮手套和防护眼镜，倾倒时，切勿直对容器口俯视，吸取时，应该使用橡皮球。
2）往玻璃管上套橡皮管（塞），管端应烧圆滑，并用水或甘油浸湿橡皮管（塞）内部，用布裹手。
4. 安全使用电器设备分开使用多个电器设备以免超过线路最大负荷，离开实验室前应切断电源。
四、其他1. 实验成绩评定标准2. 实验考核方式3. 进实验室纪律等4. 附：仪器单《无机与分析化学》仪器单实验二 氯化钠的提纯一、实验的目的1．掌握粗盐提纯的原理和方法； 2．熟悉常用玻璃仪器的洗涤及使用方法；3．掌握台平的使用、固体的溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作；4．掌握减压蒸馏操作；二．实验原理粗盐中含有 Ca 2+, Mg 2+, K +, SO 4 2-等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。
无机结合料最大干密度、最佳含水率测定作业指导书14
无机结合料最大干密度、最佳含水率测定作业指导书文件编号：xxxx发布日期：2019年01月25日批准：审核：编写：xxxx 工程检测有限公司5.2无机结合料稳定土击实5.2.1目的和适用范围1、本试验法适用于在规定的试筒内，对水泥稳定土(在水泥水化前)、石灰稳定土及石灰(或水泥)粉煤灰稳定土进行击实试验，以绘制稳定土的含水量一干密度关系曲线，从而确定其最佳含水量和最大干密度。
2、试验集料的最大粒径宜控制在25mm以内，最大不得超过40mm(圆孔筛)。
3、试验方法类别。
本试验方法分三类。
5.2.2仪器设备击实筒:小型，内径l00mm、高127mm的金属圆筒，套环高50mm，底座;中型，内径152mm,高170mm的金属圆筒，套环高50mm，直径151mm 和高50mm的筒内垫块，底座。
击锤和导管:击锤的底面直径50mm，总质量4.5k g。
击锤在导管内的总行程为450mm 。
天平:感量0.01 g,台秤:称量15kg，感量5g,圆孔筛:孔径40mm,2 5mm或20mm 以及5mm的筛各1个。
量筒:50MI-l 00mI一和500mL的量筒各1个。
直刮刀:长200-250mm 宽30mm和厚3mm，一侧开口的直刮刀，用以刮平和修饰粒料大试件的表面。
刮土刀:长150^2 00mm、宽约20mm的刮刀。
用以刮平和修饰小试件的表面工字型刮平尺:30mmX 50mm X3 10mm，上下两面和侧面均刨平。
拌和工具:约400mm X 600mm X7 0mm 的长方形金属盘，拌和用平头小铲等。
脱模器。
测定含水量用的铝盒、烘箱等其它用具。
5.2.3试料准备将具有代表性的风干试料(必要时，也可以在50'C烘箱内烘干)用木锤或木碾捣碎。
土均应捣碎到能通过5mm的筛孔。
但应注意不使粒料的单个颗粒破碎或不使其破碎程度超过施工中拌和机械的破碎率。
如试料是细粒土，将已捣碎的具有代表性的土过5mm筛备用(用甲法或乙法做试验)。
《材料科学基础》-实验指导书及实验报告###
《材料科学基础》实验指导书（材料成型及控制工程专业用）南昌大学教务处印二零零六年十月目录目录 (2)实验要求 (3)实验一金相样品的制备与观察 (4)一、实验目的 (4)二、实验内容说明 (4)三、实验步骤 (4)四、实验报告要求 (4)五、思考题 (4)实验二浇注和凝固条件对铸锭组织的影响 (7)一、实验目的 (7)二、实验内容说明 (7)三、实验步骤 (7)四、实验报告要求 (7)五、思考题 (7)实验三二元合金显微组织分析 (9)一、实验目的 (9)二、实验内容说明 (9)三、实验步骤 (9)四、实验报告要求 (9)五、思考题 (9)实验要求1.实验前应仔细阅读预习实验指导书及指定的有关资料，做好课前的一切准备。
2.做实验前指导教师进行个别的口头查问，准备不充分者不准进行本次实验。
（准备的重点：详见每次实验之指导书内容要求）3.实验时应严格地遵守仪器操作规程（只能使用指定仪器，其它仪器不得擅自动手）并听从教师的指导。
4.实验时应爱护一切仪器设备，节约材料，实验过程中如发现仪器不正常或破损事故，应马上停止使用，并即时报告老师，损坏者酌情赔偿。
5.实验室内应保持清洁、肃静、不准高声谈论。
6.实验完毕后应随即切断仪器设备的电源。
7.实验数据应当场记录，不允许事后凭记忆追记。
每一实验小组在实验完毕后需将实验数据交指导教师审阅，教师签字后把仪器设备擦洗干净、桌面、地面进行打扫，然后才可离开实验室。
对教师未签字者需重做。
8.实验报告应认真书写，一般应于实验后三天内学习委员收齐交给教师，实验报告应有过程、有情况、有数据、也有分析，不合格者退回重做。
实验一金相样品的制备与观察一、实验目的1. 初步掌握制备金相样品的常规方法及要点。
2. 了解影响制样质量的因素及金相特征。
3. 进一步熟悉金相显微镜的操作和使用。
二、实验内容说明正确地检验和分析金属的显微组织必须具备优良的金相样品。
金相样品的制备分取样、磨制、抛光、组织显示（浸蚀）等几个步骤。
无机材料科学基础 第3章 熔体和玻璃体
第三章熔体和玻璃体§3-1 熔体的结构-聚合物理论一、聚合物的形成硅酸盐熔体聚合物的形成可分为三个阶段：（一）、石英颗粒分化熔体化学键分析：离子键与共价键性(约52％)混合。
Si-O键：σ、п 故具有高键能、方向性、低配位特点；R-O键：离子键键强比Si-O键弱 Si4+能吸引O2-；在熔融SiO2中，O/Si比为2：1，[SiO4]连接成架状。
若加入Na2O则使O/Si比例升高，随加入量增加，O/Si比可由原来的2：1逐步升高到4：1，[SiO4]连接方式可从架状变为层状、带状、链状、环状直至最后断裂而形成[SiO4]岛状，这种架状[SiO4]断裂称为熔融石英的分化过程。
由于Na+的存在使Si-O-Na中Si-O键相对增强，与Si相联的桥氧与Si的键相对减弱，易受Na2O的侵袭，而断裂，结果原来的桥氧变成非桥氧，形成由两个硅氧四面体组成的短链二聚体[Si2O1]脱离下来，同时断链处形成新的Si-O-Na键。
邻近的Si-O键可成为新的侵袭对象，只要有Na2O存在，这种分化过程将会继续下去。
分化的结果将产生许多由硅氧四面体短链形成的低聚合物，以及一些没有被分化完全的残留石英骨架，即石英的三维晶格碎片[SiO2]n 。
（二）、各类聚合物缩聚并伴随变形由分化过程产生的低聚合物，相互作用，形成级次较高的聚合物，同时释放出部分Na2O，这个过程称为缩聚。
[Si04]Na4+[Si2O7]NA6=[Si3O10]Na8+Na2O（短链）2[Si3O10]Na8=[SiO3]6Na12+2Na2O（三）、在一定时间和一定温度下，聚合⇌解聚达到平衡缩聚释放的Na2O又能进一步侵蚀石英骨架，而使其分化出低聚物，如此循环，最后体系出现分化⇌缩聚平衡。
熔体中存在低聚物、高聚物、三维晶格碎片、游离碱及石英颗粒带入的吸附物，因而熔体是不同聚合程度的聚合物的混合物，这些多种聚合物同时存在便是熔体结构远程无序的实质。
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实验一 淬冷法研究相平衡
一．实验目的
1. 从热力学角度建立系统状态（物系中相的数目，相的组成及相的含量）和热力学条
件（温度，压力，时间等）以及动力学条件（冷却速率等）之间的关系。
2. 掌握静态法研究相平衡的实验方法之一 ── 淬冷法研究相平衡的实验方法及其优
缺点。
3. 掌握浸油试片的制作方法及显微镜的使用，验证Na2O — SiO2系统相图。
二．基本原理
从热力学角度来看，任何物系都有其稳定存在的热力学条件，当外界条件发生变化时，
物系的状态也随之发生变化。这种变化能否发生以及能否达到对应条件下的平衡结构状态，
取决于物系的结构调整速率和加热或冷却速率以及保温时间的长短。
淬冷法的主要原理是将选定的不同组成的试样长时间地在一系列预定的温度下加热保
温，使它们达到对应温度下的平衡结构状态，然后迅速冷却试样，由于相变来不及进行，冷
却后的试样保持了高温下的平衡结构状态。用显微镜或X-射线物相分析，就可以确定物系
相的数目、组成及含量随淬冷温度而改变的关系。将测试结果记入相图中相应点的位置，就
可绘制出相图。
淬冷法是用同一组成的试样在不同温度下进行试验。将试样装入铂金坩埚中，在淬火炉
内保持恒定的温度，当达到平衡后把试样以尽可能快的速度投入低温液体中（水浴，油浴或
汞浴），以保持高温时的平衡结构状态，再在室温下用显微镜进行观察。这是可能出现三种
情况：
（1）若淬冷样品中全为各向同性的玻璃相，则可以断定物系原来所处的温度（T1）在
液相线以上。
（2）若在温度（T2）时，淬冷样品中既有玻璃相又有晶相，则液相线温度就处于T1和
T2之间。
（3）若淬冷样品全为晶相，则物系原来所处的温度（T3）在固相线以下。
由于绝大多数硅酸盐熔融物粘度高，结晶慢，系统很难达到平衡。采用动态方法误差较
大，因此，常采用淬冷法来研究高粘度系统的相平衡。本实验用淬冷法验证Na2O-SiO2系统
相图，实验中样品的均匀性对试验结果的准确性影响较大，因此，常常将原料制成玻璃以得
到组成均匀的样品。
三．仪器装置与药品
1．仪器：
（1）立管式电阻炉（2）可控硅温度控制器（3）热电偶（4）水浴盘（5）铂铑坩埚（6）
铂金吊丝（7）偏光显微镜一套
2.装置：
温度控制器
1
2
3
4
5
6
图 2-1 淬冷法研究相平衡装置
3． 试样制备
按Na2O ：2SiO2摩尔组成计算Na2O和SiO2的的重量百分数，以Na2CO3和SiO2进行
配料，混合均匀，将该原料制成玻璃以得到组成均匀的样品。
四．实验步骤
（1） 取少量的试样（0.01-0.02克Na2O ：SiO2=1∶2摩尔比）置入铂铑坩埚内，用铂
金丝悬吊于炉膛内，上下均加盖。
（2） 水浴盘内盛上2/3的水，放至炉底，调整好显微镜。
（3） 接通电源，将高温炉升温至800℃，保温30分钟，使试样充分达到平衡状态。
打开高温炉下盖，用镊子取下吊丝连同坩埚一并落入水浴盘中淬冷。
（4） 从铂铑坩埚内取出试样，在研钵内轻砸成粉末（注意不能研磨），制成油浸在偏
光显微镜下观察有无晶体析出。
五．实验记录与处理
1. 用淬冷法研究相平衡有什么优缺点 ？
2. 用淬冷法如何确定相图中的液相线和固相线 ？
应用
在实际生产过程中，材料的烧成温度范围、升降温制度，材料的热处理等工艺参数的确
定经常要用到专业相图。相图的制作是一项十分严谨且非常耗时的工作。淬冷法是静态
条件下研究系统状态图（相图）最常用且最准确的方法之一。掌握该方法对材料工艺过
程的管理及新材料的开发非常有用。
记录偏光显微镜下观察到的结果，并与相图（见下图2-2）相比较。
写出实验报告。
图2-2 Na2O-SiO2系统相图
思考题
实验二 热重分析
一．实验目的
1. 掌握热重分析的原理及实验方法。
2. 熟悉本实验所用仪器设备的性能，操作方法。
3. 学习使用热重分析方法分析被测物质。
二．基本原理
许多物质在加热或冷却过程中因其中的某些组分分解逸出或物质与周围介质中的
某些物质作用使物系的重量发生变化，如盐类的分解、含水矿物的脱水、有机质的燃
烧等会使物系重量减轻，高温氧化、反应烧结等则会使物系重量增加。质量变化的大
小及出现的温度与物质的化学组成和结构密切相关。因此，利用加热或冷却过程中物
质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。这种方法就叫热重分析法。热重分
析法（thermogravimetry，简称TG法）及微商热重法（derivative thermogravimetry，简
称DTG法）就是在程序控制温度下测量物质的重量（质量）与温度关系的一种分析技
术。所得到的曲线称为TG曲线（即热重曲线），TG曲线以质量为纵坐标，以温度或
时间为横坐标。微商热重法所记录的是TG曲线对温度或时间的一阶导数，所得的曲线
称为DTG曲线。现在的热重分析仪常与微分装置联用，可同时得到TG - DTG曲线。
通过测量物系质量随温度或时间的变化来揭示或间接揭示固体物系反应的机理和反应
动力学规律。
热重分析通常有两种方法，即静法和动法，静法是把试样在各给定的温度下加热至
恒重，然后按质量温度变化作图。动法是在加热过程中连续升温和称重，按质量温度
变化作图。静法的优点是精读较高，能记录微小的失重变化；缺点是操作繁复，时间
较长。动法的优点是可与差热分析法紧密配合，有利于对比分析。缺点是对微小的质
量变化灵敏度较低。
本实验只做TG曲线。
三．仪器装置与药品
1．仪器
（1）立式管状高温炉（2）精密扭力天平（3）变压器（4）电位差计（5）热电偶（6）
铂金坩埚（7）铂金吊丝（8）补偿导线（9）热电偶冷端补偿器（10）电流表
2．装置
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
3.药品：
本试样采用石灰石或碱式碳酸镁（分析纯），试样需要的要应预先磨细，过100-300目筛及
干燥。
四．实验步骤
1．用铂金丝将坩埚悬挂于精密扭力天平钩上，精确称出吊丝和坩埚的重量。
2．取下坩埚，加入300mg左右的试样，再称出其重量。
3．接通电源，选择炉子以10℃/min升温。
4．每隔5分钟称量一次，并记录相应的温度，试样开始失重时，每隔1分钟记录一次，注
意记录失重开始和失重结束时的重量及对应的温度。
5．实验完毕，切断电源，请教师验收坩埚及吊丝。
五．数据记录与处理
1．数据记录
吊丝及坩埚重量： mg
试样重量： mg
空白曲线 校正后的实验结果
mv 温度℃ 余重mg mv 温度℃
累计余重
mg
空白实验曲线
空白实验室对空坩埚或装有焙烧过的惰性物质再热天平正常运行状态下加热做出的TG
曲线。因该过程不发生质量变化，故从理论上讲TG曲线应当为水平线。事实上由于设备的
固有误差，TG曲线并不是一条水平线，而是呈现出虚假的重量变化。这种变化称为视在重
量变化。或叫做TG基线漂移。TG基线的漂移给TG曲线的数据处理带来很大困难，使人
难以弄清楚试样究竟在什么温度发生了变化，也难以确定物质的变化量以及变化速度，通常
采取试样的余重量减去视在重量变化作为试样的真实余重。
2．数据处理及分析讨论
（1）绘制温度—累计余重曲线。
（2）分析失重温度范围，并以标准热重曲线对比进行讨论；本实验中失重规律怎样？请给
予解释 。
影响热重曲线的因素
（1）浮力的变化和对流的影响
浮力和对流会引起热重曲线的基线漂移。浮力影响：573K时浮力约为常温的1/2，1173K
时为1/4左右。 热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。
解决方案：空白曲线 、热屏板 、冷却水等。
（2）挥发物冷凝的影响
解决方案：热屏板
（3）温度测量的影响
解决方案：利用具特征分解温度的高纯化合物或具特征居里点温度的强磁性材料进行温
度标定。
（4）升温速率
升温速率越大，热滞后越严重，易导致起始温度和终止温度偏高，甚至不利于中间产物的
测出。
（5）气氛控制
与反应类型、分解产物的性质和所通气体的种类有关。
（6）坩埚形状
（7）试样因素
试样用量、粒度、热性质及装填方式等影响热重曲线。 试样用量大，因吸、放热引起的
温度偏差大，且不利于热扩散和热传递。 试样粒度细，反应速率快，反应起始和终止温度
降低，反应区间变窄。粒度粗则反应较慢，反应滞后。 装填紧密，试样颗粒间接触好，利
于热传导，但不利于扩散或气体。要求装填薄而均匀。
思考题
1．试分析热重分析的误差来源有哪些？
2．减少热重测量误差的措施有哪些？
应用
热重分析适用于加热或冷却过程中有质量变化的一切物质，配合差热分析方法，能对这些
物质实行精确的鉴定。利用磁性体的热重曲线可以进行测温校正，还可利用热重曲线进行活
化能的计算等。