顶空气相色谱仪操作
顶空气分析仪操作方法
顶空气分析仪操作方法
操作顶空气分析仪时，一般需要按照以下步骤进行：
1. 准备好所需的设备和样品，并确保仪器和传感器处于适当的工作状态。
2. 将被测样品放置在仪器的样品架上，并确保样品与仪器之间的连接是正确的。
3. 打开仪器的电源开关，并等待一段时间，直到仪器的指示灯显示正常，表示仪器已准备好工作。
4. 确保仪器的传感器处于正确的位置，并选择合适的测量模式或参数设置。
根据需要，可以选择测量空气中的特定气体或污染物。
5. 按下测量按钮或开始按钮，启动顶空气分析仪，并等待一段时间，使其完成测量过程。
期间，仪器会自动采集样品并分析空气中的气体成分。
6. 针对不同的仪器型号，操作步骤可能会有所不同，因此建议在使用前仔细阅读相关的操作手册或指南，以确保正确操作仪器。
7. 在测量过程结束后，关闭仪器的电源开关，并将样品从仪器中取出。
8. 清理和维护仪器，确保其在下次使用时处于最佳工作状态。
可以根据仪器的要求，进行传感器的清洗或更换。
需要注意的是，操作顶空气分析仪时一定要遵循仪器的操作安全指南，如佩戴适当的防护设备、避免仪器接触水或其他液体、保持操作环境通风等。
气相色谱法检测操作规程
气相色谱法检测操作规程1 简述气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱方法。
仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。
2 仪器及性能要求2.1 仪器应按国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。
2.2 气路系统2.2.1 气源载气有氮，氦，氢等，常用氦或氮作载气。
氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。
但在填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。
实际工作中药在气源与仪器之间连接气体净化装置。
气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如5A分子筛或13X 分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。
要定期更换净化装置中的填料，分子筛可以重新活化后再使用。
活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于马福炉内加热到400-600℃，活化4-6h。
硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。
大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。
即使注意的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。
目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和其他发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。
气体发生器使用方便，但是气体纯度不高。
另外，空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且有一些空气压缩机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，要注意经常更换净化装置。
2.2.2 气路连接、气流指示和调节如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋转阀门开关放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。
用检漏液（表面活性溶液）检查连接处气密性。
2.3 进样系统进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。
进样系统包括样品引入装置（如注射器、自动进样器以及顶空进样器）和汽化室（进样口）。
2.3.1 进样口和进样口技术2.3.1.1 填充柱进样口是目前最常用、也是最简单、最容易操作的进样口，该进样口的作用就是提供一个样品汽化室，所有气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。
饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱测定法
饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的气相色谱测定法氯仿和四氯化碳是《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中重要的常规检测指标。
1974年美国科学家Rook和Bellar首先发现加氯消毒后水中部分挥发性卤代烃含量会升高，另外工业上常用氯仿、四氯化碳等作为原料和溶剂，这些都加重了氯仿和四氯化碳对水质造成的污染。
氯仿、四氯化碳具有致癌、致畸、致突变作用，长期接触将对人体产生严重影响。
《生活饮用水标准检验方法》(GB5750.8-2006)中规定氯仿和四氯化碳的测定方法有填充柱气相色谱法和毛细管柱气相色谱法，本文采用填充柱气相色谱法测定某水样中三氯甲烷和四氯化碳。
1 材料与方法1.1仪器与试剂GC9790Ⅱ型气相色谱仪-电子捕获检测器(ECD)，15%DC-550色谱柱。
三氯甲烷、四氯化碳(色谱纯)、甲醇(优级纯)、抗坏血酸、去离子水（新煮沸后放冷）。
1.2色谱条件1.2.1顶空瓶条件顶空瓶平衡温度为40℃，平衡时间为1h，取顶部空间气体测定，取样量30ul。
1.2.2色谱条件高纯N2载气，柱流量为40ml/min；进样器温度为150℃；检测器温度为180℃；柱温为85℃。
1.3标准溶液配制1.3.1标准储备液准确称取0.8026g三氯甲烷(99.6%)和0.4020g四氯化碳(99.5%)分别放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度，此溶液为P(CHCl3)=8.00mg/ml、P(CCl4)=4.00mg/ml。
1.3.2标准使用液分别取三氯甲烷标准储备液10.0ml和四氯化碳标准储备液1.0ml，加入到盛有约100ml甲醇的200ml容量中，用甲醇定容至刻度，此为混合标准使用液。
取1.0ml混标使用液于100ml容量瓶中，纯水定容，此为标准使用液，浓度分别为p(CHCl3)= 4.0ug/ml、p(CCl4)=0.20ug/ml。
1.4样品1.4.1样品制备顶空瓶使用前在120℃烘烤2h。
顶空气相色谱仪原理
顶空气相色谱仪原理
顶空气相色谱仪（headspace gas chromatography）是一种用于分离和分析样品中挥发性化合物的技术。
其原理基于样品在一定温度下挥发到顶空气相中，并通过气相色谱仪进行分离和检测。
顶空气相色谱仪的原理可以分为以下几个步骤：
1. 样品装填：将待分析的样品放置在密封的容器中，并在其上方留有一定的空间，形成顶空。
2. 顶空平衡：将容器加热至恒定温度，使样品中的挥发性化合物在其顶部产生平衡浓度。
3. 顶空采样：用一定的方法将顶空气相中的化合物引入气相色谱仪，并进入色谱柱进行分离。
4. 分离和检测：在色谱柱中，挥发性化合物根据其物理和化学性质被吸附和解吸，发生在固定相（色谱柱填充物）和流动相（气体载带）之间的交换。
化合物通过色谱柱后，进入检测器进行检测并生成记录的色谱图。
顶空气相色谱仪主要适用于固体和液体样品中挥发性化合物的分析，特别是对于热稳定性较差的化合物，因为它们可以在顶空气相中被挥发而不需要直接加热样品。
此外，顶空气相色谱仪还具有提高工作效率、降低样品前处理步骤和提供高灵敏度的优点。
Agilent7890A气相色谱仪操作规程
1.0目的制定气相色谱仪Agilent7890A/G1888A 标准操作程序，以规范气相色谱仪的使用，维护等操作。
2.0范围气相色谱仪Agilent7890A 、顶空进样器G1888A 等的使用，维护等操作。
3.0责任质量控制部、质量保证部 4.0 定义/缩略语 无 5.0 程序 5.1气相色谱仪 5.1.1概述Agilent 气相色谱仪可配有顶空进样器G1888A ，自动进样器7693A 等组成可自动进样的气相色谱系统，Agilent 气相色谱仪7890A 可配置双通道，即2个分流/不分流进样口，2个检测器。
采用高精度电子流量控制和温度控制，可以精准的控制气体流量和温度。
5.1.2开机5.1.2.1打开氮气钢瓶总阀门，调节减压阀压力为0.5Mpa 。
5.1.2.2打开仪器电源，仪器进行自检。
5.1.2.3设置色谱条件色谱条件设置一般在软件上设置，也可以通过仪器面版来设置，操作如下：按下需设置的功能设置按钮，输入相应的数值，按按钮确认，如输入错误可按设置数值超过了规定范围，仪器会出现警告提示，并取消该项设置。
Agilent7890A 常用按钮介绍如下表顶空进样器G1888A 常用按钮介绍如下表5.1.3进样需要在电脑进行操作，自动进样和顶空进样将处理好的样品放在对应的位置即可运行，手Agilent 化学工作站操作规程）。
5.1.4 安装或更换色谱柱将仪器柱温，进样口温度，和检测器温度降至50℃以下（关闭火焰），打开柱箱门，拆下堵头或其他色谱柱，将待安装色谱柱装上柱接头和石墨垫，并切去端口2-3cm ，将色谱柱分别接入进样口和检测器口，进样口端要求色谱柱在石墨垫上的长度为4-6mm，检测器端要求将色谱柱装入底部后往回拉1mm左右，用手拧紧柱接头，并用扳手拧紧1/4～1/2圈。
色谱柱安装后，应保持色谱柱在进样口和检测器下方呈垂直方向并应不受力。
安装色谱柱后应在低于允许温度20℃以下或检测条件的终温老化。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程1 目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。
2 适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3 引用文件A91气相色谱仪快捷操作手册、Panna AMD5操作说明书4 操作步骤仪器处于关机状态，安装好色谱柱、自动进样器等。
4.1 A91气相色谱操作步骤4.1.1 开机1）打开气体钢瓶，调节各气体的减压阀使压力输出在所需范围内：氮气0.4 Mpa，氢气0.3 Mpa，空气0.3Mpa（若和别的仪器共同使用，根据实际情况确定压力）。
2）打开仪器上电源开关，仪器自检完成，自动进样器指示灯变蓝，则开机正常。
4.1.2 检测1）打开工作站软件，进入控制面板界面，点击新建进行分析方法和仪器方法的设置。
①点击进样器，对进样器尺寸，进样量，溶剂，推拉针芯进行设置；②点击进样口，对进样口前后，载气类型，模式，加热器等进行设置；③点击色谱柱，对柱1或柱2进行流量，压力，进样口等进行设置；④点击柱箱，进行升温程序设置；⑤点击检测器进行检测器温度，气体流量等参数设置；⑥点击信号，选择检测器。
2）点击通道1或通道2进行样品设置。
3）在仪器温度流量等达到设置值，基线走稳后，将样品放入自动进样器的样品盘中，点击序列进样的运行，进行样品分析。
若使用热解析或顶空进样器，等色谱仪各项参数达到设定值后，直接启动热解析或顶空进样器，触发色谱仪的数据采集。
4）数据采集完成后，点击校准图标，进行校准曲线的设置，然后应用于样品中。
4.1.3 关机样品检测完后，将进样口、检测器、柱箱温度关闭，等温度降到室温后，关闭气体，关闭电源。
4.2 Panna AMD5质谱操作步骤4.2.1 开机1）打开氦气钢瓶开关，调节输出压力为0.4MPa。
2）打开气相色谱开关，启动气相色谱。
3）打开机械泵电源开关，开始抽初级真空。
顶空气相色谱法测定工业废水中异丙醇
试验表明该方法测定结果重现 Ｉ 生比较好 ， 相对标准偏差 为 １ ． ７ １ ％。
表 １ 精 密 度 试 验
项８
测 定 值
安捷伦 ７ ８ ９ ０ Ａ气相色谱仪 ， 附氢火焰离子化检测器（ Ｆ Ｉ Ｄ） ； 安 捷伦 ７ ６ ９ ７ Ａ顶 空 进样 器 ； Ｄ Ｂ 一 ６ ２ ４弹 性 石英 毛 细 管 柱 （ ３ ０ ｍ× ０ ． ５ ３ ｍ ｍ Ｘ ３ ｍ） ； ２ ０ ｍ Ｌ顶空瓶 ； 色谱纯异丙醇 ； 分析纯氯化钠 ； 分 析纯抗坏血酸 ； 蒸馏水 ， 经色谱检测无待测组分 。 １ ． ２顶 空 进 样 器 条 件 样 品体积 １ ０ ｍ Ｌ ， 加热温度 ８ ５ ℃， 进样 系统温度 ９ ０ ￣ （ ２ ， 传输线
异 丙醇
３ ． ３ ０ 、３ ． ２ ３ 、３ ． ２ ８ 、３ ． １ ９、３ ． １ ７ 、３ ２ ７ 、３ ． １ ６
平均 值
ＲＳ Ｄ
３ ． ２ ３
１ ．７ ４ ％
温度 １ ０ ０ ｏ Ｃ。 顶 空 瓶 压 力 １ ０ ． Ｏ ｐ ｓ ｉ（ １ ｐ ｓ ｉ ＝ ６ ． ８ ９ ５ ４ Ｐ ￣， 加 压 时 间 ２ ． ５加标 回收 率 实验 ０ ． １ ３ ａ ｒ ｉ ｎ ， 载气 压 力 ９ ． ３ ｐ ｓ ｉ ， 平衡时间 ２ ５ ｍｉ ｎ ， 进样时间 ｌ ｍｉ ｎ 。 在空 白蒸馏水加入异丙醇标准使用溶液 ， 配制 ４个标准浓度 １ ． ３色谱 条 件 系列 进 行 加 标 回收 率测 定 ， 浓度分别 为 ２ ． ３ ６ 、 ４ ． ７ ４ 、 ７ ． ８ ６ 、 １ １ ． ８ ｍｇ ／ Ｌ ，
顶空气 相色谱法 中，待测组分在水相和气相间达到平衡时才 能测定， 平衡 时间会影 响测定 的灵敏度 和精密度 。本试验考 察了 平衡时间为 ２ ０ 、 ２ ５和 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ时对测定结果的影响。随着平衡时间 的增 加 ， 灵 敏 度 随 之增 加 ， 当平 衡 时 间 为 ２ ５ ｍｉ ｎ时 ， 灵 敏 度 达 到 最 高， 平衡 时间继续增加 时， 灵敏度没有 明显变化 。试验表 明 ， 当平 衡时间为这 ２ ５ ｍ ｉ ｎ时， 异丙 醇 气 一 液两相达到平衡， 峰 面 积 达 到 最 大， 考 虑样 品测 定 效 率 ， 故选择平衡时间用 ２ ５ ａ ｒ ｉ ｎ 。
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法（简称顶空法）是一种常用的分析技术，广泛应用于工业生产和环境监测领域。
该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态，然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。
顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点，因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。
1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍，包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。
然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法，并展示了其在不同领域的应用案例。
接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性，并提出了改进方向。
最后对该方法进行优点与局限性对比分析，并探讨其可行性和未来发展前景，给出实际工作中的应用建议和注意事项。
1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法，向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。
通过讨论与分析，希望能够准确评估顶空法的优点与局限性，并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。
最终总结该方法的主要观点和结果，并指出其在未来研究中的意义和启示。
2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱（Headspace Gas Chromatography, HSGC）是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。
它通过将样品封装在闭合容器中，利用温度升高和压力调节，使样品中的挥发性成分转移到顶空（即气相空间）中，并通过气相色谱技术进行分析和检测。
该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。
当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时，可能会残留在最终制得的产品或样品中。
由于有机溶剂可对人体造成潜在危害，因此需要准确可靠地确定其残留量。
2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤：首先，将待测试的样品置于密封的头空瓶内，并加入适量的内标物质。
然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1 依据：Agilent7890A气相色谱仪使用说明书，AgilentG1888顶空自动进样器使用说明书。
2 适用范围：Agilent7890A-G1888顶空气相色谱仪的使用操作。
3 环境要求：实验室温度：10~35℃；
相对湿度：30~80%。
4 操作方法：
4.1开机
4.1.1打开高纯氮气（或氦气）气瓶，用肥皂水检查气路是否漏气。
4.1.2打开计算机，进入Windows画面，双击打开Agilent化学工作站—联机图标。
4.1.3打开Agilent7890A气相色谱仪电源（7890A的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A），仪器经自检后显示状态正常（仪器自检需时约10~30秒），此时7890A 的通讯遥控灯亮。
4.1.4打开空气气瓶及氢气发生器（要经常检查氢气发生器内纯水是否充足）。
4.1.5启动AgilentG1888顶空自动进样器，仪器经自检后显示状态正常（仪器自检需时约1~5分钟）。
4.3 编辑方法：
4.3.1 打开方法菜单，进入方法编辑。
4.3.2 写出方法信息，编辑进样器类型及位置。
4.3.3 进入仪器参数设定：⑴进样口参数的设置；⑵色谱柱参数的设置；⑶炉温的设定；⑷检测器参数的设置；⑸输出信号的设置；⑹以上参数编辑好后，按确定键。
4.3.4 进入顶空参数的设定：⑴进入顶空配置，设定顶空进样器的IP地址，传输线端口，单位等参数；⑵连接软件与顶空进样器；⑶设置顶空参数，比如平衡温度，样品环温度，传输线温度，平衡时间，GC周期，样品瓶压力等参数。
4.3.5 编辑好参数后，即会进入到积分参数设定的页面，积分参数可先不做修改，按确定键，进入报告的设定，选择好报告按确定键。
4.3.6 打开方法菜单，保存方法，给一个新的文件名。
4.4 样品分析：
4.4.1 在方法菜单中调入需使用的方法，运行方法。
4.4.2 待基线稳定，可进样分析。
4.4.3 从进样口注入样品，同时按主机键盘上的START键进行样品分析。
4.4.4 待分析完毕，打印或填写出分析原始记录。
4.5. 实验结束后，退出化学工作站，退出系统，关闭电脑。
将主机各个部件降温冷却，待炉温低于50℃，进样口、检测器低于100℃，关掉主机电源，最后关掉气源。
4.6 填写仪器使用记录，清理检测完毕的样品，整理仪器间内务。