GB-T 8017-87 石油产品蒸气压测定法(雷德法)
石油产品蒸气压测定法
（雷德法）
Petroleum products－Determination of
vapour pressure-Reid method
本方法适用于测定汽油、易挥发性原油及其他易挥发性石油产品的蒸气压；本方法不适用于测定液化石油气的蒸气压。
试样在３7.8℃下用雷德式饱和蒸气压测定器所测出的蒸气最大压力。称为雷德饱和蒸气压。
1 方法概要
将经冷却的试样充入蒸气压测定器的汽油室，并将汽油室与37.8℃的空气室相连接。将该测定器浸入恒温浴（37.8±0.1℃），并定期地振荡，直至安装在测定器上的压力表的压力恒定，压力表读数经修正后即为雷德蒸气压。
2 仪器
蒸气压测定器的详细结构见附录A。
3试样
试样的蒸发损失和组成的微小变化对雷德蒸气压的影响是极其灵敏的，因此在取样及试样的转移过程中需要及其小心和谨慎。
3.1 取样
按GB/T4756《石油和液体石油产品取样法（手工法）》进行。
3.1.1测定蒸气压的试样容器的容量应为1升，器壁要求具有足够强度，能承受器内的最高压力，并附有倒油装置，它是装有注油管和透气管的软木塞（或盖子），能严封试样容器的口部，注油管的一端是与软木塞（或盖子）的下表面相平，另一端应能插到距离汽油室底部6~7毫米处（图1d）。透气管的底部应能插到试样容器的底部。
3.1.2从油罐车或油罐中取样时，将空的开口式试样容器吊着并沉进罐内燃料中，使试样容器中充满燃料。将试样容器提出，倒掉所装的然。这次装油的目的是利用燃料洗涤试样容器。然后将试样容器重新沉进罐内燃料中，应一次放到接近罐底就立即提出，要求将燃料装至样容器的顶端。提出试样容器，立即倒掉一部分燃料，使试样容器所装的试样体积不少于容器内容量的70%，但不多于80%（图1a），此时，立即用塞子（或盖子）封闭试样容器的器口。
3.2试样转移的温度
在所有情况下，在打开容器之前，盛试样的容器和在容器中的试样均应冷却到0-1℃。这温度可按下述方法测定，即直接测定放在同一冷却浴中的另一个相同容器内相似液体的温度。该容器冷却的时间应与试样容器的冷却时间相等。
3.3 试样的管理
取样后，试样应置于冷的地方，直至试验全部完成。渗透容器中的试样不能用于试验，应予舍弃并重新取样。雷德蒸气压的测定应是被分析试样的第一个试验。
4 准备工作
4.1 容器中试样的空气饱和
中国石油化工总公司1987-05-12批准 1988-05-01实施
将装有0～1℃试样的容器从冷却浴中取出，开封检查液体容器应为容器的70～80%，当液体容积符合要求时立即封口，剧烈摇荡后，放回冷却浴至少2分钟。
4.2 汽油室的准备
将开口的汽油室和试样转移的连接装置完全浸人冷却水浴中，放置10分钟以上，使汽油室和连接装置均达到0～1℃。
4.3 空气室的准备
空气室和压力表按本方法5.5清洗以后，将压力表连接在空气室上。将空气室浸入37.8±0.1℃的水浴中，使水浴的液面高出空气室顶部至少25毫米，并保持10分钟以上，汽油室充满试样之前不要将空气室从浴中取出。
5 试验步骤
5.1 试样的转移
试验的各项准备工作完成以后，将冷却的试样容器从冷却浴中取出，开盖，插入经冷却的试样转移连接装置和空气管（见图1）。将经冷却的汽油室尽快地放空，放在试样转移连接装置的试样转移管上，将整个装置很快倒置，最后汽油室应保持直立位置，试样转移管应延伸到离汽油室底部6毫米处。试样充满汽油室直至溢出，取出移液管，向试验台轻轻轩叩击汽油室以保证试样不含气泡。
5.2 仪器的安装
按以下顺序尽可能地将空气室和汽油室连接，要求汽油室在充满试样后10秒钟内完成仪器的安装。
5.2.1 向汽油室补充试样直至溢出。
5.2.2 将空气室从37.8℃水浴中取出（见4.3）。
注：当空气室从浴中称出时，排干水的时间要短，不要摇动，防止室温空气与空气室内37.8℃空气对流。
5.2.3 空气室与汽油室连接。
5.3 测定吕放入水浴
将装好的蒸气压测定吕倒置，使试样从汽油室进入空气室，在与测定器长轴平行的方向剧烈摇动。将测定器浸入温度为37.8±0.1℃的水浴中，测定器应稍微倾斜，以便使汽油室与空气室的连接处刚好位于水面下，并且仔细地检查连接处是否漏气和漏油，如未发现漏气或漏油，则把测定器浸在浴中，使水浴的液面高出空气室顶部至少25毫米。在整个试验过程中，观察仪器是否漏气和漏油，任何时候发现有漏气漏油现象，则舍弃试样，用新试样重新试验。
5.4 蒸气的测定
安装好的蒸气压测定器浸入水浴5分钟后，轻轻地敲击压力表，并观察读数。将测定器从水浴中取出，倒转剧烈地摇荡，重新放回水浴，完成这个操作时间越短越好，以避免测定器的冷却。为保证中国石油化工总公司1987-05-12批准1988-05-01实施
达到平衡状态，重复这个操作至少5次，每次间隔至少2分钟，直至最后相继两个读数相等，、。这一毓操作一般需20-30分钟。读出最后恒定的表压，压力表刻度为0.5千帕的表读至0.25千帕；对刻度为1-2.5千帕的表，读至0.5千帕。记录这个压力为试样的“未修正的蒸气压”。然后立即卸下压力表，除去压力表内的液体，用水银压差表计对读数进行校对。校对后的值为雷德蒸气压。
5.5 为下次试验作好仪器准备
拆开空气室和汽油室，倒掉装在汽油室中的试样。用大约32℃的温水彻底清洗空气室，然后空干重复这个操作至少5次。彻底除去汽油室中的试样后，把汽油室浸在水浴中为下次使用。从带有压力表的支管连接处拆下压力表，用反复离心的办法除去残留在波顿管中的试样。或将压力表持于两手掌中，表面持于左手，并使表的连接装置的螺纹向前，手臂以45度角向前上方伸直，要使表的接头指向同一方向，然后手臂以约135度弧度向下甩，这样产生的离心力有助于表内液体的倒出，重复这个操作3次，然后用一小股空气吹波顿管至少5分钟。
注：①如果空气室的冲洗是在温水中进行时，则必须使它的底部呼开口在通过水面时保持密封，以避免水面上的浮油进入室内。
②如果试样为原油，则每次试验后必须用易挥发的溶剂清洗波顿管。
6 注意事项
在蒸气压测定中，如果规定的操作步骤没有认真执行，则将会导致严重误差，尤其需要着重注意下述各条规定。
6.1 压力表的校对
每次试验后将压力表用水银压差表计进行校对（见5.4），以保证试验结果有较高的准确性，必须保证压力°读数时牌垂直位置，并轻轻轩敲击后再读数。
6.2 试样的空气饱和
按4.1的规定剧烈地摇荡容器，使试样与容器内空气达到平衡。
6.3 检查泄漏
必须有在试验前和试验中，检查全部仪器是否漏液体和漏气。
6.4 取样
取样和试样的管理对最后结果有很大影响，应特别小心避免蒸发损失和轻微的组成变化，试验前绝不能把雷德蒸气压测定器的任何部件当作试样容器使用。
6.5 仪器的冲洗
必须彻底冲洗压力表、空气室和汽油室，以保证不含有残余试样（每次试验后即行按5.5进行清洗）。
6.6 仪器的连接
小心地按5.2要求进行操作。
6.7 仪器的摇荡
仪器必须按5.4进行剧烈地摇荡以保证平衡状态。
6.8 温度控制
必须小心地控制试样空气饱和时的温度以及测定浴的温度。
7 结果的表示
在对压力表和水银压差计之间的差值校正之后做为雷德蒸气压。单位为帕或千帕，报告准确至0.25 千帕或0.5千帕。
8 雷德蒸气压大于180千帕产品的修改方法
8.1总述
对蒸气压大于180千帕的产品按第3～6章规定的操作是危险和部准确的，因此对雷德蒸气压大于180千帕的产品，在测定仪器和操作上需做如下变更，除特殊规定外第1～7章和第十章的要求仍需执行。
注：当有争执时，不管产品的蒸气压是否高于180千帕都要采用空气饱和法测定。
8.2仪器
8.2.1蒸气压弹
如附录A所示，采用有两个开口的汽油室。
8.2.2压力表校正
可使用净重测定器代替水银压差计来校正大于180千帕的压力表读数。在5.4，6.1及第七章凡有“水银压差计”和“水银压差计读数”的地方，均分别该为“净重测定器”和“校正过的压力表读数”。8.3试样的管理
8.3.1 3.2，3.3和3.4 不能采用。
8.3.2试样容器的容积：蒸汽压试样容器的容积部应大于0.5升。
8.4准备工作
8.4.1 4.1和4.2不能采用。
8.4.2任何安全的可保证使冷却的和未风蚀的试样从容器置换到汽油室的地方都可使用。下面的8.4.3～8.4.5和8.5叙述了籍自身产生的力排出样品的步骤。
8.4.3在使样品容器内的压力超过大气压的温度下保持样品，但该温度不得超过37.8℃。
8.4.4将带有两个开口阀的汽油室完全浸入冷却浴中，并保持足够的时间，使试样达到浴温（0～4.5℃）。
8.4.5将一个合适的经冰冷却的盘管连接在试样容器的出口阀上。
注：可将一根直径为6毫米，长为8毫米的铜盘管浸入于冰水中来制备适合的经冰冷却的盘管。8.5试验步骤
8.5.1 5.1和5.2不能采用。
8.5.2将经冰冷却的盘管连接到冷汽油室的6毫米阀上，关闭汽油室13毫米的阀，打开试样容器的出口阀及汽油室的6毫米阀。将汽油室的13毫米阀打开少许，让汽油室慢慢地装满试样，使试样溢出直至溢出的体积达200毫升或更多。控制这个操作以使在汽油室6毫米阀处部产生明显的压力降。依次关闭汽油室13毫米及6毫米的阀以及关闭系统中其他所有的阀。拆开汽油室和冷却盘管的连接。
注意：全部操作过程必须提供安全措施来排除逸出的液体和蒸气，为了避免汽油室因充满液体而破裂，必须迅速将汽油室连接到空气室上，并打开13毫米阀。
8.5.3立即将汽油室连接于空气室，打开汽油室13毫米阀的阀门。在充满汽油室后，按下述操作顺序在25秒钟内完成仪器的组装。
8.5.3.1从水浴中取出空气室。
8.5.3.2将空气室连接于汽油室。
8.5.3.3打开汽油室13毫米阀。
8.5.4在使用净重测定器代替水银压差计时，要对压力表在接近“未修正蒸气”处对“未修正蒸气”加一个校正系数。以千帕表示。
8.6 6.2的注意事项在本条都适用。
9 雷德蒸汽压约50千帕的航空油的修改方法
9.1 总述
下述各条规定了测定航空汽油蒸汽压时仪器和操作的修改。除下述特殊规定外，本方法第17章和第10章的要求仍需执行。
9.2 空气室和汽油室的体积比
空气室体积和汽油室的体积比值应在3.95～4.05之间（见附录A中A.1的注意）。
9.3 压力表的校正
在每次测量蒸气压之前，压力表在50千帕处应用水银柱校正，以保证符合A.2的要求。除按5.4规定需做最后表压校对之外，还应进行这一预校对。
10 精密度
用下述规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平）。
10.1 重复性
同一操作者、同一仪器、在恒定的操作条件，对同一被测物质连续试验两个结果之间的差数不应超过表1中的数值。
表 1 千帕
10.2 再现性
不同试验室工作的不同操作者，对同一被测物质的两个独立的试验结果之间的差数不应超过表2中的数值。
表 2 千帕
附录
蒸气压测定仪
（补充件）
A.1雷德蒸气压弹
蒸气压弹由两个室组成：上室为空气室，下室为汽油室，两室应符合下述规定。
注意：为保持空气室与汽油室之间的容积比，在没有重复校正、弄清容积比符合要求时，不应予以更换。
A.1.1空气室
如图A所示，空气室应是内径为51±3毫米，长度为254±3毫米的圆筒形容器，其两端内表面稍微倾斜，以便处于垂直位置时从人后一端都能完全排空液体。空气室的一端有一个内径不小于5毫米
的接头，以便连接压力表，并备有一个6毫米的压力表接头，在空气室的另一端有一个直径约为13毫米的开口以同汽油室连接。应注意开口端的接头不得防碍液体从室内全部排空。
A.1.2汽油室（单开口式）
如图A所示，汽油室应是与空气室内径相同的圆筒形容器，其体积应满足空气室与汽油室的体积比在3.8～4.2的要求。汽油的一端有一个直径为13毫米的开口，以便与空气室连接，这一端的内表面应倾斜，以便倒置时能完全排空液体。在汽油室的另一端应是完全封闭的。
A.1.3 汽油室（双开口式）
用于从密封的容器中取样的装置，如图A所示，除在靠近底部装有一个6毫米的阀B和在两室接处有一个13毫米的直通式全开阀A外，基本上与A.1.2所叙述的汽油室相同。汽油室的体积只包括两阀之间的容积，应符合A.1.2对体积比的要求。
注：在测定双开口式汽油室容积时，汽油室的容积应是13毫米阀关闭点以下算起。13毫米阀以上的部分，包括连接到汽油室的接头部分，应认为是空气容积的一部分。
A.1.4空气室和汽油室的连接方法
只要在连接操作中不使汽油损失，不引起压缩效应，在试验条件下没有渗漏，任何连接方法都可采用。为了避免组装时汽油排出，接头的公螺纹应装在汽油室上。为了避免螺旋配件组装时空气压缩，可采用排气孔以保证在封闭时空气室内为大气压力。
A.1.5空气室和汽油室的体积容量
为了确定两室的体积比是否在规定的3.8～4.2的范围内，可量取比装满汽油室和空气室所需量还多的一定量的水,用水装满汽油室,则水的最初体积与剩下体积之差即为汽油室的体积。然后把汽油室和空气室连接上后，用更多的水将空气室装满至压力表连接处的底座，水的体积差则为空气室的体积。
A.1.6渗漏的检查
新仪器在使用之前和以后在必要时，要经常和组装好的测定器作泄漏检查，充空气至700千帕，并完全浸入水浴中，只有通过这个试验而没有漏气的仪器才可以使用。
A.2 压力表
试验用波顿型压力表，直径100～150毫米，它装有一个6毫米的公螺纹接头，从波顿到大气连通
得的直径不小于5毫米。压力表的量程和刻度按试验样品的蒸气压规定如下：
千帕
只能使用准确的压力表，当压力表的读数与水银压差计（大于180千帕时，用净重测定器）校对，读数之差超过压力表刻度范围的1%时，应认为此压力表是不准确的。例如对于0～30千帕的压力表，其校正的修正数不应大于0.3千帕；对于0～90千帕的压力表，其校正的修正数不大于0.9千帕。
注：在0～35千帕量程范围，可用直径90毫米的压力表。
A.3 冷却水浴
冷却水浴的尺寸应能使试样容器和汽油室完全放入，并应备有维持温度在0～4.5℃的装置。
注：在样品贮存或作空气饱和阶段的准备时，不能使用固体二氧化碳冷却样品。二氧化碳能相当客观地溶解于汽油中，已发现使用它作为冷却介质时，会得出错误的蒸气压数据。
A.4 水浴
蒸气压水浴的尺寸应使蒸气压测定器浸没到空气室顶部以上至少25毫米处。并有一个维持水浴温度在37.8±0.1℃的设施。为了校对这个温度,水浴的温度计应在蒸气压测定整个过程中浸入到37.8℃刻度处。
A.5 温度计
A.5.1对空气室温度37.8℃的试验：温度计刻度范围为34～42℃（或相当的），全浸，0.1分度，长约300毫米。
A.5.2水浴温度计：同A.5.1所述。
A.6 水银压差计
可采用量程范围适合于校正压力表的水银压差计，刻度分度为0.1千帕。
A.7 净重测定器
校正大于180千帕的压力表读数，可用净重测定器来代替水银压差计。
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附加说明：
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由石油化工科学研究院负责起草。
本标准主要起草人马慧英。
本标准参照美国试验与材料协会标准ASTM D323-82《石油产品蒸气压测定法（雷德法）》制订。
酸值方法的正确选用
酸值方法的正确选用 由于原油普遍颜色较深，采用常规的GB/T264测定酸值，在判断滴定终点时，颜色不易判断。且在酸值含量较高时，由于与乙醇互溶不够往往使得抽提不完全，造成结果偏低。而我们采用GB/T7304（电位滴定法）不但操作简单，终点敏锐，而且干扰因素较少，测定结果非常准确。为进一步提高原油酸值分析准确度，本文对GB/T264与GB/T7304进行探讨和摸索，从而确定准确测定原油酸值的最佳方法和条件。 酸值是指中和1克油样中的氢氧化钾的毫克数。它是石油及石油产品的一项重要指标，主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。 电位滴定法（GB/T7304） 试验装置：DL-53自动电位滴定仪，由梅特勒公司生产制造。 试验过程：试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，所用的电极对为玻璃指示电极一甘汞参比电极。在手绘或自动绘制的电位一滴定剂量的曲线上仅把明显突跃点作为终点;如果没有明显突跃点，以相应的新配非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。 两种方法的比较： GB/T264（指示剂法）与GB/T7304（电位滴定法）在原理，适用范围及终点判断上有诸多不同，详见下表： 表1 GB/T264与GB/T7304方法对照
GB/T7304方法操作步骤: 在250 mL的烧杯中称取试样，在烧杯中加人125 mL滴定溶剂，将烧杯放在滴定台上并确定其合适的位置，使电极的下半部分浸人液面以下。开始搅拌,用氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，记录下终点电位及滴定体积，并计算出酸值。 每次滴定用125mL滴定溶剂进行空白滴定，记录下空白值。 4.2 GB/T7304方法 酸值 = (A 一B) × M×56.1 W A—滴定试样至终点或非水碱性缓冲溶液电位值时，所用的氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积，m L ; B—相应于A 的空白值，mL; M—氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度，mol/L; W—试样的质量，g; 实验验证 以不同的样品验证GB/T 7304方法 表2酸值实验结果 表3 酸值重复性要求
石油国标方法
石油 GB/T 3535—1983石油倾点测定法 GB/T 15281—1994中国油、气田名称代码 GB/T 16805—1997液体石油管道压力试验 GB/T 16792—1997中国含油气盆地及次级构造单元名称代码 GB/T 1885—1998石油计量表 GB/T 9081—2001机动车燃油加油机 GB/T 9109.1—1988原油动态计量一般原则 GB/T 9109.2—1988原油动态计量容积式流量计安装技术规定 GB/T 9109.3—1988原油动态计量固定式标准体积管安装技术规定 GB/T 9109.4—1988原油动态计量用标准体积管检定容积式流量计的操作规定 GB/T 9109.5—1988原油动态计量油量计量 GB/T 9110—1988原油立式金属罐计量油量计量方法 GB 11085—1989散装液态石油产品损耗 GB/T 13235.1—1991石油和液体石油产品立式圆筒形金属油罐容积标定法 (围尺法) GB/T 13235.2—1991石油和液体石油产品立式圆筒形金属油罐容积标定法 (光学参比线法GB/T 13235.3—1995石油和液体石油产品立式圆筒形金属油罐容积标定法(光电内测距法) GB 13236—1991石油用量油尺和钢围尺技术条件 GB/T 13894—1992石油和液体石油产品液位测量法(手工法) GB/T 17605—1998石油和液体石油产品卧式圆筒形金属油罐容积标定法(手工法) GB/T 18602—2001岩石热解分析 GB/T 18606—2001 GB/T 5005—2001钻井液材料规范 GB/T 16782—1997油基钻井液现场测试程序 GB/T 16783—1997水基钻井液现场测试程序 GB/T 11061—1997天然气中总硫量的测定氧化微库仑法 GB/T 16781.1—1997天然气中汞含量的测定原子吸收光谱法 GB/T 16781.2—1997天然气中汞含量的测定冷原子荧光分光光度法 GB/T 2538—1988原油试验法 GB/T 6531—1986原油和燃料油中沉淀物测定法(抽提法) GB/T 6532—1986原油及其产品的盐含量测定法 GB/T 6533—1986原油中水和沉淀物测定法 (离心法) GB/T 8929—1988原油水含量测定法(蒸馏法) GB/T 11059—1989原油饱和蒸气压测定法参比法 GB/T 11146—1999原油水含量测定法(卡尔·费休法) GB/T 17280—1998原油蒸馏标准试验方法 GB/T 17282—1998根据运动粘度确定石油分子量(相对分子质量)的方法 GB/T 17606—1998原油中硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法 GB/T 17674—1999原油及其产品中氮含量的测定化学发光法 GB/T 18608—2001原油中铁、镍、钠、钒含量的测定原子吸收光谱法 GB/T 18609—2001原油酸值的测定电位滴定法 GB/T 18610—2001原油残炭的测定康氏法 GB/T 18611—2001原油简易蒸馏试验方法 GB/T 18612—2001原油中有机氯含量的测定微库仑计法
石油产品凝点测定法 GB 510-83 Microsoft Word 文档
石油产品凝点测定法 依据GB 510-83 一、方法概要 测定方法是将试样在规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45度经过1分钟，观察液面是否移动。 二、准备工作 1、含水试样实验前需要脱水，（对于含水多的试样应先静置，取其澄清部分来进行脱水。对于容易流动的试样，脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氯化钙，并在10-15分钟内定期摇荡，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。对于粘度大的试样，脱水处理是将试样预热到不高于50℃，经食盐层过滤。食盐层的制备时在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过2-3个漏斗的食盐层过滤。）但在产品质量验收试验及仲裁试验时，只要试样的水分在产品标准允许范围内，可以直接进行实验。 2、在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面满到环形刻线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距管底8-10mm。 3、装有试样和温度计的试管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至试样的温度达到50±1℃为止。 三、实验步骤 1、从50±1℃水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管壁要要处处距离相
等。 2、装好的仪器垂直地固定在支架的夹子上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到35±5℃为止。然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试样的预期凝点低7-8℃。试管（外套管）浸入冷却剂的深度不少于70mm。 3、冷却试样时，冷却剂的温度必须准确到±1℃。当试样温度冷却到预期凝点时，将浸在冷却剂中的仪器倾斜成为45度，保持1min，但仪器的试样部分仍要浸没在冷却剂内。此后，从冷却剂中小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察里面的液面是否有过移动的迹象。 4、当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次实验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定，直至某实验温度能使液面位置停止移动为止。 5、当液面的位置没有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次实验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定，直至某实验温度能使液面位置有了移动为止。 6、找出凝点温度范围（液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围）之后，就采用比移动的温度低2℃，或采用比不移动的温度高2℃，重新进行实验。如此重复实验，直至确定某实验温度能使试样的液面停留不动而提高2℃又能使液面移动时，就取使液面不动的温度，作为试样的凝点。 7、试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始实验温度，
石油产品馏程测定实验
石油产品馏程测定实验 恩氏蒸馏装置实图 一、馏程测定法(GB/T 255-88) 此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。 石油产品馏程测定器如图1所示。
测定时，用清洁、干燥的量筒量取100ml脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中，按规定条件安装好仪器。在蒸馏汽油时，用冰水混合物冷却，水槽温度保持在0～5℃，验收试验可用冷水冷却；蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时，用冷水冷却。调节流出水温不高于30℃；蒸馏凝点高于－5℃的含蜡液体燃料时，控制水温在50～70℃。用插好温度计的软木塞，紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合，并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面(见图2-2)。选择合适的石棉垫。蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫；蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50mm的内孔的石棉垫。蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和50mm合成的内孔石棉垫；蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接。支管插入冷凝管内的长度要达到25～40mm，但不能与冷凝管内壁接触。在各连接处涂上火棉胶之后， 将瓶罩放在石棉垫上，罩住蒸馏烧瓶。量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中(暂不互相接触)不得少于25mm，也不得低于100ml的标线。量筒的口部要用棉花塞好。蒸馏汽油时，要保证馏出物的温度在20±3℃。 装好仪器之后，先记录大气压力，如果大气压力高于770mmHg(102.66kPa)或低于750mmHg(100.0kPa)时。馏出温度要进行修正。 对蒸馏烧瓶均匀加热，蒸馏汽油或溶剂油时，从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5～10min；蒸馏航空汽油时，为7～8min；蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时，为10～15min；蒸馏重柴油或其他重质油料时，为10～20min。 第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。初馏点之后移动量筒,使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿着量筒内壁流下。此后,蒸馏速度要均匀，每分钟馏出4～5ml，相当于每10s馏出20～25滴。试验时要记录初馏点、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、终馏点(干点)。如果试样有技术标准时就按标准记录好温度和量筒中的相应馏出液体积，但事先应根据温度计检定证上的修正数和受大气压力的影响进行修正。在蒸馏汽油或溶剂油的过程中，当量筒中的馏出液达到90ml 时，允许对加热强度作最后一次调整，要求在3～5min内达到干点，2～4min 内达到终点。在蒸馏喷气燃料、煤油或轻柴油的过程，当量筒中的馏出液达到95ml时,不要改变加热强度，从95ml到终点所经过的时间不超过3min。蒸馏时，所有读数都要精确至0.5ml和1℃。 试验结束时，取出瓶罩，让蒸馏烧瓶冷却5min后，将残留物倒入5ml
酸值的测定方法
酸值的测定方法 5.1 酸值测定 5.1.1 原理 中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。 5.1.2 试剂和试液 a. 95％乙醇; b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照 GB 601标定; c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液; d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至微红色。 5.1.3 试验步骤 称取3g样品(准至0.000 2g)于锥形瓶中,加50mL中性乙醇(5.1.2d),在水浴上加热溶解后放至室温,加1滴酚酞指示剂(5.1.2c),用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)滴至微红色,10s不褪色为终点。 5.1.4 结果计算 酸值X1(mgKOH/g)按式(1)计算: c·V×56.1 X1= ━━━━━━ (1) m 式中:c——氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L; V——样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL; 56.1——与1.00毫升氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=1.000 mol/L〕相当的氢氧化钾的质量,mg; m——试样质量,g。 产品名称：全自动酸值测定仪（萃取法） 产品型号：ADS-2932 单位：台 库存：有货 购买数量： 1 、需要联系18874 起订数量： 1 购买 802728 全自动酸值测定仪（萃取法）SH/T 长沙艾迪生仪器设备有限公司平价供应
适用范围 全自动酸值测定仪是按国家标准GB/T264、GB7599-87规定设计制造的，主要用于绝缘油、汽轮机等石油产品的酸值测量。仪器集光学、电子、机电、化学等为一体的高新技术产品，具有测量速度快、准确、可靠、重复性好的特点。 功能特点 1、大屏幕液晶显示、中文菜单提示功能、无标识按键； 2、自动换杯、自动检测、自动储存、自动打印检测结果； 3、仪器可对六个油样进行检测； 4、创新引进美国进口XECOM数据处理芯片，对数据进行快速精确的处理； 5、采用进口VERDER精确进样系统，精密控制结果的进度； 技术参数 1、电源电压：～220V±10％ 50Hz 2、最大耗电功率：﹤100W 3、酸值测定范围：0.001～0.999 mgKOH/g 4、最小分辨率： 0.001 mgKOH/g 5、测量准确度：酸值＜0.1时 ±0.02 mgKOH/g ：酸值≥0.1时 ±0.05 mgKOH/g 6、重复性： 0.004 mgK
第二章石油产品馏程测定
第二章石油产品馏程测定 第一节概述 一、馏程的概念与原理 液体加热到其饱和蒸气压和外部压强相等时的温度，液体便产生沸腾。这时的温度叫做液体的沸点，液体的沸点随外部压强的增高而增高。石油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物，不仅含有不同种类的烃，而且在同一类烃中含碳原子数多少也是不同的。因此石油没有固定的沸点，而只能测出其沸点范围，即从最低沸点到最高沸点范围。 馏程是指在专门蒸馏仪器中，所测得液体试样的蒸馏温度与馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常以馏出物达到一定体积百分数时读出的蒸馏温度来表示。馏程的蒸馏过程不发生分馏作用。在整个蒸馏过程中，油中的烃类不是按照各自沸点的高低被逐一蒸出，而是以连续增高沸点的混合物的形式蒸出，也就是说当蒸馏液体石油产品时，沸点较低的组分，蒸气分压高，首先从液体中蒸出，同时携带少量沸点较高的组分一起蒸出，但也有些沸点较低的组分留在液体中，与较高沸点的组分一起蒸出。因此，馏程测定中的初馏点、干点以及中间馏分的蒸气温度，仅是粗略确定其应用性质的指标，而不代表其真实沸点。 对于蜡油、重柴油、润滑油等重质石油产品，它们的馏程都在350℃以上的温度，当使用常压蒸馏方法进行蒸馏,其蒸馏温度达到360～380℃时，高分子烃类就会受热分解，使产品性质改变而难于测定其馏分组成。由于液体表面分子逸出所需的能量随界面压力的降低而降低，因此可以降低界面压力以降低烃类的沸点，避免高分子烃类受热分解，保证原物质的性质。在低于常压的压力下进行的蒸馏操作就是减压蒸馏。用减压蒸馏方法测得的石油产品馏出百分数与相对应的蒸馏温度所组成的一组数据，称为石油产品减压馏程。减压蒸馏在某一残压下所读取的蒸馏温度，用常、减压温度换算图换算为常压的蒸馏温度，而馏出量用体积百分数表示。 二、测定馏程在生产和应用中的意义 馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围，又能判断油品组成中轻重组分的大体含量，对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。 测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少，从而决定一种原油的用途和加工方案；在炼油装置中，通过控制或改变操作条件，使产品达
测定石油产品残炭技能考核试题
任务5—1 石油产品残炭技能考核试题 一、准备通知单 1、仪器准备 2、考场准备 水、电、仪器齐全：能够提供考核中所需洗涤试剂及考试试样：各仪器升至规定温度，准备好清洁干燥的玻璃仪器。 二、考核试题 1、试题名称 测定润滑油残炭 2、操作程序规则说明 按SH/T 0170—1992（2000）《石油产品残炭测定法（电炉法）》标准试验方法进行。 3、考核内容 （1）接通电源使电炉温度达到520±5℃。 （2）将清洁的瓷坩埚放在800℃±20℃的高温炉中煅烧1h之后，取出，先在空气中放置1～2min，然后移入干燥器中测定前未接通电源使炉温达到520±5℃扣5分。 （3）在干燥器中冷却约40min,然后称出瓷坩埚的质量，精确至0.0002g。 （4）根据试样性质进行处置（如加热、脱水等）。 （5）取试样前摇匀，取样准确。 （6）将有试样的瓷坩埚正确放入电炉的空穴中并迅速盖上坩埚盖。 （7）未用的空穴未盖上钢浴盖。 （8）坩埚盖毛细管逸出蒸气时，立即将其点燃。 （9）燃烧结束后盖上钢浴盖。 （10）试样从开始加热，经过蒸气的燃烧，到残留物的煅烧结束，共需30min。 （11）当残留物的煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚，在空气中放置1～2min，移入干燥器中冷却约40min后，称量瓷坩埚和残留物的质量，精确至
0.0002g。 （12）检查瓷坩埚内残留物情况。 （13）正确进行恒重操作。 （14）按下列公式计算残炭：X=m1/m×100。 （15）安全作业、文明生产。 4、考核时间 （1）准备工作10min。 （2）正式操作100min。 （3）计时从正式操作开始，至操作完毕结束，每超过1min从总分中扣5分，超过3min停止操作。 评分记录表
常压下石油产品蒸馏标准试验方法
常压下石油产品蒸馏标准试验方法 ASTM D86-03 1 范围 1.1本测试方法使用实验室间歇式蒸馏装置对石油产品进行常压蒸馏来定量确定诸如以下产品：天然汽油、轻中质馏分油、汽车火花点燃式发动机燃料、航空汽油、航空涡轮燃料、1-D和2-D常规和低硫柴油燃料、特种石油溶剂油、石脑油、白色油漆溶剂油、煤油以及等级为1、2的燃烧器燃料的沸程特性。 1.2本测试方法适用于分析馏分燃料，它不适合于分析含有数量可观的残留物的产品。 1.3本测试方法的仪器手动和自动都有。 注1---在过去的几年中，用CS92规程各实验室都得到了一致性的试验结果。但对于1994--1998年间用此规程得到的数据，有关其手动和自动方法统计学上的一致性尚在研究之中。 1.4除非另有说明，以SI单位为标准单位。括号中给出的值只作参考。 1.5本标准并不包括所有安全事项，所包括的只是和其使用有关的内容。在使用前，本标准的用户要建立相应的安全及健康规章制度并确定所订规章的适用范围。 2 参考资料 2.1所有的标准都可能作修改，在本测试方法上达成协议的各方都将使用以下最新版的标准，除非另有说明，例如在合同协议或管理法则中，可能需要确定的版本较早的方法。 2.2ASTM标准： D97 石油产品凝固点的测试方法 D323 石油产品蒸汽压的测试方法(雷德法) D2892 原油蒸馏试验方法(15-理论塔板) D4057 石油及石油产品手工取样规程 D4177 石油及石油产品自动取样规程 D4953 汽油及汽油含氧调合物蒸汽压的测试方法（干燥法） D5190 石油产品蒸汽压测试方法（自动法） D5191 石油产品蒸汽压测试方法（微型法） D5482 石油产品蒸汽压测试方法（微型法-常压） D5949 石油产品凝固点测试方法（自动压力脉冲法） D5950 石油产品凝固点测试方法（自动倾斜法） D5985 石油产品凝固点测试方法（旋转法） E1ASTM 温度计规格 E77 温度计检查、确认试验方法 E1272 化验室带刻度玻璃量筒的规格 E1405 化验室玻璃蒸馏烧瓶的规格 2.3IP标准 IP69 蒸汽压的测定-雷德法 IP123 石油产品-蒸馏特性的测定 1
石油产品酸值测定法之令狐文艳创作
汽油、煤油、柴油酸度测定法 （GB/T258—77） 令狐文艳 一、实验目的 1、掌握油品酸度的测定原理与实验方法。 2、掌握油、水分离操作技术。 二、方法概要：用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。 三、酸度：中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数，单位为mgKOH/100毫升。 四、仪器与试剂 1、仪器： 锥形瓶：250 mL；球形回流冷凝管：长约300 mm；量筒：25 mL、50mL、100mL；微量滴定管：2 mL，分度为0.02mL；或5 mL，分度为0.05 mL；小热板或水浴。 指示剂： 2、试剂 95％乙醇：AR；氢氧化钾：AR，配成0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液；碱性蓝6B：称取碱性蓝1 g，称准至0.01 g，然后将它加在50 mL煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时将煮热的澄清滤液用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol／L盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止；甲酚红：称取甲酚红0.1 g，称准至0.001g,研细后溶入100mL 95％乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止；酚酞：配成1％乙醇溶液。 碱性蓝6B：适用于测定深色石油产品 酚酞：适用于测定无色石油产品或滴定混合物中
容易看出颜色的石油产品 五、试验步骤： 1、驱除二氧化碳取95%的乙醇50毫升注入清洁无水的 锥形烧瓶内，用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶后，将95%的乙醇煮沸5分钟。 2、中和抽提溶剂在煮沸过的95%的乙醇中加入0.5 毫升的碱性蓝溶液（或酚酞溶液）后，在不断摇荡下趁热用0.05M的氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至锥形瓶中混合物的颜色由蓝色变为浅红色或滴至浅玫瑰红色为止。 3、取样汽油或煤油取50 mL，柴油取20 mL(均在 20℃±3℃温度范围内量取)将试样注入中和过的热的95％乙醇中。 4、滴定操作将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后， 将锥形瓶中的混合物煮沸 5 min，对已加有碱性蓝6B 溶液或甲酚红溶液的混合物，此时应再加入0.5 mL的碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液，仍需在不断摇荡下趁热用0.05 mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95％乙醇层的碱性蓝6B溶液从蓝色变为浅红色(甲酚红溶液从黄色变为紫红色)为止；或对已加有酚酞溶液的混合物，此时应再加入1～2滴酚酞溶液，按上述操作直至95％乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。 五、计算公式 X=100V×56.1×C/V1 V—滴定时所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； C—氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/l； V1---试样的体积，ml； 56.1---氢氧化钾的摩尔质量。 取平行测定两个结果的算术平均值，做为试样的酸度。 六、精密度 重复测定两个结果的差值，不应超过下列数值
石油产品分析教案
第七章石油产品分析 教学目标: 掌握石油的组成，油品的基本理化特性；了解油品的理化特性测定基本方法；熟悉油品质量、安定性、腐蚀性等主要指标的表示方法和测定方法。教学重点: 油品基本理化特性、低温流动性、燃烧性能、安定性及腐蚀性的表示及测定方法。 教学难点: 苯胺点、辛烷值、品度值等系列概念的理解和区分。 §概述 一、石油产品分析测定的目的和意义 1、油品分析的概念:用统一规定的或公认的标准试验方法，分析检验油品的理化性质、使用性能和化学组成的分析测试方法。 2、油品分析的目的： （1）对石油加工的原料油和原材料进行检测，制定生产方案，为建厂设计提供依据。 （2）对各炼油装置的生产过程进行分析控制，系统检验各馏出口的中间产品和产品的质量，从而对各生产工序及操作进行及时调整，以防止事故，保证安全生产和产品质量。 （3）对出厂油品进行全分析，为提高产品质量，改进生产工艺、增加品种，提高经济效益提供依据。 （4）对油品使用性能进行评定。 （5）对油品质量进行仲裁。 3、油品分析的意义：油品分析是进行生产装置设计，保证安全生产、提高产量、增加品种、改进质量、完成生产计划的基础和依据，也是储运和使用部门制定合理的储运方案、正确使用油品、充分发挥油品最大效益的依据。 二、石油的组成 1、石油的元素组成 石油的主要组成元素是C和H，其中C含量一般为%～%，H含量为%～%，C、H质量比为～。 2、石油的化合物组成 （1）烃类有机物 （2）非烃类有机物 （3）无机物 三、主要石油产品的组成和特性 我国石油产品按特征分为6类：燃料F、溶剂和化工原料S、润滑剂和有关
产品L、蜡W、沥青B、焦C。 主要的三类产品：燃料类、溶剂和化工原料类、润滑剂和有关产品 四、石油产品分析前的准备和数据处理 五、石油产品分析的特点和标准化的意义 油品分析多为条件性试验方法，即在分析时必须严格按照方法中规定或限制的条件进行测定，所得数据才有意义并具有可比性，才能被公认，否则毫无意义。 石油产品试验方法标准是指对试验方法的适用范围、方法概要、使用的仪器、试剂、测定条件、试验步骤和方法、计算公式和精密度等所作的技术规定。 石油产品试验方法标准技术等级分为5类：国际标准、地区标准、国家标准、行业标准、企业标准。 §原油的评价 在实验室条件下对新开采的原油进行一系列的分析、试验，以掌握原油性质，叫原油评价。 一、原油评价的内容 常规的原油评价包括：原油性质分析、原油实沸点蒸馏、馏分油和渣油的性质分析。 二、原油的分类 现在世界上比较常用的分类方法是以美国石油学会制定的API度作为指标，将原油分为九类。 按此法对中国原油进行分类时，补充了硫含量的说明，原油硫含量小于%称为低硫；介于%～%的称含硫，大于%称高硫。 三、原油评价的内容分类 1、原油性质分析 2、简单评价 3、常规评价 4、综合评价 §烃类组成的测定（不要求） §非烃类组成的测定 一、石油的非烃组成 石油中的非烃化合物主要指含硫、氮、氧的化合物。大部分集中在重质馏分和残渣油中。 1、含硫化合物
SYD-255石油产品馏程试验器
SYD-255型 石油产品馏程试验器 使用说明书
目录 一、用途及适用范围 (2) 二、主要技术指标和参数 (2) 三、仪器结构 (2) 四、仪器的安装与调整 (5) 五、操作步骤 (5) 六、注意事项 (6) 七、仪器成套及技术文件 (6) 本仪器为精密测试仪器， 使用前请务必详阅使用说明书，谨慎操作！
SYD-255石油产品馏程试验器（一体机）一、用途及适用范围 SYD-255石油产品馏程试验器是根据中华人民共和国标准GB/T255《石油产品馏程测定法》、中华人民共和国行业标准SH/T 0121《石油产品馏程测定装置技术条件》规定的要求设计制造的，适用于按GB/T255标准规定的测定方法测定液体燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。 二、主要技术规格与参数 1、工作电源：AC220V±10%，50Hz。 2、蒸馏烧瓶：用硬质玻璃制成，耐热500℃以上。瓶体球径为Ф69㎜±1mm，瓶体颈粗Ф16㎜±1mm，支管和瓶颈成75°±3°的角度。 3、温度计：0℃~360℃，分度1℃，符合国标GB/T 514的要求。 4、冷凝槽：不锈钢材料制成，长180mm×宽100mm×高150mm。冷凝管用ф16㎜×1㎜黄铜管精制，内表面平滑，内表面镀Ni及Cr与水平面成15°倾角，冷凝管长度若自外表面下部测量为555㎜±3mm,出水口成圆弧形，出水接头高度高出冷凝管上端不少于10mm,保证有较好的冷却效果。 5、加热调节：由加热装置、可控硅调温电路和控制面板组成。加热装置由电炉组成，功率为1000W/220V，加热升温速率连续可调。 6、量筒及压铁：量筒分10毫升、100毫升两种。10毫升量筒分度为0.1毫升，100毫升量筒分度为1毫升。压铁系炭钢制造，外表涂层为Cu,Ni,Cr在水中不锈，压在量筒底座上，足以使100毫升空量筒不从玻璃缸的水中浮起。 7、工作环境：环境温度-10℃~+35℃；相对湿度≤85%。 8、整机功耗：不大于1100W。 三、主要结构 格莱莫SYD-255石油产品馏程试验器为一体化结构的新型仪器，主要结构见图1所示。
运行中变压器油汽轮机酸值测定法(BTB法)
运行中变压器油.汽轮机酸值测定法（BTB法） 1适用范围 本方法适用于测定运行中变压器油、汽轮机油的酸值。 该法是采用沸腾乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，中和1g试油酸性组分所需要的氢氧化钾毫克数称为酸值。 2 试验性质 预试、交接、大修 3试验方法 3.1 仪器 3.1.1 锥形烧瓶：200～300ml。 3.1.2 球形或直形回流冷凝器.：长约30mm。 3.1.3 微量滴定管：1～2ml 分度0.02ml。 3.1.4 水浴。 3.2 试剂 3.2.1 氢氧化钾溶液：配成0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液。 3.2.2 嗅百里香草酚蓝（BTB）指示剂：取0.5g嗅百里香草酚蓝（称准至0.01g）放入烧杯内，加入100ml无水乙醇，然后用0.1mol/L氢氧化钾的溶液中和至pH为5.0。 3.3 试验步骤 3.3.1 用锥形烧瓶称取试油8～10g （准至0.01g）。
3.3.2 量取无水乙醇50ml倒入有试油的锥形烧瓶中，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不断摇动下回流5min，取下锥形烧瓶加入0.2ml BTB指示剂，趁热以0.02～0.05mol/L 的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成蓝绿色为止，记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫升数。 BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。 在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用时间不得超过3min.。 3.3.3 取无水乙醇50ml按第二步骤进行空白试验。 3.4计算 试油的酸值按下式计算： m C V V V X ?? -= 1. 56 )0 1 ( 式中：X—试油的酸值，mgKOH/g； V1—滴定试油所消耗0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； V0—滴定空白所消耗0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； C—氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L； 56.1—氢氧化钾分子量； m—试油的质量，g。
自动微量残炭试验仪[CR-M2]说明书
自动微量法残炭试验仪 —使用说明书— 上海旭风科学仪器有限公司
注意：本文件中所包含的信息若有修改，恕不另行通知。 本文件未经旭风公司事先书面同意，不允许对文件中的任何部分进行复印、重新制作或翻译成其它语言。 感谢您使用本公司的产品，在使用本仪器前，请务必先仔细阅读使用说明书！如仍有疑问，请与本公司直 接联系，我们将竭诚为您服务。谢谢合作! 文件编号：BYQ620100000000SM 文件版本：2008年6月 第2版
目录 一 用途和适用范围 (1) 二 工作环境和工作条件 (1) 三 技术规格 (1) 四 基本工作原理 (2) 五结构特点 (2) 六使用方法 (3) 七 维护保养 (7) 八 标准附件 (7) 九 选购件 (8)
重要说明 1惯例 注意：注意项目中包含特别重要的信息，请您仔细阅读。如果不注意按提示去做，有可能造成设备损坏或无法正常工作。 警告！警告信息要求您特别小心做某一操作步骤或方法。如果没有正确地按照要求去做，有可能导致设备损坏或人身伤害。 2安全 在操作、维护和修理本仪器的所有阶段，都必须遵守下面的基本安全措施。如果不遵守这些措施或本说明书提出的警告，便可能影响到仪器提供的保护。同时，这也会破坏设计和制造的安全标准以及仪器的预期使用范围。 博日公司对用户未遵守下述要求所造成的一切后果，概不承担任何责任。 a）仪器接地 为了避免触电事故，仪器的输入电源线必须可靠接地。本仪器使用的是三芯接地插头，这种插头带有一个第3（接地）脚，只能配合接地型电源插座使用，这是一种安全装置，也是为保证仪器正常工作所必须的条件。如果插头无法插入插座内，则应请电工安装正确的插座，不要使接地插头失去安全作用。 供电电源对大地的接地必须良好！ b）远离带电电路 操作人员不得擅自打开仪器。更换元件或进行机内调节必须由持证的专业维护人员完成。不要在连接上电源线的情况下更换元件。
实验3 石油产品凝点的测定
教学内容与课时安排 实验3 石油产品凝点的测定3课时 教学过程： [板书] 实验3 石油产品凝点的测定 一、实验目的 [讲述] ①掌握凝点的测定方法和操作技能。 ②了解凝点对油品生产及使用的重要性。 [板书]二.方法概要 [讲述] 将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°经过1 min，观察液面是否移动。冷却到液面停止移动时的最高温度，以℃表示。 [板书]三．仪器与试剂 [讲述] (1)仪器石油产品凝点试验器 圆底试管：高度160 mm±10 mm，内径20 mm±1 mm，在距管底30 mm的外壁处有一环形标线；圆底玻璃套管：高度130 mm±l0 mm，内径40 mm±2 mm； 温度计：供测定凝点低于-35℃石油产品使用，最小分度l℃；水浴。 (2)试剂无水乙醇(化学纯)； [板书]四．实验步骤 [讲述] (1)仪器预热，设置冷槽温度打开仪器电源开关，设置试验冷槽的温度比试样预期凝点低7～8℃。 (2)试样脱水若试样含水量大于标准允许范围，必须先行脱水。脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钠，定期振摇10～15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。 (3)在干燥清洁的试管中注入试样使液面至环形刻线处，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8～10 mm。 (4) 预热试样将装有试样和温度计的试管垂直浸在50℃土1℃的水浴中，直至试样温度达到50℃±1℃为止。 (5)冷却试样取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下，使试样冷却到35℃±5℃为止。然后将试管放入已恒温的实验冷槽的铜制套管中。 (6) 测定试样凝点范围当试样冷却到预期凝点时，将凝点试管倾斜45°保持1 min，然后小心取出仪器，迅速地用工业酒精擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。 当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。 当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次高4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面出现移动为止。 (7) 确定试样凝点找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后，采用比移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃的温度，重新进行试验。如此反复试验，直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样的凝点。 (8) 重复测定试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点高2℃。
聚醚多元醇酸值测定方法
聚醚多元醇酸值测定方法 酸值的定义：中和1g样品所需氢氧化钾的质量（mg），以mgKOH/g表示。一般情况下聚醚多元醇酸值极低，在校正羟值时可忽略不计，而聚酯多元醇由于使用有机酸原料往往会给产品带有少量酸性化合物的残留，使其有一定酸值。聚酯多元醇中酸值必须小于2mgKOH/g,否则，将给工艺和材料性能带来不利影响，因为原料的酸碱度直接影响异氰酸酯的反应活性，并且可能对羟值的测定值产生或低或高的影响，所以对于偏酸性的聚酯多元醇的羟值测值要加以校正，即校正羟值等于测定羟值与酸值之和。事实上，大多数工业产品多元醇都偏酸性，样品以测定酸值居多数。本法适用于聚酯或聚醚多元醇酸值测定 (1)仪器微量滴定管1～2mL;分度0.02mL；磨口锥形瓶100～250mL。 (2)试剂无水乙醇（分析纯），95%乙醇（分析纯），甲苯(分析纯），异丙醇（分析纯）。 (3) 溶液O.05mol/L KOH乙醇标准溶液，1%酚酞乙醇溶液。 (4) 分析步骤精确称取5?10g试样于锥形瓶中，加入500mL混合溶剂聚醚多元醇，可加入甲苯：异丙醇：乙醇体积比为1 ：1 ：1的混合溶剂使之溶解，若溶解不完全可微微加热使其溶解完全，加入5滴酚酞指示剂，用0.05mol/LK OH乙醇标准溶液滴定至粉红色出现15s不变为终点，同时做空白试验。酸值计箅如下式。 Av=56.1c（Vs-Vo）/m 式中 Av----样品酸值； C-----标准KOH-乙醇溶液的物质的量浓度； Vs，Vo----样品和空白消耗的标准溶液体积，mL； m-----取样量，g。 在上述操作中，当加入指示剂酚酞溶液后，若试样溶液呈粉红色，表明溶液为碱性，可用0.05mol/L HCL溶液滴定，用类似公式计算碱值。
石油产品残炭测定法 微量法
石油产品残炭测定法(微量法) (GB/T17144—1997) Petroleum products—Determination of carbon residue—Micro method 1 范围 本标准规定了用微量法测定石油产品残炭的方法。 本标准适用于石油产品。其测定残炭的范围是％(m/m)～(m/m)。对残炭超过%(m/m)的石油产品本标准测定结果与康氏残炭法(GB/T 268)测定结果等效。本标准也适用于其残炭值低于%(m/m)，由馏分油组成的石油产品。对于这种产品，首先用GB/T 6536方法制备1 0％(V/V)蒸馏残余物，然后再用本标准进行测定。 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。 2 引用标准/ 下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。 GB/T 268 石油产品残炭测定法(康氏法) GB/T 508 石油产品灰分测定法 GB/T 6536 石油产品蒸馏测定法 SH/T 0559 柴油中硝酸烷基酯含量测定法(分光光度法) 3 定义 残炭carbon residue 按本标准所述的规定条件下，试样经蒸发和热解后所形成的残留物。 4意义和用途 各种石油产品的残炭值是用来估计该产品在相似的降解条件下，形成碳质型沉积物的大致趋势，以提供石油产品相对生焦倾向的指标。 样品中按GB/T 508规定形成的灰分或存在于样品中的不挥发性添加剂将作为残炭增加到样品的残炭值中，并作为总残炭的一部分被包括在测定结果中。 在柴油中，有机硝酸酯的存在使柴油的残炭值偏高。柴油中硝酸烷基酯的存在按SH/T 0559测定。 5方法概要
石油产品凝点及倾点试验器操作方法与规程
SYP1008-V 石油产品凝点（倾点）试验器操作规程 1.本仪器符合以下标准: GB/T 510-83 《石油产品凝点测定法》, ASTM D2386《石油产品凝点测定法》, 2.主要技术参数: 控温范围：0∽- 54 ℃ 控温精度：±0.5℃ 额定功率：650W 电源电压：209-242 V 使用环境：A.环境温度:5℃∽35℃ B.相对湿度:≤85% 3. 温控仪的开启 3.1 打开仪器后部的电源开关，仪器通电后，温控仪即开启。 3.2 仪器进入工作状态后，温控仪上排显示窗口显示试验冷浴的实际温度，下排窗口显示试验冷浴的目标温度。 3.3 目标温度的设定 按以下
4. 准备工作 4.1 在干燥清洁的试管中注入试样，使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央,使水银球距离管底8∽10毫米。 4.2 装有试样和温度计的试管，垂直地放置在50±1℃的水浴中，直至试样的温度达到50±1℃为止。 5. 试验步骤 5.1 从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管内壁要处处距离相等。 5．2 装好的试样试管要垂直地固定在夹子上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到35±5℃为止，然后将这套试管放在冷浴中。 5.3 采用倾斜试管法测定，以一定的程式降温，温度降至预期倾点以上9 ℃时开始, 每降低3 ℃检测一次试样表面的流动性：取出并倾斜试管，观察试样表面的流动性，若液面没有流动迹象，则水平放置5 s ，把记录观察到的试样能流动的最低温度作为倾点。把记录观察到的试样不能流动的最高温度作为凝固点。观测试样表面流动性时要求操作要平稳、迅速。倾斜试管法倾点测试均采用分级降温方式。 5.4 试样的凝点必须进行重复测定。 6. 注意事项 本仪器应用上海神开石油仪器有限公司的专利低温技术--间冷式快速制冷技术，可以迅速将试验冷浴槽的温度控制在0 ∽- 54 ℃或0 ∽- 75 ℃，不需加入乙醇或其他制冷方式即可直接测试产品的凝点(倾点)。 7. 劳防用品佩戴要求
石油产品设备残炭测定法(电炉法)SHT0170-199
石油产品残炭测定法（电炉法） SH/T 0170-1992 残炭：指油品在规定的实验条件下受热蒸发、裂解和燃烧形成的焦黑色残留物。质量分数以%表示。 1主题内容与适用范围 本标准规定了用电炉法测定石油产品残炭的方法。 本标准适用于润滑油、重质液体燃料或其他石油产品。 2引用标准：GB/T255石油产品馏程测定法 GB/T6536石油产品蒸馏测定法 3方法概要：在规定的试验条件下，用电炉来加热蒸发润滑油、重质液体或其他石油产品的试样，并测定燃烧后形成的焦黑色残留物（残炭）的质量百分数%（m/m） 4仪器与材料 4.1仪器：电炉法残炭测定仪器：包括加热设备和配电设备两部分。 高温炉。干燥器。坩锅盖。瓷坩埚。 4.2材料：细砂：要预选充分灼烧过。在残炭测定仪器中，每个装坩埚的空穴底部装入细砂5～6mL。 5准备工作 5.1安装仪器：将仪器的电加热炉和温度测量控制系统按照仪器说明书安装调整好。其中热电偶要经过校正，并用相应的补偿导线引出冷端，再用普通导线连接冷端和温度批示调节仪表。冷端要插入盛有变压器油的玻璃管内，并放进
盛有冰水的保温瓶里，以保障冷端恒温于0℃；温度测量和控制要用热电偶检验结果并补正，以确保准确地测量控制电炉温度。 5.2将清洁的瓷坩埚放在800℃±20℃的高温炉中煅烧1h之后，取出，先在空气中放置1～2min，然后移入干燥器中。 在干燥器中冷却约40min,然后称出瓷坩埚的质量，精确至0.0002g。 新的瓷坩埚第一次在高温炉中煅烧时要不少于2h，在干燥器中冷却约40min，然后称精确至0.0002g。再重新放在高温炉中煅烧1h，并进行如上的准确称量；如此重复煅烧、冷却和称量，直至再次连续称量间的差数不大于0.0004g 为止。 5.3瓶中的试样，要不超过瓶内容积的四分之三。将试样摇匀5min。黏稠和含蜡的石油产品要预先加热到50℃～60℃才进行摇匀。 5.4对于水含量大于0.5%的石油产品，要在测定残炭前进行脱水。 5.5进行柴油10%残留物，应该按GB/T255或GB/T6536将试样进行不少于两次的蒸馏。收集试样的10%残留物，供测定柴油10%残留物的残炭用。5.6在测定残炭前，接通电源，使炉温达到520℃±20℃的规定范围。利用电子自动温度控制器控制炉温。
GB510石油产品凝固点测定法
中华人民共和国国家标准 UDC 655.5 :536.423 石油产品凝点测定法GB/T 510-83 Petrolum products-detmination of 代替GB 510-77 solidification point 本方法适用于测定石油产品的凝点. 润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却液面不移动时的最高温度,称为凝点. 1 方法概要 测定方法是将试样装在规定的试管中,并冷却到预期的温度时,将试管倾斜45度经过1分钟, 观察液面是（移动. 2 仪器与材料 2.1仪器 2.1.1圆底试管: 高度160±10毫米, 内径直20±1毫米, 在距试管底30毫米的外壁处有一环形标线. 2.1.2圆底的玻璃套管: 高度130±10毫米, 内径40±2毫米. 2.1.3装冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器: 高度不少于160毫米, 内径不少于己于人20毫米, 可以用陶瓷、玻璃、木材, 或带有绝缘层的铁片制成. 2.1.4水银温度计：符合GB 514-75《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定，供测定凝点高于－35℃的石油产品使用。 2.1.5液体温度计: 符合GB 514-75的规定, 供测定凝点高于-35℃的石油产品使用. 2.1.6任何型式的温度计: 供测量冷却剂温度用. 2.1.7支架: 有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。 2.1.8水浴。 2.2 材料 2.2.1 冷却剂: 试验温度在0℃用水和冰; 在0～-20℃用盐和碎冰或雪; 在－20℃以下用工业乙醇（溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油）和干冰（固体二氧化碳）. 注: 缺乏干冰时, 可以使用液态氮气或液态空气或其他适当的冷却剂, 也可使用半导体致冷器（当用液态空气时应使它通入旋管金属冷却器并注意安全）. 3 试剂 3.1无水乙醇: 化学纯 4 准备工作 4.1 制备含有干冰的冷却剂时, 在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇, 注满到器内深度的2/3处. 然后将细块的干冰放进搅拌着的工业乙醇中, 再根据温度要求下降的程度, 逐渐增加干冰的量. 每次加入干冰的时, 应注意搅拌, 不使工业乙醇外贱或溢出. 冷却剂不再剧烈冒出期体之后, 添加工业乙醇达到必要的高度. 注: 使用容剂汽油制备冷却剂时, 最好在通风橱中进行. 4.2无水的试样直接按本方法4.3开始试验. 含水的试样试验前需要脱水, 但在产品质量验收试验及仲裁试验时, 只要试验的水分在产品标准允许范围内, 应同样按本方法4.开始试验. 试样的脱水按下述方法进行, 但是对于含水多的试样应先经静置,取其澄清部分来进行脱水. 对于容易流动的试样, 脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氧化钙，并在10～15分钟内定期摇荡，静置，用干燥的滤纸滤去澄清部分。 对于粘度大的试样，脱水处理是将试样预热到不高于50℃，经誓言层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过2～3个漏斗的食盐层过滤。 1