土壤全氮 凯氏定氮法
土壤中全氮的测定(北京强盛凯氏定氮红外消化法)
1.1土壤中全氮的测定（凯氏定氮红外消化法）1.1.1方法原理：土壤样品在加速剂参与下，用浓硫酸消煮，各种含氮物质经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮；定氮仪加碱蒸馏出来的氨用硼酸吸收，用标准酸溶液滴定，算出土壤全氮量1.1.2适用范围：本方法适用于各类土壤全氮含量的测定1.1.3主要仪器设备：消化管（尺寸要与定氮仪、消化炉配套）弯颈漏斗（与消化管配套）全自动定氮仪QSY可控温铝锭消化炉QSL（高温不低于400度）半微量滴定管，10毫升1.1.4使用试剂1.1.4.1浓硫酸(1.84克/毫升)1.1.4.2硫酸或盐酸标准溶液(0.01摩尔/升)1.1.4.3氢氧化钠溶液:称取400克溶于水,稀释到一升1.1.4.4硼酸-指示剂混合液：称取２０.００克硼酸溶于水，稀释至１升；称取０.５克溴甲酚绿和０.１克甲基红于玛瑙研钵中，加入少量９５％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加９５％乙醇至１００毫升；使用前，每升硼酸溶液中加２０毫升混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节颜色到红紫色（ｐＨ值约４.５）１.1.4.5加速剂:称取100克硫酸钾,10克五水硫酸铜,1克硒粉于研钵中研细,充分混合均匀1.1.５分析步骤1.1.5.1称土样：称取过0.25mm孔径筛的风干土样0.5-1g(精确到0.0001克) 1.1.5.2土样消煮把称好的土样送入干燥的消化管底部，加入2.0克加速剂，加水约2ml湿润土样，再加8ml浓硫酸，摇匀，口部放上弯颈漏斗；将消化管置于消化管架中，放在可控温铝锭消煮炉上，小火加热（消化炉调温到200度）约15分钟，待管内反应缓和时升高温度到400度。
等到消化管底部变成灰白色，液体成蓝绿色时，关掉消化炉电源，取下消化架放置于冷却架上，冷却待蒸馏1.1.5.3定氮蒸馏和滴定用定氮仪蒸馏前先检查机器（酸桶、碱桶、水桶水位是否正常，硼酸-指示剂混合液是否红紫色ｐＨ值４.５，开机屏幕是否显示正常，气泵是否正常工作），放上干净消化管三角瓶检查按键功能是否正常，并空蒸馏半小时洗净机器管路；把冷却好的消化管加到定氮仪左侧上，右侧放250ml三角瓶，设置好加酸加碱时间，使得加酸25毫升，加碱40ml（碱要过量使消化液由灰白变成棕黑色），按确认机器自动加酸加碱蒸馏，蒸馏4-8分钟，三角瓶中硼酸-指示剂混合液由红紫色变成蓝色，三角瓶内回收液达到120毫升时，停止蒸馏，用少许蒸馏水洗冷凝管末端，洗液收到三角瓶中用标准酸滴定三角瓶内馏出液，使颜色有蓝色刚变成红紫色，记录用酸体积1.1.6结果计算土壤全氮（N），g·kg-1= c·(V-V0) ·0.014·1000/m1.1.7重复测定结果允许误差土壤含氮量（g·kg-1）允许绝对误差（g·kg-1）＞1 ≤0.051-0.6 ≤0.04＜0.6 ≤0.031.1.8注意事项⑴硼酸-指示剂混合液放置时间不宜过长，如果在使用中ｐＨ有变化，随时用稀酸或稀碱调节到４.５⑵空白滴定用酸体积一般不超过0.4毫升⑶消煮土样同时，要做两份空白样品试验⑷消煮的温度一般控制在360—400度范围内，超过400度消煮液会剧烈沸腾，硫酸蒸汽到达消化管顶部甚至跑出，会引起硫酸铵分解使氮损失⑸蒸馏一般为5分钟，根据氮含量和仪器厂家不同会有不同，以铵回收完全为主北京强盛仪器技术部。
凯氏法测定土壤全氮的方法改进
凯氏法测定土壤全氮的方法改进【摘要】凯氏法测定土壤全氮是一种常用的方法，但存在着一些问题，如试剂配比不合理、测定精度不高、仪器误差较大。
为了改进这些问题，本文提出了优化试剂配比、提高测定精度、减少仪器误差三种改进方法。
通过这些改进，可以提高测定精度，减少误差，提升测定效果。
未来，可以进一步深入研究改进方法，探索更多提高测定精度的途径。
这些改进方法的实施将有助于提高凯氏法测定土壤全氮的准确性和可靠性，促进土壤养分测定技术的发展。
【关键词】凯氏法、土壤全氮、方法改进、原理、问题、优化试剂配比、提高测定精度、减少仪器误差、效果、未来研究、测定精度、试剂配比、仪器误差。
1. 引言1.1 背景介绍凯氏法是目前常用的土壤全氮测定方法之一，该方法通过化学反应将土壤样品中的氮转化为氨，再使用酚和次氯酸钠进行反应，最终测定产生的氨氮含量来计算土壤全氮含量。
凯氏法具有操作简单、准确度高的特点，因此被广泛应用于土壤养分测定领域。
传统的凯氏法在实际应用中存在着一些问题，包括试剂配比不合理、测定精度不高以及仪器误差较大等方面。
为了克服这些问题，研究人员根据凯氏法的原理进行了一系列改进，包括优化试剂配比、提高测定精度以及减少仪器误差等方面的方法。
这些改进措施的实施将有助于提高凯氏法测定土壤全氮的精确度和稳定性，为土壤养分研究和实践提供更准确的数据支持。
1.2 研究意义土壤中的全氮含量是评价土壤肥力和生态环境质量的重要指标之一。
凯氏法是一种常用的测定土壤全氮含量的方法，但在实际应用中存在着一些问题，如试剂配比不合理、测定精度不高、仪器误差较大等。
对凯氏法进行改进，提高测定精度和减少误差具有重要的研究意义。
改进凯氏法的试剂配比可以提高测定的准确性和精确度。
通过优化试剂的种类、浓度和用量，可以消除可能引起误差的因素，确保测定结果的可靠性。
提高测定精度是改进凯氏法的关键。
通过采用新的分析方法或技术，优化仪器的性能和操作流程，可以有效提高测定的准确性和精确度。
土壤全氮的测定-硫酸-硫酸钾-硫酸铜消煮,凯氏定氮法
土壤全氮的测定-硫酸-硫酸钾-硫酸铜消煮，凯氏定氮法2012-6-12修订1、本方法适于测定土壤全氮（不包括硝态氮），全氮小于0.05%为缺乏，大于0.08%为正常。
2、试剂：2.1、0.01N标准硫酸：取浓硫酸28.4ml，加入到5000ml水中，约为0.2N，用时以水稀释20倍，为0.01N，准确浓度需要标定。
标定：称取300度烘干1小时的无水碳酸钠0.1xxxg，加煮沸过的蒸馏水10ml，1滴定氮指示剂，用待测硫酸滴定到暗红色，煮沸，继续滴定到暗红色。
N（H2SO4）=无水碳酸钠重量g/v（ml）/0.052995。
2.2、2%硼酸：取10g硼酸，加水500ml，溶解。
2.3、定氮指示剂：0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中(变色点：pH 5.0 以下为暗红色，pH 5.1 为灰绿色，加到硼酸中应为暗红色（以稀酸或碱调整)。
此指示剂夏季不宜长时间存放，尤其是甲基红容易失效。
2.4、混合加速剂：K2SO4：五水CuSO4=10:1，用料理机混匀。
2.5、40%氢氧化钠：称取800g氢氧化钠，通风橱中加水，及时搅拌，冷却，定容2升。
2.6、浓硫酸+Se饱和消煮液：于2000ml烧杯中加浓硫酸1500ml，加1g硒粉，加热搅拌8-10小时，溶液呈清澈绿色，冷却备用。
再次配制时，如果烧杯底部仍有硒沉淀，可酌情稍加或者不加硒粉，确保有硒粉沉淀即可（不加硒也可，但消煮时间会延长）。
3、消煮：3.1、称取过100目筛土样1.0xxxg与100ml消煮管，加入混合催化剂1.85g，浓硫酸（Se）5ml，上加小漏斗，在390-400度消煮，至消煮液变绿，再消煮1小时，总时间一般为2小时。
4、测定：将消煮液冲洗到凯氏定氮仪中，加20ml 40%氢氧化钠，蒸馏，以0.01N 硫酸滴定。
同时测定空白消煮液。
5、计算：含氮量%=滴定用消耗硫酸体积ml*硫酸浓度N*0.014/土重g*100。
凯氏法测定土壤全氮的方法改进
凯氏法测定土壤全氮的方法改进凯氏法测定土壤全氮的方法是一种常用的土壤全氮测定方法，但是在实际使用过程中存在一些问题，如测定结果不稳定、测定时间长等。
为了解决这些问题，我们对凯氏法进行了一些改进，希望能够提高测定准确性并减少测定时间，从而更好地满足土壤全氮测定的需要。
一、问题分析1. 测定结果不稳定：传统的凯氏法测定土壤全氮在一定程度上存在结果不稳定的问题，这可能是由于样品制备不均匀或者测定时过程控制不严格造成的。
2. 测定时间长：传统的凯氏法测定土壤全氮需要较长的时间，从制备样品到测定结果需时较长，不利于大批量样品的高效测定。
二、方法改进1. 样品制备过程的改进：为了减少样品制备不均匀可能带来的影响，我们对样品制备过程进行了一些改进。
在样品研磨过程中增加了研磨时间，确保样品研磨均匀；在样品分取过程中采用了多次分取然后混合的方法，使得每次测定的样品尽可能保持一致。
2. 测定过程条件的优化：在测定过程中，我们对反应条件进行了一些优化，以期缩短测定时间。
我们对加热反应的温度和时间进行了调整，以确保反应能够在较短的时间内进行完全；我们对反应液的配制比例进行了优化，使得反应过程更加高效。
三、方法验证为了验证改进后的方法是否能够有效提高测定准确性并减少测定时间，我们进行了一系列的实验验证。
我们选取一些已知全氮含量的土壤样品，分别采用传统的凯氏法和改进后的凯氏法进行了测定，结果表明改进后的方法测定结果更加稳定，并且与已知值更加接近。
我们对改进后的方法进行了测定时间的比较，结果显示改进后的方法测定时间明显缩短，特别是在大样品批量测定时，可以大幅提高测定效率。
综合上述实验结果，我们可以得出结论：改进后的凯氏法能够有效提高测定准确性并减少测定时间，能够更好地满足土壤全氮测定的需要。
四、方法应用改进后的凯氏法可以广泛应用于土壤全氮的测定中，特别是在需要大批量样品测定的情况下具有明显优势。
在土壤肥力评价、农田环境监测等领域，改进后的凯氏法都能够为相关研究和实践提供可靠的技朧支持。
土壤全氮的测定（凯氏蒸馏法）-江南区修改版
土壤全氮的测定（凯氏蒸馏法）-江南区修改版土壤全氮的测定（凯氏蒸馏法）5.1方法提要样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，计算土壤全氮含量（不包括硝态氮）。
5.2适用范围本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。
5.3主要仪器设备5.3.1消化管（与消煮炉、定氮仪配套），容积250mL。
5.3.2定氮仪。
5.3.3可控温铝锭消煮炉（升温不低于400℃）。
5.3.4滴定管，mL。
5.3.5分析天平（精确到0.0001g）。
5.4试剂5.4.1硫酸[ρ（H2SO4）=1.84g?mL-1]；5.4.2盐酸标准溶液[c（HCl）=0.01mol?L-1]：配制及标定参见附录。
5.4.3氢氧化钠溶液[ρ（NaOH）=400g?L-1]：称取400g氢氧化钠溶于水中，稀释至1L。
5.4.4硼酸—指示剂混合液。
硼酸溶液[ρ（H3BO3）=20g?L-1]：称取硼酸0.00g溶于水中，稀释至L。
混合指示剂：称取0.g溴甲酚绿和0.g甲基红于研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL。
溴甲酚绿甲基红使用，每升硼酸溶液中加mL混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节至4.5。
此液放置时间不宜过长，如在使用过程中PH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。
5.4.5加速剂：称取00g硫酸钾，0g硫酸铜（CuSO4?5H2O）,g硒粉于研钵中研细硫酸铜，必须充分混合均匀5.5分析步骤5.5.1称样：称取风干试样0.g（含氮约1mg，精确到0.0001g）。
5.5.2土样消煮：①不包括硝态和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入2.0加速剂，加水约2mL湿润试样，再加mL浓硫酸，摇匀。
将消化管置于控温消煮炉上，用小火200℃加热℃开始计时），min后，加强火力至375℃。
h40min后关闭电源，冷却，待蒸馏。
土壤全氮.有机质、速钾、速磷测定
土壤全氮.有机质、速钾、速磷测定土壤全氮的测定方法——凯氏定氮法所需主要仪器：消煮炉、定氮仪、消煮管、250ml锥形瓶、微量滴定管所需试剂药品：浓硫酸（比重1.84）、氢氧化钠、氢氧化钾、碘化钾、碘化汞、甲基红、溴甲酚绿、硫酸钾、硫酸铜（五水）、硒粉所配试剂：浓硫酸（分析纯）400g/LNaOH溶液：称取400gNaOH溶于800ml无CO2蒸馏水中，待冷却后，定容至1L。
20g/L硼酸：称取20g硼酸（分析纯）定容至1L甲基红-溴钾酚绿显色剂：0.5g溴钾酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。
混合加速剂：K2SO4:CuSO4·5H2O:Se=100:10:1纳氏试剂：称取134gKOH（分析纯）溶于460ml蒸馏水中。
称取KI（分析纯）20g溶于50ml蒸馏水中且加HgI（分析纯）大约32g使溶液呈饱和状态。
最后将两份溶液混合而成。
0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液。
量取H2SO40.57ml，定容至2L，然后用标准碱(Na2CO3)标定。
测定步骤：不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：1）称取0.25g~1g（精确至0.0001）过100目筛，加少量蒸馏水（1ml）湿润，加1.95~2.00g 加速剂和5ml浓硫酸。
摇匀，放置过夜（效果会好些），消煮。
消煮时视情况分阶段，推荐第一阶段200℃，消煮90min；第二阶段250℃，消煮90min；第三阶段275℃，消煮90min。
中间升温可设置成需10min（型号AED-5）如若最后颜色不是白中泛绿，即消煮不完全，则有可能是土样过多，减量重新消煮。
2）冷却后蒸馏：加碱时间5s，蒸馏时间5min。
蒸馏所用蒸馏瓶中加20g/L硼酸5ml和3~5滴甲基红溴钾酚绿显色剂。
（用前加蒸馏水空蒸6min并且通碱。
用后不加碱空蒸6min，然后使清水通碱管，确保碱管里无碱液，保证碱管不被堵塞。
土样蒸馏完后取一干净的锥形瓶滴加1~2滴纳氏试剂，继续蒸馏1~2min验证土样是否蒸馏完全。
凯氏法测定土壤全氮的方法改进
凯氏法测定土壤全氮的方法改进凯氏法是一种广泛使用的土壤全氮测定方法，其基于试样中的氨基酸、蛋白质和其他含氮化合物与酸性高锰酸钾（KMnO4）作用，生成氨气，然后通过滴定酸量来计算样品中氮的含量。
虽然凯氏法是一种经典的氮测定方法，但它也存在一些问题，例如不同土壤类型的差异，样品的反应时间和淀粉的干扰等。
因此，本文致力于改进凯氏法的方法，以提高其测定土壤全氮的准确性。
1.优化反应时间凯氏法测定土壤全氮的过程中，反应时间是非常关键的因素之一。
通常情况下，凯氏法使用反应时间为30分钟时，可以获得准确的氮含量分析结果。
但是，由于样品之间的繁忙差异，有时需要更长的反应时间。
因此，我们改进了凯氏法的反应时间，增加了一些反应时间的选择，例如60分钟，90分钟和120分钟。
这些反应时间选项可根据所测土壤类型和实验室实际需要进行选择。
2.采用缓冲溶液凯氏法使用盐酸或硫酸作为酸性试剂，但这些试剂可能会影响反应结果。
为此，我们引入了缓冲溶液，如磷酸盐缓冲溶液，用于减少酸性试剂对样品的影响。
通过使用缓冲溶液，可以使凯氏法的测量结果更为准确和可重复。
3.减少淀粉的干扰淀粉是一种常见的土壤组分，可通过加热和滴定盐酸来测定其含量。
但是，淀粉还可以干扰凯氏法的测量结果，因为凯氏试剂也可以与淀粉作用，生成氮气。
因此，我们改进了凯氏法的测量方案，添加了对淀粉的干扰校正方法。
这个校正方法可以减少淀粉对凯氏法测量结果的影响，使测量结果更加精确。
4.应用计算机自动化技术凯氏法通过手工操作进行，通常需要大量手动操作和计算。
为了减少测量误差和节省人力成本，我们采用了计算机自动化技术，将凯氏法测量过程自动化。
通过这种方法，可以使凯氏法的测量过程更加准确和可靠，同时也可以提高测量效率和快速反应时间。
5.结论。
土壤中全氮的测定实验报告
土壤中全氮的测定环境工程李婷婷2110921109一、实验目的1、学习掌握土壤中全氮的测定原理和方法；2、了解凯氏定氮仪的使用方法。
二、实验原理测定土壤全氮的方法主要有干烧法和湿浇法。
样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。
开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。
土样经浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，用氢氧化钠碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量凯氏法测定全氮步骤：有机N 加速剂+浓H2SO4 OH- H3BO3 H+（+无机N）NH4+ NH3 NH4++H2BO3- H3BO3消煮液中NH4+的定量（蒸馏）开氏反应的速度不大，通常需要利用加速剂来加速消煮过程。
加速剂的成分，按其效用的不同，可分为增温剂、催化剂和氧化剂三类。
增温剂是硫酸钾或无水硫酸钠；催化剂主要有Hg、HgO、CuSO4、Se 等；常用的氧化剂有K2Cr2O7、KMnO4、HclO4和H2O2 等。
凯氏定氮仪可完成对消解样品的全自动加碱、蒸馏和滴定过程。
消解完的样品上机后和碱生成氨，氨气和水蒸气一起经冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液的接收瓶中，而后自动进行滴定、显示、记录盐酸消耗量，计算机根据公式计算含氮量，并打印出结果。
三、实验过程1.称量样品。
在电子天平上称量土样约0.5g。
2.消解。
土样中先加入5mL浓硫酸，煮沸，然后冷却，再加入1mL高氯酸，继续煮沸至土样呈灰白色。
3.过滤，定容。
将土样冷却后，用定量滤纸过滤到100mL容量瓶中，定容。
4.调节仪器，测量。
调整仪器，设置好参数。
取样品20mL放到消煮管中，进行测量（测一个空白值）。
四、实验结果与分析结果计算：N％＝1.401×M（V-V0）/W其中：M：盐酸标准浓度，mol/L；V：滴定样品盐酸的消耗量，mL；V0：滴定空白样盐酸的消耗量，mL；W：样品重量，g。
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土壤全氮凯氏定氮法
凯氏定氮法是一种测定土壤全氮含量的方法。
凯氏定氮法的原理是将土壤中的有机氮转化为氨氮，然后使用氨氮与相应试剂反应生成深蓝色络合物，通过测定络合物的光强度来计算土壤中的全氮含量。
具体操作步骤如下：
1. 取一定量的土壤样品并将其空气干燥，然后将其通过筛网过滤，以去除颗粒物。
2. 将经过筛网的土壤样品和含有碱性添加剂的试剂（例如三氟化硼-乙醇）混合，加热至100摄氏度，以将土壤中的有机氮
转化成氨氮。
3. 将转化后的氨氮与试剂中的染料（一般为砒百灵或硫氰酸铁）反应，生成深蓝色络合物。
4. 通过测定深蓝色络合物的吸光度或光强度，利用标准曲线来确定土壤中全氮的含量。
凯氏定氮法是一种常用的测定土壤全氮含量的方法，其优点是测量结果准确可靠，操作简单快捷。
然而，凯氏定氮法只能测定土壤中的全氮含量，无法区分有机氮和无机氮的含量。
因此，当需要了解土壤中各形态氮的含量时，需要采用其他方法进行测定。