材料现代分析方法复习重点14级

材料现代分析方法复习重点14级
材料现代分析方法复习重点14级

材料现代分析方法复习重点

掌握要点

1、原子内层轨道电子跃迁产生X射线,核反应产生γ射线。

2、电磁波的波粒二象性联系公式为 E= hν和p= h/λ。

3、多电子原子中存在电子间的相互作用,需要用光谱项表征原子轨道能级。

4、灵敏线是原子光谱中最容易产生的谱线,一般主共振线即为灵敏线。

5、干涉指数的建立是基于衍射分析等工作的实际需要,它使许多问题的解决过程得以简化。

6、X射线衍射分析中,衍射波的两个基本特征是衍射方向和衍射强度。

7、正点阵中每一(HKL)对应着倒易点阵中一个倒易点,其在倒易点阵中的坐标即为(H,K,L)。

8、用x射线测定材料宏观应力的依据是:应力存在范围内方位相同的各晶粒中的同名晶面间距变化相同,从而导致同名衍射线偏移。

9、光电子是由入射光激发的,俄歇电子是由原子退激发能量激发的。

10、制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将样品的规范化衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相的方法称为物相定性分析。

11、可见光产生于原子外层轨道电子跃迁,与紫外光的产生机理相同。

12、物质波指运动的实物粒子具有波动性,该理论由德布罗意首先提出。

13、分子轨道可近似用原子轨道的线性组合表示,分为成键轨道和反键轨道。

14、原子核中的质子和中子都具有轨道运动和自旋运动,并且具有很强的自旋轨道相互作用。

在倒易点阵中,以[uvw]为法线的一组平行倒易面中,过倒易坐标原点的特定倒易面称为零层倒易平面。

15、X射线散射基元是电子,衍射光源是原子散射光。

16、正点阵中每一(HKL)对应着倒易点阵中一个倒易点,其在倒易点阵中的坐标即为(H,K,L)。

17、光谱分析中常在元素后加罗马字母Ⅰ,Ⅱ分别标记一次离子二次离子等谱线。

18、分子的紫外-可见光谱是由谱线非常接近甚至重叠的吸收带组成的带状谱。

19、电子显微分析方法以材微观形貌,结构与成分分析为基本目的。

理解细节

1、公式λ=1.225/√2成立的前提是电子束中电子初速度为零,加速电场作功全

部转化为电子动能。

2、干涉指数是广义的晶面指数,所表示的晶面上不一定有原子分布。

3、多相物质中各组成相的衍射光不会相互干涉,多相物质的衍射花样由各单一相衍射花样简单叠加而成。

4、电子衍射基本公式R=C g用tan2θ=2sinθ以及g//R两个近似条件由布拉格方程推出。

5、电子探针作为最理想的微区化学成分分析手段,最大特点是释谱简单而且不受元素化合状态影响。

6、公式λ=1.225/√2中,1.225为有量纲系数,量纲为[nm·伏特-1/2],λ的量纲为nm。

7、原子光谱分析以原子外层轨道电子跃迁对应的特征光谱为物质基础,要求原子处于单原子状态。

8、现代电子探针用极细电子束在样品表面扫描,能做样品表面成分点分析,线分析和面分析。

9、透射电子显微镜除与生物光学显微镜一样用于显微放大外,还具有结构分析的功能。

10、扫描电镜偏转系统的作用是使电子束产生横向偏转以及间断性消隐以完成扫描。

选择方法(选答一种即可)

1、玻璃钢配方解析 AES

2、区别NaCl与 KCl。 XRD

3、黄金饰品成分的无损检测。XFS

4、金属镀层的元素分布。 AES

5、淬火钢中孪晶马氏体与位错马氏体的形貌观察。SEM

6、青铜器元素解析。AES

7、水晶饰品与玻璃饰品鉴别。 XFS

8、镀钛项链与镀金项链鉴别。 XFS

9、农用薄膜材质判定。 IR

10、气相沉积膜形貌分析。SEM

名词解释

1、原子核自旋:原子由质子和中子组成,质子和中子在原子核中既有轨道运动又有自旋运动并有很强的自旋轨道相互作用。整个原子核的总角动量(PI)称为核自旋

2、晶带:晶体中,与某一晶向【uvw】平行的所有(HKL)晶面属于同一晶带,称为【uvw】晶带。

3、热分析:指在程序控制温度下,测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术

4、倒易杆:二维倒易点阵阵点在垂直于点阵平面方向上延伸为连续直线,称之为倒易杆

5、质厚衬度:非晶体样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的,即质量厚度衬度,简称质厚衬度

6、能级图:按一定比例以一定高度的水平线代表一定的能量,并把电子各个运动状态的能量按大小顺序排列而构成的梯级图形

7、K系特征辐射:K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K 系特征辐射

8、明场像与暗场像:在透射电镜成像中以直射电子形成的像称为明场像,以散射电子形成的像称为暗场像

9、衍射衬度:在晶体样品的成像过程中,起决定作用的是晶体对电子的衍射,由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。

习题例解

1、用金刚石结构因子表达式解释系统消光。

解:系统消光有点阵消光和结构消光两类。

P ′ G 金刚石结构因子表达式为:

F= fa [1+(-1)(H+K+L)/2] [1+(-1)(H+L) +(-1)(K+L) +(-1)(H+L)]

其中:[1+(-1)(H+L) +(-1)(K+L) +(-1)(H+L)]=0为面心晶胞点阵消光,

[1+(-1)(H+K+L)/2]=0为双原子基元结构消光。

当H ,K ,L 取值奇偶混杂时,产生点阵消光。

当(H+K+L)/2取值奇数时,产生结构消光。

2、请画图并导出电子衍射的基本公式R =C g

例解:如图,波长为λ的电子以方向OO*垂直向下照射样品,与荧光屏交于O ,点,入射线与衍射晶面(HKL) 夹角为θ时,发生衍射,衍射线方向OP ,,与荧光屏交于P ,点;入射线与衍射线夹角2θ。O ,P ,=R ,O O ,

=L ,

R/L =tan2θ

因为电子衍射2θ很小,所以:

tan2θ=sin2θ/cos2θ

=2sin θcos θ/cos2θ

=2sin θ

即:2sin θ=R/L

代入布拉格方程2dsin θ=λ,得:

R/L =λ/d 或: R =λ/L /d=Cg

又因为R 与g 近似平行,所以:

R =C g 3、用CuK α射线( λ=0.154nm) 为辐射源做Ag(fcc) 饰品衍射分析,测得第一衍

射峰位2θ=38゜,请确定Ag 的点阵常数a 。

例解:Ag 晶体为面心立方结构,第一衍射晶面为(111)

面心立方晶胞晶面间距d HKL 与点阵常数关系为:

d HKL =a/(H 2+K 2+L 2)1/2

代入布拉格公式2 d HKL sin θ=λ得:

a =λ(H 2+K 2+L 2)1/2/ 2sin θ,代入数据算得:

a=0.41nm

答:Ag的点阵常数a=0.41nm。

4、物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不同?

例解:物相定性分析的原理:X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样即衍射位置θ和衍射强度I。结晶物质具有各自独有的衍射花样,所以我们能根据衍射花样与晶体结构的对应关系来确定物相。对食盐进行化学分析,只可得出组成物质的元素种类(Na,Cl等)及其含量,却不能说明其存在状态,亦即不能说明其是何种晶体结构,同种元素虽然成分不发生变化,但可以不同晶体状态存在,对化合物更是如此。物相定性分析就是鉴别待测样由哪些物相所组成。

6、计算当管电压为50 kv时,初速为0的电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。(电子静止质量:m

=9.1×10-31kg

光速:c=2.998×108m/s,电子电量:e=1.602×10-19C,普朗克常数:h=6.626×

10-34J.s)

解:电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能

E= eU = 1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ

由于E=1/2m

0v 0

2

电子与靶碰撞时的速度为

v

0=(2E/m

)1/2=4.2×106m/s

所发射连续谱的短波限λ

的大小仅取决于加速电压

θ=λ

=1.24/50=0.0248nm

辐射出来的光子的最大动能为

E

0=h?

=hc/λ

=1.99×10-15J

7、布拉格实验条件是:入射线为CuK

α

(λ=0.154nm),“反射”晶面为NaCl (100)(a=0.565nm),条件反射时的掠射角为θ=15゜和θ=32゜,请确定两条“条

件反射”线的衍射晶面干涉指数。

例解:由d

θ=λ得

HKLSin

(A) =0.154/2/0.26=0.296 nm。(1分)

d

HKL

d

(B) =0.154/2/0.53=0.145nm。

HKL

NaCl为简立方复式晶格,晶格常数标称值a=0.57nm指[100]晶向同类离子间距,(100)面间距应为0.57nm的一半,即0.285nm。

由d

=a/√(H2+K2+L2),和衍射花样标定方法知:

HKL

)2=(0.285/0.296)2≈1,即:

(H2+K2+L2) (A)=(a/d

HKL

(HKL)(A)应为(100)。

)2=(0.285/0.145)2≈4,即:

(H2+K2+L2) (B)=(a/d

HKL

(HKL)(B)应为(200)。

根据以上分析可知,15゜反射线为100线,32゜反射线为200线

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