共轭亚油酸检测方法

合集下载

检测共轭体系的光谱方法

检测共轭体系的光谱方法

检测共轭体系的光谱方法
嘿,大家知道吗,检测共轭体系有一些超厉害的光谱方法呢!
首先说说具体的步骤和注意事项哈。

比如紫外-可见吸收光谱法,操作起来相对简单,就是让光线穿过样品,然后测量吸收情况。

但这里可得注意啦,样品的浓度要合适,不然测出来的数据可就不准确咯!还有呀,仪器的校准也至关重要,就像我们出门要打扮整齐一样,仪器也得“状态满满”才能给出可靠结果呢。

再来讲讲过程中的安全性和稳定性。

这就好比走钢丝,得稳稳当当的。

在进行检测时,要确保仪器的正常运行,别出现啥故障,不然多让人头疼呀!而且要保证操作环境的安全,可不能有啥危险的因素在旁边“虎视眈眈”。

那这些光谱方法的应用场景和优势可多了去了。

它们就像是一把万能钥匙,可以打开很多知识的大门。

在化学研究中,能帮助我们深入了解物质的结构和性质,这难道不神奇吗?而且快速、准确,就像一个神算子,一下子就能给出答案。

来看看实际案例吧,就像侦探破案一样精彩呢!在药物研发中,通过这些光谱方法可以检测药物中的共轭体系,确保药物的质量和效果。

这不就像是给药物做了一次全面的“体检”吗?效果那可是杠杠的!
总之,检测共轭体系的光谱方法真的是超级重要且好用啊!它们就像是我们探索化学世界的得力助手,为我们打开一扇又一扇神奇的大门,让我们能更加深入地了解这个丰富多彩的世界!。

油酸值的测定方法

油酸值的测定方法

油酸值的测定方法
油酸值是指脂肪酸或油脂中油酸的含量,常用于评估油脂的质量和稳定性。

以下是常见的油酸值测定方法:
1. 酸价法:将待测样品溶解在无水醇中,加入酚酞指示剂和酸碱指示剂,然后加入已知浓度的醇溶酸溶液进行中和反应。

根据样品消耗的酸溶液的体积计算油酸值。

2. 碘价法:将待测样品与已知浓度的碘溶液反应生成油酸碘化物,剩余的碘浓度用过碘酸钾溶液滴定,根据滴定时消耗的碘溶液的体积计算油酸值。

3. 气相色谱法:将样品以甲醇为溶剂进行预处理,然后通过气相色谱仪进行分析。

根据样品中油酸峰面积与标准品峰面积的比值计算油酸值。

4. 衰减全反射红外法:通过红外光谱仪测量样品的吸收峰,根据油酸的特征吸收峰的强度计算油酸值。

需要注意的是,不同的样品性质和具体实验条件会影响测定结果,因此在具体实验中需要根据具体情况选择合适的测定方法。

另外,相关的国家标准、企业标准或行业规范中也有相关的测定方法可以参考。

共轭亚油酸甘油酯的研究进展

共轭亚油酸甘油酯的研究进展

共轭亚油酸甘油酯的研究进展田玉霞;苗榕宸;杨丹白;贺艾;武言生【摘要】共轭亚油酸甘油酯的合成方法主要有化学合成法与酶催化合成法,分离与纯化方法主要有超临界CO2萃取法与分子蒸馏法。

对共轭亚油酸甘油酯的合成方法、分离与纯化、储存稳定性方面的研究进展进行了综述。

指出开发一种绿色环保、成本低的共轭亚油酸甘油酯合成新方法很有必要。

%The main synthesis methods of conjugated linoleic acid glycerides are chemical method and enzymat-ic method and the separation and purification methods of conjugated linoleic acid glycerides include supercriti-cal CO2 extraction and molecular distillation. The synthesis, separation and purification and storage stability of conjugated linoleic acid glycerides were summerized. It was proposed that it was necessary to develop an envi-ronmental protecting and low cost method for synthesizing conjugated linoleic acid glycerides.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】4页(P32-35)【关键词】共轭亚油酸甘油酯;合成;纯化;储存稳定性【作者】田玉霞;苗榕宸;杨丹白;贺艾;武言生【作者单位】西安中粮工程研究设计院有限公司,西安710082;西安中粮工程研究设计院有限公司,西安710082;西安中粮工程研究设计院有限公司,西安710082;西安中粮工程研究设计院有限公司,西安710082;山东凯斯达机械制造有限公司,山东济宁272000【正文语种】中文【中图分类】TS225.6;TQ641共轭亚油酸(CLA)是一系列在碳9、11或10、12位具有双键的亚油酸(LA)的位置异构体和空间异构体的总称。

油酸检测--检测技术

油酸检测--检测技术

迪信泰检测平台
油酸检测
油酸(Oleic acid)是一种单不饱和Omega-9脂肪酸,以甘油酯的形式存在于动植物油脂中,是动物食物中不可缺少的营养素。

油酸有顺反异构体,天然油酸都是顺式结构 (反式结构人体不能吸收),对软化血管有一定效用,在人和动物的新陈代
谢过程中也起着重要作用。

双键反式异构体称为反油酸。

迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)、液质联用(LC-MS)、气质联用(GC-MS)和生化法,可高效、精准的检测油酸的含量变化。

此外,我们还提供脂肪酸检测服务,以满足您的不同需求。

HPLC、LC-MS和GC-MS测定油酸样本要求:
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。

周期:2~3周。

项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告,报告包括:
1. 实验步骤(中英文)。

2. 相关质谱参数(中英文)。

3. 质谱图片。

4. 原始数据。

5. 油酸含量信息。

迪信泰检测平台可根据需求定制其他物质测定方案,具体可免费咨询技术支持。

气相色谱法快速测定食品中的油酸_亚油酸_亚麻酸的含量

气相色谱法快速测定食品中的油酸_亚油酸_亚麻酸的含量

·检验技术·气相色谱法快速测定食品中的油酸、亚油酸、亚麻酸的含量黄湘东,黄伟雄,梁春穗 【摘要】 目的 建立用气相色谱法快速测定食品中油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)含量的方法。

方法 采用外标法,将样品用氢氧化钾-甲醇溶液甲脂化后进行气相色谱法测定,通过对不同极性毛细管柱的分离效果比较,同时对三种物质的分离条件进行优化。

并在所选最佳分离效果的毛细管柱及优化条件下进行回收率、精密度及线性关系的试验。

结果 使用S UPE LC OW AX T M210柱建立的检测方法在较短时间内能将三种物质完全分离,目标物出峰时间由原来的110min缩短到10min内。

该方法对油酸、亚油酸、亚麻酸三个不同浓度(即C18∶1为8315、24517和36815mg/L,C18∶2为15215、64817和97310mg/L,C18∶3为5519、12913和19410mg/L)的平均回收范围在9510%~10211%之间;精密度RSD%范围在210~612之间;最低检出限均为015mg/L。

结论 使用S UPE LC OW AX T M210柱建立的检测方法能快速、准确地测定食品中油酸、亚油酸、亚麻酸的含量。

【关键词】 油酸; 亚油酸; α亚麻酸; 色谱法,气相 中图分类号:O657.71;TS201.2 文献标识码:B 文章编号:1671-5039(2004)03-0057-03 油酸、亚油酸、亚麻酸是人体所必须的不饱和脂肪酸[1,2],主要存在于小麦胚芽油中,具有降低胆固醇、调节血脂、预防心脑血管疾病等作用,亚麻酸对视网膜还具有较高营养生理作用[3],由于这三种物质的结构和相对密度近似,相对分子质量彼此仅相差2个H,要将它们分离并不容易,本方法通过采用不同长度和不同极性毛细管柱进行分析,找出了最佳的测定方法。

1 材料和方法111 仪器与试剂 惠普HP25890(Ⅱ)气相色谱仪,氢火焰离子化检测器FI D,载气N2,燃气H2,助燃气空气,标准品均为美国Singma公司产品,甲醇为色谱醇,氢氧化钾为分析纯,混合液(石油醚和苯1+1,石油醚、苯均为重蒸馏液)。

保健食品中油酸、亚油酸、亚麻酸检测方法

保健食品中油酸、亚油酸、亚麻酸检测方法

亚油酸的测定方法(气相色谱法)A1.1方法提要样品经三氟化硼甲醇甲酯化后,用正己烷提取,经DEGS 气相色谱柱分离,并附氢火焰离子化检测器测定,用相对保留时间定性,与标准系列的峰高比较定量。

A1.2 仪器A1.2.1 气相色谱仪;附氢火焰离子化检测器。

A1.2.2 超级恒温水浴:精度(±0.1℃)。

A1.2.3 Eppendorf 管(mP 管):0.5-1.0mL 。

A1.3 试剂所用试剂除注明者外,均为分析纯;水为重蒸馏水。

A1.3.1 0.5mol/L 氢氧化钠甲醇溶液:称取2.0g 氢氧化钠溶于少量无水甲醇中,并稀释定容至100mL 。

A1.3.2 饱和氯化钠溶液:称取72g 氯化钠溶解于200ml 蒸馏水中。

A1.3.3 三氟化硼甲醇溶液:量取浓度约为47%三氟化硼乙醚溶液30mL ,加入到75mL 无水甲醇中,混匀。

A1.3.4 正己烷。

A1.3.5 甲醇:优级纯。

A1.3.6 标准储备液:准确称取0.050g 亚油酸标准品,用正己烷溶解,并定容于10mL 容量瓶,此标准储备液亚油酸浓度为5.0mg/mL 。

A1.3.7 标准使用液:将标准储备液用正己烷稀释成亚油酸浓度为1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg/mL 。

A1.4 测定步骤A1.4.1 样品处理:准确吸取10-20μL 样品于10mL 具塞比色管中,加入0.5mol/L 氢氧化钠甲醇溶液2mL ,充氮气,加塞,于60℃水浴中(约10min )至小油滴完全消失。

加入三氟化硼甲醇溶液2mL ,混匀,于60℃水浴中放置30min ,取出冷却至室温,加入饱和氯化钠2mL 和正己烷0.5mL ,充分振荡萃取,静置分层。

取上层正己烷液于EP 管中,加少量无水硫酸钠,充氮气,于4℃冰箱中保存,备色谱分析。

A1.4.2色谱参考条件:色谱柱:玻璃柱或不锈钢柱,内径3mm ,长2m 。

内充填涂以8%(质量分数)DEGS +1%(质量分数)H 3PO 4固定液的60-80目Chromosorb W.AW.DMCS 。

响应面优化红花籽油碱异构化法制备共轭亚油酸的研究

响应面优化红花籽油碱异构化法制备共轭亚油酸的研究
摘要 :以新疆优质红花籽 油为原料 ,通过碱异构化法制备共轭亚油酸(CLa)。采用单因素试验研 究 了异构 化过 程 中反 应 温度 、反 应 时间、PEG一400用量 、Ve(OH) 用量 对 cLA转化 率 的影 响 ,同时采 用响应面法对制备工艺进行优化 。结果表 明:在红花籽油质量为 20 g前提下,红花籽油碱并构化法 制备 共 轭 亚油 酸的 最佳 工 艺条件 为 以 PEG一400为溶 剂 、Fe(OH) 为催 化 剂 、反 应 温 度 178℃ 、反 应时间2.7 h、PEG一4o0用量 265 mL、Fe(OH) 用量 6 g,在此条件下,cLA转化率为 96.54%。 关键 词 :红花 籽 油 ;共轭 亚 油酸 ;碱 异构 化 法 ;响应 面法 中图分类 号 :1’S225;TQ645.6 文献 标识 码 :A 文章编 号 :1003—7969(2018)01一oo99一O5
methodology
红 花 (Carthamus tinctoris L.)属 于 菊 科 红 花 属 一 年 或两 年 生 的草 本 植 物 … 。新 疆 是 我 国 红 花 的 主产 区 。 红 花 籽 油 中 亚 油 酸 含 量 较 高 ,王 书 云 等 。 研究 显示 红 花籽 油 中亚 油 酸含 量 为 79.5% ;韩
Optimization of preparation of conjugated linoleic acid from saff lower seed
oil by alkali isom erization using response surface m ethodology ZHANG Hongyu ,W ANG Shuping ,JIN Tianyou ,XU Ruonan ,ZHANG Xin ,

41种脂肪酸测定含义及方法

41种脂肪酸测定含义及方法

41种脂肪酸的检测案例简介:2017年3月,内蒙古某高校在我们公司送检了背最长肌和皮下脂肪的生物样本, 个样品,取自于羊肉。

重点检测41种脂肪酸,包括35种中长链常规脂肪酸以及脂肪酸,包括反亚油酸、共轭亚油酸等。

最后给客户提供了满意的实验结果。

41种脂肪酸明细C10.0 (癸酸)C11.0 (十一烷酸)C12.0 (月桂酸)C13.0 (十三烷酸)C14.0 (肉豆蔻酸)C14.1 (肉豆蔻烯酸)C15.0 (十五烷酸)C15.1 (顺-10-十五烯酸)C16.0 (棕榈酸)C16.1 (棕榈油酸)C17.0 (十七烷酸)C17.1 (顺-10-十七烯酸)C18.0 (硬脂酸)C18.1N9C (油酸)C18.1N9T (反油酸)C18.2N6C (亚油酸)C18.2N6T (反亚油酸)C18.3N3 (a亚麻酸)C18.3N6 (Y亚麻酸)C20.0 (花生酸)C20.1 (顺-11-二十碳烯酸)C20.2 (顺-11,14-二十碳二烯酸)C20.3N3 (顺-11,14,17-二十碳三烯酸)C20.3N6 (顺-8,11,14-二十碳三烯酸)C20.4N6 (花生四烯酸)C20.5N3 (顺式-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸)C21.0 (二十一碳酸)C22.0 (山嵛酸)C22.1N9 (芥酸)C22.2 (顺-13 , 16-二十二碳二烯酸)C22.6N3 (顺式-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸)60 6种非常规检测项目:1234567891011121314151617181920212223242526272829303132C23.0 (二十三碳酸)33C24.0 (二十四烷酸) 34C24.1 (神经酸) 35C8.0 (辛酸) 36十八碳烯酸甲酯(反-11) /反异油酸甲酯(C18 : 1T ) 37十八碳二烯酸甲酯(反-9,12) /反亚油酸甲酯(C18 : 2TT ) 38十八碳二烯酸甲酯(顺-9,反-11) /共轭亚油酸甲酯,90% ( C18: 2) 39十八碳二烯酸(反-10,顺-12) /共轭亚油酸,90%(C18: 2) 40十八碳二烯酸甲酯(顺-9,12) /亚油酸甲酯(C18 : 2) 41 十九烷酸甲酯(C19: 0)结果的计算现在行业当中有两种计算方法其一是面积归一化法,那就是用百分比来计算的。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

Cognis GmbH, Standort Illertissen
AMIA-000010 安全-健康-环境-质

分析方法E- IA -000010 (第二版第二版))

用气相色谱法定量测定
用气相色谱法定量测定下列的游离的脂肪酸下列的游离的脂肪酸
C16:0,棕榈酸 C18:0,硬脂酸 C18:1 c9,油酸 C18:2 c9, c12,亚油酸 C18:2, 共轭亚油酸(总和) C18:2, c9,t11,共轭亚油酸异构体 C18:2, t10,c12,共轭亚油酸异构体 C18:2, c,c,共轭亚油酸异构体 C18:2, t,t,共轭亚油酸异构体 脂肪酸乙酯 CLA-低聚物 含有游离脂肪酸的混合物 IA-001010 前版本:1071
IA-002010 前版本:1171
IA-003010 前版本:1271
IA-004010 前版本:1371
IA-005010 前版本:1471
IA-006010 前版本:1571
IA-007010 前版本:1671
IA-008010 前版本:1771
IA-009010 前版本:1871
IA-010010 前版本:1971
IA-011010 前版本:2071
(硅烷化后使用非极性的色谱柱)

替代分析方法替代分析方法::E-IA-1071-2071,第一版本 有效期起始日有效期起始日:: 2004年07月23日 归档
归档::2009年07月
内容目录
内容目录::
1. 用途和/或应用范围·······················································································2
2. 定义·················································································································2
3. 概述·················································································································2
4. 试剂·················································································································2
5. 仪器·················································································································2
6. 取样·················································································································2
7. 程序·················································································································2
8. 评估·················································································································3
9. 文献·················································································································4
批准人:
1. 用途和/或应用领域
本方法用于定量检测脂肪酸混合物的组成,特别是定量检测共轭亚油酸
(CLA)的组成及其副产物。这个方法没有关于测定C18:2 c11,t13脂肪酸的含
量的信息。

2. 定义
“Oligomers”-即低聚物,可以理解为在脂肪酸共轭反应过程当中的高分子
量的产物(其组成还没有确定)。

3. 概要概要
样品在干燥嘧啶中,在添加了MSTFA的作用下发生硅烷化反应,硅烷化反
应的产物通过气相色谱的毛细管柱进行分离,使用FID检测器并且进行定
量。定量结果使用面积百分比(A%)进行表示。

4. 试剂试剂
(1)干燥嘧啶(pyridine),水分含量不超过0.01%
(2)MSTFA(N-Methyl-N-T-rimethyllilyl-trifluoraceramide)

5. 仪器和材料仪器和材料
5.1 5.1 样品制备需要的仪器样品制备需要的仪器
样品制备需要的仪器
(1)1.5ml的GC自动进样瓶。
(2)加热块

5.2 5.2 气相色谱气相色谱GC
GC,,
(1)气相色谱仪,GC-系统6850
(2)自动进样器6850
(3)色谱柱: 毛细管DB 5HT,15m, 0.32mm I.D., 0.1um膜厚度
(4)检测器: FID
(5)进样器: 分流进样器

6. 取样取样
按照标准操作规程进行取样。

7. 操作程序操作程序
7.1. 安全安全::
应注意处理危险物品的具体细则。技术、组织和个人安全测定方法应遵守。

7.2. 样品制备样品制备::
(1)称取14mg的样品(精确到0.01mg)加入到GC自动进样器的安瓿瓶中(单
个测试)。
(2)加入1ml的嘧啶和100ul的MSTFA。
(3)放在80℃的加热块上加热10min。
(4)不需要任何的前期稀释,直接将样品进样进行检测。
7.3. 气相色谱法条件气相色谱法条件
载气: 氢5.0
注射器温度: 330℃
检测器温度: 360℃
尾吹气(Make-up Gas): 氮气 5.0 10ml/min
燃料气体: 人工空气; 300ml/min
氢5.0; 30ml/min

分流: 1:35
进样量 0.2ul

载气的程序
载气的程序::
恒速: 2.5ml/min
气体保护时间(GasSaverTime)= 3.5[min]
气体保护流速(GasSaverFlow)= 20.0[ml/min]

升温程序
升温程序::
速率[℃/min]: 温度[℃]: 保持时间[min]
10.0 80 0.50
350 2.00
(结束:总的保留时间为:29.5min)。
8. 评估评估
8.1 8.1 计算计算
计算::
使用相应的适当的对照品可以鉴别各个单个的脂肪酸。
对照品: 脂肪酸C08-C24(双碳原子数的脂肪酸)
脂肪酸C18:1, 脂肪酸C18:2, 脂肪酸C18:3
脂肪酸C18:2,共轭,c9,t11
脂肪酸C18:2,共轭, t10,c12

单个组分的含量表示面积百分比(A%)的计算公式如下:

Mi: 单个组分的含量表示面积百分比(A%),
Sum of all peak-areas: 所有峰面积的和。
Peak-area component i: 单个组分的峰面积。
测得结果保留一个小数点。
IAIA--005010 005010 脂肪酸脂肪酸脂肪酸 C18:2 C18:2 C18:2 共轭亚油酸共轭亚油酸(总和
总和))[IA-005010 FA C18:2 CLA(Sum)]:
参数的总和:
- 脂肪酸C18:2,共轭亚油酸,c9,t11
- 脂肪酸C18:2,共轭亚油酸, t10,c12
- 脂肪酸C18:2,共轭亚油酸, c,c(总和)
- 脂肪酸C18:2,共轭亚油酸, t,t(总和)

IAIA--011010共轭亚油酸共轭亚油酸--低聚物
低聚物::
所有相关的峰的面积百分比的总和。

IAIA--010010脂肪酸乙酯
脂肪酸乙酯::
总的脂肪酸乙酯的含量不能直接检测,因为共轭亚油酸的乙酯在气相色谱柱中被
游离的脂肪酸覆盖了。

油酸乙酯与油酸在气相色谱图中两个峰分开了,姑且假定认为,脂肪酸和少含量
的脂肪酸乙酯(<2%)的组成分布与油酸乙酯与油酸的比例相同,按照下面的公
式进行计算 :

计算的结果仅仅是一种近似的估计计算。
Content Fatty Acid Ethyl Ester[A%] – 脂肪酸乙酯的面积百分比
Content Oleic Acid Ethyl Ester[A%] – 油酸乙酯的面积百分比
Content Oleic Acid [A%] -油酸的面积百分比

9. 附录附录

相关文档
最新文档