第三章扫描电子显微镜-1

扫描电镜课件

骨髓细胞
SARS
AIDS
五扫描电镜的种类
依据性能不同主要分为：（1）一般）一般SEM 目前一般扫描电镜采用热发射电子枪，分辨率为6nm左右，若采用六硼化镧电子枪，分辨率可提高到4～5nm。我校有这样的设备。
（2）场发射电子枪）场发射电子枪SEM 由于场发射电子枪具有亮度高、能量分散少，阴极源尺寸小等优点，这种电镜的分辨率已达到3nm。场发射电子枪SEM的另一个优点是可以在低加速电压下进行高分辨率观察，因此可以直接观察绝缘体而不发生充、放电现象。
电子束系统
电子束系统由电子枪电磁透镜两部分电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分电子枪和组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。
电子枪
电子枪用于产生电子，主要有两大类，共三种。
一类是：利用场致发射效应产生电子，称为场发一类是：利用场致发射效应产生电子，称为场发射电子枪。这种电子枪极其昂贵，在十万美元以上，且需要小于10 torr的极高真空。但它具上，且需要小于10-10torr的极高真空。但它具有至少1000小时以上的寿命（6 有至少1000小时以上的寿命（6个月），且不需要电磁透镜系统。另一类是：利用热发射效应产生电子，有钨枪和另一类是：利用热发射效应产生电子，有钨枪和六硼化镧枪两种。钨枪寿命在30～100小时之间，价格便宜，一钨枪寿命在30～100小时之间，价格便宜，一般在10 torr以上，但成象不如其他两种明亮，般在10-4torr以上，但成象不如其他两种明亮，常作为廉价或标准SEM配置。常作为廉价或标准SEM配置。
六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间，为200～1000小时，价格约为钨枪之间，为200～1000小时，价格约为钨枪的十倍，图像比钨枪明亮5 10倍，需要枪的十倍，图像比钨枪明亮5～10倍，需要略高于钨枪的真空，一般在10 torr以上；略高于钨枪的真空，一般在10-7torr以上；但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。

实验一：电镜扫描

中级仪器分析实验报告班级：______________________ 姓名：______________________ 学号：______________________ 指导教师：___________________ 完成时间：___________________化学与材料科学学院2007应用化学刘远旭 070804010032 周建威 2010年12月23日目录实验一枪击残留物的电镜分析实验二未知Fe浓度溶液的ICP-AES分析实验三 X射线衍射（XRD）物相分析实验四龙脑的气质谱分析实验五丙三醇红外分析实验一枪击残留物的电镜分析一、仪器简介1仪器名称：扫描式电子显微镜2型号：日本JSM-6490LV扫描电子显微镜（配置：英国牛津INCA-350X射线能谱仪）3扫描电子显微镜——JSM-6490LV型介绍在当代迅速发展的科学技术中，科学家需要观察、分析和正确地解释在一个微米（μm）或亚微米范围内所发生的现象，电子显微镜是强有力的仪器，可用它们观察和检测非均相有机材料、无机材料及在上述微米、亚微米局部范围内的物质的显微组织、晶体结构（电子衍射）、化学成分（X射线能谱仪）进行表征。

电子显微镜主要有扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜，都用一束精细聚焦的电子照射需要检测的区域或是需要分析的微体积，该电子束可以是静止的，或者沿着样品表面以一光栅的方式扫描。

其差别仅仅在于它们感兴趣的信号不同。

在扫描电镜（SEM）中，人们最感兴趣的信号是二次电子和背散射电子，因为当电子束在样品表面扫描时，这些信号随表面形貌不同而发生变化。

二次电子的发射局限于电子束轰击区附近的体积内，因而可获得相当高分辨率的图象。

象的三维形态起因于扫描电镜的大景深和二次电子反差的阴影起伏效果。

其它的信号在许多情况下也同样有用。

在通常称为电子探针的电子探针显微分析仪（EPMA）中，人们最感兴趣的辐射是由于电子轰击而发射的特征X射线，从特征X射线的分析能够得到样品中直径小到几微米区域内的定性和定量成分信息。

扫描电镜概述(1)

但二者也有明显的区别：EPMA以成分分析为主，主要使用WDS，定性分析的灵敏度、定量分析的准确度都比较高，这是由於它的电子束比一般的扫描电镜稳定得多的缘故。EPMA 的真空度可以达到10-7 torr，要比SEM的真空度高得多，因此电子束也稳定得多。正由于波谱分析需要极稳定的电子束，所以，这也是为什么一般的SEM 不配备波谱议的原因。 EPMA是较SEM 高端的产品。现在，成分定量分析要求较高的材料科学、冶金、地质等领域一般都选配它。SEM即使配备了WDS ，成分定量分析结果也不如EPMA，还无法代替 EPMA。EPMA缺点是成像特性、图像质量不如SEM，价格要比SEM高得多（3～4倍），操作、维护要求高，使用范围要比 SEM小得多。
进入90年代，SEM和EDS与最新的计算机技术相结合，推出数字化的SEM，所有操作简化为只使用计算机键盘和鼠标；图像照片的显示使用高分辨率的显示器，取代了只有在黑暗房间才能观察的阴极显像管；数字化的图像照片、图形和数据结果由计算机采集, 去掉了照相机，免除了照片的冲印，大大提高照片的质量。与此同时，EDS的探测器也有很大进步，其窗口由Be改用超薄有机高分子膜，除检测Na以后的重元素外，还能检测轻元素 Be、B、C、N、O、F。探测器的冷却，也有由原来的始终加液氮方式变成用时加、不用时不加的方式。
2.2 SEM和EDS生产厂家
目前，进入中国市场的电镜厂家主要有：日本电子公司 JEOL、日立HITACHI。日本电子公司近几年推出的JSM6490LV， JSM6360LV高/低真空扫描电镜；FEI/PHILIPS公司的 QUANTE环境扫描电镜；日立公司 HITACHI的S3400N和岛津公司的SSX-550扫描电镜，对非导体样品分析时，不用喷碳和溅射金属，便可直接观察和进行能谱分析，实现了样品自然状态分析的目标，保证了成份分析的准确性。这些扫描电镜都有大的样品室，可对150～200MM直径的样品直接观察，使得样品在线分析、原位分析成为可能。

电子显微镜原理与应用简介-第一讲

1.(c) 限制光学透镜分辨率的因素
1）光的衍射特性
当两个物点间的尺寸与光波波长相当时，经透镜成像后得到的是衍射斑像，当一个圆斑像的中心刚好落在另一个圆斑像的边缘，则认为这两个物点刚刚能够被分辨，物点间的距离就是能够分辨的最小物点距离。瑞利判据
r0
19%
A’ B’ A’ B’ A’
11
1.(a) 理想几何光学中的三个基本定理
1) 光的直线传播定律：在均匀介质中光沿着直线传播。 2) 反射定律和折射定律：在光线射到两种各向同性均匀介质的界面上时，可以产生反射和折射。 v1
介质1 介质2
´
n1sin = n1sin ´ = n2sin
n1 n2
折射定律

v2
sin v1 1 n 2 = = = sin v 2 2 n1
2018/7/24
1953年Zernike获得Nobel Prize(物理)
9
光学显微术 (OM)
透射电子显微术 (TEM)
扫描电子显微术 (SEM) 扫描探针显微术 (SPM)
10
第一讲电子显微镜基本原理
1. 理想几何光学
2. 电子光学与电磁透镜 3. 电子显微镜的结构
4. 成像的衬度
5. 应用举例
84%
2R0
埃利斑
R0
分辨两个埃利斑（衍射斑）像的极限尺寸。
B'A' = R0
物点间的极限尺寸 r0
20
理论分辨率—阿贝定理
r0=/2nsin
1872年
~ /2
不相干光照明
r0=R0/M=0.61/NA
r0=R0/M=0.77/NA
NA: 数值孔径, NA=nsinLeabharlann 相干光照明K: 常数

SEM1

W针尖的制备针尖的制备
六、小结
三、主要参数
1．放大倍数．
As 荧光屏上的扫描振幅 K＝ Ac 电子束在样品上的扫描振幅
放大倍数与扫描面积的关系：放大倍数与扫描面积的关系： (若荧光屏画面面积为 ×10cm2) 若荧光屏画面面积为10× 若荧光屏画面面积为放大倍数 10× × 100× × 1,000× × 10,000× × 100,000× × 扫描面积 (1cm)2 (1mm)2 (100μm)2 (10μm)2 (1μm)2
(二) 电子枪二 1．三级电子枪． F：灯丝负高压发射电子： A：阳极接地 F、A间形成对电子的加速场：、间形成对电子的加速场 W：栅极负偏压 (相对于阴极相对于阴极) ：相对于阴极 △ 让电子只通过栅孔聚焦透镜作用： △ 聚焦透镜作用：在阳极附近形成交叉点
2．场发射枪场发射枪发射出来的电子在阴极尖后形成交叉虚象，发射出来的电子在阴极尖后形成交叉虚象，直径100Å 。直径高电流发射密度+小交叉点高电流发射密度小交叉点比W阴极高阴极高1000倍的亮度倍的亮度阴极高减小束斑提高仪器分辨率
2．分辨率 δ 分辨率样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间的距离。样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间的距离。如何测量：拍摄图象上，如何测量：拍摄图象上，亮区间最小暗间隙宽度除以放大倍数。除以放大倍数。影响分辨率的主要因素：影响分辨率的主要因素：初级束斑： △ 初级束斑：分辨率不可能小于初级束斑 △ 入射电子在样品中的散射效应 △ 对比度
信息深度：信号电子所携带的信息来自多厚的表面层？ △ 信息深度：信号电子所携带的信息来自多厚的表面层？通常用出射电子的逃逸深度来估计。通常用出射电子的逃逸深度来估计。但是当出射电子以同表面垂直方向成θ 但是当出射电子以同表面垂直方向成θ角射出电子所反映的信息深度应该是：时，电子所反映的信息深度应该是： d =λcosθ 激发深度与信息深度： △ 激发深度与信息深度：

扫描电镜知识汇总

扫描电镜（SEM）超全知识汇总真空技术扫描电子显微镜，是自上世纪60年代作为商用电镜面世以来迅速发展起来的一种新型的电子光学仪器，被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。

如图1所示，是扫描电子显微镜的外观图。

▲图1. 扫描电子显微镜特点制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大、保真度高、有真实的三维效应等，对于导电材料，可直接放入样品室进行分析，对于导电性差或绝缘的样品则需要喷镀导电层。

基本结构从结构上看，如图2所示，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、信号探测处理和显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。

电磁透镜：热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的扫描电镜上，电磁透镜必不可少。

通常会装配两组：汇聚透镜和物镜，汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成象会焦无关；物镜负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。

扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。

样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。

2、信号探测处理和显示系统电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品相互作用，会产生二次电子、背散射电子、俄歇电子以及X射线等一系列信号。

所以需要不同的探测器譬如二次电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。

虽然X射线信号不能用于成象，但习惯上，仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。

有些探测器造价昂贵，比如Robinsons式背散射电子探测器，这时，可以使用二次电子探测器代替，但需要设定一个偏压电场以筛除二次电子。

3、真空系统真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。

真空柱是一个密封的柱形容器。

真空泵用来在真空柱内产生真空。

有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨灯丝枪的扫描电镜的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧及六硼化铈枪的扫描电镜,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。

03-电子显微分析-基础知识与TEM(3-TEM)

二、透射电子显微像的质厚衬度及透射电镜样品
使用透射电镜观察分析材料的形貌、组织、结构，需具备以下两个前提：一是制备适合TEM观察的试样,厚度100-200nm,甚至更薄；
TEM试样大致有三种类型：粉末颗粒材料薄膜复型膜
二是建立电子图像的衬度理论
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二、像衬度及复型像
（一）电子像衬度（像衬度）——质厚衬度
一般都采用双聚光镜系统。
②成象放大系统
主要组成：
➢ 物镜
成
➢ 中间镜(1-2个)
像
放
➢ 投影镜(1-2个)
大系
统
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物镜
①形成显微像
将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像
作用：平面上，构成与试样组织结构相对应的显微像。 ②形成衍射花样
将来自试样不同点的同方向、同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样晶体结构信息的衍射花样
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（2）放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。
最高放大倍数表示电镜的放大极限。实际工作中，一般都是在低于最高放大倍数下观察，以得到清晰的图像。
（3）加速电压
电镜的加速电压指电子枪的阳极相对于阴极的电压决定电子枪发射的电子束的波长和能量 200kV电镜是一种比较理想的电镜（0.00251nm ）
三、电子衍射
四、透射电子显微像
电子衍射和X-ray衍射异同点电子衍射基本公式电子衍射花样阿贝显微镜成像原理透射电子显微镜中选区电子衍射电子衍射花样的标定
像衬度：质厚衬度、衍射衬度、相位衬度选择衍射成像原理双光束条件电子衍射分析的特点
一、透射电子显微镜
结构组成与工作原理 ➢ 光学成像系统 ➢ 真空系统 ➢ 电气系统

电子显微镜实验报告

一、实验名称电子显微镜技术二、实验目的1. 了解扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）的基本原理和结构。

2. 掌握电子显微镜的样品制备和操作方法。

3. 通过观察样品的微观结构，了解材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷。

三、实验仪器1. 扫描电子显微镜（SEM）：型号为Hitachi S-4800。

2. 透射电子显微镜（TEM）：型号为Hitachi H-7650。

3. 样品制备设备：离子溅射仪、真空镀膜机、切割机、研磨机等。

四、实验内容1. 扫描电子显微镜（SEM）实验（1）样品制备：将待观察的样品切割成薄片，用离子溅射仪去除表面污染层，然后用真空镀膜机镀上一层金属膜，以增强样品的导电性。

（2）操作步骤：① 开启扫描电子显微镜，调整真空度至10-6Pa。

② 将样品放置在样品台上，调整样品位置，使其位于物镜中心。

③ 设置合适的加速电压和束流，调整聚焦和偏转电压，使样品清晰成像。

④ 观察样品的表面形貌，记录图像。

（3）结果分析：通过观察样品的表面形貌，了解材料的微观结构，如晶粒大小、组织结构、缺陷等。

2. 透射电子显微镜（TEM）实验（1）样品制备：将待观察的样品切割成薄片，用离子溅射仪去除表面污染层，然后用真空镀膜机镀上一层金属膜，以增强样品的导电性。

（2）操作步骤：① 开启透射电子显微镜，调整真空度至10-7Pa。

② 将样品放置在样品台上，调整样品位置，使其位于物镜中心。

③ 设置合适的加速电压和束流，调整聚焦和偏转电压，使样品清晰成像。

④ 观察样品的内部结构，记录图像。

（3）结果分析：通过观察样品的内部结构，了解材料的微观结构，如晶粒大小、组织结构、缺陷等。

五、实验结果与讨论1. 扫描电子显微镜（SEM）实验结果：通过观察样品的表面形貌，发现样品表面存在大量晶粒，晶粒大小不一，且存在一定的组织结构。

在样品表面还观察到一些缺陷，如裂纹、孔洞等。

2. 透射电子显微镜（TEM）实验结果：通过观察样品的内部结构，发现样品内部晶粒较小，且存在一定的组织结构。

扫描电镜

显然，一个原子中至少要有三个以上的电子才能产生俄歇效应。氢和氦只有一个电子层，不能产生俄歇效应；一个孤立的锂原子虽有三个电子，但L层只有一个电子，也不能产生俄歇效应。所以对于孤立的原子来说，铍是产生俄歇效应的最轻元素。
2.1.5 Auger electron
必须指出，产生特征X射线光子或俄歇电子这两个过程是互斥的。如果产生特征X射线的几率是WX，产生俄歇电子的几率是 WA，则有
σ是常数
不同的波长λ对应于不同的原子序数Z。利用这个特征能量就可以分析出待测区域含有什么元素
2.1.5 Auger electron
处于激发态的原子体系释放能量的另一种形式是发射具有特征能量的俄歇电子，如图c所示。如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量，仍大于包括空位层在内的邻近或较外层的电子临界电离激发能，则有可能引起原子再一次电离，发射具有特征能量的俄歇电子，其能量（以KL2L2俄歇电子为例）为：
2.1.6 Cathode Luminescence
杂质原子的存在导致阴极荧光的简单作用原理是：若在晶体（主体物质）中掺入杂质原子，一般在满带与导带之间的禁带内产生局部的能级G和A。在基态时G能级由电子所占据，而A能级则空着，如图a所示；在激发过程产生的电子—空穴对，电子被A能级捕获，空穴被G能教捕获，如图b所示，在价电子能级跃迁过程中电子从A能级跃迁到基态能级G，伴随释放可见光，即阴极荧光，如图b、c所示。
2.1.7 Electrical effect induced by electron beam
如上所述，一个高能电子被固体样品吸收时，将在样品中激发产生许多自由电子和相同数量的正离子，即所谓的电子—空穴对。例如硅的价电子临界电离激发能＝3.5eV，一个能量为E0的入射电子可以在硅样品中激发产生 E0/个电子—空穴对。其中一部分自由电子离开样品表面，变成二次电子，但绝大部分自由电子将与离子化的原子复合。

1 扫描电镜SEM概述

（二）信号激发范围
（三）SEM中的三种主要信号

背散射电子：入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来
的电子。反映表面不同取向、不同平均原子量区域差别。

二次电子：由样品中原子的外层释放出来的价电子，反映样
品表面形貌特征。

特征X射线：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时发出的光子。
可获得显示样品不同特征的图象。
四、扫描电镜的工作原理
（一）基本原理扫描电镜成像与电视显像相似。由电子枪发射的能量达30keV 的电子束，经会聚透镜和物镜缩小聚焦，在试样表面形成具有一定能量、一定亮度、极细的电子束。
• 在扫描线圈磁场作用
下，电子束在试样表
面上按一定的时间、空间顺序作光栅式逐点扫描，将信号收集并成比例放大后，在
秦茶秦国强ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
赵田臣秦茶秦国强秦茶秦国强赵田臣
上午 24日下午上午下午
25日
扫描电镜显微分析（简介）
概述扫描电镜的优点
扫描电镜成像的物理信号
扫描电镜的工作原理扫描电镜的构造扫描电镜的主要性能应用举例
一、概述
（一）材料科学与工程四要素
使用效能
组成与结构合成与制备
（四）其他信号
俄歇电子：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃
迁至内层时，多余能量转移给外层电子，使外层电子挣脱原子核的束缚，成为俄歇电子。
透射电子：穿透薄样品的电子。透射电镜和扫描透射电镜成
像, 以揭示样品内部微观形貌和结构特征。
采用不同的特征信号（二次电子、背散射电子和吸收电子）
扫描电镜和能谱仪在冶金和机械行业中的应用