有机化学实验练习题及答案

1 二、填空题 1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做 ，当含有杂质时，其 会下降， 会变宽。 2．蒸馏装置中，温度计的位置是 。 3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是 。 4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在 ，否则，生成的重氮盐易发生 。 5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是 ，通常 或 可作止暴剂。 6．色谱法中，比移值Rf= 。 7．进行水蒸气蒸馏时，一般在 时可以停止蒸馏。 8．碘仿试验可用来检验 或 两种结构的存在。

四、问答题 1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ (1) 熔点管壁太厚； (2) 试料研的不细或装得不实； (3) 加热太快； 2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。 3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。 五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题 1．写出反应原理。 2．写出主要反应步骤。 3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？ 4．画出减压蒸馏装置图。 二、填空题 1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的 脱色。 2．液态有机化合物的干燥应在 中进行。 3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生 或 现象，所以不能使用 蒸馏进行分离，而需改用 蒸馏进行分离或提纯。 4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在 ，否则，生成的重氮盐易发 2

生 。 5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是 ，通常 或 可作止暴剂。 6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生 现象。 7．碘仿试验可用来检验 或 两种结构的存在。 四、问答题 1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？ 2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？ 3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 五、综合题 1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题 （1）简述薄层色谱的分离原理。 （2）简述薄层色谱的实验过程及其中的注意事项。 （3）比移值Rf的计算公式。 二、填空题 1．当一个化合物含有杂质时，其熔点会 ，熔点距会 。 2．蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个 ，以防止 的侵入。 3．液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 尽可能 ，不应见到有 。 4．蒸馏时，如果加热后才发现没加沸石，应立即 ，待 后再补加，否则会引起 。 5．减压过滤的优点有：(1) ；(2) ；(3) 。 6．可以用 反应来鉴别糖类物质。 四、问答题 1．蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 2．在乙酰乙酸乙酯制备实验中，加入50％醋酸和饱和食盐水的目的何在？ 3．重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 4．在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？ 3

五、综合题 1．如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，写出简要步骤。 2．回答水蒸气蒸馏中的有关问题。 （1）水蒸气蒸馏中被提纯物质必须具备哪几个条件？ （2）请画出水蒸气蒸馏简易装置。 （3）水蒸气蒸馏是否何以停止，怎样来判断？ 二、填空题 1．液体的沸点与 有关， 越低，沸点越 。 2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的 蒸出，沸点较高的 蒸 出， 留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。 3．干燥前，液体呈 ，经干燥后变 ，这可简单地作为水分基本除去的标志。 4．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的 脱色。 5．分馏是利用 将多次汽化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。 6．乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到， 常用的酰基化试剂有 、 、 。 7．在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管，其目的是 。 四、问答题 1．乙酰苯胺的制备实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的收率？ 2．在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？ 3．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？ 4．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？ 五、综合题 请回答有关熔点测定的有关问题 1．写出熔点测定的简要步骤。 2．画出b型管法测熔点的装置图。 3．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ (1) 熔点管壁太厚； (2) 熔点管不洁净； (3) 试料研的不细或装得不实； (4) 加热太快； 4

(5) 第一次熔点测定后的样品管接着做第二次测量。 1．分液漏斗使用过后，要在活塞和盖子的磨砂口间垫上 ，以免日久后难以打开。 2．薄层吸附色谱中常用的吸附剂有 、 。 3．减压蒸馏时，装入烧瓶中的液体应不超过其容积的 ，接受器应用 。 4．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用 或 洗净。 5．用无水氯化钙作干燥剂是，适用于 类和 类有机物的干燥。 6．乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到， 常用的酰基化试剂有 、 、 。 7．在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管，其目的是 。 8．色谱法中，比移值Rf= 。 四、问答题 1．在环己烯的制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度？在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的是什么？ 2．在正溴丁烷制备实验中，硫酸起何作用？其浓度太高或太低会带来什么结果？ 3．制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏。 4．有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？ 五、综合题 请回答制备乙酸乙酯的有关问题 1．写出反应原理。 2．粗制乙酸乙酯中有哪些杂质？如何除去？ 3．当粗乙酸乙酯用碳酸钠洗过后，为什么不能直接用氯化钙洗？ 4．简述制备过程的主要步骤。 5．画出回流及蒸馏装置图。 1．测定熔点时，熔点管中试样的高度约为 ，样品要装得 和 。 2．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的 脱色，其在 溶液中或在 溶液中脱色效果较好。 3．蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个 ， 以防止 的侵入。 4．对于沸点相差不大的有机混合液体，要获得良好的分离效果，通常采用 5

方法分离。 5．Fehling试剂包括Fehling试剂A 和Fehling试剂B 。 6．在进行水蒸气蒸馏时，被提取的物质必须具备的三个条件是： 、 、 。 四、问答题 1．冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 2．用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？ 3．合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？ 4．减压过滤比常压过滤有什么优点？ 五、综合题 请回答减压蒸馏操作的有关问题 1．写出减压蒸馏的基本原理。 2．装置由哪几部分组成？ 3．画出减压蒸馏装置图。 4．简述操作的及注意事项。 二、填空题 1．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用 或 洗净。 2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点 的先蒸出，沸点 的后蒸 出， 留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。 3．Benedict试剂由 、 、 配制成。 4．在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去 ，又可除去 。 5．肉桂酸的制备中，用 代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。 6．实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用 来检查，如有过氧化物存在，其实验现象为 ，若要除去它，需 。 四、问答题 1．蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒。 2．什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？ 3．什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 4．为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？ 五、综合题 请回答重结晶操作的有关问题 6

1．重结晶的基本原理是什么？ 2．简述重结晶操作的主要步骤。 3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 4．在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？ 二、填空题 1．蒸馏装置的安装一般是由热源开始， ， 。 2．干燥前，液体呈 ，经干燥后变 ，这可简单地作为水分基本除去的标志。 3．减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出 ，成为液体沸腾的 ，同时又起到搅拌作用，防止液体 。 4．在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去 ，又可除去 。 5．蔗糖用浓盐酸水解后，与Benedict试剂作用会呈现 色，说明 。 6．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是 。 7．蒸馏操作开始应先 ，后 。 四、问答题 1．什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 2．减压蒸馏中毛细管的作用是什么？ 3．在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时，为避免蒸馏将近结束时发生爆炸事故，应用什么方法预先处理乙醚？ 4．在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？ 五、综合题 请回答有关沸点测定的有关问题 1．写出微量法测沸点的简要步骤。 2．画出微量法测沸点的装置图。 3．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 二、填空题 1．熔点管不洁净，相当于在试料中 ，其结果将导致测得的熔点 。 2．减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将 部位仔细涂油；操作时必须先 后才能进行 。 3．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有 。