《各种长晶方法》PPT课件

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晶体生长模型ppt课件

a.纯水中石盐晶形的影响
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4.粘度
粘度的加大，会防碍涡流的产生，溶质的供给只能通过扩散的方式来进行，造成物质供给不足。产生骸晶。
石盐的骸晶
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5. 结晶速度结晶速度大，则结晶中心增多，晶体长的细小，且往往长成针状、树枝状。反之，结晶速度小，晶体长得粗大。
6.生长顺序与生长空间
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第五节歪晶与面角守恒定律
1.歪晶偏离理想形态的晶体。
a
b
石英的理想晶体石英的歪晶
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2.面角守恒定律
r ∧ m =141.47° r∧z =133°44′ m∧m =120° a b
石英的理想晶体石英的歪晶
“同种晶体之间, 对应晶面间的夹角恒等”
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注意：晶面夹角与面角（晶面法线的夹角）的区别！它们互为补角！
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思考题
1.简述晶体生长的“层生长”理论。由此可以解释哪些晶体生长现象。
2.布拉维法则的内容是什么？
3.晶体颗粒越大，晶面越多，对吗？
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斯里兰卡蓝宝石中的环带
9
4）
阶梯状生长
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2.螺旋生长理论
石墨表面的生长螺纹晶体中存在螺旋位错，形成二面凹角
生长台阶围绕螺旋位错轴线螺旋状前进
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第三节晶面发育理论
一、布拉维法则
实际晶体的晶面常常平行于面网结点密度最大的面网。为什么？
面网密度： AB>DC>BC 生长速度： AB<DC<BC
火山玻璃脱玻化形成的雏晶
石墨
金刚石
非晶质体向晶体的转变
同质多象转变
5
第二节
晶体的生长理论

各种长晶方法

提拉法生长晶体的优点
1) 在生长过程中，可以直接观察晶体的生长状况，这生长过程中，可以直接观察晶体的生长状况，为控制晶体外形提供了有利条件 2) 晶体在熔体的自内表面处生长，而不与坩埚相接触，晶体在熔体的自内表面处生长，而不与坩埚相接触，能够显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核 3) 可以方便地使用定向籽晶的和“缩颈”工艺，得到可以方便地使用定向籽晶的和“缩颈”工艺，不同取向的单晶体，降低晶体中的位错密度，不同取向的单晶体，降低晶体中的位错密度，减少镶嵌结构，嵌结构，提高晶体的完整性提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体。例如，量的晶体。例如，提拉法生长的红宝石与焰熔法生长的红宝石相比，具有效低的位错密度，的红宝石相比，具有效低的位错密度，较高的光学均匀性，也没有镶嵌结构。匀性，也没有镶嵌结构。
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提拉法生长晶体的缺提拉法生长晶体的缺点
1) 一般要用坩埚作容器，导致熔体有不同程度的污染一般要用坩埚作容器，当熔体中含有易挥发物时， 2) 当熔体中含有易挥发物时，则存在控制组分的困难适用范围有一定的限制。例如， 3) 适用范围有一定的限制。例如，它不适于生长冷却过程中存在固态相变的材料，过程中存在固态相变的材料，也不适用于生长反应性较强或熔点极高的材料，较强或熔点极高的材料，因为难以找到合适的坩埚来盛装它们
总之，提拉法生长的晶体完整性很高，总之，提拉法生长的晶体完整性很高，面其生长速率和晶体尺寸也是令人满意的。设计合理的生长系统、和晶体尺寸也是令人满意的。设计合理的生长系统、精确面稳定的温度控制、精确面稳定的温度控制、熟练的操作技术是获得高质量晶体的重要前提条件

晶体生长机理优秀课件

• 应用
激光频率转换、四波混频、光束转向、图象放大光信息处理、激光对抗和核聚变等研究领域。
• 现状：
我国该领域领先
（3）电光晶体
• 定义：
光通过有外加场的晶体时，光随着外加场的变化发生如偏转、偏振面旋转等而达到控制光传播的目的。这类晶体为电光晶体。
• 应用：
光通讯、光开关、大屏幕显示、光储存、光雷达和光计算机等。
• 应用：
红外热释电探测器、红外热释电摄像管等。
（7）压电晶体
• 定义：
通过拉伸或压缩使晶体产生极化，导致晶体表面电荷的现象称为压电效应，这类晶体为压电晶体。
• 应用：
滤波器、谐振器、光偏转器、测压元件等。
（8）闪烁晶体
• 定义：
当射线或放射性粒子通过晶体时，晶体会发出荧光脉冲，这类晶体为闪烁晶体。
分类（按组分分）
A）基质晶体（载体）中掺入激活离子（发光中心Nd3+，Cr3+ ， Ho3+ ，Dy2+ ）。输出的波长从紫外（~0.17m）到中红外（~5.15 m ）。如：红宝石Al2O3:Cr3+，掺钕钇铝石榴石 YAG:Nd3+等。
B）化学计量激光晶体，这种晶体的激化离子就是晶体组成之一。其特点：高效、低值，功率小。
• 要求：
在使用的波长范围内，对光的吸收和散射要小、电阻率要大、介电损耗角要小、化学稳定、机械和热性能好、半波电压低等。
（4）声光晶体
• 定义：
超声波通过晶体时，在晶体中产生随时间变化的压缩和膨胀区域，使晶体的折射率发生周期性变化，形成超声导致的折射率光栅，当光通过折射率周期性变化的晶体时，将受到光栅的衍射，产生声光相互作用。这类晶体为声光晶体。

化学九年《晶体的生长》

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序言
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《单晶生长方法介绍》课件

3 晶体生长中的传质和传热过程
研究晶体生长过程中的传质和传热规律，以确保高质量的单晶生长。
单晶生长的工艺优化
生长温度和压力的控制
调控生长温度和压力，以实现理想的生长条件。
晶体成核和生长速度的控制
控制晶体成核和生长速度，以获得所需的晶体质量和尺寸。
推拉速率的控制
优化推拉速率，以获得均匀和高质量的单晶生长。
气态法
气态法是一种常用的单晶生长方法，包括化学气相沉积法和气相淀积法。
固态法
固态法是一种常见的单晶生长方法，包括摩尔堆叠法和热悬挂法。
单晶生长技术的核心问题
1 晶体凝固界面移动规律
理解晶体凝固界面的移动规律对单晶生长至关重要。
2 晶体结构性质与生长条件之间的相互作用
探索晶体结构性质与生长条件之间的相互作用，以优化单晶生长的过程。
技术改进和创新
通过技术改进和创新，提高单晶生长的效率和质量。
结论
应用前景
单晶生长技术具有广泛的应用前景，可应用于材料科学、电子器件等领域。
研究意义
对单晶生长技术的研究具有重要意义，可推动材料科学和工业的发展。
《单晶生长方法介绍》 PPT课件
单晶生长是一项重要的技术，广泛应用于材料科学和工业领域。本课件将介绍单晶生长的方法、核心问题以及工艺优化，以及其在未来的应用前景。
简介
单晶生长是一项关键的技术，具有广顾其发展历程。
单晶生长方法介绍
液态法
液态法是一种常见的单晶生长方法，包括Bridgman法、Czochralski法和化学气相输运法。

晶体生长的基本规律PPT参考课件

缺点：组分多，影响因素多，生长速度慢，周期长。
具体方法很多，比如降温法，蒸发法。
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2、高温溶液法
• 原理：高温下从溶液或熔融盐溶剂中生长晶体，可以使溶质相在远低于熔点的温度下进行。
• 优点(1)适用性强。只要找到适当的助熔剂，就能生长晶体。
• （2）许多难熔化合物或在熔点极易挥发或高温有相变，不能直接从熔体中生长优质单晶，助熔剂法由于温度低，显示出独特的能力。
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• 缓冷法高温下，在晶体材料全部熔融于助熔剂后，缓慢降温冷却，使晶体从饱和熔体中自发成核并逐渐成长的方法。
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3、熔融法
• 从熔体中生长晶体是制备大单晶和特定形状单晶最常用和最重要的一种方法。
• 原理：将生长晶体的原料熔化，在一定条件下使其凝固，变成单晶。
• 优点：具有生长速度快，晶体的纯度和完整性高等特点。
4)重结晶－小晶体长大的过程，有液体参与
5)脱玻化－非晶体自发地转化成晶体
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§2.2晶核的形成
晶体形成的一般过程是先生成晶核，而后再逐渐长大。
晶核：从结晶母相中析出，并达到某个临界大小，从而得以继续成长的结晶相微粒。
成核作用：形成晶核的过程。
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以过饱和溶液情况为例，说明成核作用的过程
晶体成核过程示意图
饱和比等。 • 主要分为： • 物理气相沉积：用物理凝聚的方法将多晶原料经过气相转
为单晶，如升华法。 • 化学气相沉积：通过化学过程将多晶原料经过气相转为单
晶，气体合成法。
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• 升华法： • 在高温区将材料升华，
然后输送到冷凝区成为饱和蒸气，经过冷凝成晶体。 • 升华法生长速度慢，应用于生长小块晶体，薄膜或晶须。

晶体学《晶体生长》课件

第六章一、概念解释晶体生长学：研究晶体生长过程及其涉及的物理化学原理、实验设计等内容。

均匀成核：在体系内任何部位成核率相等。

非均匀成核：在体系中存在的外来质点（尘埃，固体颗粒，籽晶等），在外来质点上成核。

晶核：成为结晶生长中心的晶胚。

临界半径：体系自由能由升高到降低转变时所对应的晶核半径。

成核速度：在单位时间内，单位体积中所形成的核的数目称为成核速度。

二、填空题1、均匀成核是指在一个体系内，各处成核概率相等，这要克服相当大的表面势垒，即需要相当大的过冷度才能成核。

2、晶体形成的方式有气相转变为晶体、液相转变为晶体、固相转变为晶体。

3、影响晶体生长的外部因素有涡流、温度、杂质、结晶速度、粘度。

4、晶体的熔体生长过程中的热量输送主要包括辐射、传导、对流。

5、晶体在溶液中生长的质量输送方式为扩散，扩散的驱动力为溶液的浓度梯度。

6、晶体在溶液中生长的动量输送表现为流体的内部磨擦作用。

7、从熔体中生长单晶体的方式有直拉法、区熔法、外延法。

8、从低温溶液中生长单晶的方法有降温法、蒸发法、凝胶法。

三、论述题1、化学气相沉淀法的优缺点答：优点：（1）所得的薄膜或材料一般纯度很高，致密性好，且容易形成结晶定向好的材料、广范用于高纯材料和单晶材料的制备；（2）能在较低温度下制备难溶物质；（3）适应性广，便于制备各种单质或化合物材料以及各种复合材料。

缺点：（1）需在高温下反应，衬底温度高，沉积数率较低；（2）参加沉积反应的源和反应后的余气都有一定的毒性，因此应用不如真空蒸发镀膜和溅射镀膜广泛。

2、为什么再杂质容器壁上容易成核答：成核是一种相变过程，即母液中形成固相小晶芽的过程。

成核需要界面杂质和容器壁正好提供了界面，杂质越多，容器面越大，界面则越大。

成核过程也是越垒过程，越过垒才可以进行晶体生长，容器正是这个垒，所以在杂质、容器上更容易成核。

3、为什么人工合成晶体要放籽晶答：晶体需要晶核才能形成，籽晶正是晶体的晶核，晶体很小时表面能大于自由能，而籽晶能克服界面能，所以人工合成需要籽晶。

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提拉法生长方式示意图
射频线圈熔体
坩埚上方有一根可以旋转和升降的提拉杆，杆的下端有一个夹头，其上装有一根籽晶。降低提拉杆，使籽晶插入熔体中，只要熔体的温度适中，籽晶既不熔解，也不长大，然后缓慢向上提拉和转动籽晶杆，同时缓慢降低加热功率，籽晶逐渐长粗。小心地调节加热功率，就能得到所需直径的晶体。整个生长装置安放在一个外罩里，以保证生长环境有所需要的气体和压力。
晶体生长程序
1)先加热熔化坩埚內的原料,使熔体温度保持略高于熔点5~10℃。 2)坩埚底部的籽晶部分被熔化,炉体缓慢下降。 3)开通He气冷却。 4)熔体就被部分熔化的籽晶为核心,逐渐生长出充满整个坩埚的大块单晶。
热交换法炉体示意图
热交换法的优点
• 1) 固/液界面位于坩埚内，且没有拉伸的区及结晶区的温度梯度； • 3）晶体自下向上生长，晶体内气泡缺陷较少。 • 4) 温度梯度是由下向上，与重力方向相反，可减少自
然对流的影响。 • 5) 可直接在炉内退火，减少晶体内应力。 • 6) 易于生长大尺寸晶体。
热交换法的缺点
• 1) 不适于强烈腐蚀坩埚的材料 • 2) 生长过程中和坩埚壁接触，晶体内会有较大内应力。 • 3) 氦气价格昂贵。 • 4) 氦气流量难以精确控制，氦气易形成湍流，影响调
坩埚下降法示意图
坩埚下降法原理
• 下降法一般采用自发成核生长晶体，其获得单晶体的依据就是晶体生长中的几何淘汰规律，原理如下图所示。在一根管状容器底部有三个方位不同的晶核A、B、 C，其生长速度因方位不同而不同。假设晶核B的最大生长速度方向与管壁平行，晶核A和C则与管壁斜交。由图中可以看到，在生长过程中，A核和C核的成长空间因受到B核的排挤而不断缩小，在成长一段时间以后终于完全被B核所湮没，最终只剩下取向良好的B核占据整个熔体而发展成单晶体，这一现象即为几何淘汰规律
坩埚
炉内保温系统剖面图
有关工艺参数控制
• 1) 加热方式提拉法生长晶体的加热方法一般采用电阻加热和高频感应加热，在无坩埚生长时可采用激光加热、电子束加热、等离子体加热和弧光成像加热等加热方式
• 电阻加热的优点是成本低，可使用大电流、低电压的电源，并可以制成各种形状的加热器；高频加热可以提供较干净的环境，时间响应快，但成本高
不完全熔融，又必须使它有部分熔融以进行完全生长，是一个比较难控制的技术问题
• 总之，B－S法的最大优点是能够制造大直径的晶体(直径达 200mm)，其主要缺点是晶体和坩埚壁接触容易产生应力或寄生成核。它主要用于生长碱金属和碱土金属的卤族化合物(例如CaF2、LiF、NaI等)以及一些半导体化合物 (例如 AgGaSe2、AgGaS2、CdZnTe等)晶体
• 为了充分利用几何淘汰规律，提高成品率，人们设计了各种各样的坩埚。如左图所示。其目的是让坩埚底部通过温度梯度最大的区域时，在底部形成尽可能少的几个晶核，而这几个晶核再经过几何淘汰，剩下只有取向优异的单核发展成晶体。经验表明，坩埚底部的形状也因晶体类型不同而有所差异。
坩埚下降法的优点
热交换法(HEM)
• 热交换法 Heat exchange method (HEM) 1947年美国开始使用热交换器法来生产大直径蓝宝石单晶。
• 基本原理如下 • 利用热交换器来带走热量，使得晶体生长区内形成一下
冷上热纵向温度梯度。 • 由控制热交换器内气体流量的大小及改变加热功率的大
小来控制此一温度梯度，使坩埚內溶液由下慢慢向上凝固成晶体。
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焰熔法基本原理
• 焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。其原料的粉末（ γ 型AL2O3）在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体,.
焰熔法生长方式示意图
料锤周期性地敲打装在料斗里的粉末原料，粉料从料斗中逐渐地往下掉，落到位置6处，由入口4和入口5进入的氢气氧气形成氢氧焰，将粉料熔融。熔体掉到籽晶7上，发生晶体生长，籽晶慢慢往下降，晶体就慢慢增长。使用此方法生长的晶体可长达1m。由于生长速度较快，利用该法生长的红宝石晶体应力较大, 只适合做手表轴承等机械性能方面
导模法(EFG)
• 导模法生长晶体的原理如左图所示。将原料置于铱坩埚中，借由高频感应加热器加热原料使之熔化，于坩埚中间放置一铱制模具，利用毛细作用让熔汤摊平于铱制模具的上方表面，形成一薄膜，放下晶种使之碰触到薄膜，于是薄膜在晶种的端面上结晶成与晶种相同结构的单晶。晶种再緩慢往上拉升，逐渐生长单晶。同时由坩埚中供应熔汤补充薄膜
• 1) 一般要用坩埚作容器，导致熔体有不同程度的污染 • 2) 当熔体中含有易挥发物时，则存在控制组分的困难 • 3) 适用范围有一定的限制。例如，它不适于生长冷却
过程中存在固态相变的材料，也不适用于生长反应性较强或熔点极高的材料，因为难以找到合适的坩埚来盛装它们
• 总之，提拉法生长的晶体完整性很高，面其生长速率和晶体尺寸也是令人满意的。设计合理的生长系统、精确面稳定的温度控制、熟练的操作技术是获得高质量晶体的重要前提条件
• 2) 晶体直径的控制提拉法生长的晶体直径的控制方法很多，有人工直接用眼睛观察进行控制，也有自动控制。自动控制的方法目前一般有利用弯月面的光反射、晶体外形成像法、称重等法
提拉法生长晶体的优点
• 1) 在生长过程中，可以直接观察晶体的生长状况，这为控制晶体外形提供了有利条件
• 2) 晶体在熔体的自内表面处生长，而不与坩埚相接触，能够显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核
• 3) 可以方便地使用定向籽晶的和“缩颈”工艺，得到不同取向的单晶体，降低晶体中的位错密度，减少镶嵌结构，提高晶体的完整性
• 提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体。例如，提拉法生长的红宝石与焰熔法生长的红宝石相比，具有效低的位错密度，较高的光学均匀性，也没有镶嵌结构。
提拉法生长晶体的缺点
坩埚下降法
• 该方法的创始人是P.W.Bridgman，论文发表于1925年。 D.C.Stockbarger曾对这种方法的发展作出了重要的推动，因此这种方法也可以叫做布里奇曼－斯托克巴杰方法,简称B-S方法。
• 该方法的特点是使熔体在坩埚中冷却而凝固。坩埚可以垂直放置，也可以水平放置(使用“舟”形坩埚)，如下图所示。生长时，将原料放入具有特殊形状的坩埚里，加热使之熔化。通过下降装置使坩埚在具有一定温度梯度的结晶炉内缓缓下降，经过温度梯度最大的区域时，熔体便会在坩埚内自下由上地结晶为整块晶体。
单晶蓝宝石长晶方法
• 蓝宝石单晶的制备工艺路线较多，其中比较典型有以下几种提拉法(CZ) 坩埚下降法热交换法(HEM) 泡生法(KY)
• 除了以上几项主流的方法外，还有温度梯度法(TGT)、焰熔法、导模法 (EFG)、水平结晶法(HDC)…等
提拉法(CZ)
• 柴氏拉晶法(Czochralski method),简称CZ法.先将原料加热至熔点后熔化形成熔汤，再利用一单晶晶种接触到熔汤表面，在晶种与熔汤的固液界面上因温度差而形成过冷。于是熔汤开始在晶种表面凝固并生长和晶种相同晶体结构的单晶。晶种同时以极缓慢的速度往上拉升，并伴随以一定的转速旋转，随着晶种的向上拉升，熔汤逐渐凝固于晶种的液固界面上，进而形成一轴对称的单晶晶锭.
节温度梯度。
泡生法(KY)
• 泡生法 Kyropoulos method 由美国Kyropouls 发明 , 这种方法是将一根受冷的籽晶与熔体接触，如果界面的温度低于凝固点，则籽晶开始生长，为了使晶体不断长大，就需要逐渐降低熔体的温度，同时旋转晶体，以改善熔体的温度分布。也可以缓慢的（或分阶段的）上提晶体，以扩大散热面。晶体在生长过程中或生长结束时不与坩埚壁接触，这就大大减少了晶体的应力。不过，当晶体与剩余的熔体脱离时，通常会产生较大的热冲击，其产出晶体缺陷密度远低于提拉法生长的晶体
• 1) 由于可以把原料密封在坩埚里，减少了挥发造成的泄漏和污染，使晶体的成分容易控制
• 2) 操作简单，可以生长大尺寸的晶体。可生长的晶体品种也很多，且易实现程序化生长
坩埚下降法的缺点
• 1) 不适宜生长在冷却时体积增大的晶体 • 2) 由于晶体在整个生长过程中直接与坩埚接触，往往会在
晶体中引入较大的内应力和较多的杂质 • 3) 在晶体生长过程中难于直接观察，生长周期也比较长 • 4) 若在下降法中采用籽晶法生长，如何使籽晶在高温区既
各种蓝宝石长晶方法介绍
为何使用蓝宝石当 LED衬底材料
• 可用于LED衬底的材料主要有硅、碳化硅、蓝宝石、氮化镓等。由于硅单晶和氮化镓晶格匹配太差无无法商业化应用；碳化硅单晶成本价格较高，目前市价约是蓝宝石晶体的5倍以上，且只有美国科瑞公司掌握成熟技术，目前占市场应用不到10%；氮化镓单晶制备更是困难，虽然同质外延质量最好，但价格是蓝宝石晶体的数百倍。综上所述，预计在未来10到30年范围，蓝宝石单晶是 LED衬底材料的理想选择
焰熔法
• 最早是1885年由弗雷米（E. Fremy）、弗尔（E. Feil）和乌泽（Wyse）一起，利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“ 日内瓦红宝石”。后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶（Verneuil）改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。因此，这种方法又被称为维尔纳叶法
泡生法生长方式示意图
将晶体原料放入耐高温的坩埚中加热熔化 ,调整炉内温度场 ,使熔体上部处于稍高于熔点的状态;使籽晶杆上的籽晶接触熔融液面 ,待其表面稍熔后 ,降低表面温度至熔点 ,提拉并转动籽晶杆 ,使熔体顶部处于过冷状态而结晶于籽晶上 ,在不断提拉的过程中 ,生长出圆柱状晶体
蓝宝石晶体不同工艺优缺点比较
温度梯度法示意图
温度梯度法特点
▪ 1) 晶体生长时温度梯度与重力方向相反，并且坩埚、晶体和发热体都不移动，这就避免了热对流和机械运动产生的熔体涡流