塞曼火焰原子吸收光谱法间接测定苯三唑
卫生高级职称(理化检验技术)题库及答案(过关必做)
卫生高级职称（理化检验技术）题库及答案所含题型：单选题、共用选项一、单选题1.薄层色谱法测定苯甲酸及其钠盐时，样品酸化后，用于提取苯甲酸的是( )A.乙醇B.乙酸C.正己烷D.己烷E.乙醚答案：E2.不适合于用索氏提取法测定其中的总脂肪的样品是( )A.固体样品B.挥发性样品C.液体样品D.不挥发性样品E.半固体样品答案：E3.取0.10ml一氧化碳纯气，用空气稀释至10L，该气体在标准状况下的浓度是( ) A.B.C.D.E.未给出配制时的温度和大气压无法计算标准状况下浓度答案：A4.用活性炭管作为固体吸附剂采集工作场所的空气中有毒物质，如用溶剂解吸时，最常用的有机溶剂是( )A.B.乙醇C.D.甲醇E.答案：A解析：解吸溶剂应根据待测物及其所使用的固体吸附剂的性质来选择，非极性待测物易为非极性固体吸附剂吸附，解吸时通常用非极性解吸液。
例如大多数有机溶剂蒸气被活性炭采集后，用二硫化碳等有机溶剂作解吸液。
极性待测物易被极性吸附剂吸附，通常用极性解吸液解吸，如醇醛类化合物常用硅胶采集，用水或水溶液作解吸液。
5.车间空气中，可用注射器采样和直接用气相色谱法测定的化合物是( )A.一氧化碳B.苯C.氮氧化合物D.铅E.有机磷农药答案：B解析：当空气中污染物浓度高于分析方法检测限时，可用注射器采样。
苯是易挥发物质，车间空气中的浓度通常高于气相色谱法的检测限。
6.用氢化物发生原子荧光光度法测硒，在用纯硒配制贮备液时，下列溶解方法中，正确的是( )A.B.在HCI溶解液中溶解C.D.在HCl溶解液中加热溶解E.在NaOH溶液中溶解答案：A7.在锰的甲醛肟分光光度法中，一些金属离子会与甲醛肟形成络合物，干扰锰的测定，加入盐酸羟胺和EDTA可减少干扰，在下列各项中，不会对锰的测定产生干扰的元素是( )A.铁B.铜C.钴D.镍E.砷答案：E解析：用甲醛肟分光光度法测定水中锰时，水中的铁、铜、钴、镍、钒、铈均可与甲醛肟形成络合物，干扰锰的测定，加入盐酸羟胺和EDTA可减少其干扰。
微波消解-火焰原子吸收测定三氯苯肼中的锌、镍
第２ ４期
２０ ０ ８年 １ ２月
科
学
技
术
与
工
程
Ｖ０． Ｎｏ ２ Ｄ ｃ ｏ ８ １８ ． ４ ｅ ．２ ０
１７ －８９ ２ ０ ）４ ６ ８ —３ ６ １１ １ （ ０８ ２ —５ １０
Ｓ ｉｎ ｅ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｎ ｇｎ ｅ ｉ ｇ ｃｅ ｃ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ ａ ｄ Ｅｎ ｉｅ ｒｎ
表 １ 微 波 消 解 仪 消解 程 序
水定 容 ， 匀 ， 制 成 ０ ３０ ０ ６０ ０ ９０ １２０ 摇 配 ．０ 、．０ 、．０ 、．０ 、 １５０ｍ ／ ．０ ｇＬ的锌 标准溶 液 ， 照最 佳实 验条 件 和实 按
验 方法测 定 吸 光 度 ， 做 线 性 回归 ， 到 锌 标 准 溶 并 得
准确称取 ６ ０３ｇ 份 ． 三氯苯肼样 品置于 ６只消 解罐 中， 加入 ８ｍ 浓硝酸， Ｌ 拧紧消解罐盖 ， 放人微波
消解 系统 中 ， 照表 １ 按 设定 微波 消解 仪消解 程序 ， 待
第一作 者简介 ： 裘
端 （９７ ， ， 江 台州 ， １７ 一） 女 浙 讲师 。Ｅｍ ｉ ｑ —ａ： ｉ ｌ —
ｕｕ ｎ０ ｄ ａ ｌ ０＠ ｔｃ ｅ ｕ ｃ 。 ｚ．ｄ ． ｎ
术
与
工
程
８卷
消解结束 后 ， 冷却 ， 打开 所有 样 品罐 ， 在加 热 控 温板 上加热赶 尽消解 液 中的 Ｎ 冷却 ， 消解 液转 移 至 Ｏ， 将 ５ Ｌ容量瓶 中 ， ０ｍ 定容 ， 摇匀 备用 。 同时制 备试 样空 白溶 液 。以试样 空 白溶 液 做参 比 ， 最佳 仪 器 参数 在 下分别 测定试样 中锌 、 的吸光度 。 镍
原子吸收光谱法间接测定苯丙氨酸
Ｉ ｄ ｒ ｃ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆ ｐ ｅ ｙ ａ ａ ｎｅ ｂ ａ ｅ ａ ｏ ｉ ｎ ｉ ｅ ｔ ｄ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｈ ｎ ｌ ｌ ｎｉ ｙ ｆ ｍ ｔ ｍ ｃ ｌ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｐｈ ｎｙ ａ ａ ｉ ｃ ｎ ｒ ａ ｔ ｅ ｌ ｌ ｎ ｎｅ ａ ｅ ｃ ｗｉｈ ｅ ｔ ｎ ｗ ｐ ｅ ａ ｅ ｉ ｕ ｆｄ ｕｓ ｅ ｉ ｎ ｔ ｏ ｍ ｓ ｌ ｂｌ ｒ ｐ ｒ ｄ ｚｎｃ ｓ ｌｉ ｅ ｓ ｐ ｎｓｏ ｏ ｆ ｒ ａ ｏ ｕ ｅ ｃ ｍ ｐ ｅ ｆｚｎ ｈｅ ｙ ａ ａ ｎ ．Ｔｈ ｎ，ｐ ｎ ａ ａ ｉ ｅ ｃ ｃ ｎ ｒ ｔｏｎ ｃ ｅ ｄｅ ｅ ｍｉ ｄ ｉ ｄｉｅ ｔｙ ｂ ｏ ｌ ｘ ｏ ｉ ｃ ｐ ｎ ｌ ｌ ｎｉ ｅ ｅ ｈｅ ｙｌ ｌ ｎ ｎ ｏｎ ｅ ｔ ａ ｉ ａｎ ｂ ｔ ｒ ｎｅ ｎ ｒ ｃ ｌ ｙ ｍｅ ｓ ｉ ｈ ｏ ａ ｚｎｃ ｏ ｅ ｒ ｔｏ ｉ ｃ ｍ ｐ ｅ ｏ ｕｔｏｎ ｙ ａ ｕｒｎｇ ｔ ｅ ｔ ｔ ｌ ｉ ｃ ｎｃ ｎｔ ａ ｉ ｎ ｎ ｏ ｌ ｘ ｓ ｌ ｉ ｂ Ｚｅ ｍａ ｌｍ ｅ ａ ｏ ｉ ｂｓ ｒ ｔｏ ｅ ｎ ｆａ ｔ ｍ ｃ ａ ｏ ｐ ｉ ｎ ｓ ｃ ｒ ｍｅ ｒ ． Ａｎｄ ｔ ｅ ｏ ｉ ａ ｏｎ ｔｏ ｆｉ ｄｉｅ ｔｄ ｔ ｒ ｉ ａ ｉ ｎ ｍｅ ｈ ｈｅ ｌ ｌ ｎｉ ｏｎ ｐｅ ｔ ｏ ｔ ｙ ｈ ｐｔｍ ｌｃ ｄｉｉ ｎｓ ｏ ｎ ｒ ｃ ｅ ｅ ｍ ｎ ｔｏ ｔ ｏｄ ｏｆｐ ｎｙ ａ ａ ｎｅ ｃ —
ｃ ｎｒｔ ｎｗｅｅｏ ｔｉｅ ， ｎ ｐ ． ，２／ ＮａＢ Ｏ ｏｕｉｎ ｈ ｎ ｌｌｎｎ ｏｕ ｉｎｒａｔ ｇ ２ ｅ ｔａｉ ｒ ｂａｎ ｄ ｉ Ｈ ９ ０ ２ ４ ７ｓ ｌｔ ，ｐ ｅ ｙａａ ｉｅｓ ｌｔ ｅ ｃｉ ２ ｏ ９ ６ ｏ ｏ ｎ
仪分实验(应班)
实验一 毛细管气相色谱法分析低沸点烃类的含量(归一化法)一、实验目的1．掌握GC900型气相色谱仪结构与使用方法。
2．掌握毛细管色谱法的操作与应用技术。
3．分析低沸点烃类的组成。
4．掌握色谱归一化定量分析方法。
二、实验原理气相色谱法是一种典型的分离分析方法。
样品由进样器注入气化室，在气化室气化变成蒸汽，随载气进入色谱柱，在色谱柱内分离。
色谱柱内存在有气－固（液）两相，组分在两相间进行分配，由于组分在两相间的分配系数存在微小差异，经过多次分配平衡，将具有微小差异的组分分开。
被分开的组分依次进入检测器，在检测器中转变成电信号被记录下来，信号强度大小与组分在样品中的浓度成正比，这就是定量分析基础；组分出峰时间与其分配比有关，可以用来做定性分析的依据。
归一化法是常用的气相色谱定量方法之一，该方法要求试样中的各个组分都能够得到完全分离，且所有组分都能流出色谱柱并在色谱图上显示出色谱峰。
i 物质的质量分数w i 的计算公式为：归一化的优点是计算方便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。
但此法缺点是不管试样中某组分是否需要测定，都必须全部分离流出，并获得可测量的信号，而且其校正因子 f i 也应为已知。
三、仪器与试剂1．仪器GC-900型气相色谱仪 (FID 检测器) ；NHA-氮氢空气体发生器；GS-2010色谱工作站；AC-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm ；电子天平；5 μL 微量进样器。
仪器工作条件：汽化室温度：200℃；检测室温度：200；柱温程序：70℃；载气：氮气；柱前压：0.04 MPa ；分流比50/1；尾吹气流量：40 mL ⋅min -1；空气流量：300 mL ⋅min -1；氢气流量：25 mL ⋅min -1；灵敏度：3；进样量：1 μL 。
2．试剂正己烷；正庚烷；正辛烷；甲苯；苯 ；混合烃样。
四、实验步骤1．开机%1001'⨯=∑=n i ii i i i A f A fw打开氮氢空一体机开关，开始制备气体，20 min以后打开气相色谱仪开关，按仪器操作条件设置柱温、气化室、检测室温度。
实验室原子吸收光谱法测定苯酚中的铁含量
原子吸收光谱法测定苯酚中的铁含量1、范围本方法采用原子吸收光谱法对苯酚中铁含量的测定，这里的苯酚是作为生产双酚-A的原料。
2、方法概述苯酚被放在石英坩埚里在电炉上加热蒸发，残渣在马弗炉里烧尽，余下的灰用盐酸溶解，溶液被喷成雾状进入原子光谱单元的火焰里，溶液中铁原子吸收的铁特征谱线能量同标准溶液吸收的铁特征谱线能量比较。
3、仪器和试剂1 原子吸收光谱仪：有底色自动校正器波长：190～900mm2 铁元素空心阴极灯3 马弗炉：氧气为原料最高温度：800～1000℃温控：± 10℃4 恒温浴：操作在60±5℃5 石英坩埚：80mL6 恒温箱：操作在250～300±20℃7 烧杯：300mL8 表面皿9 天平：准确至0.01g10 铁标准溶液：1mg/mL（作为原子吸收光谱（1000ppm）的化学标准溶液）11 HCL（1.2N）12 水：去离子蒸馏水13 空气：干燥空气14 乙炔：纯度＞98%15 另一些常用工具和化学品4、步骤1 预处理1.1 在恒温浴里熔融近150mL的苯酚, 称取5～10g熔融的苯酚（含Fe≥3µg）至石英坩埚中, 移坩埚至电炉上，用表面皿盖好坩埚并保持其可透气性, 逐渐升高电炉温度使苯酚缓慢蒸发完毕后, 将坩埚移至马弗炉里保持炉温550℃，并以150mL/min的氧气吹入，使苯酚完全灰化。
1.2从马弗炉中移出坩埚，自然冷却30秒后向坩埚内加入1mL的浓盐酸，然后用表面皿盖好坩埚，在电炉上加热，使灰烬溶解。
1.3 将得到的酸溶液至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
2 、测定2.1原子吸收光谱仪的准备：根据厂家的说明书开动仪器；2.2 标准溶液的配制：通过用1.2N-HCL去稀释1mg/mL的铁标准溶液，配制0、0.2、0.4、0.6和0.8ppm的标准溶液；2.3 标准曲线的绘制：根据标准溶液中相应铁含量对应吸光度绘制标准曲线；2.4 分析：将预处理的样品，喷入到原子吸收光谱单元火焰里，观察它的吸收，用绘制的标准曲线测定铁含量，并计算铁含量。
微量元素叶面肥料国家标准(1)
微量元素叶面肥料国家标准微量元素叶面肥料国家标准1范围本标准规定了微量元素叶面肥料的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。
本标准适用于以微量元素为主的叶面肥料。
2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 437—93 硫酸铜GB/T 601—88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602—88 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603—88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3049—86 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法 GB 3796—83 农药包装通则GB/T 6678—86 化工产品采样总则GB/T 6680—86 液体化工产品采样通则GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) GB 8569—1997 固体化学肥料包装GB/T 8577—88 复混肥料中游离水含量测定卡尔.费休法GB/T 9738—88 化学试剂水不溶物测定通用方法GB/T 14539.1—93 复混肥料中砷、镉、铅的测定试样溶液制备 GB/T 14539.2—93 复混肥料中砷的测定方法GB/T 14539.3—93 复混肥料中镉的测定方法GB/T 14539.4—93 复混肥料中铅的测定方法GB/T 14540.1—93 复混肥料中钼的测定方法硫氰酸钠分光光度法 GB/T 14540.2—93 复混肥料中硼的测定方法甲亚胺-H酸分光光度法 GB/T 14540.3—93 复混肥料中锰的测定方法GB/T 14540.4—93 复混肥料中锌的测定方法3要求微量元素叶面肥料要求应符合表1。
表1 微量元素叶面肥料的技术要求指标项目固体液体微量元素(Fe,Mn,Cu,Zn,Mo,B)总量(以元素计)，% ? 10.05.0 —水分(HO)，% ? 25.0 水不溶物，% ?5.0—8.0 PH值(固体1+250水溶液，液体为原液) ?3.00.002 有害元素砷(As)(以元素计)，% ?0.002 铅(Pb)(以元素计)，% ?0.01镉(Cd)(以元素计)，% ?注:微量元素指钼、硼、锰、锌、铜、铁六种元素中的两种或两种以上元素之和，含量小于0.2%的不计。
火焰原子吸收光谱法直接测定血清中钙铁锌
火焰原子吸收光谱法直接测定血清中钙铁锌发布时间：2021-12-23T05:20:50.063Z 来源：《中国科技人才》2021年第26期作者：杨微[导读] 建立一种更为准确、快速、简便的营养流行病学调查的生化检验方法，应用改进的消化方法将血清充分消化，然后应用火焰原子吸收光谱仪测定血清中钙、铁和锌的含量。
结果表明，本消化方法所得实验结果空白值低、精密度高、加标回收率在95％一105％之间、质控血清的测定含量与推荐值一致，3种元素的标准回归曲线相关系数都在0．999以上，1200份健康人血清中钙、铁和锌的测定值与文献相同。
该消化方法简单，准确，所需血清量少，适合用于大规模人群的营养流行病学检测。
哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要：建立一种更为准确、快速、简便的营养流行病学调查的生化检验方法，应用改进的消化方法将血清充分消化，然后应用火焰原子吸收光谱仪测定血清中钙、铁和锌的含量。
结果表明，本消化方法所得实验结果空白值低、精密度高、加标回收率在95％一105％之间、质控血清的测定含量与推荐值一致，3种元素的标准回归曲线相关系数都在0．999以上，1200份健康人血清中钙、铁和锌的测定值与文献相同。
该消化方法简单，准确，所需血清量少，适合用于大规模人群的营养流行病学检测。
关键词：火焰原子；吸收光谱法；血清；钙铁锌；前言：随着社会发展进步，人们越来越重视生活质量，自身的健康显得尤为重要。
人体缺乏钙、铁、锌等元素，易发生骨折、贫血、发育迟缓等症状。
某些疾病也可引起钙、铁、锌等元素增高。
测定全血钙、铁、锌等元素也有报道，但是该分析方法在预处理过程中，需要混合酸的消化，易损失产生误差。
本试验用火焰原子吸收光谱法直接测定血清中钙、铁、锌的含量，省略了消化过程。
测定钙、铁时，加入基体改进剂，提高了检测钙、铁的灵敏度。
此方法操作简便、快速、试剂用量少、准确度高、共存元素干扰少，对质控血清进行了钙、铁、锌的测定，结果满意。
塞曼火焰原子吸收光谱法直接测定金属铟及铟合金中微量铅
塞曼火焰原子吸收光谱法直接测定金属铟及铟合金中微量铅张莹
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2003(039)012
【摘要】@@ 对于纯铟及铟合金中微量铅的测定,通常采用在氢溴酸介质中,用甲基异丁基酮萃取,分离主体铟及其他干扰元素,水相于塞曼火焰原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅的吸光度.
【总页数】2页(P730-730,733)
【作者】张莹
【作者单位】株洲冶炼厂技术中心,株洲,412004
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.塞曼火焰原子吸收法直接测定精铟中的微量铊 [J], 张莹
2.塞曼火焰原子吸收法直接测定精铟中的微量铋 [J], 张莹
3.塞曼火焰原子吸收法直接测定金属铟及铟合金中微量铅 [J], 张莹
4.2016015一种从铟锡合金中回收金属铟和锡的方法 [J],
5.塞曼石墨炉平台原子化直接测定砷化镓中掺杂铟量 [J], 蔡绍勤;潘书慧;张楠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
2022年漳州职业技术学院环境监测与控制专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)
2022年漳州职业技术学院环境监测与控制专业《环境监测》科目期末试卷B（有答案）一、填空题1、酸雨的pH＜______。
2、将混匀的曝气池活性污泥混合液迅速倒进1000mL量筒中至满刻度，静置30min，则沉降污泥与所取混合液之体积比为______。
3、从土壤和水体中吸收污染物的植物，其污染物分布量和残留量最多的部位是______。
4、光污染一般分为______、______、______。
5、水环境遥感监测可以直接遥感监测的指标包括水面积、叶绿素a、悬浮物、有色溶解有机物、______、______。
6、地面水环境质量标准依据地面水域的不同分为五级标准，下列水体各适用哪一级标准：神农架自然保护区：______；长江回游鱼类产卵区：______；麦田灌溉用水区：______；淡水浴场：______。
7、在土样制备过程中，风干的土样碾碎后，先过______尼龙筛，然后用______弃取样品至足够分析用的数量，最后全部通过______的尼龙筛。
8、在质量控制图中，当测定值落在上控制线以上时，表示测定过程______，测定值中连续7个点递升，表示测定______，当空白试验值连续四个点落于中心线以下时，说明试验______。
二、判断题9、大气污染物的浓度与气象条件有着密切关系，在监测大气污染的同时还需测定风向、风速、气温、气压等气象参数。
（）10、采集的降水，需过滤后，才能测定电导率和pH值。
（）11、对于空气中不同存在状态的污染物，其采样效率的评价方法都是相同的。
（）12、保存水样的目的只是减缓生物作用。
（）13、GC-MS选择固定相除了与气相色谱相同的要求之外，要着重考虑高温时固定液的流失问题。
（）14、水的色度一般是指表色而言的。
（）15、声音只能在空气中传播。
（）16、鱼类急性毒性试验的时间定为48h或96h。
（）17、pH＝2.02，其有效数字是三位。
（）18、环境监测人员持证上岗考核工作实行国家环境保护行政主管部门统一管理，不实行分级管理。
火焰原子吸收法测定煤渣和煤质活性炭中铁_钙_镁_锌_铅_薛慧
2.0
6.0
镁 203 10
0.4 285.21 2.0
1.5
6.0
锌 250 5
0.2 213.85 2.0
1.0
6.0
铅 344 5
0.4 283.3 2.0
1.5
6.0
1.2.4 样品测定
设定好仪器条件，预热 10～20 min，输入标准系
列浓度值，点火测试。首先用去离子水进样，待读数
稳定之后，进行自动增益和清零，去除水中元素造成
摘要 建立了火焰原子吸收法测定煤渣和煤质活性炭中微量金属元素铁、钙、镁、锌、铅含量的方法。煤渣样品
采用干灰化后消解，煤质活性炭样品采用稀酸提取进行处理。煤渣中铁、钙、镁元素用标准曲线法定量，活性炭中铁、
锌、铅则采用标准加入法定量以减少基体干扰的影响。样品测定结果与文献报道相一致，煤渣尤其是燃烧处理后的
50 mL，待测。相应铁的质量浓度分别为 0，0.5，1.0，
2.0 mg／L。
锌：取 5 mL 溶液Ⅰ于 100 mL 容量瓶中，用去
离子水定容至标线，记为溶液Ⅲ。分取溶液Ⅲ 4 份，
每份 25 mL 于 50 mL 比色管中，分别加入 0，0.25，
0.50，1.0 mL 的锌标准储备液，0.5 mL 硝酸，定容至
联系人：薛慧；E-mail: snowisdomhui@ 收稿日期：2014–04–09
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
塞曼火焰原子吸收光谱法间接测定苯三唑张经纬,燕庆元3(河南大学化学化工学院,开封475001)摘 要:在乙酸铵介质中,加入过量硝酸银标准溶液,离心分离苯三唑银沉淀,火焰原子吸收光谱法测定上清液中剩余的银,根据过剩银的吸收信号与其浓度的线性关系,利用光度滴定法原理,以作图法或计算法测定工业合成样品及内燃机车冷却水样品中苯三唑含量。
测定0.60m g 50m l的苯三唑,R SD为0.8%,回收率(n=5)为99.5%～101.3%。
检出限为60Λg 50m l。
关键词:间接火焰原子吸收光谱法;苯三唑;冷却水中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:100124020(2001)0120029202I ND I R ECT D ET ERM I NA T I ON O F B EN Z O TR I A Z OL E B Y ZEEM ANFLAM E A TOM I C AB SO R PT I ON SPECTROM ETR YZHANG J-we i,YAN Qi ng-yuan(Colleg e of Che m istry and Che m ica l E ng ineering,H enan U n iversity,K a if eng475001,Ch ina)Abstract:A n indirect FAA S m ethod fo r the determ inati on benzo triazo le(BTA)repo rted is in th is paper. T he BTA is first p reci p itated w ith a defin ite amoun t of silver salt in the p resence of ammon ium acetate and A g ( )i on is determ ined by FAA S.T he p ropo sed m ethod p roved to be rap id,conven ien t and w ith less in terferences. T he relative standard deviati on fo r the determ inati on of0.60m g 50m lBTA(n=5)is found to be0.8%and the re2 covery to be betw een99.5%～101.3%.T he detecti on li m it of the m ethod is60Λg・m l-1.T h is m ethod has been successfu lly app lied to the determ inati on of BTA in the diesel locomo tive coo ling w ater and in som e si m u lated in2 du strial samp les.Keywords:Zeem an2flam e atom ic ab so rp ti on spectrom etry;Benzo triazo le;D iesel locomo tive coo ling w ater 苯三唑(B TA)是一种用途广泛的助剂,可以作为抗腐蚀剂添加于防冻液或润滑油中,也是工业循环冷却水、内燃机车冷却液的重要添加剂。
目前测定B TA的方法主要有以A g( )作沉淀剂的重量法[1]、紫外吸光光度法[2]、电位滴定法[3]、色谱法[4]及极谱法[5]等。
这些方法有的易受样品颜色、混浊等性质限制,有的操作过于繁琐。
而选择性好、简便、快速的原子吸收光谱法却未见报道。
本文提出间接原子吸收光谱法测定B TA,以硝酸银标准溶液为滴定剂,利用上清液中过剩银的吸收信号与其浓度的线性关系,作出吸收信号与滴定剂相应体积的曲线,并外推至零吸收确定等当点,如图1所示。
根据消耗的硝酸银标准溶液的体积,求算B TA 的含量。
为避免每次测定需作一条滴定曲线,可用计算法求算等当点,计算公式:m=(A b-A a) (V b-V a)(1)收稿日期:19992052163通讯联系人图1 滴定曲线 式中m为滴定曲线斜率,V a、V b为加入滴定剂的毫升数,A a、A b为相应过剩银的吸收值。
V eq=V a-A a m(2) 式中V eq为零吸收(即等当点)处滴定剂体积(m l)。
B TA(Λg)=1000×119.13×V eq C(3) 式中B TA(Λg)为测定溶液中的B TA含量,C 为滴定剂浓度(m o l・L-1),119.13为B TA的式量。
・92・第37卷第1期2001年1月理化检验2化学分册PTCA(PA R T B:CH E M I CAL ANAL YS IS)V o l.37 N o.1Jan.20011 试验部分1.1 仪器与工作条件日立180260型塞曼火焰原子吸收分光光度计波长328.1nm ,灯电流7.5mA ,光谱通带宽216nm ,燃烧器高度7.5mm ,空气流量9.4L ・m in -1,乙炔流量1.5L ・m in -1,塞曼自动扣除背景吸收。
1.2 试剂银标准溶液:5.00×10-2m o l ・L -1,称取基准A gNO 32.2123g ,用二次去离子水定容至250m l ,贮于棕色瓶中,用前稀释至所需浓度。
B TA 标准溶液:称取一定量分析纯B TA ,用二次去离子水定容,用A gNO 3标准溶液标定后配制成5.0×10-2m o l ・L -1的B TA 标准溶液,用前稀释至所需浓度。
N H 4OA c 溶液:1.0m o l ・L-1试剂均为分析纯,水为二次去离子水。
1.3 试验方法取4支50m l 的比色管,各加入N H 4OA c 溶液4m l 及一定量的B TA ,在不断振荡状态下慢慢加入过量的、依次递增体积的硝酸银标准溶液,二次去离子水定容,摇匀,暗处静置20m in 左右,离心沉降,测上清液中银的吸光度。
用计算法求算B TA 含量。
2 结果与讨论2.1 pH 值的影响pH 值的大小对本法有一定影响,pH 值过低,反应不完全,pH 值过高,A g ( )可能水解生成沉淀。
试验证明,pH 值在6.0～8.5之间测定效果最佳。
2.2 介质及其用量选择为了使反应过程中体系的pH 值保持在6.0～8.5之间,在含B TA 约0.06～6.00m g 50m l 的溶液中,加入1m o l ・L -1N H 4OA c 溶液2～10m l ,可满足需要。
本试验选择加入N H 4OA c 溶液4m l 。
2.3 沉淀条件及放置时间结果表明,按试验方法所述顺序,并在不断振荡条件下,慢慢加入硝酸银溶液可减少沉淀过程中的吸附现象。
对于含B TA 0.60m g 50m l 的溶液,加入滴定剂后放置15m in 至12h ,回收率(n =5)为9915%～101.3%,放置36h 后回收率略有偏高。
本法选择沉淀放置20m in 后开始测定,温度对试验影响不大。
2.4 滴定剂用量滴定剂用量必须控制在过量A g ( )产生的吸收信号处于浓度2吸收曲线的直线部分内,否则会引起误差。
本试验条件下,50m l 比色管中剩余的A g ( )在600Λg 以内都能满足要求,本法比色管中剩余A g ( )约为200Λg 。
2.5 方法准确性试验加入B TA 596Λg ,按试验方法测定7次,测得值分别为590,593,600,600,603,597,594Λg ,平均值597Λg ,绝对误差为1Λg ,R SD 为0.77%。
2.6 检出限B TA 含量低于60Λg50m l 时,回收率随B TA 含量降低而降低,B TA 为60Λg 50m l 时,平均回收率(n =3)为98.3%,R SD 为3.6%。
2.7 共存离子影响及干扰消除原子吸收法测定A g ( )(间接测B TA ),干扰离子比较少。
大量共存的N a +、K +、Ca 2+、M g 2+、B a 2+、M n 2+、NO -3、NO -2、HCO -3、Si O 2-3、B 4O 2-7等不干扰测定;SO 2-4、PO 3-4、CO 2-3、C l -、B r -、CN -等阴离子与A g ( )生成沉淀干扰测定。
工业合成B TA 中不含干扰离子,内燃机车冷却水中含有少量C l -。
试验证明,在含有B TA 0.60m g 50m l ,C l -0.18m g 50m l 的溶液中加入0.01～0.10g ED TA 可消除C l -的干扰[不加ED TA 消耗A g ( )溶液20120m l ,加ED TA 后消耗A g ( )溶液10.07m l ,无C l -和ED TA 时消耗A g ( )溶液10.05m l ,无C l -有ED TA 消耗A g ( )溶液10.03m l ]。
原因[3]是,在过量ED TA 溶液中由于A g ( )和ED TA 的络合作用使A gC l 沉淀不能生成,而苯三唑银沉淀的溶度积小[1],ED TA 络合作用不影响它的生成。
同理,SO 2-4、PO 3-4、CO 2-3的干扰也可加ED TA 消除。
2.8 样品测定测定机车冷却水时首先应调节溶液pH 值至710左右,每次吸取水样10m l ,用5.0×10-4m o l ・L -1银标准溶液按试验方法进行测定。
测定工业合成品时先称取B TA 样品0.1489g ,定容至250m l ,每次测定吸取10m l 溶液,先加入510×10-3m o l ・L -1银标准溶液约至等当点,然后再按试验方法用5×10-4m o l ・L -1的银标准溶液进行测定,测定结果及回收率见表1。
从表中数据可得内燃机车冷却水中B TA 含量为597 10=59.70m g ・L -1;工业合成样品中B TA质量分数为5782×10-6 (0.1489×10 250)×100=97.08%。
用电位滴定法进行对照试验,测得机车冷却水中B TA 含量为58.80m g ・L -1,工业合成样品中B TA 含量为97.00%。
(下转第33页)・03・张经纬等:塞曼火焰原子吸收光谱法间接测定苯三唑表2 工作曲线数据N b2O5(m Λg)吸光值A R R F(R) 00103.00.2100.6160.1205.00.2650.5430.19210.00.3670.4300.37815.00.4150.3840.49420.00.4850.3270.6922.5 灵敏度、精密度与检出限固相光度法的灵敏度尚没有恰当的表示方法,表3 样品分析结果对照样品测定值w(%)推荐值w(%)相对误差(%)43GRD232化探样0.002670.002730.002623.1 BH131221A低合金钢0.2150.1960.1936.7 BH0502合金钢0.0800.0750.0728.3主上( )白云磁铁矿0.1650.1530.1660.1570.13～0.151)14.2下( )白云磁铁矿0.230.220.22～0.231)0 下( )白云磁铁矿0.1050.1100.111)-1.8 下( )白云磁铁矿0.0750.0850.091)-11.1 注:1)为纸色谱分离、吸光光度法测定结果。