火焰原子吸收法测定钼
火焰原子吸收测定矿石中铅含量
火焰原子吸收测定矿石中铅含量
在硝酸(1+49)介质中,采用空气–乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量吸光度。
每毫升溶液中，分别含2.5mg铜、锌、钼、铋、锡、铁，1.0mg钾、钠、钴、镍、锑、锶、磷、五氧化二钒、镉，0.5mg氧化镁，氧化钙，0.2mg砷、氟、氧化钡、硅、二氧化钛、锰、铝、铬均不干扰测定。
在10g/L柠檬酸溶液中，可允许2.5mg/mL的钨。
盐酸、硝酸、高氯酸小于（1+9）对铅的测定无影响。
本法适用于矿石及冶金产品中0.05%～2%铅的测定。
仪器及试剂
原子吸收光谱仪：配备空气–乙炔燃烧器，铅空心阴极灯。
铅标准溶液：称取0.1000g金属铅（99.99%）于250mL 烧杯中，加20mL硝酸（1+1），盖上表皿加热使其完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容。
分析步骤
称取0.1000～0.5000g试样于250mL烧杯中，加15mL 盐酸，加热数分钟，加入5mL硝酸，蒸至近干，冷至室温后加入4mL硝酸（1+1），加热至沸，使盐类溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，以水定容。
将澄清的或干过滤的溶液，在原子吸收光谱仪上，于波长283.3nm处，用空气–乙炔火焰，以水调零，测量吸光度，减去试样空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度。
工作曲线的绘制：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液，分别置于一组容量瓶中，各加入4mL硝酸（1+1），以水定容。
以“零”标准溶液调零，以与测定试液相同条件测量铅标准溶液系列的吸光度。
以铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定钼原矿中的钼
ｗ ｅ ｌｂ ｅ ｕ ｃ ｎｅ ｔｉ ０～５ ／ ｈ ｎ ｍｏｖ ｄ ｎ ｍ ｏ ｔｎ Ｓ Ｏ ｍｇ ｍＬ， ｈ ｂ ｏｂ ｎ ｅｏ ｅ ｓｌｔ ｎ ｓ ｏ ｅ ｏ ｄ ｌ ｅ ｒｒｌｔ ｎ ｈｐ ｈ ｔｅ ａ ｓ ｒａ ｃ ｆ ｈ ｏｕｉ ｈ ｗ ｄ ａｇ ｏ ｎ ａ ａｉ ｓ ｉ ．Ｔ ｅ ｔ ｏ ｉ ｅ ｏ
（ 堆城 钼业股份有限公司 ， 金 陕西 华县 ７４ ０ ） １ １２ 摘 要： 采用空气 一乙炔火焰原子 吸收光谱法测定 钼原矿 中的钼 。用 少量磷 酸和铝盐 消除共存 元素 的干扰 ， 钼溶
液含量在 ０～ ０ｍ ／ Ｌ之 间 ， ５ ｇｍ 吸光度 呈 良好 的线 性关 系 ， 品测 定结 果 的相 对标 准偏差 （ Ｓ 为 ０ ４ ８ （ 样 Ｒ Ｄ） ．０ ％ ｎ＝
１ ） 加标 回收率为 ９ ． ％ ～１２ ８ ， ， １ ９２ ０ ． ％ 本法适用 于低 含量钼的测定。 关键词 ： 火焰原子 吸收光谱法 ；钼原矿 ； 钼
中图分类号 ： ６７ ３ ０ ５ ．１ 文献标识码 ： Ａ 文章编 号 ：０６—２ ０ （０ １ ０ ０４ ０ １０ ６ ２ ２ １ ）６— ０ ７— ２
钼标准溶液 （０Ｉ ／ Ｌ ： １ ｇｍ ） 准确称取光谱纯 （ ￣ 纯
度 为 ９ ．９ 以上 ） 钼 酸铵 ［ Ｎ Ｍ ２４ ２ ９９％ 、 （ Ｈ ） ｏ０４ Ｈ ０］ ＂ 称 取 ０ １４０ｇ 溶解 在少量 氨水 溶液 中 ， 入 １００ ．８ ， 移 ０ ｍＬ容 量瓶 中 ， 水 稀 释 至刻 度 ， 匀 。吸 取上 述 溶 用 摇 液 １０ｍＬ于 １０ｍ ０ ０ Ｌ容 量瓶 中 ， 用水 稀释 至刻度 ， 摇 匀， 此溶 液 含钼 １ ｇｍＬ ０ ／ 。 氯 化铝 溶 液 （０ｍ ／ ） 称 取 ８ ９ １１・ １ ｇｍＬ ： ．５ｇＡＣ，
金属化合物的测定
橙色
螯合物
CCl4 萃取
测其吸光度
485nm
标准曲线定量
双硫腙分光光度法测汞、镉、锌、铅的比较
离子 适用范围 预处理 方法 显色 条件 测试 条件 测定 范围mg/L 干扰
Hg
地表水 生活污水 工业废水
酸性介质 酸性介质 高锰酸钾 橙色螯合 和过硫酸 物 钾消解， 盐酸羟氨 还原
三氯甲烷 或四氯化 碳萃取 485nm
氰化物
1.
测定氰化物的方法有：滴定法和分光光度法 样品预处理：蒸馏，但控制条件不同结果不同 酒石酸 pH 4
NaOH吸收(易释放氰化物)
① 水样+ ② 水样+
Zn(NO3) 蒸馏 H3PO4 pH 2
EDTA 蒸馏
NaOH吸收(总氰化物)
氰化物
2. 测定 1）硝酸银滴定法： 将水样的pH调至11+试银灵指试剂（黄色）用 硝酸银滴定由黄色到橙红色 Ag+ +CNAg (CN) – Ag+ +试银灵 Ag(试银灵)+H2O （计算公式95页）
Cd、Cu、Pb、Zn、Cr原子吸收法的测定条件及浓度范围
元素
分析线 /nm
火焰类型
测定的浓度范围mg/L)
Cd Cu Pb Zn Cr
228.8 324.7 283.3 213.8 357.9
乙炔-空气，氧化型 乙炔-空气，氧化型 乙炔-空气，氧化型 乙炔-空气，氧化型 乙炔-空气，氧化型
0.05-1 0.05-5 0.2-10 0.05-1 0.1-5
七、铬
一）二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法
1、六价铬的测定（已用90年之久）
O=C
DPC
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
火焰原子吸收光谱法测定钼精矿中铜含量的测量不确定度评定
第３６卷第６期２０２０年１２月湖南有色金属ＨＵＮＡＮＮＯＮＦＥＲＲＯＵＳＭＥＴＡＬＳ作者简介：叶义昌（１９６８－），男，副教授，主要从事化学教学、党政管理、高等教育研究。
火焰原子吸收光谱法测定钼精矿中铜含量的测量不确定度评定叶义昌１，云作敏２（１ 长春工程学院，吉林长春 １３００１２；２ 吉林省有色金属地质勘查局研究所，吉林长春 １３００１２）摘 要：利用火焰原子吸收光谱法测定钼精矿中铜的含量，对检测过程中试样的定容体积、工作曲线拟合、试样的质量及测定重复性进行了测量不确定度分析评定，并合成其标准不确定度和扩展不确定度，最后以不确定度的形式给出测试结果。
关键词：火焰原子吸收光谱法；钼精矿；铜；测量不确定度中图分类号：ＴＧ１１５ ３＋３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００３－５５４０（２０２０）０６－００７５－０３ 自然界中钼矿资源非常丰富，钼矿石经过浮选工艺获得钼精矿，再提炼成钼。
钼是一种难熔的金属，具有导电性和导热性，在冶金工业上用作生产合金钢的添加剂，能与钨、镍、钛等组成高级合金，应用于汽车、刃具、卫星等零部件。
金属钼还应用于高温电炉的发热材料和结构材料。
钼精矿中有害杂质元素如铜、铅、锡、硫、磷等，不仅影响钼制品的质量，也影响钼冶炼的工艺和设备，同时污染环境。
冶炼之前严格控制这些杂质元素，或在冶炼中加以回收处理成为有用组分，提高钼矿床的工业价值。
那么对于准确检测出钼精矿中铜、铅、锡、硫、磷等元素的含量就显得非常重要。
本试验通过火焰原子吸收光谱法对钼精矿中铜含量进行测定，用不确定度来确定测量结果的可信程度［１］。
通过火焰原子吸收光谱法对钼精矿中铜含量的测定过程来识别和分析［２］不确定度来源，建立数学模型，并对标准溶液的配制、样品的称量质量、标准曲线的拟合、测量样品的重复、容量瓶的定容、仪器的稳定性［３］进行不确定度评定。
１ 试验部分１ １ 仪器和试剂ＧＧＸ－６１０型原子吸收分光光度计（北京海光集团制），灯电流５ｍＡ，波长３２４ ７ｎｍ，光谱通带０ ２ｍｍ，乙炔流量１ ０Ｌ／ｍｉｎ，空气流量５ ０Ｌ／ｍｉｎ。
火焰法测定元素的方法
火焰法测定元素的参数
备注：
1.以上所测元素系空气—乙炔火焰，最高温度为2300℃。
火焰类型分为：a贫焰，乙炔流量<1.2升/分；
b化学计量性火焰(氧化性火焰)，乙炔流量1.2—1.7升/分；
c富燃性火焰（还原性火焰），乙炔流量>1.7升/分。
2.Al, B, Ba, Be, Dy(镝), Er(铒), Eu(铕),Gd(钆), Ge(锗), Hf(铪), Ho (钬), La(镧),
Mo(钼), Nb(铌), Nd(钕),Os(锇),P(磷),Pr(镨),Re(铼),Sc(钪),Si(硅),Sm(钐),
Ta(钽),Ti(钛), Tm(铥),U(铀),V(钒),W(钨), Y(钇), Yb(镱),Zr(锆)等元素需要氧化亚氮—乙炔火焰测定。
以上部分元素也可用石墨炉原子吸收法测定[使用热解涂层石墨管或金属（Ta,Zr等）涂层石墨管]。
3.火焰法（空气—乙炔火焰）测定的元素，当含量很低(ng/ml)时也可用石墨炉法来
测定。
火焰原子吸收法测定煤渣和煤质活性炭中铁、钙、镁、锌、铅
采用干灰化后 消解 ， 煤质 活性炭 样品采用稀酸提取进行 处理。煤渣 中铁 、 钙、 镁元 素用标 准曲线法定量 ， 活性炭 中铁 、
锌、 铅 则 采 用 标 准加 入 法定 量 以 减 少基 体 干 扰 的 影 响 。样 品 测 定 结 果 与 文 献 报 道 相 一 致 ， 煤 渣 尤 其 是 燃 烧 处理 后 的
０ ． ０ ０ ５ ， ０ ． ０ １ ２ ， ０ ． ０ １ ３ ， ０ ． １ １ ０ ｍｇ ／ Ｌ 。 火焰 原 子 吸 收 法 测 定 微 量 元 素 准确 度 高 、 重现性好 ， 适 合 煤 渣 和 活 性 炭 中微 量金 属
元 素的测定。
关键 词 火焰原子吸收 法； 煤渣 ； 煤质活性炭 ； 铁； 钙； 镁； 锌； 铅 中图分 类号 ： ０６ ５ ７ ． ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８ － ６ １ ４ ５ （ ２ Ｏ １ ４ ） ０ ４ ． ０ ０ ２ ７ － ０ ４
ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ， ｃ ｏ ｎ ｖ ｅ ｎ ｉ ｅ ｎ ｔ ， ｉ ｔ ｉ ｓ ｓ ｕ ｉ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ａ ｌ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｃ ｉ ｎ ｄ ｅ ｒ ｓ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｅ ｄ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ｆ ｌ ａ ｍｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｐｔ ｒ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ； ｃ ｉ ｎ ｄ ｅ ｒ ； ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｅ ｄ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｒｏ ｆ ｍ ｃ ｏ ａ ｌ ； Ｆ ｅ ； Ｃａ ； Ｍｇ ； Ｚｎ ； Ｐ ｂ
火焰原子吸收光谱法测定钼制品中钙含量
此做工作曲线测定试样浓度。如果样品中待测元素的
含量不在此标准加入的标准 曲线的线性 范围内，可稀 释样 品并重新 加标 确保在 标准 曲线 的线 性范 围 内 。
试样经过氧化氢分解， 加入柠檬酸络合剂， 在盐 酸介质 中， 采 用基 体 匹配法 ， 用火 焰原 子吸 收光谱 仪
收稿 日期 ： ２ ０ １ ５ — ０ １ — ２ ７
仪器 最佳 工 作条 件 ，可使 仪器 测定 钙 的检 出下 限下
性好、 快速简便、 干扰元素少等优点， 其检 出下限可
达到 ０ ． １ Ｉ ￣ ｇ ／ ｍＬ钙量 。
１ 试验部分
１ ． １ 方 法
标准 工作 曲线 采用 标准 加 入法 ，在试 液 中 的 ３ 份 分别 加 入 钙标 准 溶 液 １ ． ０ ｍＬ 、 ２ ． ０ ｍ Ｌ 、 ４ ． ０ ｍＬ 。以
第３ ｏ卷第 ２期
２ ０ １ ５ 年４ 月
中国 鹆嚣 Ｃ ｈ ｉ Ｉ Ｉ ａ － Ｔ ｕ ｎ 翻
、 Ｉ ． ３ ０． Ｎｏ ． ２
ｅ ｎ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
Ａｐｒ ． ２ ０ １ ５
ＤＯ Ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ９ — ０ ６ ２ ２ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ２ ． ０ １ ３
液， 置于 ５ ０ ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， 用水 稀 释 至刻 度 ， 混匀 ，
多新的多变量优化方法 ， 如均匀设计法［ ２ － ３ １ 、 单纯型 法［ ４ ＿ ５ Ｊ 、 加 速 单 纯 型 法［ ６ 等 ， 这 些 方 法 能较 好 地 满 足
实 际应用 ， 并 能迅速 找到全 局最 优 点。 本法 运用 均匀