火焰原子吸收光谱法测定水中的钙镁
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定
1.原理
火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法，对添加了特定试剂
的水样进行烧结分析，利用火焰中形成的原子，以吸收光谱的方式测定其
中元素的含量。
本实验以石英环氧环热烧结炉，采用火焰原子吸收光谱法，以选择性感应火焰来谱测定水中钙镁元素的含量。
2.原理描述
水样经加热烧结，在火焰中产生原子，其中的钙镁原子能够进行光离
子化（Ca+、Mg+），此时吸收器面上的检测元素中所具有的特征谱线就会
发出一定波长的回声，光谱仪可以发出特定波长的光，使检测元素产生特
征谱线，吸收器能够收集检测元素在特定波长的光线的反射，从而准确的
称出水样中的检测元素的含量。
3.分析流程
（1）将白细胞悬浮液以标定溶液的稀释倍数将其稀释至确定浓度；
（2）将稀释后的样品放入烧杯内，加入一定的烧剂，加热烧结；
（3）将火焰喷吐管插入环氧环，连接吸收器，开启光谱仪；
（4）在设定波长下测定样品中Ca、Mg吸收强度，确定测定值；
（5）重复上述步骤，完成对样品中Ca、Mg的测定；
（6）统计多次测定的结果，求出平均值，计算所求的检测元素含量。
实验七 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量
实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。
根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器、设备：TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。
2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol⋅L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制（1）钙标准贮备液（1000μg⋅mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol⋅L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。
火焰原子吸收光谱法测定水中钙、镁的含量
（2）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白， 测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A。
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5.实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min， 按关机程序关机。最后关闭乙炔钢瓶阀门， 旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。
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火焰原子吸收光谱法测定 水中钙、镁的含量
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一、实验目的 1.掌握火焰光度法测定钙、镁的方法和火焰
光度法正确使用。 2.掌握标准曲线法的原理及应用，熟悉标准
曲线法操作技术及数据处理。
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二、实验原理
在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对 共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即：
A=lg（I0/I）=KLN0 （2-2-6） 在试样原子化时，火焰温度低于3000 K时， 对大多数元素来讲，原子蒸汽中基态原子的数 目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件 下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中 的浓度呈正比。则
A=c
用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求
算出元素的含量。
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三、仪器与试剂
1.仪器 原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴 极灯。
2.试剂
（1）1.0g.L-1镁标准储备液
（2）1.0g.L-1钙标准储备液
（3）50 mg.L-1镁标准使用液
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试验火焰原子吸收法测定水中钙和镁含量
实验火焰原子吸收法测定水中钙和镁含量引言一、实验目的1通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数，及对钙测定灵敏度的影响。
2了解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。
3掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。
二、方法原理原子吸收光谱分析主要用于定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸汽中，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。
在一定浓度范围内，被测元素的浓度（C）、入射光强（10）和透射光强（It）三者之间的关系符合Lambert-Bee病律：lt=lo><10「巧（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。
根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
钙是火焰原子化的敏感元素。
测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。
原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。
在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。
电离能、解离能和结合能等物理化学参数的大小决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。
而燃气、助燃气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质，如火焰的化学组成，温度分布和氧化还原性等，它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。
因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。
三、仪器和试剂仪器：TAS-986型原子吸收分光光度计；50mL比色管：8支；100mL容量瓶：1个；5mL分度吸量管：2支；50mL小烧杯2个。
试齐I」：（1）钙标准贮备溶液：1000mg/L:准确称取105〜110c烘干过的碳酸钙(CaCO3,G.R)2.4973gT100mL烧杯中，力口入20mL水，小心滴加硝酸溶液至溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL。
实验五-原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量
.
.
学
后
记
实验数据：
一、实际配制Mg标准溶液系列
用25ug/ml的Mg标准使用液分别吸取下列用量于50ml容量瓶中,再用2%的HCL溶液滴定。
所制标准曲线浓度〔ug/ml〕0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 吸取用量〔ml〕0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
二、实际配制Ca标准溶液系列
用50ug/ml的Ca标准使用液分别吸取下列用量于25ml容量瓶中,再用0.2%的HCL溶液滴定。
所制标准曲线浓度〔ug/ml〕 1 2 3 4 5 吸取用量〔ml〕0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 三、稀释的自来水
于25ml的容量瓶中量取5ml自来水，再滴定20ml蒸馏水。
实验结果：
所制Mg标准曲线浓度〔ug/ml〕0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 镁标准液系列吸光度值0.0126 0.0246 0.0386 0.0523 0.0665 所制Ca标准曲线浓度〔ug/ml〕 1 2 3 4 5 钙标准液系列吸光度值0.0825 0.1485 0.2058 0.2582 0.3059 稀释的自来水吸光度值0.2653
.
把y=0.2653分别代入y1=0.1355x-0.0017, y2=0.0557x+0.0332中，
可得稀释五倍的自来水Mg浓度x1=1.97 ug/ml
稀释五倍的自来水Ca 浓度x2=4.17 ug/ml
即样品自来水中Mg浓度为9.85ug/ml,
Ca 浓度为20.85ug/ml.。
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定彭湘君,李银保,刘 霞,程庚金生,余 磊(赣南医学院药学系,江西 赣州 341000)摘 要:目的:本文运用火焰原子吸收光谱法直接测定了水中钙镁元素的含量。
方法:用1%KC l 和1%的SrC l 2作稀释剂,采用标准曲线法测定。
结果:所测定的水样中钙镁含量符合国家限定标准,采用此方法回收率分别为98.97%和99.39%。
结论:本方法简单、准确,结果令人满意。
关键词:火焰原子吸收光谱法;水;钙镁元素中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1001-5779(2007)04-0502-02水中钙镁两种元素含量的多少是水质硬度形成的最重要的两种元素。
《生活饮用水卫生规范》[1]中规定,饮用水中以碳酸钙为总硬度的计算,其限度为450m g #l -1。
水中钙镁元素含量的测定方法主要有EDTA 络合滴定法,但该方法很难排除水中其它离子如铁、锰离子的干扰,共存离子对指示剂的指示终点也有影响。
特别是对于南方水样中水质硬度比较小的地区,往往难以使用滴定法得到准确的浓度。
本文使用火焰原子吸收法,对我校新校区井水中三份水样钙镁元素的含量进行了测定,并通过这两种元素含量计算出以碳酸钙为总硬度的水质硬度。
现报告如下。
1 材料与方法1.1 仪器 北京普析TAS -990型原子吸收分光光度计;C a 、M g 空心阴极灯[威格拉斯(北京)有限公司];N e w H um an UP 900(韩国)超纯水器(H u m an Corporati o n)。
1.2 试剂 氯化锶,优级纯(国药集团化学试剂有限公司);氯化钾,优级纯(汕头市光华化学厂)。
18.3M 8#c m 超纯水,用单蒸水经上述超纯水器制得。
Ca 、M g 标准溶液,含量均为1000L g #m l -1,国家标准物质研究中心。
1.3 实验步骤1.3.1 稀释剂及标准液的制备[2]Ca 、M g 稀释剂:称取1g 氯化锶和1g 氯化钾用超纯水配成混合溶液,作为钙镁标准溶液以及所测水样的稀释剂。
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙和镁
⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的钙和镁⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的铬⼀、实验⽬的1．学习原⼦吸收分光光度法的基本原理；2．了解原⼦吸收分光光度法的基本构造及其作⽤；3．掌握原⼦吸收光谱标准曲线法测定⾃来⽔中的铬的原理和⽅法。
⼆、实验原理原⼦吸收光谱法是基于待测元素的原⼦蒸汽对待测元素空⼼阴极灯发射的特征波长光的吸收作⽤⽽建⽴起来的分析⽅法。
吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-⽐尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。
原⼦吸收光谱仪的光路图：光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出三、实验仪器及试剂原⼦吸收光谱仪，空⼼阴极灯(铬空⼼阴极灯)，⽆油空⽓压缩机，⼄炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—⾃来⽔中的铬四、实验内容及数据处理打开⽆油空⽓压缩机，再开⼄炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑⼯作站和原⼦吸收光谱仪连接起来，准备测定。
(⼀)标准曲线法测定⾃来⽔中的铬1．设置原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际⽤的波长为422.15nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：2.2 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。
然后，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管，再测定⾃来⽔样品的吸光度。
3Ac /µg由上可知，当y=0.8032时，x=19.7923，即测定⾃来⽔中钙的浓度为19.7923µg/ml。
（⼆）标准加⼊法测定⾃来⽔中的镁1．设置的原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为284.2nm，但本次实验实际⽤的波长为284.57nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：1.8 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.2、0.3、0.4µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。
实验五原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量(精)
实验四原子吸收光谱法测定自来 水中钙、镁含量1.学习火焰原子吸 收光谱仪的使用方 法。
2.理解钙、镁含量 的测定方法。
1. 要求学生实验前 认真预习实验内 容，对实验内容进 行设计，实验前教 师检查并批改预习报告，了解学生预 习情况。
2. 实验前先进行重点的讲解和示范基 本操作、实验步骤 中的注意事项，实 验过程中巡回指 导。
周次课 3时安排课时重点难点原子吸收的操作和 原理课题教学目标教学方法教 学手段教一、实验原理学原子吸收光谱法是基于由待测兀素空心阴极灯过发射出一定强度和波长的程特征谱线的光，当它通过含有待测兀素的基态原子教蒸汽时，原子蒸汽对这一学波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单过色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该程特征谱线光强度被吸收的教程度，即可测得试样中待测兀素的含量。
学在一定浓度范围内，过被测兀素的浓度（C）、入程射光强（I0）和透射光强(I)符合Lambert-Beer 定律：1=10 ＞（10-abc （式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。
根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
二、仪器与试剂1.仪器、设备：WF-210 型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。
2.试剂：碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1盐酸溶液、蒸馏水3.标准溶液配制(1)钙标准贮备液(1000gmL-1)准确称取已在110C下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1molL-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。
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四、实验步骤
1.实验条件的设置（视具体仪器而定）。
2.标准溶液的配制
（1）钙标准溶液系列
吸取2.00mL、 4.00mL、 6.00mL、 8.00mL、 10.00mL钙标准使用液（100μg/mL），分别置于5只25 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该系 列溶液中钙浓度分别为8.00、16.00、24.00、32.00、 40.00 ug/mL。
（2）镁标准溶液系列
吸取1.00mL、 2.00mL、 3.00mL、 4.00mL、 5.00mL钙 标准使用液（50μg/mL），分别置于5只25 mL容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该系列溶液中钙浓度分 别为2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ug/mL。
2.配制自来水样溶液
5.按相同的方法测定镁标准溶液及水样中镁的吸光度。
实验结束后，先洗喷去离子水，清洁燃烧器，然后 关闭仪器。关闭仪器时，必须先关闭乙炔气，再关 电源，最后关闭空气。
五、数据记录和结果处理
1、记录实验条件 2.分别绘制钙、镁的吸光度对浓度的工作曲线。 3.从标准曲线上查得水样中钙、镁的含量。
4.换算成水样中钙、镁的实际含量（μg/L）。
准确吸取适量自来水样置于25ｍＬ容量瓶中，用去离子 水稀释至刻度，摇匀。
３.根据实验条件，将原子吸收分光光度计按说明书操 作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可进样。在 进样之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零点， 然后按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量标准 钙溶液并记录吸光度。
４.在相同的实验条件下测量水样中钙的吸光度。
由于试样中基体成分比较复杂、配置的标准溶液 与试样组成存在较大差别时，对于复杂试样，常采用 标准加入法测定。该法是在数个容量瓶中加入等量的 试样，分别加入不等量（倍增）的标准溶液，用适当 溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。
以加入标样的质量为横坐标，相应的吸 光度为纵坐标，绘出标准曲线。如下图所示：
一、实验目的
1、熟悉原子吸收光谱法分析的基本原理和 仪器的基本结构及应用。
2、掌握用标准曲线法和标准加入法测定自 来水中钙、镁含量的方法。
3、掌握火焰原子吸收光谱法的操作技术；
二、实验原理Biblioteka 原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电 子对共振线的吸收。气态的基态原子数与物质 的含量成正比，故可用于进行定量分析。利用 火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法 称为火焰原子吸收光谱法。
3.仪器点火时，要先开助燃气，然后开燃气；关气时先关燃气， 然后关助燃气。
4.要定期检查气路接头和封口是否有漏气现象，以便及时解决。 5、单色器中的光学元件，严禁用手触摸和擅自调节。
精品课件！
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八 讨论与拓展学习
1、何谓试样的原子化？试样原子化的方法有 哪几种？
2、使用空心阴极灯应注意哪些问题？ 3、如何维护保养原子吸收分光光度计？ 4、探讨原子吸收光谱法的特点和应用？
原子吸收分光光度计的工作原理是：由待测元 素的空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征 谱线的光，当它通过含待测元素基态原子蒸气的火 焰时，其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收 的光经单色器照射到光电检测器上被检测，根据该 特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待 测元素的含量。
原子吸收分光光度计示意图：
六、思考题
1、简述原子吸收光谱分析的基本原理。 2、原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极
灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替？为什么？ 3、如何选择最佳的实验条件？
七、注意事项
1、开机前，检查各电源插头是否接触良好。仪器各部分是否 归于零位。
2、使用时，注意下列情况，如废液管道的水封圈被破坏、漏 气，或燃烧器逢明显变宽，或助燃气与燃气流量比过大，这 些情况都容易发生回火
图中横坐标与标准曲线延长线的交点至原点的 距离χ即为容量瓶中所含试样的质量，从而求得试 样的含量。
本方法是一种成分分析法，常用于测定易挥 发元素，可消除基体干扰和某些化学干扰。测定含 量可达10-9g;精密度较高，一般小于1％。
三、仪器与试剂
1.原子吸收分光光度计（WFX-130A) 2、钙空心阴极灯；镁空心阴极灯 3、钙标准使用液100.00 μg/mL。 4、镁标准使用液50.00 μg/mL