原子荧光法及冷原子吸收(附答案)

原子荧光法及冷原子吸收（附答案）

一、填空题

1. 用冷原子荧光法测定土壤或底质中汞时，样品用_____混合酸在沸水浴中加热消解______h。

答案：硝酸-盐酸 1

2. 用冷原子荧光法测定土壤或底质中汞时，样品保存液的配制方法为：称取0.5g_____，用少量水溶解，加_____50m1，用水稀释至1000ml，混匀。

答案：重铬酸钾硝酸

3. 用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，上机用样品溶液的制备方法为：取一定量消解液于50m1比色管中，加5ml盐酸，10g_____及0.5g_____充分摇匀溶解，用水稀释至标线。

答案：硫脲抗坏血酸

4. 用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，土壤样品加入消解液后，盖上表面皿放置过夜，移到电热板上加热分解，当试液体积减少而且发黑时，再补加硝酸2m1，继续加热，提高温度至_____℃，除去表面皿，蒸发除去全部高氯酸，残渣为_____色。

答案：200 灰白

5. 根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB/T 17136-1997），用硫酸-硝酸，高锰酸钾消解法消解土壤样品时，若样品中含有机质较多，可预先加_____加热回流消解，然后加______和高锰酸钾溶液继续消解。答案：硝酸硫酸

二、判断题

1. 原子荧光光谱仪中原子化器的作用是将样品中被分析元素转化成自由离子。( 答案：错误

正确答案为：是将样品中被分析元素转化成自由原子。

2. 用冷原子荧光法测定土壤中汞时，在酸性介质中能与汞反应的物质(如三价金离子、二价铂离子、四价碲离子、二价钯离子等) 对汞的测定产生严重的负干扰。( ) 答案：正确

3. 用冷原子荧光法测定土壤中汞时，若样品中汞含量太高，不能直接测量，可以用2mol/L硝酸溶液适当稀释，使样品中汞含量保持在校准曲线的直线范围内。( )

答案：错误正确答案为：可以适当减少称样量，使样品中汞含量保持在校准曲线的直线范围内。

4. 土壤中的砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形式存在，采用硝酸—高氯酸体系分解，能破坏土壤中的有机物，使砷完全进入试液中，土壤中的大多数元素经分解后也会进入待测试液中。( 答案：正确

5. 用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，消解液中的三价金离子、二价钴离子、二价镍离子、二价铜离子、Cr(Ⅵ)和二价汞离子对测定有干扰，加入硫脲-盐酸混合溶液可消除。( )

答案：错误正确答案为：加入硫脲—抗坏血酸混合溶液可消除这些离子的干扰。

6. 根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB/T 17136-1997)测定土壤中总汞时，硫酸-硝酸-高锰酸钾消解法和硝酸-硫酸-五氧化二矾消解法都可以用于样品消解。( )答案：正确

7. 根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB/T 17136-1997)测定土壤中总汞的含量时，

应同时测定土样的水分含量，并纳入样品总汞含量的计算。( )答案：正确

8. 冷原子吸收分光光度法测定固体废物、土壤和城市生活垃圾样品或其浸提液中的总汞时需要先对样品进行消解，其目的是氧化分解试样中各种形态的汞，使之转化成可溶态汞离子。( )答案：正确

9．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB/T 17136-1997)，应称取烘干的土样进行汞的测定。( ) 答案：错误正确答案为：测定土壤中的汞时，应称取风干或冷冻干燥的样品测定。

10．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB/T 17136-1997)进行土壤中总汞测定时，样品中的挥发性有机物会对测定产生干扰，应消解予以除去。( )答案：正确

11．二次重蒸水或电渗析去离子水可作为无汞蒸馏水使用。( 答案：正确

三、选择题

1. 原子荧光法中一般用_____作为载气。( )

A. 氮气

B. 氧气

C. 氩气

D. 氦气答案：C

2．原子荧光法常用的光源是_____。( )

A．氢灯B．高强度空心阴极灯C．氘灯D．高压汞灯答案：B

3. 原子荧光分析中光源的作用是_____。( )

A．提供试样蒸发所需的能量B．产生紫外光C．产生自由原子激发所需的辐射D．产生具有足够浓度的散射光答案：C

4．原子荧光法选择性好是因为_____。( A．原子化效率高B．检测器灵敏度高C．各种元素都有特定的原子荧光光谱D．原子蒸气中基态原子数不受温度影响答案：C

5．原子荧光法测量的是_____。( )

A．溶液中分子受激发产生的荧光B．蒸气中分子受激发产生的荧光

C．溶液中原子受激发产生的荧光D．蒸气中原子受激发产生的荧光答案：D

6．原子荧光分析中常用的检测器是_____。( )

A．感光板B．日盲光电倍增管C．紫外光度检测器D．示差折光检测器答案：B

7. 用冷原子荧光法测定土壤中汞时，样品消解完毕后，若不能立即分析，通常加入_____，以防止汞的损失。( )A．硫酸B．保存液C．保存液和稀释液D．重铬酸钾答案：C

8. 用冷原子荧光法测定土壤中汞时，一般情况下，消解完的样品只允许保存_______d。( )

A．1～2 B．2～3 C．3～5 答案：B

9. 用冷原子荧光法测定土壤中汞时，若样品中含有大量的有机物，可以适当_____。( )

A．增加硝酸—盐酸混合酸的浓度和用量B．对样品进行稀释C．减少取样量答案：A

10. 用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，土壤样品经硝酸-高氯酸消解后，对消解液要进行预还原，预还原受酸度影响较大，盐酸酸度选择在_____均可。( )

A．5％～10％B．10％～20％C．20％～30％答案：B

11. 用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，消解过程中应注意加热温度不宜过高，温度高于_____℃