原子荧光法和冷原子吸收光谱法测汞
汞的检出限

汞的检出限摘要:一、汞的检出限概述二、汞检出限的测定方法1.原子荧光光谱法2.冷原子吸收光谱法3.电化学方法4.光学方法三、汞检出限的应用领域四、我国汞检出限标准及政策法规五、汞检出限的环保意义及前景展望正文:汞作为一种常见的重金属元素,其在环境、食品、化工等领域的污染问题备受关注。
汞的检出限是指在一定的检测条件下,能够准确测定汞含量的最低限度。
本文将介绍汞的检出限及其测定方法、应用领域,并探讨我国汞检出限标准及政策法规,以及汞检出限在环保领域的意义及前景。
一、汞的检出限概述汞的检出限是指在规定的实验条件下,实验室能够准确测定汞含量的最低限度。
汞的检出限主要包括总汞、有机汞和无机汞等。
由于汞的毒性,我国和世界各国都对汞的检出限有明确的规定。
二、汞检出限的测定方法1.原子荧光光谱法:原子荧光光谱法是测定汞的一种灵敏、准确的方法,适用于各种形态的汞测定。
2.冷原子吸收光谱法:冷原子吸收光谱法是一种常用的测定汞的方法,具有较高的准确度和灵敏度。
3.电化学方法:电化学方法是一种简便、快速的汞测定方法,适用于现场快速检测。
4.光学方法:光学方法包括荧光光谱法、拉曼光谱法等,具有较高的灵敏度和准确度。
三、汞检出限的应用领域汞检出限在环境监测、食品检测、化工生产等领域具有重要意义。
通过对汞的检出限进行严格控制,有助于及时发现和控制汞污染,保护生态环境和人类健康。
四、我国汞检出限标准及政策法规我国对汞的检出限有明确的标准规定,如《水质汞的测定原子荧光光谱法》(HJ 700-2014)等。
此外,我国还出台了一系列政策法规,加强对汞及其化合物的管理,限制汞的使用和排放。
五、汞检出限的环保意义及前景展望汞检出限的提高,有助于更好地监测和控制汞污染,对于保护生态环境和人类健康具有重要意义。
随着科学技术的不断发展,汞检出限的方法将更加完善,检测速度和准确性将得到进一步提高。
同时,汞替代品的研究和应用也将得到加强,从源头上减少汞污染。
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较

原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较摘要:原子荧光法与冷原子吸收法均是目前比较常用的测定水质汞的常用方式,两种检测方式得到的结果并没有明显的差异,本次研究分析并比较了两种方式测定水质汞的效果,结果发现,与冷原子吸收法相比较而言,原子荧光法测定水质汞的检出限更低,线性范围比较宽,灵敏度较好,准确度比较高,在进行水质汞测定的过程中更加推荐应用此种方式。
关键词:原子荧光法;冷原子吸收法;水质汞在进行水质检验的过程中,汞是及其常规的检测项目之一,同时也是有效评估水质中是否存在有毒元素的重要指标。
目前,在进行水质汞检测的过程中常用的方式比较多,如原子荧光法、双硫腙分光光度法、冷原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法,双硫腙分光光度法虽然灵敏度较高,所使用的仪器设备比较简单,操作过程便捷,但是准确度比较低。
电感耦合等离子体质谱法检测费用比较高,检测人员的专业技术要求也比较高,并且检测结果很容易受到多个因素的影响而出现误差。
原子荧光光谱法不但灵敏度高,并且准确度好,检出限低,检测结果基本不会受到其他因素的影响。
相比较而言,冷原子吸收法操作更加简单,灵敏度较高,选择性好,由于原子吸收的谱线只发生在主线系,并且谱线比较窄,所以基本不会受到光谱以及其他因素的干扰,能够在极短的时间内得出准确的结果。
本次研究详细的分析了原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞的方式,并比较了两种不同检测方式得到的效果。
1材料与试剂本次研究中还用到了原子荧光光谱仪,光谱仪的性能指标与GB/T 21191中的相关规定相符合,还用到了汞元素灯,可调温的电热板,温控水浴装置(温控调节温度在±1℃)、抽滤装置(孔径为0.45μm的水系微孔滤膜)、分析天平(精度为0.0001克)、采样容器(包括聚乙烯瓶、聚乙烯桶以及硬质玻璃瓶等)、实验室检验中常用到的其他器皿(各器皿的清洗、消毒情况均经过相关检测后合格)。
应用原子荧光法进行水质汞检测时需要用到双道原子荧光光度计【生产企业:北京海光仪器公司;型号:AFS-2202E】;应用冷原子吸收法进行水质汞检测时用到的仪器为冷原子荧光测汞仪【生产企业:北京吉天仪器有限公司;型号:DCMA-300】。
原子荧光分析法测定电池中的汞

3结果与讨论
3.1汞标准曲线的绘制
不同汞离子浓度的If值如表2,用origin进行线性拟合,得出A=-28.65,B=227.5。
表1AF2-2202a行双道原子荧光光度计工作条件
元素
光电倍增管负高压/V
原子化器温度/℃
原子化器高度/mm
152.7
164.6
152.5
156.6
1.00
195.5
196.6
202.0
198.0
线性拟合得方程If=-28.65+227.5×c/µg.L-1,相关系数R=0.99859(见图1)
图1汞的标准曲线
3.2样品测定
表3样品的荧光强度If
次数ห้องสมุดไป่ตู้
If
1
58.3
2
60.7
3
57.7
平均
58.9
由If=-28.65+227.5×c/µg.L-1,I样品=58.9代入,计算出样品浓度c=0.3848g• L-1样品消解电池质量为0.4523g,样品体积500mL。电池的汞的质量分数为:
。
根据国标,无汞电池中的汞含量<0.005mg/g,含汞电池的汞含量<20mg/g[4],符合国家无汞标准。
3.3讨论
汞离子浓度值有明显偏差,误差产生的原因可能是发生了荧光淬灭的现象,使荧光强度减少。标准曲线的相关系数R并不是很理想,主要是由于标准溶液配制的原因和仪器操作的问题,另外整个实验过程并没要求很高的精度。
4结论
本实验采用原子荧光光谱法测定电池中的汞。测得样品中汞的含量为 根据相关规定符合国家对电池的汞含量标准。本实验具有简单、快速、准确,成本低,可多元素同时测定的特点
食品中总汞及有机汞的测定原理

食品中总汞及有机汞的测定原理
1.食品中总汞的测定第一法原子荧光光谱分析法原理
试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在由高能态回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列溶液比较定量。
2. 食品中总汞的测定第二法冷原子吸收光谱法原理
汞蒸气对波长253.7 nm的共振线具有强烈的吸收作用。
试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,载气将元素汞吹入汞测定仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比,外标法定量。
3. 食品中甲基汞的测定:液相色谱原子荧光光谱联用方法原理
食品中甲基汞经超声波辅助5 mol/L盐酸溶液提取后,使用C18反相色谱柱分离,色谱流出液进入在线紫外消解系统,在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应,甲基汞转变为无机汞。
酸性环境下,无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气,由原子荧光光谱仪测定。
由保留时间定性,外标法峰面积定量。
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞

冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种常用的分析方法,用于测定水样中的汞。
汞是一种重金属,具有较高的毒性和易积累性,因此对于水样中的汞浓度进行准确监测和分析至关重要。
本文将从原理、方法步骤、应用、优缺点等方面对这两种方法进行深入探讨。
1. 原理冷原子吸收光谱法是一种利用原子在特定波长光照射下发生原子吸收的分析方法。
当汞原子处于基态时,会吸收特定波长的紫外光,从而使原子跃迁至激发态,然后快速退激发并发光。
而冷原子荧光光谱法是利用原子在激发态下发生自发辐射的分析方法。
通过对样品进行前处理,将水样中的汞转化为气态汞原子,然后在特定温度下冷却,使得原子能量较低,从而利用吸收光谱或荧光光谱进行测定。
2. 方法步骤将水样中的汞通过适当的前处理方法转化为气态汞原子。
将气态汞原子冷却至较低温度,使其处于基态或激发态。
使用特定波长的紫外光照射样品,观察汞原子的吸收光谱或发射光谱。
根据吸收或发射的强度,可以准确测定水样中的汞浓度。
3. 应用这两种方法在环境监测、地质勘探、化工生产等领域具有广泛的应用。
特别是在水质监测中,可以准确、快速地测定水样中的汞浓度,保障水环境的安全。
4. 优缺点冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有灵敏度高、准确度高、选择性强等优点。
而在操作上,需要严格控制实验条件,对仪器要求较高,且前处理方法较为繁琐。
个人观点:在分析汞等重金属元素时,冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种非常有效的分析方法。
它们在监测水质中的汞浓度方面具有明显的优势,能够准确、快速地进行分析。
但是在操作上需要非常小心谨慎,确保实验条件的准确性和稳定性。
总结回顾:通过本文的介绍,我们了解到冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有重要的应用价值。
它们的原理和方法步骤虽有些复杂,但在分析汞元素时能够提供准确、可靠的数据支持。
应用中需要严格控制实验条件,以确保准确性和可重复性。
对于水质监测和环境保护而言,这两种方法无疑起着重要的作用。
冷原子吸收法、冷原子荧光法测定汞的原理

冷原子吸收法和冷原子荧光法是两种常用于汞元素检测的分析方法,它们的原理如下:
冷原子吸收法:冷原子吸收法利用汞原子在特定波长的紫外光照射下,吸收能量并发生电子激发跃迁的现象。
该方法的基本原理是,将待测样品中的汞原子转化为气态原子,并通过光源产生的特定波长的紫外光与汞原子发生吸收作用。
根据吸收光的强度变化,可以定量测定汞的含量。
冷原子荧光法:冷原子荧光法是一种基于冷原子荧光发射的分析方法。
首先,将待测样品中的汞原子转化为气态原子,并通过光源产生的特定波长的紫外光激发汞原子。
然后,激发的汞原子回到基态时会发射出特定波长的荧光光谱。
通过测量荧光光谱的强度或荧光峰的面积,可以定量测定汞的含量。
这两种方法在测定汞元素时都采用了冷原子技术,即将待测样品中的汞原子转化为气态原子并冷却到较低的温度。
这样做的目的是减小原子之间的碰撞,提高测定的灵敏度和精确度。
冷原子技术的应用可以有效克服汞元素在分析中的挥发和吸附问题,提高分析的准确性和可靠性。
需要注意的是,冷原子吸收法和冷原子荧光法是相对复杂的分析方法,需要专门的仪器设备和专业的操作技术。
在进行汞元素的测定时,应遵循相关的安全操作规程,确保实验人员和环境的安全。
化妆品中汞含量的测定方法研究

化妆品中汞含量的测定方法研究摘要:了解化妆品中汞含量测定的方法,样品前处理方法是采用压力罐.以硝酸和高氯酸作为混合消化剂.在温度为95和135各恒温2h,一次性消解样品。
然后按国家标准方法对汞进行测量。
化妆品可以采用原子吸收光谱法,微波消解法,双道氢化物发生原子荧光法,ICP-MS法,冷原子吸收分光光度法测定化妆品中的汞。
最后经过研究得出结论,用氢化物原子荧光法测定化妆品中的汞,用微波消解法消解样品,具有消解完全、汞元素损失少、消化时间短、对操作人员伤害小等优点。
关键词:化妆品汞原子吸收光谱法微波消解双道原子荧光法ICP-MSAbstract:The determination method of mercury in cosmeticsZuo Dandan(Hubei University of education Wuhan 430205)Understand the method for the determination of mercury in cosmetics.Pressure tank sample pretreatment method is adopted.As mixed digested with nitric acid and perchloric acid.At temperatures of 95 and 135 each constant temperature for 2 h.A one-time sample digestion.Then according to the national standard method to measure mercury.Cosmetics can be used in a atomic absorption spectrometry, microwave digestion using nitric acid, double-channel hydride atomic fluorescence, icp-ms method, the cold atomic absorption spectrophotometric method for determination of mercury in cosmetics.Finally after a study concluded that using hydride atomic fluorescence determination of mercury in cosmetics, digestion samples by microwave digestion method, is eliminated completely, mercury element loss, short digestion time less and less injury to operating personnel.Key words: Cosmetic;Mercury; AAS;Picrowave digestion ; Atomic fluorescence spectrometry;ICP—MS化妆品前处理:首先用压力罐一次性消解化妆品试样。
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的比较分析

原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的比较分析发布时间:2022-11-11T07:36:41.213Z 来源:《新型城镇化》2022年21期作者:杜婷婷[导读] 汞(Hg)及其化合物属于剧毒物质,并可在人体内蓄积,对健康造成危害。
环境水样中汞元素的分析方法,国标推荐采用的共有三种,分别为冷原子吸收法、冷原子荧光法和双硫腙光度法。
新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心新疆乌鲁木齐 830026摘要:目的比较原子荧光法与冷原子吸收法测定水中汞的含量。
方法采用原子荧光法与冷原子吸收法测定水中汞的含量,并进行比较。
原子荧光法的检出限大大提高,线性范围宽,节省试剂,简单快速,优于冷原子吸收法,精密度、回收率结果亦令人满意,在实际工作中有很大的推广价值,是一种很好的分析方法。
关键词:原子荧光法;冷原子吸收法;水;汞汞(Hg)及其化合物属于剧毒物质,并可在人体内蓄积,对健康造成危害。
环境水样中汞元素的分析方法,国标推荐采用的共有三种,分别为冷原子吸收法、冷原子荧光法和双硫腙光度法。
双硫腙分光光度法是测定多种金属离子的通用方法,但是所需试剂多,操作繁琐,干扰离子较多;冷原子荧光法最早是间断式冷原子荧光法测汞,也存在手工操作精密度差的缺点,而且还存在着严重的液相干扰,荧光池易被污染,记忆效应明显,基线易于漂移,线性范围窄等问题,而现在有单位用氢化物发生双光道荧光光度计作为专用测汞仪,该仪器可以解决以前仪器所存在的一系列问题,但价格相对昂贵,而且要求一定的实验室环境;冷原子吸收法测汞,仪器稳定较好,操作简单。
1.原子荧光法原子荧光法测定水质中的汞含量,由于该法灵敏度高、精密度好、检出限低、共存元素干扰小、线性范围宽、操作快速简便等优点而得到了广泛的应用,尤其是在环境监测分析中的应用。
为了提高原子荧光法测定出水质中汞含量的准确性,多家环境监测机构和其他机构对测量条件进行过探究,梁桂莲、翟爱萍通过实验确定了消解酸浓度、载流酸浓度等最佳实验条件,韦丽群、朱亮等也通过实验讨论了灯电流、炉高等仪器工作条件的选择。
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1.引言汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。
它有三种基本的形态:以液态或气态形式存在的金属汞、无机汞化合物(包括氯化亚汞、氯化高汞、乙酸汞和硫化汞)以及有机汞化合物(如苯基汞、烷基汞)。
地壳中约含80 μg ·kg-1 汞[ 1], 空气中汞主要来源于岩石的风化、火山爆发及水中汞的蒸发等;水中的汞来自大气及工农业生产的污染, 如氯碱工业用汞作阴极电解食盐, 除汞蒸气的挥发外, 大量的汞和氯化汞从废水中排出;食物中的汞, 通常以甲基汞的形式存在, 甲基汞能积聚在水生生物中, 参加食物链, 使汞在鱼体内富集浓缩, 达到极高浓度。
此外,医学上采用汞齐合金作牙科材料, 其中汞量可达45 %~50 %(质量分数, 下同)。
毒理试验指出, 摄入过量的汞可引起慢性汞中毒或急性汞中毒, 慢性汞中毒能使汞被血液吸收并送到大脑, 严重损害了中枢神经系统。
急性汞中毒会危害呼吸系统、消化系统和泌尿系统。
无机汞的中毒是可逆的, 一定时间后可以通过各种途径从体内排出, 危害较轻。
有机汞对人类健康危害极大, 其中以烷基汞毒性最大(如甲基汞、乙基汞), 这类化合物易溶入细胞膜和脑组织的类脂中, 一旦进入脑细胞则很难排出, 从而损伤中枢神经系统。
因此汞的检测具有现实意义。
汞的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、原子光谱法及电化学分析法、原子荧光光谱法等。
本文主要介绍原子荧光法和冷原子吸收法测汞的原理和其应用。
2.原子荧光法测汞2.1原子荧光法的原理是利用汞离子与硼氢化钾在酸性介质中反应生成原子态汞蒸气,被氩气载入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,再由高能态回到基态时,它会发射出特征波长的荧光,而荧光强度在一定范围内与汞的浓度成正比。
原子荧光测汞仪仪器装置主要包括激发光源,聚光系统,原子化器,单色片(滤光片)和检测器等部分。
光源: 原子荧光侧汞法要求光源强度高而稳定, 一般的汞空心阴极灯不适用, 因荧光强度很弱. 常用的有笔型汞灯、低压汞灯、汞无极放电灯和汞蒸汽放电灯,这几种光源中以前二种最好。
因为主要辐射线为254nm同时,灯温低, 自吸少, 稳定性较好, 供电方式简单.聚光系统: 为了将激发光聚焦于原子蒸气和将荧光聚焦于单色仪狭缝或检出器(非色散型), 常采用石英凸透镜( F-60毫米)或表面镀铝的大孔径凹面镜(F-100毫米)。
根据需要可采用各种聚光系统。
原子化方法可分为三种类型, 即火焰(液体试样) , 无火焰电加热法(液体或固体试样) 和还原气化法(液体试样)前两种方法几乎可将试样中全部汞转化为气态原子(火焰法中指喷人火焰中的试样) ,后一种方法中, 当温度, 液相和气相体积固定时, 液相和气相中的汞原子比例是固定的, 所以荧光强度亦正比于溶液中汞的浓度 ,在还原气化法中气化的汞约为40%(22℃)。
硼氢化钾浓度过高, 产生过多的氢, 灵敏度降低, 并引起液相、气相干扰, 而硼氢化钾浓度过低则气态物难以形成。
通过研究发现:汞在硼氢化钾浓度小于10 g · L-1 时有较高的荧光强度值, 其后随硼氢化钾浓度的增大而减小并趋于稳定。
另外一个影响原子荧光光谱法测定的因素是酸及酸度。
在较低的酸度下, 酸的影响一般很小。
但是, 酸度太低的溶液中某些共存的金属离子可能产生干扰, 而且在低酸度下, 容易产生固态氢化物或泡沫状氧的衍生物, 干扰测定, 而酸度太高时又会产生抑制信号干扰, 还会产生荧光猝灭而影响灵敏度。
通过研究盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸等常用酸作为反应介质, 结果表明盐酸为介质效果最佳, 而且盐酸浓度在0.06~0.60 mol·L-1时荧光强度最大且稳定, 一般选择0 .24~0 .60 mol · L-1 的盐酸溶液。
2.2应用原子荧光光谱法已有不少综述。
无火焰原子荧光测汞法也有总结,近3年来,原子荧光法用于测汞方面的工作日益增多。
尤其在环境试样中汞的分析方面显示出独特的优越性。
近年来, 随着国产原子荧光光谱仪的普及,原子荧光光谱法在食品、医药、化妆品、环境、尿液、电池、涂料、矿产品等领域微量元素的检测中得到了广泛的应用。
国内外对于汞测量有两种基于原子荧光谱分析的方法:一种为是湿化学分析法,另一种为在线分析法。
测样程序较为麻烦的湿化学汞测试方法主要分成两类:一是测量总汞的方法,如美国EPA方法101A;二是测量形态汞的方法,如美国EPA方法29、Ontario Hydro方法、Tris-buffer方法、有害元素取样链方法( HEST-The Ha zardous Element Sampling Train )等。
这几种化学检测方法基于将颗粒形式的汞和气相形式的汞分离开这个基础,分别测定不同形态的汞含量,从而测定痕量汞的总浓度。
典型的湿化学方法Ontario-Hydro方法一直被认为是一种非常有效的汞分析方法,但由于其取样过程的复杂性和测量的耗时太长,很难即时的得到测量结果。
采用气相色谱分离与原子荧光技术相结合, 可测定不同形态的汞。
Logar M[ 4]利用原子荧光光谱法测定天然水中pg ·L-1级的无机汞和甲基汞, 用苯萃取甲基汞和汞(Ⅱ)与双硫腙的络合物, 然后反萃取到硫化钠溶液中, 通入氮气驱除硫化氢, 加入四乙基硼酸钠, 在室温下将其富集到气体吸附剂(Tenax), 用等温气相色谱分离, 高温分解, 然后用冷蒸汽原子荧光光谱仪测定汞, 检出限(3σ)为0 .006 ng · L -1甲基汞和0 .06 ng · L-1汞(Ⅱ)。
3.冷原子光谱吸收法测汞冷原子吸收法原理是在试样经消解后将无机汞化合物和有机汞化合物转变成可溶性二价汞离子,然后通过还原剂的作用,在酸性介质中将Hg2+还原为金属Hg,用氩气做载气,将汞蒸气带入光吸收池进行汞的检测。
以试验室Lumex测汞仪为例,讲述冷原子吸收光谱测汞原理。
3.1仪器组成Lumex测汞仪对实验固体样品中汞含量进行测量和分析,RA-915M塞曼效应汞分析仪采用高频调制偏振光的塞曼原子吸收光谱(ZAAS-HFM)原理,利用汞原子蒸汽对254nm共振发射线的吸收来进行分析。
其仪器组成见图3-1。
利用石英进样器1取一定量的固体实验样品,将固体样品置于附件RP-91C的第一段热解加热段,即进入第一级原子化器2,仪器通电稳定后,选择Model1使这一段的温度保持在约为750℃的,放入的需要测定的固体样品会被迅速加热,其中的汞化合物在高温下迅速热解释放,热解解析出来的汞,其中一小部分直接形成汞原子蒸汽;还有一些较易挥发汞化合物的和来不及被还原成汞蒸汽的汞化合物,这部分汞化合物将被载气带入附件RP-91C热解炉的第二段,即第二级原子化器3,这段温度可达到800℃的高温,所有的汞化合物将在这段高温区域内被还原成汞原子[7]。
汞原子蒸气随着载气气流进入吸收池5,经汞分析仪检测器11分析检测后,由数据采集装置12进行数据采集,样品检测后的含汞废气经接口6,过滤装置8后排出,气泵10提供稳定、持续的载气流,其流量大小可用转子流量计9来控制。
图3-1 装置组成图3.2原理利用Lumex汞分析仪的测量的依据是US EPA Method 7473方法,该方法由美国国家环保局所编制,主要是针对某些复杂样品通过热解析方法而不经化学预处理直接测量样品中的汞含量。
其主要原理是利用采原子254nm的共振发射线的吸收特性,根据塞曼效应对背景进行校正。
通过计算汞饱和蒸汽压,后换算成气态汞含量,计算时间段内通过样品池的气体体积,后换算成实际流通样品池里汞的真实浓度,作原理如图3-2。
气流持续通过检测单元,气体流速通过气泵控制并以5%的精度保持恒量。
有时需要在仪器上安装一个简单的设备用来从液相中分离气体。
空白信号可由气体通过汞吸收效率为98-99%的特殊过滤器后进行定期检查。
汞含量检测每分钟执行一次并通过电脑进行同步数据显示。
图3-2原理图3.3应用由于该方法干扰因素少, 灵敏度较高, 因此广泛用于测定水、大气、土壤、食品、水产品、医药、尿液、涂料及矿产品等样品中的汞。
典型的湿化学方法Ontario-Hydro方法一直被认为是一种非常有效的汞分析方法,但由于其取样过程的复杂性和测量的耗时太长,很难即时的得到测量结果。
要达到汞污染排放的控制的目标实现汞的实时测量是非常有必要的,应运而生的在线分析方法(CEMs一Continuous Emissions Monito)是一项处于研发中的新型技术。
它是综合了冷原子荧光光谱(Cold Vapor Atomic Fluorescence Spectrum,CVAFS)、冷原子吸收光谱(Cold Vapor Atomic Absorption Spectrometry,CVAAS)和原子放射光谱(Atomic Excitation Specwm,AES)和新兴的化学微传感器等先进技术而生成的一项新技术。
CEMs的取样调节系统在氧气中取样时消除了HCl、SO x等酸性气体的影响从而测定烟气中的汞,可实现连续在线、实时的检测和分析[5][6][7]。
发展较为成熟的CEMs 装置主要有: 美国的ADA technology, Perkin-ElmerMERCEM, P. S. Analytical Si r Galahad和Semtech Hg 2000等。
ADA 汞分析仪通过测出的气态总汞和气态Hg0的差值来得到气态Hg2+含量;Perkin-Elmer汞分析仪现在欧洲于焚烧炉汞排放测量中投入使用;P. S. Analytical 汞分析仪可以测量气体中的含量低的汞,常用于空气和天然气中的汞;Semetch Hg 2000分析仪可以测量气态Hg0和总汞,利用取样调节系统中焙烧过的NaHCO3吸收酸性气体以保证所有的Hg进入后面的转化系统而不受影响,转化系统中的Sn2Cl2将氧化态汞转化为零阶汞以测量总汞,利用旁路阀将转化器旁路测得Hg0。
在颗粒物较少或无颗粒物的环境中,CEMs的取样和汞转化系统工作性能稳定,且在实验室等环境中使用时,其性能相对稳定;但是在电厂等实际测量环境由于并不能满足理想的测量条件,颗粒物较多,其工作并不稳定。
CEMs还有待改进以克服颗粒的影响,增加CEMs的可靠性和精确度,同时降低维护频度。
CEMs在烟气汞的实时检测控制领域内有很大发展前景。
参考文献[1]陈军. 冷原子吸收测汞仪与原子荧光测汞仪的比较分析[J]. 中国资源综合利用, 2017, 35(10):6-7.[2]蔡慧华, 彭速标. 痕量汞的测定方法进展[J]. 理化检验-化学分册, 2008, 44(4):385-390.[3]王爽, 曹旭. 原子荧光测定汞的方法研究[J]. 现代工业经济和信息化, 2017, 7(3):47-49.[4]马晶晶, 罗光前, 李显,等. 煤中汞的赋存形态及其测定方法[J]. 华中科技大学学报(自然科学版), 2017, 45(1):123-127.[5]梁斌,詹蔚.探讨环境中冷原子吸收法对汞的测定[J].环境与发展,2018,30(02):121+123.[6]吴福全,梁柱,王雅玲,薛媛媛,吴光英.全球大气汞排放清单研究现状[J].环境监测管理与技术,2015,27(03):18-21.[7]李辉,王强,朱法华.燃煤电厂汞的排放控制要求与监测方法[J].环境工程技术学报,2011,1(03):226-231。