原子荧光法测定生活饮用水中汞
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法

水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁,从而产生特定的荧光光谱,通过光谱的测量和分析,可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能,电子从基态跃迁到高激发态,然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱,可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度,可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点:1.高灵敏度:原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系,因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析:原子荧光分光光度法的分析过程简便快速,不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定,样品的准备时间大大缩短。
3.准确性:原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法,可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用:1.汞测定:汞是一种常见的有毒重金属,其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定:砷是一种常见的有毒元素,其存在于地下水、土壤和食物中,在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定:硒是一种重要的微量元素,对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量,用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定:铋是一种重要的金属元素,广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量,为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
原子荧光法测定水中汞

原子荧光法测定水中汞摘要:汞作为生物毒性较强的污染物之一,进入生物体之后很难被排出,容易对水质以及人体造成危害性影响。
近些年来,为加强对生活饮用水、地表水中汞元素的测定分析,工作人员主动利用原子荧光法实现对水中汞含量、形态的测定分析。
针对于此,为快速准确测定水中汞,本文主要对原子荧光法测定水中汞的应用原理及方法进行研究与分析,以期可以给相关人员提供一定的借鉴价值。
关键词:原子荧光法;水中汞;测定;分析前言:水质中的汞通常含有大量毒素,会对人体以及水生动植物造成严重危害影响。
一般来说,汞在天然地下水含量较少,在地表水中含量较多。
究其原因,主要是因为地表水中的汞多是源于生产产生工业废水,如化工厂、冶金厂等,经食物链被人体吸收。
结合我国《生活饮用水卫生标准》来看,国家对于饮用水中的汞含量有着严格要求,唯有汞含量低于0.001mg/L的饮用水才可以视为合格的饮用水。
结合相关实践证明来看,人体饮用水上限汞值为0.111mg/L。
近些年来,为强化我国饮用水安全,行业内部对于水质中的汞物质含量测定问题予以了高度重视。
在测定分析过程中,主动利用原子荧光法等测定方法进行实践应用,完成对水中汞物质含量的测定分析。
1测定水中汞的必要性分析水中汞对于人体身心健康以及生态环境安全均有较为严重的负面影响,如果不能加强对水中汞含量的控制与分析,往往会对生态环境安全以及人心健康构成威胁。
近几年来,随着我国测定方法多样化发展,以原子荧光法为首的测定方法在水中汞测定过程中发挥了良好作用。
举例而言,在环境监测期间,工作人员通过对水中汞成分进行严格控制与分析,基本上可以根据分析反馈结果,确立科学合理的管理方案[1]。
与此同时,在水中汞形态测定期间,工作人员可及时发现汞污染问题,并采取针对性措施加以解决。
最主要的是,在测定分析过程中,工作人员可根据测定数据反馈,确定质量控制指标以及相关依据,并在具体管控过程中,以良好机制以及体系形式加强对汞污染问题的管控。
原子荧光光度计测定水中汞的方法研究

研究意义
本研究旨在探究一种准确、灵敏的测定水中汞 的方法,为水体监测和环境保护提供有力支持 。
国内外研究现状
原子荧光光度计的发展历程
原子荧光光度计是一种用于测定特定元素荧光的分析仪器, 具有高灵敏度、低背景干扰等优点。
通过计算得到方法的检出限为0.01μg/L,精密度为 1.6%~3.5%,准确度为94%~106%。这些结果表明该方法具 有较高的准确性和可靠性,能够满足实际样品测定的需要。
样加标回收率的测定
总结词
实验结果表明该方法的加标回收率在90%~108%之间,说明方法的准确度较 高。
详细描述
通过对实际水样进行加标回收率的测定,得到不同水样加标回收率的结果。 根据加标回收率的计算公式,计算得到加标回收率在90%~108%之间,说明 方法的准确度较高。
研究结论
建立了原子荧光光度计测定水 中汞的方法。
确定了最佳测定条件:酸度、 载气流量、灯电流等。
对比了不同预处理方法对测定 结果的影响。
得出了该方法的标准曲线和检 出限。
研究不足与展望
缺乏与其他方法的对比研究。 实验样本量较少,需要拓展实验数据。
对实际水样中干扰离子的影响尚需进一步研究。 对仪器性能和试剂纯度等方面需要进一步优化。
实验仪器与设备
实验仪器
原子荧光光度计、粉碎机、电子天平、电热板、移液管、容量瓶等。
实验设备
需准备实验所需的玻璃器皿和塑料容器,如玻璃棒、烧杯、容量瓶等。
样品预处理与前处理方法
样品预处理
将水样进行过滤,除去悬浮物和杂质,取适量水样进行稀释 。
前处理方法
将稀释后的水样加入酸溶液,进行消化处理,使水样中的汞 全部转化为二价汞离子,同时加入适量的还原剂,将二价汞 离子还原为单质汞。
冷热原子荧光法测定生活饮用水中汞的比较

汞 在 常 温 下 呈 液 态 , 与 其 他 重 金 属 相 溴酸钾和 l 0 g溴化钾 ,溶于去离子水 摇 匀 。 比 , 多 了一 条 以 汞 蒸 气 摄 入 人 体 的 途 中并 定 容 至 l 0 0 0 m L ,置 棕 色 瓶 中 冷 1 - 7 仪器测定条件
径。 常见 的两 种测 定方 法 中,本文 中 藏保存。 的冷 原子 荧光 法检 出 限低 ,检 测范 围
科 技 文 苑I
冷热原子荧光法测定生活饮用水中汞的比较
口 张志轩 肇庆 市肇水水务发展有限公司
摘
要 : 目前 ,检 测 生 活 饮 用 水 中 的 汞 的 常 见方 法 有 电感 耦 合 等 离子 体 质 谱 法及 氢化 物 发生 一 原 子 荧光 法 。 而 原 子 荧
光 法 又分 为冷 原 子 荧 光 法和 热 原 子 荧光 法 。 实验 数 据 测得 , 冷 原 子 荧光 检 出 限 比 热 原 子 荧 光低 ,但 相 关 系数 则 是 热 原 子 荧
基态 汞原子 受 到波长 2 5 3 . 7 n m的 1 . 4 汞的标准使用液配制 紫外 光激 发 ,当激发 态汞 原子 去激 发 吸取汞标准储备液 ( 1 0 0 0 g / m L)
时 ,便 辐 射 出 相 同 波 长 的 荧 光 。 荧 光 1 m L ,用 汞标 准 固定 液定 容 至 1 O 0 m L , 强 度 与 汞 的 浓 度 成 正 比 ,通 过 测 定 荧 摇 匀 ,得 到 中 间 液 A( 1 0 g / m L) 。
去 离 子 水 中 ,加 入 0 . 2 g优 级 纯 硼 氢 化 2 0 0 c C( 热原子荧光法 ) 。
1 实验部分
1 . 1 实验原理
生活饮用水中汞硒砷 方法证实报告

还原剂:硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠溶于100 ml水中,加入1.0 g硼氢化钾,混匀。此溶液用于汞的测定,临用时现配,存于塑料瓶中。
硫脲-抗坏血酸溶液:称取硫脲和抗坏血酸各5.0g,用100 ml水溶解,混匀,测定当日配制。
汞标准溶液
试样的测定
汞
按照与绘制校准曲线相同的条件测定试样的原子荧光强度。超过校准曲线高浓度点的样品,对其消解液稀释后再行测定,稀释倍数为f。
砷
量取5.0ml 试样于10ml比色管中,加入2ml 盐酸溶液2ml 硫脲-抗坏血酸溶液(6.20),室温放置30min(室温低于15℃时,置于30℃水浴中保温30min),用水稀释定容,混匀,按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。超过校准曲线高浓度点的样品,对其消解液稀释后再行测定,稀释倍数为f。
元素
标准系列质量浓度
Hg
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.0
As
0
1
3
5
7
10
20
校准曲线的绘制
汞
采用自行确定的最佳测量条件,以盐酸溶液为载流,硼氢化钾溶液为还原剂,浓度由低到高依次测定汞标准系列的原子荧光强度,以原子荧光强度为纵坐标,汞质量浓度为横坐标,绘制校准曲线。
砷
采用自行确定的最佳测量条件,以盐酸溶液为载流,硼氢化钾溶液为还原剂,浓度由低到高依次测定各元素标准系列的原子荧光强度,以原子荧光强度为纵坐标,相应元素的质量浓度为横坐标,绘制校准曲线。
校准
注:仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器。
表1-4 使用试剂及溶剂登记表
原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和汞实验设计方案

原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和汞砷、汞含量是生活饮用水中的毒理学指标. 我国生活饮用水卫生标准中对砷、汞的含量进行了严格的规定,砷为0. 05mg / L,汞为0. 001mg / L. 测定砷、汞的方法很多,测定砷的方法有:二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、砷斑法、氢化物原子吸收法、锌-硫酸系统新银盐分光光度法、氢化物原子荧光法;测定汞的方法有:冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、原子荧光法[1,2]. 氢化物发生原子荧光技术是近十年发展较快的一种新的分析技术. 实验原理在酸性条件下,水样中的汞、砷分别被重铬酸钾氧化为二价汞和五价砷,五价砷与硫脲抗坏血酸反应生成三价砷. 二价汞与硼氢化钾反应被还原为原子汞,三价砷与硼氢化钾和盐酸反应生成的新生态氢进一步形成氢化物.Em + + KBH4 + 3H2O + HCi 一、H3BO3 + KCi + 8H 一、EHn + H2l式中,E 为可形成氢化物的离子;m 可以等于或不等于n.生成的气态氢化物被载气带到原子化器,被氢火焰原子化. 砷、汞原子外的电子在各自的空心阴极灯发出的特定光线照射下,被激发跃迁到较高的能级上,并在回到较低的能级时辐射出荧光,荧光的强度与原子的浓度(即溶液中被测元素的浓度)成正比.仪器与试剂(1)原子荧光光谱仪,砷空心阴极灯;汞空心阴极灯.(2)本实验用水均为无汞、无砷离子水.(3)氢氧化钾溶液(5 g / L):称取2. 5 g 氢氧化钾溶于纯水中,稀释到500 mL.硼氢化钾溶液(2 g / L):称取10. 0 g 硼氢化钾溶于0. 5%的500 mL 氢氧化钾溶液中混匀.10%盐酸载流溶液:取50 mL 浓盐酸(优级纯),用纯水稀释到500 mL.50 g / L 硫脲+ 50 g / L 抗坏血酸:称取硫脲5. 0 g,溶解后加入抗坏血酸5. 0 g,定容到100 mL.砷标准贮备液:质量浓度为100 mg / L(国家标准物质中心提供).砷标准使用液:质量浓度为0. 1 mg / L 吸取0. 10 mL 砷标准贮备液溶于100 mL 容量瓶中,用纯水定容.汞标准贮备液:质量浓度为100 mg / L汞标准溶液:吸取0. 1 mL 的汞标准贮备液,用含0. 5% 重铬酸钾的硝酸(5 + 95)溶液定容至100mL,此溶液每1. 00 mL 含0. 1 ug 汞.汞标准使用液:取质量浓度为0. 1 mg / L 的汞标准溶液10. 00 mL,用含0. 5%重铬酸钾的硝酸溶液定容到100 mL,此溶液每1. 00 mL 含汞0. 01 ug.载气:高纯氩,纯度大于99. 99%.分析步骤1.标准系列的配制分别吸取砷、汞的标准使用液于100 mL 容量瓶中(砷:0. 00,0. 50,1. 00,2.00,5. 00,10. 00m;汞:0. 00,0. 50,1. 00,2. 00,5. 00,10. 00 mL),加入10 mL 浓盐酸和10 mL 硫脲+ 抗坏血酸溶液,用纯水定容到100 mL 混匀,相当于砷的浓度:0. 00,0. 50,1. 00,2. 00,5. 00,10. 00ug / L;汞的浓度:0. 00,0. 05,0. 10,0. 20,0. 50,1. 00 ug / L.2.样品制备取80 mL 样品溶液于200 mL 烧杯中,加入10 mL 浓盐酸、10 mL 硫脲+ 抗坏血酸溶液混匀,放置20 min,按下述方法进行测定.3. 测定开机后,设定工作参数,等待仪器稳定后,测定空白及标样,用标准系列做工作曲线. 按标准同样方法对样品进行测定,通过工作曲线可读出样品中被测元素含量.仪器工作参数及测定条件A 道ASB 道Hg负高压(V) 300 300原子化器高度(mm) 8. 0 8. 0载气流速(mL / min) 500 500屏蔽气流速(mL / min) 1000 1000灯电流(mA) 60 25延迟时间(S) 10 10积分时间(S) 1.0 1.0测定方式标准曲线法标准曲线法积分方式峰面积峰面积仪器条件与选择以单测AS、Hg 的条件为基础,考虑到饮用水中的汞浓度较低,原子荧光法测定时汞的响应值较高,砷的测定较稳定及灯的寿命等多种因素,经实验选择负高压为300 ~ 320V 时,灯电流砷为45 ~ 60 mA,汞为25 ~ 35 mA,原子化器高度为8. 0 mm,载气为400 ~ 600 mL / min,屏蔽气为800 ~1 000 mL / min,硼氢化钾质量浓度为15 ~ 25 g / L 时,AS、Hg的响应都较高且稳定,因而仪器条件可选择此范围.2 不同种类酸及酸度的影响选择盐酸、硫酸、硝酸三种常用酸作介质. 实验证明:盐酸、硝酸作为砷、汞同测的酸介质较好. 实验表明可选择5% ~ 20%的盐酸或5% ~ 15%硝酸作介质,本法选择10%的盐酸作介质.3. 3 共存离子的干扰在研究对AS、Hg 同时测定的干扰时,以单独测定AS、Hg 时离子的干扰情况为基础,在测定AS 时, Sn、Pb、Te、Bi 对它产生一定程度的干扰,当加入硫脲-抗坏血酸混合溶液时,这些离子的干扰被掩蔽,且饮用水中这些离子的质量浓度都较低,饮用水中常规存在的离子对汞的测定都不产生干扰,加入的硫脲-抗坏血酸混合液对汞的测定也没有影响,硫脲可将AS5 + 还原为AS3 + ,使砷的测定更安全. 加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,既作为还原剂,又作为掩蔽剂掩蔽一些离子的干扰。
冷原子荧光法测定水中汞

冷原子荧光法测定水中汞
冷原子荧光法测定水中汞如下
冷原子黄光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一,该方法操作简便、测定快
速、灵敏度高、检出限低,但在实际工作中,由于各种因索的影响,常使空白值增大,准确度降
低。
针对测承中的影响因素及如何消除这些因索的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。
1玻璃容器
玻璃容器壁易吸附水榕液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。
处理方法;所用容器均用5%硫酸+o.2%高锰酸钾洗液漫泡煮佛1h,取出冲洗后,再用热的1%硝酸溶液没泡2h.取出后直接用去离子水洗涤即可使用。
在不使用时,灌洞1%硝酿容液贮存,待下次使用。
.
2试剂
由于所用试剂都含有不同程度的承,因此,除选择优质试剂外,需对试剂作必要的和处理。
如10%(m/u)盐酸羟胶溶液每次用10ml畲20mg/L双硫肺的苯榕液萃取3~5次,此溶液可用0.5~1a;氟化亚锡溶液微微加热2~3min赶承(温度不宜太高,香则会有偏锡酸析出)。
3分析过程
在分析测定过程中某些细节问题不加注意,也会影响测定结果的
难确性,3.1秉标液的配制,因玻璃器壁易吸附秉,在配制录标液时需先加入-定量的固定液于容器中,然后加入求液,以避免乘的损失而造成全程结果偏低。
3.2还原过程
用盐酸羟胺使高锰酿钾根色时,应在试样中的高锰酸钾便色后,立即上机测定,即视色一
个测定一个,只有这样才h确保试样中承的测定准确无误。
3.3录发生器
在连续测定时,秉发生器壁上常站有少量的Sn(OH)。
沉淀,使测定峰值越来越偏低.因此
在测定时,需用稀硝酸冲洗秉发生82~3次,再用去离子水冲洗。
原子荧光法测定水质中汞的方法分析

原子荧光法测定水质中汞的方法分析摘要:在水质中测定泵含量的试验方法中,通过优化仪器、技术的准备条件,选择适宜的实验标准以及还原剂,可以让实验的过程更为简便,得到的结果数值更为准确。
研究采用的方法是原子荧光法,即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理,将水质中含有的汞分解为原子态,在通过原子荧光法来进行测定。
在实验得出的结果中,可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L,相关系数r为0.998,实验方法得出的检出限为0.0004μg/L,RSD值为1.38%–1.49%,回收率为98.0%–104%。
原子荧光法测定水质中的汞含量,可以更达到更优秀的实验效果,提升实验结果的科学性以及精准性。
测定水质中的汞含量,有利于提升在水资源使用过程中的安全性。
文章根据分析的实验结果,提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题,通过对这些技术性问题的良好把握,才能得出准确性更高的实验结果。
关键词:原子荧光法;水质测定;水质汞水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素,会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。
汞通常在天然的地下水中的含量极少,在地表水中的含量较高。
地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水,被水生动植物吸收后,会经过食物链被人体吸收[1]。
在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定,水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的,人体饮用水的上限汞值,即为0.111mg/L。
因此,测定水质中的汞物质含量,对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义,需要对此进行细致的研究过程分析。
一、水质中汞含量测定的相关概述当前发展阶段中,常用的水质汞含量测定方法,包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。
其中,原子荧光法是最为常用的测定方法。
原子荧光法测定水质中的汞,是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术,从而在技术水平上取得了领先优势。
原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下,的带更为准确的数据结果。
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原子荧光法测定生活饮用水中汞
发表时间:2014-05-15T09:33:28.750Z 来源:《医药前沿》2014年第3期供稿作者:李小燕张硕陆冠诚梁培锋
[导读] 采用AFS-930型原子荧光光度计测定生活饮用水的汞,选择了适宜的仪器条件,进行了检出限、线性范围、精密度和回收率的研究。
李小燕张硕陆冠诚梁培锋
(广东省罗定市疾病预防控制中心 527200)
【摘要】目的探讨原子荧光法测定生活饮用水的汞。
方法将水中汞在酸性介质中消解,以0.2%硝酸为载流,被20g/L硼氢化钠还原成为原子态,用氩气为载气将汞引入原子化器,经汞空心阴极灯光源激发跃迁到较高能级上,并在回到较低的能级时辐射出荧光,荧光的强度与水中汞浓度呈正比。
结果方法的检出限为0.0013ug /L,线性范围为0.1—10.0ug/L,相对标准偏差为1.5%~3.1%,回收率为95.6%~104.2%。
结论应用原子荧光测定生活饮用水中汞具有操作简便、毒性小、灵敏度高、精密度好,回收率高,适用于生活饮用水中汞的常规测定。
【中图分类号】R123 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752(2014)03-0346-02
水中含汞主要来自化工厂、氯碱厂、农药厂、造纸厂等排出的“三废”所污染[1]。
我国生活饮用水标准汞限值为0.001mg/L[2]。
列入《生活饮用水标准检验方法》测汞的方法有4种,即原子荧光法、冷原子吸收法、二硫腙分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。
冷原子吸收法存在影响汞蒸汽发生的因素较多,仪器响应值不易稳定。
双硫腙比色法操作繁琐、毒性大、灵敏度低。
电感耦合等离子体质谱法仪器成本高。
原子荧光法作为一种较有效、经济、简便的检测手段得到了较大的应用。
本文探讨了原子荧光法测定生活饮用水中汞的几点体会。
1 材料与方法
1.1仪器
AFS-930型全自动双道原子荧光仪(北京吉天仪器公司);AS-90自动进样器(北京吉天仪器公司);汞空心阴极灯(北京有色金属研究院)。
1.2试剂
盐酸:优级纯;(2.784g/L)溴酸钾-(10g/L)溴化钾溶液;(100 g/L)盐酸羟胺溶液;(20 g/L)硼氢化钠溶液;(0.2%)硝酸溶液;(0.5g/L)重铬酸钾-(1+19)硝酸溶液;汞标准溶液:编号:GBW08617含汞1000 ug/ml,由中国计量科学研究院提供,临用时用(0.5g/L)重铬酸钾-(1+19)硝酸溶液配成浓度为10 ug /L的标准使用液;
1.3方法
(1)标准系列的配制:本法选择仪器自动配制(只需配制最高点浓度的标准溶液,工作曲线由顺序注射系统自动配制)。
设定的标准各点浓度为0.1、0.5、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ug /L。
(2)分别取10.0 ml水样和10ml标准溶液(10 ug /L)于25 ml比色管中,在样品溶液和标准管中分别加入1ml浓盐酸和0.5ml溴酸钾-溴化钾溶液,摇匀放置20min。
再加入几滴盐酸羟胺溶液使黄色褪色。
摇匀。
按已设定好仪器最佳条件,输入有关参数测定。
2 结果与讨论
2.1仪器条件选择
随负高压的增大,信号强度增大,但噪音也相应增大.试验表明负高压为265~325V时,信号强度值重现性好.负高压过高或过低(>335V或 <235V)时信号强度值不稳定,本实验选择的负高压为270V。
随着灯电流的增加,荧光强度增大.灯电流较低时(<10mA)荧光强度值低且不稳定,但灯电流过高(>50mA)仪器信噪增高,空白响应值增高很快;另外高电流也影响灯的寿命,本实验选择的灯电流为25 mA。
2.2还原剂及载流
关于硼氢化钠浓度对测定结果的影响进行了实验,结果表明:当硼氢化钠浓度为5一25g/L 时荧光强度较高且基本恒定不变,当硼氢化钠浓度大于30g/L时,荧光强度有所下降,这是由于硼氢化钠与氢离子生成过量氢气,稀释了溶液浓度.本法选择用20 g/L的硼氢化钠。
选择了盐酸、硫酸、硝酸、磷酸作载流进行实验。
结果表明盐酸、硝酸作为测汞酸载流较好.经过筛选,发现体积分数3~5%的盐酸或体积分数0.2%硝酸作载流空白荧光值较底且较稳定.本法选择体积分数为5%的盐酸作载流。
2.3消解与还原
生活饮用水一般较洁净无需用强氧化剂消化.加入0.5mL溴酸钾一溴化钾溶液即可完全消化其中的无机汞和有机汞,但要注意保证足够的反应时间.水样消化完成应加入几滴盐酸羟胺,目的是为了还原过量的氧化剂,中止溴化反应,使黄色褪尽.
2.4玻璃器皿的影响
汞的灵敏度较高,故需注意来自各方面的污染,尤其是玻璃器皿污染,所用玻璃仪器均应经20%硝酸浸泡24小时后再洗涤[3]。
测量过的玻璃器皿通常经酸浸泡过导致空白值编高,可能是残留的汞或易于产生荧光的其它残留物质的原因。
有方法提出比色管在使用前用5%高锰酸钾+4%硫酸+4%硝酸混合装满器皿,于90℃水浴加热2h,倒出废液后用去离子水冲洗数次,另用少许10%盐酸羟胺除去高锰酸钾痕迹,新玻璃器皿通常需重复处理2-3次[4]。
2.5检出限
根据仪器设定的测定检出限程序,连续测定空白溶液 15次,用3倍空白样品荧光值的标准偏差除以标准曲线斜率即为所用仪器的最低检出限,汞为0.0013ug /L。
2.6线性范围
对0.0~8.0、0.0~10.0ug/L质量浓度的标准系列进行测定,结果发现当质量浓度0. 0~8.0 ug/L时有较好的曲线相关系数,r≥0.9996。
当汞大于10.0ug/L时标准曲线出现弯曲,其标准曲线线性范围为0.0~10.0ug/L。
2.7精密度
批内精密度实验在空白水样中分别加入汞标准溶液,低质量浓度组1.0 ug /L、中质量浓度组4.0 ug /L、高质量浓度组8.0 ug /L,按本法处理测定,各平行测定6份,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.1%。
批间精密度实验在空白水样中分别加入汞标准溶液,加标量同批内精密度的加标量,按本法处理,在3d内测定6次,代入当日制作的标准曲线,计算含量,RSD为1.7 %~2.9%,见表1。
表1 精密度实验结果
3 结论
采用AFS-930型原子荧光光度计测定生活饮用水的汞,选择了适宜的仪器条件,进行了检出限、线性范围、精密度和回收率的研究。
本方法的最低检出限为0.0013ug/L,线性范围为0.0~10.0ug/L,相对标准偏差和回收率较好。
因此证明本方法对测定生活饮用水中汞具有操作简单、灵敏度高、精密度好,回收率高、仪器价格相对低廉、比化学法毒性小,适用于生活饮用水中汞的常规测定。
参考文献
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