冷原子荧光光度法测定土壤中汞
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物，对人类健康和生态环境造成了严重威胁。
因此，准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。
本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量，并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。
一、微波消解原理和步骤：微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。
其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热，在高温和高压环境中，将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。
1. 样品制备：将待测土壤或沉积物样品称取一定重量，然后经过粉碎和混匀处理。
2. 加入酸溶液：将样品转移到微量容器中，添加适量的酸溶液（通常为硝酸和盐酸的混合溶液），使样品达到分解和溶解的条件。
3. 微波消解：将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内，设定合适的温度和压力，并加热一定时间，以实现样品的消解过程。
4. 冷却和转移：待样品冷却后，将溶液转移到锥形瓶中，然后向溶液中加入适量的去离子水，使溶液体积适宜进行原子荧光测定。
二、原子荧光法原理和操作步骤：原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。
它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理，通过测量样品中元素特征波长的荧光强度，来确定元素的含量。
1. 仪器准备：打开原子荧光光谱测量仪，进行预热和调节工作。
2. 校正和标定：选择合适的标准样品，通过逐一加入不同浓度的标准溶液，建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。
3. 测量样品：将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中，通过仪器的自动吸取功能，将样品引入光谱测量仪中，进行测量。
同时，还需要测量一定数量的空白样品和质控样品，以确保测量结果的准确性和可靠性。
4. 数据处理：根据测量结果，使用相应的软件对荧光信号强度进行处理，通过标定曲线得出样品中元素的含量。
原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验研究
原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验研究发表时间：2016-11-10T09:44:29.837Z 来源：《低碳地产》2016年13期作者：张雅静陈佳亮[导读] 【摘要】本文对原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验展开了研究，应用王水水浴消解－原子荧光法对土壤样品中的砷和汞进行了测定，并对本次实验的结果及精密度、准确度、回收率等进行了分析。
通过本次实验结果得出，该方法可以准确测定土壤中的砷和汞，可在土壤中砷和汞的检测中广泛应用。
1.广东省环境监测中心广东广州 510308；2.广东省环境科学研究院广东广州 510045【摘要】本文对原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验展开了研究，应用王水水浴消解－原子荧光法对土壤样品中的砷和汞进行了测定，并对本次实验的结果及精密度、准确度、回收率等进行了分析。
通过本次实验结果得出，该方法可以准确测定土壤中的砷和汞，可在土壤中砷和汞的检测中广泛应用。
【关键词】原子荧光法；砷；汞；土壤引言土壤中的砷和汞等重金属元素，可以通过迁移以及食物链进入人体中，严重危害到食品的安全及人体的健康。
因此，了解土壤中砷和汞的含量，对土壤中的砷和汞进行准确的测定具有十分重要的意义。
但由于砷和汞的复杂化学性质以及土壤基质的复杂性，如何准确测定土壤中的砷和汞是一个难题。
当前，测定土壤中砷和汞的常用方法有原子吸收法、分光光度法、原子荧光法等，其中原子荧光法具有比较高的准确度及灵敏性被广泛采用。
1 实验部分1.1 主要仪器及试剂仪器：AFS－2202E型双道原子荧光光度计，砷、汞空心阴极灯，电热恒温水浴锅HHS－11－2，电子天平BT224S。
试剂：砷还原剂（2.0%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠），载液（5%盐酸溶液），10%硫脲溶液，10%抗坏血酸溶液。
（1+1）王水，汞还原剂（0.05%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠），汞保存液（0.05%重铬酸钾+5%硝酸溶液），汞稀释液（0.02%重铬酸钾+2.8%硫酸溶液），砷标准贮备液（100mg/L，环保部标样所），汞标准贮备液（100mg/L，环保部标样所），土壤标准样品ESS－2（GSBZ500012－87，中国环境监测总站）。
王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞
王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞王水水浴消解-冷原子荧光法是一种常用的方法，用于测定土壤和沉积物中的总汞含量。
该方法包括以下步骤：
1.样品预处理：将土壤或沉积物样品用干燥的研钵研碎，去除杂质和大颗粒物；然后将约1克样品加入250毫升锥形瓶中，加入10毫升浓硝酸和5毫升浓氢氟酸，加热至完全消解。
2.沉淀处理：将消解的样品冷却后加入10毫升浓氢氧化钠溶液，混匀后静置15分钟，使汞形成汞齐沉淀。
然后将沉淀转移至过滤膜中，用去离子水洗涤至中性。
3.溶解沉淀：将过滤得到的沉淀转移到塞口瓶中，加入5毫升浓硝酸和1毫升浓氢氯酸，加热至完全溶解。
4.冷原子荧光法：将溶解的样品用冷原子荧光法测定汞含量。
冷原子荧光法是一种高灵敏度和高精确度的测定汞含量的方法。
该方法利用汞原子在惰性气体（如氩气）中的化学电离和荧光发射原理，采用原子荧光光度计测定样品中汞的含量。
该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等特点，广泛应用于环境监测和化学分析领域。
AFS—930原子荧光光度法测定土壤中汞
AFS—930原子荧光光度法测定土壤中汞作者：黄宇彬来源：《环境》2014年第13期摘要：汞的毒性与汞的化学存在形式、汞化合物的吸收有很大关系。
无机汞不容易吸收，毒性小，而有机汞特别是烷基汞，容易吸收，毒性大。
汞微量元素是环境保护与城市给排水系统水质检验的必测项目，本文通过例证简述更准确更简单的检测方法。
关键词：汞、原子荧光、冷原子吸收一、实验方法原理及注意事项1.1、原子荧光光度计检测汞方法原理：基态汞原子在波长为253.7nm紫外光激发下产生共振荧光，在一定的测量条件下，荧光强度与汞浓度成正比。
土壤样品用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解，使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中，再用硼氢化钾将二价汞还原成单质汞，形成汞蒸气，在载气（氩气）带动下导入仪器荧光池，通过测量荧光强度，求得样品中汞的含量。
1.2 实验仪器与试剂仪器：AFS-930型双道原子荧光光度计、温控式电热板、汞标准溶液、汞标准固定液、硝酸-盐酸混合液、0.02%硼氢化钾。
以上试剂均为优级纯，实验用水为超纯水，所用玻璃器皿均用重铬酸钾-硝酸洗液浸泡4小时以上。
汞标准固定液：0.5克重铬酸钾溶于950ml水再加50ml硝酸硝酸-盐酸混合液=（2mol/L硝酸-4mol/L盐酸），方法：量取133ml硝酸和333ml盐酸混合后加水至1000ml0.02%硼氢化钾=称取0.10克硼氢化钾溶于2g/L氢氧化钾溶液至500ml1.3 样品消解称取经制备完的土壤样品1克左右，置于50ml具塞比色管中，加入2mol/L硝酸-4mol/L 盐酸溶液10ml，加塞充分摇匀，于沸水浴中加热消解1小时。
取出冷却，将试液移入50ml容量瓶中，用少量汞标准固定液冲洗残渣几次，洗涤液并入容量瓶中，并用汞标准固定液定容至标线，摇匀，过夜，待沉淀完全后尽快取上清液测量，同时作样品空白。
实验表明，当土壤质控样品质量在1克左右时，样品的准确度较好，当样品的质量较少时，测量结果容易出现偏差。
[2017年整理]土壤中金属汞的监测与处理
![[2017年整理]土壤中金属汞的监测与处理](https://img.taocdn.com/s3/m/7553625cce84b9d528ea81c758f5f61fb7362832.png)
土壤中金属汞的监测与处理摘要：汞（Hg）是一种有毒的银白色重金属元素，是常温下唯一的液体金属，游离存在于自然界并存在于辰砂、甘汞以及其他几种矿中。
它主要用于科学仪器（电学仪器、控制仪器、温度计、气压计）及汞锅炉、汞泵和汞气灯中，俗称“水银”。
由于汞易于流动，在常温下不容易被氧化，但易蒸发为有毒蒸气，因而对人体有着许多危害。
“怎样监测并预防土壤中的金属汞”在当今汞制设备繁多的时代成为了一个重要的命题。
正文1.汞的来源与危害1.1土壤中汞的来源1.1.1 天然存在天然土壤中汞的含量很低，一般为0.1~1.5mg / kg，其存在形式有单质汞、无机化合态汞和有机化合态汞，主要存在于土壤母质以及岩石中。
其中，挥发性强、溶解度大的汞化合物易被植物吸收，如氯化甲基汞、氯化汞等。
汞及其化合物一旦进入土壤，绝大部分被土壤吸附固定。
当积累量超过一定的允许浓度时，生长在这种土壤上的农作物果实中汞的残留量就可能超过标准，对人体造成危害。
1.1.2 人为污染随着工业的发展，汞的用途也越来越多，大量汞进入人类居住的环境。
目前全世界每年开采利用的汞量在1万吨以上，大部分成为三废进入环境。
采金工业中，利用汞来提炼贵重金属简单廉价；燃煤发电，煤中的汞也使得土壤总汞含量增加；工业废料和城市生活垃圾的堆放，其中含有废弃的温度计、气压计等仪器以及电子废弃物中所含有的汞元素；农业耕作时使用废料和农药的不合理等等。
1.2 土壤中汞的危害汞及其化合物可以通过呼吸、皮肤、消化道等不同途径进入人体，并且能够形成积累，需要较长的时间才能表现出来。
同时汞能存在于生物体内，因而食物链对于汞有着非常强的富集能力。
长期接触汞能够使生物体产生汞中毒现象，主要症状有头痛、头晕、乏力、睡眠障碍、精神不稳定、恶心、食欲不振、腹泻或便秘、损伤肾脏、影响视力等等。
2. 土壤中汞污染的国家标准与含量测定2.1 土壤中汞污染的国家标准元素算数平均值标准偏差几何平均值几何标准偏差95%置信度范围值Hg 0.065 0.080 0.040 2.602 0.006~0.272 表1 土壤表层元素背景值单位：ug / kg(摘自《中国土壤元素背景值》)级别一级二级三级土壤pH 自然背景< 6.5 6.5~7.5 > 7.5 > 6.5 汞< 0.15 0.30 0.50 1.0 1.5 表2 土壤环境质量标准值(GB 15618—1995) 单位：mg / kg2.2 土壤中汞含量的测定测定土壤中汞含量采用冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法。
土壤甲基汞和乙基汞的测定_吹扫捕集
检测认证土壤甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法■ 沈继翠（通标标准技术服务（上海）有限公司）摘 要：汞广泛存在于环境中，是生物非必须的有害元素，在环境中主要以元素汞、无机汞和有机汞的方式存在。
有机汞的毒性远大于元素汞和无机汞，有机汞主要有甲基汞、乙基汞、二甲基汞、二乙基汞、丙基汞和苯基汞等。
土壤中的甲基汞和乙基汞，用盐酸溶液提取，巯基棉吸附，氯化钠-盐酸溶液解析，四丙基硼化钠衍生，用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱仪进行测定。
甲基汞和乙基汞的方法检出限为0.04 μg/kg，测定下限为0.16 μg/kg。
关键词：甲基汞，乙基汞，四丙基硼化钠，吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱仪DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2021.12.044Determination of Methyl mercury and Ethyl mercury in Soil—Purge and Trap/Gas chromatography Cold Vapor Atomic Fluorescence SpectrometrySHEN Ji-cui（SGS-CSTC Standards Technical Services (Shanghai) Co., Ltd.）Abstract: Mercury widely exists in the environment, which is an unnecessary harmful element for organisms. It mainly exists in the form of elemental mercury, inorganic mercury and organic mercury. Organic mercury is more toxic than the former two. Organic mercury mainly includes methyl mercury, ethyl mercury, dimethyl mercury, diethyl mercury, propyl mercury and phenyl mercury. Methyl mercury and ethyl mercury in soil were extracted by hydrochloric acid solution, absorbed by sulfhydryl cotton, eluted by sodium chloride-hydrochloric acid solution, derived by sodium tetra-propyl borate solution and then determined by purge and trap/gas chromatography cold atomic fluorescence spectrometer. The detection limit of methyl mercury and ethyl mercury by this method is 0.04 μg/kg, and the minimum quantitative detection limit is 0.16 μg/kg.Key words: methyl mercury, ethyl mercury, sodium tetra-propyl borate, purge and trap/gas chromatography-cold vapor atomic fluorescence spectrometer甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，具有亲脂性、生物积累效应和生物放大效应。
应用原子荧光分光光度计测定土壤中汞的方法
浙江农业学报Acta Agriculturae Zhejiangensis16(5):286~288,2004应用原子荧光分光光度计测定土壤中汞的方法王钢军,张永志,边武英,郑巧(浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021)摘要:运用AFS-2202双道原子荧光分光光度计测定土壤总汞含量。
采用硫酸-硝酸-高锰酸钾消化土壤样品,以1%硼氢化钾作为还原剂,在5%硫酸-硝酸(1B1)介质中用AFS-2202双道原子荧光分光光度计进行测定。
汞的检出限为0.01mg#kg-1,回收率为95.0%~105.0%。
关键词:土壤;汞;原子荧光分光光度计中图分类号:X592文献标识码:A文章编号:1004-1524(2004)05-0286-03A method on determination of mercury in soil with Atomic Fluorescence Spectrome-terW ANG Gang-jun,ZHANG Yong-zhi,BIAN Wu-ying,Z HE NG Qiao(I n stitute o f Quality Standard o f Agro-products,Zhejian g Acade my o f Agricultu r a l Sciences,Hangzhou310021,China)Abstract:A method of using AFS-2202to determine mercury in soil was studied and reported.It was concluded that by us-ing of H2SO4-HNO3-KMnO4to decompose the soil samples,using1%potassium borohydride solu tion as the reducer,and determining the mercury in the mediu m of5%H2SO4-HNO3(1B1)solution,a fine result can be obtained.The detecti on limit and the recovery of the method are0.01mg#kg-1and95.0%-105.0%,respectively.Key words:soil;mercury;Atomic Fluorescence Spectrometer汞又称水银,是构成地壳的元素之一。
冷原子荧光光度法测定土壤中汞
冷原子荧光光度法测定土壤中汞作者：张海谷张杰来源：《绿色科技》2011年第05期摘要：分析了在沸水浴中用2mol/L硝酸——4mol/L盐酸在密闭的玻璃器皿中将土壤样品进行消解,然后用冷原子荧光法测定土壤中的汞含量，实验表明：该方法与常规样品消解方法相比,样品消解时间短,所用酸的量较少,可操作性强,样品的准确度、加标回收率较高。
关键词：土壤；消解；汞；冷原子荧光收稿日期：2011-04-06作者简介：张海谷（1983—），男，上海人，助理工程师，主要从事水质分析工作。
中图分类号：R15 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2011）05-0009-021 引言绿色、环保与人们的生活息息相关。
然而培育农作物生长的土壤随时都可能受到外界的污染。
人摄入含汞化合物后,慢性汞中毒会出现胃肠症状,包括反复发作的腹痛和腹泻；而有机汞具有脂溶性,危害性更大,严重时会危及人的生命。
目前在环境监测领域中有关土壤中汞的测定文献资料尚不多见,汞的测量方法中,用的较多的是冷原子吸收法,样品的消解多采用湿法消解或微波消解。
本文选用冷原子荧光光度法测定土壤中的汞,这种方法克服了冷原子吸收法中灵敏度低,再现性差等方面的不足。
土壤样品的消解采用沸水浴中密闭进行,避免了传统土壤消解在敞开的酸体系中进行,酸耗用量大,对环境的污染较严重,消解时间长,消解条件不易掌握等特点,同时克服了微波消解样品数据的准确度不够理想。
可以做到省时省力,减少实验成本,提高工作效率［1］。
2 材料与方法2.1 方法原理基态汞原子在波长为253.7nm紫外光激发下产生共振荧光,在一定的测量条件下,荧光强度与汞浓度成正比。
土壤样品用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解,使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中,再用硼氢化钾将二价汞还原成单质汞,形成汞蒸气,在载气（氩气）带动下导入仪器荧光池,通过测量荧光强度,求得样品中汞的含量。
2.2 仪器与试剂AFS-830型双道原子荧光光度计、实验用氩气、温控式电热板、烧杯、50mL具塞比色管、50mL容量瓶；汞标准溶液（中国环境监测总站）、汞标准固定液（0.5g重铬酸钾溶于950mL水再加50mL硝酸）、硝酸-盐酸混合液（2mol/L硝酸～4mol/L盐酸：量取133mL硝酸和333mL盐酸混合后加水至1 000mL）、5%硝酸载流液、0.02%硼氢化钾（称取0.10g硼氢化钾溶于2g/L氢氧化钾溶液至500mL）,以上试剂均为优级纯,实验用水为超纯水,所用玻璃器皿均用重铬酸钾-硝酸洗液浸泡24h以上。
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［１］国家环保总局．水 和 废 水 监 测 分 析 方 法 ［Ｒ］．北 京：国 家 环 保 总 局 ，２００２．
［２］中 国 环 境 监 测 总 站 ．土 壤 元 素 的 近 代 分 析 方 法 ［Ｒ］．北 京 ：中 国 环 境 监 测 总 站 ，２００６．
［３］魏复盛．水和废 水 监 测 分 析 方 法 ［Ｍ］．北 京：中 国 环 境 科 学 出 版 社 ，２００２．
３ 实验结果分析
３．１ 仪 器 条 件 选 择 （１）负 高 压、灯 电 流 对 荧 光 强 度 的 大 小 都 有 影
响，荧光强度随着负 高 压 或 灯 电 流 的 增 加 （或 减 少） 而增加（或减少），实 验 证 明，负 高 压 为 ２５０～３００Ｖ、 灯电流为２０～２５ｍＡ 时荧光强度值重现性较好，本 实 验 选 择 负 高 压 ２７０Ｖ、灯 电 流 ２５ｍＡ。
实验 表 明 硼 氢 化 钾 浓 度 对 测 定 汞 影 响 很 大，经 过多次、反复 实 验 说 明，当 硼 氢 化 钾 浓 度 为 ０．０２％ 时，仪器的灵敏度、测 定 样 品 的 重 现 性、质 控 样 的 准 确度均较理想。 ３．３ 工 作 曲 线 与 标 准 曲 线 在 样 品 测 定 中 的 差 异
ＡＦＳ－８３０型 双 道 原 子 荧 光 光 度 计、实 验 用 氩 气、 温控式电热板、烧杯、５０ｍＬ 具塞 比 色 管、５０ｍＬ 容 量 瓶； 汞标准溶液（中国环境监测总站）、汞标准固定液（０．５ｇ 重铬酸钾溶于９５０ｍＬ 水再加 ５０ｍＬ 硝酸）、硝 酸 － 盐酸 混合液（２ｍｏｌ／Ｌ 硝酸～４ｍｏｌ／Ｌ 盐 酸：量 取 １３３ｍＬ 硝 酸
汞标准固定液定 容 至 标 线，摇 匀，过 夜，待 沉 淀 完 全
后 尽 快 取 上 清 液 测 量 ，同 时 作 样 品 空 白 。
２．４ 工 作 曲 线 绘 制 取６只５０ｍＬ 具 塞 比 色 管，准 确 吸 取 汞 标 准 使
用液 （２５．０ｎｇ／ｍＬ）０．５０，１．００，２．００，３．５０，５．００， ６．００ｍＬ 置于５０ｍＬ 具塞比色管中，加入 ２ｍｏｌ／Ｌ 硝 酸－４ｍｏｌ／Ｌ 盐 酸 溶 液 １０ｍＬ，加 塞 充 分 摇 匀，于 沸 水浴中 加 热 消 解 １ｈ。 取 出 冷 却，分 别 将 试 液 移 入 ５０ｍＬ 容量瓶中，用 少 量 汞 标 准 固 定 液 冲 洗 比 色 管 几 次 ，洗 涤 液 并 入 容 量 瓶 中 ，并 用 汞 标 准 固 定 液 定 容
至标线，摇匀。以汞 标 准 固 定 液 为 空 白 液 进 行 空 白
测定，绘制工作曲线。 工作曲线与样品处理条件一致的标准溶液
２．５ 仪 器 工 作 条 件 点火状态，负高压２７０Ｖ，灯电流 ２５ｍＡ，原 子 化
器高 度 ８ｍｍ，载 气 ４００ｍＬ／ｍｉｎ，屏 蔽 气 １ ０００ｍＬ／ ｍｉｎ，测 量 方 法 为 标 准 曲 线 法 ，读 取 方 式 为 峰 面 积 。 ２．６ 测 试 方 法
２０１１年５月 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｇｒｅｅｎ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ 第５期
冷原子荧光光度法测定土壤中汞
张海谷，张 杰
（上海市崇明县环境监测站，上海 崇明 ２０２１５０）
摘要：分析了在沸水浴中用２ｍｏｌ／Ｌ 硝酸———４ｍｏｌ／Ｌ 盐酸在密闭的玻璃器皿中将土壤样品进 行 消 解，然
（０．１１２±０．０１２）
ＥＳＳ４ ０．０２３ ０．０２４ ０．０２２ ０．０２３ ０．０２１ ０．０２４ ０．０２３
（０．０２１±０．００４）
土壤样 １ ０．０５２ ０．０４７ ０．０４７ ０．０４７ ０．０４６ ０．０４８ ０．０４８
３．８５％ ５．０８％ ４．４５％
土壤样 ２ ０．０７８ ０．０８２ ０．０７９ ０．０８１ ０．０７８ ０．０７６ ０．０７９ ２．７７％
文 章 编 号 ：１６７４－９９４４（２０１１）０５－０００９－０２
１ 引言
绿色、环保与 人 们 的 生 活 息 息 相 关。 然 而 培 育 农作物生长的土壤随时都可能受到外界的污染。人 摄 入 含 汞 化 合 物 后 ，慢 性 汞 中 毒 会 出 现 胃 肠 症 状 ，包 括 反 复 发 作 的 腹 痛 和 腹 泻 ；而 有 机 汞 具 有 脂 溶 性 ，危 害性更大，严重 时 会 危 及 人 的 生 命。 目 前 在 环 境 监 测领域中有关土壤中汞的测定文献资料尚不多见， 汞 的 测 量 方 法 中 ，用 的 较 多 的 是 冷 原 子 吸 收 法 ，样 品 的消解多采用湿法消解或微波消解。本文选用冷原 子荧光光度法测定 土 壤 中 的 汞，这 种 方 法 克 服 了 冷 原子吸收 法 中 灵 敏 度 低，再 现 性 差 等 方 面 的 不 足。 土壤样品的消解采 用 沸 水 浴 中 密 闭 进 行，避 免 了 传 统 土 壤 消 解 在 敞 开 的 酸 体 系 中 进 行 ，酸 耗 用 量 大 ，对 环 境 的 污 染 较 严 重 ，消 解 时 间 长 ，消 解 条 件 不 易 掌 握 等特点，同时克服了 微 波 消 解 样 品 数 据 的 准 确 度 不 够 理 想 。 可 以 做 到 省 时 省 力 ，减 少 实 验 成 本 ，提 高 工 作效率 。 ［１］
（２）在 点 火 状 态 下 ，样 品 的 重 现 性 及 曲 线 的 相 关 性 都 较 好 ，不 点 火 的 情 况 下 ，样 品 的 重 现 性 及 曲 线 的 相 关 性 均 较 差。０．０２％ 硼 氢 化 钾 不 能 形 成 氩 氢 火 焰，点火的目的赶去水蒸汽 。 ［４］ ３．２ 硼 氢 化 钾 浓 度 的 影 响
方法 检 出 限 为 ０．０１０ ０μｇ／Ｌ。 实 验 表 明，当 土 壤质控样品质量在 １ｇ 左 右 时，样 品 的 准 确 度 较 好， 当 样 品 的 质 量 较 少 时 ，测 量 结 果 容 易 出 现 偏 差 。
开机后将测量 方 法 选ｔｅｓｔ，在ｔｅｓｔ状 态 下 进 行 仪器预 热 ３０ｍｉｎ，然 后，将 测 量 方 法 选 标 准 曲 线 法， 根据需要输入各 参 数。 接 下 来 进 行 空 白 值 测 定，待
实验表明工作曲线的荧光强度明显高于标准曲 线的荧光强度，工 作 曲 线 的 斜 率 高 于 标 准 曲 线 的 斜 率 ，在 土 壤 样 品 测 定 时 ，用 工 作 曲 线 测 定 的 土 壤 样 品 的质控样准确度好，而 用 标 准 曲 线 测 定 的 土 壤 样 品 的质控样 浓度 偏高。工 作 曲 线 的 相 关 系 数 范 围： ０．９９９ ０～０．９９９ ７，标 准 曲 线 的 相 关 系 范 围 ：０．９９９ ７ ～０．９９９ ９。 ３．４ 方 法 的 精 密 度 和 准 确 度
４ 结语
汞作 为 土 壤 污 染 的 重 要 指 标，应 用 冷 原 子 荧 光 法 测 定 土 壤 中 汞 的 含 量 ，分 析 方 法 的 精 密 度 、准 确 度 均较为理想，分析样品的相对 标 准 偏 差 为 ２．７７％ ～ ５．０８％，加标回收率为 ８９．７％ ～１０４％；尤 其 是 土 壤 样品的消解操作 简 便、无 污 染、酸 的 耗 费 量 少，因 此 该方法是一种较好的土壤中汞的测定方法。
对２个质控样及两个土壤样品进行６次测定结 果 见 表 １。 ３．５ 加 标 回 收 率
对两个土壤样品加标进行测定，测定结果见表２。
表 １ 土 壤 样 品 测 定
样品号
测 定 值／（ｍｇ／ｋｇ）
平均值
相对标 准偏差
ＥＳＳ３ ０．１１２ ０．１１０ ０．１０９ ０．１０４ ０．１１７ ０．１１２ ０．１１１
称取经制备完的土 壤 样 品 １ｇ 左 右，置 于 ５０ｍＬ 具塞比色管中，加入 ２ｍｏｌ／Ｌ 硝 酸 －４ｍｏｌ／Ｌ 盐 酸 溶 液１０ｍＬ，加塞充 分 摇 匀，于 沸 水 浴 中 加 热 消 解 １ｈ。 取出冷却，将试液移入５０ｍＬ 容量瓶中，用少量汞标 准 固 定 液 冲 洗 残 渣 几 次 ，洗 涤 液 并 入 容 量 瓶 中 ，并 用
表 ２ 土 壤 样 品 加 标 测 定
样品号
土 壤 １＋ＥＳＳ４ 土 壤 １＋ＥＳＳ４ 土 壤 １＋ＥＳＳ４ 土 壤 １＋ＥＳＳ４ 土 壤 １＋ＥＳＳ４ 土 壤 １＋ＥＳＳ４ 土 壤 １＋ＥＳＳ４ 土 壤 １＋ＥＳＳ４ 土 壤 ２＋ＥＳＳ３ 土 壤 ２＋ＥＳＳ３ 土 壤 ２＋ＥＳＳ３ 土 壤 ２＋ＥＳＳ３ 土 壤 ２＋ＥＳＳ３ 土 壤 ２＋ＥＳＳ３ 土 壤 ２＋ＥＳＳ３ 土 壤 ２＋ＥＳＳ３
空白值稳定后进行 工 作 曲 线 的 测 定，最 后 进 行 样 品
收 稿 日 期 ：２０１１－０４－０６ 作 者 简 介 ：张 海 谷 （１９８３— ），男 ，上 海 人 ，助 理 工 程 师 ，主 要 从 事 水 质 分 析 工 作 。
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张 海 谷 等 ：冷 原 子 荧 光 光 度 法 测 定 土 壤 中 汞 环 境 与 安 全
测定总量
／ｎｇ ４９．０ ４９．０ ４８．５ ４３．５ ４６．０ ４５．５ ４５．０ ４６．５ １１３．０ １１７．０ １０５．０ ９７．０ １０２．０ １０３．０ １０１．０ １０３．０
加标回收率
／％ ９４．７ ８９．７ １０２．０ ９６．６ ９３．６ ９２．７ ９３．９ ９５．５ １０３．０ １０１．０ １０１．０ １０１．０ １０３．０ １０２．０ １０１．０ １０４．０
样品含量
／ｎｇ ２７．５ ２８．２ ２５．８ ２３．９ ２５．４ ２５．３ ２４．９ ２５．５ ４６．５ ４８．０ ４４．２ ４０．１ ４２．０ ４２．５ ４１．７ ４２．５
加标量
／ｎｇ ２２．７ ２３．２ ２２．３ ２０．３ ２２．０ ２１．８ ２１．４ ２２．０ ６４．４ ６８．４ ６０．３ ５６．４ ５８．４ ５９．３ ５８．８ ５８．３
和３３３ｍＬ 盐 酸 混 合 后 加 水 至１ ０００ｍＬ）、５％ 硝 酸 载 流 液、０．０２％硼氢化钾（称取０．１０ｇ硼氢化钾溶于２ｇ／Ｌ氢 氧化钾溶 液 至 ５００ｍＬ），以 上 试 剂 均 为 优 级 纯，实 验 用 水为超纯水，所用玻璃器皿均用重铬酸钾－硝酸洗液 浸泡２４ｈ以上。 ２．３ 样 品 消 解