原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题
原子荧光测定砷时注意事项
原子荧光测定砷时，配制标液的注意事项！大家在用原子荧光测定砷的时候，砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的标准曲线做不出来或做不好的情况呀?比如下面的几种情况：1、标准曲线做不出数，跟空白一样;2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好;3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。
这是几种做砷时会遇到的几种情况。
当然第三种情况可能不会影响你的检测工作，有时候不会多考虑什么，或者是其他原因造成的。
而前两种情况最让人头疼，你在找原因的时候，可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等，都找了一遍，甚至仪器重新清洗，试剂重新配制，结果还是那样，您可能会到崩溃的地步吧!这时候，你可能不会注意你的标准使用液，你也可能不会怀疑他的问题，因为你很确定这是你刚刚配制的，不会存在标液的问题。
然而，好多问题就是出现在一些显而易见，却不易发觉的地方。
你是如何配制砷标液的呢?首先，你要准备砷的母液、浓硝酸、还原剂溶液(硫脲，碘化钾，抗坏血酸等任选)。
酸介质为什么选硝酸呢?因为，你的样品消化用的硝酸，即使赶酸，样品溶液也会有部分硝酸，你觉得介质用硝酸会是样品和标液的基体更加接近，所以选硝酸，这也是大多数做砷选择硝酸的原因。
当然选盐酸介质也可以，咱在这不做讨论，单独讨论使用硝酸介质的情况。
下面继续配制标液第一种操作，吸取定量的砷母液于干净的容量瓶中，加入定量的浓硝酸介质，加入还原剂溶液，定容，摇匀，备用。
第二种操作，在容量瓶中加入适量的水(要求尽量多，只要不影响最终定容就可以)，加入定量的硝酸，摇匀，再加入定量的标液，边加边摇。
在家加还原剂，定容，摇匀，备用。
当然这只是两种比较极端的方法，或许大家都知道第一种方法不正确，第二种方法比较正确。
哪两种方法到底区别在哪里呢?各有什么优缺点呢?先分析一下第一种方法，我们都知道硝酸具有很强的氧化性，他会很容易的将砷氧化成高价态，当加入还原剂的时候，部分还原剂会首先和硝酸反应掉，剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态，高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低，几乎没有，于是就可能出现了上面说的第一、二种情况“1、标准曲线做不出数，跟空白一样;2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好;”配制过程中如果介于第一、二两种操作之间的方法，不能保证万无一失，不一定哪个环节会出现问题，导致标液中不是全部的砷都是低价态，那就会出现“3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。
原子荧光法测定水体中汞时常见问题的分析与探讨
ｚ ： 啦 曩 ２ 曝
ｚ
对于荧光谱线 介于 ２ ０ ２ ０ ｍ之间 ２～ ９ ｎ
测 。 于透 明度 差 、 有 悬 浮颗 粒 的 水 反应 速度 ， ｓ 三价 ） 对 含 Ａ（ 的灵 敏度 比相 同 的元素 ，正好 是 日盲光 电倍增 管灵敏度
样， 需经过 ０４ ｍ滤膜抽滤后 ， ． ５ 冉重 浓度的 Ａ （ ｓ 五价 ） 高约 １ ． ， ５倍 为避免 最好 的波段。另外 ， 这些元素可 以形成气 复上述步骤处理 。
的方式进行分析。在测定水 中汞时有
快速 、 简便 、 灵敏度高 、 干扰少 、 线性范 围宽 、 检测 限低等优点。
比色管等都应经 ２％的 ＨＮ Ｖ： 浸泡 ０ Ｏ（ Ｖ）
２ ｈ 用去离子水清洗 干净后再使用 。 ４， 放置原子荧 光光度计 的实 验室长期 测汞 ， 如果排风不 畅 ， 燃烧后 的废气不能 及时排 除 ， 会造成 室内环境污染 ， 引起空
４钡 定 ．ｑ
测定结果偏差 ， 提高灵敏度及精确度 ， 态氢化物 ， 不但与大量基 体分离 ， 大大降 在测定样 品之前应加入还原剂使五价 低基体干扰 ， 并将分析元 素充分富集 ， 原
开 机 后 设 定 工 作 参 数 ，预 热 砷还 原为三价 砷以测定 ，即加入 １ ％ 子化率较 高 ，气体进样方式 提高进样效 ３ ｍｎ待仪 器稳定后 ，同时测定 汞和 （ ｖ 硫脲 一抗坏 血酸 混合 液 ， 温 率 ， ０ｉ ｗ， ） 室 这是其他仪器无法具有 的。
白值偏高 、 数据不稳定 。 时应 注意实验 平
室的排气设施运 行是否正常 ，经常进行 室 内通风 ， 不存放易 污染 、 挥发性 强的物 质 。在污染严重 且未清理干净 的情 况下 可更换实验房 间。
浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项
浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项河南省水产技术推广站渔业检测中心魏文东前言国务院于2011 年2月19日正式批复《重金属污染综合防治“十二五”规划》，这是中国第一个十二五”专项规划⑴。
环保部等部门将掀起重金属污染防治风暴，涉及5 大重点防控行业的砷、铅、汞、铬、镉等重金属污染。
未来五年据称国家计划投入750 亿元，各地还要将防治成效纳入政府领导考核内容。
作为重金属监控检测之一，砷的化合物种类很多固态的有三氧化二砷（即砒霜），二硫化三砷，三硫化二砷和五氧化二砷等。
而砷的化合物均有剧毒，砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。
如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部分，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年，慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。
砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。
无论是以“‘农夫山泉'检测事件”为警示，还是为了《重金属污染综合防治“十二五”规划》的全面实施，笔者都认为有必要对重金属砷的检测方法做一个系统的回顾。
一、目前采用的检测方法目前经常使用的检测方法有，（一）化学分析法：银盐法，砷斑法；（二）仪器分析法：氢化物原子荧光分光光度法，硼氢化物还原比色发，示波极谱法，无火焰氢化物原子吸收法分光光度法（氢化物发生器法），石墨炉原子吸收法，电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
无论是传统的化学分析方法，还是比色法、分光光度法、原子吸收法等，这些方法都操作繁琐，分析时间长，灵敏度也不高。
加之考虑到检测成本和仪器价格，我们很容易选择氢化物原子荧光分光光度法，加快了检测速度，提高了灵敏度及回收率，拓宽了线性范围。
二、氢化物原子荧光法的原理及试验步骤其原理是，在酸性介质中，样品中的砷与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成挥发性的氢化物：过量氢气和气态氢化物与载气（氩气）混合，进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。
环境监测中原子荧光法测砷和汞分析
环境监测中原子荧光法测砷和汞分析摘要：砷、汞的荧光特性决定可以利用原子荧光法对其在大气、土壤、水体等自然环境中的含量进行测定，以有效了解自然环境中砷、汞污染情况，为环境污染防治提供准确依据。
经本次实验分析可知，原子荧光法应用效果较好，能够满足不同情境下环境监测对砷、汞分析的需求，且相对以往测量方法而言，原子荧光法具备精度高、回收率高、准确率高、污染小、检测速度快等优势。
但值得注意的是，测试过程中应做好样品选择与处理工作、影响因素排除工作等，以进一步提高测量效果。
本文主要分析《城镇建设》环境监测中原子荧光法测砷和汞。
关键词：砷元素；汞元素；环境监测；原子荧光法引言原子荧光对环境监测中砷和元素汞分析的影响。
作为环境监测的一部分对大气、土壤和水柱进行的实验分析表明，原子荧光法在大气、土壤、砷和水柱汞分析方面具有良好的应用效果，精确度高，检测速度快。
随着经济发展和社会建设的加快，一些工业的建设和发展对自然环境产生了严重影响，造成了空气、土壤、水等污染问题。
对人类、动植物的生存和发展构成严重威胁。
这就需要加强环境监测，及时获得关于环境污染的全面、准确和可靠的数据，并采取科学、有效和合理的措施加以控制，以尽量减少环境污染的影响。
砷和汞含量的增加是环境污染的常见现象，在环境监测中应特别注意这些问题。
1、原子荧光法测砷和汞的原理在自然环境中，海洋和土壤与人类生存密切相关，现代工业对环境的污染随着社会的发展而加剧，研究人员建议充分利用现有技术来测量砷和汞的含量。
最具代表性的原子荧光研究表明，原子荧光波长经过8至10秒的等待时间，在吸收了相当于特征波长的辐射后，从基态变为高能态，并且，如果原子荧光的对应波长与吸收线的对应波长相同，仅考虑强度，且共振荧光大于无共振荧光，则高能态的返回称为共振荧光，其使用自然大于砷和汞的浓度通过原子荧光测量，条件是样品由盐酸、硝酸和盐酸混合进行净化，样品置于酸性环境中，样品中的砷通过添加钠或钠完全转化为氢原子使用特殊的阴极灯照射，随着照射时间的增加，仪器的外部电子首先从基态变为高能态，然后返回到相应的原子源受到辐射的低能量状态。
原子荧光常见问题
原子荧光常见问题及解决方法一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。
次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。
开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。
不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法是一种常用的分析方法，可以同时测定环境水样中砷和汞的含量。
本文将详细介绍该分析方法的原理、操作步骤和应用。
一、原理原子荧光光谱法是基于原子能级的跃迁和荧光发射原理的一种分析方法。
通过将水样中的砷和汞原子化，激发原子使其跃迁到高能级，然后放出荧光信号，根据荧光信号的强度来确定砷和汞的含量。
二、操作步骤1. 样品处理：将待测水样进行预处理，首先将水样进行过滤，去除悬浮物和杂质。
然后根据需要，可以进行进一步的处理，如pH调整、酸化、还原等。
2. 仪器准备：根据实验需要，选择合适的原子荧光光谱仪。
检查仪器的状态，保持仪器的干燥、清洁和良好的工作条件。
根据样品的特点和要求，选择合适的测量模式、光源和检测器。
3. 校准曲线：根据待测样品的浓度范围，选择合适的标准品溶液，分别配制多个浓度的标准品溶液。
然后使用原子荧光光谱仪进行测量，绘制砷和汞的标准曲线。
4. 测量：将经过处理的样品注入仪器中，按照设定的测量参数进行测量。
同时测量标准样品并根据标准曲线计算样品中砷和汞的浓度。
5. 数据处理：根据仪器测量得到的荧光信号强度，通过标准曲线计算出砷和汞的浓度。
根据所得数据进行分析和判断。
三、应用原子荧光光谱法广泛应用于环境监测、食品安全、化工生产等领域。
具体应用包括但不限于以下几个方面：1. 环境水样监测：可用于监测地下水、河水、湖水、海水等环境水样中砷和汞的含量。
通过分析水质中的微量砷和汞元素，及时发现和预警水质污染问题。
2. 土壤监测：可用于土壤中砷和汞的含量监测。
通过对土壤样品进行处理和分析，了解土壤中砷和汞的含量分布情况，评估土壤污染状况。
3. 食品安全监测：可用于食品中砷和汞的残留物检测。
通过对食品样品进行处理和测量，了解食品中砷和汞的含量是否超标，保障食品安全。
4. 化工生产过程中的监测：可用于监测化工生产过程中废水、废气中的砷和汞元素。
通过对生产废水和废气样品进行分析，了解化工过程中砷和汞的排放情况，指导和改善生产过程。
原子荧光光谱仪测定砷的相关问题
在检测 的过程 中，我们要对分样进行处理 调查 。而调查如 表 ２所示 的三个样 品能够很 好地分 析其在光谱 研究 中的差异 性 。本文 主要根据 国家规定 的相关数值进行对 比。
表 ２ 三个 样 品的 调查 测量 样 品 测 量值 （ 本法 ） 测量 值 （ 标 准方 法 ） 加 标量 回收 率
测定砷各项含量 的不确定额度定 向。 ３ 砷的预还原研究 砷 的预还原 氢化 物依赖于本身 的化合价 ，而氢化 物的预还 原也是为 了防止 其主要的离子不被进一步还原 。我们 根据还原 的性质可 以进一 步分 析得 出，盐酸会对溶液 的样 品性 质产生一 定的影响 。 在样 品处理 中 ，我们 应用蒸 汽处理来处理砷 的样 品 ，通过
２ ． ０ ２ ． ０ ２ ． ０
ｌ ！ 曼 生蔓 Ｚ ——— —
文章 编号 ：２ ０ ９ ５ —６ ８ ３ ５（ ２ ０ １ ５）１ ７ —０ ０ ９ ７ —０ ｌ
Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ＆ Ｉ ｎ ｎ ｏ ｖ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｉ 科技 与创 新
表 １ 检测 数 据 测 量方法 标 准 曲线 相关 系数 Ｒ Ｓ Ｄ 同时测定 Ｉ ｆ ＝ １ ： ５ ９ ． ６ ｐ Ｃ ． ９ ０ ． ９ ９ ９ ９ ０ ． ４ ２ ％ 单 元素 测定 Ｉ ｆ ＝ １ ６ ７ ． Ａ Ｂ ＋ １ １ ． ３ ０ ． ９ ９ ６ ０ ． ５ ３ ％ 检 出 限度 ０ ． ０ ５ ｎ ｇ ／ ｍＬ ０ ． ０ ４ｒ ｉ ｇ ／ ｍＥ
原子荧光光谱仪测定砷 的相关 问题
李 宁
（ 广西百色右江水务有限责任公司 ，广西 百色 ５ ３ ３ ０ ０ ０） 摘 要 ：在使 用荧光光谱设备测 定砷 时，主要就是全 面分析 测量过程 中的不确 定来源。在 定度上 ，能够更好地模拟 工作
原子荧光光谱分析地质样品中砷锑铋汞出现的问题及解决方法
的含 量 ， 以免 带来 的影 响 。
２ 问题 及 解 决 方 法 化 验 方 法及 仪 器 和 试 剂
２１ 仪器 测定 空 白不 稳 定 ．
１１ 化验 方 法 ．
试样 经 王水 分解 ， Ｈ Ｌ １９ 介 质 中 ， 硫脲 在 Ｃ （＋ ） 用
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题【摘要】本文以测定盲样砷、汞为例，探讨原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题，即试剂空白、样品前处理方法、样品测定时试剂的合理配制及加标回收实验，为检验工作者提供一定参考。
【关键词】原子荧光光谱法；盲样砷、汞；试剂的配制
砷、汞是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。
砷、汞的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，均会使砷、汞转移到食品中[1]。
长期食用含有砷、汞的食品对人体有害，会造成砷、汞慢性中毒。
目前关于砷、汞含量的测定，前处理一般都采用有机试剂进行富集、萃取或微波消解。
但这两种方法前者分析成本高，操作烦琐。
本文采用微波消解装置进行消解，1%硝酸溶解，用原子荧光光谱法直接进行样品中的砷、汞含量测定。
方法更灵敏、准确。
原子荧光光谱法在测定过程中应注意以下问题：
1 试剂空白试剂空白与样品所用试剂的纯度和容器的洁净度有关。
再加之，砷、汞广泛分布于自然界。
因此，砷、汞的检测是易污染、限量低的痕量分析，空白越低，准确度越高。
所以，要求整个实验空白值要很低，实验过程中要严格控制污染。
实验用水应符合gb/t 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》二级水的要求。
1.1 溶液的配置：载流液的配置5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯）1000ml，不够时再配
1.2 还原剂的配置：先配0.5%的naoh溶液，再往里加kbh4配成2%的浓度（先后顺序不要颠倒，因为kbh4直接溶于水会剧烈反应生成氢气而降低了自身的浓度，naoh溶液起到保存剂的作用）以上载流液和还原剂的配置体积只是给出个参考，样品量多就多配些，少就少配。
载流液可放置很长时间，而还原剂溶液用完后放冰箱保存，一般只能用两三天，时间长了浓度会降低而影响反应过程。
kbh4有一定腐蚀性，配置时需注意。
1.3 标准溶液的配置as：1，2，4，8，10 μg/l 50ml或100ml 标准溶液内保证5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯），及1%硫脲的浓度。
hg：0.1，0.2，0.4，0.8，1.0 μg/l 50ml或100ml标准溶液内保证5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯）。
1.4 样品的配置及按自己的方法处理，一样要保证含5%的酸，若是测as要有1%的硫脲的浓度，总之，样品要与前面的载流和标准溶液的配置保持一致。
体积50ml或100ml，还要做个样品空白，就是除了没有样品，其他的和样品配置一样，是为了扣除样品空白产生的信号。
载流液的酸及浓度要和标准溶液及样品中酸的种类和浓度一致。
2 仪器使用注意点：主机电源打开后，其他灯都会自动点亮，而hg灯需要用电子打火枪激发下才会亮，不要忘记。
仪器一天使用完后，需要按“清洗程序”清洗两遍（用清水），再松开进样泵管的卡头，让其处于松弛状态。
所有上机的酸必须是优级纯，保证不含或含有很低的被测元素及干扰。
称还原剂尽量不用玻璃器皿，
直接用塑料瓶。
所有玻璃器皿必须用10%～30%的硝酸浸泡过夜方可使用，污染比较大的要用超声波超一超再用高浓度的硝酸浸泡时间长点。
如发现空白特别高（只是汞），可用以下方法检查污染：①将进样管和进还原剂的管子都放入纯水中，检测纯水中的荧光值，②将进样管和进还原剂的管子都放入载流中，检测载流的荧光值多少③将进样管和进还原剂的管子都放入还原剂中，检测还原剂的荧光值多少④以上数据如果明显不正常，则该溶液被污染！换掉即可降低空白。
一般都是酸不好，可配5%和10%的硝酸，做空白进行比较，如果空白差别很大，或呈倍数关系，则肯定是酸不好！！
2.1 试剂应使用优级纯，同时实验选用的试剂，还应以不沾污待测元素为基准（在实验中，如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素的吸收信号，就可认为所选用的试剂不沾污待测元素）。
3 实验所用的玻璃仪器要用酸浸泡，其他设备也要尽可能的洁净。
玻璃仪器如急用，可用10% 20%硝酸煮沸1小时，然后用自来水冲净，再用去离子水冲净。
这里需要注意的是，浸泡器材的硝酸溶液不能长期反复使用，因长期使用其溶液中重金属等杂质增多，反而造成污染。
样品前处理采用原子荧光光谱法测定砷、汞元素，需要对样品进行预处理，即样品的消化。
汞灯是阳极灯，并且受外界因素如温度湿度的影响很大，所以检测时荧光值有漂移的现象。
但是如果在检测之前将汞灯预热好，漂移的现象可消除。
这里所说的预热必须是在测量状态下进行，为了缩短预热时间，我们采取大电流预热小电流测量，选择仪器条件测量方法选择test （此时
泵块松着） pmt：270，i：50 预热半小时。
另外硼氢化钾溶液浓度越低，测hg灵敏度越高，同时还可降低各种干扰（但不能低于0.01%），即用0.05%kbh4（冷汞法）降炉高也可以有效的降低空白样品的消化方法很多，笔者采用的是微波消解法，在微波消解样品时，要注意以下几点：①使用的试剂如硝酸都具有腐蚀性，比较危险，且在实验过程中会产生大量酸雾和烟。
因此，消解要在通风橱内进行。
②消解过程中，特别需要注意的是，消解前加入硝酸浸泡一夜，使样品中有机成分先氧化部分，或者是先加入硝酸，破坏容易氧化的物质，③根据仪器的灵敏度和样品中砷、汞元素的大概含量合理选择标准曲线的范围，使样品的信号测定值落在曲线范围内。
需要注意的是标准曲线的酸度要与样品空白和样品的酸度一致。
④针对盲样，必须作加标回收试验，即在样品中加入标准物质，通过测定其回收率以确定测定方法准确度。
多次回收实验还可以发现方法的系统误差。
由于测定的砷、汞是痕量元素，易损失，为保证实验数据的准确性，建议同时进行加标回收实验，加标量大小以达到样品中砷、汞元素含量的一半为宜。
参考文献
[1]钟耀广.食品安全学[j].北京：化学工业出版社，2005：64.
[2] gb/t 5009.12-2003，食品中铅的测定[s].
[3]gb/t 6682-2008，分析实验室用水规格和试验方法[s]。