原子荧光分析( 汞 )原始记录2
原子荧光法测定水中汞
原子荧光法测定水中汞摘要：汞作为生物毒性较强的污染物之一，进入生物体之后很难被排出，容易对水质以及人体造成危害性影响。
近些年来，为加强对生活饮用水、地表水中汞元素的测定分析，工作人员主动利用原子荧光法实现对水中汞含量、形态的测定分析。
针对于此，为快速准确测定水中汞，本文主要对原子荧光法测定水中汞的应用原理及方法进行研究与分析，以期可以给相关人员提供一定的借鉴价值。
关键词：原子荧光法；水中汞；测定；分析前言：水质中的汞通常含有大量毒素，会对人体以及水生动植物造成严重危害影响。
一般来说，汞在天然地下水含量较少，在地表水中含量较多。
究其原因，主要是因为地表水中的汞多是源于生产产生工业废水，如化工厂、冶金厂等，经食物链被人体吸收。
结合我国《生活饮用水卫生标准》来看，国家对于饮用水中的汞含量有着严格要求，唯有汞含量低于0.001mg/L的饮用水才可以视为合格的饮用水。
结合相关实践证明来看，人体饮用水上限汞值为0.111mg/L。
近些年来，为强化我国饮用水安全，行业内部对于水质中的汞物质含量测定问题予以了高度重视。
在测定分析过程中，主动利用原子荧光法等测定方法进行实践应用，完成对水中汞物质含量的测定分析。
1测定水中汞的必要性分析水中汞对于人体身心健康以及生态环境安全均有较为严重的负面影响，如果不能加强对水中汞含量的控制与分析，往往会对生态环境安全以及人心健康构成威胁。
近几年来，随着我国测定方法多样化发展，以原子荧光法为首的测定方法在水中汞测定过程中发挥了良好作用。
举例而言，在环境监测期间，工作人员通过对水中汞成分进行严格控制与分析，基本上可以根据分析反馈结果，确立科学合理的管理方案[1]。
与此同时，在水中汞形态测定期间，工作人员可及时发现汞污染问题，并采取针对性措施加以解决。
最主要的是，在测定分析过程中，工作人员可根据测定数据反馈，确定质量控制指标以及相关依据，并在具体管控过程中，以良好机制以及体系形式加强对汞污染问题的管控。
原子荧光光度计测定水中汞的方法研究
研究意义
本研究旨在探究一种准确、灵敏的测定水中汞 的方法，为水体监测和环境保护提供有力支持 。
国内外研究现状
原子荧光光度计的发展历程
原子荧光光度计是一种用于测定特定元素荧光的分析仪器， 具有高灵敏度、低背景干扰等优点。
通过计算得到方法的检出限为0.01μg/L，精密度为 1.6%~3.5%，准确度为94%~106%。这些结果表明该方法具 有较高的准确性和可靠性，能够满足实际样品测定的需要。
样加标回收率的测定
总结词
实验结果表明该方法的加标回收率在90%~108%之间，说明方法的准确度较 高。
详细描述
通过对实际水样进行加标回收率的测定，得到不同水样加标回收率的结果。 根据加标回收率的计算公式，计算得到加标回收率在90%~108%之间，说明 方法的准确度较高。
研究结论
建立了原子荧光光度计测定水 中汞的方法。
确定了最佳测定条件：酸度、 载气流量、灯电流等。
对比了不同预处理方法对测定 结果的影响。
得出了该方法的标准曲线和检 出限。
研究不足与展望
缺乏与其他方法的对比研究。 实验样本量较少，需要拓展实验数据。
对实际水样中干扰离子的影响尚需进一步研究。 对仪器性能和试剂纯度等方面需要进一步优化。
实验仪器与设备
实验仪器
原子荧光光度计、粉碎机、电子天平、电热板、移液管、容量瓶等。
实验设备
需准备实验所需的玻璃器皿和塑料容器，如玻璃棒、烧杯、容量瓶等。
样品预处理与前处理方法
样品预处理
将水样进行过滤，除去悬浮物和杂质，取适量水样进行稀释 。
前处理方法
将稀释后的水样加入酸溶液，进行消化处理，使水样中的汞 全部转化为二价汞离子，同时加入适量的还原剂，将二价汞 离子还原为单质汞。
原子荧光法检测汞
与其它分离技术联用的原子荧光光谱仪 器的研究
❖ 充分发挥原子荧光仪器装置简单、检出限低、具有多 元素测定能力的优点。与先进的分离抹术联用组成专 用的分析仪器是一个值得注意的方向。
❖ 目前联用技术多为原子荧光光谱与气相色谱（GC）、 液相色谱（HOLC）、毛心管电泳（CE）联用。
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ＧＣ－ＡＦＳ联用技术的发展
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LOGO
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荧光猝灭
荧光猝灭是指荧光物质分子与溶剂分子之间所发生的导致荧光 强度变化或相关的激发峰位变化或荧光峰位变化的物理或化学 作用过程。
荧光猝灭会使荧光的量子效率降低，荧光强度减弱。
影响汞原子荧光强度的因素有：空气、水雾、载气种类
某些气体对汞原子荧光的影响，如下表
气体
Ar
N2 CO2 空气 O2 N2O
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原理图
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特点
它通常被认为具有以下特点：谱线简单，干扰少；灵 敏度高，检出限低，线性范围宽，精密度好；仪器简 单价廉，可用非色散仪器；精确度类似于原子吸收光 谱AAS，优于原子发射光谱AES。 近年来, 随着国产原子荧光光谱仪的普及,原子荧光光 谱法在食品、医药、化妆品、环境、尿液、电池、涂 料、矿产品等领域汞的检测中得到了广泛的应用。
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以ICP 作为原子化器的原子荧光光谱仪
❖ 仪器原理结构图
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以ICP 作为原子化器的原子荧光光谱仪
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原子荧光技术的发展
继续研究其它新型的激发光源及原子化器。与此同时， 改进原有的光源及其供电方式，改进各种原子化器， 使其更为实用化也是重要的工作。
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原子荧光技术相关专利
❖ 目前在用原子荧光光谱检测汞时常用汞阱对气体中的 单质汞进行富集。
❖ (6) 注意防止汞对实验环境的污染。排废气要通到高 锰酸钾吸收液内或通出室外。
方法验证报告(汞)
原子荧光分光光度法测定水中汞的方法确认报告1、方法概述本方法依据《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》（HJ694-2014）。
采集环境中混合或瞬时水样，加1%的盐酸固定，所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成为单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
2、方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成汞原子，汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中汞元素的含量在一定范围内成正比。
3、试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。
3.1盐酸：（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯3.2硝酸：（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯3.3氢氧化钠（NaOH）3.4硼氢化钾（KBH4）3.5重铬酸钾（K2Cr2O7）优级纯3.6氯化汞（HgCL2）：优级纯3.7盐酸溶液（1+1）3.8盐酸溶液（5+95）3.9盐酸-硝酸溶液分别量取300ml盐酸（3.1）和100ml硝酸（6.2），加入400ml水中。
3.10硼氢化钾溶液称取0.5g氢氧化钠（3.3）溶于100ml水中，加入2.0g硼氢化钾（3.4），混匀，测定当日配制。
3.11汞标准溶液3.11.1工标准固定值量取0.5g重铬酸钾（3.5）溶于950ml水中，加入50ml硝酸（3.2），混匀。
3.11.2汞标准贮备液：ρ（Hg）=100mg/l购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（3.6），用少量的汞标准固定液（3.11.1）溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放2年。
3.11.3汞标准中间液：ρ（Hg）=1.00mg/l移取2.5ml汞标准贮备液（3.11.2）于250ml容量瓶中，加入25ml盐酸溶液（3.7），用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放100d。
汞原始记录
二次供水检测原始记录
检验项目： 汞 检验日期： 年 月 日 检验方法： 原子荧光法 室内温度： ℃ 室内湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6.8—2006 1. 试剂
标准溶液：标准号： 厂家： 。
有效期： ；标准浓度：ρ(Hg)= ；使用浓度：ρ(Hg)= ； 配制过程：取 mL 到 mL 容量瓶中，用纯水定容。
2. 仪器
原子荧光光度计及汞空心阴极灯。
3.标准曲线的绘制及样品测定 标准曲线图、公式及R 2见附页
5. 检验结果
本法检出限： 0.005ug/L
检验者： 复核者：
日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日
管号 1 2 3 4 5 6 7 样品管 水样（mL ）
10 汞标准使用液(mL)
用纯水定容至10mL
加入1mL 盐酸、0.5mL 溴酸钾-溴化钾溶液，混匀放置20min 后，加入1~2滴盐酸羟胺溶液使黄
色褪尽，混匀
浓度（ug/L ）
将各管溶液分别分别测定并记录
仪器响应值（If ）
样品编号 仪器响应值（If ） 汞浓度（ug/L ） 样品编号 仪器响应值（If ） 汞浓度（ug/L ）。
汞检验原始记录
实验原始记录无锡市马山牛奶有限公司品管部第 1 页（共1页）-汞含量测定本方法适用于原料乳和乳制品中汞的检测，方法结合国标GB5009.17-2003原子荧光光谱法（检出限0.15μg /L）。
1、原理：试样经酸加热消解后，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射特征波长荧光，荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
2、试剂与材料同国标GB5009.17--2003。
样品名称：样品批号：称样量：样品来源：样品名称：样品批号：称样量：样品来源：样品名称：样品批号：称样量：样品来源：仪器名称：原子荧光光度计；仪器型号：AFS-820；检定有效期年月日检验日期：年月日样品前处理：样品处理方法：高压消解罐消解法（1）称取1~5g样品于聚四氟乙烯罐内。
（2）加盖留缝，放入恒温干燥箱内65℃烘至近干。
（3）冷却后加5ml硝酸浸泡过夜。
（4）再加入7ml过氧化氢，盖好内盖，旋紧不锈钢外套。
（5）放入恒温干燥箱，120℃，保持2~3h，自然冷却后取出（6）用（1+9）硝酸转移并定容至25ml容量瓶。
（7）同时做空白标准溶液的配制：汞标准储备液：①1000μg /ml。
汞标准使用液：取1 ml①到100 ml容量瓶，配制成②10μg /ml；再取②1 ml到100 ml容量瓶，配制③100ng /ml；从③取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1ml到100 ml容量瓶用载流定容，配置成0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ng /ml标准使用液。
结果分析X= (C1-C0)×V×1000 (mg/Kg)X：试样中汞含量(mg/Kg) ；C1、C0：测定液、空白中汞含量（ng /ml）；m：试样质量；V：试样消化液定容体积；生鲜奶：巴氏奶：酸牛奶检验结论：试验人：复核人：。
食品中总汞及有机汞的测定—原子荧光光谱分析法(二)
食品中总汞及有机汞的测定—原子荧光光谱分析法（二）5.1.1 在采样和制备过程中，应注重不使试样污染。
5.1.2 粮食、豆类等样品去杂物后粉碎匀称，装入洁净瓶中，密封保存备用。
5.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新奇样品，洗净晾干,取可食部分匀浆,装入洁净聚乙烯瓶中，密封,于4℃冰箱冷藏备用。
5.2 试样消解5.2.1 压力罐消解法称取固体试样0.2g～1.0g(精确到0.001g),新奇样品0.5g～2.0g或液体试样吸取1mL～5mL称量(精确到0.001g),置于消解内罐中，加入5mL浸泡过夜。
盖好内盖,旋紧不锈钢大衣，放入恒温干燥箱，140℃～160℃保持4h～5h,在箱内自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢大衣,将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖,放在控温电热板上或超声水浴箱中，于80℃或超声脱气2min～5min赶去棕色气体。
取出消解内罐,将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用；同时作空白实验。
5.2.2 微波消解法称取固体试样0.2g～0.5g(精确到0.001g)、新奇样品0.2g～0.8g或液体试样1mL～3mL于消解罐中，加入5mL～8mL硝酸,加盖放置过夜,旋紧罐盖,根据微波消解仪的标准操作步骤举行消解。
冷却后取出，缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于80℃加热或超声脱气2min～5min,赶去棕色气体,取出消解内罐，将消化液转移至25mL塑料容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用；同时做空白实验。
5.2.3 回流消解法 5.2.3.1 粮食称取1.0g～4.0g(精确到0.001g)试样，置于消扮装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45mL硝酸、10mL,转动锥形瓶防止局部炭化。
装上冷凝管后，小火加热，待开头发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。
原子荧光法测定水质中汞的方法分析
原子荧光法测定水质中汞的方法分析摘要：在水质中测定泵含量的试验方法中，通过优化仪器、技术的准备条件，选择适宜的实验标准以及还原剂，可以让实验的过程更为简便，得到的结果数值更为准确。
研究采用的方法是原子荧光法，即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理，将水质中含有的汞分解为原子态，在通过原子荧光法来进行测定。
在实验得出的结果中，可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L，相关系数r为0.998，实验方法得出的检出限为0.0004μg/L，RSD值为1.38％–1.49％，回收率为98.0％–104％。
原子荧光法测定水质中的汞含量，可以更达到更优秀的实验效果，提升实验结果的科学性以及精准性。
测定水质中的汞含量，有利于提升在水资源使用过程中的安全性。
文章根据分析的实验结果，提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题，通过对这些技术性问题的良好把握，才能得出准确性更高的实验结果。
关键词：原子荧光法；水质测定；水质汞水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素，会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。
汞通常在天然的地下水中的含量极少，在地表水中的含量较高。
地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水，被水生动植物吸收后，会经过食物链被人体吸收[1]。
在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定，水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的，人体饮用水的上限汞值，即为0.111mg/L。
因此，测定水质中的汞物质含量，对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义，需要对此进行细致的研究过程分析。
一、水质中汞含量测定的相关概述当前发展阶段中，常用的水质汞含量测定方法，包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。
其中，原子荧光法是最为常用的测定方法。
原子荧光法测定水质中的汞，是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术，从而在技术水平上取得了领先优势。
原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下，的带更为准确的数据结果。
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样品编号
取样量
（）
定容体积
（mL）
稀释
倍数
荧光强度
曲线浓度
（ng/mL）
计算结果
（）
报出结果
（）
相对偏差（%）
备注
1.试验允差要求：≤20% 2.加标回收率要求：80%-120%
仪器使用情况：使用前 使用后
检验人：复核人：审核人：
计算结果
（）
报出结果
（）
相对偏差（%）
备注
1.试验允差要求：≤20% 2.加标回收率要求：80%-120%
加标回收率
式中：P—加入的标准物质的回收率；
P=(X1-X0)/m*100% m—加入的标准物质的量；
≈X1—加标试样的测定值；
X0—未加标试样的测定值。
仪器使用情况：使用前 使用后
检验人：复核人：审核人：
辅助灯电流：100%
光电倍增管负高压：300V
原子化高度：10mm
标准
储备液
国家标准样品编号GSB 04-1729-2004，
Hg标准家有色金属及电子材料分析测试中心。
标准
使用液
10.0ng/mL
标准曲线
或
工作曲线
标准编号
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液（mL）
c—测试样液中汞含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
c0—空白液中汞含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V—试样消化液定容总体积，单位为毫升（mL）。
m—试样质量，单位为克或毫升（g或mL）；1000—换算系数
计算结果保留两位有效数字。
样品编号
取样量
（）
定容体积
（mL）
稀释
倍数
荧光强度
曲线浓度
（ng/mL）
0.00
0.10
0.20
0.40
0.80
1.00
定容体积（mL)
10.0
Hg浓度( ng/ml )
0.0
0.1
0.2
0.4
0.8
1.0
荧光强度
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
0.003mg/kg
定量限
0.010mg/kg
计算公式
式中： —试样中汞的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；
原子荧光分析（ 汞 ）原始记录
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检测项目
汞
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 5009.17-2014第一篇第一法
检测结束时间
年月日
检测方法
原子荧光光谱分析法
温度及相对湿度
℃%
使用仪器及型号
RGF-6300原子荧光分光光度计
仪器编号
××/××-034
电子天平
××/××-005
主要仪器
检测条件
总电流：20mA