原子荧光分析( 砷 )原始记录1
14砷检查原始记录
将供试品砷斑与标准砷斑进行比较。
□第二法：取供试品适量(见称量数据)置A瓶中，加水至26ml，加盐酸5ml，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。
标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，自“加碘化钾试液5ml”起同法操作，即得。
将供试品溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察，比较。
将供试品溶液转移至1cm吸收池中，在510nm波长处测定吸收度，以二乙基二硫代氨基甲酸银试液为空白，与标准砷对照溶液按同法测得的吸收度比较，即得。
□第二法：
□供试品溶液所显颜色于标准砷对照液。
□供试品溶液测得的吸收度于标准砷对照液测得的吸收度。
标准砷对照液吸收度：
供试品溶液测得的吸收度：
□其他
实验结果，结论及讨论：
□B：其他方法
称量数据及供试品溶液制备
称量数据：
□按操作步骤操作
□取本品置坩埚中，加2%硝酸镁乙醇液5ml，点燃烧尽后，用小火炽灼至炭化，放冷，加硝酸0.5ml，至氧化氮蒸气除净后，置500-600℃炽灼使完全灰化，从“加水至23ml，盐酸5ml…”起，按操作步骤操作。
□其他：
实测结果
□第一法：供试品溶液所产生的砷斑于标准砷斑。
砷盐检查原始记录
项目名称
样品附录ⅧJ/一部附录ⅨF
□其他
仪器型号
天平型号
操作步骤
原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程
原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程原子荧光光谱分析法测定的应用实例原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。
这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
1、原子荧光法测定农产品中砷1）前处理：依照GB/T5009、11—2023的方法，取样品0、5—5、0克，置于50ml小烧杯中或小三角瓶中，加10ml硝酸，0、5ml 高氯酸，1、25ml硫酸，盖上小漏斗，放置过夜。
置于电热板上低温消解1—2小时后，提高温度消解，直至高氯酸烟冒尽时取下。
冷却后转移至25ml比色管中，加入2、5ml5%的硫脲，定容，30分钟后上机测定。
2）仪器条件：AFS230原子荧光分光光度计灯电流：60mA；负高压：300V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,1、0,2、0,4、0,8、0,10、0,ug/L。
用5%的盐酸作载流，1、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。
2、原子荧光法测定农产品中汞1）前处理：依照GB/T5009、17—2023的方法，取样品0、3—0、5克，不要超过0、5克。
置于微波消解管中，加入5ml硝酸，1ml过氧化氢，拧紧消解管盖子，放置30—60min，再置于微波消解仪中，分三步完成消解步骤。
第一步让温度升至100度左右保持10分钟，第二步让温度升至150度保持10分钟，第三步让温度升至180度保持5分钟。
完成消解后，取出冷却，用0、02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中，并用其定容。
摇匀后上机测定。
2）AFS230原子荧光分光光计，灯电流：30mA；负高压：270V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,0、1,0、2,0、4,0、8,1、0ug/L，标准曲线用汞保存液定容。
其中汞保存液为0、02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。
用5%的硝酸作载流，0、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。
原子荧光法测定原始记录
原子荧光法测定原始记录原子荧光法是一种常用的分析测定方法，可用于测定各种元素。
在环境检测中，常用原子荧光法测定重金属元素的含量，其中包括砷。
以下是一份使用原子荧光法测定砷含量的原始记录，包括样品的前处理、仪器的使用以及实验结果的记录。
实验目的：测定水样中砷的含量。
实验仪器：原子荧光光谱仪、激发光源、砷标准溶液。
实验步骤：1.样品的准备准备5个水样品进行测定，分别标记为A、B、C、D、E。
每个样品装入50mL的锥形瓶中。
2.样品的前处理将每个样品瓶用盖子密封，并用超声波清洗仪将样品瓶中的样品超声振荡10分钟。
然后，将样品瓶放入超声波清洗仪中，清洗3次，每次5分钟。
3.仪器的准备打开原子荧光光谱仪，确保其处于正常工作状态。
适当激活激发光源，并进行光谱校准。
4.标准曲线的制备准备砷标准溶液，分别加入50 mL瓶中，浓度分别为0.01 mg/L、0.1 mg/L、1 mg/L、10 mg/L和100 mg/L。
将每个标准溶液测量5次，记录平均吸光度值。
5.执行测定使用原子荧光光谱仪进行水样中砷的含量测定。
依次对A、B、C、D、E样品进行测定，并测量5次。
实验结果：标准曲线数据如下：浓度 (mg/L) ，吸光度 (A)------------，-------------0.01，0.0250.1，0.1561，0.51210，1.679100，5.431样品测量结果：样品，吸光度(A)------，-------------A，0.284B，0.376C，0.415D，0.694E，0.816根据标准曲线，计算出每个样品的砷浓度如下：样品，砷浓度 (mg/L)------，--------------A，0.488B，1.752C，2.903D，8.767E，11.349讨论与结论：通过原子荧光法分析，我们成功测定了水样中砷的含量。
根据测定结果，样品A的砷浓度最低，为0.488 mg/L，而样品E的砷浓度最高，为11.349 mg/L。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectroscopy，AFS）是一种常用的分析方法，可同时测定环境水样中砷和汞的含量。
本文将对该方法进行详细介绍，并探讨其在环境监测中的应用。
一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是基于原子荧光现象的分析方法。
其原理是将待测样品中的砷和汞原子激发至高能级，随后通过荧光转换回低能级从而产生可测量的荧光信号。
该信号的强度与样品中砷和汞元素的含量成正比，从而可定量测定其浓度。
二、实验步骤1. 样品的制备：将环境水样经过前处理步骤，如过滤、酸化等，将样品中的砷和汞转化为易于测量的形态。
2. 仪器的调试：根据实验要求，对原子荧光光谱仪进行调试，保证其工作状态良好。
3. 样品的测量：将经过前处理的水样加载到原子荧光光谱仪中，按照仪器的操作步骤进行测量，并记录荧光信号的强度。
4. 数据处理和结果分析：根据荧光信号的强度，结合标准曲线，计算样品中砷和汞的含量。
三、优势和应用1. 高灵敏度：原子荧光光谱法具有很高的灵敏度，可检测到非常低浓度的砷和汞。
2. 高选择性：原子荧光光谱法可通过选择性吸收和发射波长，避免干扰物质的影响，提高分析结果的准确性。
3. 宽线性范围：原子荧光光谱法的线性范围宽，适用于不同浓度范围的样品。
4. 速度快：原子荧光光谱法具有较快的分析速度，适用于大批量样品的分析。
5. 应用广泛：原子荧光光谱法可用于环境水样、土壤样品、食品样品等多种样品类型的分析。
四、实验条件的优化在使用原子荧光光谱法进行砷和汞的测定时，需优化实验条件，以提高测量结果的准确性和精确度。
1. 激发波长和发射波长的选择：根据待测元素的特征谱线，选择合适的激发波长和发射波长，避免干扰。
2. 荧光信号的积分时间：根据样品中砷和汞的浓度范围及目标灵敏度，选择合适的荧光信号积分时间。
3. 荧光信号的增强方法：为提高信号强度，可尝试增加荧光信号的增强剂，如氢化物生成剂等。
原子荧光法对食品中砷的测定
原子荧光法对食品中砷的测定原子荧光分析法又称为原子荧光光谱法,是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。
1.原子荧光法的原理原子荧光的波长在紫外、可见光区。
气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。
若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。
共振荧光强度大，分析中应用最多。
在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。
2.砷一般来说，无机砷的毒性高于有机砷，三价砷的毒性高于五价砷。
同时，砷具有很强的致癌性。
在《食品中污染物限量》中，详细规定了砷在食品中允许的最大限量，不同食品中砷的限量也是不同的。
例如，可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中总砷的最大限量为0.5mg/kg；肉及肉制品中总砷的最大限量为0.5mg/kg。
详细规定了总砷及无机砷的检测方法，其中食品中总砷的测定有电感耦合等离子体质谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、银盐法三种；而食品中无机砷测定的方法有液相色谱-原子荧光光谱法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法两种。
上述方法除了具有准确度高、线性范围宽等特点外，也有一些各自的优缺点，以电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法为例：电感耦合等离子体质谱法可以多元素同时测定，但运行费用昂贵，且样品的介质影响比较大；氢化物发生原子荧光光谱法对汞、砷、镉等元素有相当低的检出限，镉可达0.001mg/m3、Zn为0.04mg/m3，同时价格很便宜，但是可测的元素种类很少，复杂基体的样品测定比较困难。
3.原子荧光法对食品中砷的测定试样的预处理氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷时常用的预处理有湿法消解和干灰化法。
湿法消解是向样品中加入强氧化剂（如浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾等）而使样品消化，使被测物质呈离子状态保存在溶液中；而干灰化法是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。
分光光度法分析 砷 原始记录
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
标液移取体积（ml）
定容体积（ml）
砷含量C（ug）
吸光度A
相关系数r：截距a：斜率b：
检出限
/
样品空白吸光度
由标准曲线查出相当于试液吸光度的砷含量，公式如下：
C-样品中砷含量，mg/kg；A-相当于试液吸光度的砷含量，μg；m-试样的质量,g；
V1-试样最后稀释的体积，mL；V2-测定时所取溶液的体积,mL。
计算结果
(mg/g)
报出结果
(mg/g)
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析砷原始记录
第页共页
检测项目
砷
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 9985-2000
检测结束时间
年月日
检测方法
附录F银盐法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
可见分光光度计V-5600
仪器编号
××/××-003
ME204E电子天平
××/××-004
主要仪器条件
波长：515 nm
比色杯厚度：10 mm
样品处理情况
/
标准贮备液配制
( 0.1g/l )
称取三氧化二砷0.132g。加氢氧化钠溶液5ml，溶解后用适量硫酸中和，再加入10ml硫酸，用煮沸后的水定量转移至1000.0ml容量瓶中，定容并混匀
标准使用液配制
（1ug/ml）
吸取1ml的砷标准储备液至100.0ml容量瓶中，加入1ml硫酸，并用纯水定容至刻度，混匀
样品编号
试样质量/体积
( g )
2016砷的测定原始记录
砷的测定原始记录产品名称：检测类别：检验项目：砷检验日期：年月日检验仪器：AFS-2202E原子荧光光度计检验环境条件：室温℃相对湿度%检验依据：GB/T 5009.11-2014 氢化物原子荧光光度法判定依据：GB26687-2011载液的制备：取mL优级纯盐酸加水稀释至mL，摇匀。
还原剂的制备：称取g 氢氧化钠用水稀释至mL，称取硼氢化钠g，溶于上述氢氧化钠溶液中，混匀。
试剂配制：硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲g，加水约mL加热溶解，冷却后加g 抗坏血酸，稀释至mL。
标准系列溶液的制备：标准溶液名称：砷标准溶液来源：批号：浓度：1000mg/L 吸取砷标准液mL置于mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，混匀即得砷标准中间溶液μg/mL。
再取mL砷标准中间溶液于mL的容量瓶中，用水定容至刻度，混匀即得μg/mL的砷标准使用溶液。
砷标准曲线的制备：吸取砷标准使用液于mL容量瓶中，加（1+9）盐酸mL，加硫脲（50g/L) mL，补加水至刻度，混匀分别得到ng/mL 砷标准系列。
标准曲线见附页。
供试品溶液的制备：准确称取试样约1g（见结论页），置于100 mL容量瓶中，同时做两份试剂空白。
加硝酸mL，盐酸mL，摇匀后放置过夜。
次日置于电热板上加热消解。
若消解液处理至10mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸mL，再消解至10mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。
如仍不能消解完全，则加入盐酸1mL，继续加热至消解完全后，再持续蒸发至硝酸的白烟散尽，盐酸的白烟开始冒出。
冷却，加水mL，再蒸发至盐酸冒白烟。
冷却，用水将内容物转入mL容量瓶中，加入50 g/L硫脲mL，补水至刻度并混匀，备测。
测量条件：仪器：AFS-2202E原子荧光光度计仪器参考条件：光电倍增管电压；砷空心阴极灯电流；原子化器温度；高度；氢气流速载气；测量方式，读数方式；读数延迟时间；读数时间；硼氢化钾溶液加入时间；标液或样液加入体积。
31汞、砷、硒分析原始记录
汞、砷、硒分析原始记录SXZRHS-FX-31（S）（A面）第页（共页）项目名称任务单编号分析方法检出限分析日期分析仪器仪器型号仪器编号环境温度℃环境湿度%RH 样品类别样品状态标准使用液浓度校准曲线（Iƒ= bc+ a）砷曲线参数r= a= b= 汞曲线参数r= a= b=砷: µg/L汞: µg/L硒: µg/L硒曲线参数r= a= b= 计算公式ρ=ƒ×c样品编号稀释倍数ƒ砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)备注：分析人：校核人：审核人：标准使用液配制及标准曲线绘制记录SXZRHS-FX-31（S）（B面）标准使用液名称砷、汞、硒标准使用液配制日期标准贮备液名称砷标准贮备液砷标准贮备液批号有效日期砷标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称汞标准贮备液汞标准贮备液批号有效日期汞标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称硒标准贮备液硒标准贮备液批号有效日期硒标准贮备液浓度 mg/L 移取贮备液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞:标准固定液砷、硒：去离子水定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准中间液浓度砷：µg/ml 汞：µg/ml 硒：µg/ml移取中间液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞、砷、硒：定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准使用液浓度砷：µg/L 汞：µg/L 硒：µg/L校准曲线绘制日期：年月日编号标准加入量(ml) 砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)12345678回归曲线r= a= b= r= a= b= r= a= b= 备注分析人：校核人：审核人：。
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1
2
3
4
5
标准溶液（mL）
0.05
0.10
0.20
0.40
0.50
定容体积（mL)
10.0
As浓度( ng/ml )
5
10
20
40
50
荧光强度
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
4.0μg/L
定量下限
13.3μg/L
检பைடு நூலகம்浓度
0.01μg/g
最低定量浓度
0.04μg/g
计算公式
式中： -试样的砷的质量分数，单位为微克每克（μg/g）；
样品编号
取样量
（g）
定容体积
（mL）
稀释
倍数
荧光强度
曲线浓度
（ng/mL）
计算结果
(μg/g)
报出结果
(μg/g)
相对偏差（%）
备注
1.试验允差要求：≤20% 2.加标回收率要求：95%-105%
加标回收率
式中：P—加入的标准物质的回收率；
P=(X1-X0)/m*100% m—加入的标准物质的量；
≈X1—加标试样的测定值；
检测参数
总电流：20mA
辅助灯电流：100%
光电倍增管负高压：280V
原子化高度：8mm
标准
储备液
国家标准样品编号GSB 04-1714-2004，As单元素标准溶液，唯一标识193006-1浓度1000µg/mL。厂家国家有色金属及电子材料分析测试中心
标准
使用液
11.0µg/mL
标准曲线
或
工作曲线
原子荧光分析（ 砷 ）原始记录
第页共页
检测项目
砷
检测开始日期
年月 日
检测依据
《化妆品安全技术规范》
（2015年版）1.4第一法
检测完成日期
年月 日
检测方法
氢化物原子荧光光度法
温度及相对湿度
℃ %
使用仪器
及型号
RGF-6300原子荧光分光光度计
仪器编号
××/××--034
电子天平
××/××-005
主要仪器
X0—未加标试样的测定值。
仪器使用情况：使用前 使用后
检验人：复核人：审核人：
原子荧光分析（ 汞 ）原始记录（续页）
第页，共页
样品编号
取样量
（）
定容体积
（mL）
稀释
倍数
荧光强度
曲线浓度
（ng/mL）
计算结果
（）
报出结果
（）
相对偏差（%）
备注
1.试验允差要求：≤20% 2.加标回收率要求：95%-105%
仪器使用情况：使用前 使用后
检验人：复核人：审核人：
ρ1-测试溶液中砷的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
ρ0-空白溶液砷的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
m-试样的质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）；
V-试样消化液总体积，单位为毫升（mL）。
操作步骤
按照《化妆品安全技术规范》（2015年版）中1.4第一法氢化物原子荧光法进行操作。