砷原始记录
14砷检查原始记录
将供试品砷斑与标准砷斑进行比较。
□第二法：取供试品适量(见称量数据)置A瓶中，加水至26ml，加盐酸5ml，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。
标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，自“加碘化钾试液5ml”起同法操作，即得。
将供试品溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察，比较。
将供试品溶液转移至1cm吸收池中，在510nm波长处测定吸收度，以二乙基二硫代氨基甲酸银试液为空白，与标准砷对照溶液按同法测得的吸收度比较，即得。
□第二法：
□供试品溶液所显颜色于标准砷对照液。
□供试品溶液测得的吸收度于标准砷对照液测得的吸收度。
标准砷对照液吸收度：
供试品溶液测得的吸收度：
□其他
实验结果，结论及讨论：
□B：其他方法
称量数据及供试品溶液制备
称量数据：
□按操作步骤操作
□取本品置坩埚中，加2%硝酸镁乙醇液5ml，点燃烧尽后，用小火炽灼至炭化，放冷，加硝酸0.5ml，至氧化氮蒸气除净后，置500-600℃炽灼使完全灰化，从“加水至23ml，盐酸5ml…”起，按操作步骤操作。
□其他：
实测结果
□第一法：供试品溶液所产生的砷斑于标准砷斑。
砷盐检查原始记录
项目名称
样品附录ⅧJ/一部附录ⅨF
□其他
仪器型号
天平型号
操作步骤
药品检验原始记录书写细则
2、对每个检验项目记录的要求
• 2.2 ［鉴别］
2.2.4 薄层色谱(或纸色谱)：记录室温及湿度， 薄层板所用的吸附剂(或层析纸的预处理)，供试 品的预处理，供试液与对照液的配制及其点样量， 展开剂、展开距离、显色剂，色谱示意图；必要 时，计算出Rf值。
药品检验原始记录书写细则
2、对每个检验项目记录的要求
2、对每个检验项目记录的要求
• 2.2 ［检查］
2.3.12 砷盐(或硫化物)：记录采用的方法，供 试液的制备，标准溶液的浓度和用量，比较结果。
2.3.13 异常毒性：记录小鼠的品系、体重和 性别，供试品溶液的配制及其浓度，给药途径及 其剂量，静脉给药时的注射速度，实验小鼠在48 小时内的死亡要求
• 2.2 ［检查］
2.3.15 降压物质：记录组胺对照品溶液及其稀 释液的配制，供试品溶液的配制，实验动物的种 类(猫或狗)及性别和体重，麻醉剂的名称及剂量， 抗凝剂的名称及用量，记录血压的仪器名称及型 号，动物的基础血压，动物灵敏度的测定，供试 品溶液及对照品稀释液的注入体积，测量值与结 果判断。并附记录血压的完整图谱。
药品检验原始记录书写细则
2、对每个检验项目记录的要求
• 2.2 ［检查］
2.3.7 干燥失重：记录分析天平的型号，干燥条 件(包括温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间 等)，各次称量(失重为1%以上者应作平行试验2 份)及恒重数据(包括空称量瓶重及其恒重值，取 样量，干燥后的恒重值)及计算等。
药品检验原始记录书写细则
药品检验原始记录书写细则
2、对每个检验项目记录的要求
• 2.1 ［性状］
2.1.7 吸收系数：记录仪器型号与狭缝宽度，供 试品的称量(平行试验2份)及其干燥失重或水分， 溶剂名称与检查结果，供试液的溶解稀释过程， 测定波长(必要时应附波长校正和空白吸收度)与 吸收度值(或附仪器自动打印记录)，以及计算式 与结果等。
药品检验原始记录及报告的规范化要求
如：标准规定中描述为“应为白色或类白 色的结晶或结晶性粉末”，可依观察结果 记录为“白色结晶性粉末”。
制剂应描述供试品的颜色和外形，如：(1) 本品为白色片；(2)本品为糖衣片，除去糖 衣后显白色；(3)本品为无色澄明的液体。 外观性状符合规定者，也应作出记录,不可
酸值(皂化值、羟值或碘值)：记录供试品的称量(除酸值外， 均应作平行试验2份)，各种滴定液的名称及其浓度(mol/L)， 消耗滴定液的毫升数，空白试验消耗滴定液的毫升数，计 算式与结果。
中药材的经验鉴别：如实记录简要的操作 方法，鉴别特征的描述，单项结论。
显微鉴别：除用文字详细描述组织特征外， 可根据需要用HB、4H或6H铅笔绘制简图， 并标出各特征组织的名称；必要时可用对 照药材进行对比鉴别并记录。
pH值(包括原料药与制剂采用pH值检查的 “酸度、碱度或酸碱度”)：记录仪器型号， 室温，定位用标准缓冲液的名称，校准用 标准缓冲液的名称及其校准结果，供试溶 液的制备，测定结果。
溶液的澄清度与颜色：记录供试品溶液的 制备，浊度标准液的级号，标准比色液的 色调与色号或所用分光光度计的型号和测 定波长，比较(或测定)结果。
程，供试品的取用量，所加试剂的名称与 用量，反应结果(包括生成物的颜色，气体 的产生或异臭，沉淀物的颜色，或沉淀物 的溶解等)。采用药典附录中未收载的试液 时，应记录其配制方法或出处。
薄层色谱(或纸色谱)：记录室温及湿度，薄 层板所用的吸附剂(或层析纸的预处理)，供 试品的预处理，供试液与对照液的配制及
记录浸出物冷（热）浸法，供试品的称量 (平行试验2份)，溶媒，蒸发皿的恒重，浸 出物重量，计算结果。
容量分析法：记录供试品的称量（平行试 验2份），简要的操作过程，指示剂的名称， 滴定液的名称及其浓度（mol/L），消耗滴 定液的毫升数，空白试验的数据，计算式
原料砷、铅检测原始记录模板
编号： 室温 _℃；RH _%
室温 _℃；RH _%
检测依据：
原料砷、铅检测原始记录模板
仪器设备：
计算公式： 检测日期 试验条件 样品批号 试样质量m（g）
移取体积）
试样测定浓度c（ng/mL） 计算结果X（mg/kg） 试样质量m（g） 移取体积V3（mL）
铅 空白测定浓度c0（ng/mL） 试样测定浓度c（ng/mL） 计算结果X（mg/kg） 备注 分析人 审核人 检测日期 试验条件 样品批号 试样质量m（g） 移取体积V3（mL）
砷 空白测定浓度c0（ng/mL） 试样测定浓度c（ng/mL） 计算结果X（mg/kg） 试样质量m(g) 移取体积V3（mL）
铅 空白测定浓度c0（ng/mL） 试样测定浓度c（ng/mL） 计算结果X（mg/kg） 备注 分析人 审核人
室温 _℃；RH _% 室温 _℃；RH _%
室温 _℃；RH _% 室温 _℃；RH _%
31汞、砷、硒分析原始记录
汞、砷、硒分析原始记录SXZRHS-FX-31（S）（A面）第页（共页）项目名称任务单编号分析方法检出限分析日期分析仪器仪器型号仪器编号环境温度℃环境湿度%RH 样品类别样品状态标准使用液浓度校准曲线（Iƒ= bc+ a）砷曲线参数r= a= b= 汞曲线参数r= a= b=砷: µg/L汞: µg/L硒: µg/L硒曲线参数r= a= b= 计算公式ρ=ƒ×c样品编号稀释倍数ƒ砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)备注：分析人：校核人：审核人：标准使用液配制及标准曲线绘制记录SXZRHS-FX-31（S）（B面）标准使用液名称砷、汞、硒标准使用液配制日期标准贮备液名称砷标准贮备液砷标准贮备液批号有效日期砷标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称汞标准贮备液汞标准贮备液批号有效日期汞标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称硒标准贮备液硒标准贮备液批号有效日期硒标准贮备液浓度 mg/L 移取贮备液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞:标准固定液砷、硒：去离子水定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准中间液浓度砷：µg/ml 汞：µg/ml 硒：µg/ml移取中间液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞、砷、硒：定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准使用液浓度砷：µg/L 汞：µg/L 硒：µg/L校准曲线绘制日期：年月日编号标准加入量(ml) 砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)12345678回归曲线r= a= b= r= a= b= r= a= b= 备注分析人：校核人：审核人：。
重金属检验记录
【重金属及有害元素】照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法）测定一、铅的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度： %分析天平型号及编号：□十万分之一AUW120D □万分之一FA2004b □千分之一YP5002 □百分之一JA5003N ；石墨炉型号及编号：；原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
3.标准溶液信息：品名：；浓度：；编号：；来源：；4.标准曲线绘制：精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
6.测定法：精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
7.结果与计算:C样×f计算公式：含量=m×10008.标准规定：铅不得过5mg/kg。
结果：规定二、镉的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度： %分析天平型号及编号：；石墨炉型号及编号：；原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25耖；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。
5009总砷原子荧光
标准系列
浓度（μg/L）
荧光值
计算参数
r= a= b=
样品编号
样（1）荧光值
样（2）荧光值
结果（mg/L）
相对偏差（％）
检测日期：月日
检测者：复核者：
原始记录、报告书存根、委托书等合并归档保存。ygfxjl-01
昌乐县疾病预防控制中心荧光来自析原始记录检测项目：砷共页，第页
检测依据：GB/T 5009. -2003
分析仪器：AFS-920型双道原子荧光光度计
分析条件：灯电流80mA,原子化器高度8mm，负高压270V,载气流量400mL/min,
屏蔽气流量800mL/min，读数时间1.5s
样品处理:取样品经硝酸-硫酸消化完全后移入50ml容量瓶，向管中加入10％硫脲5.0ml、盐酸（优级纯）1.0ml，高纯水定容质刻度，20min后测定。
地表水采样交接原始记录
G
加碳酸镁1ml
3.5小时
烷基汞
1000ml
P
加硫酸铜1g，0-4°C保存
浮游植物
1000
G
15ml1%的鲁哥氏液固定
备注
P为聚乙烯瓶（桶），G为硬质玻璃瓶
废水采样交接原始记录
样
品
保
存
项目
采样体积
采样容器
保存方法
保存时间
分析人员
接样时间
F-、CL-、SO42-、NO3-、NO2-、
500
P
0-4℃暗处冷藏
地表水采样交接原始记录
样
品
保
存
项目
采样体积
采样容器
保存方法
保存时间
分析人员
接样时间
F-、（CL-、SO42-弹子台才有）（NO3-、NO2-、回水有）
500ml
P
0-4℃暗处冷藏
3.5小时
月日时分
NH3-N、TP、TN、CODcr、
500
G
加入H2SO4，PH≤2，0-4C冷藏。
3.5小时
月日时分
Cu、Zn、Pb、Cd、（Fe、Mn长江、弹子台有）
3.5小时
月日时分
石油类
1000
G
用HCl或H2SO4至PH1-2
3.5小时
月日时分
悬浮物
1000
P
0-4℃暗处
3.5小时
月日时分
硫化物
250
G
水样充满容器。1L水样加NaOH至PH9，加入5%抗坏血酸5ml，饱和EDTA3ml，滴加饱和Zn(Ac)2，至胶体产生，常温避光。
3.5小时
月日时分
叶绿素a（回水有）
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二次供水检测原始记录
受理编号：（ ）检[20 ] 号
检验项目： 砷 检验日期： 年 月 日 检验方法： 氢化物原子荧光法 室内温度： ℃ 室内湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6.6—2006 1. 试剂
标准溶液：标准号： 厂家： 。
有效期： ；标准浓度：ρ(As)= ；使用浓度：ρ(As)= ； 配制过程：取 mL 到 mL 容量瓶中，用纯水定容。
2. 仪器
原子荧光光度计及砷空心阴极灯。
3.标准曲线的绘制及样品测定 标准曲线图、公式及R 2见附页
4. 检验结果
本法检出限： 0.05ug/L
检验者： 复核者：
日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日
管号 1 2 3 4 5 6 7 样品管 水样（mL ）
10 砷标准使用液(mL)
用纯水定容至10mL
加入1mL 盐酸、1.0mL 硫脲+抗坏血酸溶液，混匀
浓度（ug/L ）
将各管溶液分别分别测定并记录
仪器响应值（If ）
样品编号 仪器响应值（If ） 砷浓度（ug/L ） 样品编号 仪器响应值（If ） 砷浓度（ug/L ）。