冷原子荧光法和热原子荧光法测定水中痕量汞的比较_谢勇坚
冷原子荧光法测定水中痕量汞的要领
冷原子荧光法测定水中痕量汞的要领
丁卫华
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】2001(017)004
【摘要】①空白值:氯化亚锡溶液使用前须曝气吹脱汞;盐酸羟胺溶液可采用zoppt 双硫腙-苯溶液萃取3～5次除汞.②室温对汞荧光值的影响:当室温高至30°C时,汞荧光值变得越来越大,其变化不可忽视.此时,把握时间极为重要,决不能按常规依次加入盐酸羟胺褪色,再按顺序逐一测定,而应当褪色一个就立即上机测试一个,只有这样才能减小汞的损失.
【总页数】1页(P65-65)
【作者】丁卫华
【作者单位】通州市环境科学研究所,
【正文语种】中文
【中图分类】X8
【相关文献】
1.冷原子荧光和热原子荧光法测定水中痕量汞的比较 [J], 谢勇坚
2.冷原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞 [J], 柯楚书;庄洁
3.冷原子荧光光谱法测定水中痕量汞 [J], 陈永辉
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5.冷原子荧光法和热原子荧光法测定水中痕量汞的比较 [J], 谢勇坚
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原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较摘要：原子荧光法与冷原子吸收法均是目前比较常用的测定水质汞的常用方式，两种检测方式得到的结果并没有明显的差异，本次研究分析并比较了两种方式测定水质汞的效果，结果发现，与冷原子吸收法相比较而言，原子荧光法测定水质汞的检出限更低，线性范围比较宽，灵敏度较好，准确度比较高，在进行水质汞测定的过程中更加推荐应用此种方式。
关键词：原子荧光法；冷原子吸收法；水质汞在进行水质检验的过程中，汞是及其常规的检测项目之一，同时也是有效评估水质中是否存在有毒元素的重要指标。
目前，在进行水质汞检测的过程中常用的方式比较多，如原子荧光法、双硫腙分光光度法、冷原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法，双硫腙分光光度法虽然灵敏度较高，所使用的仪器设备比较简单，操作过程便捷，但是准确度比较低。
电感耦合等离子体质谱法检测费用比较高，检测人员的专业技术要求也比较高，并且检测结果很容易受到多个因素的影响而出现误差。
原子荧光光谱法不但灵敏度高，并且准确度好，检出限低，检测结果基本不会受到其他因素的影响。
相比较而言，冷原子吸收法操作更加简单，灵敏度较高，选择性好，由于原子吸收的谱线只发生在主线系，并且谱线比较窄，所以基本不会受到光谱以及其他因素的干扰，能够在极短的时间内得出准确的结果。
本次研究详细的分析了原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞的方式，并比较了两种不同检测方式得到的效果。
1材料与试剂本次研究中还用到了原子荧光光谱仪，光谱仪的性能指标与GB/T 21191中的相关规定相符合，还用到了汞元素灯，可调温的电热板，温控水浴装置（温控调节温度在±1℃）、抽滤装置（孔径为0.45μm的水系微孔滤膜）、分析天平（精度为0.0001克）、采样容器（包括聚乙烯瓶、聚乙烯桶以及硬质玻璃瓶等）、实验室检验中常用到的其他器皿（各器皿的清洗、消毒情况均经过相关检测后合格）。
应用原子荧光法进行水质汞检测时需要用到双道原子荧光光度计【生产企业：北京海光仪器公司；型号：AFS-2202E】；应用冷原子吸收法进行水质汞检测时用到的仪器为冷原子荧光测汞仪【生产企业：北京吉天仪器有限公司；型号：DCMA-300】。
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
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原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
作者：庞洁
来源：《中外医学研究》2012年第25期
【摘要】目的：比较原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞两种方法的优缺点。
方法：采用原子荧光法与冷原子吸收法测定同一浓度水质汞标准样品的含量，比较其差异性、检出限及精密度。
结果：原子荧光法在0.10～1.0 μg/L浓度范围内，相关系数0.9995，检出限为
0.0079 μg/L，精密度为1.9%；冷原子吸收法在0.50～2.5 μg/L浓度范围内，相关系数0.9997，检出限为0.080 μg/L，精密度为2.4%。
结论：两种测量方法的测量结果无显著性差异；原子荧光法的检出限低，线性范围宽，灵敏度高，准确度好，更适用于水质汞的痕量分析。
【关键词】原子荧光；冷原子吸收；汞。
冷原子荧光和热原子荧光法测定水中痕量汞的比较
２ １Ａ Ｓ一２ ０型 双 道 原 子 荧 光 光 谱 仪 （ 京 海 ． Ｆ ３ 北
光 仪 器 公 司 ） 。
４ １分 别 吸取 汞 标 准 使 用 液 （． １ ０ Ｏ 、 ．０ ． ３ １ ） ．０ ０ ５ 、
１Ｏ ． ０、２ Ｏ ． ０、４ Ｏ 、８ Ｏ 、 １ ． Ｏ （ 相 应 浓 度 为 ． ０ ． ０ ０ Ｏ ｍＬ 各
行 比较 。
实 验 部 分
１ ．原 理
３ ８溴 酸 钾 （． ｍｏ／ ）一溴 化 钾 （Ｏ ／ ） 液 ． ０１ ｌＬ １ｇ Ｌ 溶 （ 化剂 ）称取 ２７４ 溴 ： ． ８ ｇ溴 酸 钾 和 ｌｇ溴 化 钾 ， 于 纯 Ｏ 溶
水 中并 定 容 至 ｌ ０ ｍ Ｏ ０ Ｌ，置棕 色 瓶 中冰 箱 保 存 ，若 见 溴 释 出 ， 重新 配 制 。 应 ３ ９盐 酸 羟胺 （ ２ ｇ Ｌ ． １ ０ ／ ）一氯 化 钠 （ ２ ｇ Ｌ １ ０ ／ ）溶 液 ： 取 １ ｇ盐 酸 羟 胺 和 １ ｇ氯 化 钠 ， 于 纯 水 稀 释 称 ２ ２ 溶
浓 度 为 ０ ０ ｇ ｍＬ ． １ ，／ 。 ｐ
还原 为单质汞 ， 氩 气作载气将其 带人原子化 器 ， 用 形
成 的 汞 蒸 气 被 光 幅 射 激 发 ， 生 共 振 荧 光 ， 低 浓 度 产 在 范 围内 ， 光强度 与汞的含量成 正 比。 荧
２ ．仪 器
３１ ． ２载 流 ： ％ （ ／ ） 酸 （ ． ） ５ ｖ ｖ盐 ３２ 。 ３１ ． ３载 气 ： 纯 氩 ， 度 大 于 ９ ． ９ 。 高 纯 ９９ ％ ４ ．分 析 步 骤
１ Ｏ 城镇 供水 Ｎｏ ４ ２ ０ ． ０ ２
选 择 仪 器 测 定 条 件 如 表 １ ： 结 果 与讨 论 Ｉ ．标 准 曲线 测 定 结 果 比较 对 同一 标 准 系 列 ， 用 不 同浓 度 的 ＫＢ 液 进 采 Ｈ 溶
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种常用的分析方法，用于测定水样中的汞。
汞是一种重金属，具有较高的毒性和易积累性，因此对于水样中的汞浓度进行准确监测和分析至关重要。
本文将从原理、方法步骤、应用、优缺点等方面对这两种方法进行深入探讨。
1. 原理冷原子吸收光谱法是一种利用原子在特定波长光照射下发生原子吸收的分析方法。
当汞原子处于基态时，会吸收特定波长的紫外光，从而使原子跃迁至激发态，然后快速退激发并发光。
而冷原子荧光光谱法是利用原子在激发态下发生自发辐射的分析方法。
通过对样品进行前处理，将水样中的汞转化为气态汞原子，然后在特定温度下冷却，使得原子能量较低，从而利用吸收光谱或荧光光谱进行测定。
2. 方法步骤将水样中的汞通过适当的前处理方法转化为气态汞原子。
将气态汞原子冷却至较低温度，使其处于基态或激发态。
使用特定波长的紫外光照射样品，观察汞原子的吸收光谱或发射光谱。
根据吸收或发射的强度，可以准确测定水样中的汞浓度。
3. 应用这两种方法在环境监测、地质勘探、化工生产等领域具有广泛的应用。
特别是在水质监测中，可以准确、快速地测定水样中的汞浓度，保障水环境的安全。
4. 优缺点冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有灵敏度高、准确度高、选择性强等优点。
而在操作上，需要严格控制实验条件，对仪器要求较高，且前处理方法较为繁琐。
个人观点：在分析汞等重金属元素时，冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种非常有效的分析方法。
它们在监测水质中的汞浓度方面具有明显的优势，能够准确、快速地进行分析。
但是在操作上需要非常小心谨慎，确保实验条件的准确性和稳定性。
总结回顾：通过本文的介绍，我们了解到冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有重要的应用价值。
它们的原理和方法步骤虽有些复杂，但在分析汞元素时能够提供准确、可靠的数据支持。
应用中需要严格控制实验条件，以确保准确性和可重复性。
对于水质监测和环境保护而言，这两种方法无疑起着重要的作用。
原子荧光光谱法测定水环境中汞
在对常见集体成分的干扰实验中，实验条件下 水体中的主要组分 Na、Ca、Mg、Al 和 SO24 － 、Cl － 、F － 在相当高的浓度范围内变化时： NaCl 的质量浓度为 0 ～ 1. 8 g / L，CaCl2 和 MgCl2 的质量浓度为 0 ～ 2. 5 g / L，Na2 SO4 的质量浓度为 0 ～ 4. 0 g / L，NaF 的质量 浓度为 0 ～ 1. 5 g / L，对 Hg 的荧光信号强度影响并 不明 显。 痕 量 金 属 原 子 Cd2 + 、Se2 + 、Mn2 + 、Zn2 + 、 Pb2 + 、Cu2 + 、Fe3 + 、Al3 + 等 元 素 （ 质 量 浓 度 范 围 0 ～ 500 ng / mL） 共 存 时 对 Hg 的 测 定 也 没 有 影 响［17］。 在对海水样进行测定时发现当 Ca2 + 质量 ＞ 7. 5 mg 时结果偏高［18］。邱海鸥等［19］研究了 Fe3 + 、Cu2 + 等 10 几种离子对 5 ng / mL Hg2 + 共存情况的影响，允许 量的范围也是较宽的。一般金属有机化合物均不干 扰 Hg2 + 的测定。普通环境水样中这些共存离子的 含量远低于实验量［23］。对于成分复杂的水样，进行 基体干扰的研究是必须的。 1. 3. 6 其他因素
这些数据具有一定参考性和可比性。冷原子吸
收条件下信号更强，灵敏度更高，检测线更低，结果 更稳定。在实际测量中需要根据不同的水样和测试 条件寻找最佳的工作参数。 1. 3. 2 主要试剂和溶液
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
作者：吴晓燕;李作平
作者机构：佛山市高明区环境保护监测站,广东佛山528500;佛山市高明区环境保护监测站,广东佛山528500
来源：广东化工
ISSN：1007-1865
年：2017
卷：044
期：006
页码：160
页数：1
中图分类：O65
正文语种：chi
关键词：原子荧光;冷原子吸收;汞
摘要：汞是地表水和饮用水中的常规检测项目.汞的检测方法有冷原子荧光法、冷原子吸收法、双硫腙光度法、原子荧光法[1].本文采用原子荧光法和冷原子吸收法测定汞,对其线性范围、精密度、检出限等指标进行比较,进而选择一种适合本单位的监测方法.。
冷原子吸收法测定水中汞的经验
冷原子吸收法测定水中汞的经验
王俊荣
【期刊名称】《环境保护》
【年(卷),期】1995()4
【摘要】冷原子吸收法测定水中汞的经验滨州地区环境保护监测站王俊荣一、测汞用容器的洗涤酸泡前如曾用肥皂或合成洗涤剂清洗容器，则必须将其彻底冲洗干净，否则，在加酸后器壁上残留的少量肥皂或洗涤剂会变成油蜡状物质粘附在器壁上，妨碍酸泡发挥作用，因而，最好改用去污粉或...
【总页数】2页(P28-29)
【关键词】水质监测;汞;冷原子吸收法
【作者】王俊荣
【作者单位】滨州地区环境保护监测站
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02
【相关文献】
1.冷原子吸收法测定总汞—水和废水中总汞快速消化方法的探讨 [J], 孙瑞林;沈卓华
2.利用冷原子吸收法和原子荧光法测定水中汞的差异性比较 [J], 陈竞颖
3.冷原子吸收法与原子荧光法测定水中汞的方法等效 [J], 张惠贤; 崔文文; 姚晶晶; 王明锐
4.热原子荧光法和冷原子吸收法测定水中汞的应用探讨 [J], 乔莉莉
5.冷原子吸收法测定水中总汞量、无机汞量和有机汞量 [J], 李鸿业;高宏;刘玉凤因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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计算平均回收率。
由表4可知,4样品的平均回收率在93%~98%之间,说明本法有较好的准确度。
表3 方法精密度试验(Ò)n范围(g/kg)平均值(g/kg)标准偏差(g/kg)标准偏差系数(%)样A 11 1.98~2.07 2.020.03 1.48样B 11 1.05~1.15 1.100.03 2.73样C 110.63~0.660.640.01 1.56样D 110.38~0.400.390.01 2.56样E110.16~0.190.180.015.56表4 方法的准确度试验钾加入量(L g)加标前钾含量(L g)加标后钾含量(L g)n 范围均值平均回收率(%)样A 50.0207.446251.00~256.93253.9493样B 100.0111.706198.92~210.77204.7093样D 50.0154.176199.07~205.41202.1796样E100.069.866162.00~174.14165.90983 讨论本次实验由于非灵敏吸收线的采用,钾的工作曲线范围扩大了100倍(以本仪器为准),所以,样液定容后可不再稀释;其次,由于样品处理时将H 2SO 4换成HClO 4(有强氧化性和脱水能力),所以消化用酸可以减少,消化时间可以缩短,同时,样品残渣更易溶解;再者,由于样品处理完成时以杯内液体蒸干至无白烟冒出时为准,所以,可以免去去硝步骤。
因非灵敏吸收线的采用,无需加入消电离剂,工作曲线也有良好的线性(\0.999)。
工作曲线范围扩大了100倍,因此减少了样液再稀释所带来的相应的误差。
综上所述,本法测橙、柑、桔汁及其饮料中的钾较之GB/T16771-1997附录A 法精密度高,操作省时、省物、省力,是一种较理想的日常分析方法。
(收稿日期:2002-04-09)作者单位:526020广东省肇庆市自来水公司冷原子荧光法和热原子荧光法测定水中痕量汞的比较谢勇坚随着氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)技术的不断发展,已被广泛应用于各个领域的痕量或超痕量元素的分析。
一般地面水、地下水、自来水中汞的含量都非常低,要检测其含量,采用HG-AFS 是较理想的。
而在水中汞的测定中,又有冷原子荧光法(炉温<350e ,没形成氩氢焰的测试状态)和热原子荧光法(氢化物法)两种,下面就两法测试水中汞进行比较。
1 实验部分111 原理在一定酸度下,溴酸钾与溴化钾反应生成溴,消解试样,使水中所含汞全部转化为二价汞,用盐酸羟胺-氯化钠溶液还原过剩的氧化剂,再用硼氢化钾还原为单质汞,用氩气作载气将其带入原子化器,形成的汞蒸气被光辐射激发,产生共振荧光,在低浓度范围内,荧光强度与汞的含量成正比。
112 仪器AFS-230型双道原子荧光光谱仪(北京海光仪器公司)。
计算机系统和汞编码空心阴极灯。
113 试剂及材料纯水:用全玻璃蒸馏器蒸馏的重蒸馏水或蒸馏去离子水。
盐酸(优级纯)。
硝酸(优级纯)。
硫酸(优级纯)。
氢氧化钾(优级纯)。
硼氢化钾(分析纯)。
硼氢化钾溶液:称取一定量的氢氧化钾,溶于纯水中,配成5g/L 的氢氧化钾溶液。
然后分别称取一定量的硼氢化钾,溶于氢氧化钾溶液中,分别配成014g/L 、1g/L 、10g/L 、20g/L 的硼氢化钾溶液,各浓度溶液临用现配。
溴酸钾(011mol/L)-溴化钾(10g/L)溶液(溴化剂):称取21784g 溴酸钾和10g 溴化钾,溶于纯水中并定容至1000ml,置棕色瓶中冰箱保存,若见溴释出,应重新配制。
盐酸羟胺(120g/L)-氯化钠(120g/L)溶液:称取12g 盐酸羟胺和12g 氯化钠,溶于纯水稀释为100ml。
汞标固定液(固定液):将015g重铬酸钾(优级纯)溶于950ml纯水中,再加50ml硝酸。
汞标使用液(0101L g/ml):准确吸取一定量的汞标准储备液[Q(Hg)=1000L g/ml,由国家标准物质研究中心提供],用固定液逐级稀释至浓度为0101L g/ml。
载流:5%(v/v)盐酸。
载气:高纯氩,纯度大于99199%。
114分析步骤(1)分别吸取汞标准使用液0100、0150、1100、2100、4100、8100、10100ml(各相应浓度为0100、0105、0110、0120、0140、0180、1100L g/L)于100ml容量瓶中,加纯水至50ml。
(2)另取5010ml水样于100ml容量瓶中。
(3)分别向标准和水样加入2ml硫酸,摇匀,加4ml溴化剂,摇匀,放置10min。
(4)用盐酸羟胺-氯化钠溶液逐滴滴至黄色褪尽为止,加纯水至100ml。
(5)测定:选择仪器测定条件如表1、表2。
表1仪器工作参数及测定条件PM T负高压(V)280原子化器温度(e)200原子化器高度(mm)8灯电流(mA)30载气流量(ml/mi n)500屏蔽气流量(ml/mi n)1000延迟时间(s)0.5读数时间(s)11测量方法标准曲线法读数方式峰面积表2断续流动程序设置(自动测量)步骤时间(s)A泵转速(rpm)B泵转速(rpm)读数110100100No216120120Yes2结果与讨论211标准曲线测定结果比较对同一标准系列,采用不同浓度的KBH4溶液进行测定,结果见表3。
由表3可见,随着还原剂浓度的减少,标准系列相应浓度的荧光强度值增加,方法最低检测限则降低,即灵敏度增高。
这是因为:¹还原剂浓度增加,与酸反应生成的氢增多,而氢增多则会稀释汞原子浓度,同时,由于还原剂浓度增加,Ar-H2焰增大,由火焰发射及溅落引起的噪声增大。
º当KB H4浓度降至1g/L以下时,由于反应产生的氢量偏少,对汞原子稀释作用不大,同时由于氢量减少,以至不能点燃氩氢焰,则没有火焰引起噪声干扰,且炉温偏低,而呈现/冷0的测试状态,因而测定结果荧光强度值变得更高,方法最低检测限值更低。
»在冷汞测定时,给予原子化器一定温度(<350e),可以消除由微粒水珠引起的散射干扰,因而,点燃炉丝测试比室温测试的灵敏度要好。
表3标准系列测试结果序号CONC(L g/L)If If If If If(室温)10.000.00.00.00.00.020.1068.492.1133.6134.1122.530.20130.8198.1251.5282.4236.140.40275.1394.4490.7571.5471.050.80541.9788.5959.31122.9926.96 1.00683.91000.91189.21391.31160.5曲线相关系数C0.99980.99990.99990.99980.9999最低检测限D.L(L g/L)0.00960.00550.00310.00210.0029 K BH4浓度(g/L)201010.40.4注:(1)表中的If值为减去空白荧光强度所得的值。
(2)If(室温)是在炉丝不点燃状态下测得的荧光强度值。
212相对标准偏差的测定在相同仪器工作条件下,采用不同浓度的KB H4,分别对0180L g/L的标准液连续测定15次,取最后11次测定的结果进行统计(表4)。
表4相对标准偏差测定结果(n=11) KBH4浓度(g/L)平均值(If)标准偏差(SD)相对标准偏差(RSD%)0.41155.8616.50 1.421982.3212.97 1.3210818.8610.07 1.2320523.61 5.71 1.09由表4可见,冷汞测试荧光强度值明显比热汞测试高,相对标准偏差则随还原剂浓度增大而降低,但冷汞测定的相对标准偏差也算理想。
213加标样品的测试由于水样中汞含量极低,因而向自来水中加入一定量的汞标准液(加0105L gHg于500ml容量瓶中,用自来水稀释至刻度),分别吸取加标样5010 ml,按上述方法进行预处理后测定,结果见表5。
表5 加标样测定结果(测定次数n =6)KBH 4浓度(g/L)测定结果范围(If)平均值(If)0.461.2~62.261.6151.3~54.752.51045.6~49.747.62013.2~14.713.9注:以上If 值均为减去空白值所得。
由表5可见,还原剂浓度增加,测得加标水样的If 值下降,这是因为:高浓度的KB H 4测试除了受氢稀释、氩氢焰噪声、炉温等因素影响外,也由于KB H 4浓度高而使水样中可形成氢化物的元素如As 、Sb 、Bi 、Se 、Te 等还原出来,继而在原子化时形成气相干扰。
而/冷0汞(低浓度KB H 4)测定时,则仅能使汞元素还原出来,气相干扰大为减少;此外,低浓度还原剂亦能克服水中非氢化元素如Cu 、Pb 等离子引起的液相干扰,所以If 值较高。
214 线性范围的测定经过实验,冷原子法测汞当溶液浓度达到50L g/L 时,标准曲线开始出现弯曲,冷原子法测汞线性范围为0105~50L g/L;热原子法测汞,当溶液浓度达到100L g/L 时,标准曲线开始出现弯曲,线性范围为110~100L g/L 。
215 实际样品的测定依照上述方法,分别采用冷、热原子法对出厂水、管网水、原水测定,结果见表6。
表6 水样测定结果测定方法和KB H 4浓度水样类别测定次数荧光强度(If)测得值(L g/L)冷原子法三榕水厂出厂水220.95<0.0021(0.4g/L)包公祠管网水210.06<0.0021三榕水厂河水2 5.71<0.0021热原子法三榕水厂出厂水211.03<0.0096(20g/L)包公祠管网水2 5.62<0.0096三榕水厂河水2-2.61<0.0096注:If 值为减去空白值所得的平均值。
由水样测定结果可知:¹水样中汞含量很低,测得值均低于方法最低检测限。
º某水样测得的荧光强度值比空白值低(减空白后负值),这是由于空白溶液中不存在基体干扰的原因。
»测定结果表明:冷原子法测定灵敏度高,受基体干扰少,优胜于热原子法。
综合实验结果表明:冷原子荧光法比热原子荧光法测汞,灵敏度更高,检测限更低,干扰因素更少,更适合于测定水中痕量汞。
(收稿日期:2002-03-18)作者单位:512300广东仁化县卫生防疫站微机极谱法测定生活饮用水中微量铜邓礼明铜是生活饮用水卫生标准中的必测指标,水中铜超过5mg/L 时,使水有色并产生苦味,超过1mg/L 时,无法饮用并可使洗过的衣服有色[1]。
目前我国对生活饮用水中铜的测定主要采用二乙氨基二硫代甲酸钠比色法和原子吸收分光光度法[1]。
前者具有须萃取、费时、试剂有毒且不稳定、所需水样量大等缺点;后者所需仪器昂贵、测定费用高、难以在基层实验室普及。