冷原子荧光法和热原子荧光法测定汞的比较
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。
3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
微波消解-冷原子荧光光谱法测定V_(2)O_(5)-WO_(3)TiO_(2)系脱硝催化剂中汞的含量
doi: 10.11857/j.issn.1674-5124.2020030019微波消解-冷原子荧光光谱法测定V 2O 5-WO 3/TiO 2系脱硝催化剂中汞的含量闫月娥(攀枝花学院钒钛学院，四川 攀枝花 617000)摘 要: 该文采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理V 2O 5-WO 3/TiO 2脱硝催化剂试样，以氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-AFS)测定其中汞的含量。
文中探讨原子化器炉温、原子化器高度、载气及屏蔽气流量及硼氢化钾-氢氧化钠浓度等关键参数对汞测定的影响，并通过系列试验确定上述关键参数的最优解：还原剂浓度为0.2 g/L （硼氢化钾）–2.0 g/L （氢氧化钠），载气和屏蔽气流量分别为600 mL/min 和800 mL/min ，原子化器炉温200 ℃，原子化器高为10 mm 。
共存元素干扰试验表明，在该实验条件下，少量As(Ⅲ)的干扰可加入高锰酸钾（1.0 g/L ）将其氧化成As （Ⅴ）得以消除，Pb （Ⅱ）的干扰可加入1.0 mL 硫酸（1+5）生成硫酸铅沉淀消除。
汞的浓度在0~2.0 μg/L 范围内线性相关系数为0.999 7，方法检出限为0.02 μg/L 。
方法用于实际样品分析，相对标准偏差（RSD ，n =7）小于4.0%，加标回收率为95%~104%。
关键词: 脱硝催化剂; 汞; 氢化物发生-冷原子荧光光谱法中图分类号: O659.2文献标志码: A文章编号: 1674–5124(2021)04–0072–05Determination the content of Hg in V 2O 5-WO 3/TiO 2 denitrification catalyst bymicrowave digestion-cold atomic fluorescence spectrometryYAN Yuee(College of Vanadium and Titanium, Panzhihua University, Panzhihua 617000, China)Abstract : The sample of V 2O 5-WO 3/TiO 2 denitrification catalyst was treated by microwave digestion in tartaric acid+hydrofluoric acid+nitric acid system, the mercury content was determined by hydride generation-cold atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS). The influence of the key parameters such as the furnace temperature of atomizer, the height of atomizer, the flow rate of carrier and shielding gas, and the concentration of potassium borohydride-sodium hydroxide on the determination of mercury was discussed in this paper, and then, the optimal solution of the above key parameters was obtained after a series of experiments: the concentration of reducing agent is 0.2 g/L (potassium borohydride) –2.0 g/L (sodium hydroxide), the flow rates of carrier gas and shielding gas are 600 mL/min and 800 mL/min respectively, the furnace temperature of atomizer is 200 ℃, and the height of atomizer is 10 mm. The interference test of coexistence elements show that: the interference of a amount of As (Ⅲ) and Pb (Ⅱ) can be eliminated by added potassium permanganate (1.0 g/L) which can make the As (Ⅲ) oxidized to As (Ⅴ) and sulphuric acid (1+5) which can make the Pb (Ⅱ)收稿日期: 2020-03-04；收到修改稿日期: 2020-04-12基金项目: 攀枝花市平台建设项目（20180816）作者简介: 闫月娥（1981-），女，河南周口市人，工程师，硕士，主要从事钒钛产品检验。
环境汞的监测分析方法
活性炭吸附管法 Method 30 B采样原理图
活性炭吸附管法 Method 30 B实物图
采样探头
干扰及消除
采样过程中，颗粒物可能导致采样管堵塞而 影响采样工作正常进行，采样点应该设置在 烟气净化装置后端，颗粒物含量较少的点位 。或者采取防尘罩，以较小流量，较长时间 的抽取，以获得足够量的待测污染物。SO2、 NOx会抑制活性炭对汞的捕获，可采用在吸附 管前端增加一节碳酸盐类化合物以去除酸性 气体。
12
标准号
方法摘要
便携式测汞仪（塞 BS EN 15852:2010 曼效应原子吸收）
《空气与废气监测 巯基棉吸附
分析方法》
金膜微粒富集
13 水质 总汞的测定
GB/T 7468-1987
水质 汞的测定 冷原子荧光法
14 （试行）
HJ/T 341-2007
水质 汞的测定 原子荧光光度
15 法
SL 327.2-2005
1997年前，金属熔炼，一级0.05，二 级3.0，三级5.0，其它，一级0.008， 二级0.010，三级0.020；1997年后， 一级禁排，二级1.0，三级3.0，其它 ，一级禁排，二级0.010，三级0.010
主要内容
• 监测的意义 • 现有的方法 • 污染源汞监测-Method 30 B
EPA 7473（1998） ASTM D7622 GB 5085.3-2007 附录B
方法摘要
冷原子吸收分光 光度法
废汞触媒，废活 性炭：消解后，
容量滴定法 处理后活性炭；
直接测定 （高温燃烧）
原子荧光法
汞污染物的监测：方法及标准
序号
标准名称
环境介质（大气、水、土壤）
原子荧光光谱法测定铜精矿中的痕量汞
原子荧光光谱法测定铜精矿中的痕量汞摘要：采用原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。
考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。
采用主量元素匹配法消除基体干扰，优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等条件。
荧光强度与汞的质量浓度在2.0μg?L-1以内呈线性关系，检出限（3s /k）为0.0108μg?L-1，相对标准偏差（n=11）小于2%。
此法用于铜精矿样品中汞含量的测定，加标回收率为94.0%～98.0%，方法准确简单，测定结果令人满意。
关键词：原子荧光光谱法；测定铜精矿；痕量汞；研究随着工业的持续发展，汞污染逐渐成为全球性环境污染的重点问题，近些年来，世界各地广泛出现的汞污染事故大大提起人类警醒，目前全球环保意识的不断提高，对铜精矿痕量汞测定的要求越来越高。
在测定铜精矿中汞含量的时候，采用冷原子谱法[1]，其测定范围在0.0001-0.0505之间，测定下限偏高，无法达到人们需求。
痕量汞的测定也可以利用汞分析仪进行直接测定，或者利用分光光度法进行测定。
然而不是测定设备太专一，利用效率较低，就是操作复杂，导致分析成本过高，无法进行有效分析。
本文中主要利用原子荧光光谱仪对铜精矿中痕量汞进行测定。
用逆王水溶解样品之后，以氯化亚锡作还原剂，用氢气为载气，把生成的汞原子蒸汽导入原子荧光光谱仪予以测定。
此方法不仅可以降低检出限，还不需要使用专用设备，操作简便。
1.实验操作部分1.1仪器与试剂在本实验中，仪器主要就是AFS-2100双道原子荧光光谱仪、汞空心阴极灯。
试剂主要有0.1μg/mL汞标准溶液、0.05%重铬酸钾溶液、5+95硝酸溶液、5+95盐酸溶液、15g/L 氯化亚锡溶液、50g/L重铬酸钾溶液。
所有试剂都是优级纯，实验用水为二次蒸馏水。
1.2仪器条件选择在50mL容量瓶中加入3mL 0.1μg/mL的汞标准溶液，之后加入0.5mL的重铬酸钾溶液、2.5mL的硝酸溶液，用水稀释到刻度线，摇匀，制成6mg/mL的标准溶液。
大气中汞的测定
环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法1.适用范围本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。
本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。
本标准方法检出限为0.1ng/10ml试样溶液。
当采样体积为15 L时，检出限为6.6×10-6mg/m3，测定下限为2.6×10-5mg/m3。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3方法原理在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。
无机汞反应式如下：有机汞反应式如下：元素汞通过巯基棉采样管时，主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。
采样后，用4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。
4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
水，GB/T 6682，二级。
4.1 高纯氮气：ϕ=99.999%。
4.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
4.3 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。
4.4 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，优级纯。
4.5 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。
4.6 重铬酸钾溶液：w(K2Cr2O7)=1.0%。
称取1.0 g的重铬酸钾（4.2），溶于水，稀释到100 ml。
4.7 硫酸溶液：(H2SO4)=10%。
量取10 ml的浓硫酸（4.3），缓慢加入90 ml水中。
4.8盐酸溶液：c(HCl)=4.0 mol/L。
量取123 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。
4.9 盐酸溶液：c(HCl)=2.0 mol/L。
量取12 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。
4.10 盐酸溶液：pH=3。
烷基汞测定的研讨
烷基汞测定的研讨烷基汞是一类有机汞化合物，它是一种有毒的物质，可能会对人体和环境造成严重的危害。
烷基汞的测定对于环境保护和人类健康至关重要。
本文将探讨烷基汞的测定方法，包括常见的分析技术、测定原理、样品处理方法等，以期为相关领域的研究提供参考和借鉴。
一、烷基汞简介烷基汞是一种有机汞化合物，是由有机基团(R-)和汞原子(Hg)组成的化合物。
其化学结构中的有机基团可以是甲基、乙基、丙基等，而汞原子则以+2价存在。
烷基汞在自然界中并不常见，主要是由人类活动引起，例如工业生产、废水排放等过程中所产生的废水和废气中含有烷基汞。
烷基汞在环境中的存在会对水体、土壤和生物体产生危害，因此对其进行准确、快速的测定显得尤为重要。
二、烷基汞的测定方法1. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种常用的烷基汞测定方法。
该方法利用热原子蒸汽通过激发态产生荧光的原理，通过检测荧光强度来测定样品中烷基汞的含量。
该方法具有高灵敏度、高选择性和低检出限的优点，适用于不同类型的样品，如水体、土壤和生物组织等。
但是在使用该方法时，需要严格控制样品的制备和仪器的操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
2. 气相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法是一种高效分离和测定烷基汞的方法。
该方法首先利用气相色谱技术将混合物中的烷基汞化合物分离出来，然后通过质谱仪对其进行逐一检测和定量分析。
这种方法具有分离效果好、灵敏度高、定量准确等优点，但是需要较长的分析时间和复杂的仪器操作，所以通常用于对烷基汞进行深度分析和研究。
3. 流动注射-冷原子吸收光谱法流动注射-冷原子吸收光谱法是一种快速测定烷基汞的方法。
该方法通过将样品与还原剂和氢化物生成剂混合后，使产生的气态汞原子进入原子吸收光谱仪进行测定。
这种方法具有操作简便、分析速度快的优点，适用于对大量样品进行快速分析。
1. 原子荧光光谱法的测定原理原子荧光光谱法利用热原子蒸汽通过激发态产生荧光的原理来测定样品中烷基汞的含量。
冷原子荧光光度法测定地面水中的微量汞
ｒ■学爆囊 １
Ｌ Ｉ 年一 １期 Ｊ ∞
高秀芳 （ 天津市大港区环境保护监测站 天津 ３０７ ） ０２０
冷原子荧 光光度法测定地面水 中的微 量汞
【 要】 ■ 采用冷原子荧光法测定地面水中的微量汞， 并对氯化亚锡浓度、 振荡时间、 酸度、 氮气流量、 液相体积、 消
的准确度 、 灵敏度和精密度。
【 ｌ 冷原子荧光光度法 测定 地面水 汞 关｜一】 ｜
汞 的 分析 测 定 多采 用冷 原 子 吸 收 法 和 比色 法 。 前 者 灵 敏
２ｍＩ 浓硝 酸 １ｍＩ 后 在 水 浴 中加 热 消化 ３ ｎ 取 出 ， 及 ， 然 ０ ｍｉ ， 冷 却 至 室 温 ，逐 滴 加 入 氯化 钠 ～ 硫 酸 羟 胺 溶 液至 高锰 酸 钾 紫红 色 褪 尽 。 将溶 液 转 移 至 ５ 容 量 瓶 中 ，用 水 稀 释至 刻 度 ， ０ｍｌ 摇
稀释至刻度 ， 匀。 摇 此溶 液 每 毫 升 含 ２ｕ ｇ汞 。 汞标 准 使 用 液 ： 用
匀。
度 高 ， 择 性 好 。 本 文 参 照 冷 原 子 吸 收测 总汞 的 方 法 ， 地 面 选 将 水 水样 品经 硫 酸 ＋硝 酸 ＋高 锰 酸 钾 热 消 化 ，使 各种 形态 的汞
皆 转化 为二 价 汞 （ ２）然 后 以氯 化 亚 锡把 二价 汞 还 原 为 金 属 Ｈｇ＋ ， 汞 ， 氮 气将 汞 蒸 汽 送 入冷 原 子 荧 光 测 汞 仪 测定 汞 含 量 。 实践 通
１０ ０ ｍｌ 量 瓶 中 ， 水 稀 释 至 刻 度 ， 匀 。 此 溶 液 １ｍＩ ０ 容 用 摇 含 １ ０ｕ Ｏ ｇ汞 。 汞 中间 液 ： 移 液管 吸取 ２ｍＩ 储 存 液 于 １ ０ｍｌ 用 汞 Ｏ
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告实验原理：原子荧光光谱法是一种利用原子发生荧光现象测定微量元素的方法。
在本实验中，样品中的汞原子被激发成为高能态的原子，然后由于能级跃迁而发射出荧光光谱线。
通过测定荧光光谱线的强度，可以计算出样品中汞的含量。
实验步骤：
1.准备标准溶液：取一定量的纯汞溶液，将其稀释成一系列浓度不同的标准汞溶液。
2.准备样品：将待测水样加入预先称量好的氢氧化钠和硝酸，加热至沸腾，使汞物质被氧化成为Hg2+，然后待其冷却至室温。
3.进行原子荧光光谱分析：将样品加入原子荧光光谱仪中，通过激发汞原子并测量荧光光谱线的强度，计算出样品中汞的含量。
4.比较样品含量：将样品含量与标准溶液含量进行比较，得出样品中总汞含量。
实验结果：经过多次实验，得出水样中总汞含量为0.03mg/L。
实验结论：利用原子荧光光谱法可以准确测定水中总汞含量，本实验得出的结果可作为水环境监测的参考数据。
- 1 -。
化妆品中汞含量的测定方法研究
化妆品中汞含量的测定方法研究摘要：了解化妆品中汞含量测定的方法，样品前处理方法是采用压力罐．以硝酸和高氯酸作为混合消化剂．在温度为95和135各恒温2h，一次性消解样品。
然后按国家标准方法对汞进行测量。
化妆品可以采用原子吸收光谱法，微波消解法，双道氢化物发生原子荧光法，ＩＣＰ－ＭＳ法，冷原子吸收分光光度法测定化妆品中的汞。
最后经过研究得出结论，用氢化物原子荧光法测定化妆品中的汞，用微波消解法消解样品，具有消解完全、汞元素损失少、消化时间短、对操作人员伤害小等优点。
关键词：化妆品汞原子吸收光谱法微波消解双道原子荧光法ＩＣＰ－ＭＳAbstract:The determination method of mercury in cosmeticsZuo Dandan(Hubei University of education Wuhan 430205)Understand the method for the determination of mercury in cosmetics.Pressure tank sample pretreatment method is adopted.As mixed digested with nitric acid and perchloric acid.At temperatures of 95 and 135 each constant temperature for 2 h.A one-time sample digestion.Then according to the national standard method to measure mercury.Cosmetics can be used in a atomic absorption spectrometry, microwave digestion using nitric acid, double-channel hydride atomic fluorescence, icp-ms method, the cold atomic absorption spectrophotometric method for determination of mercury in cosmetics.Finally after a study concluded that using hydride atomic fluorescence determination of mercury in cosmetics, digestion samples by microwave digestion method, is eliminated completely, mercury element loss, short digestion time less and less injury to operating personnel.Key words: Cosmetic；Mercury; AAS；Picrowave digestion ; Atomic fluorescence spectrometry;ICP—MS化妆品前处理:首先用压力罐一次性消解化妆品试样。
7-汞原子荧光光谱法测定
注意： 1.进入原子化器的是汞蒸气,与砷、硒、 锡等元素进入原子化器的是气态氢化物 稍有区别的。 2.目前最具实用意义的还原体系是硼氢 化钠—酸体系，该反应可在室温条件下 进行，生成的氢化物（或蒸气）在室温 为气态,十分容易从基体分离出来并引入 原子化器。另外，在还原能力，反应速 度，抗干扰程度以及适用元素数目等诸 多方面表现出较强的优越性。
2、试剂 本方法所用试剂均为优级纯,试验用水 为去离子水或同等纯度的水。要求达到 分析实验室用水规格的二级:电导率 （25℃）≤1us/cm 、吸光度 （254nm,1cm）≤0.01、溶解性总固体 〔(105±2) ℃〕≤1.0mg/L等（生活饮用 水卫生检验标准方法 总则），在实验室 制水能力有限的情况下，可使用娃哈哈 桶装水，但开封后注意保存，最好三天 用完。
4.3 测定条件 4.3.1仪器参考条件：具体参数要根据实 验室的条件和仪器的型号设置，可参考 仪器的出厂设置的默认值。本实验室的 仪器条件如下：光电倍增管负高压： 270V；汞空心阴极灯电流：30mA；原子 化器：温度：300℃，高度 8.0mm；氩 气流速：载气 700mL/min，屏蔽气 1000mL/min；
光源：原子荧光光度计所用的光源为特 殊设计的高强度空心阴极灯，根据不同 的灵敏度要求，可选择不同的灯电流。 过大的灯电流将会缩短灯的寿命，在某 些情况下也有可能造成工作曲线的弯曲。 值得注意的是，在工作中必须严格按照 说明书调整灯的位置，使辐射光准确通 过石英炉的上方，任何调整上的偏离都 会严重影响测定的灵敏度和准确度。
再吸取100ng/ml汞标准使用溶液20ml于 100毫升容量瓶中，用含0.5g/L重铬酸钾 的5%的盐酸溶液稀释至刻度，混匀，此 溶液的浓度为20ng/ml，为手工配制标准 系列的使用溶液浓度。如果是900系列的 仪器可以自动配制标准系列，所以只需 要配一个最高点浓度为4ng/ml汞标准使 用溶液即可。
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３６３
二
○一二年第三十期
华章
Magnificent Writing
楚臻君，河南省平顶山市环境监测中心站。
作者简介：冷原子荧光法和热原子荧光法测定汞的比较
楚臻君
（河南省平顶山市环境监测中心站，河南平顶山467000）
［摘要］测汞的方法很多，有双硫腙分光光度法，冷原子吸收法和原子荧光法。
目前，原子荧光法因为干扰因素
少，灵敏度高，成为分析水中痕量汞的特效方法。
［关键词］冷原子；热原子；荧光法原子荧光法在水中汞的测定时，又有冷原子荧光法和热原
子荧光法两种，它们的区别在于氢化物发生法产生的氢与氩气是否燃烧形成氩氢火焰，下面就两法测试水中汞进行比较。
1、实验部分
1.1原理。
在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解使水中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，再用硼氢化钾将二价汞还原为原子态汞，用氩气作载气将其带入原子化器，在特制汞空心阴极灯的照射下，基态汞原子被光辐射激发，产生共振荧光，在低浓度范围内，荧光强度与汞的含量成正比。
1.2仪器。
AFS-930型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器公司）。
汞编码空心阴极灯。
1.3试剂及材料；纯水：蒸馏去离子水；盐酸（优级纯）；硝酸（优级纯）；氢氧化钾（优级纯）；硼氢化钾（分析纯）；硼氢化钾溶液：称取一定量的氢氧化钾，溶于纯水中，配成5g/L 的氢氧化钾溶液。
然后分别称取一定量的硼氢化钾，溶于上述氢氧化钾溶液中，分别配成10g/L （热法）、0.1g/L （冷法）的硼氢化钾溶液，注意配置前后顺序，临用现配。
溴酸钾——溴化钾溶液：称取2.784g 无水溴酸钾和10g 溴化钾，溶于纯水中并定容至1000mL ，置棕色瓶中冰箱保存。
盐酸羟胺溶液：称取10g 盐酸羟胺，溶于纯水稀释至100mL 。
汞标准固定液：将0.5g 重铬酸钾（优级纯）溶于950mL 纯水中，再加50mL 硝酸。
汞标准使用液：准确吸取一定量的汞标准储备液
[g/mL 。
载流：5%（v/v ）盐酸。
载气：高纯氩气，浓度大于99.99%。
1.4分析步骤。
1.4.1标准系列的配置：分别吸取汞标准使用液0.00、1.00、
2.00、4.00、8.00、10.00ml 于100mL 容量瓶中，加纯水至50mL ，然后向标准系列加入5mL 盐酸，摇匀，加5mL 溴化剂，摇匀，放置20min ，用盐酸羟胺溶液逐滴滴至黄色褪尽为止，加水至100mL 。
各相应浓度为0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、
1.00
g/L 的标准溶液连续
测定11次的结果进行相对标准偏差计算。
由表3可见，低浓度时相对标准偏差较大，稳定性不好；高浓度时相对标准偏差较小，稳定性较好。
冷法和热法相对标准偏差差别不大，都在5%以内，说明测量样品时稳定性、重复性较好，但是冷法的荧光强度更高，灵敏度更好。
2.5准确度的比较。
取地表水样品加入一定量的标准物质汞，按操作步骤测定样品的加标回收率。
由表4可见，高浓度的硼氢化钾回收率范围较大，因为氢气的产生量较大，使水样中可形成氢化物的元素如As 、Sb 、Bi 、Se 、Te 等还原出来，继而在原子化时形成气相干扰。
而冷法测定时，硼氢化钾浓度低，只能使汞元素还原出来，气相干扰很少。
据资料，在复杂水样中，硼氢化钾浓度越大越容易引起液相干扰，因此应尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。
通过试验数据得出结论：冷原子荧光法比热原子荧光法测汞，灵敏度更高，检出限更低，干扰因素更少，更适合于测定水中痕量汞。
【参考文献】
[1]国家环保总局编委会.水和废水监测分析方法(第4版)[M ].北京:中国环境出版社.
[2]原子荧光应用手册.北京吉天仪器有限公司.[3]谢勇坚.华南预防医学，2002.6.
３６４
二○一二年第三十期
华
章
M a g n i f i c e n t W r i t i n
g。