土壤中汞的冷原子吸收法测定预处理方法对照分析(2013-11-12)

土壤中汞的冷原子吸收法测定预处理方法对照分析

中铝广西分公司技术中心吴菊珍

摘要：

冷原子吸收法测汞灵敏度高，是环境保护中最重要的测汞方法。样品预处理一般是采用酸性、加热条件下的氧化剂氧化处理。我们通过土壤标准样的酸性高锰酸钾预处理、逆王水消解预处理对比，确认逆王水消解方法测定重现性、准确性、加标回收率均优于标准方法。

关键词：冷原子吸收预处理对照分析

1.冷原子吸收测汞法原理

把土壤样品预处理后，汞全部溶解在酸性溶液中，滤除残渣、定容。采用酸性氯化亚锡把离子状态的汞还原为单质汞，再用空气把汞带入气相通过冷原子吸收测汞仪进行原子吸收分析。

国标GB/T 17136—1997《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》，样品预处理方法一，是采用硫酸-硝酸-高锰酸钾法，在微沸状态热消解30~60分钟，直到添加的高锰酸钾氧化剂颜色不再褪去，预处理才结束。预处理方法二，则是在方法一基础上增加了五氧化二钒催化剂，促进难分解汞化合物的氧化溶解。

方法最大的缺点：一些汞化合物很难被氧化分解、溶解，也导致在冷原子吸收仪测定前被还原为单质汞进行测定；土壤有机质消耗大量高锰酸钾氧化剂，高锰酸钾氧化剂（无论是分析纯，还是优级纯试剂），一般都含有一定量的汞，影响测定；消解方法消解时间也过长。

在硫化汞汞矿石的化学分析中，采用1:1逆王水（一份盐酸+三

份硝酸+四份纯水），微沸消解20~30分钟，即可完成极难溶的硫化汞消解，可以适应高有机质样品的消解，而且硝酸、盐酸试剂不含汞。我们决定试用逆王水预处理土壤样品。

2.对照试验的预处理方法

使用试剂均为优级纯试剂。

对照试验样品为国家标准含汞土壤样。

酸性高锰酸钾热消解预处理

使用试剂：

1：1浓硝酸和浓硫酸混合酸；

2%（重量/体积）高锰酸钾溶液。

热消解预处理：

称取0.5~0.2g(精确到0.0002g)土壤样品，置于150mL锥形瓶中，加入少量蒸馏水润湿，再加入5~10mL浓硝酸和浓硫酸混合液，待剧烈反应停止后，加蒸馏水10mL，10mL高锰酸钾溶液，在电热板加热至近沸温度，保持30~60分钟。消解过程若高锰酸钾紫色退去，要随时补充高锰酸钾溶液。取下冷却，测定前用盐酸羟胺还原去除高锰酸钾的紫红色、水合二氧化锰，滤去残渣，以50mL容量瓶定容到50.0mL，待测。

逆王水热消解

试剂

（1+1+4）逆王水：一份浓盐酸、三份浓硝酸、四份蒸馏水配制成。

热消解预处理

称取0.5~0.2g(精确到0.0002g)土壤样品，置于150mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水润湿，加入5mL逆王水溶液、数粒止沸玻璃珠，在电热板微沸加热30分钟，冷却后，滤除残渣，以50 mL容量瓶定容到50.0mL，待测。

3.对照试验试验结果

标准曲线

按国标GB/T 17136—1997《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》，测定的标准曲线：

E=10.03*X + 0.1905

汞的测定(冷原子吸收法)复习试题(精)

1 汞的测定(冷原子吸收法复习试题一、填空题 1.冷原子吸收光度法测汞的适应范围较宽,适用于水、水、水、及。答:地面;地下;饮用;生活污水;工业废水。 2.国家颁布测定水质总汞的标准方法是,方法的国标号码为。答:冷原子吸收分光光度法;GB7468-87。 3.本方法最低检出浓度为含汞g/L,在最佳条件下(测汞仪灵敏度高,基线噪音及试剂空白极低,当试样体积为200ml时,最低检出浓度为。答:0.1;。 4.本方法在含量较高,消解试剂最大量尚不足以之时,不适用。答:有机物;氧化。 5.配制试剂或试样稀释定容,均使用水,试剂一律盛于瓶。答:无汞蒸馏;磨口玻璃试剂。二、选择、判断题 1.在用冷原子吸收法测定汞时,不饱合芳香族的有机物、CO2、SO2、Cl2、NOx和水气等能使测定结果。 A、偏高; B、偏低; C、不变; D、影响不一定答:A 2.在用冷原子测定汞时,如测定液中存在NO-、Cl-、Br-和I-,会使结果。 A、偏高;B、偏低;C、不变;D、影响不一定答:B 3.判断下列说法是否正确。

⑴汞对人体的危害与汞的化学形态、环境条件以及摄入途径有关。( ⑵用冷原子吸收法测定汞时,反应瓶体积的大小应根据测定试样体积而定,并且还要选择适宜的气液比,经验证明,气液比越大,灵敏度越低。( 答:⑴√⑵× 三、问答题 1.简述冷原子吸收法测定总汞的方法原理。答:汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用,汞蒸气浓度与吸收值成正比。在硫酸-硝酸介质及加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解;或用溴酸钾和溴化钾混合试剂,在以上室温和0.6-2mol/L的酸性介质中产生溴,将试样消解,使所含汞全部转化成二价汞。用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原,再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温通入空气或氮气流,将金属汞汽化,载入冷原子吸收测汞仪,测量吸收值,可求得试样中汞的含量。 2.如何制备无汞蒸馏水? 答:二次重蒸馏水或电渗析去离子水,可达此纯度,可将蒸馏水加盐酸酸化至 pH=3,然后通过巯基棉纤维管除汞。 3.请问测汞装置中填有变色硅胶的U型管的作用是什么?答:可消除水雾及微量易挥发性有机物干扰,使零点稳定。 4.增加进入吸收池内汞原子蒸气的瞬时浓度可提高测量灵敏度、降低检出限,欲达到此目的可采取什么措施?

HZ HJ SZ 水质汞的测定冷原子荧光法

HZHJSZ00104 水质汞的测定冷原子荧光法 HZ-HJ-SZ-0104 水质冷原子荧光法 1 范围本方法检出极限为1.5ng/L适用于地面水激发态汞原子与无关质点CO2?ì3éó?1aa§?e ±?·?·¨2éó???′??2??oíμa??×÷???? 2éó?á??ü·aD??1?-?????ù??ê? D?3é1ˉ???? μ±?¤·￠ì?1ˉ?-×óè￥?¤·￠ê±±?·?é?3??àí?2¨3¤μ?ó?1a ó?1a???èó?1ˉμ??¨?è3é?y±è μ±ìì??áó l.84g/mL 3.3 硝酸(?20优级纯) 3.4 盐酸(?20优级纯) ??2g优级纯的高锰酸钾溶解于950mL水中 3.6 固定溶液加入50mL硝酸 50g/L2￠ó?????êí?á1000mL 100g/L2￠??êí?á100mL 3.9 氯化亚锡溶液将l0g分析纯的氯化亚锡微微加热助溶或者将此溶液用经洗涤溶液洗涤的空气以2.51L/min流速暴气约1h除汞　３．１０　汞标准贮备溶液用固定溶液溶解再用固定液稀释至刻度此溶液每毫升含100ìg汞吸取汞标准贮备溶液适当体积摇匀吸取汞的中间溶液均应用洗涤溶液浸泡煮沸1h D?3?èèè?3?2￡á§?÷?ó 4 仪器 4.1 数字荧光测汞仪 4.3 远红外辐射干燥箱(烘箱)êêó?óúo?1ˉ???ùμ????ˉ 4.5 高纯氩气 5.2 水样消化取10mL新采水样于10mL具塞比色管中０．１ｍＬ５ 1

表3 工作条件元素光电管负压 (V) 载气Ar流量 mL/min 屏蔽Ar流量 mL/min 仪器测量 (档) 记录仪 (mV) 进样量 (mL) Hg 550 120 500 ò??ü±￡3????ù3ê×?oìé??a×?)???eê??üé??ú±èé?1üé??óò???′é?ì??óú105取出冷却盐酸羟胺溶液(做一细长塑料管经摇动使高锰酸钾刚好褪色按表3工作条件调好仪器将控制阀(简称阀)转至准备档按动氯化亚锡揿钮氯化亚锡溶液反复测定直到水空白值为5个数字左右汞标准曲线系列溶液和水样进行测定计算水样中汞的含量取6支10mL具塞比色管用10ì1微量注射器分别加入10ìg从汞标准使用溶液048摇匀l 滴高锰酸钾再用盐酸羟胺溶液１滴还原后测定于7支10mL具塞比色管其余6支分别加入10mL含汞量低的水样２６摇匀 6 精密度和准确度对汞浓度为10~100 ng/L的地面水和地下水样品进行11次测定最终浓度为20~100 ng/L ~110 注意事项１要求实验用的水和试剂的纯度较高以降低空白值２高锰酸钾的紫红色若褪至褐红色滴加盐酸羟胺溶液时因过量的盐酸羟胺会还原汞离子实验室环境及通风橱和消化水样的烘箱应无汞污染５以防环境污染６要及时用稀酸清洗水和废水监测分析方法指南中国环境科学出版社1997 2

HJ 597-2011 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 597—2011 代替GB 7468—87 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 Water quality—Determination of Total mercury —Cold atomic absorption spectrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2011-02-10发布 2011-06-01实施环境保护部发布

目次前言..............................................................................................................................................II 1 适用范围 (1) 2 术语和定义 (1) 3 方法原理 (1) 4 干扰和消除 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (3) 7 样品 (3) 8 分析步骤 (5) 9 结果计算与表示 (6) 10 精密度和准确度 (6) 11 质量保证和质量控制 (7) 12 废物处理 (7) 13 注意事项 (7) 附录A（资料性附录）密闭式反应装置 (9)

前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总汞的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的冷原子吸收分光光度法。本标准是对《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）的修订。本标准首次发布于1987年，原标准起草单位为湖南省环境保护监测站。本次为第一次修订。修订的主要内容如下： ——增加了方法检出限； ——增加了干扰和消除条款； ——增加了微波消解的前处理方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了废物处理和注意事项条款。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）废止。本标准的附录A为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、丹东市环境监测中心站、长春市环境监测中心站和哈尔滨市环境监测中心站。本标准环境保护部2011年2月10日批准。本标准自2011年6月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

原子荧光法和冷原子吸收光谱法测汞

1.引言汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。它有三种基本的形态:以液态或气态形式存在的金属汞、无机汞化合物(包括氯化亚汞、氯化高汞、乙酸汞和硫化汞)以及有机汞化合物(如苯基汞、烷基汞)。地壳中约含80 μg ·kg-1 汞[ 1], 空气中汞主要来源于岩石的风化、火山爆发及水中汞的蒸发等;水中的汞来自大气及工农业生产的污染, 如氯碱工业用汞作阴极电解食盐, 除汞蒸气的挥发外, 大量的汞和氯化汞从废水中排出;食物中的汞, 通常以甲基汞的形式存在, 甲基汞能积聚在水生生物中, 参加食物链, 使汞在鱼体内富集浓缩, 达到极高浓度。此外,医学上采用汞齐合金作牙科材料, 其中汞量可达45 %～50 %(质量分数, 下同)。毒理试验指出, 摄入过量的汞可引起慢性汞中毒或急性汞中毒, 慢性汞中毒能使汞被血液吸收并送到大脑, 严重损害了中枢神经系统。急性汞中毒会危害呼吸系统、消化系统和泌尿系统。无机汞的中毒是可逆的, 一定时间后可以通过各种途径从体内排出, 危害较轻。有机汞对人类健康危害极大, 其中以烷基汞毒性最大(如甲基汞、乙基汞), 这类化合物易溶入细胞膜和脑组织的类脂中, 一旦进入脑细胞则很难排出, 从而损伤中枢神经系统。因此汞的检测具有现实意义。汞的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、原子光谱法及电化学分析法、原子荧光光谱法等。本文主要介绍原子荧光法和冷原子吸收法测汞的原理和其应用。

2.原子荧光法测汞 2.1原子荧光法的原理是利用汞离子与硼氢化钾在酸性介质中反应生成原子态汞蒸气，被氩气载入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，再由高能态回到基态时，它会发射出特征波长的荧光，而荧光强度在一定范围内与汞的浓度成正比。原子荧光测汞仪仪器装置主要包括激发光源，聚光系统，原子化器，单色片（滤光片）和检测器等部分。光源: 原子荧光侧汞法要求光源强度高而稳定, 一般的汞空心阴极灯不适用, 因荧光强度很弱. 常用的有笔型汞灯、低压汞灯、汞无极放电灯和汞蒸汽放电灯，这几种光源中以前二种最好。因为主要辐射线为254nm同时,灯温低, 自吸少, 稳定性较好, 供电方式简单. 聚光系统: 为了将激发光聚焦于原子蒸气和将荧光聚焦于单色仪狭缝或检出器(非色散型), 常采用石英凸透镜( F-60毫米)或表面镀铝的大孔径凹面镜(F-100毫米)。根据需要可采用各种聚光系统。原子化方法可分为三种类型, 即火焰(液体试样) , 无火焰电加热法(液体

土壤采样与预处理

土壤采样与预处理一．目的土壤样品的采集与制备，是土壤分析工作中的一个重要环节，其正确与否，直接影响分析结果的准确性和有无应用价值，必须按科学的方法进行采样和制样。通过实验，初步掌握耕层土壤混合样品的采集和制备方法。二采样点的确定三采样布置方法 1.对角线布点法：适用于面积小，地势平坦，污染程度均匀的区域，采样点不少于5个 2.梅花形布点法：适用于面积小，地势平坦，污染程度均匀的区域，采样点5~10个 3.棋盘式：适用于中等面积，地势平坦，污染程度不均匀的区域，采样点10个以上 4.蛇形：适用于大面积，地势不平坦，污染程度不均匀的区域，点数越多越好。按“随机”“多点”和“多点混合”的原则进行采样四采样工具小铁铲（或锄头）、布袋（或塑料袋）、标签、铅笔、钢卷尺、木锤、镊子、土壤筛（18目、60目）、广口瓶、研钵、盛土盘等。五采样方法 1在确定采样点上，先将2-3mm表土刮去，然后用土钻或小铁铲垂直入土15-20cm左右。每点的取土深度、质量应尽量一致，将采集的各土点样在盛土盘上集中起来，初略选去石砾、虫壳、根系等物质，混合均与，采用四分法，弃去多余的土，直至所需数量未止，一般每个混合土的质量以1kg左右为宜。由于土壤样品不均匀需多点采样而取土量较大时，应反复以四分法将样品按照测定要求磨细，过一定孔径的筛子，然后混合，平铺成圆形，分成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，直到达到自己的要求缩分至所需量。 2装袋与填写标签采好后的土样装入布袋中，立即写标签，一式两份，一份系在布袋外，一份放入布袋内，土样编号、采样地点及经纬度、土壤名称、采样深度、前茬作物及产量、采样日期、采样人等。标签写明同时将此内容登记在专门的记载本上备查。六、土壤样品的制备 1．土样的风干需要用风干土样，因为风干的土样较易混匀，重复性和准确性都较好。风干的方法为：将采回的土样倒在盘中，趁半干状态把土块压碎，除去植物残根等杂物，铺成薄层并经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。 2．磨碎与过筛风干后的土样，用有机玻璃（或木棒）碾碎后过2mm塑料（尼龙）筛，除去2mm以上的砂砾和植物残体（若砂砾量多时应计算其占土样的百分比）。留下的样品进一步磨细过0.25mm孔径的塑料（尼龙）筛，充分拌匀后装瓶备用。七注意事项（1）采样点不能选在天边、路边和刚施过肥的特殊区域。（2）标签要用铅笔写两个，一个放在袋内，一个贴在袋子上（3）采样过程中，每处理一份样品后，工具要擦洗干净，严防交叉污染

原子荧光法测定水中的汞方法证实

原子荧光法测定水中的汞方法证实发表时间：2019-07-12T14:39:33.580Z 来源：《建筑学研究前沿》2019年6期作者：莫杰君[导读] 为了保证能够顺利应用原子荧光测定水中的汞分析的有效性和应用性，在方法投入使用之前，需要对方法进行相关的证实实验。佛山市南海区环境保护监测站广东省佛山市 528200 摘要：应用原子荧光法测定水中的汞的浓度，方法依据是《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》（HJ 694-2014）。现通过标准曲线、最低检出限、精密度、准确度（盲样测试和加标回收试验）等指标对应用以上方法测定水中汞进行相关证实实验。关键词：原子荧光；汞；方法证实汞污染，是指由汞或含汞化合物所引起的环境污染。现在人类活动越来越频繁，活动中会造成水体汞污染，这些污染主要来自氯碱、塑料、电池、电子等工业排放的废水以及废旧医疗器械[1]。我国作为全球汞使用量和排放量最大的国家，而且汞的毒性强，产生中毒的剂量小，因此对水中汞的含量分析和评价是水污染环境分析管控的重要指标[2]。本方法中应用《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》（HJ 694-2014）测定水中汞的浓度，为了保证能够顺利应用原子荧光测定水中的汞分析的有效性和应用性，在方法投入使用之前，需要对方法进行相关的证实实验。 1 实验部分 1.1 方法原理吸取经消解后的试液进入原子荧光仪，在酸性的硼氢化钾还原作用下，生成汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光值与试液中待测元素的含量在一定范围内呈正比关系[3]。 1.2 试样的制备 1.2.2 准确量取5.0mL混匀后的样品于10mL比色管中，加入1mL盐酸-硝酸溶液（VHCl：VHNO3=3：1），加塞混匀，置于沸水浴中恒温加热消解1h，期间摇动1～2次并开盖放气。1h后取出冷却，用纯水定容至标线并且混匀后待测。 1.2.3 空白试验以纯水代替样品，按照1.2.2的步骤制备空白试样。 2 结果与讨论 2.1标准曲线的配制与绘制2.1.1 汞标准系列的配制：准确吸取30.00mL汞标准使用液（ρ（Hg）=10.0 μg/L）于100mL容量瓶中，加入10.0mL盐酸-硝酸溶液（VHCl：VHNO3=3：1），用水稀释至标线，混匀；仪器自动稀释到浓度为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、 3.00μg/L的标准系列。 2.1.2 绘制：换上汞金属的荧光灯，开机，开氩气，设置仪器测量条件至最佳测量条件，点火预热，预热完成后，以盐酸溶液（5%HCl）为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，浓度由低到高依次测定汞标准系列的原子荧光值，以原子荧光值为纵坐标，汞质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，结果见表1。标准曲线满足相关系数r≥0.995的要求，线性良好。表1 汞标准曲线测试

土壤样品采集与处理实验报告

实验一土壤样品的采集与处理土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤的差异很大，采样误差要比分析误差大若干倍，因此必须十分重视采集具有代表性的样品。此外，应根据分析目的和要求采用不同的采样方法和处理方法。一、土壤样品的采集（一）采样时间土壤中有效养分的含量随季节的改变而有很大变化。分析土壤养分供应情况时，一般都在晚秋或早春采样。同一时间内采取的土样，其分析结果才能相互比较。（二）采样方法采样方法因分析目的和要求的不同而有所差别： 1．土壤剖面样品研究土壤基本理化性质，必须按土壤发生层次采样。 2．土壤物理性质样品如果是进行土壤物理性质测定，须采原状样品。 3．土壤盐分动态样品研究盐分在剖面中的分布和变动时，不必按发生层次取样，而自地表起每l0cm 或20cm 采集一个样品。 4．耕层土壤混合样品为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况，采用这种方法。（1）采样要求在采样时，要求土样有代表性，因此需多点取样，充分混合，布点均匀，混合样品的取样数量应根据试验区的面积以及地力是否均匀而定，通常为5~20个点，采样深度只需耕作层土壤0~20cm ，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的，可适当增加采样深度。（2）采样方法根据地形、样点数量和地力均匀程度布置采样点。面积不大，比较方正，可采用对角线取样法；面积较大，形状方正，肥力不匀的地块可采用棋盘式采样方法（方格取样法）；面积较大，形状长条或复杂，肥力不匀的地块多采用蛇形取样法（折线取样法）见图1所示图1 采样点分布采集混合样品时，每一点采取的土样，深度要一致，上下土体要一致；采土时应除去地面落叶杂物。采样深度一般取耕作层土壤20 cm 左右，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的土壤，可适当增加采样深度。对角线取样法棋盘式取样法蛇形取样法法

离子色谱样品预处理

离子色谱样品预处理随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点：（1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用；（2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些；（3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。离子色谱样品前处理遵循的原则 (1)样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限 ; (2)样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求; (3)样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱; (4)尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失; (5)待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底; (6)避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。 1.膜处理法 1.1.滤膜或砂芯处理法滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过 0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。 1.2.电渗析处理法在国内比较的特色的工作是采用电渗析法，与其它的膜处理方法相比，电渗析处理法有一定的选择性，因此不仅可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。是处理复杂基体样品最有效的方法之一。 1.3.电解中和法强酸、强碱中微量离子的测定是离子色谱较难解决的问题,电解中和法的应用使问题迎刃而解。该方法是利用水电解产生的氢离子或氢氧根离子对高浓度

三种土壤样品消解处理方法的对比研究

目录中文摘要 (2) 英文摘要 (3) 一、土壤污染 (5) （一）土壤污染概述 (5) （二）土壤污染的现状 (5) （三）土壤污染的危害 (5) （四）造成土壤污染的原因 (6) 二、土壤消解 (7) （一）研究进展 (8) （二）消解原理 (8) （三）实验仪器和药品 (10) （四）电热板消解法 (10) （五）全自动消解法 (11) （六）微波消解法 (12) （七）元素测定阶段 (12) 三、综述 (13) 参考文献 (15)

摘要我国土壤污染的总体形势严峻，部分地区土壤污染严重，由土壤污染引发的农产品质量安全问题和群体性事件逐年增多。工业生产中矿山的开采冶炼、造纸、汽车尾气的排放，以及农业生产活动中含重金属污水灌溉农田、污泥的农业利用、肥料的土壤施用都给环境带来了污染。个别农药在其组成中含有Hg、As、Cu、Zn等金属。磷肥中含较多的重金属，使地球上的许多土壤被重金属污染。重金属元素不仅以单一元素污染土壤，同时多种重金属在土壤中共存时,它们之间还存在协同、拮抗作用，而且随着农药、化肥、污泥的大量施用，进一步加剧了土壤的复合污染。目前我国受Pb、Cu、Cd、As、Cr、Zn等重金对土壤污染和水污染的种类和数量随着工业的发展而越来越多，许多研究表明，重金属Cd2+可使高等植物的叶绿体含量明显降低，Cd2+，Pb2+和Zn2+等重金属离子对高等植物叶绿体的光合电子传递也有抑制作用，严重影响了农作物的生长，而且对土壤微生物活性和酶活性有一定质量影响。土壤重金属污染日益加重，己远远超过土壤的自净能力。因而，防治土壤重金属污染，保护有限的天然土壤资源，己成为突出的全球性问题。由于土壤类型种类的繁多，不同地区土壤差异很大，为了及时了解土壤中重金属的成分及含量，对土壤进行消解是测量土壤内重金属含量的常用方法之一。本文采用电热板消解，全自动消解和微波消解三种方式,分别选用常用的酸体系对三种类型的土壤进行消解,重点对铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)5种重金属元素进行分析。关键词：土壤污染；土壤污染；土壤消解；电热板消解；全自动消解；微波消解

冷原子吸收测汞仪原理

一：冷原子吸收测汞仪工作原理汞及其化合物的特有性质，在科研和生产领域得到广泛应用，但也带来了环境污染，并对生物造成了危害。因此汞的监测得到国家很大的重视，因此对微量汞的分析方法也在不断改进，对测汞仪的要求也越来越高，所以本公司研制的测汞仪，是在原有产品的基础上改进而制造，极大的改善了漂移和噪声，提高了灵敏度和精确度，关具有数字保持功能。基于元素汞在室温下，不加热的条件下，就可挥发成汞蒸气，并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用，在一定的范围内，汞的浓度和吸收值成正比，符合比尔定律。二：冷原子吸收测汞仪技术指标 (1) 测量范围：0-10ng/ml(高于10ng/ml时要稀释即可测量) (2) 检出下限：≤0.05ng/ml (3) 线性相关系数：R≥0.995 (4) 流量调节范围：0-2.5L/min (5) 电源电压：220V 10% (6) 仪器外形尺寸：410×400×150mm3 (7) 使用环境温度：5-40℃ 三：适用范围本冷原子吸收测汞仪适用于环境监测，卫生防疫，自来水，化工等行业用于测量水，空气，士壤，食品，化妆品，化工原料，中的汞的含量。四：优点测量快速，操作简单，数字显示，直读，是化验室中测量汞的理想工具一：冷原子吸收测汞仪工作原理汞及其化合物的特有性质，在科研和生产领域得到广泛应用，但也带来了环境污染，并对生物造成了危害。因此汞的监测得到国家很大的重视，因此对微量汞的分析方法也在不断改进，对测汞仪的要求也越来越高，所以本公司研制的测汞仪，是在原有产品的基础上改进而制造，极大的改善了漂移和噪声，提高了灵敏度和精确度，关具有数字保持功能。基于元素汞在室温下，不加热的条件下，就可挥发成汞蒸气，并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用，在一定的范围内，汞的浓度和吸收值成正比，符合比尔定律。

固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法

固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法作业指导书 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾-过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法。 1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。 1.2.1 在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线漂移及试剂空白值极小），当试样体积为200m L时，最低检出浓度可达0.05μg/L。在一般情况下，测定范围为0.2~50μg/L。 1.2.2 干扰碘离子浓度等于或大于3.8μg/L时明显影响精密度和回收率。若有机物含量较高，规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用。 2 原理汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解：或用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温和0.6～2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡鼗二价汞还原成金属汞。在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。 3 试剂除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水（3.1）。试样一律盛于磨口玻璃试剂瓶。 3.1 无汞蒸馏水。二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH3，然后通过巯基棉纤维管(3.2)除汞。

水中汞测定冷原子吸收法方法验证

XXXXX-XXX 检测分析方法验证报告 XXXXX字〔2014〕第XX号方法名称：冷原子吸收分光光度法测定水中的总汞验证人员：XXXX 审核人员：XXXX 验证日期：二零一四年X月X日 XXXXXXXXXXX

声明事项 1. XXXXXX。 2.XXXXXXX。 3.XXXXXXX。 4.XXXXXX。

项目名称：冷原子吸收分光光度法测定水的中总汞负责科室：XXX 项目负责人：XXX 参加人员：XXX 报告编写人：XXX 审核：审定：

冷原子吸收分光光度法测定水的中总汞警告：重铬酸钾、汞及其化合物毒性很强，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（HJ 597-2011）规定了测定水中总汞的冷原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。若有机物含量较高，本标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法，当取样量为100ml 时，检出限0.02μg/L，测定下限为0.08μg/L；当取样量为200ml时，检出限为0.01μg/L，测定下限为0.04μg/L。 2 方法原理在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品；或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品；或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解样品。消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。 3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。 3.1重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 3.2浓硫酸：ρ（H2SO4）= 1.84 g/ml，优级纯。 3.3浓盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。 3.4浓硝酸：ρ（HNO3）= 1.42 g/ml，优级纯。 3.5硝酸溶液：1+1 量取100ml浓硝酸，缓慢倒入100ml水中。

原子荧光法测定生活饮用水中汞

原子荧光法测定生活饮用水中汞发表时间：2014-05-15T09:33:28.750Z 来源：《医药前沿》2014年第3期供稿作者：李小燕张硕陆冠诚梁培锋 [导读] 采用AFS-930型原子荧光光度计测定生活饮用水的汞,选择了适宜的仪器条件,进行了检出限、线性范围、精密度和回收率的研究。李小燕张硕陆冠诚梁培锋（广东省罗定市疾病预防控制中心 527200）【摘要】目的探讨原子荧光法测定生活饮用水的汞。方法将水中汞在酸性介质中消解，以0.2%硝酸为载流，被20g/L硼氢化钠还原成为原子态，用氩气为载气将汞引入原子化器，经汞空心阴极灯光源激发跃迁到较高能级上，并在回到较低的能级时辐射出荧光，荧光的强度与水中汞浓度呈正比。结果方法的检出限为0.0013ug /L，线性范围为0.1—10.0ug/L，相对标准偏差为1.5%～3.1%，回收率为95.6%～104.2%。结论应用原子荧光测定生活饮用水中汞具有操作简便、毒性小、灵敏度高、精密度好，回收率高，适用于生活饮用水中汞的常规测定。【中图分类号】R123 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2014）03-0346-02 水中含汞主要来自化工厂、氯碱厂、农药厂、造纸厂等排出的“三废”所污染[1]。我国生活饮用水标准汞限值为0.001mg/L[2]。列入《生活饮用水标准检验方法》测汞的方法有4种，即原子荧光法、冷原子吸收法、二硫腙分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。冷原子吸收法存在影响汞蒸汽发生的因素较多，仪器响应值不易稳定。双硫腙比色法操作繁琐、毒性大、灵敏度低。电感耦合等离子体质谱法仪器成本高。原子荧光法作为一种较有效、经济、简便的检测手段得到了较大的应用。本文探讨了原子荧光法测定生活饮用水中汞的几点体会。 1 材料与方法 1.1仪器 AFS-930型全自动双道原子荧光仪（北京吉天仪器公司）；AS-90自动进样器（北京吉天仪器公司）；汞空心阴极灯（北京有色金属研究院）。 1.2试剂盐酸:优级纯；（2.784g/L）溴酸钾-（10g/L）溴化钾溶液；（100 g/L）盐酸羟胺溶液；（20 g/L）硼氢化钠溶液；（0.2%）硝酸溶液；（0.5g/L）重铬酸钾-（1+19）硝酸溶液；汞标准溶液：编号：GBW08617含汞1000 ug/ml，由中国计量科学研究院提供，临用时用（0.5g/L）重铬酸钾-（1+19）硝酸溶液配成浓度为10 ug /L的标准使用液； 1.3方法（1）标准系列的配制：本法选择仪器自动配制（只需配制最高点浓度的标准溶液，工作曲线由顺序注射系统自动配制）。设定的标准各点浓度为0.1、0.5、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ug /L。（2）分别取10.0 ml水样和10ml标准溶液（10 ug /L）于25 ml比色管中，在样品溶液和标准管中分别加入1ml浓盐酸和0.5ml溴酸钾-溴化钾溶液，摇匀放置20min。再加入几滴盐酸羟胺溶液使黄色褪色。摇匀。按已设定好仪器最佳条件，输入有关参数测定。 2 结果与讨论 2.1仪器条件选择随负高压的增大，信号强度增大，但噪音也相应增大．试验表明负高压为265～325V时，信号强度值重现性好．负高压过高或过低(>335V或 <235V)时信号强度值不稳定，本实验选择的负高压为270V。随着灯电流的增加，荧光强度增大．灯电流较低时(<10mA)荧光强度值低且不稳定，但灯电流过高(>50mA)仪器信噪增高，空白响应值增高很快；另外高电流也影响灯的寿命，本实验选择的灯电流为25 mA。 2.2还原剂及载流关于硼氢化钠浓度对测定结果的影响进行了实验，结果表明：当硼氢化钠浓度为5一25g／L 时荧光强度较高且基本恒定不变，当硼氢化钠浓度大于30g／L时，荧光强度有所下降，这是由于硼氢化钠与氢离子生成过量氢气，稀释了溶液浓度．本法选择用20 g／L的硼氢化钠。选择了盐酸、硫酸、硝酸、磷酸作载流进行实验。结果表明盐酸、硝酸作为测汞酸载流较好．经过筛选，发现体积分数3～5％的盐酸或体积分数0.2％硝酸作载流空白荧光值较底且较稳定．本法选择体积分数为5％的盐酸作载流。 2.3消解与还原生活饮用水一般较洁净无需用强氧化剂消化．加入0.5mL溴酸钾一溴化钾溶液即可完全消化其中的无机汞和有机汞，但要注意保证足够的反应时间．水样消化完成应加入几滴盐酸羟胺，目的是为了还原过量的氧化剂，中止溴化反应，使黄色褪尽． 2.4玻璃器皿的影响汞的灵敏度较高，故需注意来自各方面的污染，尤其是玻璃器皿污染，所用玻璃仪器均应经20%硝酸浸泡24小时后再洗涤[3]。测量过的玻璃器皿通常经酸浸泡过导致空白值编高，可能是残留的汞或易于产生荧光的其它残留物质的原因。有方法提出比色管在使用前用5%高锰酸钾+4%硫酸+4%硝酸混合装满器皿，于90℃水浴加热2h，倒出废液后用去离子水冲洗数次，另用少许10%盐酸羟胺除去高锰酸钾痕迹，新玻璃器皿通常需重复处理2-3次[4]。 2.5检出限根据仪器设定的测定检出限程序，连续测定空白溶液 15次，用3倍空白样品荧光值的标准偏差除以标准曲线斜率即为所用仪器的最低检出限，汞为0.0013ug /L。 2.6线性范围对0.0～8.0、0.0～10.0ug/L质量浓度的标准系列进行测定，结果发现当质量浓度0. 0～8.0 ug/L时有较好的曲线相关系数，r≥0.9996。当汞大于10.0ug/L时标准曲线出现弯曲，其标准曲线线性范围为0.0～10.0ug/L。 2.7精密度批内精密度实验在空白水样中分别加入汞标准溶液，低质量浓度组1.0 ug /L、中质量浓度组4.0 ug /L、高质量浓度组8.0 ug /L，按本法处理测定，各平行测定6份，相对标准偏差（RSD）为1.5%～3.1%。

样品预处理

徐州工程学院论文报告题目：样品预处理学生：骆乃薇指导教师：刘辉专业：食品质量与安全班级：12质量2 目录 1.样品预处理的目的 1 2.样品预处理的原则 1 3.样品预处理的方法 1 3.1有机物破坏法 2 3.2蒸馏法 3 3.3溶剂抽提法 5 3.4色层分离法 7 3.5化学分离法 7 3.6浓缩---------------------------------------------------------------------------9 一目的： 1、测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。二原则： ①消除干扰因素； ②完整保留被测组分； ③使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果三方法：主要有6种。（一）有机物破坏法测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。

2.湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。湿法消化的优缺点优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点：（1）产生有害气体。（2）初期易产生大量泡沫外溢。（3）试剂用量大，空白值偏高。 3. 紫外光分解法高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。 4. 微波高压消煮器。食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa); 其它方法： 1. 高压密封消化法——120～150℃，数小时，要求密封条件高。 2.自动回流消化仪。（二）蒸馏法利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。常压蒸馏蒸减压蒸馏馏水蒸气蒸馏方法 1.常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。蒸馏釜：平底、圆底冷凝管：直管、球型、蛇型注意：1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片） 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂

冷原子荧光法测水中的汞

冷原子荧光法测水中的汞一、实验目的 1．掌握用冷原子荧光法测定汞的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2．复习第二章第六节中测定汞的各种方法，比较其优、缺点。二、方法原理水样中的汞离了被还原剂还原为单质汞，再气化成汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7nm的紫外光激发，当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范以内，荧光强度与汞的浓度成正比。三、仪器（1）QM201荧光测汞仪。（2）远红外辐射干燥箱（烘箱）。该烘箱体积小，适用于含汞水样的消化。（3）2mL和1mL移液管（4）高纯氮气。四、试剂（1）去离子水：测试中凡是涉及到水的地方均用去离子水。（2）硫酸：ρ20＝1.84g/mL，优级纯。（3）硝酸：ρ20＝1.42g/mL，优级纯。（4）盐酸：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。（5）洗涤溶液：将2g优级纯的高锰酸钾溶解于950mL水中，加入50mL硫酸。（6）5%硝酸—0.05%重铬酸钾溶液（固定溶液）：称取0.25克重铬酸钾，用水溶解，加入25毫升硝酸，用水稀释到500毫升。（7）5％高锰酸钾溶液：将50g优级纯的高锰酸钾溶解于水中，并用水稀释至l000mL。（8）10％盐酸羟胺溶液；称取10克盐酸羟胺(NH2OH·HCl)，溶于水中并稀释至100毫升。以2.5升/分的流速通氮气或干净空气30分钟，以驱除微量汞。（9）10％氯化亚锡溶液：将10g分析纯的氯化亚锡，在无汞污染的通风橱内加入20mL 盐酸，微微加热助济，溶后继续加热几分钟除汞。或者将此溶液用经洗涤溶液洗涤的空气以2.5L/min流速曝气约1h除汞，然后用水稀释至100mL。（10）汞标淮贮备溶液：称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞0.1354g，用固定溶液溶解，移入1000mL容量瓶中，再用固定液稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含100μg汞。（11）汞的中间溶液：吸取汞标准贮备溶液适当体积，用固定溶液稀释至每毫升含10μg汞，摇匀。（12）汞标准使用溶液，吸取汞的中间溶液，用固定溶液逐级稀释至每毫升含10ng汞。（13）测汞所用的玻璃器皿，均应用洗涤溶液浸泡煮沸1h。为避免玻璃壁有可能出现褪色二氧化锰斑点，须趁热取出玻璃器皿，用水冲洗干净备用。五、测定步骤 1．仪器工作条件表1列出的仪器工作参数供参考。

土壤分析样品的采集和处理方法

土壤分析样品的采集和处理方法标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]

Ⅰ-土壤分析样品的采集和处理方法配方施肥是一种以最少的肥料投入得到农作物最高产量的农业新技术，这一技术的基础是测出土壤中已有的养分含量，然后根据种植作物的品种、目标产量决定该施什么肥、施多少肥。土壤样品采集是决定分析结果是否准确的重要环节，因此请严格按下列方法采集土样。对作物根系较浅的种植地只需取耕层20厘米深的土壤，对作物根系较深的种植地如小麦应适当增加深度，果园土壤样品在耕层40厘米深处采集，采样点的多少可根据试验区耕地面积大小和地形而定，地块面积较小的要采5个点以上，地块面积较大的应采20个点以上。取样点的分布最好采用S型采样法或十字交叉法。（见图一）采来的样品数量太多可用四分法弃去一部分保留1斤土样即可（见图二）。其方法是：把采来的土样倒在干净的木板或塑料布上，用手将土块捏碎，用镊子夹去土样中的作物根系、昆虫、石块等杂物，放于室内阴凉通风处风干，注意不能在阳光下曝晒及火烤，以免发生氧化反应。把风干后的土样用木棍或玻璃瓶碾碎（不可用金属制品），然后用1—2毫米筛子筛一遍。把筛过的土样平铺成四方形，如数量仍然很多，可再用四分法处理，直至所需数量为止，一般用50克土样即可，完成土样处理后，请填写土壤登记表。注：如一户有几个土样或几户各有一个土样可将土壤登记表分别填好，并在土样包装上做上与登记表同样内容的标记，以免搞错。避免在粪堆底上和同一垄上以及田边，路边，沟边和特殊地形部位采样。采样时在确定的采样点上用小土铲向下切取一片片的土样样品，每个样品点采取的土壤厚、薄、深、浅、宽、狭应大体一致，集中起来混合均匀。有机肥分析样品的采集和处理方法：堆肥、厩肥、沤肥、草塘肥、沼气肥、牲畜粪尿以及人粪尿等都是有机肥，这些肥料大都是很不均匀的，采样时应注意多点取样，一般应在翻堆混匀后，选择10—20个采样点，大块和散碎的肥料比例相近，把采到的若干样品放在一块干净的塑料布上，送入室中风干，摊开晾干，再把样品弄碎、剪细、混匀，再用四分法缩分至500克左右，磨细并全部通过1毫米孔径筛子，装入样品瓶中。如果有机肥样品中夹有较多石块，应捡出另外称重，并计算其占原有样品的百分数，如需测定有机肥料中的NH4和NO3，则需用新鲜样品，即不经风干立即进行测定。粪尿和沼气肥是液体和固体混合肥，可先混匀在未分层前取出500毫升左右放入密闭容器中，用玻璃棒将固体充分捣碎，在分析称样前应反复振摇容器充分混匀。四分法： Ⅱ-土壤养份测试方法

冷原子吸收法是较灵敏的测汞方法.

汞冷原子吸收法是较灵敏的测汞方法，干扰因素较少。双硫腙比色法在严格遵守规定的条件下，也可能得到较满意的结果，但灵敏度较低。一、冷原子吸收法 1、应用范围 1.1 本方法适用于测定饮用水及其水源水中总汞的含量。 1.2 本法的最低检测量和最低检测浓度承受不同型号的测汞仪而定。一些常用的国产测汞仪，最低检测量为0.01μg汞。若取50ml水样测定，则最低检测浓度为0.2μg/L。 2、原理汞蒸气对波长252.7nm的紫外光具有最大吸收，在一定的汞浓度范围内，吸收值与汞蒸气的浓度成正比。水样经消解后加入氯化亚锡将化合态的汞转为元素汞，用载气带入原子吸收仪的光路中，测定吸收值。 3、仪器本法使用的玻璃仪器，包括试剂瓶和采水样瓶，均须用1+1硝酸浸泡过夜，再依次用自来水、纯水冲洗洁净。 3.1 100ml三角瓶。 3.2 50ml容量瓶。 3.3 汞蒸气发生管。 3.4 冷原子吸收测汞仪。 4、试剂应采用汞含量尽可能低的试剂，配制试剂和稀释样品用的纯水为去离子蒸馏水或经全玻璃蒸馏器蒸馏的重蒸馏水。 4.1 0.100mg/ ml汞标准贮备溶液：称取0.1353g氯化汞（HgC12），溶于含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液中，并用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至1000ml。此溶液1.00ml 含0.100mg汞。 4.2 0.05μg/ml汞标准溶液：临用前吸取汞标准贮备溶液10.00ml于100ml容量瓶中，用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至100ml。此溶液1.00ml含汞10.00μg，再吸取此溶液 5.00ml，用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至1000ml.此溶液1.00ml含0.05μg 汞。 4.3 5%高锰酸钾溶液：称取5g高锰酸钾（KMnO4），加热溶于纯水中，并稀释至1000ml。放置过夜，取上清液使用。注：高锰酸钾中含有微量汞时很难除去，选用时要注意。 4.4 盐酸羟胺-氯化钠溶液：称取12g盐酸盐酸羟胺（NH2OH·HCI）和12g氯化钠（NaCL），溶于纯水中并稀释至100ml。如果试剂空白高，以每分钟2.5L的流量通入氮气或净化过的空气30min。 4.5 10%氯化亚锡溶液。称取10g氯化亚锡（SnCl2.2H2O），先溶于10ml浓盐酸中，必要时可稍加热，然后用纯水稀释至100ml。如果试剂空白高，以每分钟2.5L的流量通入氮气或净化过的空气30 min。 4.6 浓硫酸。 4.7 溴酸钾-溴化钾溶液：称取2.784g无水溴酸钾（KBrO3）和10g（KBr），溶于纯水中并稀释至1000ml。 5、步骤 5.1 预处理：受到污染的水样采用硫酸-高锰酸钾消化法；清洁水样可采用溴酸钾-溴化