土壤中汞的冷原子吸收法测定预处理方法对照分析(2013-11-12)
土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法
土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法（一）适用范围冷原子汲取分光光度法适用于测定土壤中总汞的含量。
按称取2g试样计算,最低检出限为0.005mg/kg。
（二）办法原理汞原子蒸气对253.7nm的紫外光具有剧烈的汲取作用，汞蒸气质量浓度与吸光度成正比。
通过分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用还原过剩的氧化剂，用将汞离子还原成汞原子，用净化空气做载气将汞原子载入冷原子汲取测汞仪的汲取池举行测定。
（三）试剂和材料（1）无汞去离子水：一级纯水。
（2）、、、，优级纯。
（3）高猛酸钾(KMnO4)溶液，5%：将50g KMnO4（优级纯）用水溶解后，定容至1000mL,贮于棕色瓶中。
（4）硫酸-硝酸等体积混合液。
(5)(NH2OH-HCl)溶液，：将20g用水溶解后稀释至100mL。
该溶液不行久贮。
(6)(SnCl2)溶液：将10g SnCl2加入20mL盐酸中，微微加热溶解，冷却后用水稀释至100mL。
(7)汞标准储备液，100ug/mL：购买具有国家标准物质证书的汞标准溶液。
(8)汞中间标准溶液，10ug/mL：吸取汞标准储备液10.0mL,用5%稀盐酸定容至100mL。
(9)汞标准用法溶液，0.1ug/mL：吸取汞标准中间液10.0mL,用5%稀盐酸定容至1000mL,摇匀。
于室温下阴凉处保存。
(四)仪器和设备 (1)全自动冷原子汲取测汞仪。
(2)试验中用法的锥形瓶、容量瓶、移液管等玻璃器皿。
这些器皿均用10%稀硝酸浸泡过夜，并以去离子水冲洗整洁，晾干。
(五)样品前处理普通采纳“硫酸-硝酸-高锰酸钾”消解体系，步骤为：称取土壤样品0.5～2g置于150mL锥形瓶中，用少量水润湿样品，加硫酸-硝酸混合液10mL,待强烈反应停止后，加纯水10mL、溶液10mL,在瓶口插入一小漏斗，置于低温电热板上加热至近沸，保持30～60min。
分解过程中若紫色褪去，需随时补加高锰酸钾溶液，以保持有过量的存在。
催化热解—冷原子吸收法测定土壤和沉积物中的总汞
催化热解—冷原子吸收法测定土壤和沉积物中的总汞摘要：建立催化热解-冷原子吸收法测定土壤和沉积物中总汞的方法。
方法在低浓度范围〔0.01-20ng〕和高浓度范围〔50-600ng〕内线性良好，取样量为0.1g时检出限为0.1μg/kg，回收率为98%～102%，相对标准偏差小于5%。
方法操作步骤少，分析时间短，准确可靠，精密度好，具有普遍适用性，易于推广使用。
关键词：催化热解—冷原子吸收法；土壤；沉积物；总汞1绪论汞在自然界中以多种形态存在，汞的形态不同，产生的毒性也不同。
[1-3]汞及化合物会一致和破坏土壤中微生物的生命活动。
对土壤酶活性的影响，使土壤的理化性质变劣，肥力降低，阻碍农作物根系生长，导致产量和质量下降。
汞可在微生物作用下实现汞形态的转化，沉积物是汞污染物的最终受体，是极好的环境污染程度指示剂。
汞在人体内具有蓄存、累积和遗传特征并可由此引起中枢神经性疾病。
目前，土壤中汞的测定主要有原子荧光法和冷原子吸收法，[4-6]这两种方法前处理通常使用王水消解或者微波消解处理被风干研磨过筛的样品，操作步骤多，容易引起试剂干扰。
本方法采用催化热解-冷原子吸收法测定土壤和沉积物中的总汞。
样品进入催化热解炉，各形态汞复原为单质汞，被金汞齐选择性吸附，混合器快速加温，将汞齐吸附的汞解吸，形成汞蒸汽，进入冷原子吸收光谱仪，在253.7nm下测定其吸光率，吸光率与汞含量成函数关系。
游离氯气和易挥发性有机物、水蒸汽等物质虽然在253.7nm处有吸收，但金汞齐只选择性地吸附汞蒸汽，因此不干扰测定结果。
2实验局部DMA-80测汞仪〔意大利Milestone公司〕；梅特勒XS204分析天平〔瑞士梅特勒-托利多公司〕；超纯水机〔美国Millipore公司〕。
100mg/L汞标准溶液〔环境保护部标准样品研究所〕；优级纯硝酸〔北京化工厂〕；18.2MΩ超纯水。
方法按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存保存。
土壤中重金属污染总汞的测定方法
土壤中重金属污染总汞的测定方法摘要：在开矿采矿、金属冶炼、机械制造、农业灌溉等工农业生产活动中，人们会有意无意地将大量重金属元素直接排放入自然环境，当环境中的重金属含量超过一定阈值后，就会引发水体或土壤的重金属污染。
重金属污染危害大、分布广、易转化，治理难度极高，土壤或水体一旦被重金属污染，就像我们人类罹患绝症一样，再难恢复健康，因此重金属污染被人们称为“水土的绝症”。
基于此，对土壤中重金属污染总汞的测定方法进行研究，以供参考。
关键词：土壤;重金属污染;总汞;测定方法引言汞是一种毒性很强的污染元素，对人们的身体健康具有很大的威胁。
保护好土壤环境，保护好生态，就是保护好我们自己，就是保护好我们的明天，为后代留得一方净土，为下一代留得一片蓝天，这是当今经济可持续发展所必须要考虑的。
汞的治理，首先需要如何确定汞的污染情况、汞的污染程度及汞的污染类型，确认科学的实验方法，选取合适的检测方法是检测的第一步，好的方法，能够高效地完成检测样品，减少误差，数据精准，为土壤治理工作打好基础。
1重金属污染的危害1.1危害人体生命安全重金属元素号称“化学定时炸弹”，在自然条件下极难通过降解方法消除。
重金属不仅可以通过直接接触进入人体，对人体健康造成危害，还可以利用周围被污染的环境对人体产生影响。
２００９年８月，陕西省凤翔县因为违规进行Ｐｂ排放导致大规模重金属污染事故，造成６１５名儿童铅中毒。
２００９年１２月，山东省临沂市出现含砷污水下排事件，致使下方的水流区域全部砷含量超标，数以百万计的人民群众生活受到影响。
据研究统计表示，仅２００９年就发生了重金属污染事故１２起，导致４０００余人身体健康受到伤害。
造成如此严重后果的原因是由重金属本身性质所决定的。
人体维持正常的生命活动需要摄取多种元素，某些重金属元素也是人体所必需的，适量的金属元素会保证生命的健康活动，但是过量将会危害人体的生命健康安全。
大部分重金属都拥有降低生物酶活性的能力，从而危害人体生命健康，这种影响的表现并不明显，通常在几年后才会被发现。
催化热解—冷原子吸收法测定土壤中的总汞
集团化学试剂有限公司；优级纯硝酸，苏州晶瑞化学股
份有限公司；屈臣氏蒸馏水；
高纯氧气，
纯度≥99.999%。
1.3 仪器参数（表 1）
表1
仪器参数
参数
干燥温度及时间
分解温度及时间
催化温度
汞齐化加热温度及时间
载气流量
检测波长
1.4 实验方法
1.4.1 标准系列溶液的配制
1.1 方法原理
样品导入燃烧催化炉后，经干燥、热分解及催化反
内容。
传统测定土壤中总汞含量的方法主要是氢化物发
应，各形态汞被还原成单质汞，单质汞进入齐化管生成
生—原子荧光法和冷原子吸收分光光度法[1-3]。原子荧
金汞齐，齐化管快速升温将金汞齐中的汞以蒸汽形式释
光法前处理方法多为王水-水浴消解法 [1] 0 年第 4 期（第 46 卷）
DMA-80 测汞仪，意大利 Milestone 公司；ME204E 万
分之一天平，瑞士梅特勒-托利多公司；SXF 系列马弗
炉，
上海康路仪器设备有限公司。
汞标准溶液 100 mg/L，环境保护部标准样品研究
所；汞标准液 10 mg/L；GSS 系列土壤标准物质，中国地
绘制标准曲线。曲线为y=5.236 45×10-3+
4.472 858×10-2x-5.588 3×10-4x2，
相关系数为0. 999 7。总
汞标准曲线见图 2。相关系数符合质控要求。
安 徽 化 工
0.000 3、0.000 2、0.000 2、0.000 3、0.000 2、0.000 1、
0.000 2、0.000 1、0.000 4、0.000 1。 按 照 公 式 MDL=
不同前处理方法的比较-冷原子吸收测定土壤中的汞
不同前处理方法的比较-冷原子吸收测定土壤中的汞唐婉婷;梁炬荣;黄名湖;许慧鹊;陆金丹【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2016(43)9【摘要】采用微波消解、水浴消解、硫酸-硝酸-高锰酸钾消解这三种前处理方法对土壤标准物质GSS-14进行分析比较,分析这3种方法的优缺点.结果表明:3种前处理方法下测定的汞元素的测定值都在标准值范围内,其中相对标准偏差结果分别是:微波消解0.64％,水浴消解1.74％,硫酸-硝酸-高锰酸钾消解0.66％,3种前处理方法对汞的加标回收率分别是微波消解是99.0％,水浴消解是90.8％,硫酸-硝酸-高锰酸钾消解是94.0％.综上所述,3种前处理方法都能方便、准确滴测定土壤中的汞元素,不同实验室可根据实验室条件选择不同方法.【总页数】2页(P217-218)【作者】唐婉婷;梁炬荣;黄名湖;许慧鹊;陆金丹【作者单位】广东省测试分析研究所,广东省化学危害应急监测技术重点实验室,广东广州510070;广东省测试分析研究所,广东省化学危害应急监测技术重点实验室,广东广州510070;广东省测试分析研究所,广东省化学危害应急监测技术重点实验室,广东广州510070;广东省测试分析研究所,广东省化学危害应急监测技术重点实验室,广东广州510070;广东省测试分析研究所,广东省化学危害应急监测技术重点实验室,广东广州510070【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.金汞捕集冷原子吸收法测定生物样品中痕量汞的试样预处理方法比较 [J], 陆石屏2.自制冷原子吸收测汞装置测定土壤中汞 [J], 王振原3.王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞 [J], 刘景龙4.ICP-MS法测定土壤中铅、镉、铬、砷含量的不同前处理方法比较 [J], 陆东明;彭明坤5.冷原子吸收测汞仪测定土壤中汞元素的不确定度分析 [J], 杨蕾因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
冷原子荧光光度法测定土壤中汞
冷原子荧光光度法测定土壤中汞作者：张海谷张杰来源：《绿色科技》2011年第05期摘要：分析了在沸水浴中用2mol/L硝酸——4mol/L盐酸在密闭的玻璃器皿中将土壤样品进行消解,然后用冷原子荧光法测定土壤中的汞含量，实验表明：该方法与常规样品消解方法相比,样品消解时间短,所用酸的量较少,可操作性强,样品的准确度、加标回收率较高。
关键词：土壤；消解；汞；冷原子荧光收稿日期：2011-04-06作者简介：张海谷（1983—），男，上海人，助理工程师，主要从事水质分析工作。
中图分类号：R15 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2011）05-0009-021 引言绿色、环保与人们的生活息息相关。
然而培育农作物生长的土壤随时都可能受到外界的污染。
人摄入含汞化合物后,慢性汞中毒会出现胃肠症状,包括反复发作的腹痛和腹泻；而有机汞具有脂溶性,危害性更大,严重时会危及人的生命。
目前在环境监测领域中有关土壤中汞的测定文献资料尚不多见,汞的测量方法中,用的较多的是冷原子吸收法,样品的消解多采用湿法消解或微波消解。
本文选用冷原子荧光光度法测定土壤中的汞,这种方法克服了冷原子吸收法中灵敏度低,再现性差等方面的不足。
土壤样品的消解采用沸水浴中密闭进行,避免了传统土壤消解在敞开的酸体系中进行,酸耗用量大,对环境的污染较严重,消解时间长,消解条件不易掌握等特点,同时克服了微波消解样品数据的准确度不够理想。
可以做到省时省力,减少实验成本,提高工作效率［1］。
2 材料与方法2.1 方法原理基态汞原子在波长为253.7nm紫外光激发下产生共振荧光,在一定的测量条件下,荧光强度与汞浓度成正比。
土壤样品用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解,使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中,再用硼氢化钾将二价汞还原成单质汞,形成汞蒸气,在载气（氩气）带动下导入仪器荧光池,通过测量荧光强度,求得样品中汞的含量。
2.2 仪器与试剂AFS-830型双道原子荧光光度计、实验用氩气、温控式电热板、烧杯、50mL具塞比色管、50mL容量瓶；汞标准溶液（中国环境监测总站）、汞标准固定液（0.5g重铬酸钾溶于950mL水再加50mL硝酸）、硝酸-盐酸混合液（2mol/L硝酸～4mol/L盐酸：量取133mL硝酸和333mL盐酸混合后加水至1 000mL）、5%硝酸载流液、0.02%硼氢化钾（称取0.10g硼氢化钾溶于2g/L氢氧化钾溶液至500mL）,以上试剂均为优级纯,实验用水为超纯水,所用玻璃器皿均用重铬酸钾-硝酸洗液浸泡24h以上。
冷原子吸收法测定汞
冷原子吸收法测定汞
冷原子吸收法测定汞是一种常用的化学分析方法，它通过冷原子吸收汞，测定汞在样品中的含量。
该方法具有灵敏度高、精确度好等特点，并且可以应用于各种物质的检测，成为环境保护和食品安全等领域中不可缺少的分析方法。
下面分步骤介绍使用冷原子吸收法测定汞的具体实验步骤：
步骤一：准备样品
首先，需要根据需要分析的样品种类，选择合适的样品预处理方法。
然后，将样品加入到固定容量的高纯度银杯中，并用足够的高纯度的氧化汞溶液冲洗样品，使样品表面不被氧化汞污染。
步骤二：制备测量液
随后，需要制备一个特定浓度标准汞溶液，用于测量样品中汞的含量。
根据需要的浓度，选取合适的氢化亚化汞溶液，配制成一定浓度的标准汞溶液。
步骤三：实验器具准备
在进行实验之前，需要准备好冷原子吸收法测定汞实验所需的器具，包括冷原子吸收仪、气源、气瓶等。
步骤四：进样测量
将样品银杯放入冷原子吸收仪中，开启吸气、乙烷和氢气等气体流速，经过适当的混合后，将冷水浴降温至零下10摄氏度以下，然后将气体混合物通过铜管输送至原子吸收池中，使样品在池中与氢气和氦气混合，产生汞原子。
在铅屏蔽盒中，将产生的汞原子吸收到汞灯辐射波长处，测量吸收信号强度。
步骤五：检测数据处理
通过计算原子密度和吸收信号强度，得出汞含量，并与制备的标准汞溶液进行比对，确定样品中汞的含量。
通过上述步骤，可以利用冷原子吸收法测定样品中汞含量，得出
较为准确的结果。
当然，实验中需注意样品预处理、仪器操作等细节，才能保证获得结果的准确性和可靠性。
冷原子吸收法测定土壤中的微量汞
冷原子吸收法测定土壤中的微量汞
佚名
【期刊名称】《光谱学与光谱分析》
【年(卷),期】1982(0)Z2
【摘要】我们应用国产WFD-Y2型原子吸收分光光度计,自制附加冷原子吸收装置、测定土壤及污泥中的微量汞,附加装置制作简单,改进了的进样方法,操作简便。
在灵敏度和重视性方面得到了满意的结果,采用活化表面的金属铜做前后级合汞空气的
净化处理,效果良好。
【总页数】2页(P303-304)
【关键词】微量汞;冷原子吸收法;吸收池;校准曲线;原子吸收分光光度计;原子吸收
光谱仪;光学式分析仪器
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.微波消解冷原子吸收光谱法测定环境土壤中微量汞 [J], 洪茵;丁健华;黄美珍
2.固体进样-冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞 [J], 薛长一;陈明岩;徐立明;李
玲
3.冷原子吸收光谱法测定塑料工业用重质碳酸钙中微量汞 [J], 孔维雯
4.岩石及土壤中微量汞的冷原子吸收测定法 [J], 李生郁;陈国琳
5.原子荧光法与催化热解-冷原子吸收法测定土壤和沉积物中汞的探讨 [J], 琚会艳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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土壤中汞的冷原子吸收法测定预处理方法对照分析
中铝广西分公司技术中心吴菊珍
摘要：
冷原子吸收法测汞灵敏度高，是环境保护中最重要的测汞方法。
样品预处理一般是采用酸性、加热条件下的氧化剂氧化处理。
我们通过土壤标准样的酸性高锰酸钾预处理、逆王水消解预处理对比，确认逆王水消解方法测定重现性、准确性、加标回收率均优于标准方法。
关键词：冷原子吸收预处理对照分析
1.冷原子吸收测汞法原理
把土壤样品预处理后，汞全部溶解在酸性溶液中，滤除残渣、定容。
采用酸性氯化亚锡把离子状态的汞还原为单质汞，再用空气把汞带入气相通过冷原子吸收测汞仪进行原子吸收分析。
国标GB/T 17136—1997《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》，样品预处理方法一，是采用硫酸-硝酸-高锰酸钾法，在微沸状态热消解30~60分钟，直到添加的高锰酸钾氧化剂颜色不再褪去，预处理才结束。
预处理方法二，则是在方法一基础上增加了五氧化二钒催化剂，促进难分解汞化合物的氧化溶解。
方法最大的缺点：一些汞化合物很难被氧化分解、溶解，也导致在冷原子吸收仪测定前被还原为单质汞进行测定；土壤有机质消耗大量高锰酸钾氧化剂，高锰酸钾氧化剂（无论是分析纯，还是优级纯试剂），一般都含有一定量的汞，影响测定；消解方法消解时间也过长。
在硫化汞汞矿石的化学分析中，采用1:1逆王水（一份盐酸+三
份硝酸+四份纯水），微沸消解20~30分钟，即可完成极难溶的硫化汞消解，可以适应高有机质样品的消解，而且硝酸、盐酸试剂不含汞。
我们决定试用逆王水预处理土壤样品。
2.对照试验的预处理方法
使用试剂均为优级纯试剂。
对照试验样品为国家标准含汞土壤样。
酸性高锰酸钾热消解预处理
使用试剂：
1：1浓硝酸和浓硫酸混合酸；
2%（重量/体积）高锰酸钾溶液。
热消解预处理：
称取0.5~0.2g(精确到0.0002g)土壤样品，置于150mL锥形瓶中，加入少量蒸馏水润湿，再加入5~10mL浓硝酸和浓硫酸混合液，待剧烈反应停止后，加蒸馏水10mL，10mL高锰酸钾溶液，在电热板加热至近沸温度，保持30~60分钟。
消解过程若高锰酸钾紫色退去，要随时补充高锰酸钾溶液。
取下冷却，测定前用盐酸羟胺还原去除高锰酸钾的紫红色、水合二氧化锰，滤去残渣，以50mL容量瓶定容到50.0mL，待测。
逆王水热消解
试剂
（1+1+4）逆王水：一份浓盐酸、三份浓硝酸、四份蒸馏水配制成。
热消解预处理
称取0.5~0.2g(精确到0.0002g)土壤样品，置于150mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水润湿，加入5mL逆王水溶液、数粒止沸玻璃珠，在电热板微沸加热30分钟，冷却后，滤除残渣，以50 mL容量瓶定容到50.0mL，待测。
3.对照试验试验结果
标准曲线
按国标GB/T 17136—1997《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》，测定的标准曲线：
E=10.03*X + 0.1905
相关性系数r=0.9998
X---含汞量，μg。
E----吸光值。
酸性高锰酸钾预处理测定结果
预处理后，冷原子吸收法测定结果见表一
表一、国标土壤样品酸性高锰酸钾预处理法测定含汞结果
逆王水热消解预处理测定结果
表二、国标土壤样品逆王水消解预处理测定含汞结果
4.结论
通过土壤样品的酸性高锰酸钾热消解预处理和逆王水热消解预处理试验，我们可以从表一、表二数据得出以下初步结论，逆王水消解法在：
a.数据重现性；
b.数据准确性；
c.加标回收率；
d.样品预处理时间；
e.抗有机还原物质干扰能力；
f.样品预处理方法简便快速性。
几方面都优于酸性高锰酸钾热消解预处理方法。
土壤含汞测定，采用逆王水热销解法更适合。
试验稍有不足的是，由于工作比较忙，测定数据数量偏少，没能采集更多的样本进行统计分析。
2013-11-13。