废水中重金属铬的测定
重金属样品的前处理及分析技术
一、重金属样品前处理方法 二、重金属的分析方法
清洁的地表水和地下水一般不需要前处理；例如 3838-2002《地表水质量标准》中的 铜、铅、锌、 镉等一般可以不用前处理，按照采样技术规范采样、 固定后直接进样。
污水都需要前处理。例如《污水综合排放标准》
中规定项目总铜、总铅、总锌、总镉都需要进行前 处理。
然后开盖继续加热飞硅（常摇动坩埚）。当加热至
浓厚白烟出来时，加盖，除去有机物。当白烟散尽
内容物变粘稠时，取下稍冷，用少量水冲洗坩埚内 壁，加入1ml（1+1）盐酸溶液温热溶解残渣。转 移至25ml容量瓶定容待测。
方法适用于GFAA法测土壤中铅、镉。也适用于 FAA法测试土壤中铜、锌。
（GB/T 17140-1997） 如最后一步改用（1+5） 硝酸溶液1ml溶解残债，则可转移至100ml分液漏 斗中，加水约50ml，摇匀。再加入2mol/L的KI溶 液2.0ml，2ml 10%的抗坏血酸溶液，摇匀。然后 准确加入5.0ml的MIBK，振摇1-2min，静置分层， 有机相待测。
方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES法 测定。
注意滤膜空白。
（第四版）取试样滤膜置于烧杯中，加入（1+1） 盐酸10ml，盖上表面皿通风橱放置过夜。电热板 缓慢加热至起泡停止。冷却后加入2ml高氯酸，蒸 发至近干。冷却后，加入10ml水和（1+1）盐酸 2ml重新溶解，再加入（1+1）硝酸10滴，转移用 水定容至50ml，待测。
方法适用于滤膜中铅、镉的测定。 注意滤膜空白。
取适量滤膜或滤筒样品（大张滤膜可取1/8，小张 圆滤膜取整张，滤筒取整个）剪碎+10.0mL消解 混酸（500mL水+55.5mL浓硝酸+167.5mL浓盐 酸定容至1L，酸用量可适当增加），使滤膜（筒） 浸没其中，加盖， 200℃持续时间为15分钟。冷
重金属检测方法
2.3 大气颗粒物中重金属的检测方法 方法对比
原子吸收法虽然广泛应用于大气颗粒物中微量和痕 量金属成分的测定, 但每次只能测定单一元素而不能做到 对同一份溶液中多元素的同时测定，而且操作繁琐费时 , 灵敏度相对较低。 电感耦合等离子体发射法及电感耦合等离子体质谱 具有灵敏度高，准确性好，分析速度快，能进行多元素 同时测定的优点，在大气颗粒物研究中, 显示出巨大的优 越性，已成为大气颗粒物研究的一个重要分析手段。 电化学形态分析方法以其特有的优势适应现代分析 简单快速、灵敏度高的要求, 尤其适于现场实时检测. 现 在的电化学分析方法在灵敏度方面已能基本满足大部分 实际样品的测定需要
生物传感器类别 线性范围/( μmol /L)
酶生物传感器 ( 葡萄糖氧化酶) 微生物传感器 细胞生物传感器 细菌生物传感器 DNA 生物传感器 免疫生物传感器 Cd2+ : 10-6～ 1000 Pb2+: 10-4 ～ 0.0125 Hg2+: 2.5 ～22.5 Cu2+: 0.16 ～1.6
1.3 电感藕合等离子体法
：电感藕合等离体原子发射光谱( ICP- AES)
高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离, 利用 元素发出的特征谱线进行测定谱线强度与重金属量成正 比。ICP- AES 灵敏度高,干扰小, 线性宽, 可同时或顺序测 定多种金属元素（Cd、Hg）。
方 法
：电感藕合等离子体质谱( ICP- MS) 分析技术
2.2 水体重金属检测技术现状
激光诱导击穿光谱法
定义：激光诱导等离子体( LIBS) 技术是基于高功率激光 与物质相互作用, 产生瞬态等离子体, 对等离子体 的发射光谱进行研究, 达到对样品的定性与定量分 的一种光谱技术。 优点：1. 无须对样品预先处理，时间短 2.且可对多种成分同时进行分析 3 可以实现对微量污染物的快速、无接触和在线 探测 4.灵敏度高
表面活性剂和洗涤剂中重金属含量的测定-最新国标
表面活性剂和洗涤剂中金属元素含量的测定警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本文件规定了表面活性剂和洗涤剂中的砷（As）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、汞（Hg）九种金属元素含量的测定的方法。
本文件适用于各类表面活性剂和洗涤剂中九种金属含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的应用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法A—电感耦合等离子体质谱法(仲裁法)3.1 原理试样经加酸消解处理后，样品溶液由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离测定。
在一定浓度范围内，元素质量数上的响应值与其浓度成正比，对照标准工作曲线确定样品中各金属元素含量。
3.2 试剂和材料除非另有规定，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1 硝酸：65%～68%（质量分数）。
3.2.2 过氧化氢：30%（质量分数）。
3.2.3 氢氟酸：40%（质量分数）。
3.2.4 硝酸溶液（2+98）：量取20mL硝酸（3.2.1），缓缓倒入装有一定量水的1000mL容量瓶中，用水定容，混匀。
3.2.5 氩气：纯度不小于99.999%。
3.2.6 砷、镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、汞、钪、锗、铟、铋、金单元素标准储备溶液：浓度1000μg/mL，市售商标有证标准物质。
生物淋滤去除污泥中重金属铬的试验研究
Ｓ ｕ ｙ ｏ ｍ ｏ ａ ｆ ａ ｙＭ ｅ ａ ｒ ｍ ｉ ｍ ｏ ｌ ｄ ｅｂ ｏ ｅ ｃ ｉ ｇ ｔ ｄ ｎ Ｒｅ ｖ ｌ ｏ Ｈｅ ｖ ｔ ｌ Ｃｈ ｏ ｕ ｆ ｍ Ｓ ｕ ｇ ｙＢｉ ｌａ ｈ ｎ ｒ
Ｌ ｉｇ Ｇ ａ ｉ ｕｎ ｉ ｎ ， ｕｎＸｕ ａ Ｐ ｊ
稳定 的形势存在 。 ０世纪 ９ ２ ０年代兴起的生物淋 滤技术是一种 利用微 生物 的生化反应将稳定 的重金属转化为溶解态 ，通过淋
１材料与方法
１１污 泥及辅 助基 质 ．
剩余污泥取 自某皮革废水活性污泥法污水处理厂 的污泥浓
滤达到分离目的的污泥脱毒的新方法Ｌ。与传统的化学方法相 ３ Ｊ
ｄ ｆ ｒ ｎ ｏ ｄ ｔ ｎ ｏ ｈ ａ ｙ ｍｅ ｔ ｅ ｖ ｒ ｅ ｅ ｒ ｈ ，ｗｈ ｃ ｓ ａ ｄ ｎ ｉ ｅ ｅ ｔ ｔｐ ｓ ｏ ｓ ｉｔｄ ｍａｅ ｉｌ，ｃ ｎ ｅ ｔ ｔ ｎ ， ｉ ｅ ｅ ｔ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｔ ｅ ｖ ｎ ａ ｒ ｍｏ ａ ｗｅ ｅ ｒ ｓ ａ ｃ ｅ ｉ ｌ ｌ ｄ ｉｈ ｗａ ｄ ｉ ｇ ｄ ｆ ｒｎ ｙ ｅ ｆ ａ ｓｓ ｔ ｒａｓ ｏ ｃ ｎ ｒ ｉ ｓ ｅ ａｏ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｈ ｅ ｖ ｌｏ ｅ ｖ ｔ ｈ ｏ ｕ ｆｏ ｔｎ ｅｙ ｓ ｄ ｅ ｂ ｉｌ ａ ｈ ｎ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｗａ ｅ ｏ ｔｄ ｉ ｈ ｓ ｐ ｐ ｒ ｈ ｅ ｓ ｒ ｃ ：Ｔ ｅ ｒ ｍｏ ａ ｆ ｈ ａ ｙ ｍｅ ａ ｃ ｒ ｍｉ ｍ ｒ ｍ ａ ｎ ｒ ｌ ｇ ｙ ｂ ｏ ｅ ｃ ｉ ｇ ｔ ｃ ｎ ｌ ｇ ｓ ｒ ｐ ｒ ｎ ｔ ｉ ａ ｅ ．Ｔ ｌ ｕ ｅ
【 摘 要１ 比较研究了皮革废水处理厂 的剩余污泥在 生物淋滤除铬过程中 ，由于添加辅助基质的种类 、浓度及反应温度不同，重
《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》(gb 7467–87)存在的
【分析表征】DOI: 10.19289/j.1004-227x.2019.22.011 《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB 7467–87)存在的问题及修订建议赖永忠1, 2, 3（1.海洋生物研究所，汕头大学，广东汕头515063；2.广东省海洋生物技术重点实验室，汕头大学，广东汕头515063；3.汕头市环境保护监测站，广东汕头515041）摘要：讨论了GB 7467–87标准在实际使用中存在的问题，包括色度校正法的准确度和精密度，氧化性及还原性干扰的消除，以及氢氧化锌共沉淀分离−消解法的适用范围。
在综合现有文献研究成果及实验结果的基础上，提出如下修订建议：(1)核实所有水样的pH为8 ~ 9后，移取上清液并经慢速滤纸过滤，取滤液检测；(2)非工业废水要经色度校正法和双波长法(参考波长660 nm)对样品显色后的吸光度进行校正；(3)所有工业废水都要采用氢氧化锌共沉淀分离−消解法进行前处理，以提高准确度。
关键词：六价铬；检测；干扰；过滤；色度校正；消解；标准；修订中图分类号：O657.32; O661.1 文献标志码：A 文章编号：1004 – 227X (2019) 22 – 1246 – 08Problems in national standard GB 7467-87 Water Quality—Determination of Chromium(VI)—1,5-Diphenyl- carbazide Spectrophotometric Method and recommendations for its revision // LAI Yong-zhong 1, 2, 3Abstract: Some problems in application of GB 7467-87 standard in daily work were discussed, including the accuracy and precision of chromaticity correction method, the elimination of oxidative and reductive interferences, and the scope of zinc hydroxide coprecipitation-digestion method. Some recommendations for revision of the standard were presented based on related literatures and experimental results as follows: a) the pH of all environmental water samples should be in the range of 8-9, and the supernatants should be taken and filtered with slow filter papers for further detection; b) the absorbance of the nonindustrial samples after color development should be corrected by combination of chromaticity correction method and dual-wavelength determination method (reference wavelength: 660 nm); and c) all industrial wastewater samples should be pretreated by zinc hydroxide coprecipitation-digestion method to improve accuracy. Keywords: hexavalent chromium; determination; interference; filtration; chromaticity correction; digestion; standard; revision Author’s address: 1. Institute of Marine Sciences, Shantou University, Shantou 515063, China; 2. Guangdong Provincial Key Laboratory of Marine Biotechnology, Shantou University, Shantou 515063, China; 3. Shantou Environmental Monitoring Station, Shantou 515041, China国家重金属污染综合防治“十二五”规划中，界定重金属污染具有长期性、累积性、潜伏性、不可逆性等特点，危害大、治理成本高，其中铬是重点控制的5 种金属之一，在重点区域实施总量控制制度。
环境分析中六价铬与总铬的测定 蔺凯
无火焰原子吸收分光光度法： 无火焰原子吸收分光光度法： 使用加热石墨炉使样品中被测元素原子激发，常用于直接测定食品、 使用加热石墨炉使样品中被测元素原子激发，常用于直接测定食品、 环境样品中的Cr。 环境样品中的 。
2.3 其它分析方法： 其它分析方法：
化学发光法、荧光分析法、电化学分析法(伏安分析法和电位分析法) 化学发光法、荧光分析法、电化学分析法(伏安分析法和电位分析法) 等。 陕西省环境监测中心站
铬是广泛存在于自然界的一种元素。岩石中的铬，由于风化、 火山爆发、风暴、生物转化等自然作用进入土壤、大气、水及生 物体内，土壤中铬分布极广，含量范围很宽，在水体和大气中铬 含量较少，动植物体内也含有微量铬。铬对人体危害主要来源是 含铬矿石的加工、重金属表面处理、皮革鞣质、印刷、耐火材料、 化工等行业。 铬是人体必需的微量元素，它与脂类代谢有密切联系，能增 加人体内胆固醇的分解和排泄，是机体内葡萄糖能量因子中和一 个有效成分，能辅助胰岛素利用葡萄糖。如食物不能提供足够的 铬，人体会出现铬缺乏症，影响糖类及脂类代谢。
铬
水中的铬 《水和废水监测分析方法》 第四版增补版 中国环境科学出版社 火焰原子吸收法（总铬） 火焰原子吸收法（总铬） ICP-AES法（总铬） 法 总铬） 二苯碳酰二肼分光光度法（六价铬） 二苯碳酰二肼分光光度法（六价铬） 硫酸亚铁铵滴定法（总铬） 硫酸亚铁铵滴定法（总铬） 陕西省环境监测中心站
4.水中铬的分析方法 水中铬的分析方法
4.1.6 校准曲线的绘制：
铬标准液（C=1.00mg/L）， 分析编号 标准溶液浓度(mg/L) 标准溶液量(mg) 吸光值 减空白后吸光值 回归方程 相关系数 0 0.00 0.00 0.023 0.000 1 0.20 0.20 0.042 0.019 2 0.50 0.50 0.050 0.027 3 2.00 2.00 0.096 0.073 4 4.00 4.00 0.173 0.510 5 6.00 6.00 0.241 0.218 6 10.00 10.00 0.389 0.366
改性木屑处理含铬重金属废水的研究
Ｆ ｂ２ ｏ ｅ ．０ ７
改 性 木 屑 处理 含 铬 重 金 属 废 水 的研 究
李 国清 ，陈金 勤
（ 泉州师范学 院化学与生命科 学学院 ， 福建 泉州 ３２０ ） ６００ 摘 要 ： Ｎ ４ｅ Ｓ ４： 用 Ｈ Ｆ （０ ） 溶液 对木屑进行改性 ， 并将其 应用于含铬废水 的处理 ， 了木 屑用量 、Ｈ值 、 探讨 ｐ 处 理时 间、 温度等因素对铬 离子去除率 的影 响． 结果表明 ， 改性处理过 的木屑 在用量为 ４ ｇＬ ｐ 经 ０／ ，Ｈ值为 ２ 吸 附 ， 时间为 ６ｒｎ吸附温度为 ３℃的条件下 ， ０ ｉ， ａ Ｏ 处理含铬废水 的去 除率 可达 ７ ％左右 ； ０ 在调节 ｐ Ｈ值 和溶入的 Ｆ’ ｅ
广阔的发展前景． 本文采用硫酸盐对木屑进行改性 ， 并尝试将其用于处理含铬废水 ， 系统探讨 了处理条 件对铬离子去除率的影响．
１ 实验部 分
１ １ 仪器与试剂 ．
ＷＦ Ｘ—ｌ０ １ 型原子吸收分光光度计（ 北京瑞利公司） Ｃ １１ ２Ａ ；Ｓ０ — Ｂ型电热鼓风干燥箱（ 中国重庆试 验设备厂制造 ）Ｓ Ｙ电热恒温水浴锅（ ；Ｓ 北京泰克仪器有限公 司） ｐ Ｓ一 Ｃ型数字酸度计（ ；Ｈ ３ 杭州东星仪
所产生 的絮凝作用 下 ， 可使 去除率达 ９ ％． ９
关键词 ： 木屑 ； 改性 ； 六价铬 ； 吸附 ； 絮凝
中图分类号 ： ０ ｘ７ ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ４—２ １ （ ０ ７ ０ 一 Ｏ ９—０ １０ ９ １ ２０ ） １ Ｏ Ｏ ４
重金属是具有潜在危害的一类重要污染物 ， 主要有汞 、 、 、 铅 镉 砷和铬等造成 的污染 ， 其中， 含铬废水
对人体健康和生态环境 产生极 大危 害 ， 一直受到 人们 的关注． 目前 ， 已有 多种治理重 金属 废水 的技
元素铬的测定
元素铬的测定安徽科技学院理学院应用化学石英砂中铬含量的快速检测1、引言石英砂的主要矿物成分是SiO2，其是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，石英砂的颜色为乳白色、或无色半透明状，性脆无解理，贝壳状断口，油脂光泽，密度为2.65，，其化学、热学和机械性能具有明显的异向性，不溶于一般的酸，微溶于KOH溶液，熔点1750℃。
石英砂是重要的工业矿物原料，非化学危险品，广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及耐火材料、冶炼硅铁、冶金熔剂、冶金、建筑、化工、塑料、橡胶、磨料等工业。
可汽运，火车运输，水运。
工业生产一般为50KG或25KG包装及出口吨袋包装。
一、玻璃：平板玻璃、浮法玻璃、玻璃制品（玻璃罐、玻璃瓶、玻璃管等）、光学玻璃、玻璃纤维、玻璃仪器、导电玻璃、玻璃布及防射线特种玻璃等的主要原料。
二、陶瓷及耐火材料：瓷器的胚料和釉料，窑炉用高硅砖、普通硅砖以及碳化硅等的原料。
三、冶金：硅金属、硅铁合金和硅铝合金等的原料或添加剂、熔剂。
四、建筑：混凝土、胶凝材料、筑路材料、人造大理石、水泥物理性能检验材料（即水泥标准砂）等。
五、化工：硅化合物和水玻璃等的原料，硫酸塔的填充物，无定形二氧化硅微粉。
六、机械：铸造型砂的主要原料，研磨材料（喷砂、硬研磨纸、砂纸、砂布等）。
七、电子：高纯度金属硅、通讯用光纤等。
八、橡胶、塑料：填料（可提高耐磨性）。
九、涂料：填料（可提高涂料的耐酸性）。
十、航空、航天：其内在分子链结构、晶体形状和晶格变化规律，使其具有的耐高温、热膨胀系数小、高度绝缘、耐腐蚀、压电效应、谐振效应以及其独特的光学特性。
指标%级别一级二级三级二氧化硅（SiO2）≥99.80铁（以Fe2O3计）≥99.70≤0.00351≥99.60≤0.005≤0.002安徽科技学院理学院应用化学铜（以CuO2计）铬（以Cr2O3计）<=0.0005≤0.0003≤0.0009≤0.0006≤0.0013≤0.0009表一：石英砂的分类[1]TableI:Claificationofquartzand铬为不活泼性金属，在常温下对氧和湿气都是稳定的,但和氟反应生成CrF3。
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废水中重金属铬的测定
一．引言：
Cr(VI)被认为是具有致癌作用的物质，国家规定废水中Cr(VI)的最大允许量浓度为0.5mg/L。
<1>
二．采样和样品的预处理：
采集废水中的水样，采集后过滤杂质，常温保存。
用时再用活性炭在样品调为PH=10的条件下（用氨性缓冲溶液调PH值），吸附预处理，可基本消除溶液的浑浊度和溶液中的某些金属离子的干扰。
<2>
三．实验原理：
在PH=3.0-4.0,70-80摄氏度加热条件下，Cr(III)与EDTA形成紫色络合物，Cr(VI)几乎不与EDTA反应。
利用多元校正-紫外可见光光度法测定
四．实验试剂和仪器：
分光光度计，试管，加热装置，锥形瓶酸式滴定管
EDTA标准溶液，氨基乙酸-HCl缓冲溶液，（NH3-NH4Cl)氨性缓冲溶液
五．实验步骤：
1..取预处理后的试样于一烧杯中，加氨基乙酸-HCl缓冲溶液调节溶液PH=3.0-4.0。
2.取上述溶液于一锥形瓶中，用EDTA标准溶液滴定，待有紫色络合物生成且恰不变时停止滴加。
3.取上述溶液利用多元校正-紫外可见光光度法：
利用Cr(III) 络合物和Cr(VI) 本身吸光光谱间的差异，借助最小二乘法解析两种吸光谱重叠问题，同时测定Cr(III) 和Cr(VI)。
六．数据处理：
根据上述可计算出Cr(III) 和Cr(VI)的含量分别为w1,w2
七．注释：
<1>：化学手册（全本）
<2>：废水中铬的活性炭处理——《上海环境科学》。